DE19837851C1 - Vorrichtung und Verfahren zum Überführen einer Probe aus einem Reaktionsgefäß in ein Ultrahochvakuum - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zum Überführen einer Probe aus einem Reaktionsgefäß in ein UltrahochvakuumInfo
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Abstract
Zum Überführen einer Probe (1) aus einem Reaktionsgefäß (40) in ein Ultrahochvakuum wird eine Vorrichtung vorgesehen bzw. verwendet, die eine Schleusenkammer (10) mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung (11, 12) aufweist. Die erste Öffnung (11) ist mit einer Einrichtung (11a) zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) versehen und für den Durchgang eines die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert. An die zweite Öffnung (12) ist eine zweite Kammer (20) gekoppelt, mit einer Pumpeinrichtung (50) zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser Kammer. Ferner sind Schieber (61, 62) vorgesehen zum wahlweisen Öffnen und hermetischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) sowie eine Beförderungseinrichtung (80), die durch die erste Öffnung (12) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist und eine Einrichtung (83) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist. In besonderer Ausgestaltung ist eine dritte Kammer (30) vorgesehen, die an der Schleusenkammer (10) an- und abkoppelbar ist und vorzugsweise gesondert auf UHV pumpbar ist, um die Probe (1) im UHV-Milieu aus der Schleusenkammer (10) zu übernehmen und weiterzuleiten.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum
Überführen einer Probe aus dem Milieu im Inneren eines zur
Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes durch eine
Entnahmeöffnung dieses Gefäßes in ein Ultrahochvakuum, insbe
sondere ein Ultrahochvakuum im Bereich unterhalb 10-9 mbar.
Häufig ist es wünschenswert, eine Probe, deren Oberfläche in
einem Reaktionsgefäß durch Gasphasenabscheidung (CVD) präpa
riert worden ist, in ein Ultrahochvakuum (UHV) zu überführen,
z. B. um sie dort weiterbehandeln oder mit oberflächensensiti
ven Methoden wie z. B. Rastertunnelmikroskopie (STM), Auger-
oder Photoelektronenspektroskopie untersuchen zu können. Wenn
keine besonderen Schutzvorkehrungen getroffen werden, besteht
die Gefahr, daß die Probe auf dem Weg vom Reaktionsgefäß zum
UHV-Milieu kontaminiert wird, z. B. durch Oxidbildung infolge
der Einwirkung des Luftsauerstoffes, so daß die anschließende
Ex-situ-Untersuchung keinen unmittelbaren Aufschluß mehr über
das Ergebnis des im Reaktionsgefäß stattgefundenen Prozesses
liefert. Besonderes Interesse besteht derzeit an der genauen
Untersuchung von Oberflächen, die z. B. durch metallorganische
chemische Aufdampfung (MOCVD = metal organic chemical vapor
deposition) gebildet wurden. Um hier das erwähnte Kontaminati
onsproblem zu bewältigen, sind viele vergangene und aktuelle
Forschungsvorhaben bekannt, welche zum Ziel haben, die MOCVD-
gewachsenen Oberflächen mit Schutzschichten zu belegen. Diese
Schutzschichten werden dann nach dem Transport der Probe im
UHV thermisch desorbiert, um dann UHV-kompatible Oberflächen-
Charakterisierungsmethoden anwenden zu können.
Diese sehr aufwendige Methode muß für jedes Materialsystem
speziell entwickelt werden, und die Ergebnisse entsprechender
Versuche sind nur teilweise befriedigend. Ein anderer bekann
ter Vorschlag geht dahin, den MOCVD-Reaktor oder ein daran
angeschlossenes Gefäß, in welches die Probe nach dem Prozeß
überführt wird, von der MOCVD-Atmosphäre auf Hochvakuum (HV)
zu pumpen, und die Probe anschließend in ein UHV-Milieu zu
überführen [Surface Science 398 (1998) 386-394]. Die Gefahr
einer Kontaminierung der Probe kann aber hierbei nicht voll
ständig ausgeschlossen werden, weil die Pumpzeit bis zum
Erreichen des UHV relativ lange ist, etwa in der Größenordnung
von 1/2 Stunde.
Auch bekannte Mehrkammersysteme, die eine Übergabe von Proben
zwischen verschiedenen Kammern erlauben, sind nicht geeignet,
eine Probe ohne Kontaminationsgefahr aus einem CVD-Milieu in
eine UHV-Welt zu überführen. Ein in der US 4 592 308 beschrie
benes System enthält eine Behandlungskammer, eine direkt daran
angekoppelte Analysekammer zum Analysieren der behandelten
Probe, und eine an die Analysekammer angekoppelte Vorberei
tungskammer, die als Schleusenkammer zwischen der Außenatmo
sphäre und dem Milieu der Analysekammer dient. Die Behand
lungskammer ist eine Kammer zur Molekularstrahl-Epitaxie
(MBE), d. h., die Behandlung erfolgt unter UHV-Bedingungen,
ebenso wie die anschließende Analyse in der Analysekammer. Die
Proben sind also bereits vor und während der Behandlung in der
UHV-Welt, somit stellt sich dort nicht das Problem, eine Probe
aus einem CVD-Milieu in die UHV-Welt zu bringen. Würde man
hingegen die MBE-Behandlungskammer durch einen CVD-Reaktor
ersetzen, ergäbe sich die Situation, daß die Probe nach dem
Ende der CVD-Behandlung direkt in die Analysekammer treten
muß. Es ist nicht erkennbar, wie die Analysekammer nach
Entgegennahme der Probe schnell auf UHV gelangen könnte, ohne
die Gefahr von Kontamination z. B. durch Anhaften von Restgas
aus der CVD-Atmosphäre.
Ein aus der JP 09-104986 A bekanntes Mehrkammersystem besteht
aus einer "zentralen Vakuumkammer" und, rings herum, mehreren
CVD-Reaktionskammern und zwei Eingabe- bzw. Ausgabe-Schleusen
kammern. Die zentrale Kammer enthält einen Mechanismus zum
überführen von Proben zwischen den rings herum angeordenten
anderen Kammern. Die Vorrichtung dient offenbar dazu, eine
Probe nacheinander mehreren CVD-Prozessen in verschiedenen
Kammern zu unterwerfen; ein Transfer von irgendeiner der CVD-
Kammern in ein Ultrahochvakuum UHV ist offenbar nicht beab
sichtigt. Praktisch unmöglich mit dem bekannten System ist es,
eine Probe aus einer der CVD-Kammern kontaminationsfrei in die
UHV-Welt bringen. Nach Transfer der Probe von einer der CVD-
Kammern in die zentrale Kammer kann letztere nicht so schnell
auf UHV gebracht werden, daß die Gefahr einer Kontamination
der Probe ausgeschlossen wäre.
Nicht zuletzt aufgrund der vorstehend erwähnten Mängel des
Standes der Technik konnten manche qualitativ hochwertig
präparierten Oberflächen wie z. B. die InP(100)-Oberfläche, wie
sie im MOCVD-Prozeß wächst, noch nie im UHV direkt untersucht
werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaf
fung einer Technik, mit deren Hilfe eine Probe aus dem Milieu
eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes
kontaminationsfrei in ein Ultrahochvakuum überführt werden
kann, insbesondere in ein Ultrahochvakuum unterhalb 10-9 mbar.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im An
spruch 1 beschriebene Vorrichtung gelöst. Demnach enthält die
Vorrichtung eine Schleusenkammer mit mindestens einer ersten
und einer zweiten Öffnung. Die erste Öffnung ist mit einer
Einrichtung zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung des
Reaktionsgefäßes versehen und für den Durchgang eines die
Probe tragenden Probenträgers dimensioniert. Ferner vorgesehen
ist eine zweite Kammer, deren Volumen mehrfach so groß wie das
Volumen der Schleusenkammer ist und die mit einer Pumpeinrich
tung zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser zweiten
Kammer versehen ist und eine Öffnung aufweist, die an die
zweite Öffnung der Schleusenkammer angekoppelt ist. Vorgesehen
sind schließlich noch Schieber zum wahlweisen Öffnen und her
metischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusen
kammer und dem Reaktionsgefäß und zwischen der Schleusenkammer
und der zweiten Kammer, sowie eine Beförderungseinrichtung,
die durch die erste Öffnung der Schleusenkammer hindurchbeweg
bar ist und eine Einrichtung zum lösbaren Eingriff mit dem
Probenträger aufweist.
