DE1966923U

DE1966923U - Vorrichtung zur thermischen differentiellen mikroanalyse.

Info

Publication number: DE1966923U
Application number: DEC11716U
Authority: DE
Original assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Current assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date: 1963-04-18
Filing date: 1964-04-17
Publication date: 1967-08-24
Also published as: FR83530E; US3285053A

Description

RA. 378 218*-7- 7.67

PATENTANWÄLTE

DIPL-ING. CURT WALLACH

DIPL-ING. GÜNTHER KOCH

DR. TINO HAIBACH

8 MÜNCHEN 2, 7. Juli 1967

UNSER ZEICHEN: 7^00 - W/Κβ

C 11 716/42 1- Gbm

Gerät zur thermischen differentiellen Mikroanalyse

Die Erfindung betrifft ein Gerät für die thermische differentielle Mikroanalyse, bei welchem itüi einen Analysengang nur eine geringe Menge (wenige Milligramm) der Substanz benötigt wird.

Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine solche Einrichtung zu schaffen, die besser als bekannte Einrichtungen auf verschiedene Anforderungen der Praxis abgestimmt ist, insbesondere im Hinblick auf eine leichte Handhabung.

An der thermischen differentiellen Analyse und insbesondere an der thermischen differentiellen Mikroanalyse besteht großes Interesse, und zwar einmal zur Untersuchung von Änderungen des physikalischen Zustarides einer einer bestimmten thermischen Behandlung (Erhitzung oder Abkühlung) unterworfenen Substanz, sowie zur Aufnahme von charakteristischen Kurven, aus welchen man schnell die Art einer Mineralprobe bestimmen kann. Diese Uhtersuchungs-

weise wird insbesondere auf den,.Gebieten der Keramik, der Glasherstellung, der Metallurgie, der Mineralchemie,, der Festkörperphysik usw. mit Vorteil verwendet.

Zur Verringerung der thermischen Trägheit von Vorrichtungen zur Durchführung einer thermischen differentiellen Mikroanalyse ist es bekannt, einen Mikrotiegel zu verwenden, den man durch Anbringen einer sehr kleinen Höhlung in der Lötstelle eines Thermoelementes erhält, wobei dieser Mikrotiegel zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz bestimmt ist.

Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei einer derartigen Vorrichtung das Einbringen, Wiegen und Entnehmen der Proben, insbesondere wenn diese Proben pulverförmig sind, sehr schwierig ist. Darüber hinaus bestehen bei gewissen Substanzen, wie beispielsweise den Arseniden, Gefahren und sie können die Mikrotiegel Γ-'.zterstören. Endlich bereitet die Reinigung dieser Mikrotiegel beispielsweise nach dem Schmelzen einer Probe erhebliche technische Schwierigkeiten.

Gemäß der Erfindung weist eine Einrichtung der oben beschriebenen Art mindestens einen auswechselbaren Nikrotiegel auf, in welchen die zu untersuchende Probe eingebracht wird, wobei der Mikrotiegel eine relativ geringe Wärmekapazität aufweist, und sich genau in eine Höhlung einpaßt, die in der Lötstelle eines Thermoelements vorgesehen ist, wodurch die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung; in dieser zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine gemäß der Erfindung ausgebildete Vorrichtung zur thermischen differentiellen Mikroanalyse;

Fig. 2 einen Längsschnitt in größerem Maßstabe einer besonders wichtigen Einzelheit der Vorrichtung nach Fig. 1 und

Fig. 5 eine perspektivische Ansicht in anderem Maßstabe der Anordnung dreier in Fig. 2 gezeigten Bauteile.

Die Ausbildungen der Einrichtung zur thermischen differentiellen Mikroanalyse richtet sich jeweils wesentlich nach der Art der Wärmebehandlung (Erwärmung oder Abkühlung), welcher man die zu untersuchende Probe unterwerfen will. So kann man beispielsweise die Einrichtung in Ihrer Gesamtheit, abgesehen von dem oder den Mikrotiegeln, der im folgenden beschriebenen Ausführungsform anpassen, wobei als Beispiel angenommen sei, daß die zu untersuchende Probe der Substanz einer Temperaturerhöhung unter worfen werden soll.

