DE2362249C3

DE2362249C3 - Probenhalterung mit Heizeinrichtung für ein Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE2362249C3
Application number: DE2362249A
Authority: DE
Inventors: Hideaki Akishima Tokio Mikazuki; Shigeru Saitama Nukui
Original assignee: Nihon Denshi KK
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1972-12-14
Filing date: 1973-12-14
Publication date: 1979-03-22
Also published as: GB1443478A; FR2327699A1; DE2362249A1; FR2327699B1; US3896314A; DE2362249B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenhalterung für ein Elektronenmikroskop mit einem Probenhalter, der 65, senkrecht zur elektronenoptischen Achse von der Seite her in die Mikroskopsäule eingesetzt und in dieser gehalten ist, einer Verstelleinrichtung zum Verschieben des Probenhalters innerhalb einer zur elektronenoptischen Achse senkrechten Ebene, einem am Probenhalter gelagerten Probeneinspannkopf und mit einer für die im Probeneinspannkopf gehalterten Probe vorgesehenen Heizeinrichtung.

Eine derartige Probenhalterung ist bekannt (DE-AS 10 39 153).

Bei der bekannten Probenhalterung ist zum Sc'jutz der Polschuhe der Linse, in der die Probenhalterung angeordnet ist, vor Überhitzung ein Wärmeschutzzylinder vorgesehen, in v/elchem die Heizeinrichtung und der Probenhalter eingepaßt sind. Es fehlen jedoch Mittel, welche die mögliche Verschiebung der Probe aufgrund von thermischer Expansion oder Kontraktion kompensieren.

Die deutsche Offenlegungsschrift 21 26 625 zeigt eine Probenhalterung mit einem senkrecht zur optischen Achse verschieblichen Probentisch, bei der durch Wärmeausdehnungen bedingte Längenänderungen der Verstelleinrichtung für den Probentisch und des Probentisches, bezogen auf das Probentischzentrum, vermieden werden.

Bei Probenhalterungen der eingangs genannten Art ist ein Ende des Probenhalters in der Mikroskopsäule gehalten, wobei der Abstand zwischen diesem Haltepunkt und der Probe verhältnismäßig groß ist. Es besteht daher die Gefahr, daß sich die Probe rechtwinklig zur optischen Achse verschiebt, wenn am Probenhalter thermische Expansionen oder Kontraktionen auftreten.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Probenhalterung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß Lageänderungen der Probe aufgrund, von thermisch bedingten Längenänderungen des Probenhalters kompensiert werden können.

Diese Aufgabe wird bei einer Probenhalterung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein weiterer Teil des Probenhalters mit der Mikroskopsäule thermisch isolierend verbunden ist und der längliche Probeneinspannkopf mi* seinem einen Ende bezüglich der elektronenoptischen Achse auf der entgegengesetzten Seite dieser Befestigungsstelle des Probenhalters an der Mikroskopsäule am Probenhalter thermisch isolierend befestigt ist, so daß die elektronenoptische Achse zwischen diesen beiden Befestigungsstellen liegt, und daß das andere Ende des Probeneinspannkopfes am Probenhalter frei verschieblich ist.

In vorteilhafter Weise kann eine thermisch hervorgerufene Verlängerung des Probenhalters durch eine entgegengesetzt gerichtete Verlängerung des Probeneinspannkopfes kompensiert werden.

In Jen Unteransprüchen sind Ausgestaltungen der Erfindung gekennzeichnet.

In den Figuren sind bevorzugte Ausführungsbeispielc der Erfindung dargestellt, und es soll anhand dieser Ausführungsbeispiele die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. I einen Querschnitt durch em Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig.2 eine Ansicht von oben eines Teiles des Ausführungsbeispiels in der F i g. 1,

F i g. 3 einen Querschnitt entlang der Linie A -A in der Fig. 2,

F i g. 4 einen Querschnitt entlang der Linie B-B in der F i g. 2 und

Fig.5 einen Querschnitt durch ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung.

