DE19837851C1 - Vorrichtung und Verfahren zum Überführen einer Probe aus einem Reaktionsgefäß in ein Ultrahochvakuum - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zum Überführen einer Probe aus einem Reaktionsgefäß in ein Ultrahochvakuum

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Abstract

Zum Überführen einer Probe (1) aus einem Reaktionsgefäß (40) in ein Ultrahochvakuum wird eine Vorrichtung vorgesehen bzw. verwendet, die eine Schleusenkammer (10) mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung (11, 12) aufweist. Die erste Öffnung (11) ist mit einer Einrichtung (11a) zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) versehen und für den Durchgang eines die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert. An die zweite Öffnung (12) ist eine zweite Kammer (20) gekoppelt, mit einer Pumpeinrichtung (50) zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser Kammer. Ferner sind Schieber (61, 62) vorgesehen zum wahlweisen Öffnen und hermetischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) sowie eine Beförderungseinrichtung (80), die durch die erste Öffnung (12) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist und eine Einrichtung (83) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist. In besonderer Ausgestaltung ist eine dritte Kammer (30) vorgesehen, die an der Schleusenkammer (10) an- und abkoppelbar ist und vorzugsweise gesondert auf UHV pumpbar ist, um die Probe (1) im UHV-Milieu aus der Schleusenkammer (10) zu übernehmen und weiterzuleiten.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Überführen einer Probe aus dem Milieu im Inneren eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes durch eine Entnahmeöffnung dieses Gefäßes in ein Ultrahochvakuum, insbe­ sondere ein Ultrahochvakuum im Bereich unterhalb 10-9 mbar.
Häufig ist es wünschenswert, eine Probe, deren Oberfläche in einem Reaktionsgefäß durch Gasphasenabscheidung (CVD) präpa­ riert worden ist, in ein Ultrahochvakuum (UHV) zu überführen, z. B. um sie dort weiterbehandeln oder mit oberflächensensiti­ ven Methoden wie z. B. Rastertunnelmikroskopie (STM), Auger- oder Photoelektronenspektroskopie untersuchen zu können. Wenn keine besonderen Schutzvorkehrungen getroffen werden, besteht die Gefahr, daß die Probe auf dem Weg vom Reaktionsgefäß zum UHV-Milieu kontaminiert wird, z. B. durch Oxidbildung infolge der Einwirkung des Luftsauerstoffes, so daß die anschließende Ex-situ-Untersuchung keinen unmittelbaren Aufschluß mehr über das Ergebnis des im Reaktionsgefäß stattgefundenen Prozesses liefert. Besonderes Interesse besteht derzeit an der genauen Untersuchung von Oberflächen, die z. B. durch metallorganische chemische Aufdampfung (MOCVD = metal organic chemical vapor deposition) gebildet wurden. Um hier das erwähnte Kontaminati­ onsproblem zu bewältigen, sind viele vergangene und aktuelle Forschungsvorhaben bekannt, welche zum Ziel haben, die MOCVD- gewachsenen Oberflächen mit Schutzschichten zu belegen. Diese Schutzschichten werden dann nach dem Transport der Probe im UHV thermisch desorbiert, um dann UHV-kompatible Oberflächen- Charakterisierungsmethoden anwenden zu können.
Diese sehr aufwendige Methode muß für jedes Materialsystem speziell entwickelt werden, und die Ergebnisse entsprechender Versuche sind nur teilweise befriedigend. Ein anderer bekann­ ter Vorschlag geht dahin, den MOCVD-Reaktor oder ein daran angeschlossenes Gefäß, in welches die Probe nach dem Prozeß überführt wird, von der MOCVD-Atmosphäre auf Hochvakuum (HV) zu pumpen, und die Probe anschließend in ein UHV-Milieu zu überführen [Surface Science 398 (1998) 386-394]. Die Gefahr einer Kontaminierung der Probe kann aber hierbei nicht voll­ ständig ausgeschlossen werden, weil die Pumpzeit bis zum Erreichen des UHV relativ lange ist, etwa in der Größenordnung von 1/2 Stunde.
Auch bekannte Mehrkammersysteme, die eine Übergabe von Proben zwischen verschiedenen Kammern erlauben, sind nicht geeignet, eine Probe ohne Kontaminationsgefahr aus einem CVD-Milieu in eine UHV-Welt zu überführen. Ein in der US 4 592 308 beschrie­ benes System enthält eine Behandlungskammer, eine direkt daran angekoppelte Analysekammer zum Analysieren der behandelten Probe, und eine an die Analysekammer angekoppelte Vorberei­ tungskammer, die als Schleusenkammer zwischen der Außenatmo­ sphäre und dem Milieu der Analysekammer dient. Die Behand­ lungskammer ist eine Kammer zur Molekularstrahl-Epitaxie (MBE), d. h., die Behandlung erfolgt unter UHV-Bedingungen, ebenso wie die anschließende Analyse in der Analysekammer. Die Proben sind also bereits vor und während der Behandlung in der UHV-Welt, somit stellt sich dort nicht das Problem, eine Probe aus einem CVD-Milieu in die UHV-Welt zu bringen. Würde man hingegen die MBE-Behandlungskammer durch einen CVD-Reaktor ersetzen, ergäbe sich die Situation, daß die Probe nach dem Ende der CVD-Behandlung direkt in die Analysekammer treten muß. Es ist nicht erkennbar, wie die Analysekammer nach Entgegennahme der Probe schnell auf UHV gelangen könnte, ohne die Gefahr von Kontamination z. B. durch Anhaften von Restgas aus der CVD-Atmosphäre.
Ein aus der JP 09-104986 A bekanntes Mehrkammersystem besteht aus einer "zentralen Vakuumkammer" und, rings herum, mehreren CVD-Reaktionskammern und zwei Eingabe- bzw. Ausgabe-Schleusen­ kammern. Die zentrale Kammer enthält einen Mechanismus zum überführen von Proben zwischen den rings herum angeordenten anderen Kammern. Die Vorrichtung dient offenbar dazu, eine Probe nacheinander mehreren CVD-Prozessen in verschiedenen Kammern zu unterwerfen; ein Transfer von irgendeiner der CVD- Kammern in ein Ultrahochvakuum UHV ist offenbar nicht beab­ sichtigt. Praktisch unmöglich mit dem bekannten System ist es, eine Probe aus einer der CVD-Kammern kontaminationsfrei in die UHV-Welt bringen. Nach Transfer der Probe von einer der CVD- Kammern in die zentrale Kammer kann letztere nicht so schnell auf UHV gebracht werden, daß die Gefahr einer Kontamination der Probe ausgeschlossen wäre.
