DE19860010C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spektroskopisch bei tiefen Temperatu­ ren abbildbar ist, unter Einsatz zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungsein­ heit.
Nach dem Stand der Technik ist es bekannt, beispielsweise ein Raster-Tunnel-Mikroskop in einen Kryostaten einzuführen, um auch bei tiefen Temperaturen mikroskopische Informatio­ nen über einen Festkörper zu erhalten. Die Gewinnung mikroskopischer Informationen setzt jedoch voraus, daß die Auflösung der Raster-Tunnel-Mikroskop-Aufnahmen im Bereich der Gitterabstände des zu untersuchenden Festkörpers liegt. Für eine solche Auflösung wird eine hohe Oberflächenreinheit benötigt, um die Messergebnisse nicht durch ein Tunneln durch Verunreinigungen mit unnötigen Fehlerbalken zu belasten. Aus diesem Grunde sind bislang zahlreiche Anstrengungen unternommen worden, Probenoberflächen zu säubern, wie im Rahmen einer Oberflächenbehandlung, durch Aufwärmen, Ionenstrahlreinigen und/oder Pro­ benspaltung.
Die US-PS 5,510,624 offenbart beispielsweise das Säubern einer Probe sowie einer Proben­ halterung außerhalb eines Gerätes zur Analyse einer Probe, wie eines analytischen Elektro­ nenmikroskops, unter Einsatz einer Gasentladung.
Zudem geht man nach dem Stand der Technik davon aus, daß eine entsprechend vorbehan­ delte Oberfläche nur dann für das darauf folgende Tunneln ausreichend sauber bleibt, also nicht mit der Zeit verschmutzt, wenn in einem Ultra-Hoch-Vakuum, also bei Drücken von maximal 10-9 mbar, gearbeitet wird, und zwar spätestens ab Beginn der Oberflächensäube­ rung.
Ferner sind Kryostaten-Systeme mit einem sogenannten Toploading-System für einen 3He- Kryostaten, einen 4He-Kryostaten oder einen 3He/4He-Mischkryostaten bekannt, bei denen ein Probenstab über eine Vakuumschleuse in eine Kühlkammer einführbar ist, so daß ein Pro­ benwechsel im abgekühlten Zustand der Kühlkammer über ein Betätigen von Schleusenven­ tilen und Lösen von Vakuumdichtungen stattfinden kann.
Die Erzeugung eines Ultra-Hoch-Vakuums im Zusammenhang mit mikroskopischen Untersu­ chungen ist nicht nur Zeit- und kostenaufwendig an sich, sondern auch für die Kombination mit einem 3He/4He-Mischkryostaten samt Oberflächenbehandlungseinheit aufgrund des kom­ plexen Aufbaus bislang nicht praktikabel. Mikroskopische, oberflächenphysikalische For­ schung bei tiefsten Temperaturen, nämlich bis zu 10-6 Kelvin, ist somit nach dem Stand der Technik kaum realisierbar.
Aus der US-PS 5,619,035 ist ein aufwendiges System zum Analysieren von Probenoberflä­ chen in einer Vakuumkammer bekannt. Dabei kommen in der Vakuumkammer einerseits Ein­ richtungen zur Überprüfung der Probenreinheit sowie Reinigung einer Probenoberfläche und andererseits Einrichtungen zur Untersuchung von Probenoberflächen zum Einsatz, und zwar in verschiedenen Temperaturbereichen. Zu diesem Zweck muß eine Probe mit gesäuberter Festkörperoberfläche von einem Bereich der Vakuumkammer in einen anderen, einen Kryostaten umfassenden Bereich transferiert werden, so daß die Probenreinigung und die Probenuntersuchung in zwei voneinander völlig getrennten Verfahrensschritten vonstatten geht. Zudem ist es aus "Rev. Sci. Instrum. 65(10)", 1994, Seiten 3211 bis 3215, bekannt, daß eine in der US-PS 5,619,035 offenbarte Vakuumkammer ein Ultra-Hoch-Vakuumkammer sein muß, was zu einem äußerst komplizierten und kostenaufwendigen Aufbau führt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren beziehungsweise eine Vorrichtung zum Erhalten einer sauberen Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spektroskopisch bei tiefen Temperaturen abbildbar ist, unter Einsatz von zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungseinheit anzugeben, bei dem bzw. bei der die Nachteile des Stands der Technik überwunden werden, insbesondere auf einfache und kostengünstige Weise hochauf­ lösende Mikroskopie und/oder Spektroskopie selbst bei tiefsten Temperaturen durchführbar sind.