Die wesentlichen Merkmale eines erfindungsgemäßen Verfahrens
sind im Anspruch 22 beschrieben. Demnach werden mit der erfin
dungsgemäßen Vorrichtung folgende Schritte durchgeführt:
- a) Aufrechterhaltung eines Ultrahochvakuums in der zwei ten Kammer, während die erste Öffnung der Schleusenkammer an die Entnahmeöffnung des Reaktionsgefäßes gekoppelt ist und die Durchgänge zwischen der Schleusenkammer und dem Reaktionsgefäß und zwischen der Schleusenkammer und der zweiten Kammer sowie alle weiteren eventuell vorhandenen Öffnungen der Schleusen kammer hermetisch verschlossen sind;
- b) Öffnen des Durchgangs zwischen Reaktionsgefäß und Schleusenkammer, Herstellen eines Eingriffs zwischen Beförde rungseinrichtung und dem im Reaktionsgefäß befindlichen Pro benträger, Bewegen der Beförderungseinrichtung zur Beförderung des Probenträgers in die Schleusenkammer;
- c) hermetisches Verschließen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer und Reaktionsgefäß und anschließendes Öffnen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer und zweiter Kammer.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in Unter
ansprüchen gekennzeichnet.
Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Probe nach
Beendigung ihrer Behandlung im Reaktionsgefäß direkt in die
angekoppelte Schleusenkammer überführt werden, indem der
betreffende Schieber geöffnet wird, vorzugsweise nach
Einfüllen eines Schutzgases in die Schleusenkammer zum Zwecke
der Druckabgleichung, dann das Beförderungsmittel in das Reak
tionsgefäß hineingeschoben und mit der Probe in Eingriff ge
bracht und anschließend in die Schleusenkammer zurückgezogen
wird, während der Schieber an der zur zweiten Kammer führenden
Öffnung geschlossen bleibt. Dann kann durch Schließen des
besagten Schiebers und kurz darauf folgendes Öffnen des Schie
bers an der zur zweiten Kammer führenden Öffnung die Schleu
senkammer von der Atmosphäre des Reaktionsgefäßes (bzw. der
Schutzgasatmosphäre) auf Ultrahochvakuum umgeschaltet werden.
Diese Umschaltung auf Ultrahochvakuum kann sehr schnell erfol
gen: wenn gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die zweite
Kammer bereits zuvor mittels der angeschlossenen Pumpeinrich
tung auf Ultrahochvakuum gebracht worden ist, bewirkt sie,
dank ihres großen Volumens im Vergleich zur Schleusenkammer,
ein äußerst rasches Erreichen eines Ultrahochvakuums in letz
terer.
Die Schnelligkeit der Umschaltung auf das UHV ist ein wichti
ger Vorteil der Erfindung gegenüber dem Stand der Technik,
denn sie minimiert die Kontaminierungsmöglichkeit. Bei einem
Volumen der Schleusenkammer von 1 Liter und der zweiten Kammer
von etwa 5 Liter und bei Verwendung einer Turbomolekularpumpe
und der einer Kühlfalle in der zweiten Kammer beispielsweise
befindet sich die Schleusenkammer nach etwa 20 Sekunden auf
einem Druck im 10-9-mbar-Bereich, und nach insgesamt fünf
Minuten ist ein Ultrahochvakuum im 10-10-mbar-Bereich
erreicht. Die Probe kann nun im UHV-Milieu weitergereicht wer
den, etwa zum Zwecke ihrer Untersuchung durch Röntenspektro
skopie oder zur Weiterbehandlung mittels Molekularstrahl-
Epitaxie oder Ionen-Implantation. Diese Untersuchung bzw.
Behandlung kann sogar in der zweiten Kammer erfolgen, wenn man
diese Kammer mit entsprechenden Vorrichtungen wie Meßeinrich
tungen bzw. Werkzeugen (Tools) versieht und die Beförderungs
einrichtung so ausbildet, daß eine Überführung der Probe aus
der Schleusenkammer in die zweite Kammer erfolgen kann.
Vorzugsweise ist für die Weiterleitung der Probe jedoch eine
gesonderte Transportkammer vorgesehen, die an eine dritte,
mittels Schieber hermetisch verschließbare Öffnung an der
Schleusenkammer angekoppelt ist. In vorteilhafter Ausgestal
tung ist diese Transportkammer ebenfalls mit einer UHV-Pumpe
versehen, z. B. einer Ionengetterpumpe mit Batterieantrieb. Bei
dieser Ausführungsform ist durch geeignete Ausbildung der
Beförderungsmittel dafür gesorgt, daß die Probe nach Erreichen
eines Ultrahochvakuums in der Schleusenkammer und in der
Transportkammer in letztere überführt werden kann. Anschlie
ßend kann die Transportkammer, nachdem der Schieber zwischen
ihr und der Schleusenkammer geschlossen worden ist, im ver
schlossenen Zustand abgekoppelt und, gegebenenfalls mitsamt
der laufenden Ionengetterpumpe zur besseren Bewahrung der UHV-
Bedingung, zu einer geeigneten Untersuchungs- oder Behand
lungseinrichtung verbracht und dort angekoppelt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an einer vorteilhaften Ausfüh
rungsform, die lediglich Beispielcharakter hat und nicht als
Einschränkung anzusehen ist, anhand der beigefügten Zeichnun
gen näher erläutert:
Fig. 1 ist eine schematische, nicht maßstäbliche Darstel
lung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit angekoppeltem
Reaktionsgefäß in einer Draufsicht, wobei Teile der Vorrich
tung weggebrochen sind, um Einblick in das Innere zu geben;
Fig. 2 zeigt eine perspektivische Darstellung einer in der
Vorrichtung nach Fig. 1 verwendeten Zwischenablage für die
Probe;
Fig. 3A bis D zeigen die Vorrichtung nach Fig. 1 in
einigen ihrer aufeinanderfolgenden Arbeitszustände.
Zentraler Bestandteil der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung ist
eine Schleusenkammer, die insgesamt mit 10 bezeichnet ist und
aus einem vakuumfesten Gehäuse mit mehreren Öffnungen besteht.
Eine erste Öffnung 11 führt zu einem Reaktionsgefäß 40, z. B.
einer MOCVD-Kammer, die mit Anschlüssen 42a, 42b zum Hindurch
leiten von Gas für die Behandlung einer Probe versehen ist,
die im Inneren der Kammer auf einem Probenträgerhalter 43
angeordnet werden kann. Eine Öffnung 41 des Reaktionsgefäßes
40 ist zur Beschickung und Entnahme der Probe dimensioniert.
Diese Öffnung 41 ist unter Zwischenschaltung eines Schieber
mechanismus an die Öffnung 11 der Schleusenkammer 10 angekop
pelt. Der Schiebermechanismus enthält im einzelnen eine
Verschlußplatte 61, die den eigentlichen Schieber bildet und
mittels eines Antriebes 61c verschoben werden kann, um einen
zwischen zwei parallelen Flanschen 61a und 61b gebildeten
Durchgang hermetisch zu verschließen oder vollständig zu öff
nen. Die beiden Flansche 61a und 61b sind an hierzu passende
Flansche 11a bzw. 41a an der ersten Öffnung 11 der Schleusen
kammer 10 bzw. an der Entnahmeöffnung 41 des Reaktionsgefäßes
40 angekoppelt.