Nicht zuletzt aufgrund der vorstehend erwähnten Mängel des Standes der Technik konnten manche qualitativ hochwertig präparierten Oberflächen wie z. B. die InP(100)-Oberfläche, wie sie im MOCVD-Prozeß wächst, noch nie im UHV direkt untersucht werden.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaf­ fung einer Technik, mit deren Hilfe eine Probe aus dem Milieu eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes kontaminationsfrei in ein Ultrahochvakuum überführt werden kann, insbesondere in ein Ultrahochvakuum unterhalb 10-9 mbar.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im An­ spruch 1 beschriebene Vorrichtung gelöst. Demnach enthält die Vorrichtung eine Schleusenkammer mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung. Die erste Öffnung ist mit einer Einrichtung zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung des Reaktionsgefäßes versehen und für den Durchgang eines die Probe tragenden Probenträgers dimensioniert. Ferner vorgesehen ist eine zweite Kammer, deren Volumen mehrfach so groß wie das Volumen der Schleusenkammer ist und die mit einer Pumpeinrich­ tung zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser zweiten Kammer versehen ist und eine Öffnung aufweist, die an die zweite Öffnung der Schleusenkammer angekoppelt ist. Vorgesehen sind schließlich noch Schieber zum wahlweisen Öffnen und her­ metischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusen­ kammer und dem Reaktionsgefäß und zwischen der Schleusenkammer und der zweiten Kammer, sowie eine Beförderungseinrichtung, die durch die erste Öffnung der Schleusenkammer hindurchbeweg­ bar ist und eine Einrichtung zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger aufweist.
Die wesentlichen Merkmale eines erfindungsgemäßen Verfahrens sind im Anspruch 22 beschrieben. Demnach werden mit der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung folgende Schritte durchgeführt:
  • a) Aufrechterhaltung eines Ultrahochvakuums in der zwei­ ten Kammer, während die erste Öffnung der Schleusenkammer an die Entnahmeöffnung des Reaktionsgefäßes gekoppelt ist und die Durchgänge zwischen der Schleusenkammer und dem Reaktionsgefäß und zwischen der Schleusenkammer und der zweiten Kammer sowie alle weiteren eventuell vorhandenen Öffnungen der Schleusen­ kammer hermetisch verschlossen sind;
  • b) Öffnen des Durchgangs zwischen Reaktionsgefäß und Schleusenkammer, Herstellen eines Eingriffs zwischen Beförde­ rungseinrichtung und dem im Reaktionsgefäß befindlichen Pro­ benträger, Bewegen der Beförderungseinrichtung zur Beförderung des Probenträgers in die Schleusenkammer;
  • c) hermetisches Verschließen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer und Reaktionsgefäß und anschließendes Öffnen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer und zweiter Kammer.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in Unter­ ansprüchen gekennzeichnet.
Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Probe nach Beendigung ihrer Behandlung im Reaktionsgefäß direkt in die angekoppelte Schleusenkammer überführt werden, indem der betreffende Schieber geöffnet wird, vorzugsweise nach Einfüllen eines Schutzgases in die Schleusenkammer zum Zwecke der Druckabgleichung, dann das Beförderungsmittel in das Reak­ tionsgefäß hineingeschoben und mit der Probe in Eingriff ge­ bracht und anschließend in die Schleusenkammer zurückgezogen wird, während der Schieber an der zur zweiten Kammer führenden Öffnung geschlossen bleibt. Dann kann durch Schließen des besagten Schiebers und kurz darauf folgendes Öffnen des Schie­ bers an der zur zweiten Kammer führenden Öffnung die Schleu­ senkammer von der Atmosphäre des Reaktionsgefäßes (bzw. der Schutzgasatmosphäre) auf Ultrahochvakuum umgeschaltet werden.
Diese Umschaltung auf Ultrahochvakuum kann sehr schnell erfol­ gen: wenn gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die zweite Kammer bereits zuvor mittels der angeschlossenen Pumpeinrich­ tung auf Ultrahochvakuum gebracht worden ist, bewirkt sie, dank ihres großen Volumens im Vergleich zur Schleusenkammer, ein äußerst rasches Erreichen eines Ultrahochvakuums in letz­ terer.
Die Schnelligkeit der Umschaltung auf das UHV ist ein wichti­ ger Vorteil der Erfindung gegenüber dem Stand der Technik, denn sie minimiert die Kontaminierungsmöglichkeit. Bei einem Volumen der Schleusenkammer von 1 Liter und der zweiten Kammer von etwa 5 Liter und bei Verwendung einer Turbomolekularpumpe und der einer Kühlfalle in der zweiten Kammer beispielsweise befindet sich die Schleusenkammer nach etwa 20 Sekunden auf einem Druck im 10-9-mbar-Bereich, und nach insgesamt fünf Minuten ist ein Ultrahochvakuum im 10-10-mbar-Bereich erreicht. Die Probe kann nun im UHV-Milieu weitergereicht wer­ den, etwa zum Zwecke ihrer Untersuchung durch Röntenspektro­ skopie oder zur Weiterbehandlung mittels Molekularstrahl- Epitaxie oder Ionen-Implantation. Diese Untersuchung bzw. Behandlung kann sogar in der zweiten Kammer erfolgen, wenn man diese Kammer mit entsprechenden Vorrichtungen wie Meßeinrich­ tungen bzw. Werkzeugen (Tools) versieht und die Beförderungs­ einrichtung so ausbildet, daß eine Überführung der Probe aus der Schleusenkammer in die zweite Kammer erfolgen kann.
Vorzugsweise ist für die Weiterleitung der Probe jedoch eine gesonderte Transportkammer vorgesehen, die an eine dritte, mittels Schieber hermetisch verschließbare Öffnung an der Schleusenkammer angekoppelt ist. In vorteilhafter Ausgestal­ tung ist diese Transportkammer ebenfalls mit einer UHV-Pumpe versehen, z. B. einer Ionengetterpumpe mit Batterieantrieb. Bei dieser Ausführungsform ist durch geeignete Ausbildung der Beförderungsmittel dafür gesorgt, daß die Probe nach Erreichen eines Ultrahochvakuums in der Schleusenkammer und in der Transportkammer in letztere überführt werden kann. Anschlie­ ßend kann die Transportkammer, nachdem der Schieber zwischen ihr und der Schleusenkammer geschlossen worden ist, im ver­ schlossenen Zustand abgekoppelt und, gegebenenfalls mitsamt der laufenden Ionengetterpumpe zur besseren Bewahrung der UHV- Bedingung, zu einer geeigneten Untersuchungs- oder Behand­ lungseinrichtung verbracht und dort angekoppelt werden.
Die Erfindung wird nachstehend an einer vorteilhaften Ausfüh­ rungsform, die lediglich Beispielcharakter hat und nicht als Einschränkung anzusehen ist, anhand der beigefügten Zeichnun­ gen näher erläutert:
Fig. 1 ist eine schematische, nicht maßstäbliche Darstel­ lung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit angekoppeltem Reaktionsgefäß in einer Draufsicht, wobei Teile der Vorrich­ tung weggebrochen sind, um Einblick in das Innere zu geben;
Fig. 2 zeigt eine perspektivische Darstellung einer in der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendeten Zwischenablage für die Probe;
Fig. 3A bis D zeigen die Vorrichtung nach Fig. 1 in einigen ihrer aufeinanderfolgenden Arbeitszustände.