Der verfahrenstechnische Teil dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfah­ ren zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spek­ troskopisch bei tiefen Temperaturen abbildbar ist, unter Einsatz zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungseinheit, wobei der die Festkörperoberfläche enthaltende Raum in­ nerhalb eines Kryostaten angeordnet ist und folgenden Verfahrensschritten unterworfen wird:
  • - Pumpen auf ein Vorvakuum von 10-2 bis 10-6 mbar,
  • - Zuführen eines Edelgases in das Vorvakuum,
  • - Zünden des Edelgases im Vorvakuum bei einem bestimmten Partialdruck in einem Be­ reich von 10-2 bis 102 mbar zur Gasentladung, so daß die Festkörperoberfläche mit Edel­ gasionen beschossen wird,
  • - Abbrechen der Gasentladung im Vorvakuum und
  • - Abkühlen auf Temperaturen unterhalb von 10 K, wodurch außer den chemisch inerten Edelgasen mit Partialdrücken von bis zu maximal 50 mbar alle Gase in dem Raum mit Partialdrücken von maximal 10-9 mbar, d. h. im UHV-Bereich, vorliegen.
Dabei kann vorgesehen sein, daß das Pumpen auf das Vorvakuum durch Aufheizen beschleu­ nigt wird.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß zur Gasentladung, vor­ zugsweise in Form einer Glimmentladung, Argon-Gas zugeführt wird.
Ferner kann vorgesehen sein, daß der Partialdruck des Edelgases zur Gasentladung durch Einleiten einer bestimmten Gasmenge oder durch Einstellen eines bestimmten Gasstroms un­ ter gleichzeitigem Abpumpen, vorzugsweise mittels der das Vorvakuum liefernden Kompo­ nente der Pumpeinheit und zum Abbrechen der Gasentladung durch Abpumpen, vorzugswei­ se mittels der das Vorvakuum liefernden Komponente der Pumpeinheit und/oder über die Sogwirkung einer Kryo-Pumpe, eingestellt wird.
Vorteilhaft wird die Glimmentladung mit einer Spannung von 10 bis 103 V bei einem Glimm­ strom von 10-1 bis 10-4 A betrieben.
Dabei kann vorgesehen sein, daß die Gasentladung durch das Abkühlen abgebrochen wird.
Zur Abbildung der Festkörperoberfläche kann insbesondere eine Raster-Tunnel-Mikroskopie, eine Raster-Squid-Mikroskopie, eine Atomkraft-Mikroskopie, eine Photo-Emissions-Messung und/oder ein Auger-Spektroskopie durchgeführt werden.
Dabei ist eine Ausführungsform der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß im Falle einer Raster-Tunnel-Mikroskopie während der Gasentladung gleichzeitig eine Tunnelspitze des verwendeten Mikroskops und die zu untersuchende Festkörperoberfläche durch Zwi­ schenordnung einer Elektrode gesäubert werden und die Potentialdifferenz zwischen der Fest­ körperoberfläche und der Elektrode einerseits sowie der Elektrode und der Tunnelspitze ande­ rerseits, vorzugsweise abhängig von der Geometrie der Festkörperoberfläche, der Elektrode und/oder der Tunnelspitze, insbesondere über Vorschaltwiderstände, zum geregelten Ionenbe­ schuß sowohl der Tunnelspitze als auch der Festkörperoberfläche eingestellt wird.
Vorteilhaft wird der die Festkörperoberfläche enthaltende Raum auf Temperaturen bis herun­ ter zu 10-6 K abgekühlt.
