DE1242074B - Mantelelektrode zum Vakuumaufdampfen und Verfahren zum Vakuumaufdampfen einer aus Platin und Kohlenstoff bestehenden Schicht - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

C23c

Deutsche Kl.: 48 b-13/12

Nummer: 1242 074

Aktenzeichen: E 18745 VI b/48 b

Anmeldetag: 13. Januar 1960

Auslegetag: 8. Juni 1967

Die Erfindung bezieht sich auf eine Mantelelektrode zum Vakuumaufdampfen dünner Schichten aus einem bei Verdampfungstemperatur nichtformhaltigen Werkstoff, vorzugsweise durch einen Lichtbogen oder durch Widerstandsbeheizung, bestehend aus einem schwer schmelzbaren Rohr und einem Kern aus dem aufzudampfenden Werkstoff.

In der deutschen Patentschrift 862 697 ist eine Mantelelektrode beschrieben, die zur Herstellung von Metallkörpern durch Aufspritzen verwendbar ist. Der Mantel bzw. die Umhüllung der eigentlichen Elektrode besteht dabei aus einem Material, welches beim Spritzen mit in den herzustellenden Metallkörper einverarbeitet wird, um besondere Eigenschaften für den Metallkörper zu erzielen. Eine derartige Mantelelektrode läßt sich jedoch nicht zur Herstellung von Überzügen durch Aufdampfen verwenden.

Im Referat über die Patentanmeldung L 113 043 VIa »Auszüge deutscher Patentanmeldungen«, Vol. 19, 4. Mai 1948, S. 731, sind im Vakuum zu verdampfende Metallelektroden behandelt, die mit Stützelementen, wie Rahmen, Schalen, Rohren und ähnlichen Mitteln aus keramischem Stoff, versehen sind, um beim Verdampfen das vorzeitige Abtropfen nicht verdampfter Teile zu verhindern und eine vollkommene Verdampfung zu erreichen. Bei dieser Metallelektrode handelt es sich somit nicht um eine »Mantelelektrode«, da zur Aufnahme des nichtformhaltigen Elektrodenwerkstoffes verschiedenartige Behältnisse verwendet werden, durch die, wie es sich der Beschreibung dieser Patentanmeldung entnehmen läßt, das Elektrodenmaterial lediglich hindurchgeleitet wird. Außerdem wird bei dieser Metallelektrode ein Metall mit niedrigem Schmelzpunkt verwendet, so daß keine Anregung gegeben wird, wie hochschmelzendes Elektrodenmaterial behandelt werden soll.

Im Gegensatz zu den bekannten Elektroden ist die erfindungsgemäße Mantelelektrode dadurch gekennzeichnet, daß die stabförmige Elektrode zum Aufdampfen eines Gemisches aus Platin und Kohlenstoff aus einer Ummantelung aus Kohle bzw. Kohlenstoff und einem Kernwerkstoff aus einem Gemisch von Platin und Kohlenstoff besteht.

Da der Mantel der stangenförmigen Elektrode aus einem schwer schmelzbaren Werkstoff, d. h. Kohle bzw. Kohlenstoff, besteht, kann, wenn die Elektrodenspitze verbraucht ist, der äußere Mantel aus Kohlenstoff so weit weggeschnitten werden, daß ein weiteres Stück des Kernes freigelegt wird. Auf diese Weise wird die bevorzugte Zusammensetzung des Kerns in dem Niederschlag bzw. der aufgedampften Mantelelektrode zum Vakuumaufdampfen
und Verfahren zum Vakuumaufdampfen einer
aus Platin und Kohlenstoff bestehenden Schicht

Anmelder:

Edwards High Vacuum Limited,
Crawley, Sussex (Großbritannien);
Societe Ie Carbone-Lorraine, Paris

Vertreter:

Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,

Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg

und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,

Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39

Als Erfinder benannt:

George Siddall, Leslie Arthur Holland,

Crawley, Sussex;

