DE2138567C3

DE2138567C3 - Tieftemperatur-Präparatstufe mit Präparathalter für Elektronenmikroskope

Info

Publication number: DE2138567C3
Application number: DE19712138567
Authority: DE
Inventors: Raimund Ing. Selwitschka (Grad.), 8000 Muenchen; Peter Dr.Rer.Nat. 8021 Strasslach Tischer
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1971-08-02
Filing date: 1971-08-02
Publication date: 1979-06-28
Also published as: DE2138567B2; DE2138567A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Tieftemperatur-Präparatstufe für Elektronenmikroskope mit einer Präpärätschleüse Und wenigstens einem KühlmiUeltänk,

bei der das Präparat auf einem in eine vorgegebene Lage zum Elektronenstrahl justier- und haltbaren Präparathalter angeordnet ist, der mit Hilfe eines Manipulators von der Seite her bezogen auf die Strahlrichtung über eine Vorvakuumstufe in die Beobachtungsposition für das Präparat verschiebbar ist und der mit dem Manipulator so verbunden ist, daß er aus der Verbindung mit dem Manipulator ausgeklinkt werden kann.

Bisher bekauate, nach dem Tankprinzip arbeitende Tieftemperaturpräparatstufen für Elektronenmikroskope müssen beim Objektwechsel aufgeheizt und belüftet werden. Sie sind deshalb wegen des dabei auftretenden erheblichen Zeitaufwandes für die Untersuchung von Serienpräparaten nur sehr schlecht geeignet

Eine bekannte Tieftemperaturpräparatstufe mit Präparatschleuse besteht aus einem zylindrischen Tank für ca. 1500 cm³ flüssiges Helium, der von einem ringförmigen mit flüssigem Stickstoff gefüllten Gefäß umgeben ist Beim Präparatwechsel, der nur 2 Minuten dauert wird die Probe von der Seite her mit einem Manipulator über eine Vorvakuumstufe in die Beobachtungsposition geschoben. Der Manipulator wird danach vom Präparat ausgeklinkt Während des Schleusenvorganges bleiben die tiefe Temperatur und das Hochvakuum in der Präparatstufe aufrechterhalten.

Aus dem Prospekt der Firma Siemens & Halske AG: »Elmiskop LA«, 1960, Druckzeichen 1-7601-228 ist eine Tieftemperatur-Präparatstufe der eingangs genannten Art bekannt, die gleichfalls einen Präparatwechsel ohne Unterbrechung des Arbeitsvakuums und unter Aufrechterhaltung der tiefen Temperatur gestattet Beim Ausschleusen empfindlicher Präparate sorgt ein Belüftungsventil für einen langsamen Druckausgleich. Ein Entlüftungsventil ermöglicht es, die Schleusenkammer beim Schleusvorgang vorzuevakuieren. Die Kühlung erfolgt über einen Kühlfinger.

In der US-PS 28 26 701 ist ebenfalls eine Tief temperatur-Präparatstufe für einen Elektronenmikroskop beschrieben. Dabei ist ein in Strahlrichtung verlaufender Kanal zur Aufnahme des Präparathalters vorgesehen, der sich in einem Teil des Kühlmittelbehälters befindet und der eine Nut zur Führung des Präparathalters enthält

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Tieftemoeratur-Präparatstufe für Elektronenmikroskope der eingangs genannten Art anzugeben, mit deien Hilfe der Präparatehalter nicht nur wie bei der Tief tempera tür-Präparatstufe der eingangs genannten Art in einer vorgegebenen Lage zum Elektronenstrahl justierbar ist und gehalten werden kann, sondern bei der zwischen dem Präparatehalter und dem Kühlmittelbehälter auch ein verbesserter Wärmekontakt besteht

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einem Teil am Kühlmittelbehälter ein Kanal zur Aufnahme des Präparatehalters vorgesehen ist, daß Vorrichtungen zur Führung und eine Vorrichtung zur Justierung des Präparatehalters in dem Kanal vorgesehen und so ausgebildet sind, daß der Präparatehalter in eine vorgegebene Lage zum Elektronenstrahl justiert und gehalten werden kann und daß Mittel für einen (üteii Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter und dem Kühimittelbehälter Vorgesehen sind.