Ferner kann vorgesehen sein, daß eine mikroskopische und/oder spektroskopische Abbildung der kristallinen, elektrischen und/oder magnetischen Charakteristika der Festkörperoberfläche in einer kryogenen Flüssigkeit oder einer kalten Vakuumkammer aufgenommen wird.
Der die Vorrichtung betreffende Teil der Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spektroskopisch bei tiefen Temperaturen abbildbar ist, unter Einsatz von zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungseinheit mittels eines Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Pumpeinheit eine Vorpumpeinheit zur Erzeugung eines Vakuums mit Drücken von 10-2 bis 10-6 mbar umfaßt, die Gasentladungseinheit zum Ionenbe­ schuß der Festkörperoberfläche einer zu untersuchenden Probe im Vorvakuum dient und die tiefen Temperaturen in einem Toploading-Kryostaten vorliegen, der eine Vakuumschleuse und eine von der Vakuumschleuse über zumindest ein Ventil abschließbare Kühlkammer um­ faßt, wobei ein die Probe tragender Probenstab über die Vakuumschleuse in die Kühlkammer einführbar ist, in der Temperaturen von unterhalb 10 K und Partialdrücke von chemisch iner­ ten Edelgasen von maximal 50 mbar und für alle weiteren Substanzen, insbesondere Wasser, im Ultra-Hoch-Vakuumbereich liegende Partialdrücke erzeugbar sind.
Dabei kann vorgesehen sein, daß die Vorpumpeinheit eine über zumindest ein Ventil regelba­ re Drehschieberpumpe, Diffusionspumpe und/oder Turbo-Molekular-Pumpe umfaßt.
Ferner wird in vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung vorgeschlagen, daß die Vakuum­ schleuse mit der Vorpumpeinheit über das zumindest eine Ventil verbunden ist.
Auch kann zwischen dem Probenstab und der Vakuumschleuse zumindest eine erste Dichtung zur Außenatmosphäre angeordnet sein. Eine zweite Dichtung kann balgenartig verschiebbar relativ zur ersten Dichtung vorgesehen sein.
Ferner können die erste und die zweite Dichtung über einen Balgen miteinander verbunden sein, und der von der ersten Dichtung, der zweiten Dichtung, der Balgeninnenfläche und der Probenstabaußenfläche begrenzte Zwischenraum kann abpumpbar sein.
Ferner kann zwischen der Vakuumschleuse und der Kühlkammer zumindest eine lösbare Dichtung, vorzugsweise eine Metalldichtung, angeordnet sein.
Eine Ausgestaltungsvariante der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentla­ dungseinheit, vorzugsweise für eine Glimmentladung mittels Argon-Gas, eine über zumindest ein Ventil regelbare Gaszufuhr sowie eine Elektrode umfaßt, wobei vorzugsweise die Gaszu­ fuhr mit der Vakuumschleuse und die Elektrode mit dem Probenstab verbunden ist.
Ferner kann der Probenstab ein Raster-Tunnel-Mikroskop, ein Raster-Squid-Mikroskop, ein Atomkraft-Mikroskop, eine Photo-Emissions-Messeinheit und/oder ein Auger-Spektroskop umfassen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Raster- Tunnel-Mikroskop eine Tunnelspitze umfaßt, die über die Festkörperoberfläche der Probe dreidimensional verfahrbar ist und die Elektrode der Gasentladungseinheit zwischen der Tunnelspitze und der Probe angeordnet ist, so daß zwischen der Elektrode und einerseits der Festkörperoberfläche der Probe sowie andererseits der Tunnelspitze eine Potentialdifferenz geregelt anlegbar ist.
Dabei kann vorgesehen sein, daß die Potentialdifferenz in Abhängigkeit von der Geometrie der Tunnelspitze, der Elektrode und/oder der Festkörperoberfläche der Probe, vorzugsweise über der Tunnelspitze, der Elektrode und/oder der Festkörperoberfläche der Probe vorschalt­ bare Widerstände, einstellbar ist.
In vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung ist die Gasentladung durch Öffnen der Kühl­ kammer über das zumindest eine Ventil zur Vakuumschleuse abbrechbar.
Ferner kann die Kühlkammer eine kryogene Flüssigkeit umfassen oder eine kalte Vakuum­ kammer sein.
Schließlich kann auch vorgesehen sein, daß ein Heißluftgebläse im Bereich der Vakuum­ schleuse zur Beschleunigung des Vorpumpens angeordnet ist.
Der Erfindung liegt somit die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß eine erfolgreiche be­ ziehungsweise aussagekräftige Mikroskopie und/oder Spektroskopie bei tiefen Temperaturen nicht eine Ultra-Hoch-Vakuum-Umgebung bereits vor Abkühlung einer zu untersuchenden Festkörperprobe fordert, sondern zuerst ein herkömmliches Vorvakuum innerhalb einer Va­ kuumschleuse eines Toploading-Kryostaten erzeugt wird, dann im Vorvakuum vorzugsweise unter ständiger Spülung mit einem Edelgas wie Argon über eine Glimmentladung die zu un­ tersuchende Oberfläche der Festkörperprobe gereinigt wird, unmittelbar anschließend die oberflächengereinigte Probe durch Öffnen von zumindest einem Ventil in eine Kühlkammer des Toploading-Kryostaten einführbar ist, die aufgrund ihrer niedrigen Temperatur, unterhalb von 10 K, als Kryo-Pumpe fungiert, also auch einen Pumpeffekt ausübt, der abgesehen von ggf. in der Kühlkammer vorhandenen kryogenen Edelgasen im wesentlichen für ein Ausfrie­ ren beziehungsweise Auskondensieren aller Verunreinigungen in der Atmosphäre der Vaku­ umschleuse sowie der Kühlkammer sorgt und schließlich die gewünschten Mikroskopabbil­ dungen und/oder Spektren aufgenommen werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschrei­ bung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand von schematischen Zeichnungen im Einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine Teilschnittansicht eines 3He/4He-Mischkryostaten mit hochgezogenem Probenstab für ein Raster-Tunnel-Mikroskop, verkörpernd ein erfindungsge­ mäßes Ausführungsbeispiel;
Fig. 2 eine Teilvergrößerung aus Fig. 1; und
Fig. 3 das Flußliniengitter eines UPt3-Einkristalls in einem Magnetfeld von 0,8 T parallel zur kristallinen c-Achse bei einer Temperatur von 90 mK in der a-b- Kristallgitterebene, aufgenommen mit der in den Fig. 1 und 2 dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Wie Fig. 1 zu entnehmen ist, umfaßt eine erfindungsgemäße Vorrichtung einen Probenstab 1, der über eine Vakuumschleuse 2, die ihrerseits über ein Ventil 3 mit einer nicht gezeigten Vorpumpe sowie ein Ventil 4 mit einer nicht gezeigten Argon-Gas-Zuführung verbunden ist, eine lösbare Vakuumdichtung 5 sowie ein Schieberventil 6 in eine Mischkammer 7 mit einer flüssigen 3He/4He-Mischung 8 in einem Dewar-Gefäß 9 mit einem Magneten 10 einführbar ist. Dabei umfaßt der Probenstab 1, der in Fig. 2 vergrößert dargestellt ist, eine Tunnelspitze 101 als Teil eines Raster-Tunnel-Mikroskops zum Abtasten einer Festkörperoberfläche einer Probe 103 sowie eine Elektrode 102 als Bestandteil einer Glimmentladungseinheit. Unter an­ derem die Komponenten zum Zuführen von 3He und/oder 4He zu der Mischkammer sowie deren Zirkulation sind der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, deren Aufbau mit Bezug auf die Fig. 1 und 2 soeben beschrieben worden ist, arbeitet wie folgt:
Zuerst wird eine Probe 103 in den Probenstab 1 eingebaut, der seinerseits durch die Va­ kuumschleuse 2 verläuft. Dann wird die Vakuumschleuse 2 samt dem Probenstab 1 über die lösbare Verbindung 5 mit der Kühlkammer 7 bei geschlossenem Schieberventil 6 verbunden, wie in Fig. 2 dargestellt. Nach Verbinden der Vakuumschleuse 2 mit der verschlossenen Kühlkammer 7 wird das Ventil 3 zur Vorpumpe geöffnet, um ein Vor­ vakuum von einigen 10-3 mbar zu erzeugen. Dieses Vorpumpen kann durch Einschalten eines externen, nicht dargestellten Heißluftgebläses beschleunigt werden.
