DE1039153B - Elektronenmikroskop - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Elektronenmikroskop, bei dem ein Objekt, das wechselnden Bedingungen ausgesetzt ist, das beispielsweise kontinuierlich erwärmt wird und/oder bei dem Gasreaktionen auftreten,, beobachtet oder fotografiert werden kann; außerdem sollen auch einzelne Gebiete des Objekts beobachtet werden; dabei soll das Objekt im gleichen Beobachtungsfeld gehalten, werden.

Wenn man bei den bisher bekannten Elektronenmikroskopen ein Objekt beobachtete, das wechselnden Erwärmungen oder chemischen Gasreaktionen, ausgesetzt war, beispielsweise durch, ein, oxydierendes oder ein desoxyd.ierend.es Gas, welches auf das Objekt einwirkte, dann mußte man eine Schleuse einbauen, und. der zur Erwärmung vorgesehene Heizkörper und der Objektivträger waren umständlich einzustellen.

Bei dem vorliegend beschriebenen Elektronenmikroskop mit einer Heizvorrichtung zur Wärmebehandlung des Objektes während der Beobachtung des zu untersuchenden Objektes werden, die obenerwähnten Schwierigkeiten in der Handhabung und beim Betrieb des Elektronenmikroskops dadurch vermieden, daß erfindungsgemäß senkrecht zur Linsenachse ein Wärmeschutzzylindeir angeordnet ist, in dem der Heizkörper und der Objektträger zusammenhängend und in lösbarer Weise in einem Ende desselben eingepaßt sind und dessen obere und untere Seitenvvandungen kleine öffnungein zum Durchtritt des Elektronenstrahls aufweisen,, und daß eine Wärmeschutzplatte mit einer Öffnung für den Durchtritt des Elektronenstrahls zwischen dem Zylinder und den Polschuhen angeordnet ist, um die Polschuhe vor überhitzung zu schützen.

Bei diesem Elektronenmikroskop können auch ein Heizelement für das Objekt und eine Gaszufuhrvorrichtung erforderlichenfalls leicht an einem fertigen Elektronenmikroskop angebracht werden.

Die Heizvorrichtung und der Objekthalter sind mit Einstellmitteln verbunden, die von einer außerhalb des Vakuums liegenden Stelle aus bedient werden können, um das Objekt in irgendeiner gewünschten Lage einzustellen, d. h., die oben beschriebene Anordnung ist so ausgebildet, daß die ständig wechselnden Bedingungen des Gebietes des Objektes während der Wärmebehandlung im gleichen Beobachtungsfeld untersucht werden können.

Die Wärmeschutzplatte, die zwischen dem Zylinder und den Polschuhen angeordnet ist, verhindert auch eine Verstopfung der Löcher der Polschuhe durch kleine, vom Objekt in alle Richtungen fliegende Teilchen. Sollte die Bohrung dieser Wärmeschutzplatte verstopft werden, so kann sie ohne weiteres durch eine neue ersetzt werden.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist das Elektronenmikroskop

Anmelder:

Kabushikikaisha Nihondenshi
Kogaku Kenkyusho, Tokio

Vertreter: Dr. F. Zumstein, Patentanwalt,
München 2, Bräuhausstr. 4

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 12. April 1954

Kenji Kazato und Kazuo Ito, Tokio,
sind als Erfinder genannt worden

Elektronenmikroskop zweckmäßig mit einer Gaszuführungsvorrichtung zum Einführen von Reaktionsgas in den Wärmeschutzzylinder durch, einen am äußeren Ende desselben angebrachten Verschluß und eine Gasabsaugvorrichtung ausgestattet, die als Auslaß aus der Kammer des Wärmeschutzzylinders dient und die verhindert, daß Reaktionsgas durch die kleinen Öffnungen des Wärmeschutzzylinders nach außen diffundiert. Die Gaszuführungsvorrichtung ist mit einem außerhalb des Vakuums angeordneten Gasvorratsbehälter verbunden, der das gewünschte Behandlungsgut enthält.

Besonders zweckmäßig ist es, am Heizkörper des Elektronenmikroskops, der im Warmesch.utzzylin.der eingeschlossen ist, einen wärmefesten. Arm anzubringen, der mit Einstellmitteln zur Änderung der Lage des Objektes verbunden ist. Dadurch kann das Objekt vor- und zurückbewegt und zur Fortschreitungsrichtung des Elektronenstrahls geneigt werden.

Eine beispielsweise Ausführungsform eines gemäß der Erfindung ausgebildeten Elektronenmikroskops wird im folgenden an Hand der Zeichnungen beschrieben, in denen

Abb. 1 einen Vertikalschnitt durch die Hauptteile des vorliegenden Elektronenmikroskops zeigt, bei dem insbesondere die Beziehung zwischen der Heizvorrichtung für das Objekt und der Einstellmittel zueinander dargestellt ist;

Abb. 2 ist ein Schnitt längs der Linie A-A der Fig. 1, dabei ist insbesondere die Beziehung zwischen einem am Heizelement befestigten Objekt und den Gaszufuhrmitteln gezeigt.

809 638/338

In den Zeichnungen ist in dem Ständer eines Elektronenmikroskops 1 eine Vakuumkammer 2 ausgebildet. Eine Wandung 3 weist eine Elektronendurchtrittsöffnung 4 auf, welche die Kammer des Ständers in eine Vakuumkammer 2 und in eine obere Vakuumkammer 5 aufteilt. Ein Elektronenstrahlerzeuger ist im oberen Teil des Ständers angeordnet, er wird jedoch hier nicht näher beschrieben oder in der Zeichnung dargestellt, da die Erfindung darauf nicht unmittelbar Bezug nimmt. Ein Paar Elektronenablenkvorrichtungen 6 weisen Spulen 7 und Eisenkerne 7' auf, dabei sind die Eisenkerne herausnehmbar in den Spulen angeordnet. Eine Objektivlinse 8 mit ihren Polschuhen 9 ist in ihrer Mitte mit Durchtrittsöffnungen 10 für die Elektronen ausgestattet.

Gemäß der Erfindung ist die Vakuumkammer 2 etwas oberhalb der Polschuhe 9 mit einem Heizelement 11 für das Objekt ausgestattet, das aus einem Heizkörper 12 als axialem Teil und einem Heizdraht 13, der um diesen gewickelt ist, besteht. Diese Teile werden von einem zylindrischen Isolator 14 aus Porzellan gehalten. Der Isolator weist einen Arm 17 auf, der einen Teil desselben bildet und senkrecht dazu verläuft. Ein Objekthalter 15 ist am Heizkörper 12 befestigt oder er bildet einen Teil desselben, und ein Objekt 16 ist an ihm befestigt und wird in der Stellung gehalten, in welcher es dem Elektronenstrahl ausgesetzt ist. Der zylindrische Isolator 14 ist abnehmbar in einem Zylinder 37 eingepaßt, der quer zur Linsenachse angeordnet ist. Der Zylinder dient als Abschirmung gegen die Wärme, und er verhütet eine Überhitzung der Polschuhe 9, die von dem Heizelement Wärme aufnehmen können. Zwischen dem Zylinder 37 und den Polschuhen 9 ist eine Wärmeschutzplatte 50 zur Abschirmung der Wärme vorgesehen, die eine Überhitzung der Polschuhe 9 vermeidet. Die Wärmeschutzplatte und die Polschuhe sind außerdem mit kleinen öffnungen 49 bzw. 10 ausgestattet, durch welche der Elektronenstrahl geführt wird.

Damit das Objekt eingestellt werden kann, ist auch eine Vorrichtung zur Vor- und Rück- und zur Drehbewegung des Heizelementes 11 vorgesehen. Zu diesem Zweck ist der hitzebeständige Arm 17 am inneren Ende der Achse 18 befestigt, wobei sein äußeres Ende durch den Ständer führt. Der Arm 18 ist in der und koaxial zur Hülse 19 angeordnet und sein äußeres Ende, das von dieser letzteren ausgeht, weist einen Knopf 20 auf. Die innere Oberfläche der Hülse ist drehbar mit dem äußeren Kopfteil 21 der Hülse 19 verbunden. Auf den mit einem Gewinde versehenen Hals der Hülse ist über eine Dichtung 22 eine Mutter 23 aufgeschraubt, deren innere Fläche das äußere Ende eines Führungsgliedes 24 berührt, das am Ständer montiert ist. Ein Gleitglied 25 ist in das Führungsglied 24 eingepaßt, so daß es durch dieses in einer Richtung senkrecht zur Zeichenebene geführt wird. An diesem Gleitglied sind Zapfen 26 befestigt, die mit den sich in Längsrichtung erstreckenden Führungsschlitzen 27 im Eingriff stehen, die so· ausgebildet sind, daß sie die Hülse 19 längs deren Achse führen. Das innere Ende der Hülse 19 und der Fußteil des Führungsgliedes 24 sind vermittels eines Faltenbalges 28 verbunden, der zur Aufrechterhaltung des Vakuums in dem Ständer dient, und der die freie Betätigung des obenerwähnten Einstellmechanismus ermöglicht. Die Enden des elektrischen Heizdrahtes sind mit 29 und die Enden eines am Objekthalter 15 befestigten Thermoelementes 31 sind mit 30 bezeichnet. Leitungsdrähte 32 und 33 sind mit diesen Enden verbunden, und sie führen durch die Achse 18 nach einer außerhalb des Vakuums liegenden Stelle.

