DE1106439B

DE1106439B - Mit einer Kuehlvorrichtung ausgeruesteter Objekthalter fuer Elektronenmikroskope

Info

Publication number: DE1106439B
Application number: DES40018A
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Siegfried Leisegang
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1954-07-14
Filing date: 1954-07-14
Publication date: 1961-05-10
Also published as: CH332309A; US2858444A; GB794356A; NL198831A; NL101213C

Description

Beim Betrieb von Elektronenmikroskopen ist die Verschmutzung der mit Elektronen bestrahlten Objekte eine in vieler Beziehung störende Erscheinung; dies gilt besonders bei elektronenmikroskopischer Bestrahlung feinster Strukturen. Es ist bekannt, daß die Verschmutzung hervorgerufen wird durch im Hochvakuum vorhandene Restgase, vor allem Kohlenwasserstoffverbindungen, die aus Pumpenöl, Gummidichtungen oder Metalloberflächen stammen. Es ist auch bekannt, daß sie sich verringern läßt durch Erhöhung der Objekttemperatur und durch besonders sorgfältige Vermeidung von Pumpenöl, Gummidichtungen und Vakuumfett. Eine hohe Objekttemperatur ist jedoch nicht immer erwünscht, und Pumpenöl, Gummidichtungen und Vakuumfett können in kompliziert gebauten Apparaten, wie es Elektronenmikroskope sind, nicht ganz vermieden werden.

Bei Anordnungen, die zum Mikroskopieren nicht geeignet waren, hat man auch zu Versuchszwecken das Objekt in eine Kühlfalle eingebracht, wobei dafür gesorgt wurde, daß das Objekt Raum- oder höhere Temperatur beibehielt. Das Anbringen einer das Objekt einschließenden Kühlfalle ist bei Elektronenmikroskopen, wenn die hohe Temperatur des Objektes selbst erhalten bleiben soll, mit großen und bisher nicht überwundenen Schwierigkeiten verbunden.

Die Erfindung betrifft einen mit einer Kühlvorrichtung ausgerüsteten Halter für Objekte, die in Elektronenmikroskopen untersucht werden. Der Objekthalter nach der Erfindung umgeht die geschilderten Schwierigkeiten dadurch, daß er zur Vermeidung der Objektverschmutzung und/oder zum regelbaren Abbau organischer Präparate in einer mit Strahldurchtrittsöffnungen versehenen Kammer mit gut wärmeleitenden Wandungen angeordnet ist, die von den übrigen metallischen Teilen des Mikroskops wärmeisoliert und mit einer Vorrichtung zur Tiefkühlung versehen ist.

Es ist bereits eine Kühlung der Objekte von Elektronenmikroskopen mit gekühlten Flüssigkeiten, beispielsweise flüssiger Luft, erwähnt worden, wobei jedoch beispielsweise der Objekttisch, d. h. die Einrichtung, welche zum Ouerverstellen des Objektes dient, mitgekühlt wird. Dabei ergaben sich Schwierigkeiten, da für einen einwandfreien Betrieb temperaturempfindliches Vakuumfett notwendig ist.

Weiterhin ist es bekannt, bei Elektronenmikroskopen die vom Strahl durchsetze Bohrung des Hahnkükens als Schleusenraum für einzubringende Objekte auszubilden und die Einschleusvorrichtung mit Kanälen zur Kühlung oder zur Beheizung zu versehen. Auch bei dieser Einrichtung ergeben sich Schwierigkeiten durch die Temperaturempfindlichkeit des Dichtungsfettes, die es notwendig machen, bei intensiver Mit einer Kühlvorrichtung ausgerüsteter Objekthalter für Elektronenmikroskope

Anmelder:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft,

Berlin und München,
München 2, Witteisbacherplatz 2

Dr. rer. nat. Siegfried Leisegang, Berlin-Zehlendorf,
ist als Erfinder genannt worden

Kühlung vor Betätigung des Hahnkükens das Dichtungsmittel durch Wärmeleitung von außen zu erwärmen.

Eine weitere bekannte Einschleusvorrichtung besteht aus einem optisch geschliffenen Stab mit Bohrungen senkrecht zu seiner Achse für die Aufnahme von Objekten und aus einer Hülse, in der der Stab geführt ist. Dieser Anordnung wie auch den vorgenannten Konstruktionen fehlt das erfindungsgemäße Merkmal, daß ein von den übrigen Metallteilen wärmeisolierter Objekthalter vorhanden ist. Für den Fall, daß eine Tiefkühlung der Objekte erforderlich ist, müßte also bei der bekannten Anordnung ein beträchtlicher Aufwand für die Kühlung getrieben werden.

Dadurch, daß bei der Erfindung nur die Kammerwandungen selbst gekühlt werden und diese von den übrigen metallischen Teilen des Mikroskops wärmeisoliert sind, werden bei wirksamerer Kühlung die bekannten besonderen Schwierigkeiten durch das Vorhandensein von Vakuumfett, das in Elektronenmikroskopen, insbesondere bei den Verstelleinrichtungen des Objekttisches, nicht ganz entbehrt werden kann, vermieden.

Besonders zweckmäßig ist eine Anordnung mit einer solchen Form des wärmeisoliert angeordneten Objekthalters, daß der größte Teil der Räume beiderseits des Objektes und das Objekt selbst durch Wärmeleitung auf eine Temperatur von —80° C und darunter gekühlt werden. Es hat sich nämlich herausgestellt, daß diese Temperatur für die Wirkung der erfindungsgemäßen Kühlung einen Wendepunkt bildet. Nähert man sich dieser Temperatur von oben her, so verringert sich die Verschmutzungsgeschwindigkeit bis auf Null; geht man unter —80° C, so beginnt ein

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Abbau der Präparatsubstanz, der mit weiterer Senkung der Temperatur immer schneller vor sich geht.