Eine zweite Öffnung 12 der Schleusenkammer 10 ist bezüglich
der ersten Öffnung 11 winkelversetzt angeordnet, im darge
stellten Fall um 90°. Die zweite Öffnung 12 ist über eine
zweite Schiebervorrichtung 62-62c mit einer zweiten Kammer 20
verbunden, an die über eine Flanschverbindung 22a, 50a eine
UHV-Pumpe 50 angeschlossen ist, vorzugsweise eine Turbomoleku
larpumpe. Das Volumen der zweiten Kammer 20, die im folgenden
auch als UHV-Kammer bezeichnet wird, ist wesentlich größer als
das Volumen der Schleusenkammer 10, vorzugsweise mindestens 5-
mal so groß. Der Volumenunterschied ist in der Zeichnung nicht
ersichtlich, weil die Darstellung aus Platzgründen nicht maß
stäblich ist. Die zwischen Schleusenkammer 10 und UHV-Kammer
20 befindliche Schiebervorrichtung enthält einen Schieber
(Verschlußplatte) 62, der durch einen Antrieb 62c bewegt
werden kann, um den Durchgang zwischen zwei Flanschen 62a, 62b
wahlweise zu öffnen oder hermetisch zu verschließen. Die
beiden Flansche 62a, 62b sind an hierzu passende Flansche 12a
bzw. 21a an der Öffnung 12 der Schleusenkammer 10 bzw. an der
UHV-Kammer 20 angekoppelt.
Innerhalb der UHV-Kammer 20 befindet sich eine Kühlfalle, die
in Fig. 1 schematisch durch den Block 25 dargestellt ist und
aus einem Aufnahmegefäß für ein Kühlmittel besteht. Das Innere
des Kühlmittelgefäßes 25 ist gegenüber dem Volumen der UHV-
Kammer abgedichtet und über (nicht gezeigte) Rohrleitungen
oder Stutzen mit der Außenwelt verbunden. Zum Aktivieren der
Kühlfalle 25 wird z. B. flüssiger Stickstoff oder ein anderes
geeignetes Kühlmittel eingefüllt, um die Wandung des Aufnahme
gefäßes auf Tiefst-Temperatur zu bringen, so daß sich ein in
die UHV-Kammer 20 gelangendes Gas zum wesentlichen Teil dort
anlagert und das angestrebte UHV schneller wieder erreicht
wird.
Eine dritte Öffnung 13 an der Schleusenkammer 10 ist über eine
dritte Schiebervorrichtung 63-63c mit einer dritten Kammer 30
verbunden, die im folgenden als Transportkammer bezeichnet
wird. Die dritte Schiebervorrichtung enthält einen Schieber
(Verschlußplatte) 63, der durch eine Antriebsvorrichtung 63c
bewegbar ist, um den Durchgang zwischen zwei Flanschen 63, 63b
wahlweise zu öffnen oder hermetisch zu verschließen. Der eine
Flansch 63a der dritten Schiebervorrichtung ist an einen
passenden Flansch 13a an der Öffnung 13 der Schleusenkammer 10
angeschlossen, und der andere Flansch 63b ist an einen passen
den Flansch 31a an einer Öffnung 31 der Transportkammer 30
angeschlossen. Die Transportkammer 30 ist im dargestellten
Fall ein sogenanntes Viererkreuz mit drei weiteren Flanschen
32a, 33a und 34a. An dem der Öffnung 31 diametral gegenüber
liegenden Flansch 32a ist eine noch zu beschreibende Beförde
rungseinrichtung 90 befestigt, an den dritten Flansch 33a ist
eine UHV-Pumpe 70 angeschlossen, vorzugsweise eine Ionenget
terpumpe, und der Flansch 34a ist hermetisch abgeschlossen.
Die beschriebenen Schiebervorrichtungen 61-61c, 62-62c und 63-
63c können handelsübliche UHV-Schieber sein. Für die Flansch
verbindungen können die üblichen Normflansche verwendet wer
den. Die lichte Weite des Durchgangs zwischen Schleusenkammer
10 und UHV-Kammer 20 ist vorzugsweise wesentlich größer (z. B.
DN100CF-Normflanschverbindung) als die lichten Weiten der
Durchgänge von der Schleusenkammer 10 zum Reaktionsgefäß 40
und zur Transportkammer 30 (z. B. DN40CF-Normflanschverbindun
gen). Entsprechend unterschiedlich sind natürlich auch die
jeweils verwendeten Schieber dimensioniert.
Schließlich sind an der Schleusenkammer 10 noch gesonderte,
ebenfalls hermetisch verschließbare Ein- und Auslässe 8 und 9
vorgesehen, an denen im Betrieb eine Einrichtung (nicht
gezeigt) zum vorübergehenden Einfüllen eines Schutzgases
angeschlossen werden kann, um einen wählbaren Gasdruck in der
Schleusenkammer 10 zum Zweck eines Abgleichs mit dem Druck im
Reaktionsgefäß (40) herzustellen. Beispielsweise kann der
Einlaß 8 mit einer geeigneten Schutzgasquelle wie etwa einer
N2-Versorgungsleitung verbunden werden, und der Auslaß 9 kann
an eine Saugpumpe angeschlossen werden. Vervollständigt wird
die Druckableicheinrichtung noch durch Druckmeßgerät und
regelbare Ventile an den Ein- und Auslässen 8 und 9.
Im folgenden sei der Mechanismus beschrieben, der zum Bewegen
einer Probe innerhalb des in Fig. 1 gezeigten Kammersystems
dient. Die Fig. 1 zeigt innerhalb der Transportkammer 30 die
Probe 1 (schematisch als schwarzes Rechteck dargestellt) auf
einem Probenträger 2, der im wesentlichen eine zweigeteilte
rechteckige Platte mit einer Ausnehmung zur Aufnahme der Probe
1 und mit Klemmeinrichtungen (nicht dargestellt) zum Festhal
ten der Probe ist. Der Probenträger 2 sitzt mit einem (in Fig.
1 nicht erkennbaren) Gewindezapfen in einer passenden Gewinde
muffe 93, die sich am vorderen Ende einer sogenannten Trans
ferstange 92 befindet. Die Transferstange 92 ist innerhalb
eines langgestreckten Außenrohres 91 längsverschieblich und
drehbar kugelgelagert. Das Außenrohr 91 besteht aus nicht-
magnetischem Material, es ist vakuumdicht und am äußeren Ende
abgeschlossen, während sein offenes Ende über einen passenden
Flansch 91a mit dem Flansch 32a der Transportkammer 30 verbun
den ist. In der Fig. 1 ist aus Platzgründen die Länge des
Außenrohres 91 und der darin geführten Transferstange 92 nicht
voll sondern unterbrochen dargestellt. Die Transferstange 91
ist in der Nähe ihres hinteren Endes magnetisiert und kann
somit durch einen um das Außenrohr geführten Magnetring 94
verdreht und verschoben werden, indem der Ring 94 entsprechend
verdreht und verschoben wird. Derartige Transferstangenmecha
nismen sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich.
Ein ähnlicher Transferstangenmechanismus mit Außenrohr 81,
Befestigungsflansch 81a, Transferstange 82, Gewindemuffe 83
und Stellmagnetring 84 ist an einem weiteren Flansch 15a der
Schleusenkammer 10 befestigt, welcher der zum Reaktionsgefäß
40 führenden Öffnung 11 der Schleusenkammer 10 diametral
gegenüberliegt. Mittels der Transferstangen 82 und 92 kann der
Probenträger 2 entlang zweier Bewegungslinien verschoben
werden, die sich in der Mitte der Schleusenkammer 10 kreuzen.