Zentraler Bestandteil der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung ist eine Schleusenkammer, die insgesamt mit 10 bezeichnet ist und aus einem vakuumfesten Gehäuse mit mehreren Öffnungen besteht. Eine erste Öffnung 11 führt zu einem Reaktionsgefäß 40, z. B. einer MOCVD-Kammer, die mit Anschlüssen 42a, 42b zum Hindurch­ leiten von Gas für die Behandlung einer Probe versehen ist, die im Inneren der Kammer auf einem Probenträgerhalter 43 angeordnet werden kann. Eine Öffnung 41 des Reaktionsgefäßes 40 ist zur Beschickung und Entnahme der Probe dimensioniert. Diese Öffnung 41 ist unter Zwischenschaltung eines Schieber­ mechanismus an die Öffnung 11 der Schleusenkammer 10 angekop­ pelt. Der Schiebermechanismus enthält im einzelnen eine Verschlußplatte 61, die den eigentlichen Schieber bildet und mittels eines Antriebes 61c verschoben werden kann, um einen zwischen zwei parallelen Flanschen 61a und 61b gebildeten Durchgang hermetisch zu verschließen oder vollständig zu öff­ nen. Die beiden Flansche 61a und 61b sind an hierzu passende Flansche 11a bzw. 41a an der ersten Öffnung 11 der Schleusen­ kammer 10 bzw. an der Entnahmeöffnung 41 des Reaktionsgefäßes 40 angekoppelt.
Eine zweite Öffnung 12 der Schleusenkammer 10 ist bezüglich der ersten Öffnung 11 winkelversetzt angeordnet, im darge­ stellten Fall um 90°. Die zweite Öffnung 12 ist über eine zweite Schiebervorrichtung 62-62c mit einer zweiten Kammer 20 verbunden, an die über eine Flanschverbindung 22a, 50a eine UHV-Pumpe 50 angeschlossen ist, vorzugsweise eine Turbomoleku­ larpumpe. Das Volumen der zweiten Kammer 20, die im folgenden auch als UHV-Kammer bezeichnet wird, ist wesentlich größer als das Volumen der Schleusenkammer 10, vorzugsweise mindestens 5- mal so groß. Der Volumenunterschied ist in der Zeichnung nicht ersichtlich, weil die Darstellung aus Platzgründen nicht maß­ stäblich ist. Die zwischen Schleusenkammer 10 und UHV-Kammer 20 befindliche Schiebervorrichtung enthält einen Schieber (Verschlußplatte) 62, der durch einen Antrieb 62c bewegt werden kann, um den Durchgang zwischen zwei Flanschen 62a, 62b wahlweise zu öffnen oder hermetisch zu verschließen. Die beiden Flansche 62a, 62b sind an hierzu passende Flansche 12a bzw. 21a an der Öffnung 12 der Schleusenkammer 10 bzw. an der UHV-Kammer 20 angekoppelt.
Innerhalb der UHV-Kammer 20 befindet sich eine Kühlfalle, die in Fig. 1 schematisch durch den Block 25 dargestellt ist und aus einem Aufnahmegefäß für ein Kühlmittel besteht. Das Innere des Kühlmittelgefäßes 25 ist gegenüber dem Volumen der UHV- Kammer abgedichtet und über (nicht gezeigte) Rohrleitungen oder Stutzen mit der Außenwelt verbunden. Zum Aktivieren der Kühlfalle 25 wird z. B. flüssiger Stickstoff oder ein anderes geeignetes Kühlmittel eingefüllt, um die Wandung des Aufnahme­ gefäßes auf Tiefst-Temperatur zu bringen, so daß sich ein in die UHV-Kammer 20 gelangendes Gas zum wesentlichen Teil dort anlagert und das angestrebte UHV schneller wieder erreicht wird.
Eine dritte Öffnung 13 an der Schleusenkammer 10 ist über eine dritte Schiebervorrichtung 63-63c mit einer dritten Kammer 30 verbunden, die im folgenden als Transportkammer bezeichnet wird. Die dritte Schiebervorrichtung enthält einen Schieber (Verschlußplatte) 63, der durch eine Antriebsvorrichtung 63c bewegbar ist, um den Durchgang zwischen zwei Flanschen 63, 63b wahlweise zu öffnen oder hermetisch zu verschließen. Der eine Flansch 63a der dritten Schiebervorrichtung ist an einen passenden Flansch 13a an der Öffnung 13 der Schleusenkammer 10 angeschlossen, und der andere Flansch 63b ist an einen passen­ den Flansch 31a an einer Öffnung 31 der Transportkammer 30 angeschlossen. Die Transportkammer 30 ist im dargestellten Fall ein sogenanntes Viererkreuz mit drei weiteren Flanschen 32a, 33a und 34a. An dem der Öffnung 31 diametral gegenüber­ liegenden Flansch 32a ist eine noch zu beschreibende Beförde­ rungseinrichtung 90 befestigt, an den dritten Flansch 33a ist eine UHV-Pumpe 70 angeschlossen, vorzugsweise eine Ionenget­ terpumpe, und der Flansch 34a ist hermetisch abgeschlossen.
Die beschriebenen Schiebervorrichtungen 61-61c, 62-62c und 63- 63c können handelsübliche UHV-Schieber sein. Für die Flansch­ verbindungen können die üblichen Normflansche verwendet wer­ den. Die lichte Weite des Durchgangs zwischen Schleusenkammer 10 und UHV-Kammer 20 ist vorzugsweise wesentlich größer (z. B. DN100CF-Normflanschverbindung) als die lichten Weiten der Durchgänge von der Schleusenkammer 10 zum Reaktionsgefäß 40 und zur Transportkammer 30 (z. B. DN40CF-Normflanschverbindun­ gen). Entsprechend unterschiedlich sind natürlich auch die jeweils verwendeten Schieber dimensioniert.
Schließlich sind an der Schleusenkammer 10 noch gesonderte, ebenfalls hermetisch verschließbare Ein- und Auslässe 8 und 9 vorgesehen, an denen im Betrieb eine Einrichtung (nicht gezeigt) zum vorübergehenden Einfüllen eines Schutzgases angeschlossen werden kann, um einen wählbaren Gasdruck in der Schleusenkammer 10 zum Zweck eines Abgleichs mit dem Druck im Reaktionsgefäß (40) herzustellen. Beispielsweise kann der Einlaß 8 mit einer geeigneten Schutzgasquelle wie etwa einer N2-Versorgungsleitung verbunden werden, und der Auslaß 9 kann an eine Saugpumpe angeschlossen werden. Vervollständigt wird die Druckableicheinrichtung noch durch Druckmeßgerät und regelbare Ventile an den Ein- und Auslässen 8 und 9.
Im folgenden sei der Mechanismus beschrieben, der zum Bewegen einer Probe innerhalb des in Fig. 1 gezeigten Kammersystems dient. Die Fig. 1 zeigt innerhalb der Transportkammer 30 die Probe 1 (schematisch als schwarzes Rechteck dargestellt) auf einem Probenträger 2, der im wesentlichen eine zweigeteilte rechteckige Platte mit einer Ausnehmung zur Aufnahme der Probe 1 und mit Klemmeinrichtungen (nicht dargestellt) zum Festhal­ ten der Probe ist. Der Probenträger 2 sitzt mit einem (in Fig. 1 nicht erkennbaren) Gewindezapfen in einer passenden Gewinde­ muffe 93, die sich am vorderen Ende einer sogenannten Trans­ ferstange 92 befindet. Die Transferstange 92 ist innerhalb eines langgestreckten Außenrohres 91 längsverschieblich und drehbar kugelgelagert. Das Außenrohr 91 besteht aus nicht- magnetischem Material, es ist vakuumdicht und am äußeren Ende abgeschlossen, während sein offenes Ende über einen passenden Flansch 91a mit dem Flansch 32a der Transportkammer 30 verbun­ den ist. In der Fig. 1 ist aus Platzgründen die Länge des Außenrohres 91 und der darin geführten Transferstange 92 nicht voll sondern unterbrochen dargestellt. Die Transferstange 91 ist in der Nähe ihres hinteren Endes magnetisiert und kann somit durch einen um das Außenrohr geführten Magnetring 94 verdreht und verschoben werden, indem der Ring 94 entsprechend verdreht und verschoben wird. Derartige Transferstangenmecha­ nismen sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich.