Besonders vorteilhaft ist eine solche Form der Errindung, daß der Kammer, deren gekühlte Wände beiderseits des Objektes kleine Blendenöffnungen für den Strahldurchtritt aufweisen, die Wärme durch eine gut wärmeleitende Stange entzogen wird, die mit ihrem außerhalb des Mikroskops befindlichen Ende in ein Kühlmittel, beispielsweise flüssige Luft, taucht. Die Objektumgebung ist bei dieser Ausführungsform praktisch allseitig gekühlt. Mit der beschriebenen, sehr einfachen Vorrichtung zur Kühlung lassen sich ohne weiteres genügend tiefe Temperaturen der Kühlkammer erzielen.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist die Kammer in eine Objektpatrone eingearbeitet, vrobei die Kühlstange durch den Objektivspulenkörper geführt und federnd an die Objektpatrone angedrückt wird, so daß eine Behinderung der Tischbewegung nicht eintritt.

Zur Messung der Temperatur kann an der Objektpatrone ein Thermoelement, dessen Verwendung zur Messung der Energiedichte der Strahlung bei Elektronenmikroskopen an sich bekannt ist, angebracht werden. Seine Thermospannung wird durch die Kühlstange hindurch nach außen geleitet, so daß auch bei dieser Weiterbildung der Erfindung Tischbewegung und Objektwechsel nicht behindert werden. Die Kühltemperatur kann mittels des Thermoelementes über ein Regelglied konstant gehalten werden.

Physikalisch ist die Wirkung der Anordnung dadurch zu erklären, daß der Dampfdruck der die Verschmutzung verursachenden Substanzen in der stark gekühlten Umgebung des Objektes extrem klein ist. Das Eindringen von Dampfmolekülen in den Objektraum wird durch die Blenden vor und hinter dem Objekt sehr erschwert. Nicht völlig verständlich ist der Präparatabbau, der unter —80° C beobachtet wird. Es ist aber sicher, daß er mit der weiteren Verringerung des Druckes der im Objektraum vorhandenen Gase und Dämpfe zusammenhängt.

Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform der Erfindung. In die Objektpatrone 1 ist, durch einen schlecht wärmeleitenden Zylinder 2, z. B. aus Trolitul, von ihr isoliert, die aus Kupfer bestehende Kühlkammer 3, 4 eingesetzt. Der untere Abschluß der Kühlkammer wird durch die Überwurfkappe 4 gebildet, die die Objektblende 5 und die Abschlußblende 6 enthält. Vom Objekt aus gesehen, sind also lediglich die kleinen Raumwinkelausschnitte, die durch die Öffnungen der Blenden 6 und 7 bestimmt werden, nicht durch gekühlte Wände begrenzt. Die Kühlkammer steht in gut wärmeleitender Verbindung mit der Kühlstange 8 aus Kupfer, deren äußeres, nicht gezeigtes Ende in ein Kühlmittel taucht. Der Kühlkammerteil 3 enthält an der Verbindungsstelle zur Kühlstange 8 einen Konstantanblock 9, der mit 3 zusammen ein Thermoelement bildet. Die Spannung des Elementes wird durch die Leitung 10 nach außen geführt.

Claims

Patentansprüche:

1. Mit einer Kühlvorrichtung ausgerüsteter Halter für Objekte, die in Elektronenmikroskopen

ίο untersucht werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Objekthalter zur Vermeidung der Objektverschmutzung und/oder zum regelbaren Abbau organischer Präparate in einer mit Strahldurchtrittsöffnungen versehenen Kammer mit gut wärmeleitenden Wandungen angeordnet ist, die von den übrigen metallischen Teilen des Mikroskops wärmeisoliert und mit einer Vorrichtung zur Tiefkühlung versehen ist.

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine solche Form des wärmeisoliert angeordneten Objekthalters, daß der größte Teil der Halbräume beiderseits des Objektes und das Objekt selbst durch Wärmeleitung auf eine Temperatur von — 8O⁰C und darunter gekühlt werden.

3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kammer, deren Wände gekühlt werden und beiderseits des Objektes relativ kleine Blendenöffnungen für den Strahldurchtritt aufweisen, die Wärme durch eine gut wärmeleitende Stange entzogen wird, die mit ihrem außerhalb des Mikroskops befindlichen Ende in ein Kühlmittel, beispielsweise flüssige Luft, taucht.

4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer in eine Objektpatrone eingearbeitet ist und daß die Kühlstange durch den Objektivspulenkörper geführt und federnd an die Objektpatrone angedrückt wird, so daß die Tischbewegung nicht behindert wird.

5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung der Temperatur an der Objektpatrone ein Thermoelement, dessen Verwendung zur Messung der Energiedichte der Strahlung bei Elektronenmikroskopen an sich bekannt ist, angebracht ist, dessen Thermospannung durch die Kühlstange hindurch nach außen geleitet wird, so daß Tischbewegung und Objektwechsel nicht behindert werden.

6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühltemperatur mittels des Thermoelementes über ein Regelglied konstant gehalten wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 659 092, 708 778,
902 535;

Zeitschrift »Die Naturwissenschaften«, 1937,
S. 823/824.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen