JP6406710B2

JP6406710B2 - サンプルホルダ

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Publication number: JP6406710B2
Application number: JP2015165793A
Authority: JP
Inventors: 孝則前橋; 栗山　斉昭; 斉昭栗山; 良也藤原
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 2015-08-25
Filing date: 2015-08-25
Publication date: 2018-10-17
Anticipated expiration: 2035-08-25
Also published as: JP2017045564A; US9966222B2; US20170062176A1

Description

本発明は、分析機器によって分析される被分析体を前記分析機器内で保持するためのサンプルホルダに関する。

例えば、非特許文献１に記載されるように、近時、各種の素子に電流や熱等の刺激を付与した際に如何なる変化が生じるかを分析機器によって分析することが試みられている。この場合、素子がサンプルホルダに保持され、さらに、素子を保持したサンプルホルダが透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の分析機器に取り付けられる。この種のサンプルホルダとしては、特許文献１に提案されたものが知られている。

このサンプルホルダの内部には、該サンプルホルダに保持した電気バイアスデバイスや加熱デバイス等の電極に対して電気的に接続される複数本の配線が収容される。前記配線を介して電流が供給されると、電気バイアスデバイスでは電気化学反応が生起され、加熱デバイスでは熱が付与される。分析機器により、この際における電気バイアスデバイスの電気化学反応の状態や、加熱デバイスの加熱環境下での状態を分析することができる。

特許文献１において、電気バイアスデバイスや加熱デバイスの電極は４個である。そして、サンプルホルダには、各電極を前記配線に個別に接続するための４本の電流供給ラインが設けられる。すなわち、素子の電極の個数、サンプルホルダの電流供給ラインの個数、及び配線の個数は全て同一に設定される。

特表２０１３−５３５７９５号公報

In-situ Electron Microscopy of Electrical Energy Storage Materials［online］、２０１５年［２０１５年１月３０日検索］、インターネット＜ＵＲＬ：http://www1.eere.energy.gov/vehiclesandfuels/pdfs/merit_review_2011/electrochemical_storage/es095_unocic_2011_o.pdf＞

素子の全てにおいて電極の個数が４個であるとは限らず、また、電極の設置位置が同一箇所であるとも限らない。このように、素子によっては、全ての電極を電流供給ラインに電気的に接続することが困難となる。要するに、サンプルホルダには汎用性がなく、このために素子に応じて別のサンプルホルダを作製しなければならないという不都合が顕在化している。

本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、被分析体の電気的接続部材の個数や設置位置に関わらず、該電気的接続部材を介して前記被分析体に電流を供給することが可能な、換言すれば、十分な汎用性を有するサンプルホルダを提供することを目的とする。

前記の目的を達成するために、本発明は、少なくとも１個の第１の電気的接続部材を有する被分析体を分析機器内で保持する分析機器用のサンプルホルダであって、
前記被分析体を保持したアダプタが装着されるアダプタ装着部と、前記第１の電気的接続部材に電気的に接続される導電手段を収容した筒状部と、前記導電手段に電気的に接続されるコネクタが装着されるコネクタ装着部とを備え、
前記アダプタに、前記第１の電気的接続部材と同数個の第２の電気的接続部材と、前記第２の電気的接続部材よりも多数個の第３の電気的接続部材とが設けられ、
前記アダプタ装着部に、前記第３の電気的接続部材及び前記導電手段と同数個の第４の電気的接続部材が設けられ、
前記第１の電気的接続部材の全てが、個別に、前記第２の電気的接続部材の全てと電気的に接続され、
前記第３の電気的接続部材の中の前記第２の電気的接続部材と同数個が、個別に、該第２の電気的接続部材の全てと電気的に接続され、且つ前記第３の電気的接続部材の中の少なくとも１個は前記第２の電気的接続部材に電気的に接続されず、
さらに、前記第４の電気的接続部材の全てが、個別に、前記第３の電気的接続部材の全てと前記導電手段の全てに電気的に接続されることを特徴とする。

上記したように、本発明においては、アダプタに、被分析体における第１の電気的接続部材の個数と同一数の第２の電気的接続部材を設け、且つアダプタ装着部における第４の電気的接続部材の個数と同一数の第３の電気的接続部材を設けるようにしている。このため、被分析体における第１の電気的接続部材（電気的接点）の個数と、サンプルホルダに設けられる導電手段の個数とが相違していても、被分析体における第１の電気的接続部材の全てを外部機器に対して電気的に接続することが可能となる。

第１の電気的接続部材の個数が相違する別の被分析体を保持するときには、アダプタを、第２の電気的接続部材の個数が、当該被分析体における第１の電気的接続部材の個数と同一数であるものに交換すればよい。このようにアダプタを交換することにより、サンプルホルダの本体として同一のものを使用することが可能となる。このため、サンプルホルダの汎用性が向上する。

従って、導電手段（配線等）の個数が当該被分析体における第１の電気的接続部材の個数と同一数であるサンプルホルダに交換する必要がない。換言すれば、導通手段の個数が種々相違する複数個のサンプルホルダを用意する必要もない。この分だけ設備投資を低廉化することができるので、コスト的に有利である。

ここで、第１の電気的接続部材の個数が第２の電気的接続部材の個数よりも多いときには、第１の電気的接続部材の中に、外部機器に対して電気的に接続されないものが存在することになる。従って、被分析体に電流を供給することや、被分析体から電流を取り出すことが困難となる。

これとは逆に、第１の電気的接続部材の個数が第２の電気的接続部材の個数よりも少ないときには、第２の電気的接続部材の中に、第１の電気的接続部材に電気的に接続されないものが存在することになる。第１の電気的接続部材に対して第２の電気的接続部材を直接接触させているときには、第２の電気的接続部材の中の少なくとも１個と、被分析体との間に間隙が形成される。この場合、被分析体と第２の電気的接続部材との間に第１の電気的接続部材が介在しないからである。従って、被分析体とアダプタの間でガタツキが発生することが懸念される。

以上については、第３の電気的接続部材の個数と第４の電気的接続部材の個数が一致しない場合も同様である。

これに対し、本発明では、第１の電気的接続部材の個数と第２の電気的接続部材の個数を同一とし、且つ第３の電気的接続部材の個数と第４の電気的接続部材の個数を同一としている。従って、被分析体に対する電流の供給又は取り出しが困難となることが回避されるとともに、被分析体とアダプタの間でガタツキが発生することが抑制される。

分析機器が電子線を用いるものであるときには、アダプタ装着部に第１の電子線通過孔を形成するとともに、アダプタに、第１の電子線通過孔と重畳される第２の電子線通過孔を形成すればよい。これにより、被分析体を透過した電子線をアダプタ及びアダプタ装着部から容易に出射することができる。

アダプタを、アダプタ装着部に形成された第１の収容凹部に収容し、且つ分析体を、前記アダプタに形成された第２の収容凹部に収容するとよい。このように収容凹部にアダプタや被分析体を収容する分、構成がコンパクトとなる。

この場合、アダプタを、アダプタ装着部と第４の電気的接続部材とで挟持すると同時に、該アダプタ装着部と押さえ部材とで挟持することが好ましい。この挟持により、アダプタがアダプタ装着部から離脱し難くなる。また、アダプタのガタツキが一層抑制される。

同様の理由から、被分析体を、アダプタと第２の電気的接続部材とで挟持すると同時に、該アダプタと前記押さえ部材とで挟持することが好ましい。この挟持により、被分析体がアダプタから離脱し難くなる。また、被分析体のガタツキが一層抑制される。

第２の電気的接続部材又は第４の電気的接続部材の少なくとも一方は、板バネであると好適である。この場合、被分析体又はアダプタが弾発付勢されて押圧されるので、被分析体がアダプタから、又は、アダプタがアダプタ装着部から一層離脱し難くなる。

本発明によれば、被分析体における第１の電気的接続部材の個数と同一数の第２の電気的接続部材が設けられ、且つアダプタ装着部における第４の電気的接続部材の個数と同一数の第３の電気的接続部材が設けられたアダプタを用い、第１の電気的接続部材の個数が相違する被分析体を分析するときには、第２の電気的接続部材が、当該被分析体における第１の電気的接続部材の個数と一致するアダプタに交換するようにしている。

従って、本発明では、被分析体における第１の電気的接続部材の個数に合わせてサンプルホルダ全体を交換する必要がない。従って、サンプルホルダの汎用性が向上する。しかも、その分だけ設備投資が低廉化するので、コスト的に有利である。

本発明の実施の形態に係るサンプルホルダの概略全体側面図である。前記サンプルホルダを構成するアダプタ装着部に、分析用電池（被分析体）を保持したアダプタを装着した状態を示す要部平面図である。図２中のＩＩＩ−ＩＩＩ線矢視断面図である。前記分析用電池（被分析体）の概略全体平面図である。図４中のＶ−Ｖ線矢視断面図である。前記アダプタの概略全体平面図である。図６中のＶＩＩ−ＶＩＩ線矢視断面図である。前記アダプタ装着部の概略全体平面図である。図８中のＩＸ−ＩＸ線矢視断面図である。