Die durch die Erfindung gegenüber den genannten Anordnungen erzielbaren Vorteile bestehen insbeson* dere darin, daß auf Zimmertemperatur befindliche Präparate schnell in eine definierte Lage justiert werden können. Die Präparate stehen dann in einem guten Wärmekontakt zu dem Kühlmittelbehälter, so daß die in ihnen enthaltene Wärmeenergie schnell abgeführt werden kann.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Tieftemperaturpräparatstufe ist es, daß durch den guten Wärmekontakt des Präparats zum Kühlmittelbehälter zusätzliche, bei der Aufheizung des Präparats durch den Elektronenstrahl entstehende Wärme schnell abgeführt ίο wird.

Vorteilhafterweise ist bei einer Weiterbildung der

erfindungsgemäßen Tieftemperatur-Präparatstufe der Anschluß an eine Magnetisierungsvorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfeldes parallel zur Schichtebene des Präparats vorgesehen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden anhand der Zeichnung näher erläutert

F i g. 1 zeigt einen Präparatehalter mit der Vorrichtung zur Justierung des Präparatehalters und den Mitteln für einen guten Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter und dem Kühlmittel' ^halter.

Die Fig.2 und 3 zeigen die Vorrichtungen zur Führung des Präparatehalters.

F i g. 4 zeigt den mit dem Manipulator verbundenen Präparatehalter, wobei sich der Präparatehalter und der Manipulator in der Vorvakuumstufe befinden.

F i g. 5 zeigt den mit dem Manipulator verbundenen Präparatehalter, wobei der Präparatehalter in den Kanal der Kühlmittelbehälters eingeschoben und mit dem Kühlmittelbehälter verschraubt ist

F i g. 6 zeigt den in den Kanal des Kühlmittelbehälters eingeschobenen und mit dem Kühlmittelbehälter verschraubten Präparatehalter und die Magnetisierungsvorrichtung, wobei der Manipulator von dem Präparatehalter ausgeklinkt ist

In der F i g. 1 ist der Präparatehalter mit 1 bezeichnet. Der in den Präparatehalter eingesetzte Präparatträger trägt das Bezugszeichen 6. Die Vorrichtung zur Justierung des Präparatehalters besteht vorzugsweise aus dem mit dem Bezugszeichen 3 versehenen Bolzen. Der Bolzen 3 ist mit der Wandung 11 des Kanals 9 verochraubt. Durch Drehung des Bolzens 3 läßt sich dessen Lage in Richtung des Kanals verändern, wodurch sich durch einmaliges Justieren des Bolzen 3 die Lage des Präparatehalters und somit die Lage des in den Präparatehalter eingesetzten Präparates mit einer Genauigkeit von 0,1 mm zum Elektronenstrahl festlegen läßt.

Die Mittel für einen guten Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter und dem Kühlmittelbehälter tragen die Bezugszeichen 2,3,6 und 7. Sie bestehen aus in den die Bohrungen 4 und 5 des Präparatehalters t eingreifenden Bolzen 2 und 3, und dem mit der Bohrung 8 ver-.:henen Gewindeteil 7. Der Bolzen 2 greift sowohl in die Bohrung 5 des Präparatehalters, als auch in die Bohrung 8 des Gewindeteile 7 ein. Der Bolzen 3, der in die Bohrung 4 des Präparatehalters eingreift, ist auf der einen Seite mit der Wandung 11 des Kanals 9 verschraubt, wodurch auf dieser Seite des Kanals ein guter Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter 1 und dem Kühimittelbehälter hergestellt ist. Auf der anderen Seite des Kanals wird das Gewindeteil 7, nachdem der Präparatehalter in den Kanal eingeschoben worden ist, mit der Wandung des Kanals verschraubt. Da der Bolzen 2 sowohl in die Bohrung 8 des Gewindeteils 7 als auch in die Bohrung 5 des Präpärätehältefs 1 eingreift, ist auch auf dieser Seite des Kanals ein guter Wärmekontakt zwischen dem

Kühlmittelbehälter und dem Präparatehafier 1 gewährleistet.

Durch die Verschraubung des Gewindeteiles 7 mit der Wandung 11 des Kanals 9 herrscht an den Berührungs^ stellen der Teile 7, 2, 1 Und 1 und 3 ein guter Wärmekontakt.

