JP5094788B2 - 電子顕微鏡及びその試料ホルダ - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡及びその試料ホルダに関し、特に透過電子顕微鏡，走査透過電子顕微鏡内で所望の位置の電気測定が可能であると同時に、電気測定箇所の電子顕微鏡観察を達成するための装置に関する。

半導体デバイスや磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、（走査）透過型電子顕微鏡（（Scanning）Transmission Electron Microscopy：（Ｓ）ＴＥＭ）と電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ），エネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray spectroscopy：ＥＤＸ）等を用いたスペクトル分析や二次元元素分布分析が必須の分析手段となっている。

従来、上記デバイスを特性評価する場合、デバイスに設置された端子部分に電気特性の測定用の探針を接触させ、電気測定の結果、不良と判断された箇所を収束イオンビーム装置で抽出し、その後、（走査）透過型電子顕微鏡や付随する分析装置によって、不良箇所の高分解能観察，元素分析等により不良原因が究明される。

上記方法では、不良と判断された箇所を電子顕微鏡にて観察するため、電気特性を測定しながら電子顕微鏡観察することができない。そこで近年では、電子顕微鏡内で電圧を印加しながら電子顕微鏡観察を行うその場観察技術について開示されている。

特許文献１では、電子顕微鏡内に設けられた試料に、電子顕微鏡内に設けられた探針を、探針移動制御装置により接触させ、任意箇所に電圧を印加するとともに、電圧印加によって生じる試料の内部構造変化を検出器によって検出する内部構造観察装置が開示されている。

特許文献２では、透過型電子顕微鏡用の試料ホルダにおいて、複数本の探針を配置した探針台を有し、試料ホルダ本体に観察用の試料が設置可能であり、探針台もしくは試料の少なくとも一方を移動可能にする圧電素子を設け、探針と試料を接触させ、試料内の任意箇所に電圧を印加することを可能にする技術が開示されている。

特許文献３では、観察像から測定点を選択し、接近した少なくとも２点間の電気抵抗の測定が行える電子顕微鏡用の試料ホルダが開示されている。前記試料ホルダは、前記試料ホルダの挿入方向を含んだ３軸方向に位置調整可能な電流測定用の少なくとも二本の探針が設けられ、さらにこの探針を試料中の所望の位置に接触することが可能な探針位置精密調整機構が設けられている。

特許文献４では、荷電粒子ビームを用いて、対象試料の任意の領域を微小試料片に加工，摘出する工程において、摘出した試料片に微細導線を取り付け、取り付けた微細導線に電圧を印加する技術が開示されている。

これらの文献の開示技術によれば、電子顕微鏡内で試料に電圧を印加し、試料内の電気特性が測定できるとともに、電圧を印加した場所の電子顕微鏡観察も可能となる。

特開２００５−９１１９９号公報 特開２００７−２７３４８９号公報 特開２００６−３３１９７９号公報 特開２００３−３５６８２号公報

特許文献１に開示される内部構造観察装置は、電子顕微鏡内に設けられた試料内に探針を接触させ、接触させた探針によって、試料内に電圧を印加する。また、前記探針は、探針を移動させる探針移動制御装置を有しており、所望の位置に探針を移動させ、試料中に接触させ、電気特性を測定することは可能である。

しかしながら、電子顕微鏡の試料設置位置は、対物レンズの磁極片の狭い空間内であり、またＥＤＸの検出器等があるため、試料周辺の領域が限られており、電子顕微鏡周辺より、自由に探針を移動させ試料に接触させることは難しい。

特許文献２，３，４では、限られた電子顕微鏡内において、試料ホルダ内に探針が設けられ、電子顕微鏡の観察試料に探針を接触させる技術が開示されている。

しかし、特許文献２の場合、少なくとも２本の探針が設置され、また前記探針を駆動させるための圧電素子も有しているが、前記探針は全て探針台上に設置されており、探針台が圧電素子により駆動されるため、全ての探針が同時に移動することとなる。そのため、試料内の所望の位置に探針を接触させることは困難である。

特許文献３の場合、少なくとも２本の探針は独立にかつ試料ホルダの挿入方向を含んだ三軸方向に移動するように、各探針の各軸方向に対し、直線移動機構（マイクロメータヘッド）及び圧電素子が設けられている。

