DE1157720B

DE1157720B - Siliciumkarbidheizstab mit gut leitenden Anschlussenden

Info

Publication number: DE1157720B
Application number: DES58785A
Authority: DE
Inventors: Dr Rer Nat Waldemar Kaufmann; Dipl-Ing Dr Techn Erich Fitzer; Dr Rer Nat Ottmar Ru Dipl-Chem
Original assignee: Siemens Plania Werke AG
Current assignee: Siemens Plania Werke AG
Priority date: 1958-06-30
Filing date: 1958-06-30
Publication date: 1963-11-21
Also published as: GB917941A; CH385369A

Description

Silici.umkarbid#heizsta#b mit gut leitenden Anschlußenden Die Erfindung betrifft einen Heizstab, dessen Glühteil aus Siliciumkarbid besteht und in gut leitende Anschlußenden übergeht.
Die Leitfähigkeit der Anschlußenden von Siliciumkarbidheizstäben wurde bisher entweder durch Imprägnieren der Anschlußenden mit Silicium verbessert, oder man setzte den elektrischen Widerstand der Anschlußenden durch Vergrößerung ihres Querschnitts gegenüber demjenigen des Glühteils herab. Da es jedoch für den Einbau der Heizstäbe in elektrische Widerstandsöfen vorteilhafter ist, wenn die Anschlußenden mit dem Glühteil durchmessergleich sind, werden bisher meist solche Heizstäbe verwendet, deren Anschlußenden mit Silicium imprägniert sind.
Durch die Siliciumimprägnierung läßt sich aber die Leitfähigkeit der Anschlußenden nicht beliebig steigern, da die elektrische Leitfähigkeit von Silicium im Vergleich zu anderen Metallen gering ist. Es wurden daher auch metallische Anschlußenden, die kein Silicium enthalten, an den Glühteil des Heizstabes angeschweißt. Die Schweißbarkeit von Siliciumkarbid ist jedoch nicht gut, so daß bisher keine guten Schweißverbindungen erhalten werden konnten.
Als eine weitere Möglichkeit zur Veränderung der elektrischen Leitfähigkeit von Widerstandsstäben aus Siliciumkarbid ist ferner noch ein Verfahren bekannt, bei dem vor oder während des Sinterprozesses Karbide, Silicide, Boride oder Oxyde von einem oder einigen der schwer schmelzenden Metalle Bor, Molybdän, Wolfram, Titan, Vanadium und Chrom der Grundmasse zugeführt werden. Derartige Heizelemente bestehen somit in ihrer Gesamtheit aus dem Werkstoff der obengenannten Zusammensetzung. Um den Widerstandswert der Anschlußenden gegenüber dem Glühteil zu erniedrigen, wäre es wiederum erforderlich, den Querschnitt der Anschlußenden zu vergrößern und damit eine erhöhte Bruchanfälligkeit der Heizelemente bei der Bearbeitung und durch mechanische Beanspruchung während des Betriebes in Kauf zu nehmen.
Bei der Auswahl des Materials für den Glühteil des Heizelementes ist stets zu berücksichtigen, daß seine Leitfähigkeit einen solchen Wert haben muß, bei dem die Stromstärke bei Arbeitstemperatur des Elements möglichst niedrig ist, damit eine überlastung der Stromquelle oder die Anwendung aufwendiger Transformatoren vermieden wird.
Hiernach ist es vorteilhaft, die Eigenschaften des bewährten Siliciumkarbids für den Glühteil des Heizstabes auszunützen und allein die Leitfähigkeit der Anschlußenden zu erhöhen. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Anschlußenden ein Disilicid des Titan, Zirkons, Vanadins oder Chroms einzeln oder zu mehreren enthalten. Dabei können die Anschlußenden in ihrer ganzen Masse aus Disilicid der genannten Art bestehen und gegebenenfalls an den Glühteil angeschweißt sein. Es ist aber auch möglich, daß die Anschlußenden ebenso wie der Glühteil aus Siliciumkarbid bestehen, jedoch mit Disilicid der genannten Art imprägniert sind.
Die Auswahl der genannten Disilicide ist auf Grund ihrer physikalischen und chemischen Eigenschaften im Hinblick auf ihre Kombinationsfähigkeit mit dem Siliciumkarbid getroffen worden. Die meisten Stoffpaare sind nämlich für eine Vereinigung zu keramischen Verbundkörpern im allgemeinen nicht geeignet.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Herstellung des erfindungsgemäßen Heizstabes so vorzunehmen, daß das Disilicid der genannten Art in reduzierender oder inerter Atmosphäre in den Grundstoff der Anschlußenden einimprägniert oder auf ihn aufgeschmolzen wird. Hierbei ist es vorteilhaft, daß die Oberflächen der Anschlußenden, auf die die Disilicide aufgeschmolzen werden, vor diesem Arbeitsgang mit Flußsäure zur Entfernung anhaftender Oxydhäute geätzt werden.