Wie insbesondere Fig. 1 zeigt, ist eine Substanzprobe 1 im Inneren eines Rezipienten 2 mit kleinem Volumen (wenige ecm) angeordnet, wobei der. Rezipient aus einem gut wärmeleitenden Metall, wie beispielsweise Kupfer oder Platin besteht.

Zu diesem Zweck besteht der Rezipient 2, welcher zylindrische Form haben kann, eines Teils aus einem zylindrischen Element 2 ,

welches von einem Boden 3 und einem rohrförmigen Teil 4 getragen wird, und andererseits aus einem Deckel 2b, der auf das zylindrische Element 2a aufgepaßt ist. Das rohrförmige Teil 4 .ist an einem Flansch 5 befestigt, auf welchem eine dichte Um-

hüllung 6 befestigt werden tenn, die beispielsweise aus einem hitzebesfcändigen Material besteht, und sowohl das rohrförmige Teil 4 und den Rezipienten 2 umschließt.

Weiterhin sind zwei öffnungen J und 8 vorgesehen, so daß man im Inneren der dichten Umhüllung 6 eine bestimmte Atmosphäre herstellen kann, die beispielsweise aus einem gegenüber der zu untersuchenden Substanz inerten Gas bestehen kann.

Endlich ist um die Umhüllung 6>;herum ein Ofen vorgesehen, und zwar beispielsweise ein elektrischer Ofen 9* der mit einer Stromversorgung 10 verbunden 1st, die derart ausgelegt ist, daß man in dem so gebildeten Rezipienten 2 eine gut bestimmte und konstante Temperatur aufrechterhalten kann, die für die thermische/ differenzielle Analyse der Substanz 1 geeignet ist.

In Fig. 2 ist dargestellt, daß gemäß der Erfindung die Einrichtung zur thermischen differentiellen Mikroanalyse mindestens einen auswechselbaren Mikrotiegel 11 aufweist, der die zu untersuchende Substanz 1 aufnimmt, eine relativ sehr geringe Wärmekapazität besitzt und in eine Ausnehmung 12 paßt, die in der Lötstelle eines Thermoelementes Γ5 vorgesehen ist, welches seinerseits durch die Leiter Ij5a und 15b gebildet wird.

Man erkennt, daß dadurch, daß die Probe der zu untersuchenden Substanz in die Mikrotiegel 11 eingegeben wird, bevor die letzteren in ihre entsprechenden Ausnehmungen gesetzt werden, das Wiegen, Einfüllen und Herausnehmen, sowie die Reinigung wesentlich erleichtert wird, gegenüber Geräten, bei denen die Mikrotiegel von der Ausnehmung selbst gebildet werden.

Zu diesem Zweck kann man beispielsweise (svFig.2) den Mikrotiegel 11 aus einem thermisch gutleitenden Material,' z.B. dünnem Platin- oder Tantalblech herstellen unddem Mikrotiegel die Form eines Kegelstumpfes geben, dessen Abmessungen vorzugsweise zwischen 2 mm und 3 ram Durchmesser und 2 mm und 4 mm Höhe liegen.

Der Hohlraum 12, welcher die eigentliche Lötstelle des aus den Leitern 13a und 13b gebildeten Thermoelementes aufnehmen soll, hat vorzugsweise eine innere Form, die identlisch mit der Außenform des Mikrotiegels 11 ist, und er wird vorteilhafterweise aus einem geeigneten Metall oder einer Legierung hergestellt, wie beispielsweise Platin. Der Hohlraum 12 erhält eine geeignete äußere Form, die z.B. ähnlich seiner inneren Form ist und man stellt das Thermoelement 13 dadurch her, daß man vorzugsweise an der Außenseite des Unterteils des Hohlraumes 12 die zwei Drähte 13a und 13b, die das Thermoelement bilden, anlötet. Dann bildet der Hohlraum 12 gerade die Verbindung zwischen den Drähten 13a und 13h des Thermoelements und die Temperatur des Hohlraumes 12 ist tatsächlich diejenige der Lötstelle.

Weiterhin ist es zum. leichteren Anfassen des Mikrotiegels 11 vorteilhaft, ihn mit einer kleinen Schulter 11a auszubilden., die in einen Rand lib übergeht.

