EP0467230B1

EP0467230B1 - Kalt-Schmelz-Tiegel

Info

Publication number: EP0467230B1
Application number: EP91111644A
Authority: EP
Inventors: Heinrich Gier
Original assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1990-07-16
Filing date: 1991-07-12
Publication date: 1995-10-04
Anticipated expiration: 2011-07-12
Also published as: ATE128760T1; DE4022561C1; EP0467230A1; DE59106613D1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Kalt-Schmelz-Tiegel zum Schmelzen kleiner Metallmengen in der Schwebe, der in seinem oberen Teil die Tiegelmulde enthält und mit dem Basisteil (2) an eine Unterdruckleitung oder eine entsprechende Apparatur anflanschbar ist, wobei die Tiegelmulde aus entsprechend geformten und durch Schlitze voneinander getrennten, in Einzelanfertigung hergestellten und zusammengefügten, das Zentrum der Mulde einschließenden Wandsegmenten (1,1') gebildet ist, in denen Kühlkanäle (6) verlaufen, in die vom Basisteil ausgehend Zuführungsleitungen (7) für das Kühlmittel eingebracht sind und wobei das Basiselement die Zu- und Ableitungen für das Kühlsystem enthält und aus dem Basisteil herausragende Ableitungsrohre (8) für das Kühlmittel, die jeweils mit einem Einzelwandsegment herauslösbar dicht verbunden, insbesondere weichgelötet sind, als Verbindungsteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil dienen, aus dem die Zuführungsleitungen (7) durch die Ableitungsrohre nach oben in die Wandsegmente ragen.
Kalt-Schmelz-Tiegel werden zur Herstellung sehr reiner Metallproben eingesetzt und insbesondere als Schmelzöfen zur Züchtung von Einkristallen verwendet. Die geringe Verunreinigung von in Kalt-Schmelz-Tiegeln erschmolzenen Metallen beruht darauf, daß infolge starker Kühlung der Tiegelwandung und durch Erzeugen eines Magnetfeldes mittel Hochfrequenz-Induktionsspulen der zunächst fest und dann geschmolzene Metallkörper in einer stabilen Lage frei schwebend im Schmelzraum gehalten wird (vgl. DE-PS 518499; Laboratory Methods, Vol. LXVII Nr. 404 Juni 1963, S. - 301 ff.; High Temperature Melting without Contamination in Cold Crucibles). Um die transformatorische Wirkung der Hochfrequenzspule optimal auszunutzen, wird eine Aufteilung der Tiegelwandung in möglichst viele Segmente angestrebt.
Ein Kalt-Schmelz-Tiegel dieser Art ist aus der DE-OS 38 19 153 bekannt. Die als spitz zulaufende Dreieckssegmente ausgebildeten Einzelwandsegmente werden durch schnelle und einfache Arbeitsverfahren, wie beispielsweise Fräsen, aus einem Vollmaterial hergestellt. Zur Berücksichtigung des Metallverlustes durch den Trennvorgang (relativ breite Schlitze durch die Bearbeitung) wird von einem größeren Ausgangswerkstück, beispielsweise einem zylindrischen Vollmaterial mit größerem Durchmesser ausgegangen. Andere Herstellungsverfahren, wie beispielsweise Gießverfahren, sind ebenfalls einsetzbar.
Die Einzelwandsegmente werden durch Löten mit den aus dem Basisteil herausragenden Ableitungsrohren für das Kühlmittel verbunden. Eine evtl. notwendige Justage ist leicht durch Biegen der Kühlleitungen möglich.
Die Verbindung zwischen Einzelwandsegment und der Kühlleitung wird zweckmäßigerweise durch Weichlöten hergestellt. Das hat zur Folge, daß ein einzelnes Wandsegment zur Reparatur des Tiegels leicht herausgelöst werden kann. Der Tiegel ist somit leicht und kostengünstig zu reparieren, da Einzelwandsegmente leicht herausgelöst und ggf. durch neue ersetzt werden können.
Die kompakte Bauart des oberen, die Tiegelmulde umschließenden Teils ermöglicht eine effektive Ankopplung an das HF-Magnetfeld. Dabei verbessert sich die HF-Leistungsankopplung auf das Schmelzgut mit zunehmender Zahl der Einzelsegmente. Nachteilig ist dabei jedoch, daß sich mit der zunehmenden Zahl der Einzelsegmente das sich im zentralen Tiegelinnenbereich befindliche Loch vergrößert.