Das Gewindeteil 7 ist mit einem Bajonettverschluß 20 versehen, der zum Ein- und Ausklinken des Manipulators dient.

Das Material, aus dem der Präparatträgef 6 besteht, besitzt einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten als das Material, aus dem der Präparatehalter 1 besteht. Vorzugsweise besteht der Präparateträger aus Platin und der Präparatehalter aus Kupfer. Durch die Materialien verschiedener Ausdehnungskoeffizienten wird erreicht, daß der Druck, mit dem die Materialien des Präparatträgers und des Präparatehalters aufeinandergepreßt werden um so höher ist, je niedriger die Temperatur des Pränaratphgllpr; iinH Hes Prä"Er2tträgers ist. Aus dem gleichen Grund ist der Ausdehnungskoeffizient des Materials, aus dem der Bolzen 2 besteht, größer als der Ausdehnungskoeffizient des Materials, aus dem der Präparatehalter besteht. Vorzugsweise bestehen die Bolzen 2 und 3 aus einem Eisenmaterial. Der Bolzen 3 ist so bemessen, daß er nur lose in die Bohrung 4 des Präparatehalters eingreift, d. h. daß der Präparatehalter auf den Bolzen 3 aufgeschoben werden kann. Der Bolzen 2 ist so dimensioniert, daß er fe-u in die Bohrung 5 des Präparatehalters eingepreßt ist, d. h. daß er auch bei den vorliegenden tiefen Temperaturen fest mit dem Präparatehalter verbunden ist.
, In den Fig.2 und 3 sind die Vorrichtungen zur Führung des Präparatehalters mit den Bezugszeichen 15 und 16 versehen. Diese Vorrichtungen bestehen vorzugsweise aus wenigstens einer Führungsnut 15, die am Umfang des Präparatehalters angeordnet ist und wenigstens einem Führungsstift 16, der an der Innenseite des Kanals angeordnet ist Die Führungsnut und der Führungsstift sorgen dafür, daß die Ebene des Präparates senkrecht zum Elektronenstrahl steht. Beim Einschieben des Präparatehalters in den Kanal des Kühlmittelbehälters muß der Präparatehalter so lange gedreht werden, bis der Führungsstift 16 in der Führungsnut 15 einrastet Zu diesem Zweck muß die Drehung des Manipulators, der in den Bajonettverschluß 20 des Gewindeteils 7 eingreift, auf den Präparatehalter übertragen werden. Aus diesem Grunde ist der Bolzen 2, der in die Bohrung 8 des Gewindeteiles 7 eingreift, mit Hilfe einer Schraube 18 und einer Rutschkupplung mit dem Gewindeteil 7 verbunden. Eine Drehung des Gewindeteils 7 überträgt sich über die Rutschkupplung auf den Bolzen 2 und somit auf den Präparatehalter. Als Rutschkupplung ist vorzugsweise ein Federring 19 vorgesehen.

In den Fig.4, 5 und 6 ist der Schleusvorgang schematisch dargestellt Die Figuren zeigen in schematischer Darstellung die gesamte Anordnung der Tieftemperatur-Präparatstufe. Einzelheiten der Fig.4, 5 und 6,

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50 die bereits in den anderen Figuren beschrieben sind, tragen die entsprechenden Bezugszeichen.

Der über das Gewindeteil 7 mit dem Manipulator 12 verbundene Präparatehalter 1 befindet sich zunächst in der Vorvakuumstufe

(Fig.4). Die Vorvakuumstufe ist durch den Schieber 25 von dem Hochvakuum des Mikroskopes getrennt. Nach erfolgter Evakuierung der Vorvakuümleitung wird diese abgesperrt und der Schieber wird von der Öffnung zum Mikroskop entfernt Anschließend wird der Präparatehalter mit Hilfe des Manipulators in den Kanal des Kühlmittelbehälters 10 eingeschoben.