Einzelheiten der Erfindung gehen aus den beschriebenen Ausführungsbeispielen hervor. Beispiel 1 Imprägnieren von Siliciumkarbid mit Titandisilicid Die Imprägnierung wird nach kurzem Waschen des Siliciumkarbidstabendes in wäßriger Flußsäure und Trocknen des gewaschenen Siliciumkarbids in Alkohol durch Eintauchen des vorerhitzten Siliciumkarbidstabes in eine Titandisilicidschmelze unter Schweißargon-Atmosphäre durchgeführt. Der Stab wird 3 Minuten in die 100° C über der Schmelztemperatur gehaltene Schmelze eingetaucht, dann unter Schutzgas herausgezogen, wodurch überschüssiges Titansilicid abtropft. Nach dem Erkalten müssen hängenbleibende Schmelztropfen abgeschliffen werden. Durch diese Imprägnierung erreicht man eine Verringerung des spezifischen Widerstandes von einem Hundertstel bis einem Tausendstel desjenigen des Siliciumkarbidstabes, je nachdem, wie groß die Porosität des. Ausgangsmaterials war. Absolut gesprochen erzielt man spezifische Widerstände in den Anschlußenden von 100 bis 300 9 mm2/m. Durch die gute Benetzbarkeit des Siliciumkarbids durch die Schmelze steigt die Imprägnierschmelze je nach Haltezeit im Bad etwa 10 bis 20 mm hoch. Beispiel 2 Anwendung derartiger Silicidschmelzen als Lötmittel zum Verbinden des Heizstabes mit verdickten Enden Es ist bekannt, getrennt gefertigte Manschetten auf die getrennt gefertigten Heizstäbe durch einen Siliciumkarbid-Pech-Kitt aufzubringen und durch Silicierung leitend zu verbinden. Im folgenden wird ein rationelles Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Heizstabes unter Verwendung von Silicidwerkstoff als Lötmittel angegeben. Die Manschette wird unten durch einen Graphittropfen zu einem Tiegel verschlossen und mit Chromdisilicidstücken gefüllt. Durch Erhitzen auf 1650° C schmilzt das Chromdisilicid und dringt nur zum Teil in die Wand der Manschette ein. Zu gleicher Zeit wird der vorerhitzte Stab in die Manschette eingesetzt, wodurch durch Verdrängung der Schmelze diese bis zum oberen Rand der Manschette aufsteigt. Die Reaktion wird unter Inertgas durchgeführt. Die Widerstandserniedrigung wird in diesem Fall noch größer als bei den imprägnierten Stäben gleichen Durchmessers.
Beispiel 3 Im Beispiel 3 werden die Silicidwerkstoffe in gleicher Weise als Anschmelzkontakte verwendet. Die Stäbe aus Siliciumkarbid und die auf pulvermetallurgischem Wege hergestellten gut leitenden Füße aus Zirkonsilicid und 1/2°/o Siliciumkarbidzugabe (zur Vermeidung einer Versprödung und Grobkornbildung) (spezifischer Widerstand 0,3 S2 mm2/m) werden durch Hochfrequenzerhitzung am oberen Ende auf Erweichungstemperatur gebracht und der vorerhitzte Siliciumkarbidstab in diese erweichte Zone eingeführt. Die Schweißung haftet sehr gut. Das Widerstandsverhältnis zwischen Heizleiter und Fuß ist etwa 1:1000 und 1:5000.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Heizstab, dessen Glühteil aus Siliciumkarbid besteht und in gut leitende Anschlußenden übergeht, dadurch gekennzeichnet, daß, im Gegensatz zum Glühteil, die Anschlußenden ein Disilicid des Titans, Zirkons, Vanadiums oder Chroms, einzeln oder zu mehreren, enthalten.
2. Heizstab nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlußenden in ihrer ganzen Masse aus Disilicid der genannten Art bestehen und an den Glühteil angeschweißt sind.
3. Heizstab nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlußenden aus Siliciumkarbid bestehen, das mit Disilicid der genannten Art imprägniert ist.
4. Heizstab nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Manschetten aus Siliciumkarbid über die Enden des Glühteils aufgeschoben und mit ihnen durch Disilicid der genannten Art verschweißt sind.
5. Verfahren zur Herstellung eines Heizstabes nach einem der Ansprüche 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß Disilicid der genannten Art in reduzierender oder inerter Atmosphäre in den Grundstoff der Anschlußenden einimprägniert oder auf ihn aufgeschmolzen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen der Anschlußenden, auf die Dis ilicid der genannten Art aufgeschmolzen wird, zuvor mit Flußsäure - zur Entfernung anhaftender Oxydhäute - geätzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 877931; Zeitschrift Metall, 1952, Heft 7/8, S. 249.