以下、本発明に係るサンプルホルダにつき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。なお、各図面中のＸ１、Ｘ２、Ｙ１及びＹ２方向は、別の図面であっても同一方向を示す。また、図２、図４、図６及び図８において、Ｙ１方向は紙面奥側であり、Ｙ２方向は紙面手前側である。

図１は、本実施の形態に係るサンプルホルダ１０の概略全体側面図である。このサンプルホルダ１０は、長尺なホルダ本体１２と、アダプタ１４とを備える。

ホルダ本体１２は、アダプタ装着部１６と、中空の筒状部１８と、最大外径を有するコネクタ装着部２０とが図１中のＸ１側からＸ２側に向かってこの順序で連なって構成される。この中のアダプタ装着部１６は、図２及び図３に示すように、略平板形状をなす装着部本体２２と、略円盤形状の連結フランジ部２４と、略円筒形状に形成された挿入部２６とを有する。装着部本体２２は連結フランジ部２４の一方の円形状端面に突出形成され、一方、挿入部２６は、他方の円形状端面から突出形成されて筒状部１８内に挿入される。

前記アダプタ１４は、被分析体としての分析用電池３０を保持する。はじめに、この分析用電池３０につき、図４及び図５を参照して説明する。

この場合、分析用電池３０はリチウムイオン二次電池を構成する。一層具体的には、分析用電池３０は、第１基板３２と、該第１基板３２に比して小面積の第２基板３４とを重畳することで構成される。この中の第１基板３２は、例えば、ケイ素（Ｓｉ）、窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）、ＳｉにＳｉＯ₂等の酸化被膜を形成したもの、ホウケイ酸ガラス、石英（ＳｉＯ₂）等からなり、その厚み方向（図５中のＹ１−Ｙ２方向）に沿って、平面視で略正方形形状の第１貫通孔３６が形成されている。

図５に示すように、第１基板３２のＹ１側端面には、第１貫通孔３６を露出させるように第１被膜３８が設けられる。第１被膜３８は、例えば、電子線に対して透過性を示す材料から形成され、その好適な例としては、窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等が挙げられる。一方、その裏面、すなわち、第２基板３４に臨むＹ２側端面には、第１貫通孔３６を覆うように第１透過膜４０が設けられる。第１透過膜４０は、第１被膜３８と同様の材料から形成することができる。

図４を参照して容易に諒解されるように、第１基板３２のＸ２側端面には、第１の電気的接続部材である第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅが薄膜として設けられる。すなわち、本実施の形態においては、５個の第１の電気的接続部材が存在する。そして、第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅの各Ｘ２側端部は、第１基板３２と第２基板３４の重畳部から露呈する。

第１電極４２ａと第２電極４２ｂは、前記重畳部内で合流し、前記第１貫通孔３６に向かう。第４電極４２ｄと第５電極４２ｅも同様に、前記重畳部内で合流して前記第１貫通孔３６に向かう。第１電極４２ａと第２電極４２ｂの合流端部と、第４電極４２ｄと第５電極４２ｅの合流端部は、第１貫通孔３６を挟んで対向する。

第１電極４２ａと第２電極４２ｂの合流端部には、Ｌｉ、Ｌｉ合金、Ｌｉ₄Ｔｉ₅Ｏ₁₂、Ｓｉ、Ｓｉ酸化物、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｓｎ合金、Ｓｎ酸化物、Ａｌ、Ａｌ合金、Ａｌ酸化物又はカーボン（Ｃ）等からなる負極活物質層４４が設けられる。すなわち、負極活物質層４４は、一部が前記合流端部に積層され、且つ別の一部が、第１透過膜４０の、第１貫通孔３６上に対応する位置に積層されている。

第４電極４２ｄと第５電極４２ｅの合流端部には、ＬｉＣｏＯ₂、ＬｉＭｎＯ₂、ＬｉＭｎ₂Ｏ₄、ＬｉＮｉＯ₂、ＬｉＦｅＰＯ₄、Ｌｉ₂ＦｅＰＯ₄Ｆ、ＬｉＣｏ_1/3Ｎｉ_1/3Ｍｎ_1/3Ｏ₂、Ｌｉ（ＬｉαＮｉ_xＭｎ_yＣｏ_z）Ｏ₂等からなる正極活物質層４６が設けられる。正極活物質層４６は、一部が前記合流端部に積層され、且つ別の一部が、第１透過膜４０の、第１貫通孔３６上に対応する位置に積層されている。勿論、正極活物質層４６と負極活物質層４４は、第１貫通孔３６を挟んで対向する。