In der Fig. 1 ist mit 1 ein Ausschnitt aus einer

Mikroskopsäule, beispielsweise des Objektivlinsenjoches, bezeichnet. In der Säulenwand ist ein Drehkörper 2 drehbar befestigt, so daß der Teil des Drehkörpers 2, der in das Innere der Mikroskopsäule 1 orientiert ist, die elektronenoptische Achse des Mikroskops senkrecht schneidet. Ein Drehknopf 3 ist am äußeren Ende des Drehkörpers 2 vorgesehen und dient zur Verdrehung des Drehkörpers 2 um seine X-Achse. Ein Tragstab 5 weist eine Kugel 4 auf und ist im Drehkörper so gelagert, daß er drehbar ist, wobei die Kugel 4 den Mittelpunkt bildet Eine Schraube 6 ist unter Druck in den Drehkörper eingeschraubt, wobei die Spitze der Schraube direkt seitlich mit dem Tragstab 5 in Berührung kommt Die Verbindung zwischen dem Tragstab und der Schraubenspitze wird mittels einer Feder 7 aufrechterhalten.

Ein Probenhalter 8 ist so in den Tragstab 5 eingesetzt, daß er durch diesen hindurchragt Benachbart zur optischen Achse ist am Probenhalter ein Probeneinspannkopf 9 befestigt Die Spitze des Probenhalters ist 2Q mit einem Lenkstab 11 über eine Kugel 10 aus .inern thermisch isolierenden Material wie beispielsweise Rubin verbunden. Der Lenkstab 11 sitzt im Innern eines Zylinders 12, der in der Mikroskopsäule so angeordnet ist, daß er sich in Längsrichtung verschieben kann. Außerdem ist eine leichte Verschwenkung innerhalb des Zylinders möglich. Das Ende des Zylinders, das außerhalb der Mikroskopsäule liegt steht mit einem Hebel 14 in Berührung der von einer Schraube 15 betätigt werden kann. Durch Verdrehen des Drehknopfes 3 kann somit der Tragstab 5 und der Probenhalter S zusammen mit dem Drehkörper 2 um die X-Achse in Drehung versetzt werden. Hierdurch wird die Probe in einer bestimmten Richtung und um einen bestimmten Winkel bezüglich der X-Achse verschwenkt. Durch Drehung der Schraube 6 wird der Tragstab 5 um die Kugel 4 als Mittelpunkt verdreht. Demgemäß wird die Probe entlang der V-Achse bewegt. Durch Verdrehung der Schraube 15 '.ann der Probenhalter 8 oder die Probe in Richtung der X-Achse mittels der Verschiebung über den Hebel 14, den Zylinder 12 und den Lenkstab 11 verschoben werden.

Im einzelnen soll nun der Mechanismus, der den Probeneinspannkopf 9 am Probenhalter 8 befestigt, beschrieben wurden. In den F i g. 2, 3 und 4 ist eine Aushöhlung 16 dargestellt, welche größer ist als der Probeneinspannkopf 9 und welche in den Probenhalter 8 eingeformt ist. Der Probeneinspannkopf ist in dieser Aushöhlung angeordnet, wobei er von Kugeln 17a. 176, 17c und 17d abgestützt ist. Diese Kugeln bestehen aus einem thermisch isolierenden Material wie beispielswei se Rubin. Ein Paar von kegelförmigen Ausnehmungen 18a und 186 und ein Paar von V-förmigen Rinnen 19a und 196 sind seitlich in den Probeneinspannkopf 9 eingeschnitten. Die kegelförmigen Ausnehmungen 18a und 186 sind beriijirh der optischen Achse Z in der F i g. 2 auf der rechten Seite eingeformt, d. h. auf der gegenüberliegenden Seite des Punktes, wo die Spitzt des Probenhalters 8 den Lenkstab 11 berührt, so daß die optische Achse zwischen den kegelförmigen Ausneh- e>o mungen und diesem Berührungspunkt sich befindet. Die Kugeln 17a und 176 sind in den kegelförmigen Ausnehmungen 18a und 186 angeordnet, während die Kugeln 17c und YId in den V-förmigen Rinnen 19a und 196 vorgesehen sind. Die Kugeln werden mit den b5 Ausnehmungen und den Rinnen mittels Schrauben in Berührung gehalten, wie dies für die Schrauben 20c und 20c/ für die Rinnen in Fig.4 dargestellt ist. Hieraus ergibt sich, daß die Berührungspunkte der Kugeln 17a und 176 am Probenhalter 8 fixiert sind, während die Kugeln 17cund 17tffrei verschieblich sind.

