CN112666266A - 一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置 - Google Patents

一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，包括低温恒温器，吸附柱组件，一级缓冲罐，二级缓冲罐和真空泵机组和气源等。所述吸附剂放置于吸附柱中，所述吸附柱与制冷机二级冷头通过高导热率的铜软连接实现热连接，所述吸附柱与真空容器通过固定拉杆实现机械固定，所述制冷机与恒温器使用波纹管密封连接，制冷机单独使用支架固定。本发明的有益效果是以制冷机为冷源，只需供电，无需低温液体介质，且温度连续可调，操作方便；制冷机与吸附剂之间无硬连接，减少了制冷机振动对吸附剂在吸附过程中产生的影响，提高了测试结果的准确性。

Description

一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置
技术领域
本发明涉及吸附剂吸附性能测试领域，具体涉及一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置。
背景技术
低温高真空(10-4-10-1Pa)条件下，吸附剂对气体的吸附特性是低温吸附泵的关键参数。随着我国的低温吸附泵技术和大型氦制冷机的发展，对吸附剂的性能研究也逐渐深入，但依旧不能满足研究需求，尤其是在4K-10K温区，但这部分温区吸附剂吸附性能的数据对低温吸附泵的性能格外重要。
目前对吸附剂性能最常见的检测手段，就是在液氮温区条件下，吸附剂吸附氮气的性能反映吸附剂的一些性能特征，如比表面积，孔容等参数。但是该手段仅能提供孔径大于氮气分子直径的微孔特征，而通常在高真空的吸附泵主要吸附气体为氢气或者氦气，使用氮气作为表征气体就不再精确。也有些机构使用液氦作为冷源得到低温环境测试，但是在降温过程中就会使用大量液氦预冷及液氦浸泡，而液氦作为一种战略资源其价格昂贵，势必造成大量资源浪费和测试成本。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有的吸附剂低温高真空测试设备运行成本高，且温度不可调等问题，而提出一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，且吸附剂温度可调，可以实现吸附剂在不同温度工况下，且不受制冷机震动影响的测试装置，且该测量装置结构简单、操作方便、成本低廉。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，包括低温恒温器、吸附柱组件、进气调节装置、一级缓冲组件、二级缓冲组件、真空泵机组和气源等装置；
所述吸附柱组件和制冷机二级冷头通过铜软连接实现热连接；
所述吸附柱组件和真空容器通过固定拉杆实现机械固定；
所述吸附柱组件通过进气调节装置和二级缓冲组件连接，该进气调节装置上设有第一毛细管和第一球阀以及第一真空规作为二级缓冲组件进入吸附柱组件内气流量控制和吸附柱组件内压强监测装置；
所述一级缓冲组件和二级缓冲容器之间设有第二毛细管和第二球阀以及第二真空规作为一级缓冲组件进入二级缓冲组件气流量控制装置；
所述一级缓冲组件和气源之间设有微量调节阀和第三真空规作为气源进入一级缓冲组件气流量控制装置；
所述真空泵机组和吸附柱组件、一级缓冲组件和二级缓冲组件均通过管道连接，可实现对各部分抽真空。
本发明的进一步技术改进在于：所述低温恒温器包括：制冷机、密封波纹管、真空容器、加热器、铜软连接、冷屏、制冷机固定支架固定拉杆和拉杆热截止；
所述制冷机和真空容器之间设置有密封波纹管进行密封连接；
所述制冷机通过制冷机固定支架进行固定与真空容器实现振动隔绝；
所述制冷机二级冷头安装有加热器调节二级冷头温度，可调节温度范围4K-300K之间。
本发明的进一步技术改进在于：所述吸附柱组件包括：第五球阀、连通管道、过滤器、密封连接件、吸附剂填充通道、吸附柱顶盖、吸附剂和吸附柱；
所述密封连接件在4K-700K温区间保持密封性能良好，采用可拆卸金属密封结构：VCR结构或者CF法兰结构；
所述吸附柱采用高导无氧铜制作而成；
所述吸附柱和制冷机之间通过铜编织带连接，铜编织带和吸附柱之间采用螺栓压接的形式连接，连接面涂抹导热脂或者放置铟片；
所述吸附柱和真空容器之间通过固定拉杆实现机械固定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明使用制冷机作为冷源，无需其他低温介质提供低温环境，尤其解除了对液氦的依赖，减少了资源浪费，节省了测试成本。
2、本发明在制冷机二级冷头上装有加热器，可通过控温装置对吸附剂温度在温区4K-300K范围内进行精确控温且连续可调。
3、本发明制冷机和恒温器使用波纹管连接，分别独立固定，制冷机和吸附柱也是软连接，隔离振动，降低制冷机振动对测试结果的影响。
4、本发明构造简单，成本低廉，使用方便。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置；
图2为本发明中低温恒温器结构示意图；
图3为本发明中吸附柱组件结构示意图；