第１電極４２ａ及び第５電極４２ｅは、分析用電池３０（リチウムイオン二次電池）の充電時に電流を供給し、且つ放電時に電流を取り出すための操作用電極である。一方、第２電極４２ｂ及び第４電極４２ｄは、分析用電池３０における操作側の電極（正極又は負極）の操作電圧を実測する計測用電極である。すなわち、第２電極４２ｂ及び第４電極４２ｄには、前記操作電圧を実測するための計測器が接続される。

残余の第３電極４２ｃは、第１貫通孔３６の近傍から第１基板３２のＸ２側端部近傍まで直線状に延在する。第３電極４２ｃのＸ１側端部は、第１電極４２ａと第２電極４２ｂの合流端部（負極活物質層４４）と略９０°離間し、且つ第４電極４２ｄと第５電極４２ｅの合流端部（正極活物質層４６）と略９０°離間した位置関係にある。第３電極４２ｃのＸ１側端部には、例えば、Ｌｉからなる参照電極層４８が設けられる。図５に示すように、参照電極層４８は、一部が第３電極４２ｃのＸ１側端部に積層され、且つ別の一部が、第１透過膜４０の、第１貫通孔３６上に対応する位置に積層されている。

以上のように構成される第１基板３２上に、前記第２基板３４が重畳される。第２基板３４は、第１基板３２と同様の材料から構成され、その厚み方向（図５中のＹ１−Ｙ２方向）に沿って、平面視で略正方形形状の第２貫通孔５０が形成されている。また、第２基板３４の、第１基板３２に臨むＹ１側端面には、第２貫通孔５０を覆うようにして第２透過膜５２が設けられ、一方、その裏面であるＹ２側端面には、第１貫通孔３６を露出させるようにして第２被膜５４が設けられる。第２透過膜５２及び第２被膜５４は、第１被膜３８及び、第１透過膜４０と同様の材料から形成することができる。

第１基板３２と第２基板３４の間には、エポキシ系樹脂接着剤等からなり、第２基板３４の縁部近傍を周回したシール５６によって若干のクリアランスが形成される。このクリアランスによる液密空間に、プロピレンカーボネート等の適宜の電解液５８が封入される。負極活物質層４４、正極活物質層４６及び参照電極層４８は、電解液５８に個別に接触する。なお、第１基板３２と第２基板３４の間にスペーサ（図示せず）を介在させるようにしてもよい。

第１貫通孔３６と第２貫通孔５０は互いに重ね合わせられ、これにより、観察窓が形成される。なお、電子線は、例えば、第２貫通孔５０から入射され、第２透過膜５２、前記液密空間、第１透過膜４０を透過した後、第１貫通孔３６から出射される。

以上のような構成の分析用電池３０は、例えば、特開２０１４−１８６８７７号公報の記載に準拠して作製することができる。

次に、分析用電池３０を保持するアダプタ１４につき、図６及び図７を参照して説明する。

アダプタ１４は、略平板形状をなし、そのＸ１側端部に第１収容凹部７０（第２の収容凹部）が陥没形成された絶縁体からなる基材７２を有する。絶縁体の好適な例としては、アルミナやジルコニア等の酸化物セラミックスが挙げられる。これに代替し、金属等の導電性基体に対して酸化物膜等の絶縁膜を被覆した基材を採用するようにしてもよい。絶縁膜を被覆する手法としては、原子層堆積法（ＡＬＤ）やスパッタ等の公知の真空成膜法が挙げられる。又は、ＳＯＧ（スピンオングラス）膜を成膜するようにしてもよい。

第１収容凹部７０の深さ（図７中のＹ１−Ｙ２方向）及び幅（図７中のＸ１−Ｘ２方向）は、それぞれ、分析用電池３０の第１基板３２の厚み及び幅に略合致する。また、第１収容凹部７０の底面（図７中のＹ２側端面）から基材７２のＹ１側底面に至るまで、平面視で略正方形形状の第３貫通孔７４（第２の電子線通過孔）が形成されている。

基材７２の長手方向（Ｘ１−Ｘ２方向）略中腹部には、ゴム等の絶縁体からなり、略四角柱形状をなす第１台座７６が接合される。第１台座７６には、第２の電気的接続部材である第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅが載置される。すなわち、第２の電気的接続部材（第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅ）は、第１の電気的接続部材（第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅ）と同一個数で設けられる。これら第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅは、良好な導電体、例えば、銅、燐青銅等の金属からなる。第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの各表面に、金メッキを施すようにしてもよい。