Am Kreuzungspunkt dieser Bewegungslinien befindet sich eine
Zwischenablage 15, die in der Fig. 1 lediglich schematisch
gezeichnet, in Fig. 2 jedoch ausführlicher dargestellt ist.
Gemäß der Fig. 2 ist die Zwischenablage 15 ein im wesentlichen
U-förmiges Gebilde mit zwei nach unten weisenden Schenkeln
15a, 15b, die an einer Platte 15c befestigt sind, welche am
unteren Ende einer Welle 16 sitzt. Die Welle 16 durchdringt
mit ihrem oberen Ende das Gehäuse der Schleusenkaxnmer 10 (in
Fig. 1 aus der Zeichenebene heraus) und ist dort mit einem
(nicht gezeigten) Handgriff versehen, um sie von Hand um min
destens 90° um ihre Achse verdrehen zu können. Die Durchfüh
rung der Welle 16 durch das Gehäuse der Schleusenkammer 10 ist
vakuumdicht. Jeder Arm 15a, 15b trägt an seiner Innenseite
eine obere Leiste 17a bzw. 17b und eine untere Leiste 18a bzw.
18b, die zwischen sich eine Nut bilden, deren Höhe der Dicke
des Probenträgers 2 entspricht. Die beiden Nuten sind an ihren
vorderen Enden etwas erweitert, durch leichte Abschrägung der
sie umschließenden Elemente, um die Einführung des Probenträ
gers zu erleichtern. An den hinteren Enden der Nuten befindet
sich jeweils ein Anschlag 19.
Die Zwischenablage 15 ist derart an der Schleusenkammer 10
angeordnet, daß die Achse Z der Welle 16 durch den Kreuzungs
punkt M der Bewegungslinien X, Y der Transferstangen 82 bzw.
92 geht, und zwar orthogonal zur gemeinsamen Ebene dieser
beiden Bewegungslinien. In der Fig. 2 ist nur die längs der
Bewegungslinie Y verschiebliche Transferstange 92 dargestellt
zusammen mit dem die Probe 1 tragenden Probenträger 2, auf
dessen Gewindezapfen 3 die Gewindemuffe 93 der Transferstange
92 aufschraubbar ist.
In der Fig. 2 sind die Zwischenablage 14 und der Probenträger
2 in einer Orientierung dargestellt, die derjenigen nach Fig.
1 entspricht und die das Einführen des Probenträgers 2 in die
Nuten der Zwischenablage 15 erlaubt. In Fig. 2 sind der
Probenträger 2 und die Transferstange 92 der Übersicht halber
getrennt gezeichnet. Wenn der Probenträger 2 mit der Gewinde
muffe 93 verschraubt ist und die Transferstange 92 entlang
der Bewegungslinie Y vorgeschoben wird, fahren die seitlichen
Ränder des Probenträgers 2 in die Nuten der Zwischenablage 15,
bis der vordere Rand des Probenträgers 2 gegen die Anschläge
19 stößt. Andererseits ist der Freiraum zwischen den beiden
Schenkeln 15a, 15b und den Nuten so dimensioniert, daß der
Probenträger 2 entlang der Achse Y durch die Zwischenablage 15
hindurchbewegt werden kann, wenn er gegenüber der in Fig. 2
gezeigten Orientierung um 90° um die Achse Y gedreht ist.
Wie nachstehend anhand der Fig. 3A bis D beschrieben, läßt
sich dank dieser Ausgestaltung der Probenträger 2 zwischen den
beiden Transferstangen 82 und 92 übergeben und somit sowohl
zwischen der Transportkammer 30 und dar Schleusenkammer 10 als
auch zwischen dem Reaktionsgefäß 40 und der Schleusenkammer 10
befördern.
Die vorstehend beschriebene Ausführungsform der erfindungsge
mäßen Vorrichtung eignet sich nicht nur zur Überführung einer
Probe aus dem Reaktionsgefäß 40 in ein UHV-Milieu, sondern
auch zum Einbringen der Probe in das Reaktionsgefäß. Zur
Erläuterung der Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sei nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 und
auf die Bilder A bis D der Fig. 3 ein Beispiel für einen
Verfahrensablauf beschrieben, der die Vorgänge vom Einbringen
der Probe in die erfindungsgemäße Vorrichtung bis zur Entnahme
der Probe aus der Vorrichtung umfaßt.
Möglichst frühzeitig zu Beginn der Inbetriebnahme der Vorrich
tung wird durch Einschalten der Turbomolekularpumpe 50 ein
Ultrahochvakuum in der UHV-Kammer 20 hergestellt, vorzugsweise
nach Vor-Evakuierung mittels einer trockenen Scroll-Pumpe. Die
Schieber 61 und 62 sind hierbei geschlossen.
Anfangs ist die Transportkammer 30 einschließlich der Ionen
getterpumpe 70 und vorzugsweise auch der Schiebervorrichtung
63-63c von der Schleusenkammer 10 abgekoppelt. Das Einbringen
der Probe in die Schleusenkammer 10 kann mithilfe der Trans
portkammer 30 oder ohne die Transportkammer 30 erfolgen.
Bei der erstgenannten Alternative wird der Probenträger 2 mit
der Probe 1 an die Transferstange 92 an der Transportkammer 30
geschraubt und in diese Kammer gezogen, durch die geöffnete
Schiebervorrichtung 63-63c hindurch. Dies sollte in einer UHV-
Welt geschehen, z. B. während die Transportkammer 30 an irgend
einer anderen UHV-Kammer angekoppelt ist, in der sich die
Probe 1 gegebenenfalls vorher befindet. Dann wird der Schieber
63 geschlossen, und die Transportkammer 30 wird bei laufender
Pumpe 70 zur Schleusenkammer 10 transportiert und dort ange
koppelt, indem der Flansch 63a der Schiebervorrichtung 63-63c
mit dem Flansch 13a an der Öffnung 13 der Schleusenkammer
verbunden wird. Dieser Zustand entspricht der Darstellung in
Fig. 1, wobei allerdings alle Schieber 61, 62, 63 als
geschlossen zu denken sind. In dieser Situation wird die
Schleusenkammer 10 mittels einer an den Auslaß 9 ange
schlossenen Saugpumpe evakuiert, bis ihr Druck dem in der UHV-
Kammer herrschenden Ultrahochvakuum genügend nahegekommen ist,
um den Schieber 62 problemlos öffnen zu können. Hierzu genügt
eine Evakuierung auf etwa 10-2 mbar, was ungefähr 1 Minute
dauert. Anschließend wird der Schieber 62 zur UHV-Kammer 20
geöffnet, und etwas später auch der Schieber 63, nachdem die
Schleusenkammer 10 auf UHV gelangt ist. Anschließend wird bei
vollständig geöffnetem Schieber 63 die Transferstange 92 mit
dem daran befindlichen Probenträger 2 vorgeschoben, um den
Probenträger in die Zwischenablage 15 bis zum Anschlag einzu
führen. Der nunmehr erreichte Zustand ist in Fig. 3 A darge
stellt.
Um den Probenträger 2 mit der darauf befindlichen Probe 1 von
der Zwischenablage 15 in das Reaktionsgefäß 40 zu überführen,
wird zunächst die Transferstange 92 vom Gewindezapfen 3 abge
schraubt und aus der Schleusenkammer 10 zurückgezogen. Der
Schieber 63 zwischen der Schleusenkammer 10 und der Transport
kammer 30 wird geschlossen. Dann wird die Zwischenablage 15 um
90° nach links (gegen den Uhrzeigersinn in Fig. 1) ver
schwenkt, die andere Transferstange 82 wird vorgeschoben und
mit dem nun nach rechts weisenden Gewindezapfen 3 des Proben
trägers 2 verschraubt, und der Schieber 62 zwischen UHV-Kammer
20 und der Schleusenkammer 10 wird geschlossen. Dieser Zustand
ist in Fig. 3 B dargestellt.