Ein ähnlicher Transferstangenmechanismus mit Außenrohr 81, Befestigungsflansch 81a, Transferstange 82, Gewindemuffe 83 und Stellmagnetring 84 ist an einem weiteren Flansch 15a der Schleusenkammer 10 befestigt, welcher der zum Reaktionsgefäß 40 führenden Öffnung 11 der Schleusenkammer 10 diametral gegenüberliegt. Mittels der Transferstangen 82 und 92 kann der Probenträger 2 entlang zweier Bewegungslinien verschoben werden, die sich in der Mitte der Schleusenkammer 10 kreuzen. Am Kreuzungspunkt dieser Bewegungslinien befindet sich eine Zwischenablage 15, die in der Fig. 1 lediglich schematisch gezeichnet, in Fig. 2 jedoch ausführlicher dargestellt ist.
Gemäß der Fig. 2 ist die Zwischenablage 15 ein im wesentlichen U-förmiges Gebilde mit zwei nach unten weisenden Schenkeln 15a, 15b, die an einer Platte 15c befestigt sind, welche am unteren Ende einer Welle 16 sitzt. Die Welle 16 durchdringt mit ihrem oberen Ende das Gehäuse der Schleusenkaxnmer 10 (in Fig. 1 aus der Zeichenebene heraus) und ist dort mit einem (nicht gezeigten) Handgriff versehen, um sie von Hand um min­ destens 90° um ihre Achse verdrehen zu können. Die Durchfüh­ rung der Welle 16 durch das Gehäuse der Schleusenkammer 10 ist vakuumdicht. Jeder Arm 15a, 15b trägt an seiner Innenseite eine obere Leiste 17a bzw. 17b und eine untere Leiste 18a bzw. 18b, die zwischen sich eine Nut bilden, deren Höhe der Dicke des Probenträgers 2 entspricht. Die beiden Nuten sind an ihren vorderen Enden etwas erweitert, durch leichte Abschrägung der sie umschließenden Elemente, um die Einführung des Probenträ­ gers zu erleichtern. An den hinteren Enden der Nuten befindet sich jeweils ein Anschlag 19.
Die Zwischenablage 15 ist derart an der Schleusenkammer 10 angeordnet, daß die Achse Z der Welle 16 durch den Kreuzungs­ punkt M der Bewegungslinien X, Y der Transferstangen 82 bzw. 92 geht, und zwar orthogonal zur gemeinsamen Ebene dieser beiden Bewegungslinien. In der Fig. 2 ist nur die längs der Bewegungslinie Y verschiebliche Transferstange 92 dargestellt zusammen mit dem die Probe 1 tragenden Probenträger 2, auf dessen Gewindezapfen 3 die Gewindemuffe 93 der Transferstange 92 aufschraubbar ist.
In der Fig. 2 sind die Zwischenablage 14 und der Probenträger 2 in einer Orientierung dargestellt, die derjenigen nach Fig. 1 entspricht und die das Einführen des Probenträgers 2 in die Nuten der Zwischenablage 15 erlaubt. In Fig. 2 sind der Probenträger 2 und die Transferstange 92 der Übersicht halber getrennt gezeichnet. Wenn der Probenträger 2 mit der Gewinde­ muffe 93 verschraubt ist und die Transferstange 92 entlang der Bewegungslinie Y vorgeschoben wird, fahren die seitlichen Ränder des Probenträgers 2 in die Nuten der Zwischenablage 15, bis der vordere Rand des Probenträgers 2 gegen die Anschläge 19 stößt. Andererseits ist der Freiraum zwischen den beiden Schenkeln 15a, 15b und den Nuten so dimensioniert, daß der Probenträger 2 entlang der Achse Y durch die Zwischenablage 15 hindurchbewegt werden kann, wenn er gegenüber der in Fig. 2 gezeigten Orientierung um 90° um die Achse Y gedreht ist.
Wie nachstehend anhand der Fig. 3A bis D beschrieben, läßt sich dank dieser Ausgestaltung der Probenträger 2 zwischen den beiden Transferstangen 82 und 92 übergeben und somit sowohl zwischen der Transportkammer 30 und dar Schleusenkammer 10 als auch zwischen dem Reaktionsgefäß 40 und der Schleusenkammer 10 befördern.
Die vorstehend beschriebene Ausführungsform der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung eignet sich nicht nur zur Überführung einer Probe aus dem Reaktionsgefäß 40 in ein UHV-Milieu, sondern auch zum Einbringen der Probe in das Reaktionsgefäß. Zur Erläuterung der Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung sei nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 und auf die Bilder A bis D der Fig. 3 ein Beispiel für einen Verfahrensablauf beschrieben, der die Vorgänge vom Einbringen der Probe in die erfindungsgemäße Vorrichtung bis zur Entnahme der Probe aus der Vorrichtung umfaßt.
Möglichst frühzeitig zu Beginn der Inbetriebnahme der Vorrich­ tung wird durch Einschalten der Turbomolekularpumpe 50 ein Ultrahochvakuum in der UHV-Kammer 20 hergestellt, vorzugsweise nach Vor-Evakuierung mittels einer trockenen Scroll-Pumpe. Die Schieber 61 und 62 sind hierbei geschlossen.
Anfangs ist die Transportkammer 30 einschließlich der Ionen­ getterpumpe 70 und vorzugsweise auch der Schiebervorrichtung 63-63c von der Schleusenkammer 10 abgekoppelt. Das Einbringen der Probe in die Schleusenkammer 10 kann mithilfe der Trans­ portkammer 30 oder ohne die Transportkammer 30 erfolgen.