しかし、２本の探針が使われた場合、本方式では直線移動機構が計６個必要となるため、試料ホルダの試料設置箇所と反対側の重量が増加し、試料ドリフト等の影響が大きくなる。また、圧電素子が試料に接触するための探針から遠いため、試料に接触させるために圧電素子を用いる場合、圧電素子の個体差を十分に考慮に入れる必要がある。

さらに、特許文献３の試料ホルダの場合、試料ホルダ内部を真空保持するために、ホルダの外筒と直線移動機構の支持部材間にＯリングが配置されている。そのため、真空の保持領域が広くなるため、高真空で用いられる電子顕微鏡において、電子顕微鏡本体の真空度の劣化や試料の出し入れ時において、真空排気の長時間化を招いてしまう。

特許文献４では、収束イオンビーム装置内でデバイス中の所望の試料を抽出するとともに、試料の一部にビームアシストデポジションを用いて導線を固定する。その後、電子顕微鏡内に試料を導入するので、導線を固定した箇所の電気特性の測定や、電子顕微鏡観察は可能であるが、固定した箇所以外での電気特性特定や、電子顕微鏡観察はできない。

本発明の目的は、上記の問題点に鑑み、複数本の探針を有し、前記探針により電子顕微鏡試料の任意箇所の電気測定と電子顕微鏡観察が同時に可能な装置を提供することにある。特に、試料周辺の領域が制限されている電子顕微鏡内で、真空保持空間が狭小であっても、軽量な機構で複数本の探針が独立に移動可能とする装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決する手段として、本発明は、試料を保持可能な試料ホルダにおいて、試料に接触する複数の探針と、当該複数の探針を移動する微動機構と、前記微動機構と接続された駆動体を備え、前記複数の微動機構は、前記複数の探針を独立して移動し、前記駆動体は前記複数の探針を同時に移動することを特徴とする試料ホルダを提供する。

また、試料を保持可能な試料ホルダにおいて、試料に接触する複数の探針と、当該複数の探針の少なくとも１つの探針を他の探針と独立して移動する第１の微動機構と、前記第１の微動機構と接続された駆動体と、当該駆動部を移動する第２の微動機構を備え、前記駆動体は前記複数の探針を同時に移動することを特徴とする試料ホルダを提供する。

本発明の試料ホルダによれば、電気測定装置に接続された複数本の探針を有し、前記複数本の探針は、駆動体及び微動機構で移動可能である。複数の探針は独立に移動可能であるため、電子顕微鏡用試料の任意箇所を電子顕微鏡内で選択し、前記選択箇所の電気測定が可能であると同時に、電気測定箇所の電子顕微鏡観察も可能である。また、１つの駆動体で複数の探針を同時に駆動し、さらに探針を移動する微動機構を当該駆動体と別途に設けることで、試料ホルダの試料設置箇所と反対側の重量は軽量のまま、微動機構により、複数の探針を独立して移動可能とした試料ホルダを提供できる。

電子分光器付き透過型電子顕微鏡の一例を示す概略構成図。 試料ホルダの一例を示す概略構成図。 図２のＡ−Ａ′の断面図。 図２のＢ−Ｂ′の断面図。 試料ホルダの一例を示す概略構成図。 図２のＣ−Ｃ′の断面図。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。

図１は、本発明による一実施の形態である電子分光器を付随した透過型電子顕微鏡内に、本発明の試料ホルダ５を挿入した状態の一例を示す概略構成図である。

図１において、試料ホルダ５が挿入されている電子分光器付き透過型電子顕微鏡は、透過型電子顕微鏡１，電子分光器８，画像表示装置１４等から構成されている。透過型電子顕微鏡１には、電子線３を放出する電子源２，収束レンズ４，対物レンズ６，結像レンズ系７，蛍光板９などが設けられ、対物レンズ６の上部磁極片と下部磁極片の間に、試料１７を備えた試料ホルダ５の先端部が挿入される。

電子分光器８には、磁場セクタ１０，ドリフトチューブ２０，多重極子レンズ１１，１２，二次元検出器１３などが設けられており、電子エネルギー損失分光法によるスペクトル分析や二次元元素分析等が可能である。なお、透過型電子顕微鏡１の構成，電子分光器８の構成については、これに限定されるものでなく、例えば、電子分光器８が、透過型電子顕微鏡１内に配置されていてもよい。

