CN114878841A - 一种互联用转接真空装置及超高真空设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种互联用转接真空装置，包括第一真空单元和第一吸附单元，其中，第一真空单元具有第一真空腔、第一转接口、第二转接口和抽气口，第一吸附单元包括容置腔和吸附壁，第一转接口能够与其中一组超高真空设备相连，第二转接口与另外一组超高真空设备相连，抽真空设备通过抽气口对第一真空腔进行抽真空后，向第一吸附单元的容置腔内输入冷却介质，使第一吸附单元降温，使得吸附壁能够吸附第一真空腔内壁脱附的水分子，从而进一步提高第一真空腔的真空度，使得样品能够在两组超高真空设备之间顺利转移，同时有效避免样品被污染。本发明还提供一种超高真空设备，包含上述的互联用转接真空装置，提高超高真空设备的适应性。
Description
技术领域
本发明涉及超高真空设备及其周边配套设施技术领域，特别是涉及一种互联用转接真空装置及超高真空设备。
背景技术
超高真空设备能够避免材料在制备和分析中被污染或氧化等因素破坏，因此在材料研发、生产、检测中被广泛使用。为了使材料的制备和分析都保持在超高真空环境不变，最直接的想法是将超高真空设备直接用超高真空管道互联固定在一起，使样品一直保持在超高真空环境而实现不被污染或氧化。但投资建设直线或者射线状的超高真空互联装置的成本非常高，互联4套超高真空设备的成本约60～100万元，互联的设备越多所使用的互联装置模块数就更多，相应的成本就越大；另外，有的单位虽然有很多套的超高真空设备，但是分属于不同的课题组或者研究团队，无法协调将超高真空设备搬迁到一起实现互联；还有的情况是有的单位超高真空设备较少，但是又有一些样品分析需要在外地外单位的超高真空设备上进行。
公开号为210823656U的中国专利，公开了一种新型超高真空多样品转移装置，这种装置主要目的是实现样品在异地异种超高真空设备上的转移和运输。在“超高真空多样品转移装置”的末端是手动的超高真空插板阀。与“超高真空多样品转移装置”连接的固定式超高真空设备的末端一般也是超高真空插板阀，要实现两者的互联，必须在两个插板阀之间增加一段互联用转接真空装置，对这个互联用转接真空装置进行抽真空使插板阀两侧的气压差平衡后，才能打开插板阀进行样品的传递。现有常见的互联用转接真空装置的设计，一般是一个简单的三通或四通法兰结构，左右两端法兰分别用于连接移动式和固定式超高真空设备/装置，另外法兰用于连接抽气用分子泵组以及真空规。
实现了机械上的对接后，即可使用分子泵组对互联用转接真空装置进行抽真空，一般来说未经过烘烤除气的互联用转接真空装置能够达到的真空极限约为10-7托量级，如果样品比较惰性，对真空度要求不高，就可以在此真空度下直接转移样品。但如果对真空度要求比较高，目前的常见做法是将该互联用转接真空装置加热至100℃～150℃烘烤除气后使用，烘烤几个小时后冷却至室温，真空度能达到10-8托甚至可进入10-9托量级，此后再进行样品在移动式超高真空样品转移装置和固定式超高真空设备/装置之间的传递。
由于现有常见的互联用转接真空装置只使用分子泵抽真空，导致该部分的极限真空无法达到超高真空，样品在固定式和移动式超高真空设备/装置间转移时，会有一段时间穿过这一段非超高真空的管道，从而导致样品被污染。另外，为获得更高真空度的常用方法——烘烤不仅需要消耗更久的时间，更为关键的是，由于真空设备及连接管道全部是不锈钢产品，互联用转接真空装置烘烤的热量会热传导至两侧的固定式和移动式超高真空设备/装置，会导致固定式和移动式超高真空设备/装置内的真空度变差，从而使固定式和移动式超高真空设备/装置内存放的样品在转移前即被污染。样品的污染会严重阻碍对样品的分析和检测，使超高真空多样品转移装置的作用受限。
如何改变现有技术中，互联用转接真空装置采用烘烤加热的方式抽真空易导致样品被污染的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种互联用转接真空装置及超高真空设备，以解决上述现有技术存在的问题，提高互联互联用转接真空装置内真空度，避免超高真空设备内样品污染。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种互联用转接真空装置，包括：
第一真空单元，所述第一真空单元具有第一真空腔、第一转接口、第二转接口和抽气口，所述第一转接口、所述第二转接口以及所述抽气口均与所述第一真空腔相连通，所述第一转接口和所述第二转接口均能够与超高真空设备相连，所述抽气口能够与抽真空设备相连；
第一吸附单元，所述第一吸附单元包括容置腔和吸附壁，所述容置腔与所述吸附壁相连，所述吸附壁设置于所述第一真空腔内，所述容置腔以及所述吸附壁由无氧铜材质制成，所述容置腔与外部冷却介质源相连通。
优选地，所述第一吸附单元还包括导入管和导出管，所述导入管和所述导出管均与所述容置腔相连通，所述导入管与所述外部冷却介质源相连通。
优选地，所述导入管伸入所述容置腔内的长度较所述导出管伸入所述容置腔内的长度长。
优选地，所述容置腔以及所述吸附壁由无氧铜材质制成。
优选地，所述吸附壁为空心圆柱状结构。
优选地，所述第一转接口和所述第二转接口以所述第一真空腔的轴线为对称轴对称设置，所述吸附壁上设置有通过孔，所述通过孔正对所述第一转接口和所述第二转接口设置。
优选地，所述第一真空单元还包括备用接口，所述备用接口与所述第一真空腔相连通，所述备用接口能够与破真空曝气阀或抽真空设备相连。
优选地，所述第一转接口、第二转接口、所述抽气口以及所述第一吸附单元均设置连接法兰。
优选地，所述的互联用转接真空装置还包括第二真空单元，所述第二真空单元与所述第一真空单元相连，所述第二真空单元具有第二真空腔，所述第二真空腔与所述第一真空腔相连通，所述第二真空腔内设置第二吸附单元。
优选地，所述第二真空单元设置于所述第一真空单元远离所述第一吸附单元的一端；所述第二吸附单元为吸气剂泵。
本发明还提供一种超高真空设备，包括上述的互联用转接真空装置。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：使用本发明的互联用转接真空装置时，第一转接口能够与其中一组超高真空设备相连，第二转接口与另外一组超高真空设备相连，抽气口与抽真空设备相连，抽真空设备通过抽气口对第一真空腔进行抽真空后，向第一吸附单元的容置腔内输入冷却介质，冷却介质可以选择液氦或液氮，使第一吸附单元降温，使得吸附壁能够吸附第一真空腔内壁脱附的水分子，从而进一步提高第一真空腔的真空度，进而使得样品能够在两组超高真空设备之间顺利转移，同时有效避免样品被污染。
本发明还提供一种超高真空设备，包含上述的互联用转接真空装置，进一步方便样品的转移，提高超高真空设备的适应性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的互联用转接真空装置的第一真空单元的主视结构示意图；
图2为本发明的互联用转接真空装置的第一真空单元的侧视结构示意图；
图3为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的结构示意图；
图4为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的实施例中的结构示意图；
图5为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的剖切结构示意图。
其中，1为第一真空单元，101为第一真空腔，102为第一转接口，103为第二转接口，104为抽气口，105为备用接口，2为第一吸附单元，201为容置腔，202为吸附壁，203为导入管，204为导出管，205为通过孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种互联用转接真空装置及超高真空设备，以解决上述现有技术存在的问题，提高互联互联用转接真空装置内真空度，避免超高真空设备内样品污染。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
请参考图1-5，其中，图1为本发明的互联用转接真空装置的第一真空单元的主视结构示意图，图2为本发明的互联用转接真空装置的第一真空单元的侧视结构示意图，图3为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的结构示意图，图4为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的实施例中的结构示意图，图5为本发明的互联用转接真空装置的第一吸附单元的剖切结构示意图。