Sobald das erwünschte Vorvakuum erreicht ist, wird das Ventil 4 zum Einführen von Argon-Gas in die Vakuumschleuse 2 geöffnet, während weiterhin über die Vorpumpe die Vakuumschleuse 2 abgepumpt wird, so daß die Vakuumschleuse 2 mit Argon-Gas durchflutet wird, was die Reinigung der Atmosphäre innerhalb der Vakuumschleuse 2 weiter unterstützt. Ab einem bestimmten Partialdruck des Argon-Gases innerhalb der Vakuumschleuse 2 von beispielsweise einigen mbar kommt es bei einer Spannung von typischerweise einigen 100 V sowie einem Glimmstrom von typischerweise einigen mA zu einer Glimmentladung zwischen der Elektrode 102 und der Probe 103 einerseits und der Elektrode 102 sowie der Tunnelspitze 101 andererseits, so daß es zu einem Ionen- Bombardement sowohl der Tunnelspitze 101 als auch der der Tunnelspitze 101 gegen­ überliegenden Oberfläche der Probe 103 zwecks Reinigung der entsprechenden Flächen kommt.
Nach einigen Sekunden des Ionen-Bombardements wird das Schieberventil 6 geöffnet, so daß es aufgrund der Existenz der als Kryo-Pumpe wirkenden Kühlkammer 7 zu ei­ nem Abbruch der Gasentladung sowie einem Abpumpen von weitestgehend allen noch in der Atmosphäre der Vakuumschleuse 2 vorhandenen Verunreinigungen, abgesehen von den chemisch inerten Edelgasen 3He und/oder 4He, kommt. Dann wird der Proben­ stab 1 in die kryogene Flüssigkeit 8 eingeführt, um die Probe 103 auf unterhalb von 1 K abzukühlen.
Sobald die Probe 103, die Elektrode 102 und die Tunnelspitze 101 in der kryogenen Flüssigkeit 8 sind, werden Tunnel-Mikroskop-Aufnahmen erstellt, das heißt Strom/Spannungs-Verläufe beim Überfahren der Probe 103 mittels der Tunnelspitze 101 rasterartig aufgenommen.
Aus den aufgenommenen Strom/Spannungs-Verläufen lassen sich zweidimensionale Ab­ bildungen der Oberfläche der Probe 103 erstellen, wie in Fig. 3 zu sehen. In Fig. 3 ist dabei beispielhaft das Flußliniengitter eines UPt3-Einkristalls, der eine typische soge­ nannte Schwere-Fermionen-Substanz ist und unterhalb von 0,5 K supraleitend wird, dargestellt, und zwar entlang der Kristallachsen a und b des hexagonalen UPt3- Einkristalls in einem Magnetfeld von 0,8 T parallel zur Kristallachse c und bei einer Temperatur von 90 mK. Wie Fig. 3 zu entnehmen ist, wurde ein Probenoberflächenbe­ reich von 120 × 120 nm abgetastet, um über die Auswertung der Strom/Spannungs- Verläufe die supraleitenden Bereiche (weiße Kästchen), von den nicht-supraleitenden Bereichen (schwarze Kästchen), zu unterscheiden, womit sich nachweisen ließ, daß das Flußliniengitter ebenso wie das Kristallgitter hexagonal ist.
Ferner wurde über die durch die aufgezeichneten Strom/Spannungs-Verläufe ermittelba­ re supraleitende Energielücke bestätigt, daß die Oberfläche des untersuchten UPt3- Einkristalls beim Tunneln äußerst rein war, also im wesentlichen nicht durch eine die Verläufe verfälschende Verunreinigungsschicht getunnelt werden mußte.