Bei der zweiten Alternative, also beim Einbringen der Probe
ohne Verwendung der Transportkammer 30, wird der in Fig. 3 B
gezeigte Zustand folgendermaßen erreicht. Der Probenträger 2
mit der darauf befindlichen Probe 1 wird per Hand (mit inertem
Handschuh) oder einem geeigneten Tool durch die Öffnung 13 in
die Zwischenablage 15 (Fig. 2) der Schleusenkammer 10 gelegt.
Dann wird an die Öffnung 13 die mit der Schiebervorrichtung
63-63c verschlossene Transportkammer 30 angeflanscht, die
bereits zuvor auf UHV gebracht worden ist und mittels der
Ionengetterpumpe 70 ständig auf UHV gehalten wird.
Ausgehend von dem in Fig. 3 B gezeigten Zustand wird der
Schieber 61 zwischen der Schleusenkammer 10 und dem Reaktions
gefäß 40 geöffnet, vorzugsweise nach Herstellung eines Aus
gleichsdruckes in der Schleusenkammer 10. Ein zu großer Druck
gradient am Schieber 61 kann nämlich Probleme beim Öffnen
bringen. Um dies zu vermeiden, wird vor dem Öffnen des Schie
bers 61 ein geeignetes Schutzgas durch den Einlaß 8 eingelei
tet, bis der Druck auf ein Maß angestiegen ist, das dem Druck
im Reaktionsgefäß 40 nahekommt über eine an den Auslaß 9
angeschlossene Pumpe sowie einen Druckmesser (nicht gezeigt)
wird der Druck geregelt. Das herzustellende Druckniveau und
auch das verwendete Gas werden abhängig von den Bedingungen im
Reaktionsgefäß 40 und abhängig vom Typ der Schiebervorrichtung
61-61c gewählt. Bei den üblichen Schiebervorrichtungen sollte
die Druckdifferenz im Augenblick des Öffnens nicht mehr als 50
mbar betragen. Vorzugsweise aber wird der Gasdruck so gere
gelt, daß sich eine Druckdifferenz von nicht mehr als 5 mbar
gegenüber dem Druck im Reaktionsgefäß 40 ergibt. Um die mei
sten möglichen Einsatzfälle abzudecken, sollte der Regelungs
bereich von 10-2 bis 1000 mbar reichen. Als Schutzgas wird
vorzugsweise des gleiche Gas verwendet, wie es als Trägergas
bei der Behandlung im Reaktionsgefäß 40 dient, z. B. Stickstoff
(N2).
Durch Zurückbewegen der Transferstange 82 wird der Probenträ
ger 2 aus der Zwischenablage gezogen, durch Drehen der Trans
ferstange 82 um 90° verschwenkt und dann in dieser Orientie
rung durch die Zwischenablage 15 hindurchgeführt und nach
Rückdrehung in den Probenträgerhalter 43 innerhalb des Reak
tionsgefäßes 40 geführt. Dieser Zustand ist in Fig. 3 C darge
stellt.
Anschließend wird die Transferstange 82 vom Probenträger 2
losgeschraubt und zumindest bis in die Schleusenkammer 10
zurückgezogen. Der Probenträgerhalter 43 in der Reaktionskam
mer 40, beispielsweise ein üblicher Suszeptor, ist vorzugs
weise mit Elementen zur Bildung ähnlicher Nuten versehen, wie
sie die Zwischenablage 15 aufweist, um den Probenträger 2 beim
Abschrauben (und späteren Wiederabschrauben) der Transfer
stange 82 sicherer zu halten. Nach Rückzug der Transferstange
82 wird der Schieber 61 geschlossen, und es erfolgt die
Behandlung der Probe im Reaktionsgefäß 40.
Vor dem Ende des Behandlungsprozesses im Reaktionsgefäß 40 muß
die Schleusenkammer 10 in den UHV-Bereich gebracht werden.
Hierzu wird der Schieber 62 zur UHV-Kammer 20 geöffnet, erfor
derlichenfalls nach Vor-Evakuierung der Schleusenkammer 10
mittels der an den Auslaß 9 angeschlossenen Saugpumpe (ähnlich
wie es weiter oben in Verbindung mit dem Einbringen der Probe
in die Schleusenkammer beschrieben wurde). Dies sollte vor
teilhafterweise möglichst lange vor dem Ende des Behandlungs
prozesses (vorzugsweise mehrere Stunden vorher) geschehen, so
daß die Erreichung des unteren UHV-Niveaus (unterhalb 10-9
mbar) in der Schleusenkammer gewährleistet wird. Die
Erreichung und Aufrechterhaltung des UHV kann gewünschtenfalls
noch durch Ausheizen der Kammern 10 und 20 unterstützt werden.
Nach Ablauf der Behandlung, z. B. eines MOCVD-Prozesses zum
Züchten einer oder mehrerer Oberflächenschichten auf der Probe
1, wird der Schieber 62 wieder geschlossen, und die Kühlfalle
in der UHV-Kammer wird durch Einfüllen des Kühlmittels akti
viert. Der Schieber 61 wird geöffnet, vorzugsweise nachdem der
Schutzgasdruck über die Gasdurchlässe 8 und 9 in der Schleu
senkammer 10 auf das Niveau eingestellt oder nachgeregelt
worden ist, welches das problemlose Öffnen des Schiebers 61
erlaubt. Um dieses Niveau möglichst niedrig halten zu können,
empfiehlt es sich, den Druck im Reaktionsgefäß 40 nach Ablauf
der Behandlung und vor dem Öffnen des Schiebers 61 möglichst
weit zu reduzieren.
Nach Schließung der Gasdurchlässe 8 und 9 und bei nunmehr
geöffnetem Schieber 61 wird die Transferstange 82 in das
Reaktionsgefäß 40 gefahren und dort mit dem Probenträger 2
verschraubt und so weit zurückgezogen, bis der Probenträger 2
das Reaktionsgefäß 40 verlassen hat. Kurz darauf wird der
Schieber 61 wieder geschlossen, und der Schieber 62 zwischen
Schleusenkammer 10 und UHV-Kammer wird unmittelbar danach
erneut geöffnet. Die Zeitdauer vom Schließen des Schiebers 62
nach Prozeßende bis zum erneuten Öffnen sollte möglichst kurz
gehalten werden; eine Zeitdauer von nur 20 Sekunden ist gut
realisierbar.
Dann wird der Probenträger 2, durch Drehen der Transferstange
82 um 90°, Zurückziehen durch die Zwischenablage 15 hindurch,
Rückdrehen der Transferstange 82 und erneutes Vorschieben
wieder in die Zwischenablage 15 zurückgeführt. Der nun
erreichte Zustand ist in Fig. 3 D dargestellt.