図１の電子分光器付き透過型電子顕微鏡において、電子源２より放出された電子線３は、収束レンズ４を通過し、試料１７に照射される。試料１７を透過した電子線３は、対物レンズ６，複数個からなる結像レンズ系７を通過し、蛍光板９を開けている場合には、そのまま電子線３は、電子分光器８に進入する。進入した電子線３は、電子分光器８内に設けられた電子エネルギー損失スペクトル，透過型電子顕微鏡像，エネルギー選択像のフォーカス，拡大，縮小，収差補正等に用いられる多重極子レンズ１１，１２や、電子線３の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ１０を通過した後、透過型電子顕微鏡像，二次元元素分析像，スペクトル像等として、ＣＣＤカメラ等の二次元検出器１３により取得された後、画像表示装置１４に表示される。

前記試料ホルダ５には、電子顕微鏡観察用の試料１７が設置されている。更に試料ホルダ５は、電気測定装置１５及び微動制御システム１６に接続されており、試料ホルダ５内にある探針２４の移動や、探針を移動して試料１７と接触した後、試料１７内の電気測定が行われる。

また、透過型電子顕微鏡１は、電子分光器８付随しない場合にあっても透過型電子顕微鏡像を観察することができる。この場合、二次元検出器１３は、透過型電子顕微鏡１の蛍光板９の直下に配置される。また、透過型電子顕微鏡１に付随する分析装置は、電子分光器８に限らず、例えばエネルギー分散型Ｘ線検出器等を付随してもよい。

図２は、本発明による一実施の形態である試料ホルダの一例を示す概略構成図であり、電子源２方向より見た上面図である。本実施例では、探針２４を二本配置した透過型電子顕微鏡サイドエントリー用試料ホルダについて説明する。本透過型電子顕微鏡用試料ホルダは、探針２４を配置したまま透過型電子顕微鏡の高真空容器内に透過型電子顕微鏡の側面より挿入される。本実施例では、探針２４を二本配置した例について示すが、探針２４の本数については、これに限るものではない。

図２において、試料ホルダ５は、ピポット２１，試料ホルダ筒３４，外部Ｏリング２９，試料押さえ板２６，試料押さえねじ２２等により構成されている。試料ホルダ５を透過型電子顕微鏡１外から挿入した際、試料ホルダ５は、透過型電子顕微鏡内の高真空を保持するために、試料ホルダ筒３４の外側に外部Ｏリング２９が配置されている。また、透過型電子顕微鏡１内にピポット受けがない場合は、ピポット２１はなくてもよい。

電子顕微鏡により観察される試料１７は、試料ホルダ筒３４上に配置した後、試料押さえ板２６で試料１７を押さえた後、試料押さえねじ２２で試料押さえ板２６を固定する。試料１７を試料ホルダ筒３４に配置する際には、試料ホルダ筒３４，試料押さえ板２６，試料押さえねじ２２は、試料ホルダ５と電気的に絶縁されている。

試料ホルダ５は、探針２４を移動する微動機構２７と探針支持体３１とから構成される。探針支持体３１には、探針２４毎に微動機構２７が独立して配置される。配置された探針２４は、探針押さえ板２５で押さえた後、探針押さえねじ２８で固定される。試料１７及び探針２４は、試料ホルダ５内に固定されていれば良く、上述の固定方法に限定されるものではない。

本実施例において、探針２４は、それぞれ別々の微動機構２７を有しており、探針２４はそれぞれ独立した動きをすることができる。また、微動機構２７には、圧電効果を利用した圧電素子等が用いられ、試料ホルダの挿入方向を含んだ三軸方向に自由に移動することができる。

なお、探針２４が独立に動けば、微動機構２７と探針支持体３１が一体となったものでも良い。

探針押さえ板２５や微動機構２７に接続された配線２３は、探針支持体３１及び駆動体３８の内部を通り、コネクタ３３から、電気測定装置１５や微動制御システム１６と接続され、試料１７の任意箇所の電気測定や微動機構２７による探針２４の移動を実施する。

コネクタ３３から、電気測定装置１５や微動制御システムに接続する際に用いられる配線により、試料移動（ドリフト）等が生じる場合には、無線による信号処理としてもよい。

探針支持体３１は、駆動体３８に接続される。粗動機構３５により駆動体３８を移動すると、探針支持体３１も同時に移動する。そして、探針支持体３１が移動することにより、複数の微動機構２７が同時に移動し、即ち、複数の探針２４が同時に移動することになる。粗動機構３５には、手動で走査可能なマイクロメータヘッドや外部制御可能なステッピングモータ等を用いる。