In dieses Loch im zentralen Tiegelbereich dringt bei Betrieb des Tiegels des öfteren mehr oder weniger Schmelzgut ein und verursacht einen Kurzschluß zwischen den Segmenten. Dies hat zur Folge, daß sich die HF-Ankopplung verschlechtert, wodurch sich nachteilig die Temperatur der Schmelze verringert.
Die im Tiegelzentrum spitz auslaufenden Segmente sind durch die dort konzentrierte Dichte der Ringströme und durch die Schmelze außerdem besonders hohem Verschleiß und Belastungen ausgesetzt.
Bei der Entnahme oder beim Wenden einer fertigen Probe (besonders häufig bei größeren Tiegeln) ergeben sich Schwierigkeiten, wenn sich im Zentralloch ein Pfropfen aus Schmelzgut gebildet hat, der sich in den vertikalen Schlitzen regelrecht verankert.
Um eine gute Probe zu erzielen, wird überwiegend dreimal aufgeschmolzen und die Probe jeweils umgedreht. Damit soll eine gleichmäßige homogene Verteilung der Einzelelemente erreicht werden. Hat sich jedoch ein Pfropfen gebildet, so bricht dieser beim Umdrehen ab und muß teilweise aufwendig entfernt werden.
Durch diese Prozedur wird der Reinheitsgrad und die stöchiometrische Genauigkeit der Proben verschlechtert.
Aus der zum fiktiven Stand der Technik gehörenden EP-A 39 20 66 ist eine Lösung bekannt, die geeignet erscheint, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Sie besteht darin, ein das Zentrum der Tiegelmulde anschließendes Wandelement vorzusehen und so zu formen, daß es eine, von den übrigen Wandsegmenten ausgesparte, kreisrunde zentrale Öffnung am Boden der Tiegelmulde ausfüllt. Die übrigen Wandsegmente sind gleich, zum Zentrum hin sich verjüngend ausgestaltet und dementsprechend symmetrisch zueinander angeordnet.
Auch ist aus der US-PS 3 709 678 eine Vorrichtung bekannt, bei der die Tiegelmulde durch ein kreisrundes Wandsegment ausgefüllt wird.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ausgehend von dem bekannten Kalt-Schmelz-Tiegel diesen - alternativ zu den dem Stand der Technik zu entnehmenden Lösungsvorschlägen - so zu verbessern, daß die beschriebenen Nachteile vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest ein als Flachsegment ausgebildetes Wandsegment (1'), das sich, das Zentrum der Tiegelmulde einschließend, über den ganzen Tiegeldurchmesser erstreckt und parallele Wände aufweist in der Draufsicht sowie als Segmente ausgebildete Wandsegmente (1), die sich zum Zentrum verjüngen, vorgesehen sind.
Das als Flachsegment ausgebildete Wandsegment erlaubt es, Kühlkanäle bis in das besonders wärmebelastete Zentrum der Tiegelmulde zu führen. Allein hierdurch entfallen ein Teil der Probleme, die sich aus der nicht hinreichenden Kühlung dieser Tiegelzone ergeben.
Das Flachsegment kann leicht ausgewechselt werden. Denn sollte ein solches Flachsegment während des Betriebs beschädigt werden, wird hierfür ganz einfach von einem entsprechenden Profilstück die erforderliche Anzahl von Flachsegmenten scheibenweise abgeschnitten.
Eine Weiterausgestaltung des das Zentrum einschließenden Flachsegmentes (1') besteht darin, daß dieses aus wenigstens zwei Teilstücken besteht, die im bzw. am Zentrum der Tiegelmulde aneinander anliegen.
Diese einander anliegenden Teilsegmente können auseinandergeschoben werden, so daß für den Fall, daß die Schmelze auslaufen soll, im Zentrum der Tiegelmulde eine Öffnung entsteht.
Ausführungsbeispiele des Kalt-Schmelz-Tiegels gemäß der Erfindung sind in der Zeichnung schematisch dargestellt und werden im folgenden näher erläutert:
Es zeigen