Vor dem Öffnen des Schiebers 62 besteht durch die dauernde
Wirkung der Turbomolekularpumpe 50 ein Ultrahochvakuum in der
UHV-Kammer 20. Unmittelbar nach dem Öffnen des Schiebers 62,
also nach Erreichen der in Fig. 3 D gezeigten Situation, fällt
der Druck in der Schleusenkammer 10 schlagartig ab, und nach
einer weiteren relativ kurzen Zeit ist dank der laufenden
Turbomolekularpumpe 50 und der aktiven Kühlfalle 25 das
gewünschte UHV-Niveau in der Schleusenkammer 10 erreicht. Je
kleiner die Schleusenkammer 10 bei gegebener UHV-Kammer 20
ist, desto tiefer und abrupter geht der Druckabfall. Vorzugs
weise ist das effektive Innenvolumen der Schleusenkammer 10
(einschließlich des Außenrohres 81 für die Transferstange 82)
nur so groß, daß es nicht mehr als den notwendigen Raumbedarf
für die Aufnahme der Zwischenablage 15 einschließlich des mit
der Probe 1 bestückten Probenträgers 2 beinhaltet. Dies wird
in der Regel allerhöchstens 1 Liter sein. Wie bereits weiter
oben erwähnt, dauert es bei entsprechender Dimensionierung der
Kammern 10 und 20 und der dazwischenliegenden Öffnung 12 weni
ger als 20 Sekunden bis zur Erreichung des 10-9-mbar-Berei
ches, und nach weniger als fünf Minuten kann der 10-10-mbar-
Bereich erreicht sein. Die Probe befindet sich dann im
gewünschten UHV-Milieu.
Auch die Ionengetterpumpe 70 wurde bereits so früh wie möglich
eingeschaltet, vorzugsweise schon bei erstmaliger Aufnahme der
Probe in der Transportkammer, wenn diese Kammer zum Einbringen
der Probe in die Schleusenkammer 10 verwendet wird. So haben
sich auch in der Transportkammer 30 UHV-Bedingungen einge
stellt bzw. bewahrt. Der Schieber 63 zwischen Transportkammer
30 und Schleusenkammer 10 kann also geöffnet werden, ohne das
UHV-Milieu der Probe zu verschlechtern.
Die Transferstange 82 wird nun vom Probenträger 2 abgeschraubt
und zurückgezogen, die Zwischenablage 15 wird wieder um 90°
zurückgeschwenkt (in den Fig. 1 und 3 im Uhrzeigersinn), so
daß der Gewindezapfen 3 wieder zur Transportkammer 30 weist,
die Transferstange 92 wird vorgeschoben und an den Gewindezap
fen geschraubt. Nach Erreichung dieses Zustandes, der wieder
dem in Fig. 3 A gezeigten Zustand gleicht, kann auf zweierlei
Weise fortgefahren werden:
Wenn die UHV-Kammer 20 zu einer weiteren Behandlung der Probe
im UHV-Milieu ausgelegt ist und über einen entsprechenden
Probenträgerhalter verfügt, wie er in der Fig. 1 mit 24
bezeichnet ist, kann der Probenträger 2 mittels der Transfer
stange 92 in diesen Halter überführt werden. Hierzu ist es
vorteilhaft, die zweite Öffnung 12 und die daran angekoppelte
UHV-Kammer 20 diametral gegenüber der dritten Öffnung 13
anzuordnen, wie in den Zeichnungen gezeigt. Um den Probenträ
ger 2 aus der Zwischenablage 15 in die UHV-Kammer zu überfüh
ren, wäre die Transferstange 92 ein kurzes Stück zurückzuzie
hen, bis der an ihr angeschraubte Probenträger die Zwischenab
lage 15 verlassen hat, und nach einer anschließenden 90°-
Drehung der Transferstange 92 um ihre eigene Achse (Y in Fig.
2) wäre der entsprechend verschwenkte Probenträger durch die
Zwischenablage 15 hindurch in die UHV-Kammer 20 zu schieben
und (nach entsprechender Rück- oder Weiterdrehung der Trans
ferstange 92) im Probenträgerhalter 24 abzusetzen. Der Proben
trägerhalter 24 ist vorzugsweise ebenfalls mit Nuten zum
Einführen und Sichern des Probenträgers 2 ausgestattet, ähn
lich wie die Zwischenablage 15. Nach Zurückziehen der Trans
ferstange 92 und Schließung des Schiebers 62 kann die Probe
dann in der UHV-Kammer weiterbehandelt bzw. untersucht werden.
Soll hingegen die Weiterbehandlung bzw. Untersuchung der Probe
im UHV-Milieu einer anderen Einrichtung erfolgen, wird der
Probenträger 2 mittels der Transferstange 92 in die Transport
kammer 30 zurückgezogen, der Schieber 63 wird geschlossen, und
sein Flansch 63a wird vom Flansch 13a der Schleusenkammer 10
abgekoppelt. Unter weiterlaufender Ionengetterpumpe 70 kann
dann die Transportkammer 30 einschließlich der geschlossenen
Schiebervorrichtung 63-63c zu einer anderen Stelle transpor
tiert werden, um dort an eine andere, zur Probenbehandlung
oder -untersuchung ausgelegte UHV-Kammer angeflanscht zu
werden. Nach Öffnen des Schiebers 63 läßt sich der mit der
Probe 1 bestimmte Probenträger 2 dann mittels der Transfer
stange 92 in diese andere Kammer befördern.
Wie der vorstehend geschilderte Verfahrensablauf zeigt, ist es
mit der Erfindung möglich, eine Probe aus dem Milieu eines
Reaktionsgefäßes praktisch kontaminationsfrei in die UHV-Welt
zu überführen. Es wird dafür gesorgt, daß die UHV-Kammer 20
und die Transportkammer 30 zu keiner Zeit mit dem Inneren des
Reaktionsgefäßes in Verbindung stehen, d. h. daß bei offenem
Schieber 61 die anderen Schieber 62 und 63 immer geschlossen
sind. Dies ist bei der hier beschriebenen Vorrichtung gut
praktizierbar, weil die Öffnung 11 zum Reaktionsgefäß 40 um
einen Winkel ungleich 180° gegenüber der Öffnung 13 zur Trans
portkammer 30 versetzt angeordnet ist und zwei sich kreuzende
Transferstangensysteme verwendet werden. Die Verwendung eines
einzigen Transferstangensystems für die Beförderung der Probe
zwischen Transportkammer und Reaktionsgefäß (jeweils über die
Schleusenkammer) wäre nur möglich, wenn sich die Öffnungen 11
und 13 diametral gegenüberlägen. Dann wäre es aber unmöglich,
die Probe mittels des Transferstangensystems durch die Öffnung
11 zu befördern und gleichzeitig die Öffnung 13 verschlossen
zu halten.
Vorzugsweise wird auch dafür gesorgt, daß die Transportkammer
30 immer auf UHV-Niveau ist, indem die Pumpe 70 (ebenso wie
die Pumpe 50 an der UHV-Kammer) ständig in Betrieb gehalten
wird und indem die Verbindung zwischen Transportkammer 30 und
Schleusenkammer 10 nur dann zum Einbringen und Entnehmen der
Probe geöffnet wird, wenn in der Schleusenkammer UHV-Bedingun
gen hergestellt sind.
Die vorstehend anhand der Fig. 1 bis 3 beschriebene Vor
richtung ist wie gesagt lediglich eine mögliche Ausführungs
form der Erfindung und kann in mannigfaltiger Weise im Rahmen
des Erfindungsgedankens abgewandelt, ergänzt oder auch verein
facht werden.
Statt einer Versetzung von 90° zwischen der ersten und dritten
Öffnung 11 und 13 der Schleusenkammer 10 kann auch ein anderer
Versetzungswinkel (ungleich 180°) gewählt werden, der das
Vorsehen getrennter Transporteinrichtungen mit sich kreuzenden
Bewegungslinien erlaubt.
Eine mögliche Vereinfachung besteht darin, die aus Transport
kammer 30, Schiebervorrichtung 63-63c und Ionengetterpumpe 70
bestehende Baugruppe ganz fortzulassen, und das Transferstan
gensystem 90 direkt an den Flansch 13a der Schleusenkammer 10
anzukoppeln. Diese Vereinfachung kann dann sinnvoll sein, wenn
die UHV-Kammer 20 zur Weiterbehandlung bzw. Untersuchung der
Probe ausgerüstet ist. Das erstmalige Einbringen der Probe in
die Schleusenkammer und auch die Herausnahme der Probe aus der
Vorrichtung wäre dann über die Öffnung 13 vorzunehmen, z. B.
indem das Transferstangensystem 90 vorübergehend abgekoppelt
wird und nach Anbringen des Probenträgers 2 wieder angekoppelt
wird. Das Einbringen könnte aber auch über eine beliebige
andere zusätzliche Öffnung (nicht gezeigt) erfolgen.