本发明提供一种互联用转接真空装置，包括第一真空单元1和第一吸附单元2，其中，第一真空单元1具有第一真空腔101、第一转接口102、第二转接口103和抽气口104，第一转接口102、第二转接口103以及抽气口104均与第一真空腔101相连通，第一转接口102和第二转接口103均能够与超高真空设备相连，抽气口104能够与抽真空设备相连；第一吸附单元2包括容置腔201和吸附壁202，容置腔201与吸附壁202相连，吸附壁202设置于第一真空腔101内，容置腔201与外部冷却介质源相连通。
使用本发明的互联用转接真空装置时，第一转接口102能够与其中一组超高真空设备相连，第二转接口103与另外一组超高真空设备相连(两组超高真空设备即为样品所在设备和需要转移的目标设备)，抽气口104与抽真空设备相连，抽真空设备通过抽气口104对第一真空腔101进行抽真空后，向第一吸附单元2的容置腔201内输入冷却介质，冷却介质可以选择液氦或液氮，使第一吸附单元2降温，使得吸附壁202能够吸附第一真空腔101内壁脱附的水分子，从而进一步提高第一真空腔101的真空度，进而使得样品能够在两组超高真空设备之间顺利转移，同时有效避免样品被污染。
此处需要说明的是，在本具体实施方式中，容置腔201设置于第一真空腔101内，减少容置腔201、冷却介质、吸附壁202与外界环境的热量交换损失，且容置腔201的外壁和吸附壁202能够同时进行吸附，提高工作效率。在本发明的其他具体实施方式中，容置腔201还可以设置于第一真空腔101的外部，使第一真空腔101的整个内表面作为吸附壁202，提高气体的吸附效率；实际操作中，容置腔201还可以套装在第一真空腔101的外部，此时，容置腔201与第一真空腔101可设置为侧壁为中空结构的一体件，第一真空腔101的侧壁同时作为吸附壁202；实际应用中，可根据实际工况设置容置腔201的位置，提高装置的灵活适应性。
其中，第一吸附单元2还包括导入管203和导出管204，导入管203和导出管204均与容置腔201相连通，导入管203与外部冷却介质源相连通，利用导入管203向容置腔201内导入冷却介质，导入冷却介质时，容置腔201内气化后的气体或多余低温液体由导出管204排出。在本具体实施方式中，导入管203伸入容置腔201内的长度较导出管204伸入容置腔201内的长度长，冷却介质通过伸入长度较长的导入管203导入容置腔201的底部，导出管204伸入容置腔201的长度较短，方便气体以及多余液体排出。
还需要说明的是，容置腔201以及吸附壁202由无氧铜材质制成，无氧铜在真空环境中放气率较小，具有良好的热传导性能，且对水和含碳分子的低温吸附效率更高，提高第一吸附单元2的工作可靠性。
具体地，吸附壁202为空心圆柱状结构，吸附壁202以及容置腔201的轴向长度之和与第一真空腔101的轴向长度相一致，增加气体的低温吸附面积，使第一真空腔101内壁脱附的水分子最大概率地被第一吸附单元2所捕捉。
更具体地，第一转接口102和第二转接口103以第一真空腔101的轴线为对称轴对称设置，第一转接口102和第二转接口103同轴设置，吸附壁202上设置有通过孔205，通过孔205正对第一转接口102和第二转接口103设置，缩短样品转移路径，提高样品转移工作效率，降低样品污染风险。
另外，第一真空单元1还包括备用接口105，备用接口105与第一真空腔101相连通，备用接口105能够与破真空曝气阀或抽真空设备相连，可利用备用接口105与破真空曝气阀相连，在转移工作完成后，方便顺利将互联用转接真空装置拆卸，提高操作便捷性。
为了实现超高真空对接，第一转接口102、第二转接口103、抽气口104以及第一吸附单元2均设置连接法兰，连接法兰为刀口型法兰，第一转接口102以及第二转接口103设置连接法兰方便与超高真空设备的侧插板阀相连，抽气口104设置连接法兰方便与抽真空设备相连，第一吸附单元2设置连接法兰方便与第一真空腔101相连，相应地，在第一真空腔101顶部设置连接法兰。
如果条件允许，第一吸附单元2每次都使用液氦作为冷媒，无氧铜材质的容置腔201和吸附壁202每次都能降低至20K以下，那么互联用转接真空装置可以在第一真空腔101的抽气口104直接连接分子泵后使用，极限真空预计将进入10-10托量级。但是由于液氦资源比较紧缺，且价格较昂贵，一般的单位不具备随时有液氦使用的条件。因此，第一吸附单元2的常用冷媒为液氮，这时候的极限真空预计将达到2×10-9托左右。由于样品传递时经过该互联用转接真空装置的距离很短，在该处停留的时间很短，2×10-9托左右的真空能够保障绝大多数样品在样品传递时不被污染。