Bei der erstgenannten Alternative wird der Probenträger 2 mit der Probe 1 an die Transferstange 92 an der Transportkammer 30 geschraubt und in diese Kammer gezogen, durch die geöffnete Schiebervorrichtung 63-63c hindurch. Dies sollte in einer UHV- Welt geschehen, z. B. während die Transportkammer 30 an irgend­ einer anderen UHV-Kammer angekoppelt ist, in der sich die Probe 1 gegebenenfalls vorher befindet. Dann wird der Schieber 63 geschlossen, und die Transportkammer 30 wird bei laufender Pumpe 70 zur Schleusenkammer 10 transportiert und dort ange­ koppelt, indem der Flansch 63a der Schiebervorrichtung 63-63c mit dem Flansch 13a an der Öffnung 13 der Schleusenkammer verbunden wird. Dieser Zustand entspricht der Darstellung in Fig. 1, wobei allerdings alle Schieber 61, 62, 63 als geschlossen zu denken sind. In dieser Situation wird die Schleusenkammer 10 mittels einer an den Auslaß 9 ange­ schlossenen Saugpumpe evakuiert, bis ihr Druck dem in der UHV- Kammer herrschenden Ultrahochvakuum genügend nahegekommen ist, um den Schieber 62 problemlos öffnen zu können. Hierzu genügt eine Evakuierung auf etwa 10-2 mbar, was ungefähr 1 Minute dauert. Anschließend wird der Schieber 62 zur UHV-Kammer 20 geöffnet, und etwas später auch der Schieber 63, nachdem die Schleusenkammer 10 auf UHV gelangt ist. Anschließend wird bei vollständig geöffnetem Schieber 63 die Transferstange 92 mit dem daran befindlichen Probenträger 2 vorgeschoben, um den Probenträger in die Zwischenablage 15 bis zum Anschlag einzu­ führen. Der nunmehr erreichte Zustand ist in Fig. 3 A darge­ stellt.
Um den Probenträger 2 mit der darauf befindlichen Probe 1 von der Zwischenablage 15 in das Reaktionsgefäß 40 zu überführen, wird zunächst die Transferstange 92 vom Gewindezapfen 3 abge­ schraubt und aus der Schleusenkammer 10 zurückgezogen. Der Schieber 63 zwischen der Schleusenkammer 10 und der Transport­ kammer 30 wird geschlossen. Dann wird die Zwischenablage 15 um 90° nach links (gegen den Uhrzeigersinn in Fig. 1) ver­ schwenkt, die andere Transferstange 82 wird vorgeschoben und mit dem nun nach rechts weisenden Gewindezapfen 3 des Proben­ trägers 2 verschraubt, und der Schieber 62 zwischen UHV-Kammer 20 und der Schleusenkammer 10 wird geschlossen. Dieser Zustand ist in Fig. 3 B dargestellt.
Bei der zweiten Alternative, also beim Einbringen der Probe ohne Verwendung der Transportkammer 30, wird der in Fig. 3 B gezeigte Zustand folgendermaßen erreicht. Der Probenträger 2 mit der darauf befindlichen Probe 1 wird per Hand (mit inertem Handschuh) oder einem geeigneten Tool durch die Öffnung 13 in die Zwischenablage 15 (Fig. 2) der Schleusenkammer 10 gelegt. Dann wird an die Öffnung 13 die mit der Schiebervorrichtung 63-63c verschlossene Transportkammer 30 angeflanscht, die bereits zuvor auf UHV gebracht worden ist und mittels der Ionengetterpumpe 70 ständig auf UHV gehalten wird.
Ausgehend von dem in Fig. 3 B gezeigten Zustand wird der Schieber 61 zwischen der Schleusenkammer 10 und dem Reaktions­ gefäß 40 geöffnet, vorzugsweise nach Herstellung eines Aus­ gleichsdruckes in der Schleusenkammer 10. Ein zu großer Druck­ gradient am Schieber 61 kann nämlich Probleme beim Öffnen bringen. Um dies zu vermeiden, wird vor dem Öffnen des Schie­ bers 61 ein geeignetes Schutzgas durch den Einlaß 8 eingelei­ tet, bis der Druck auf ein Maß angestiegen ist, das dem Druck im Reaktionsgefäß 40 nahekommt über eine an den Auslaß 9 angeschlossene Pumpe sowie einen Druckmesser (nicht gezeigt) wird der Druck geregelt. Das herzustellende Druckniveau und auch das verwendete Gas werden abhängig von den Bedingungen im Reaktionsgefäß 40 und abhängig vom Typ der Schiebervorrichtung 61-61c gewählt. Bei den üblichen Schiebervorrichtungen sollte die Druckdifferenz im Augenblick des Öffnens nicht mehr als 50 mbar betragen. Vorzugsweise aber wird der Gasdruck so gere­ gelt, daß sich eine Druckdifferenz von nicht mehr als 5 mbar gegenüber dem Druck im Reaktionsgefäß 40 ergibt. Um die mei­ sten möglichen Einsatzfälle abzudecken, sollte der Regelungs­ bereich von 10-2 bis 1000 mbar reichen. Als Schutzgas wird vorzugsweise des gleiche Gas verwendet, wie es als Trägergas bei der Behandlung im Reaktionsgefäß 40 dient, z. B. Stickstoff (N2).
Durch Zurückbewegen der Transferstange 82 wird der Probenträ­ ger 2 aus der Zwischenablage gezogen, durch Drehen der Trans­ ferstange 82 um 90° verschwenkt und dann in dieser Orientie­ rung durch die Zwischenablage 15 hindurchgeführt und nach Rückdrehung in den Probenträgerhalter 43 innerhalb des Reak­ tionsgefäßes 40 geführt. Dieser Zustand ist in Fig. 3 C darge­ stellt.
Anschließend wird die Transferstange 82 vom Probenträger 2 losgeschraubt und zumindest bis in die Schleusenkammer 10 zurückgezogen. Der Probenträgerhalter 43 in der Reaktionskam­ mer 40, beispielsweise ein üblicher Suszeptor, ist vorzugs­ weise mit Elementen zur Bildung ähnlicher Nuten versehen, wie sie die Zwischenablage 15 aufweist, um den Probenträger 2 beim Abschrauben (und späteren Wiederabschrauben) der Transfer­ stange 82 sicherer zu halten. Nach Rückzug der Transferstange 82 wird der Schieber 61 geschlossen, und es erfolgt die Behandlung der Probe im Reaktionsgefäß 40.
Vor dem Ende des Behandlungsprozesses im Reaktionsgefäß 40 muß die Schleusenkammer 10 in den UHV-Bereich gebracht werden. Hierzu wird der Schieber 62 zur UHV-Kammer 20 geöffnet, erfor­ derlichenfalls nach Vor-Evakuierung der Schleusenkammer 10 mittels der an den Auslaß 9 angeschlossenen Saugpumpe (ähnlich wie es weiter oben in Verbindung mit dem Einbringen der Probe in die Schleusenkammer beschrieben wurde). Dies sollte vor­ teilhafterweise möglichst lange vor dem Ende des Behandlungs­ prozesses (vorzugsweise mehrere Stunden vorher) geschehen, so daß die Erreichung des unteren UHV-Niveaus (unterhalb 10-9 mbar) in der Schleusenkammer gewährleistet wird. Die Erreichung und Aufrechterhaltung des UHV kann gewünschtenfalls noch durch Ausheizen der Kammern 10 und 20 unterstützt werden.
Nach Ablauf der Behandlung, z. B. eines MOCVD-Prozesses zum Züchten einer oder mehrerer Oberflächenschichten auf der Probe 1, wird der Schieber 62 wieder geschlossen, und die Kühlfalle in der UHV-Kammer wird durch Einfüllen des Kühlmittels akti­ viert. Der Schieber 61 wird geöffnet, vorzugsweise nachdem der Schutzgasdruck über die Gasdurchlässe 8 und 9 in der Schleu­ senkammer 10 auf das Niveau eingestellt oder nachgeregelt worden ist, welches das problemlose Öffnen des Schiebers 61 erlaubt. Um dieses Niveau möglichst niedrig halten zu können, empfiehlt es sich, den Druck im Reaktionsgefäß 40 nach Ablauf der Behandlung und vor dem Öffnen des Schiebers 61 möglichst weit zu reduzieren.