图4为本发明中进气调节装置结构示意图；
图5为本发明中二级缓冲组件结构示意图；
图6为本发明中一级缓冲组件结构示意图；
图7为本发明中吸附剂活化再生结构示意图。
图中：1、低温恒温器；2、吸附柱组件；3、进气调节装置；4、二级缓冲组件；5、一级缓冲组件；6、气源；7、真空泵机组；8、加热炉；23、第五球阀；34、第一球阀；37、第三球阀；45、第二球阀；56、第四球阀；57、第六球阀；101、制冷机；102、密封波纹管；103、真空容器；104、加热器；105、铜软连接；106、冷屏；107、制冷机固定支架；108、固定拉杆；109、拉杆热截止；201、连通管道；202、过滤器；203、密封连接件；204、吸附剂填充通道；205、吸附柱顶盖；206、吸附剂；207、吸附柱；301、第一真空规；302、第一毛细管；303、第七球阀；401、二级缓冲容器；402、第二真空规；501、一级缓冲容器；502、第二毛细管；503、第三真空规；504、微量调节阀。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-7所示，一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，包括低温恒温器1、吸附柱组件2、进气调节装置3、一级缓冲组件5、二级缓冲组件4、气源6和真空泵机组7等装置；
作为本发明的一种技术优化方案，吸附柱组件2和制冷机101二级冷头通过铜软连接105实现热连接；
作为本发明的一种技术优化方案，吸附柱组件2和真空容器103通过固定拉杆108实现机械固定；
吸附柱组件2通过进气调节装置3和二级缓冲组件4连接；
如图4所示，作为本发明的一种技术优化方案，进气调节装置3设有第一真空规301、第一毛细管302和第一球阀34作为进入吸附柱组件2内气体量控制和吸附柱组件2内压强监测装置；
如图5所示，作为本发明的一种技术优化方案，二级缓冲组件4主要设有二级缓冲容器401和第二真空规402和第二球阀45等；
二级缓冲容器401通过监测第二真空规402压力配合第二球阀45通气时长实现与一级缓冲组件5的气体流通量控制；
如图6所示，一级缓冲组件5主要设有一级缓冲容器501、第二毛细管502、第三真空规503、微量调节阀504和第四球阀56等；
一级缓冲容器501通过监测第三真空规503压力配合微量调节阀504调节流量大小实现与气源6的气体流通量控制；
真空泵机组7和吸附柱组件2、一级缓冲组件5和二级缓冲组件4均通过管道连接。
如图2所示，其中低温恒温器1包括：制冷机101、密封波纹管102、真空容器103、加热器104、铜软连接105、冷屏106、制冷机固定支架107、固定拉杆108和拉杆热截止109；
作为本发明的一种技术优化方案，制冷机101和真空容器103之间设置有密封波纹管102进行密封连接；
作为本发明的一种技术优化方案，制冷机101通过制冷机固定支架107进行固定与真空容器103实现振动隔绝；
作为本发明的一种技术优化方案，制冷机101二级冷头安装有加热器104调节二级冷头温度，可调节范围4K-300K之间。
如图3所示，其中吸附柱组件2包括第五球阀23、连通管道201、过滤器202、密封连接件203、吸附剂填充通道204、吸附柱顶盖205、吸附剂206和吸附柱207；
作为本发明的一种技术优化方案，密封连接件204在4K-700K温区间保持密封性能良好，可采用VCR结构或者CF法兰结构等可拆卸金属密封结构；
作为本发明的一种技术优化方案，吸附柱207采用高导无氧铜制作而成；
作为本发明的一种技术优化方案，吸附柱207和制冷机101之间通过铜软连接105连接，铜软连接105和吸附柱207之间采用螺栓压接的形式连接，连接面涂抹导热脂或者放置铟片；
所述吸附柱207和真空容器103之间通过固定拉杆108实现机械固定。
本实施例的工作方法具体包括以下步骤：
步骤一：试样制备，先将未装吸附剂206的吸附柱207连接上真空泵机组7打开第五球阀23，抽空至腔内压强低于10-4Pa，关闭第五球阀23后，取下吸附柱组件2并对其进行称重，重量记为m0；然后称取一定量吸附剂206置于吸附柱组件2中，将装有吸附剂206的吸附柱组件2置于加热炉8中，打开第五球阀23，加热干燥处理，同时打开真空泵机组7对吸附柱组件2进行吸附预处理，抽空至腔内压强低于10-4Pa，关闭第五球阀23后，取下吸附柱组件2并对其进行称重，重量记为m1；吸附剂206重量m2＝m1-m0；
步骤二：测试前准备，系统内部抽空处理，按图1所示，将各部件连接完成，将各部件抽空处理，各部件管道内压强低于10-4Pa，关闭第一球阀34、第三球阀37、第二球阀45、第四球阀56和第六球阀57，打开第五球阀23；
步骤三：打开第四球阀56，使用流量调节阀504调节通入一级缓冲组件5的气体流速,通入一定量后，待第三真空规503读数到100Pa左右时，关闭第四球阀56；
步骤四：打开第二球阀45，气体从一级缓冲组件5流进一级缓冲组件4中，一段时间后，关闭第二球阀45，待压强稳定后，记录二级缓冲组件4内压强P402 0和吸附柱组件2内压强P301 0；
