JP2018049691A - ホルダー、及びそれを備えた透過型電子顕微鏡 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1では、TEMの試料室内で、正極8aに対して−4.25Vの定電圧を、負極8bに1時間付与した。即ち、電池を充電した。正極8a及び負極8b(参照電極5a及び作用電極5b)に対する電圧の付与には、ポテンショスタット/ガルバノスタット(プリストンアプライドリサーチ社製の「VersaSTAT4」)を用いた。なお、後述する実施例2〜8における正極8a及び負極8bの電圧の制御にも、実施例1と同じポテンショスタット/ガルバノスタットを使用した。
実施例2では、TEMの試料室内で、正極8aに対して−4.25Vの定電圧を負極8bに付与して、樹枝状リチウム堆積物が成長する様子を観察した。図14〜図17は、実施例2の結果を示す図面に代わる写真(TEM像)である。図14及び図15に示すように、樹枝状リチウム堆積物に、矢印で示すキンクが形成される様子を観察できた。また、図16及び図17に示すように、矢印で示す新たな樹枝状リチウムの出現を観察できた。
実施例3では、TEMの試料室内で、正極8aと同じ電圧を負極8bに付与して、樹枝状リチウム堆積物が溶解する様子を観察した。即ち、電池を放電した。図18〜図21は、実施例3の結果を示す図面に代わる写真(TEM像)である。詳しくは、図18は、放電開始直後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図19は、放電を開始してから2時間後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図20は、放電を開始してから3時間後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図21は、放電を開始してから4時間後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図18〜図21に示すように、樹枝状リチウム堆積物はその根本から溶解が始まり、樹枝状リチウム堆積物の先端部分は溶解しなかった。したがって、樹枝状リチウム堆積物の先端部分は電気的に絶縁されることを確認できた。
実施例4では、実施例3と同様に、TEMの試料室内で、正極8aと同じ電圧を負極8bに付与して、樹枝状リチウム堆積物が溶解する様子を観察した。図22及び図23は、実施例4の結果を示す図面に代わる写真(TEM像)である。詳しくは、図22は、放電開始直後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図23は、放電を開始してから3725秒経過後の樹枝状リチウム堆積物を示す。実施例4で観察した樹枝状リチウム堆積物は、実施例3で観察した樹枝状リチウム堆積物よりも直径が小さい。図22及び図23に示すように、樹枝状リチウム堆積物であっても、その直径が小さいものは、放電によって消失することを観察できた。
実施例5では、実施例3及び実施例4と同様に、TEMの試料室内で、正極8aと同じ電圧を負極8bに付与した。実施例5では、苔状リチウム堆積物を観察した。図24〜図27は、実施例5の結果を示す図面に代わる写真(TEM像)である。詳しくは、図24は、放電開始直後の苔状リチウム堆積物を示す。図25は、放電を開始してから1820秒経過後の苔状リチウム堆積物を示す。図26は、放電を開始してから3605秒経過後の苔状リチウム堆積物を示す。図27は、放電を開始してから3681秒経過後の苔状リチウム堆積物を示す。図24〜図27に示すように、苔状リチウム堆積物は、放電によって、ほぼ完全に溶解することを観察できた。
実施例6では、実施例1と同様に、TEMの試料室内で、正極8aに対して−4.25Vの定電圧を、負極8bに1時間付与した後に、樹枝状リチウム堆積物を観察した。また、大気雰囲気下で、正極8aに対して−4.25Vの定電圧を、負極8bに1時間付与した後に、TEMの試料室にホルダー1をセットして、樹枝状リチウム堆積物を観察した。
実施例7では、樹枝状リチウム堆積物に対して、電子線量が10Am-2を超える強電子線を照射した。なお、撮像用の通常の電子線量は0.5Am-2未満である。図30(a)及び図30(b)は、実施例7の結果を示す図面に代わる写真(TEM像)である。詳しくは、図30(a)は、電子線量が10Am-2を超える強電子線を照射する前の樹枝状リチウム堆積物を示す。図30(b)は、電子線量が10Am-2を超える強電子線を照射した後の樹枝状リチウム堆積物を示す。図30(a)及び図30(b)に示すように、強電子線を照射することにより、樹枝状リチウム堆積物の一部が消失した。
実施例8では、TEMの試料室内で、正極8aに対して−4.25Vの定電圧を、負極8bに付与した際に、正極8aと負極8bとの間に流れた電流を測定した。図31は、実施例8の結果を示す図である。詳しくは、図31は、クロノアンペロメトリーを示す。図31は、大きな電流が流れる時間帯(矢印で示す時間帯)において、リチウム堆積物の顕著な成長が観察可能となったことを示している。