Im Bereich der Erfindung liegt es auch, anstelle der vorste
hend erwähnten Pumpen, Schiebervorrichtungen und Beförderungs
mittel jeweils andere Ausführungs- oder Bauformen zu verwen
den. Die Pumpeinrichtungen 50 und 70 an der UHV-Kammer 20 bzw.
an der Transportkammer sind vorzugsweise so ausgelegt und
werden vorzugsweise so betrieben, daß in den betreffenden
Kammern jeweils ein Ultrahochvakuum im unteren Bereich von
niedriger als 10-9 mbar hergestellt wird.
Claims (28)
1. Vorrichtung zum Überführen einer Probe (1) aus dem
Milieu im Inneren eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten
Reaktionsgefäßes (40) durch eine Entnahmeöffnung (41) dieses
Gefäßes in ein Ultrahochvakuum,
gekennzeichnet durch:
eine Schleusenkammer (10) mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung (11, 12), deren erste mit einer Einrich tung (11a) zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) versehen ist und für den Durchgang eines die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist;
eine zweite Kammer (20), deren Volumen mehrfach so groß wie das Volumen der Schleusenkammer (10) ist und die mit einer daran angeschlossenen Pumpeinrichtung (50) zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser zweiten Kammer (20) versehen ist und eine Öffnung aufweist, die an die zweite Öffnung (12) der Schleusenkammer (10) angekoppelt ist;
Schieber (61, 62) zum wahlweisen Öffnen und hermetischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20);
eine Beförderungseinrichtung (80), die durch die erste Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist und eine Einrichtung (83) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträ ger (2) aufweist.
gekennzeichnet durch:
eine Schleusenkammer (10) mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung (11, 12), deren erste mit einer Einrich tung (11a) zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) versehen ist und für den Durchgang eines die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist;
eine zweite Kammer (20), deren Volumen mehrfach so groß wie das Volumen der Schleusenkammer (10) ist und die mit einer daran angeschlossenen Pumpeinrichtung (50) zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser zweiten Kammer (20) versehen ist und eine Öffnung aufweist, die an die zweite Öffnung (12) der Schleusenkammer (10) angekoppelt ist;
Schieber (61, 62) zum wahlweisen Öffnen und hermetischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20);
eine Beförderungseinrichtung (80), die durch die erste Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist und eine Einrichtung (83) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträ ger (2) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
gesonderte, hermetisch verschließbare Ein- und Auslässe (8, 9)
an der Schleusenkammer (10) zum Anschließen einer Druck
abgleicheinrichtung für das vorübergehende Füllen der Schleu
senkammer (10) mit einem Schutzgas wählbaren Druckes.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die lichte Weite des Durchgangs zwischen der
Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) wesentlich
größer ist als die lichte Weite des Durchgangs zwischen der
Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40).
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die an die zweite Kammer (20)
angeschlossene Pumpeinrichtung (50) eine Turbomolekularpumpe
ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß auch der Durchgang zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) für das Hindurchgehen des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch diesen Durchgang hindurchbewegbar ist.
daß auch der Durchgang zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) für das Hindurchgehen des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch diesen Durchgang hindurchbewegbar ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß an der Schleusenkammer (10) eine dritte Öffnung (13) vorgesehen ist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und einen hermetisch schließbaren Schieber (63) aufweist;
daß eine dritte Kammer (30) vorgesehen ist, welche eine Öffnung (31) aufweist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und unter Zwischenschaltung des hermetisch schließbaren Schiebers (63) an der dritten Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) an- und abkoppelbar ist;
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist.
daß an der Schleusenkammer (10) eine dritte Öffnung (13) vorgesehen ist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und einen hermetisch schließbaren Schieber (63) aufweist;
daß eine dritte Kammer (30) vorgesehen ist, welche eine Öffnung (31) aufweist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und unter Zwischenschaltung des hermetisch schließbaren Schiebers (63) an der dritten Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) an- und abkoppelbar ist;
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß auch an die dritte Kammer (30) eine Pumpeinrichtung (70)
zur Bildung eines Ultrahochvakuums angeschlossen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die an die dritte Kammer (30) angeschlossene Pumpeinrich
tung (70) eine Ionengetterpumpe ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die an die an die dritte Kammer (30) angeschlos
sene Pumpeinrichtung (70) batteriebetrieben ist und gemeinsam
mit einer zugeordneten Antriebsbatterie transportierbar an der
dritten Kammer (30) befestigt ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch
gekennzeichnet,
daß die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) in eine Richtung weist, die mit der Richtung der ersten Öffnung (11) einen Winkel ungleich 180° bildet;
daß das durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) bewegbare Beförderungsmittel eine zweite Beförderungs einrichtung (90) ist, wobei die beiden Beförderungs einrichtungen (80, 90) in zugeordneten Geradführungen (81, 91) so gelagert sind, daß sich die Bewegungslinien des von ihnen geführten Probenträgers (2) im Inneren der Schleusenkammer (10) unter dem genannten Winkel kreuzen.
daß die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) in eine Richtung weist, die mit der Richtung der ersten Öffnung (11) einen Winkel ungleich 180° bildet;
daß das durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) bewegbare Beförderungsmittel eine zweite Beförderungs einrichtung (90) ist, wobei die beiden Beförderungs einrichtungen (80, 90) in zugeordneten Geradführungen (81, 91) so gelagert sind, daß sich die Bewegungslinien des von ihnen geführten Probenträgers (2) im Inneren der Schleusenkammer (10) unter dem genannten Winkel kreuzen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Geradführungen (81, 91) der Beförderungseinrichtungen außerhalb des Kreuzungsbereichs der Bewegungslinien erstrecken und
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) in eine den Kreuzungsbereich freihaltende Rückfahrposition zurückziehbar ist.
daß sich die Geradführungen (81, 91) der Beförderungseinrichtungen außerhalb des Kreuzungsbereichs der Bewegungslinien erstrecken und
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) in eine den Kreuzungsbereich freihaltende Rückfahrposition zurückziehbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Bewegungslinien in einer gemeinsamen Trans
portebene liegen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12,
gekennzeichnet durch eine in der Schleusenkammer (10) befind
liche Zwischenablage (15), die so angeordnet und ausgebildet
ist, daß der Probenträger (2) durch die an ihm angreifenden
Beförderungseinrichtungen (80, 90) in diese Zwischenablage
(15) absetzbar und aus ihr entnehmbar ist.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12 und 13, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zwischenablage (15) eine Fassung (17a,
17b, 18a, 18b) enthält, die zwei beabstandete, parallele und
sich in der Transportebene erstreckende Nuten zum Einführen
und Halten zweier gegenüberliegender paralleler Ränder des
Probenträgers (2) aufweist und schwenkbar um eine Achse (Z)
ist, die orthogonal zur Transportebene durch den Kreuzungs
punkt (M) der Bewegungslinien (X, Y) läuft.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß zumindest eine der Nuten an ihrem dem Einführungsende entgegengesetzten Ende einen Anschlag (19) für den Probenträ ger (2) hat;
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) gemeinsam mit dem von ihr ergriffenen Probenträger (2) um die Achse der betreffenden Bewegungslinie (X bzw. Y) verdrehbar ist;
daß zwischen den Nuten ein freier Raum gelassen ist, der das Hindurchbewegen des Probenträgers (2) mitsamt der Probe (1) in einer um seine Bewegungslinie verdrehten Orientierung erlaubt.