Bei der oben beschriebenen Anordnung des Einstellmechanismus kann das Heizelement und dementsprechend auch die Lage des Objektes in folgender Weise eingestellt werden:

Der Winkel zwischen dem Objekt und der Fortschreitungsrichtung des Elektronenstrahles kann durch eine Drehung des Knopfes 20 eingestellt werden. Die Hülse 19 mit der Achse 18 wird längs ihrer Achse durch eine Drehung der Mutter 23 verschoben, so daß das Objekt nach rechts und links verschoben werden kann. Während dieser Einstellung wird die Hülse 19 durch die elastische Wirkung des Faltenbalges 28 nach innen gedrückt. Zur Bewegung des Heizelementes und dementsprechend des Objektes nach vorwärts und rückwärts oder senkrecht zur Zeichenebene kann irgendeine gleichwertige Einstellvorrichtung zur Bewegung des Gleitgliedes 25 in dem Führungsglied 24 vorgesehen sein. Zum Verschieben des Gleitgliedes 25 können beispielsweise Einstellschrauben verwendet werden. Aus Gründen der einfacheren Darstellung wird von einer weiteren Erläuterung dieser Vorrichtung abgesehen.

Damit man eine Gasreaktion am Objekt untersuchen kann, ist eine Gaszufübrungsvorrichtung vorgesehen, die vorzugsweise der Zufuhr von Gas zur Fläche des dem Elektronenstrahl ausgesetzten Objektes dient. Diese Vorrichtung ist so< ausgebildet, daß ein flexibles Rohr 35, dessen eines Ende mit einem Vorratsbehälter 34 für das gewünschte Gas und dessen anderes Ende mit einer Düse 36 verbunden ist, von der aus Gas auf die Objektoberfläche strömt, in und durch den Ständer geführt ist. Ferner sind Verbin dungsmittel vorgesehen, damit das Objekt 16 und die Düse 36 so zueinander angeordnet werden können, daß das zugeführte Gas nicht in die Vakuumkammer ausströmen kann. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel erfüllt der Zylinder 37 diese Aufgabe. Das Heizelement 11 ist herausnehmbar in ein Ende des Zylinders 37 eingepaßt, wie es bereits oben beschrieben wurde, und am anderen Ende des Zylinders ist ein Deckel 38 befestigt, in den die Düse 36 eingesetzt ist. Auf diese Weise sind das Objekt und die Austrittsöffnung der Düse in einer Kammer 39 eingeschlossen, die durch den Zylinder 37 begrenzt wird, in den Gas eingelassen wird.

Ein Auslaß zum Abführen der Abgase und überschüssigen Gase ist vorgesehen, und er weist einen Faltenbalg 43 auf, der als \^?erbindungsrohr ausgebildet ist und dessen Einlaß mit dem Zylinder 37 und dessen anderes Ende mit einem Auslaß rohr 42 verbunden ist, das hermetisch durch den Teil 41 und durch die Dichtungen 28' an der Wandung des Stan ders angeordnet ist. Vorzugsweise ordnet man ein flexibles Rohr 35 in dem Faltenbalg 43 an, wobei das eine Ende des flexiblen Rohres mit einem an dem Rohr 42 befestigten Gasrohr 44 Verbindung hat und das andere Ende mit der Düse 36 verbunden ist.

Beim Zusammenbau werden zunächst das Gaseinlaßrohr und: das Auslaß rohr 42 zusammen mit dem Faltenbalg, an dem das eine Ende des Zylinders 37 vorher befestigt wurde, mit dem Ständer verbunden, und anschließend wird die Hülse 19 mit allen mit ihr verbundenen Teilen einschließlich des Elementes 11 durch den Ständer eingeführt, um das Heizelement in das andere Ende des Zylinders 37 einzupassen. Der Zylinder 37 kann zur Einstellung frei bewegt werden, da das Rohr 35 flexibel ausgebildet ist und die Faltenbälge 28 und 43 elastisch sind.