In dem Mittelpunkt des Probeneinspannkopfes ist ein Probenträger 23, der die Probe 21 enthält, sowie eine Heizspule 22, welche im Innern des Probenträgers vorgesehen ist, angeordnet. Als Lagermittel sind Rubinkugeln 24a, 246 und 24c vorgesehen.

Wenn ein elektrischer Strom durch die Heizspule 22 geschickt wird, wird die Probe 21 auf eine hohe Temperatur erhitzt, beispielsweise auf 1000⁰C. Gleichfalls werden dann der Probeneinspannkopf 9 und der Probenhalter 8 erhitzt Diese Erhitzung erfolgt trotz der Kugeln 17a, 176, 17c, YId, 24a, 2\b und 24c, die aus einem thermisch isolierenden Material hergestellt sind. Die Erhitzung ergibt sich aus einer geringen thermischen Leitfähigkeit und aus Wärmestrahlung. Der Piobenhalter und der Probeneinspannkopf dehnen sich daher aus. Um nun die sich hieraus ergebender Nachteile zu vermeiden, ist die Probenhalterung so ausgebildet daß die Ausdehnungsrichtungen des Probenhalters 8 und des Probeneinspannkopfes 9 einander entgegengesetzt sind, so daß sich dann kaum eine Verschiebung der Probe ergib«.

Die Gründe hierfür sind folgende:

Da sich der Probenhalter 8 ausgehend vom Berührungspunkt seiner Spitze mit dem Lenkstab 11 thermisch ausdehnt, verschiebt sich der Mittelpunkt der Probe 21 in Richtung des Pfeiles C in der Fig. 2. Der Grad dieser Verschiebung hängt ab von der thermischen Expansion, welche eine Strecke h + h ausmacht Hierbei ist /_t der Abstand zwischen dem Mittelpunkt der Probe und dem Berührungspunkt zwischen der Probenhalterspitze und dem Lenkstab, h ist der Abstand zwischen dem Probenmittelpunkt und den Rubinkugeln 17a bzw. 176. Die Abstände sind hierbei als Komponenten auf der Verschiebungsachse gemessen.

Der Probeneinspannkopf 9 dehnt sich in entgegengesetzter Richtung zum Pfeil C aus. Diese Ausdehnung geht ve den Rubinkugeln 17a und 176 aus. Demgemäß wird durch diese Ausdehnung der Mittelpunkt der Probe in diese entgegengesetzte Richtung urn einen Grad der thermischen Ausdehnung, welcher der Sirecke h entspricht, verschoben. Wenn die Verschiebungsabstände aufgrund der thermischen Expansion dieser beiden Bauteile einander gleich sind, was beispielsweise durch die Auswahl von entsprechendem Material und der Abmessungen der beiden Bauteile erzielt werden kann, kann man eine Verschiebung der Probe verhindern. Die Temperatur des Probeneinspannkopfes ist nun bedeutend höher als die des Probenträgers. Auch wenn man die beiden Bauteile aus dem gleichen Matei ial macht, kann man diese Bauteile so ausgestalten, daß der Mittelpunkt der Probe ortsfest gehalten werden kann.

Es hat sich herausgestellt, daß bei einem Probenhalter 8 und einem Probeneinspannkopf 9, die beide aus Phosphorbronze herj jstellt waren, und bei einer Erhitzung der Probe auf 1000⁰C die Temperaturen für den Probenhalter und den Probeneinspannkopf um 98°C bzw. um 495°C höher lagen als vor der Erhitzung. Es hat sich keine Verschiebung des Mittelpunktes der Probe gezeigt bei einer Länge 1\ von 19 mm und bei k von 4,7 mm.