Wie bereits beschrieben, sorgen wenigstens ein Führungsstift in der Wandung des Kanals und wenigstens eine Führungsnut am Umfang des Präparatehalters dafür, daß die Ebene des in den Präparatehalter eingesetzten Präparates senkrecht zum Elektronenstrahl steht. Durch Drehen des Manipulators wird d>>

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so daß an den Berührungsstellen zwischen dem Bolzen 3 und dem Präparatehalter und dem Bolzen 2, der Kopfschraube 7 und dem Präparatehalter ein großer Anpreßdruck herrscht, der für gute Wärmeleitung sorgt. Nach dem Verschrauben des Präparatehalters mit der Wandung des Kanals wird der Manipulator aus dem Bajonettverschluß 20 ausgeklinkt und zurückgezogen. Der Schieber 2^ /ur Vorvakuumkammer wird wieder geschlo.sen (Fig.6). Soll das Präparat wieder entfernt werden, so geht man entsprechend in umgekehrter Reihenfolge vor.

Fi g. 6 zeigt außerdem eine schematiche Anordnung einer Magnetisierungsvorrichtung. Bei der Magnetisierungsvorrichtung handelt es sich im wesentlichen um die in der deutschen Patentschrift 11 44 856 beschriebene Anordnung. Die das Feld erzeugenden Spulen befinden sich ebenso wie die Pole für die Vorablenkfelder im flüssigen Helium. Als Polschuhe zur Erzeugung des Magnetfeldes im Bereich des Präparates dienen die beiden Bolzen 2 und 3. Sie bestehen vorzugsweise aus demselben Material wie die den magnetischen Fluß führenden Teile 21 und 22 der Magnetisierungsvorrichtung. Vorzugsweise bestehen die Teile 21 und 22 der Magnetisierungsvorrichtung und die Bolzen 2 und 3 aus Magneteisenmaterial oder aus supraleitendem Material. Um zu vermeiden, daß Streuverluste über die obere Polplatte 26 Objektivs auftreten, muß der Abstand zwischen den beiden als Polschuhe dienende Bolzen 2 und 3 möglichst klein gehalten werden. Um Flußverluste an der Wandung des Kanals zwischen je einem den magnetischen Fluß führenden Teil 21 bzw. 22 und je einem Polschuh 2 bzw. 3 zu vermeiden, ist ,ti die Wandung 11 des Kanals 9 zwischen den Bolzen und der übrigen Magnetisierungsvorrichtung je ein Verbindungsteil 23 bzw. 24 angebracht Die Verbindungsteile bestehen aus dem gleichen Material wie die den magnetischen Fluß führenden Teile der Magnetisierungsvorrichtung und die als Polschuhe dienenden Bolzen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Tieftemperatur-Präparatstufe für Elektrorienstrahlmikroskope mit einer Präparatschleuse und wenigstens einem Kühlmitteltank, bei der das Präparat auf einem in eine vorgegebene Lage üum Elektronenstrahl justier- und haltbaren Präparathalter angeordnet ist, der mit Hilfe eines Manipulators von der Seite her bezogen auf die Strahlrichtung über eine Vorvakuumstufe in die Beobachtungsposition für das Präparat verschiebbar ist und der mit dem Manipulator so verbunden ist, daß er aus der Verbindung mit dem Manipulator ausgeklinkt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Teil am Kühlmittelbehälter (10) ein Kanal (9) zur Aufnahme des Präparathalters (1) vorgesehen ist, daß Vorrichtungen (15, 16) zur Führung und eine Vorrichtung (3) zur Justierung des Präparathalters (1) in dem Kanal (9) vorgesehen und so ausgebildet sind, daß der Präparatehalter (1) in eine vorgegebene Lage zum Elektronenstrahl (i7) justiert und gehalten werden kann, und daß Mittel (2, 3,6,7) für einen guten Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter (1) und dem Kühlmittelbehälter (10) vorgesehen sind.

2. Tieftemperatur-Präparats*ufe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Präparatträger (6) vorgesehen ist, der in den Präparathalter(l) einsetzbar ausgeführt ist

3. Tieftemperatur-Präparatstufe nach Anspruch 1 oder 2, dadn-ch gekennzeichnet, daß das Material des Präparatträgers (6) einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten als das Material des Präparat!!alters (1) besitzt

4. Tieftemperatur-Präparatstuie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Präparatträger (16) aus Platin und der Präparathalter (1) aus Kupfer bestehen.