第１台座７６には、ゴム等の絶縁体からなる第１カバー部材８０が接着剤を介して接合される。従って、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅは、接着剤によって第１台座７６及び第１カバー部材８０に固着される。換言すれば、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅは、第１台座７６と第１カバー部材８０で挟持されることに伴い、アダプタ１４に保持される。第１台座７６と第１カバー部材８０、さらには接着剤がいずれも絶縁性であるので、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの間で短絡が発生することはない。

第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅは、それぞれ、第１収容凹部７０に臨む側（図７中のＹ１側）に向かって湾曲した第１バネ部８２を有する。各第１バネ部８２は、分析用電池３０の前記重畳部から露呈した第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅのＸ２側端部に個別に接触する。この接触により、第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅ（第１の電気的接続部材）の全てが個別に、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅ（第２の電気的接続部材）に対して電気的に接続される。

基材７２の第１台座７６よりもＸ２側には、第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅと、第３の電気的接続部材である第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆとが形成される。すなわち、この場合、第３の電気的接続部材は、第２の電気的接続部材よりも１個多く設けられる。第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅ及び第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆは、例えば、金や銀、銅、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ合金、Ａｌ−Ｓｉ合金等の金属薄膜からなる。

第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅ及び第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆを形成するには、基材７２に対してメタルマスキングやテープによるマスキングを行った後、真空蒸着や塗布を行えばよい。又は、マスキングを行うことなく導電性インクを塗布し、その後に乾燥することで、第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅ及び第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆを形成するようにしてもよい。

第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの各々と第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅの各々は、第１接続線８８ａ〜第５接続線８８ｅを介して個別に、電気的に接続される。また、第１中継導電膜８４ａ、第２中継導電膜８４ｂは、それぞれ、第６接続線９０ａ、第７接続線９０ｂを介して第１導電膜８６ａ、第２導電膜８６ｂの各々に個別に、電気的に接続される。さらに、第３中継導電膜８４ｃ〜第５中継導電膜８４ｅの各々は、第８接続線９０ｃ〜第１０接続線９０ｅを介して第４導電膜８６ｄ〜第６導電膜８６ｆの各々に個別に、電気的に接続される。

以上により、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅ（第２の電気的接続部材）の全てが、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆ（第３の電気的接続部材）の中の第１導電膜８６ａ、第２導電膜８６ｂ、第４導電膜８６ｄ〜第６導電膜８６ｆの各々に対して個別に、電気的に接続される。これに対し、第３導電膜８６ｃは、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅのいずれに対しても電気的に絶縁されている。

すなわち、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆの中、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅに電気的に接続されるのは、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅと同一個数の５個である。そして、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆの中には、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅに電気的に接続されないものが１個（本実施の形態では第３導電膜８６ｃ）存在する。

次に、アダプタ１４が装着されるアダプタ装着部１６につき、図２、図３、図８及び図９を参照して説明する。

アダプタ装着部１６の装着部本体２２は絶縁体からなり、その好適な例としては、アルミナやジルコニア等の酸化物セラミックスが挙げられる。又は、金属等の導電性基体に対し、ＡＬＤやスパッタ等の公知の真空成膜法によって酸化物膜等の絶縁膜を被覆することで、アダプタ装着部を構成するようにしてもよい。金属としては、ステンレス鋼であるＳＵＳ３０３、ＳＵＳ３０４や、アルミニウム（Ａｌ）合金、モリブデン（Ｍｏ）合金等が挙げられる。

装着部本体２２には、そのＸ１側端部に、第２収容凹部１００（第１の収容凹部）が陥没形成される。第２収容凹部１００の深さ（図９中のＹ１−Ｙ２方向）はアダプタ１４の厚み及び幅に略合致し、幅（図８中のＸ１−Ｘ２方向）は、アダプタ１４に比して大きく設定される。また、第２収容凹部１００の底面（図９中のＹ２側端面）から装着部本体２２のＹ１側底面に至るまで、平面視で略正方形形状の第４貫通孔１０２（第１の電子線通過孔）が形成されている。

第２収容凹部１００のＸ１側端部には、ネジ１０４を介して押さえ部材１０６（いずれも図２及び図３参照）が位置決め固定される。すなわち、押さえ部材１０６には挿通孔１０８が形成され、且つ第２収容凹部１００の底壁にはネジ孔１１０が形成される。ネジ１０４は、挿通孔１０８に通された後、ネジ孔１１０に螺合される。後述するように、押さえ部材１０６は、分析用電池３０を押圧することによって装着部本体２２とともに分析用電池３０を挟持する。