このように粗動機構３５及び微動機構２７を設けることにより、探針ごとに粗動機構を設けることなく、試料ホルダの試料設置箇所と反対側の重量は軽量のまま、複数の探針を独立して移動可能とした試料ホルダを提供できる。

なお、微動機構２７は探針支持体３１を介して駆動体３８と接続しているが、これに限らず、探針が独立して動けば、探針支持体３１を介さずに直接駆動体３８に接続されても良い。

また、試料ホルダ５の内部の真空を保持するために、試料ホルダ筒３４と、駆動体３８の間に試料ホルダ内部Ｏリング３２が配置されている。

このように駆動体３８及び粗動機構３５と微動機構２７を分離することで、前記試料ホルダ内部Ｏリング３２の位置をできるだけ試料１７側に配置することができ、試料ホルダ５内部の真空を保持する空間が小さくなり、試料ホルダ５を透過型電子顕微鏡１外から挿入する際に、高真空にするための時間を短くすることができる。

粗動機構３５により駆動体３８及び探針支持体３１は移動されるが、試料ホルダの挿入方向には、ストッパー３６があり、試料ホルダ内部Ｏリング３２が止められ、探針２４が試料１７に近づき過ぎないように設置されている。また、試料ホルダの挿入方向と直交する方向に移動する場合は、試料ホルダ内部Ｏリング３２は、試料ホルダ筒３４と間隙ができないように伸縮する。よって、常に試料ホルダ５の先端は高真空に保持されることとなる。

図３は、図２のＡ−Ａ′断面図である。配線２３は、駆動体３８内の配線通過孔４１内を通り、粗動機構３５近傍に配置されたコネクタ３３に接続される。配線通過孔４１は、配線２３を通した後、高真空に耐えうる接着剤やセメント等により封止される。この配線通過孔４１は、試料ホルダ内部Ｏリング３２よりも探針２４側に配置されることにより、試料ホルダ内部の真空を保持することができる。

図４は、図２のＢ−Ｂ′断面図である。駆動体３８に粗動機構３５が接しており、駆動体３８を挟んで、粗動機構３５と反対側には、圧縮スプリング４２が配置されている。探針２４を大きく移動させたい場合は、粗動機構３５を手動で動かすことにより、圧縮スプリング４２が伸縮し、駆動体３８が移動する。

図５に、本発明による一実施の形態である試料ホルダの一例を示す別の概略構成図であり、探針２４を二本有しかつ微動機構２７の一部を真空外に配置している。

図２のように、探針２４が二本で、それぞれの探針２４に対する微動機構２７を試料ホルダ５内部に配置した場合、電子顕微鏡の高真空領域に多数本の配線を配置することとなる。試料ホルダ内部の空間が制限され、各探針２４に対して、微動機構２７を高真空領域に配置できない場合は、図５のように、高真空領域に配置する微動機構２７は、どちらかの探針の一方とし、もう一方の微動機構２７は、粗動機構３５と駆動体３８の間に配置してもよい。図６は、図５のＣ−Ｃ′の断面図となる。この配置の場合、粗動機構３５と駆動体３８の間に配置された微動機構２７から接続される配線は、全て高真空外に配置される。粗動機構３５と駆動体３８の間に配置された微動機構２７により、各軸方向の移動において、粗動機構３５よりも更に細かい移動量で駆動体３８を駆動することを可能にしている。これにより、複数の探針２４全てに微動機構２７を配置しない場合でも、試料１７の任意の位置の電気測定が可能であると同時に、電気測定箇所の電子顕微鏡観察も可能となる。

探針２４は、電気伝導性があれば何でもよく、例えばタングステン，白金イリジウム，白金等が用いられる。また、探針２４の先端径を小さくするために、電解研磨法，収束イオンビーム装置，アルゴンイオンミリング装置が用いられる。

上記説明は、電子分光器を有した透過型電子顕微鏡に適用した例を示したが、本発明は、上記装置への適用のみに限定されるものではなく、装置本体側面から試料を挿入するサイドエントリー方式が採用されている装置全てに適応可能である。

前記、装置本体側面から試料を挿入するサイドエントリー方式が採用されている装置とは、例えば、透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，集束イオンビーム装置等の荷電粒子線装置が挙げられる。