Die F i g. 5 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist ein Erhitzer 25 im Probenhalter angeordnet Dieser Erhitzer dient zur Erhitzung des Probenhalters auf eine

bestimmte Temperatur, bevor die erhitzte Probe im Elektronenmikroskop untersucht ist. Aufgrund dieser Vorerhitzung des Probenhalters kann die Zeitdauer, welche zur Erzielung des thermischen Gleichgewichtes während der Erhitzung der Probe benötigt wird, abgekürzt werden. Eine ebenfalls sich hieraus ergebende leichte Verschiebung während des noch nicht erreichten Gleichgewichtes kann ebenfalls ausgeschlossen werden.

Bei diesem Ausführungsbeispiel ist jedoch die Anordnung des Erhitzers 25 nicht auf das Ende des Probenhalters 8 beschränkt, wie das in der Figur

dargestellt ist, sondern der Erhitzer kann auch in der Nähe des Probeneinspannkopfes 9 angeordnet sein. Darüber hinaus ist es von Vorteil, thermische Isolatoren zwischen dem Probenhalter 8 und dem Tragstab 5 Vorzusehen, so daß ein Wärmekontakt zur Mikroskopsäule 1 verhindert wird.

Es sind verschiedene Abwandlungen der beschriebenen Ausführurigsbeispieie möglich. Beispielsweise ist zwar ein festgelegter Punkt des Probenhakers 8 an dessen Spitze vorgesehen, es kann dieser festgelegte Punkt jedoch auch auf der rechten Seite der V-Achse in der F i g. 1 vorgesehen seih.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

10 Patentansprüche:

1. Probenhalterung für ein Elektronenmikroskop mit einem Probenhalter, der senkrecht zur elektronenoptischen Achse von der Seite her in die Mikroskopsäule eingesetzt und in dieser gehalten ist, einer Verstelleinrichtung zum Verschieben des Probenhalters innerhalb einer zur elektronenoptischen Achse senkrechten Ebene, einem am Probenhalter gelagerten Probeneinspannkopf und mit einer für die im Probeneinspannkopf gehalterten Probe vorgesehenen Heizeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Teil des Prcbenhalters (8) mit der Mikroskopsäule (1) thermisch isolierend verbunden ist und der längliche Probeneinspannkopf (9) mit seinem einen Ende bezüglich der elektronenoptischen Achse (Z) auf der entgegengesetzten Seite dieser Befestigungsstelle des Probenhaljers (8) an der Mikroskopsäule (1) am Probenhalter (8) thermisch isolierend befestigt ist, so daß die elektronenoptische Achse (Z) zwischen diesen beiden Befestigungsstellen (bei 10 und bei 17a, \7b) liegt, und daß das andere Ende des Probeneinspannkopfes (9) am Probenhalter (8) frei verschieblich ist.

2. Probenhalterung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Probeneinspannkopf (9) mittels vier Kugeln (17a, \7b, 17c, 17C(JaUS thermisch isolierendem Material am Probenhalter (8) gelagert ju ist.

3. Probenhalterung na~h AncTuch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei (l⁷a, 176Jder vier Kugeln (17a, YIb, YJc, \7d)\n kegelförmiger Ausnehmungen (18a, Mb), welche an den Längsseiten an einem Ende am Probeneinspannkopf (9) vorgesehen sind, lagern und somit die Befestigungsstellen dieses Endes des Probeneinspannkopfes (9) am Probenhalter (8) bilden, während die beiden anderen Kugeln (17c. YId) an den Längsseiten am anderen Ende des Probeneinspannkopfs (9) in V-förmigen Rinnen gelagert sind, so daß das andere Ende des Probeneinspannkopfs (9) am Probenhalter (8) frei verschieblich ist.

4. Probenhalterung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (25) zur Erhitzung der Probe im Probenhalter (8) vorgesehen ist (F i g. 5).

5. Probenhalterung nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung (22) im Probeneinspannkopf (9) angeordnet ist (F ig. 3).

6. Probenhalterung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Befestigungsstellen (bei 17a, YIb) des Probenein- « jpannkopfes (9) am Probenhalter (8) auf der einen Seite der optischen Achse (Z) und das frei Verschiebliche Ende des Probeneinspannkopfes (9) auf der entgegengesetzten Seite angeordnet sind.

60