In bestimmten Fällen kann man vorteilhafterweise einen Deckel lic vorsehen.

Der Mikrotiegel 11, der Hohlraum 12 und das Thermoelement 13 werden zusammen in dem Rezipienten 1 getragen, der sich in einer rohrförmigen Sonde 14 fortsetzt, welche ihrerseits durch eine Öffnung Ja im Boden ~j> in den Rezipienten 1 mündet»

Diese Sonde 14 kann vorteilhafterweise mit sechs axialen Kanälen versehen sein, welche die Durchführung von sechs Thermoelementdrähten gestatten, wobei die Sonde beispielsweise aus Porzellan oder gesinterter Tonerde bestehen kann.

Wie in Fig. 3 gezeigt ist, können in dem Rezipienten 2, drei Vorrichtungen A,B und C gehaltert sein, die je aus einem Mikrotiegel 11, einem Hohlraum 12 und einem Thermoelement Ij5 gebildet werden, wobei die Rollen der drei Vorrichtungen folgende sind;

der Mikrotiegel der Vorrichtung A enthält die zu untersuchende Substanzprobe 1;

der Mikrotiegel der Vorrichtung B enthält eine Substanz la, die als Kontroll-bzw. Vergleichssubstanz dient (diese Vergleichssubstanz kann übrigens die in dem Rezipienten 2 herrschende Atmosphäre sein); und

der Mikrotiegel der Vorrichtung C enthält nichts und ist nur aus Gründen der thermischen Trägheit in seinem Hohlraum vorgesehen, wobei die Vorrichtung C nur die Rolle eines Thermoelementes zur Messung der Temperatur in dem Rezipienten 2 spielt.

Die Drähte der Vorrichtung A und B sind gegensinnig verbunden *(s.Fig. 3) und zwar mittels Lötstellen S,, die in einem Block konstanter gleicher Temperatur angeordnet sind, und damm mit einem Galvanometer 16 verbunden}¹ die Drahte der Vorrichtung C sind mittels Lötstellen Sp, die riüt einem schmelzendes Eis enthaltenden, auf gleichbleibender Temperatur befindlichen Behälter 17 angeordnet sind, mit einem Potentiometer 18 ver-► bunden.

Ansprüche :

Claims

RA. 378 218*-7- 7.67 - ο — Ansprüche:

1) Gerät zur thermischen differentiellen Mikroanalyse mit einem Rezipienten geringen Volumens, in welchem man eine bestimmte konstante Temperatur dadurch aufrechterhält, daß man ihn im Inneren einer Umhüllung anbringt, welche selbst mit Heizelementen eines elektrischen Ofens umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gerät mindestens einen auswehhselbaren Mikrotiegel (11) aufweist, in w@lch.en man die zu untersuchende Substanz (l) einbringt, wobei der Mikrotiegel (11) eine relativ geringe Wärmekapazität besitzt und genau in eine Ausnehmung (l2) paßt, die unmittelbar in der Lötstelle eines Thermoelementes (15) vorgesehen ist.

2) Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennz e lehne t, daß der Mikrotiegel (11) dünne Wände aufweist, daß er aus einem gut wärmeleitenden Material, wie z.B. Platin oder Tantal besteht und die Eorm eines Kegelstumpfes aufweist.

;5) Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung (12) aus einem geeigneten Metall oder einer Legierung, z.B. Platin, und das Thermoelement (lj5) aus zwei, an der Außenseite der Ausnehmung (12) angelöteten Drähten (IJa und 13b) besteht. .

4) Gerät nach Anspruch 1,. dadurch gekennzeichnet, daß der Mikrotiegel (11) mit einer Schulter (lla) versehen ist, welche sich in einem Rand (lib) fortsetzt, und daß er gegebenenfalls einen Deckel (lic) aufnimmt.

5.) Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie drei Mikrotiegel (11) mit drei Ausnehmungen (12) und drei Thermoelementen (Γ3) aufweist, und daß diese drei Einheiten in dem Rezipienten (2) durch eine rohrförmige Sonde(14) gehalten sind, welche sechs Bohrungen aufweist, die zur Durchführung der Drähte der drei Thermoelemente (I3) dienen.

Diese Unterlage {Beschrefcung und SchuUOnspr.) » dta uletrf ******** ^