步骤五：打开第一球阀34，气体从二级缓冲组件4流进吸附柱组件2中，一段时间后，关闭第一球阀34，待压强稳定后，记录二级缓冲组件4内压强P402 1和吸附柱组件2内压强P301 1。依次往复，记录二级缓冲组件4内压强P402 i和吸附柱组件2内压强P301 i。当P301 i大于0.1Pa时，试验结束；
步骤四：数据处理,
第i次吸附量：
Figure BDA0002822933520000051
式中：P402 i-1和P402 i表示i-1和i次二级缓冲组件4内的压力；P301 i-1和P301 i表示i-1和i次吸附柱组件2及其进气调节装置3的压力；V1表示二级缓冲组件4的容积，V2表示吸附柱组件2中吸附柱207和吸附柱顶盖205围成的容积去除吸附剂206的体积，V3表示吸附柱顶盖205上管道一直到第五球阀23之间管道容积，V4表示进气调节装置3容积；
i次吸附剂206总吸附量：
Figure BDA0002822933520000061
n表示实验次数；
单位重量吸附剂206吸附量：
q＝Q/m2，
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明使用制冷机作为冷源，无需其他低温介质提供低温环境，尤其解除了对液氦的依赖，减少了资源浪费，节省了测试成本。
2、本发明在制冷机二级冷头上装有加热器，可通过控温装置对吸附剂温度在温区4K-300K范围内进行精确控温且连续可调。
3、本发明制冷机和恒温器使用波纹管连接，分别独立固定，制冷机和吸附柱也是软连接，隔离振动，降低制冷机振动对测试结果的影响。
4、本发明构造简单，成本低廉，使用方便。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：包括低温恒温器(1)、吸附柱组件(2)、进气调节装置(3)、二级缓冲组件(4)、一级缓冲组件(5)、气源(6)和真空泵机组(7)；
所述吸附柱组件(2)和制冷机(101)二级冷头通过铜软连接(105)实现热连接；
所述吸附柱组件(2)和真空容器(103)通过固定拉杆(108)实现机械固定；
所述吸附柱组件(2)通过进气调节装置(3)和二级缓冲组件(4)连接；
所述进气调节装置(3)设有第一真空规(301)、第一毛细管(302)和第一球阀(34)作为进入吸附柱组件(2)内气体量控制和吸附柱组件(2)内压强监测装置；
所述二级缓冲组件(4)主要设有二级缓冲容器(401)和第二真空规(402)和第二球阀(45)；
所述二级缓冲容器(401)通过监测第二真空规(402)压力配合第二球阀(45)通气时长实现与一级缓冲组件(5)的气体流通量控制；
所述一级缓冲组件(5)设有一级缓冲容器(501)、第二毛细管(502)、第三真空规(503)、微量调节阀(504)和第四球阀(56)；
所述一级缓冲容器(501)通过监测第三真空规(503)压力配合微量调节阀(504)调节流量大小实现与气源(6)的气体流通量控制；
所述真空泵机组(7)和吸附柱组件(2)、一级缓冲罐(3)和二级缓冲罐(4)均通过管道连接。
2.如权利要求1所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：低温恒温器(1)包括：制冷机(101)、密封波纹管(102)、真空容器(103)、加热器(104)、铜软连接(105)、冷屏(106)、制冷机固定支架(107)、固定拉杆(108)和拉杆热截止(109)；
所述制冷机(101)和真空容器(103)之间设置有密封波纹管(102)进行密封连接；
所述制冷机(101)通过制冷机固定支架(107)进行固定与真空容器(103)实现振动隔绝；
所述制冷机(101)二级冷头安装有加热器(104)调节二级冷头温度，可调节范围4K-300K之间。
3.如权利要求1所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：所述吸附柱组件(2)包括第五球阀(23)、连通管道(201)、过滤器(202)、密封连接件(203)、吸附剂填充通道(204)、吸附柱顶盖(205)、吸附剂(206)和吸附柱(207)。
4.如权利要求3所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：所述密封连接件(203)在4K-700K温区间保持密封性能良好，采用可拆卸密封结构：VCR结构或者CF法兰结构。
5.如权利要求3所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：所述吸附柱(207)采用高导无氧铜制作而成。
6.如权利要求3所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：
所述吸附柱(207)和制冷机(101)之间通过铜软连接(105)连接，铜软连接(105)和吸附柱(207)之间采用螺栓压接的形式连接，连接面涂抹导热脂或者放置铟片。
7.如权利要求3所述的一种用于吸附剂在低温高真空条件下吸附性能的测试装置，其特征在于：
所述吸附柱(207)和真空容器(103)之间通过固定拉杆(108)实现机械固定。
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