Bei dem Elektronenmikroskop können die wechselnden Zustände des Objektes, das einer gewünschten konstanten oder veränderlichen, durch das Heizelement verursachten Temperatur ausgesetzt ist, beobachtet werden. Man kann auch beobachten, wie sich der Zustand eines Objektes ändert, wenn es erwärmt wird und wenn gleichzeitig durch das Gas, das gegen die beobachtete Fläche des Objektes strömt, eine Reaktion am Objekt hervorgerufen wird. In diesem Fall strömt ein Teil des in die Vakuumkammer 39 eingeführten Gases durch die kleine öffnung 40 des Zylinders 37 in einen anderen Teil des Ständers, jedoch wurde festgestellt, daß der Betrag des abgeströmten Gases zu gering ist, als daß er auf das Vakuum im Ständer einen Einfluß hätte. Um eine Auswirkung der Gasabströmung jedoch noch weiter zu vermindern, sieht man vorzugsweise in der Vakuumkammer 2 eine Wand. 45 vor, durch die eine verhältnismäßig kleine Kammer 46 gebildet wird, die den Zylinder 37 enthält. Die so gebildete Kammer wird, durch eine mit ihr verbundene Vakuumleitung 47 fortlaufend evakuiert. Die Wand 45 hat selbstverständlich eine kleine öffnung 48, durch welche der Elektronenstrahl eintreten kann. Die Wärmeschutzplatte 50 zur Wärmeabschirmung hat auch den Zweck, die Teilchen, die während des Betriebes vom Objekt in alle Richtungen fliegen, von der öffnung 10 der Polschuhe 9 abzuhalten. Es wurde festgestellt, daß das in die Vakuumkammer eingeführte Reaktionsgas weder die Bewegung des Elektronenstrahles noch das in dem Ständer herrschende Vakuum beeinträchtigt. Da man jedoch eine Beeinflussung des Elektronenstrahles durch die Art des Gases oder durch seine Dichte ängstlich vermeidet, führt man das Gas vorzugsweise nur absatzweise der Düse zu.

Bei der vorliegend beschriebenen Anordnung können die wechselnden Zustände der gleichen Gebiete oder eines danebenliegenden Gebietes des Objektes, das erwärmt wird und das an einer Gasreaktion teilnimmt, fortlaufend im gleichen Beobachtungsfeld beobachtet oder fotografiert werden.

Ein aus einer Mehrzahl von Linsen bestehendes System und die Mittel zur Beobachtung und zur Aufnahme von Fotografien, die unterhalb der Objektivlinse angeordnet sind, sind dem Fachmann bekannt, so daß auf eine Erläuterung und Darstellung dieser Teile aus Gründen der Einfachheit verzichtet werden kann.

Claims (3)

Patentanspruche-

1. Elektronenmikroskop mit einer Heizvorrichtung zur Wärmebehandlung des Objektes während der Beobachtung des zu untersuchenden Objektes, dadurch gekennzeichnet, daß senkrecht zur Linsenachse ein Wärmeschutzzylinder angeordnet ist, in dem der Heizkörper und der Objektträger zusammenhängend und in lösbarer Weise in einem Ende desselben eingepaßt sind und dessen obere und untere Seitenwandungen kleine öffnungen zum Durchtritt des Elektronenstrahles aufweisen, und daß eine Wärmeschutzplatte mit einer öffnung für den Durchtritt des Elektronenstrahles zwischen dem Zylinder und den Polschuhen angeordnet ist, um die Polschuhe vor Überhitzung zu schützen.

2. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Gaszuführungsvorrichtung zum Einführen von Reaktionsgas in den Wärmeschutzzylinder, durch einen am äußeren Ende desselben angebrachten Verschluß und eine Gasabsaugvocrichtung, die als Auslaß aus der Kammer des Wärmeschutzzylinders dient und die verhindert, daß Reaktionsgas durch die kleinen öffnungen des Wärmeschutzzylinders nach außen diffundiert.

3. Elektronenmikroskop nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen am Heizkörper, der im Wärmeschutzzylinder eingeschlossen ist, angebrachten wärmefesten Arm, mit welchem Einstellmittel zur Änderung der Lage des Objektes verbunden sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 659 092, 888 896;
schweizerische Patentschriften Nr. 233 969,
240304.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

1 809 638/333 9.58