Alfred Hilliard, London (Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 16. Januar 1959 (1753)

filmartigen Schicht aufrechterhalten und nur eine geringe Menge des teuren Platinmetalls bei der Herstellung der Elektroden verbraucht. Außer dieser Ersparnis an wirksamen Platin ergibt sich noch der Vorteil, daß ein Heraussprudeln oder Versprühen des Platins nach dem Schmelzen verhindert wird, da es in einem schwer schmelzbaren hitzebeständigen Werkstoff dispergiert ist. Bei der Verwendung von Kohlenstoff als Halterwerkstoff besteht weiterhin der Vorteil, daß eine wahlweise Einstellung oder Veränderung bestimmter physikalischer Eigenschaften, wie z.B. der thermischen und elektrischen Leitfähigkeit des Halterwerkstoffes in einem ziemlich großen Bereich möglich ist. Durch eine Überwachung und Regelung des Ausmaßes der Graphitbildung bei dem Kohlenstoffhalter oder -mantel kann Z. B. seine elektrische Leitfähigkeit so eingestellt werden, daß sie der des Kernwerkstoffes nahe kommt oder gleich ist. Die Erfindung ermöglicht es deshalb, die phy-

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sikalischen Eigenschaften und Gütemerkmale des Erzeugnisses leichter als bisher und in weiterem Bereich zu steuern.

Entsprechend einer vorteilhaften Ausführungsform kann der Kernwerkstoff in einer an einem Ende verschlossenen axialen Bohrung der Ummantelung angeordnet sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Vakuumaufdampfen einer aus Platin und Kohlenstoff bestehenden Schicht unter Verwendung der erfindungsgemäßen Elektrode ist dadurch gekennzeichnet, daß zwei in an sich bekannter Weise axial gegeneinandergerichtete angespitzte Elektroden mittels einer Feder in gegenseitigem Kontakt gehalten werden.

Erfindungsgemäße Mantelelektroden sind im folgenden an Hand der schematischen Zeichnung näher erläutert, die einen Längsschnitt durch ein Paar solcher Elektroden zeigt.

In der Zeichnung sind die beiden zusammenarbeitenden Elektroden im ganzen mit 1 und 2 bezeichnet und von nicht dargestellten Elektrodenhaltern derart getragen, daß ihre Spitzen mittels einer Feder 3 leicht in Berührung miteinander gebracht werden. Jeder der aus dem zu verdampfenden Material zusammengesetzten Kerne 4 und 5 ist derart gepreßt, gesintert oder von einem Bindemittel so gehalten, daß er nicht auseinanderfällt, wenn die Elektrodenenden angespitzt und die Kerne vor den äußeren Mantel 6 bzw. 7 vorstehend freigelegt werden, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist. Wenn der Werkstoff des Kerns durch ein Bindemittel zusammengehalten ist, dann soll dieses vorzugsweise ein organischer Werkstoff sein, der sich verflüchtigt, ohne den aufgedampften Niederschlag, wenn dieser aus einem reinen Werkstoff bestehen soll, unzulässig zu verunreinigen.

Bei der speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mantelelektrode wird eine Kohlebzw. Kohlenstoffelektrode mit einem Kern aus einem Gemisch von Platin und Kohlenstoff versehen. Ein Paar solcher Elektroden wird in Berührung miteinander unter Widerstandsbeheizung zur Verdampfung eines Gemisches von Platin und Kohlenstoff beim Präparieren von Objekten für Elektronenmikroskope angewendet, wobei durch Aufdampfen eine Kontraststeigerung oder Schattenbildung erzielt wird. Der Platin-Kohlenstoffkern wird durch das Anspitzen des Elektrodenendes freigelegt, und zwischen den freigelegten Kernen wird eine zur Widerstandsheizung erforderliche Berührung hergestellt und aufrechterhalten.

Die Erfindung gestattet die Verwendung von teurem Platin für den Kern in Verbindung mit einem billigen Halter- oder Mantelmaterial in der Weise, daß jeder unnötige Verbrauch des teuren Kernwerkstoffes entweder vermieden oder auf ein Mindestmaß zurückgeführt wird. So kann der Werkstoff des Halters ein Stab aus Kohlenstoff sein, der mit einer axialen Bohrung oder Öffnung an nur einem Ende versehen ist. Die axiale Öffnung ist mit dem Kernwerkstoff, einem Gemisch aus Platin und Kohlenstoff, gefüllt. Bei dieser Art der Halterung oder Aufnahme des zu verdampfenden Werkstoffes ist es möglich, den teuren Kernwerkstoff gleichmäßig bzw. mit gleichmäßiger Abnahme bis zum Ende aufzubrauchen und zu vermeiden, daß dieser Werkstoff auf die Teile der Elektroden, die durch Klammern gehalten sind oder die für die erforderlichen elektrischen Anschlüsse gebraucht werden oder die aus anderen Gründen nicht direkt in dem Verdampfungsverfahren verbraucht werden können, verschwendet wird.