Figur 1: einen Vertikalschnitt durch den Tiegel mit als Flachsegment ausgebildetem Wandsegment längs der in Figur 2a angegebenen Linie A - B;
Figur 2a,b,c: Draufsichten auf unterschiedliche Ausführungsformen des oberen Teils des Tiegels von Figur 1 (ohne HF-Wicklung, jedoch mit zusätzlich angedeuteten Kühlleitungsrohren bzw. -kanälen);
Figur 2a: eine Ausführungsform mit einem Flachsegment
Figur 2b: eine Ausführungsform mit einem aus zwei Teilen bestehenden Flachsegment gemäß Figur 2a und kreuzweise dazu angeordneten weiteren Flachsegmenten;
Figur 2c: eine Ausführungsform mit vier gleichen, kreuzweise angeordneten Flachsegmenten.

Der Kalt-Schmelz-Tiegel weist - wie aus Figur 1 hervorgeht - ein oberes Teil, das aus Wandsegmenten 1 und 1' besteht, sowie ein Basisteil 2 auf, das nach unten mit einem Flansch 3 abschließt und an die Zu- und Ableitungen für das Kühlmittel angeschlossen ist. Das Basisteil weist ferner einen weiteren Flansch 4 zur Aufnahme des Druckbehälters - der in der Zeichnung nicht dargestellt ist - auf.
Die Wandsegmente 1 und 1' umschließen die Tiegelmulde. Sie sind im Außenraum von einer Hochfrequenzspule 5 umgeben.
Die Wandsegmente 1 und 1', die durch einen Spalt von maximal 0,5 mm voneinander getrennt sind, sind so geformt, daß der Schmelzraum den Schmelzbedingungen optimal angepaßt ist. In den Segmenten laufen Kühlkanäle 6, die entlang der inneren Oberfläche des Schmelzraumes so geführt sind, daß eine ausreichende Kühlung der am Boden kalottenförmigen Tiegelwandung erreicht wird. Die Zuleitungsrohre 7, die vom Basisteil 2 ausgehen und mit der Zuleitung 7' für das Kühlmittel in Verbindung stehen, dienen der Zuführung des Kühlmittels.
Die mechanische Verbindung zwischen dem oberen, aus den Wandsegmenten 1 und 1' bestehenden Teil und dem Basisteil 2 bilden die Ableitungsrohre 8 bzw. 8a. Diese sind mit dem Basisteil hartverlötet, mit dem jeweiligen Wandsegment dagegen weichverlötet, so daß im Reparaturfall die Verbindung leicht gelöst werden kann.
Die Ableitungsrohre 8 sind mit der Ableitung 8' im Basisteil 2 oberhalb des Flansches 3 verbunden. Sie sind im Basisteil ebenso wie die Kühlmittelzuleitung als Ringleitung ausgebildet und umschließen eine zentrale Öffnung 9.
Bei der in Figur 2a dargestellten Ausführungsform ist ein einziges Flachsegment 1' vorgesehen. Die übrigen Segmente sind als sich zum Zentrum des Tiegels hin verjüngende Teilstücke 1 ausgebildet.
Bei der in Figur 2b dargestellten Ausführungsform ist ein aus zwei gleichen Teilstücken 1' bestehendes Flachsegment dargestellt mit zusätzlich kreuzweise dazu angeordneten, weiteren Flachsegmenten 1'.
Figur 2c zeigte eine Ausführungsform mit gleichen, kreuzweise angeordneten Flachsegmenten 1'.

Claims

Kalt-Schmelz-Tiegel zum Schmelzen kleiner Metallmengen in der Schwebe, der in seinem oberen Teil die Tiegelmulde enthält und mit dem Basisteil (2) an eine Unterdruckleitung oder eine entsprechende Apparatur anflanschbar ist, wobei die Tiegelmulde aus entsprechend geformten und durch Schlitze voneinander getrennten, in Einzelanfertigung hergestellten und zusammengefügten, das Zentrum der Mulde einschließende Wandsegmenten (1,1') gebildet ist, in denen Kühlkanäle (6) verlaufen, in die vom Basisteil ausgehend Zuführungsleitungen (7) für das Kühlmittel eingebracht sind und wobei das Basiselement die Zuund Ableitungen für das Kühlsystem enthält und aus dem Basisteil herausragende Ableitungsrohre (8) für das Kühlmittel, die jeweils mit einem Einzelwandsegment herauslösbar dicht verbunden, insbesondere weichgelötet sind, als Verbindungsteil zwischen dem oberen Teil und dem Basisteil dienen, aus dem die Zuführungsleitungen (7) durch die Ableitungsrohre nach oben in die Wandsegmente ragen,
dadurch gekennzeichnet,
daß zumindest ein als Flachsegment ausgebildetes Wandsegment (1'), das sich, das Zentrum der Tiegelmulde einschließend, über den ganzen Tiegeldurchmesser erstreckt und parallele Wände aufweist in der Draufsicht sowie als Segmente ausgebildete Wandsegmente (1), die sich zum Zentrum verjüngen, vorgesehen sind.
Kalt-Schmelz-Tiegel nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Flachsegment (1') aus wenigstens zwei Teilstücken besteht, die im bzw. am Zentrum der Tiegelmulde aneinander anliegen.