daß zumindest eine der Nuten an ihrem dem Einführungsende entgegengesetzten Ende einen Anschlag (19) für den Probenträ ger (2) hat;
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) gemeinsam mit dem von ihr ergriffenen Probenträger (2) um die Achse der betreffenden Bewegungslinie (X bzw. Y) verdrehbar ist;
daß zwischen den Nuten ein freier Raum gelassen ist, der das Hindurchbewegen des Probenträgers (2) mitsamt der Probe (1) in einer um seine Bewegungslinie verdrehten Orientierung erlaubt.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15,
gekennzeichnet durch eine derartige Dimensionierung des
Innenraumes der Schleusenkammer (10), daß er nicht mehr als
den notwendigen Raumbedarf für die Aufnahme der Zwischenablage
(15) einschließlich des mit der Probe (1) bestückten Proben
trägers (2) beinhaltet.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Beförderungseinrichtungen (80, 90) magnetbetätigte Transferstangen (82, 92) aufweisen, die sowohl entlang den betreffenden Bewegungslinien verschiebbar als auch um die jeweiligen Bewegungslinien verdrehbar sind;
daß sich das Führungsrohr (81) der die erste Beförderungs einrichtung bildenden Transferstange (82) an der Schleusenkam mer (10) befindet und sich diametral zur ersten Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) nach außen erstreckt und
daß sich das Führungsrohr (91) der die zweite Beförde rungseinrichtung bildenden Transferstange (92) an der dritten Kammer (30) befindet und sich diametral zur Öffnung (31) dieser Kammer nach außen erstreckt.
daß die Beförderungseinrichtungen (80, 90) magnetbetätigte Transferstangen (82, 92) aufweisen, die sowohl entlang den betreffenden Bewegungslinien verschiebbar als auch um die jeweiligen Bewegungslinien verdrehbar sind;
daß sich das Führungsrohr (81) der die erste Beförderungs einrichtung bildenden Transferstange (82) an der Schleusenkam mer (10) befindet und sich diametral zur ersten Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) nach außen erstreckt und
daß sich das Führungsrohr (91) der die zweite Beförde rungseinrichtung bildenden Transferstange (92) an der dritten Kammer (30) befindet und sich diametral zur Öffnung (31) dieser Kammer nach außen erstreckt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einrichtungen zum lösbaren Eingriff zwischen Beförde
rungseinrichtung und Probenträger (2) aus einem Gewindeloch
(83, 93) am vorderen Ende jeder Transferstange (82, 92) und
einem dazu passenden Gewindezapfen (3) am Probenträger (2)
bestehen.
19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das effektive Volumen der Schleu
senkammer (10) höchstens etwa 1/5 des Volumens der zweiten
Kammer (12) beträgt.
20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das effektive Volumen der Schleu
senkammer (10) höchstens 1 Liter beträgt.
21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Kammer (20) eine
Kühlfalle (25) enthält.
22. Verfahren zum Überführen einer Probe (1) aus dem
Milieu im Inneren eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten
Reaktionsgefäßes (40) durch eine Entnahmeöffnung dieses
Gefäßes in ein Ultrahochvakuum unter Verwendung der Vorrich
tung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 21, gekenn
zeichnet durch folgende Schritte:
- a) Aufrechterhaltung eines Ultrahochvakuums in der zwei ten Kammer (20), während die erste Öffnung (11) der Schleusen kammer (10) an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) gekoppelt ist und die Durchgänge zwischen der Schleusen kammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) sowie alle weiteren eventuell vorhandenen Öffnungen der Schleusenkammer (10) hermetisch verschlossen sind;
- b) Öffnen des Durchgangs zwischen Reaktionsgefäß (40) und Schleusenkammer (10), Herstellen eines Eingriffs zwischen Beförderungseinrichtung (82) und dem im Reaktionsgefäß befind lichen Probenträger (2), Bewegen der Beförderungseinrichtung zur Beförderung des Probenträgers (2) in die Schleusenkammer (10);
- c) hermetisches Verschließen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und Reaktionsgefäß (40) und anschließen des Öffnen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und zweiter Kammer (20).
23. Verfahren nach Anspruch 22 unter Verwendung der
Vorrichtung in ihrer Ausführungsform nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Druckabgleicheinrichtung an die
Schleusenkammer (10) angeschlossen und vor dem Schritt b)
aktiviert wird, um in der Schleusenkammer (10) einen Schutz
gasdruck herzustellen, der dem in der Reaktionskammer (40)
herrschenden Druck bis auf weniger als 50 mbar, vorzugsweise
weniger als 5 mbar, nahekommt.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet,
daß als Schutzgas das gleiche Gas verwendet wird, wie es als
Trägergas im Reaktionsgefäß dient.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24 unter
Verwendung der Vorrichtung in ihrer Ausführungsform nach einem
der Ansprüche 7 bis 21, dadurch gekennzeichnet,
spätestens nach dem Schritt c) die an die dritte Kammer angeschlossene Pumpeinrichtung (70) eingeschaltet wird;
daß anschließend nach einer Wartezeit, die bis zum Erreichen eines Ultrahochvakuums in der Schleusenkammer (10) und in der dritten Kammer (30) währt, der Durchgang zwischen Schleusenkammer (10) und Transportkammer (30) geöffnet und die Beförderungseinrichtung zum Bewegen der Probe (1) aus der Schleusenkammer (10) in die Transportkammer (30) betätigt wird;
daß anschließend nach hermetischer Verschließung des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und dritter Kammer (30) die verschlossene dritte Kammer von der Schleusenkammer (10) abgekoppelt wird.
spätestens nach dem Schritt c) die an die dritte Kammer angeschlossene Pumpeinrichtung (70) eingeschaltet wird;
daß anschließend nach einer Wartezeit, die bis zum Erreichen eines Ultrahochvakuums in der Schleusenkammer (10) und in der dritten Kammer (30) währt, der Durchgang zwischen Schleusenkammer (10) und Transportkammer (30) geöffnet und die Beförderungseinrichtung zum Bewegen der Probe (1) aus der Schleusenkammer (10) in die Transportkammer (30) betätigt wird;
daß anschließend nach hermetischer Verschließung des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und dritter Kammer (30) die verschlossene dritte Kammer von der Schleusenkammer (10) abgekoppelt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch
gekennzeichnet, daß zum Zeitpunkt des Öffnens des Durchgangs
zwischen Schleusenkammer (10) und zweiter Kammer (20) beim
Schritt b) eine Kühlfalle (25) in der zweiten Kammer (20)
aktiviert ist.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 26, dadurch
gekennzeichnet, daß vor dem Schritt a), während die erste
Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) an die Entnahmeöffnung
(41) des Reaktionsgefäßes gekoppelt ist und der Durchgang
zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40)
geschlossen ist, ein Vorbereitungsschritt durchgeführt wird,
indem bei geöffnetem Durchgang zwischen Schleusenkammer (10)
und zweiter Kammer (20) und im eingeschalteten Zustand der an
die zweite Kammer (20) angeschlossenen Pumpeinrichtung (50)
ein Ultrahochvakuum in diesen beiden Kammern geschaffen und
aufrechterhalten wird.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet,
daß bei dem Vorbereitungsschritt die Schaffung und Aufrechter
haltung des Ultrahochvakuums durch Ausheizen der Schleusen
kammer (10) und dar zweiten Kammar (20) unterstützt wird.
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DE1998137851 DE19837851C1 (de) | 1998-08-20 | 1998-08-20 | Vorrichtung und Verfahren zum Überführen einer Probe aus einem Reaktionsgefäß in ein Ultrahochvakuum |
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