装着部本体２２の、長手方向（Ｘ１−Ｘ２方向）略中腹部よりも若干Ｘ２側に偏倚した位置には、略四角柱形状をなす絶縁性の第２台座１１２が立設される。第２台座１１２には、第４の電気的接続部材である第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆが載置される。すなわち、第４の電気的接続部材（第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆ）は、第３の電気的接続部材（第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆ）と同一個数で設けられる。第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆは、良好な導電体、例えば、銅等の金属からなる。

図３及び図９に示すように、第２台座１１２には、絶縁性の第２カバー部材１１６がネジ１１８を介して取り付けられる。これに伴って、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆが互いに離間した状態で、第２台座１１２及び第２カバー部材１１６に挟持される。これにより、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆがアダプタ装着部１６に保持される。第２台座１１２と第２カバー部材１１６がいずれも絶縁性であるので、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの間で短絡が発生することはない。

第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの各々は、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅと同様に、第２収容凹部１００に臨む側（図９中のＹ１側）に向かって湾曲した第２バネ部１２０を有する。各第２バネ部１２０は、アダプタ１４の第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆに個別に接触する。この接触により、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆ（第３の電気的接続部材）の全てが個別に、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆ（第４の電気的接続部材）に対して電気的に接続される。

第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの各Ｘ２側端部は、第２台座１１２及び第２カバー部材１１６から露呈する。この露呈したＸ２側端部の各々に、導電手段である第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆが電気的に接続される。すなわち、第４の電気的接続部材（第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆ）の個数は、第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆ（導電手段）の個数と同一である。そして、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆ（第４の電気的接続部材）の全てが個別に、第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆ（導電手段）に対して電気的に接続される。

第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆは、連結フランジ部２４に貫通形成された図示しない通過孔を介して筒状部１８内に挿入されている。さらに、第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆは、筒状部１８内からコネクタ装着部２０まで延在し、該コネクタ装着部２０に設けられた端子（図示せず）に電気的に接続される。前記端子には、外部機器が有するコネクタ（いずれも図示せず）が装着される。

分析用電池３０をサンプルホルダ１０に保持するには、先ず、分析用電池３０をアダプタ１４の第１収容凹部７０に挿入する。この際、第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅの各々が個別に、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの第１バネ部８２の各々に接触する。各第１バネ部８２は、第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅを第１収容凹部７０の底壁に指向して弾発付勢することにより、分析用電池３０を第１収容凹部７０の底壁側に押圧する。その結果、分析用電池３０がアダプタ１４に仮保持される。第１台座７６の高さを調節することにより、分析用電池３０に対する第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの押圧力を調整することができる。

次に、アダプタ１４を、アダプタ装着部１６の装着部本体２２に形成された第２収容凹部１００に収容する。この際、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆの各々が個別に、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの第２バネ部１２０の各々に接触する。各第２バネ部１２０は、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆを第２収容凹部１００の底壁に指向して弾発付勢することにより、アダプタ１４を第２収容凹部１００の底壁側に押圧する。その結果、アダプタ１４が装着部本体２２に仮装着される。第２台座１１２の高さを調節することにより、アダプタ１４に対する第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの押圧力を調整することができる。

次に、押さえ部材１０６の挿通孔１０８に通したネジ１０４を、装着部本体２２に形成されたネジ孔１１０に螺合する。押さえ部材１０６は、分析用電池３０を介してアダプタ１４を第２収容凹部１００の底壁側に押圧する。従って、分析用電池３０がアダプタ１４と押さえ部材１０６で挟持されるとともに、アダプタ１４と第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅで挟持される。同時に、アダプタ１４が装着部本体２２と押さえ部材１０６で挟持されるとともに、装着部本体２２と第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆで挟持される。以上により、分析用電池３０がアダプタ１４に保持されるとともに、アダプタ１４が装着部本体２２に装着される。すなわち、分析用電池３０がアダプタ１４を介してサンプルホルダ１０に保持される。このとき、第４貫通孔１０２、第３貫通孔７４、第１貫通孔３６、第２貫通孔５０が重畳される。

なお、上記とは逆に、アダプタ１４を装着部本体２２に装着し、その後、アダプタ１４に分析用電池３０を保持させ、さらに、押さえ部材１０６を装着部本体２２に取り付けるようにしてもよい。

サンプルホルダ１０は、さらに、ＴＥＭ等の分析機器に装着される。その後、コネクタ装着部２０の端子に、前記外部機器の前記コネクタが連結される。その結果、第１電極４２ａが第１アダプタ側板バネ７８ａ、第１中継導電膜８４ａ、第１導電膜８６ａ、第１ホルダ側板バネ１１４ａ、第１配線１２２ａ、前記端子及び前記コネクタを介して前記外部機器と電気的に接続される。同様に、第２電極４２ｂが第２アダプタ側板バネ７８ｂ、第２中継導電膜８４ｂ、第２導電膜８６ｂ、第２ホルダ側板バネ１１４ｂ、第２配線１２２ｂ、前記端子及び前記コネクタを介して前記外部機器と電気的に接続される。