对于样品为极端活性的材料，需要进一步地提高互联用转接真空装置的极限真空度，在本发明的其他具体实施方式中，互联用转接真空装置还包括第二真空单元，第二真空单元与第一真空单元1相连，第二真空单元具有第二真空腔，第二真空腔与第一真空腔101相连通，第二真空腔内设置第二吸附单元。利用第二吸附单元进一步吸附第一真空腔101内的残留气体，尤其是氢气，第二真空单元设置于第一真空单元1远离第一吸附单元2的一端，实际操作中，可使第二真空腔与抽气口104相连，将抽真空设备与备用接口105相连；第二吸附单元为吸气剂泵，与第一吸附单元2相配合，使得互联用转接真空装置的极限真空能够达到较好的10-10托，从而满足活性材料样品的超高真空转移。
进一步地，本发明还提供一种超高真空设备，包括上述的互联用转接真空装置，以进一步方便样品的转移，提高超高真空设备的适应性。
下面通过具体的实施例，对本发明的互联用转接真空装置的工作过程，进行进一步的解释说明。
实施例一
1)使用前先将第一吸附单元2和第一真空腔101上法兰通过法兰连接组装在一起，并在第一真空腔101侧面法兰安装曝气阀，保持曝气阀关闭，该部分作为整体不再分拆；
2)将上述组合体的左侧法兰通过法兰连接安装至固定式超高真空设备/装置预留传样的插板阀上；
3)第一真空腔101的抽气口104通过法兰连接安装分子泵，分子泵之后连接机械泵；
4)对上述组装好的部分做支撑；
5)将移动式超高真空设备/装置的插板阀侧通过法兰连接安装至第一真空腔101的右侧法兰；
6)依次开启分子泵组的机械泵和分子泵，对互联用转接真空装置抽真空；
7)抽真空时间约3～4小时后，向第一吸附单元2中缓慢加入液氦，直至出口有液体或浓密的“白烟”喷出，维持约5分钟，这时第一吸附单元2已降至最低温，互联用转接真空装置内的真空已趋于极限；
8)开启固定式和移动式超高真空设备/装置的插板阀，通过移动式超高真空设备/装置一侧的磁耦合传样杆实现样品在两个设备/装置之间的快速转移；
9)样品转移结束后迅速关闭固定式和移动式超高真空设备/装置的插板阀，停止向第一吸附单元2中加入液氦，关闭分子泵组的分子泵和机械泵；
10)待分子泵转速较低时从第一真空腔101的曝气阀处向互联用转接真空装置内通入干燥氮气，使互联用转接真空装置内真空度变为大气压后，将移动式超高真空设备/装置从互联用转接真空装置上拆下来。
互联用转接真空装置如果不需要移动后使用，可将其整体保留在固定式超高真空设备/装置插板阀上；
互联用转接真空装置如果要拆卸，可从抽气口104与分子泵断开连接后，作为整体保存或者移动后再使用。
实施例二
较复杂的互联用转接真空装置可分为上下两个部分，上半部分由第一吸附单元2和第一真空腔101组成，下半部分由第二真空腔、插板阀、全金属角阀和吸气剂泵组成，使用过程主要分为两步：
第一步，互联用转接真空装置下半部分的激活待用：
1)将第二真空腔的上法兰通过法兰连接安装插板阀，另外两个法兰分别通过法兰连接安装吸气剂泵和全金属角阀，全金属阀后通过法兰连接安装分子泵的主抽气口104，分子泵后安装机械泵；
2)将插板阀保持关闭，将全金属阀打开，然后依次开启分子泵组的机械泵和分子泵，对互联用转接真空装置抽真空，抽真空时间大于2小时；
3)将第二真空腔外壁缠绕加热带逐渐升温至120℃～150℃烘烤，烘烤约12小时以上，在关闭烘烤加热前将吸气剂泵连接控制器进行高温激活，然后将烘烤和激活同时缓慢降温，待温度降至60℃左右时将第二真空腔连接分子泵的全金属角阀关闭，冷却至室温后待用；
4)为了便于存放或者移动需要，可将该互联用转接真空装置的第二真空腔与分子泵、第一真空腔101的抽气口104断开法兰连接作为整体保存或使用；
5)互联用转接真空装置下半部分使用较多次数或较长时间不用，吸气剂泵需要重新激活以提高极限真空，此时先将全金属角阀连接至分子泵抽气口104，然后依次开启分子泵组的机械泵和分子泵，约1小时后打开全金属角阀，重复上述过程3)。
第二步，互联用转接真空装置的整体组装和使用：
1)互联用转接真空装置的整体组装：将互联用转接真空装置上的第一吸附单元2和第一真空腔101上法兰通过法兰连接组装在一起，并在第一真空腔101的侧面法兰安装三通法兰后安装曝气阀，并保持曝气阀关闭，然后与已激活的第二真空腔通过法兰连接对接到一起；
2)将第一真空腔101的左侧法兰通过法兰连接安装至固定式超高真空设备/装置预留传样的插板阀上；
3)将移动式超高真空设备/装置的插板阀侧通过法兰连接安装至第一真空腔101的右侧法兰；