Die oben beschriebenen Kohlenstoffelektroden, die nur an dem einen Ende mit einem Kern versehen sind, schaffen eine Erleichterung beim Mikroskopieren mit dem Elektronenmikroskop. Es ist bekannt, Nachbildungen oder Gegenbilder für die Elektronenmikroskopie dadurch herzustellen, daß von zugespitzten und gegeneinander gedrückten Kohlenstoff stäben aus verdampft wird. Wenn nun nur an dem einen Ende mit einem zu verdampfenden Kernwerkstoff versehene Kohlenstoffelektroden vorliegen, an denen beide Enden zugespitzt sind, so brauchen diese Elektroden nur in ihren Haltevorrichtungen umgedreht zu werden, um entweder nur Kohlenstoff allein oder einen bestimmten, je nach Bedarf gewählten Werkstoff zu verdampfen.

Für eine erfindungsgemäße Elektrode ist es nicht erforderlich, daß sie oder ihr Kern von Anfang an

ao elektrisch leitend ist, wenngleich der Kern vorzugsweise durch einen Lichtbogen oder durch Widerstandsheizung erhitzt wird. Es sind Werkstoffe bekannt, die mit ansteigender Temperatur leitend werden. Es kann daher der Elektrodenstab von einer

as äußeren Wärmequelle her vorerhitzt werden, z. B. dadurch, daß ein Strom durch den Mantel der einen Elektrode des Elektrodenpaares geleitet wird, wenn diese aus einem Werkstoff nach Art von Kohle oder Kohlenstoff hergestellt ist.

Obgleich nach der vorstehenden Beschreibung der Zeichnung zwei erfindungsgemäße Mantelelektroden zur Bildung einer Dampfquelle zusammenarbeiten, kann auch eine einzige mit einem Kern versehene erfindungsgemäße Elektrode in Verbindung mit einer gewöhnlichen Elektrode eine Dampfquelle bilden. So ist es bei der Verdampfung eines Gemisches von Platin und Kohlenstoff oft wünschenswert, eine Kohlenstoffelektrode, die mit dem Platin-Kohlenstoff-Gemisch als Kern gefüllt ist, zusammen mit einer gewohnlichen Kohle- bzw. Kohlenstoffelektrode zu verwenden. Hierdurch wird die Erfindung in noch weiterem Bereich anwendbar und ist es möglich, den Prozentsatz des in der Schicht niederzuschlagenden Platins auf die Hälfte des Betrages zu verringern, der bei Verwendung eines Paares von mit Kern versehenen Elektroden verbraucht wird.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Mantelelektrode zum Vakuumaufdampfen dünner Schichten aus einem bei Verdampfungstemperatur nichtformhaltigen Werkstoff, vorzugsweise durch einen Lichtbogen oder durch Widerstandsbeheizung, bestehend aus einem schwer schmelzbaren Rohr und einem Kern aus dem aufzudampfenden Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die stabförmige Elektrode (1, 2) zum Aufdampfen eines Gemisches aus Platin und Kohlenstoff aus einer Ummantelung (6, 7) aus Kohle bzw. Kohlenstoff und einem Kernwerkstoff (4, 5) aus einem Gemisch von Platin und Kohlenstoff besteht.

2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kernwerkstoff in einer an einem Ende verschlossenen axialen Bohrung der Ummantelung (6, 7) angeordnet ist.

3. Verfahren zum Vakuumaufdampfen einer aus Platin und Kohlenstoff bestehenden Schicht unter Verwendung einer Elektrode nach den

Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei in an sich bekannter Weise axial gegeneinander gerichtete angespitzte Elektroden mittels einer Feder (3) in gegenseitigem Kontakt gehalten werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 862 697; »Auszüge deutscher Patent-Anmeldungen«, 1948, Vol. 19, S. 731 (L 113 043 VI a/48 b).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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