Bezugszeichenliste
1
Probenstab
2
Vakuumschleuse
3
Ventil zur Pumpeinheit
4
Ventil zur Argon-Gas-Zufuhr
5
lösbare Vakuumdichtung
6
Schieberventil
7
Mischkammer
8
flüssige 3
He/4
He-Mischung
9
Dewar-Gefäß
10
Magnet
101
Tunnelspitze
102
Elektrode
103
Probe

Claims (23)

1. Verfahren zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spektroskopisch bei tiefen Temperaturen abbildbar ist, unter Einsatz zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungseinheit, wobei der die Festkörperoberfläche enthaltende Raum innerhalb eines Kryostaten angeordnet ist und folgenden Verfahrens­ schritten unterworfen wird:
  • - Pumpen auf ein Vorvakuum von 10-2 bis 10-6 mbar,
  • - Zuführen eines Edelgases in das Vorvakuum,
  • - Zünden des Edelgases im Vorvakuum bei einem Partialdruck in einem Bereich von 10-2 bis 102 mbar zur Gasentladung, so daß die Festkörperoberfläche mit Edelgasionen beschossen wird,
  • - Abbrechen der Gasentladung im Vorvakuum und
  • - Abkühlen auf Temperaturen unterhalb von 10 K, wodurch außer den Edelgasen mit Partialdrücken von bis zu maximal 50 mbar alle Gase in dem Raum mit Par­ tialdrücken von maximal 10-9 mbar vorliegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß das Pumpen auf das Vorvakuum durch Aufheizen beschleunigt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gasentladung, vorzugsweise einer Glimmentladung, Argon-Gas zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Edelgases zur Gasentladung durch Einleiten einer bestimmten Gas­ menge oder durch Einstellen eines bestimmten Gasstroms unter gleichzeitigem Abpum­ pen, vorzugsweise mittels der das Vorvakuum liefernden Komponente der Pumpeinheit, und zum Abbrechen der Gasentladung durch Abpumpen, vorzugsweise mittels der das Vorvakuum liefernden Komponente der Pumpeinheit und/oder über die Sogwirkung einer Kryo-Pumpe, eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glimmentladung mit einer Spannung von 10 bis 103 V bei einem Glimmstrom von 10-1 bis 10-4 A betrieben wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladung durch das Abkühlen abgebrochen wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abbildung der Festkörperoberfläche eine Raster-Tunnel-Mikroskopie, eine Raster- Squid-Mikroskopie, eine Atomkraft-Mikroskopie, eine Photo-Emissions-Messung und/oder ein Auger-Spektroskopie durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle einer Raster-Tunnel-Mikroskopie während der Gasentladung gleichzeitig eine Tunnelspitze des verwendeten Mikroskops und die zu untersuchende Festkörperoberflä­ che durch Zwischenordnung einer Elektrode gesäubert werden und die Potentialdifferenz zwischen der Festkörperoberfläche und der Elektrode einerseits sowie der Elektrode und der Tunnelspitze andererseits, vorzugsweise abhängig von der Geometrie der Festkörper­ oberfläche, der Elektrode und/oder der Tunnelspitze, insbesondere über Vorschaltwider­ stände, zum geregelten Ionenbeschuß sowohl der Tunnelspitze als auch der Festkörper­ oberfläche eingestellt wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß auf Temperaturen bis herunter zu 10-6 K abgekühlt wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine mikroskopische und/oder spektroskopische Abbildung der kristallinen, elektrischen und/oder magnetischen Charakteristika der Festkörperoberfläche in einer kryogenen Flüs­ sigkeit oder einer kalten Vakuumkammer aufgenommen wird.