2 収容部
3a 第1端子
3b 第2端子
3c 第3端子
4 端子台
5a 第1ホルダー電極(参照電極)
5b 第2ホルダー電極(作用電極)
5c 第3ホルダー電極
6 試料押さえ部材
6a 絶縁性部材
6b 蓋部材
8a 第1電極(正極)
8b 第2電極(負極)
10 試料台
11a 第1貫通孔
11b 第2貫通孔
11c 第3貫通孔
11d 第4貫通孔
12 セパレータ
13 配線部
14 本体部
15 集電体
16 電極活物質
Claims (14)
- 不揮発性電解質又は前記不揮発性電解質を保持するセパレータと、複数の電極とを交換可能に収容する収容部と、
前記収容部に収容された前記複数の電極に接続する複数の端子と
を備え、
前記収容部は、上面が開放されており、
前記収容部の底部は、電子線が通過する貫通孔を有し、
透過型電子顕微鏡に設置されて、前記収容部に収容された前記電極で起こる電気化学反応のその場観察に使用可能なホルダー。 - 前記複数の電極は、正極及び負極を含み、
前記収容部は、前記正極と、前記不揮発性電解質又は前記セパレータと、前記負極とがこの順に重なるように、前記正極と、前記不揮発性電解質又は前記セパレータと、前記負極とを収容する、請求項1に記載のホルダー。 - 前記正極はL字形状であり、前記負極へ向けて突出する突出片を含み、
前記突出片が、前記不揮発性電解質又は前記セパレータを介して前記負極と重なる、請求項2に記載のホルダー。 - 前記負極は、前記正極へ向けて突出する三角形状の本体部を含み、
前記本体部の先端が、前記不揮発性電解質又は前記セパレータを介して前記正極と重なる、請求項2又は請求項3に記載のホルダー。 - 前記複数の電極が載置される試料台を更に備える、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のホルダー。
- 前記不揮発性電解質又は前記セパレータ、及び前記複数の電極の上方に配置される試料押さえ部材を更に備える、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のホルダー。
- 前記試料押さえ部材は、前記収容部の貫通孔に対向する貫通孔を有し、
前記試料押さえ部材の前記収容部の底部から遠い側の面において、前記試料押さえ部材の貫通孔は、1mm以上3mm以下の径を有する、請求項6に記載のホルダー。 - 前記試料押さえ部材は、絶縁性部材を含む、請求項6又は請求項7に記載のホルダー。
- 前記複数の端子は、3つの端子であり、
前記収容部は、3つの電極を収容可能である、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のホルダー。 - 前記複数の端子を支持する端子台を更に備え、
前記端子台は、前記収容部に着脱自在に固定される、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載のホルダー。 - 前記複数の端子は弾性を有し、
前記複数の端子はそれぞれ、対応する前記電極に弾性変形した状態で接触する、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載のホルダー。 - 前記不揮発性電解質がイオン液体、固体電解質、ガラス電解質、柔粘性結晶、ゲル電解質からなる群のうちから選択される少なくとも一つを含む、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載のホルダー。
- 前記電極の材料が銅、ニッケル、アルミニウム、白金、モリブデン、タングステン、炭素、導電性高分子からなる群のうちから選択される少なくとも一つを含む、請求項1から請求項12のいずれか1項に記載のホルダー。
- 電気化学反応をその場観察する透過型電子顕微鏡であって、
試料室と、
請求項1から請求項13のいずれか1項に記載のホルダーと
を備え、前記ホルダーが前記試料室に設置される、透過型電子顕微鏡。
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JP2016182839A JP2018049691A (ja) | 2016-09-20 | 2016-09-20 | ホルダー、及びそれを備えた透過型電子顕微鏡 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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2016
- 2016-09-20 JP JP2016182839A patent/JP2018049691A/ja active Pending
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