また、第３電極４２ｃが第３アダプタ側板バネ７８ｃ、第３中継導電膜８４ｃ、第４導電膜８６ｄ、第４ホルダ側板バネ１１４ｄ、第４配線１２２ｄ、前記端子及び前記コネクタを介して前記外部機器と電気的に接続される。さらに、第４電極４２ｄは、第４アダプタ側板バネ７８ｄ、第４中継導電膜８４ｄ、第５導電膜８６ｅ、第５ホルダ側板バネ１１４ｅ、第５配線１２２ｅ、前記端子及び前記コネクタを介して、第５電極４２ｅは、第５アダプタ側板バネ７８ｅ、第５中継導電膜８４ｅ、第６導電膜８６ｆ、第６ホルダ側板バネ１１４ｆ、第６配線１２２ｆ、前記端子及び前記コネクタを介して、前記外部機器と電気的に接続される。

これに対し、第３導電膜８６ｃは、第３ホルダ側板バネ１１４ｃ、第３配線１２２ｃ、前記端子及び前記コネクタを介して前記外部機器と電気的に接続されるものの、第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅのいずれにも電気的に接続されることはない。換言すれば、第３導電膜８６ｃに対し、第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅのいずれかが電気的に接続されることはない。

このように、アダプタ１４には、分析用電池３０における第１の電気的接続部材（第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅ）と同一個数で第２の電気的接続部材（第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅ）を設けるとともに、装着部本体２２における第４の電気的接続部材（第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆ）と同一個数で第３の電気的接続部材（第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆ）を設けるようにしている。そして、第３の電気的接続部材の個数は、第１の電気的接続部材に比して多い。従って、分析用電池３０における電気的接点（第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅ）の個数と、ホルダ本体１２における導電手段（第１配線１２２ａ〜第６配線１２２ｆ）の個数とが相違していても、分析用電池３０の第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅの全てを外部機器に対して電気的に接続することが可能となる。

第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅの個数と第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの個数が同一であるため、第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅの各第１バネ部８２が第１電極４２ａ〜第５電極４２ｅの各々に接触する。従って、分析用電池３０が第１アダプタ側板バネ７８ａ〜第５アダプタ側板バネ７８ｅによって略均等に押圧される。このため、分析用電池３０が第１収容凹部７０から離脱し難くなる。

同様に、第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆの個数と第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの個数が同一であるため、第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆの各第２バネ部１２０が第１導電膜８６ａ〜第６導電膜８６ｆの各々に接触する。このためにアダプタ１４が第１ホルダ側板バネ１１４ａ〜第６ホルダ側板バネ１１４ｆによって略均等に押圧されるので、アダプタ１４が第２収容凹部１００から離脱し難い。

分析用電池３０に対しては、その放電時に第１電極４２ａ及び第５電極４２ｅを介して電流が取り出される。一方、充電時には第１電極４２ａ及び第５電極４２ｅを介して電流が供給される。この間、電子線が、例えば、分析用電池３０の第２貫通孔５０から入射され、第２透過膜５２、前記液密空間、第１透過膜４０を透過し、さらに、アダプタ１４の第３貫通孔７４を通過した後、装着部本体２２の第４貫通孔１０２から出射される。この出射した電子線に基づき、如何なる電気化学反応が生起しているかについての情報が得られる。すなわち、分析機器による解析が可能となる。

同時に、第２電極４２ｂ及び第４電極４２ｄを介して、第３電極４２ｃに設けられた参照電極層４８を基準とする操作電圧が実測される。

分析用電池３０とは電極の個数が相違するものを被分析体とする場合、上記アダプタ１４とは別のアダプタを用意すればよい。例えば、被分析体の電極（第１の電気的接続部材）の個数が４であるときには、第２の電気的接続部材であるアダプタ１４側板バネの個数が４であり、且つ第３の電気的接続部材である導電膜の個数が６であるアダプタを用いればよい。

このことから諒解されるように、被分析体に設けられた第１の電気的接続部材の個数に対応する個数で第２の電気的接続部材が設けられたアダプタに交換することにより、同一のホルダ本体１２を用いて機器分析を行うことができる。