Nach Schließung der Gasdurchlässe 8 und 9 und bei nunmehr geöffnetem Schieber 61 wird die Transferstange 82 in das Reaktionsgefäß 40 gefahren und dort mit dem Probenträger 2 verschraubt und so weit zurückgezogen, bis der Probenträger 2 das Reaktionsgefäß 40 verlassen hat. Kurz darauf wird der Schieber 61 wieder geschlossen, und der Schieber 62 zwischen Schleusenkammer 10 und UHV-Kammer wird unmittelbar danach erneut geöffnet. Die Zeitdauer vom Schließen des Schiebers 62 nach Prozeßende bis zum erneuten Öffnen sollte möglichst kurz gehalten werden; eine Zeitdauer von nur 20 Sekunden ist gut realisierbar.
Dann wird der Probenträger 2, durch Drehen der Transferstange 82 um 90°, Zurückziehen durch die Zwischenablage 15 hindurch, Rückdrehen der Transferstange 82 und erneutes Vorschieben wieder in die Zwischenablage 15 zurückgeführt. Der nun erreichte Zustand ist in Fig. 3 D dargestellt.
Vor dem Öffnen des Schiebers 62 besteht durch die dauernde Wirkung der Turbomolekularpumpe 50 ein Ultrahochvakuum in der UHV-Kammer 20. Unmittelbar nach dem Öffnen des Schiebers 62, also nach Erreichen der in Fig. 3 D gezeigten Situation, fällt der Druck in der Schleusenkammer 10 schlagartig ab, und nach einer weiteren relativ kurzen Zeit ist dank der laufenden Turbomolekularpumpe 50 und der aktiven Kühlfalle 25 das gewünschte UHV-Niveau in der Schleusenkammer 10 erreicht. Je kleiner die Schleusenkammer 10 bei gegebener UHV-Kammer 20 ist, desto tiefer und abrupter geht der Druckabfall. Vorzugs­ weise ist das effektive Innenvolumen der Schleusenkammer 10 (einschließlich des Außenrohres 81 für die Transferstange 82) nur so groß, daß es nicht mehr als den notwendigen Raumbedarf für die Aufnahme der Zwischenablage 15 einschließlich des mit der Probe 1 bestückten Probenträgers 2 beinhaltet. Dies wird in der Regel allerhöchstens 1 Liter sein. Wie bereits weiter oben erwähnt, dauert es bei entsprechender Dimensionierung der Kammern 10 und 20 und der dazwischenliegenden Öffnung 12 weni­ ger als 20 Sekunden bis zur Erreichung des 10-9-mbar-Berei­ ches, und nach weniger als fünf Minuten kann der 10-10-mbar- Bereich erreicht sein. Die Probe befindet sich dann im gewünschten UHV-Milieu.
Auch die Ionengetterpumpe 70 wurde bereits so früh wie möglich eingeschaltet, vorzugsweise schon bei erstmaliger Aufnahme der Probe in der Transportkammer, wenn diese Kammer zum Einbringen der Probe in die Schleusenkammer 10 verwendet wird. So haben sich auch in der Transportkammer 30 UHV-Bedingungen einge­ stellt bzw. bewahrt. Der Schieber 63 zwischen Transportkammer 30 und Schleusenkammer 10 kann also geöffnet werden, ohne das UHV-Milieu der Probe zu verschlechtern.
Die Transferstange 82 wird nun vom Probenträger 2 abgeschraubt und zurückgezogen, die Zwischenablage 15 wird wieder um 90° zurückgeschwenkt (in den Fig. 1 und 3 im Uhrzeigersinn), so daß der Gewindezapfen 3 wieder zur Transportkammer 30 weist, die Transferstange 92 wird vorgeschoben und an den Gewindezap­ fen geschraubt. Nach Erreichung dieses Zustandes, der wieder dem in Fig. 3 A gezeigten Zustand gleicht, kann auf zweierlei Weise fortgefahren werden:
Wenn die UHV-Kammer 20 zu einer weiteren Behandlung der Probe im UHV-Milieu ausgelegt ist und über einen entsprechenden Probenträgerhalter verfügt, wie er in der Fig. 1 mit 24 bezeichnet ist, kann der Probenträger 2 mittels der Transfer­ stange 92 in diesen Halter überführt werden. Hierzu ist es vorteilhaft, die zweite Öffnung 12 und die daran angekoppelte UHV-Kammer 20 diametral gegenüber der dritten Öffnung 13 anzuordnen, wie in den Zeichnungen gezeigt. Um den Probenträ­ ger 2 aus der Zwischenablage 15 in die UHV-Kammer zu überfüh­ ren, wäre die Transferstange 92 ein kurzes Stück zurückzuzie­ hen, bis der an ihr angeschraubte Probenträger die Zwischenab­ lage 15 verlassen hat, und nach einer anschließenden 90°- Drehung der Transferstange 92 um ihre eigene Achse (Y in Fig. 2) wäre der entsprechend verschwenkte Probenträger durch die Zwischenablage 15 hindurch in die UHV-Kammer 20 zu schieben und (nach entsprechender Rück- oder Weiterdrehung der Trans­ ferstange 92) im Probenträgerhalter 24 abzusetzen. Der Proben­ trägerhalter 24 ist vorzugsweise ebenfalls mit Nuten zum Einführen und Sichern des Probenträgers 2 ausgestattet, ähn­ lich wie die Zwischenablage 15. Nach Zurückziehen der Trans­ ferstange 92 und Schließung des Schiebers 62 kann die Probe dann in der UHV-Kammer weiterbehandelt bzw. untersucht werden.
Soll hingegen die Weiterbehandlung bzw. Untersuchung der Probe im UHV-Milieu einer anderen Einrichtung erfolgen, wird der Probenträger 2 mittels der Transferstange 92 in die Transport­ kammer 30 zurückgezogen, der Schieber 63 wird geschlossen, und sein Flansch 63a wird vom Flansch 13a der Schleusenkammer 10 abgekoppelt. Unter weiterlaufender Ionengetterpumpe 70 kann dann die Transportkammer 30 einschließlich der geschlossenen Schiebervorrichtung 63-63c zu einer anderen Stelle transpor­ tiert werden, um dort an eine andere, zur Probenbehandlung oder -untersuchung ausgelegte UHV-Kammer angeflanscht zu werden. Nach Öffnen des Schiebers 63 läßt sich der mit der Probe 1 bestimmte Probenträger 2 dann mittels der Transfer­ stange 92 in diese andere Kammer befördern.