11. Vorrichtung zur Reinigung zumindest einer Festkörperoberfläche, die mikroskopisch und/oder spektroskopisch bei tiefen Temperaturen abbildbar ist, unter Einsatz zumindest einer Pumpeinheit sowie einer Gasentladungseinheit zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei
die Pumpeinheit eine Vorpumpeinheit zum Erhalten eines Vakuums mit Drücken von 102 bis 10-6 mbar umfaßt,
die Gasentladungseinheit zum Ionenbeschuß der Festkörperoberfläche einer zu untersu­ chenden Probe (103) im Vorvakuum dient, und
die tiefen Temperaturen in einem Toploading-Kryostaten vorliegen, der eine Vakuum­ schleuse (2) und eine von der Vakuumschleuse (2) über zumindest ein Ventil (6) ab­ schließbare Kühlkammer (7) umfaßt, wobei ein die Probe (103) tragender Probenstab (1) über die Vakuumschleuse (2) in die Kühlkammer (7) einführbar ist, in der Temperaturen von unterhalb 10 K und Partialdrücke von chemisch inerten Edelgasen von maximal 50 mbar und für alle weiteren Substanzen dem Ultra-Hoch-Vakuumbereich entsprechende Partialdrücke erzeugbar sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorpumpeinheit eine über zumindest ein Ventil (3) regelbare Drehschieberpumpe, Diffusionspumpe und/oder Turbo-Molekular-Pumpe umfaßt.
13. Vorrichtung nach Ansprüchen 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumschleuse (2) mit der Vorpumpeinheit über das zumindest eine Ventil (3), ver­ bunden ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Probenstab (1) und der Vakuumschleuse (2) zumindest eine erste Dichtung zur Außenatmosphäre angeordnet ist, wobei vorzugsweise eine zweite Dichtung vorgese­ hen ist, die balgenartig verschiebbar relativ zur ersten Dichtung ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Dichtung sowie die zweite Dichtung über einen Balgen miteinander verbunden sind und der von der ersten Dichtung, der zweiten Dichtung, der Balgeninnenfläche und der Probenstabaußenfläche begrenzte Zwischenraum abpumpbar ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Vakuumschleuse (2) und der Kühlkammer (7) zumindest eine lösbare Dichtung (5), vorzugsweise eine Metalldichtung, angeordnet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladungseinheit, vorzugsweise für eine Glimmentladung mittels Argon-Gas, eine über zumindest ein Ventil (4) regelbare Gaszufuhr sowie eine Elektrode (102) umfaßt, wobei vorzugsweise die Gaszufuhr mit der Vakuumschleuse (2) und die Elektrode (102) mit dem Probenstab (1) verbunden sind.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenstab (1) ein Raster-Tunnel-Mikroskop (101), ein Raster-Squid-Mikroskop, ein Atomkraft-Mikroskop, eine Photo-Emissions-Messeinheit und/oder ein Auger- Spektroskop umfaßt.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß
das Raster-Tunnel-Mikroskop eine Tunnelspitze (101) umfaßt, die über die Festkörper­ oberfläche der Probe (103) dreidimensional verfahrbar ist und
die Elektrode (102) der Gasentladungseinheit zwischen der Tunnelspitze (101) und der Probe (103) angeordnet ist, so daß zwischen der Elektrode (102) und einerseits der Fest­ körperoberfläche der Probe (103) sowie andererseits der Tunnelspitze (101) eine Poten­ tialdifferenz geregelt anlegbar ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Potentialdifferenz in Abhängigkeit von der Geometrie der Tunnelspitze (101), der Elektrode (102) und/oder der Festkörperoberfläche der Probe (103) vorzugsweise über der Tunnelspitze (101), der Elektrode (102) und/oder der Festkörperoberfläche der Probe (103) vorschaltbare Widerstände einstellbar ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasentladung durch Öffnen der Kühlkammer (7) über das zumindest eine Ventil (6) zur Vakuumschleuse (2) abbrechbar ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlkammer (7) eine kryogene Flüssigkeit (8) umfaßt oder eine kalte Vakuumkammer ist.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heißluftgebläse im Bereich der Vakuumschleuse (2) zur Beschleunigung des Vor­ pumpens angeordnet ist.
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