しかも、第１の電気的接続部材の位置に対応する位置に第２の電気的接続部材が配設されたアダプタを用いることにより、被分析体に電流を供給することが可能となる。

以上のように、本実施の形態によれば、アダプタを交換するのみで、様々な種類の被分析体をホルダ本体１２に保持することができるとともに、該被分析体に対する機器分析を行うことができる。ホルダ本体１２の汎用性が向上する。従って、設備投資が低減し、コスト的に有利となる。

本発明は、上記した実施の形態に特に限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

例えば、アダプタは、第２の電気的接続部材の個数が被分析体の第１の電気的接続部材の個数と同一であり、且つ第３の電気的接続部材である導電膜の個数がホルダ本体１２の導電手段の個数と同一のものであればよく、上記の実施の形態で例示した個数に限定されるものではない。第２の電気的接続部材に対して電気的に接続されない第３の電気的接続部材の個数も１個に限定されるものではなく、２個以上であってもよい。

また、被分析体の第１の電気的接続部材に対して電流を供給することにより、該被分析体を加熱することも可能である。機器分析において、このように加熱されている最中の被分析体に如何なる変化が生じているかを解析するようにしてもよい。

さらに、第１中継導電膜８４ａ〜第５中継導電膜８４ｅを設ける必要は特になく、第２の電気的接続部材を、該第２の電気的接続部材の個数に対応する個数の第３の電気的接続部材に直接接続するようにしてもよい。

１０…サンプルホルダ１２…ホルダ本体
１４…アダプタ１６…アダプタ装着部
１８…筒状部２０…コネクタ装着部
２２…装着部本体３０…分析用電池
３２、３４…基板３６、５０、７４、１０２…貫通孔
４０、５２…透過膜４２ａ〜４２ｅ…電極
４４…負極活物質層４６…正極活物質層
４８…参照電極層７０、１００…収容凹部
７６、１１２…台座７８ａ〜７８ｅ…アダプタ側板バネ
８４ａ〜８４ｅ…中継導電膜８６ａ〜８６ｆ…導電膜
８８ａ〜８８ｅ、９０ａ〜９０ｅ…接続線１０６…押さえ部材
１１４ａ〜１１４ｆ…ホルダ側板バネ１２２ａ〜１２２ｆ…配線

Claims

少なくとも１個の第１の電気的接続部材を有する被分析体を分析機器内で保持する分析機器用のサンプルホルダであって、
前記被分析体を保持したアダプタが装着されるアダプタ装着部と、前記第１の電気的接続部材に電気的に接続される導電手段を収容した筒状部と、前記導電手段に電気的に接続されるコネクタが装着されるコネクタ装着部とを備え、
前記アダプタに、前記第１の電気的接続部材と同数個の第２の電気的接続部材と、前記第２の電気的接続部材よりも多数個の第３の電気的接続部材とが設けられ、
前記アダプタ装着部に、前記第３の電気的接続部材及び前記導電手段と同数個の第４の電気的接続部材が設けられ、
前記第１の電気的接続部材の全てが、個別に、前記第２の電気的接続部材の全てと電気的に接続され、
前記第３の電気的接続部材の中の前記第２の電気的接続部材と同数個が、個別に、該第２の電気的接続部材の全てと電気的に接続され、且つ前記第３の電気的接続部材の中の少なくとも１個は前記第２の電気的接続部材に電気的に接続されず、
さらに、前記第４の電気的接続部材の全てが、個別に、前記第３の電気的接続部材の全てと前記導電手段の全てに電気的に接続されることを特徴とするサンプルホルダ。
請求項１記載のサンプルホルダにおいて、前記アダプタ装着部に第１の電子線通過孔が形成されるとともに、前記アダプタに、前記第１の電子線通過孔と重畳される第２の電子線通過孔が形成されていることを特徴とするサンプルホルダ。
請求項１又は２記載のサンプルホルダにおいて、前記アダプタは、前記アダプタ装着部に形成された第１の収容凹部に収容され、且つ前記被分析体は、前記アダプタに形成された第２の収容凹部に収容されることを特徴とするサンプルホルダ。
請求項３記載のサンプルホルダにおいて、前記アダプタは、前記アダプタ装着部と前記第４の電気的接続部材とで挟持されるとともに、前記アダプタ装着部と押さえ部材とで挟持されることを特徴とするサンプルホルダ。
請求項４記載のサンプルホルダにおいて、前記被分析体は、前記アダプタと前記第２の電気的接続部材とで挟持されるとともに、前記アダプタと前記押さえ部材とで挟持されることを特徴とするサンプルホルダ。
請求項１〜５のいずれか１項に記載のサンプルホルダにおいて、前記第２の電気的接続部材又は前記第４の電気的接続部材の少なくとも一方が板バネであることを特徴とするサンプルホルダ。