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。

１ 透過型電子顕微鏡
２ 電子源
３ 電子線
４ 収束レンズ
５ 試料ホルダ
６ 対物レンズ
７ 結像レンズ系
８ 電子分光器
９ 蛍光板
１０ 磁場セクタ
１１，１２ 多重極子レンズ
１３ 二次元検出器
１４ 画像表示装置
１５ 電気測定装置
１６ 微動制御システム
１７ 試料
２０ ドリフトチューブ
２１ ピポット
２２ 試料押さえねじ
２３ 配線
２４ 探針
２５ 探針押さえ板
２６ 試料押さえ板
２７ 微動機構
２８ 探針押さえねじ
２９ 外部Ｏリング
３１ 探針支持体
３２ 試料ホルダ内部Ｏリング
３３ コネクタ
３４ 試料ホルダ筒
３５ 粗動機構
３６ ストッパー
３８ 駆動体
４１ 配線通過孔
４２ 圧縮スプリング

Claims (19)

1. 試料を内部に保持可能であるサイドエントリー型の試料ホルダにおいて、
   試料に接触する複数の探針と、
   当該複数の探針を移動する複数の微動機構と、
   前記複数の探針と接続された駆動体を当該サイドエントリー型試料ホルダ内部に備え、
   前記複数の微動機構は、前記複数の探針を独立して移動し、
   前記駆動体は前記複数の探針を同時に移動し、
   当該試料ホルダ内壁と前記駆動体に接触するＯリングを備え、前記複数の探針及び前記複数の微動機構が配置される領域の真空を保持することを特徴とする試料ホルダ。
2. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記微動機構は、前記複数の探針ごとに設けられ、当該探針を独立に移動すること
   を特徴とする試料ホルダ。
3. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記探針は、荷電粒子線装置内で移動可能であることを特徴とする試料ホルダ。
4. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記探針及び微動機構が配置される領域の真空を保持する真空保持機構が備えられていることを特徴とする試料ホルダ。
5. 請求項２の試料ホルダにおいて、
   前記微動機構は圧電素子で構成されていることを特徴とする試料ホルダ。
6. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記微動機構を制御する微動制御システムを有することを特徴とする試料ホルダ。
7. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記探針は電気測定装置に接続され、前記駆動体及び微動機構の移動により電子顕微鏡試料中の任意箇所に接触し、電子顕微鏡用試料中の任意箇所の電気測定が可能なことを特徴とする試料ホルダ。
8. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   前記探針は、試料ホルダの挿入方向を含んだ三軸方向に移動可能であることを特徴とする試料ホルダ。
9. 請求項１の試料ホルダにおいて、
   当該試料ホルダは、荷電粒子線装置に挿入し、当該荷電粒子線装置内で前記試料を観察可能であることを特徴とする試料ホルダ。
10. 試料を内部に保持可能なサイドエントリー型の試料ホルダにおいて、
    試料に接触する複数の探針と、
    当該複数の探針の少なくとも１つの探針を他の探針と独立して移動する第１の微動機構と、
    前記複数の探針と接続された駆動体と、
    当該駆動体を移動する第２の微動機構を当該試料ホルダ内部に備え、
    前記駆動体は前記複数の探針を同時に移動し、
    当該試料ホルダ内壁と前記駆動体に接触するＯリングを備え、前記複数の探針及び前記第１の微動機構が配置される領域の真空を保持することを特徴とする試料ホルダ。
11. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記複数の探針のうち、少なくとも１つの探針に第１の微動機構を備えたことを特徴とする試料ホルダ。
12. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記第１及び第２の微動機構は圧電素子で構成されていることを特徴とする試料ホルダ。
13. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記探針は、荷電粒子線装置内で移動可能であることを特徴とする試料ホルダ。
14. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記探針及び第１の微動機構が配置される領域の真空を保持する真空保持機構が備えられていることを特徴とする試料ホルダ。
15. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記第１及び第２の微動機構を制御する微動制御システムを有することを特徴とする試料ホルダ。
16. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記探針は電気測定装置に接続され、前記駆動体及び前記第１及び第２の微動機構の移動により電子顕微鏡試料中の任意箇所に接触し、電子顕微鏡用試料中の任意箇所の電気測定が可能なことを特徴とする試料ホルダ。
17. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    前記探針は、試料ホルダの挿入方向を含んだ三軸方向に移動可能であることを特徴とする試料ホルダ。
18. 請求項１０の試料ホルダにおいて、
    当該試料ホルダは、荷電粒子線装置に挿入し、当該荷電粒子線装置内で前記試料を観察可能であることを特徴とする試料ホルダ。
19. 請求項１−１８のいずれか一つの試料ホルダを搭載した荷電粒子線装置。

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