5. Tief tempera tür-Präparatstufe nach einem .kr Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ails ein Mittel für einen guten Wärmekontakt zwischen dem Präparatehalter(l)unddem Kühlmittelbehäkp"·

(10) an dem, von der Präparatschleuse weiter entfernt liegenden Ende des Kanals ein Bolzen (3) so angeordnet ist, daß er einerseits mit der Wandung

(11) des Kanals (9) in Berührung steht und andererseits in eine Bohrung (4) des in den Kanal eingeschobenen Präparatehalters (1) eingreift

6. Tief temperatur-Präparatstufe Anspruch 5, da- so durch gekennzeichnet, daß der Bolzen (3) als Vorrichtung zur Justierung dient und so ausgebildet ist, daß er mit der Wandung des Kanals verschraubbar ist und seine Lage in Richtung des Kanals durch seine Verschraubung veränderbar ist.

7. Tieftemperatur-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ills Mittel bzw. weitere Mittel zur Herstellung eines guten Wärmekontaktes zwischen dem Präparatehalter (1) und dem Kühlmittelbehälter (10) ein mit einer Bohrung (8) versehenes Gewindeteil (7) und ein Bolzen (2) vorgesehen sind, daß der Bolzen (2) sowohl in die Bohrung (8) des Gewindeteils (7) als auch In eine Bohrung (5) des Präparatehalters fl) eingreift und daß der Präparatehalter (1) mit Hilf υ des Gewindeteiles (7) mit dem Kühlmittelbehälter (10) verschraubbar ist

8. TieitemperatUf-Präpärätsttife nach einem der

Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Bolzen (2, 3) einen größeren Ausdehnungskoeffizienten als das Material des Präparatehalters (1) besitzt und daß die Bolzen (2, 3) so dimensioniert sind, daß der mit dem Gewindeteil (7) verbundene Bolzen (2) bei den geforderten Präparattemperaturen fest mit dem Präparatehalter (1) in Verbindung steht, während der andere Bolzen (3) bei den geforderten Präparattemperaturen lose in die Bohrung (4) des Präparatehalters (1) eingreift

9. Tieftemperatur-Präparatstufe nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Gewindeteil (7) verbundene Bolzen (2) mit Hilfe einer Schraube (18) und einer Rutschkupplung (19) mit dem Gewindeteil (7) verbunden ist, so daß sich eine Drehung des Gewindeteiles (7) über die Rutschkupplung (19) auf diesen Bolzen (2) und auf den Präparatehalter (1) überträgt

10. Tieftemperatur-Präparatstufe nach Anspruch 9 , dadurch gekennzeichnet daß als Rutschkupplung ein Federring (19) vorgesehen ist

11. Tief tempera tür-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewindeteil (7) mit einem Bajonettverschluß (20) versehen ist

12. Tieftemperatur-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtungen icir Justierung des Präparatehalters (1) wenigstens ein Führungsstift (16) an der Innenseite des Kanals (9) und wenigstens eine Führungsnut (t5) am Umfang des Präparatehalters (1) vorgesehen sind.

13. Tieftemperatur-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus den magnetischen Fluß führenden Teilen (21, 22) bestehende Magnetisierungsvorrichtung vorgesehen ist und daß die Bolzen (2, 3) als Polschuhe zur Formgebung des Magnetfeldes im Bereich des Präparates verwendet sind.

14. Tieftemperatur-PräparatSisfe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Bolzen (2,3) aus einem Magneteisenmaterial bestehen.

15. Tieftemperatur-Präparatstufe nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Bolzen (2,3) aus einem supraleitenden Material bestehen.

16. Tieftemperatur-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von Flußverlusten beim Durchtritt des magnetischen Feldes durch die Wandung (11) des Kanals (9) Verbindungsteile (23, 24) für den magnetischen Fluß vorgesehen sind, die aus demselben Material wie die den magnetischen Fluß führenden Teile (21,22) der Magnetisierungsvorrichtung und die als Polschuhe dienenden Bolzen (2, 3) bestehen und daß je ein Verbindungsteil zwischen je einem Teil der Magnetisierungsvorrichtung und je einem Bolzen angeordnet ist.

17. Tief temperatur-Präparatstufe nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß in der Präparatschleuse (13) eine Stickstoffvorkühlung vorgesehen ist.