4)将分子泵的旁路抽气口通过法兰连接安装至至第一真空腔101侧面法兰的三通法兰上；
5)依次打开机械泵和分子泵，对第一真空腔101进行抽真空，时间不少于3小时；
6)向第一吸附单元2中缓慢加入液氮，直至出口有液体流出，维持约20分钟后，打开第一真空腔101与第二真空腔之间的插板阀，利用吸气剂泵进一步提高第一真空腔101的真空度；
7)开启互联用转接真空装置与固定式和移动式超高真空设备/装置相连的插板阀，通过移动式超高真空设备/装置一侧的磁耦合传样杆实现样品在两个设备/装置之间的转移。
8)样品转移结束后迅速关闭固定式和移动式超高真空设备/装置的插板阀，关闭互联用转接真空装置第一真空腔101与第二真空腔之间的插板阀，停止向第一吸附单元2中加入液氮，依次关闭分子泵组的分子泵和机械泵；
9)待分子泵转速较低时从第一真空腔101的曝气阀处向互联用转接真空装置的第一真空腔101通入干燥氮气，使互联用转接真空装置的第一真空腔101的真空度变为大气压后，将移动式超高真空设备/装置从互联用转接真空装置上拆下来。
10)互联用转接真空装置如果不需要移动后使用，可将其整体保留在固定式超高真空设备/装置插板阀上；
11)互联用转接真空装置如果要拆卸，可从抽气口104断开和分子泵之间的连接后作为一个整体保存或者移动后再使用。
名词解释：
真空度，它的高低是根据容器内部的空气和其它物质的蒸气抽出后，所剩余的压力来决定的。抽出的量越多，容器内部的压力越低，即真空度越高。它的单位是毫米汞柱或称“托(Torr)”，1托就是1毫米汞柱。数值大小在10-9托量级或更小则称为超高真空。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种互联用转接真空装置，其特征在于，包括：
第一真空单元，所述第一真空单元具有第一真空腔、第一转接口、第二转接口和抽气口，所述第一转接口、所述第二转接口以及所述抽气口均与所述第一真空腔相连通，所述第一转接口和所述第二转接口均能够与超高真空设备相连，所述抽气口能够与抽真空设备相连；
第一吸附单元，所述第一吸附单元包括容置腔和吸附壁，所述容置腔与所述吸附壁相连，所述吸附壁设置于所述第一真空腔内，所述容置腔与外部冷却介质源相连通。
2.根据权利要求1所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述第一吸附单元还包括导入管和导出管，所述导入管和所述导出管均与所述容置腔相连通，所述导入管与所述外部冷却介质源相连通，所述导入管伸入所述容置腔内的长度较所述导出管伸入所述容置腔内的长度长。
3.根据权利要求1所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述容置腔以及所述吸附壁由无氧铜材质制成。
4.根据权利要求1所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述吸附壁为空心圆柱状结构。
5.根据权利要求4所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述第一转接口和所述第二转接口以所述第一真空腔的轴线为对称轴对称设置，所述吸附壁上设置有通过孔，所述通过孔正对所述第一转接口和所述第二转接口设置。
6.根据权利要求1所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述第一真空单元还包括备用接口，所述备用接口与所述第一真空腔相连通，所述备用接口能够与破真空曝气阀或抽真空设备相连。
7.根据权利要求1所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述第一转接口、第二转接口、所述抽气口以及所述第一吸附单元均设置连接法兰。
8.根据权利要求1-7任一项所述的互联用转接真空装置，其特征在于：还包括第二真空单元，所述第二真空单元与所述第一真空单元相连，所述第二真空单元具有第二真空腔，所述第二真空腔与所述第一真空腔相连通，所述第二真空腔内设置第二吸附单元。
9.根据权利要求8所述的互联用转接真空装置，其特征在于：所述第二真空单元设置于所述第一真空单元远离所述第一吸附单元的一端；所述第二吸附单元为吸气剂泵。
10.一种超高真空设备，其特征在于：包括权利要求1-9任一项所述的互联用转接真空装置。
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