Wie der vorstehend geschilderte Verfahrensablauf zeigt, ist es mit der Erfindung möglich, eine Probe aus dem Milieu eines Reaktionsgefäßes praktisch kontaminationsfrei in die UHV-Welt zu überführen. Es wird dafür gesorgt, daß die UHV-Kammer 20 und die Transportkammer 30 zu keiner Zeit mit dem Inneren des Reaktionsgefäßes in Verbindung stehen, d. h. daß bei offenem Schieber 61 die anderen Schieber 62 und 63 immer geschlossen sind. Dies ist bei der hier beschriebenen Vorrichtung gut praktizierbar, weil die Öffnung 11 zum Reaktionsgefäß 40 um einen Winkel ungleich 180° gegenüber der Öffnung 13 zur Trans­ portkammer 30 versetzt angeordnet ist und zwei sich kreuzende Transferstangensysteme verwendet werden. Die Verwendung eines einzigen Transferstangensystems für die Beförderung der Probe zwischen Transportkammer und Reaktionsgefäß (jeweils über die Schleusenkammer) wäre nur möglich, wenn sich die Öffnungen 11 und 13 diametral gegenüberlägen. Dann wäre es aber unmöglich, die Probe mittels des Transferstangensystems durch die Öffnung 11 zu befördern und gleichzeitig die Öffnung 13 verschlossen zu halten.
Vorzugsweise wird auch dafür gesorgt, daß die Transportkammer 30 immer auf UHV-Niveau ist, indem die Pumpe 70 (ebenso wie die Pumpe 50 an der UHV-Kammer) ständig in Betrieb gehalten wird und indem die Verbindung zwischen Transportkammer 30 und Schleusenkammer 10 nur dann zum Einbringen und Entnehmen der Probe geöffnet wird, wenn in der Schleusenkammer UHV-Bedingun­ gen hergestellt sind.
Die vorstehend anhand der Fig. 1 bis 3 beschriebene Vor­ richtung ist wie gesagt lediglich eine mögliche Ausführungs­ form der Erfindung und kann in mannigfaltiger Weise im Rahmen des Erfindungsgedankens abgewandelt, ergänzt oder auch verein­ facht werden.
Statt einer Versetzung von 90° zwischen der ersten und dritten Öffnung 11 und 13 der Schleusenkammer 10 kann auch ein anderer Versetzungswinkel (ungleich 180°) gewählt werden, der das Vorsehen getrennter Transporteinrichtungen mit sich kreuzenden Bewegungslinien erlaubt.
Eine mögliche Vereinfachung besteht darin, die aus Transport­ kammer 30, Schiebervorrichtung 63-63c und Ionengetterpumpe 70 bestehende Baugruppe ganz fortzulassen, und das Transferstan­ gensystem 90 direkt an den Flansch 13a der Schleusenkammer 10 anzukoppeln. Diese Vereinfachung kann dann sinnvoll sein, wenn die UHV-Kammer 20 zur Weiterbehandlung bzw. Untersuchung der Probe ausgerüstet ist. Das erstmalige Einbringen der Probe in die Schleusenkammer und auch die Herausnahme der Probe aus der Vorrichtung wäre dann über die Öffnung 13 vorzunehmen, z. B. indem das Transferstangensystem 90 vorübergehend abgekoppelt wird und nach Anbringen des Probenträgers 2 wieder angekoppelt wird. Das Einbringen könnte aber auch über eine beliebige andere zusätzliche Öffnung (nicht gezeigt) erfolgen.
Im Bereich der Erfindung liegt es auch, anstelle der vorste­ hend erwähnten Pumpen, Schiebervorrichtungen und Beförderungs­ mittel jeweils andere Ausführungs- oder Bauformen zu verwen­ den. Die Pumpeinrichtungen 50 und 70 an der UHV-Kammer 20 bzw. an der Transportkammer sind vorzugsweise so ausgelegt und werden vorzugsweise so betrieben, daß in den betreffenden Kammern jeweils ein Ultrahochvakuum im unteren Bereich von niedriger als 10-9 mbar hergestellt wird.

Claims (28)

1. Vorrichtung zum Überführen einer Probe (1) aus dem Milieu im Inneren eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes (40) durch eine Entnahmeöffnung (41) dieses Gefäßes in ein Ultrahochvakuum,
gekennzeichnet durch:
eine Schleusenkammer (10) mit mindestens einer ersten und einer zweiten Öffnung (11, 12), deren erste mit einer Einrich­ tung (11a) zu ihrer Ankoppelung an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) versehen ist und für den Durchgang eines die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist;
eine zweite Kammer (20), deren Volumen mehrfach so groß wie das Volumen der Schleusenkammer (10) ist und die mit einer daran angeschlossenen Pumpeinrichtung (50) zum Herstellen eines Ultrahochvakuums in dieser zweiten Kammer (20) versehen ist und eine Öffnung aufweist, die an die zweite Öffnung (12) der Schleusenkammer (10) angekoppelt ist;
Schieber (61, 62) zum wahlweisen Öffnen und hermetischen Verschließen der Durchgänge zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20);
eine Beförderungseinrichtung (80), die durch die erste Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist und eine Einrichtung (83) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträ­ ger (2) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch gesonderte, hermetisch verschließbare Ein- und Auslässe (8, 9) an der Schleusenkammer (10) zum Anschließen einer Druck­ abgleicheinrichtung für das vorübergehende Füllen der Schleu­ senkammer (10) mit einem Schutzgas wählbaren Druckes.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die lichte Weite des Durchgangs zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) wesentlich größer ist als die lichte Weite des Durchgangs zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40).
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die an die zweite Kammer (20) angeschlossene Pumpeinrichtung (50) eine Turbomolekularpumpe ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß auch der Durchgang zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) für das Hindurchgehen des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch diesen Durchgang hindurchbewegbar ist.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß an der Schleusenkammer (10) eine dritte Öffnung (13) vorgesehen ist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und einen hermetisch schließbaren Schieber (63) aufweist;
daß eine dritte Kammer (30) vorgesehen ist, welche eine Öffnung (31) aufweist, die für den Durchgang des die Probe (1) tragenden Probenträgers (2) dimensioniert ist und unter Zwischenschaltung des hermetisch schließbaren Schiebers (63) an der dritten Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) an- und abkoppelbar ist;
daß ein Beförderungsmittel (90), welches eine Einrichtung (93) zum lösbaren Eingriff mit dem Probenträger (2) aufweist, durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) hindurchbewegbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auch an die dritte Kammer (30) eine Pumpeinrichtung (70) zur Bildung eines Ultrahochvakuums angeschlossen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die an die dritte Kammer (30) angeschlossene Pumpeinrich­ tung (70) eine Ionengetterpumpe ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die an die an die dritte Kammer (30) angeschlos­ sene Pumpeinrichtung (70) batteriebetrieben ist und gemeinsam mit einer zugeordneten Antriebsbatterie transportierbar an der dritten Kammer (30) befestigt ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) in eine Richtung weist, die mit der Richtung der ersten Öffnung (11) einen Winkel ungleich 180° bildet;
daß das durch die dritte Öffnung (13) der Schleusenkammer (10) bewegbare Beförderungsmittel eine zweite Beförderungs­ einrichtung (90) ist, wobei die beiden Beförderungs­ einrichtungen (80, 90) in zugeordneten Geradführungen (81, 91) so gelagert sind, daß sich die Bewegungslinien des von ihnen geführten Probenträgers (2) im Inneren der Schleusenkammer (10) unter dem genannten Winkel kreuzen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß sich die Geradführungen (81, 91) der Beförderungseinrichtungen außerhalb des Kreuzungsbereichs der Bewegungslinien erstrecken und
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) in eine den Kreuzungsbereich freihaltende Rückfahrposition zurückziehbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Bewegungslinien in einer gemeinsamen Trans­ portebene liegen.
13. Vorrichtung nach Anspruch 10, 11 oder 12, gekennzeichnet durch eine in der Schleusenkammer (10) befind­ liche Zwischenablage (15), die so angeordnet und ausgebildet ist, daß der Probenträger (2) durch die an ihm angreifenden Beförderungseinrichtungen (80, 90) in diese Zwischenablage (15) absetzbar und aus ihr entnehmbar ist.
14. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenablage (15) eine Fassung (17a, 17b, 18a, 18b) enthält, die zwei beabstandete, parallele und sich in der Transportebene erstreckende Nuten zum Einführen und Halten zweier gegenüberliegender paralleler Ränder des Probenträgers (2) aufweist und schwenkbar um eine Achse (Z) ist, die orthogonal zur Transportebene durch den Kreuzungs­ punkt (M) der Bewegungslinien (X, Y) läuft.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß zumindest eine der Nuten an ihrem dem Einführungsende entgegengesetzten Ende einen Anschlag (19) für den Probenträ­ ger (2) hat;
daß jede Beförderungseinrichtung (80, 90) gemeinsam mit dem von ihr ergriffenen Probenträger (2) um die Achse der betreffenden Bewegungslinie (X bzw. Y) verdrehbar ist;
daß zwischen den Nuten ein freier Raum gelassen ist, der das Hindurchbewegen des Probenträgers (2) mitsamt der Probe (1) in einer um seine Bewegungslinie verdrehten Orientierung erlaubt.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, gekennzeichnet durch eine derartige Dimensionierung des Innenraumes der Schleusenkammer (10), daß er nicht mehr als den notwendigen Raumbedarf für die Aufnahme der Zwischenablage (15) einschließlich des mit der Probe (1) bestückten Proben­ trägers (2) beinhaltet.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß die Beförderungseinrichtungen (80, 90) magnetbetätigte Transferstangen (82, 92) aufweisen, die sowohl entlang den betreffenden Bewegungslinien verschiebbar als auch um die jeweiligen Bewegungslinien verdrehbar sind;
daß sich das Führungsrohr (81) der die erste Beförderungs­ einrichtung bildenden Transferstange (82) an der Schleusenkam­ mer (10) befindet und sich diametral zur ersten Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) nach außen erstreckt und
daß sich das Führungsrohr (91) der die zweite Beförde­ rungseinrichtung bildenden Transferstange (92) an der dritten Kammer (30) befindet und sich diametral zur Öffnung (31) dieser Kammer nach außen erstreckt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zum lösbaren Eingriff zwischen Beförde­ rungseinrichtung und Probenträger (2) aus einem Gewindeloch (83, 93) am vorderen Ende jeder Transferstange (82, 92) und einem dazu passenden Gewindezapfen (3) am Probenträger (2) bestehen.
19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das effektive Volumen der Schleu­ senkammer (10) höchstens etwa 1/5 des Volumens der zweiten Kammer (12) beträgt.
20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das effektive Volumen der Schleu­ senkammer (10) höchstens 1 Liter beträgt.
21. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Kammer (20) eine Kühlfalle (25) enthält.
22. Verfahren zum Überführen einer Probe (1) aus dem Milieu im Inneren eines zur Gasphasenabscheidung verwendeten Reaktionsgefäßes (40) durch eine Entnahmeöffnung dieses Gefäßes in ein Ultrahochvakuum unter Verwendung der Vorrich­ tung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 21, gekenn­ zeichnet durch folgende Schritte:
  • a) Aufrechterhaltung eines Ultrahochvakuums in der zwei­ ten Kammer (20), während die erste Öffnung (11) der Schleusen­ kammer (10) an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes (40) gekoppelt ist und die Durchgänge zwischen der Schleusen­ kammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) und zwischen der Schleusenkammer (10) und der zweiten Kammer (20) sowie alle weiteren eventuell vorhandenen Öffnungen der Schleusenkammer (10) hermetisch verschlossen sind;
  • b) Öffnen des Durchgangs zwischen Reaktionsgefäß (40) und Schleusenkammer (10), Herstellen eines Eingriffs zwischen Beförderungseinrichtung (82) und dem im Reaktionsgefäß befind­ lichen Probenträger (2), Bewegen der Beförderungseinrichtung zur Beförderung des Probenträgers (2) in die Schleusenkammer (10);
  • c) hermetisches Verschließen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und Reaktionsgefäß (40) und anschließen­ des Öffnen des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und zweiter Kammer (20).
23. Verfahren nach Anspruch 22 unter Verwendung der Vorrichtung in ihrer Ausführungsform nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckabgleicheinrichtung an die Schleusenkammer (10) angeschlossen und vor dem Schritt b) aktiviert wird, um in der Schleusenkammer (10) einen Schutz­ gasdruck herzustellen, der dem in der Reaktionskammer (40) herrschenden Druck bis auf weniger als 50 mbar, vorzugsweise weniger als 5 mbar, nahekommt.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzgas das gleiche Gas verwendet wird, wie es als Trägergas im Reaktionsgefäß dient.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24 unter Verwendung der Vorrichtung in ihrer Ausführungsform nach einem der Ansprüche 7 bis 21, dadurch gekennzeichnet,
spätestens nach dem Schritt c) die an die dritte Kammer angeschlossene Pumpeinrichtung (70) eingeschaltet wird;
daß anschließend nach einer Wartezeit, die bis zum Erreichen eines Ultrahochvakuums in der Schleusenkammer (10) und in der dritten Kammer (30) währt, der Durchgang zwischen Schleusenkammer (10) und Transportkammer (30) geöffnet und die Beförderungseinrichtung zum Bewegen der Probe (1) aus der Schleusenkammer (10) in die Transportkammer (30) betätigt wird;
daß anschließend nach hermetischer Verschließung des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und dritter Kammer (30) die verschlossene dritte Kammer von der Schleusenkammer (10) abgekoppelt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zeitpunkt des Öffnens des Durchgangs zwischen Schleusenkammer (10) und zweiter Kammer (20) beim Schritt b) eine Kühlfalle (25) in der zweiten Kammer (20) aktiviert ist.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Schritt a), während die erste Öffnung (11) der Schleusenkammer (10) an die Entnahmeöffnung (41) des Reaktionsgefäßes gekoppelt ist und der Durchgang zwischen der Schleusenkammer (10) und dem Reaktionsgefäß (40) geschlossen ist, ein Vorbereitungsschritt durchgeführt wird, indem bei geöffnetem Durchgang zwischen Schleusenkammer (10) und zweiter Kammer (20) und im eingeschalteten Zustand der an die zweite Kammer (20) angeschlossenen Pumpeinrichtung (50) ein Ultrahochvakuum in diesen beiden Kammern geschaffen und aufrechterhalten wird.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Vorbereitungsschritt die Schaffung und Aufrechter­ haltung des Ultrahochvakuums durch Ausheizen der Schleusen­ kammer (10) und dar zweiten Kammar (20) unterstützt wird.
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