CN116699079B - 一种超低温气体实验平台及其工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温气体实验平台及其工作方法，属于超低温气体测试技术领域，该工作平台包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的气体控制及分析系统、实验系统以及辅助系统；气体控制及分析系统具有气体控制端和气体分析端，实验系统具有冷箱、制冷组件以及实验测试件，辅助系统具有自增压液氮容器和分子泵组。待测气体从气体控制端进入，被制冷组件冷却至实验温度后，进入实验测试件进行实验，再排入气体分析端进行分析。本申请实验平台可以模拟实际工业生产，通过测试氢气、氦气及其他气体介质在超低温环境下的生产性能，对实际生产工艺和液化设备的设计、使用和维护提供重要参考，具有工况范围广，工况种类多，操作简单，数据可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及超低温气体测试技术领域，特别涉及一种超低温气体实验平台及其工作方法。
背景技术
液氦的常压沸点低至4.2K左右，常用于低温超导、核磁共振以及强子对撞等大科学工程领域；液氢因其密度低、热值高，燃烧清洁的优点，目前是重要的液体火箭推进剂，被称为“终极能源”。液氦与液氢等超低温液化气体因其独特性能被广泛应用于航空航天、国防军事、尖端科研、高端制造、医疗交通、新能源等领域，是国防军工和高科技产业发展不可或缺的战略性物资。
“双碳”背景下随着氢能源的不断发展，以及我国在建大科学装置的日益增多，实验室级别的氦液化和氢液化装置已不能满足使用需求，大规模工业级液氢、液氦生产装置需求日益显著。
液氢、液氦的生产涉及多项低温技术，如超低温冷凝、超低温冷冻、超低温吸附、超低温正仲氢转化等。只有掌握了氢气和氦气在超低温条件下的物理和化学性质才能正确设计并制造出大型液化装置，从而实现液氢和液氦的大规模生产。
目前超低温液体的生产，特别是液氦的生产一般仅为实验室规模，国内外公开的可以指导大规模生产的超低温气体性质十分稀少，例如高压、高空速、高真空、变温区工况下气体的超低温性质，这使得在设计大型液化装置、进行大规模超低温液化气体生产时往往十分被动，对小型实验装置数据无法做到准确的放大并修正，从而严重制约了行业的发展。
发明内容
基于此，本发明提供了一种超低温气体实验平台及其工作方法，可以模拟实际工业生产，通过测试氢气、氦气及其他气体介质在超低温环境下的生产性能，例如超低温冷凝、超低温冷冻、超低温吸附、超低温正仲氢转化等数据，可对实际生产工艺和液化设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动大规模超低温液化气体行业的发展。
本发明采用的技术方案是：
一种超低温气体实验平台，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的气体控制及分析系统、实验系统以及辅助系统；
所述气体控制及分析系统具有气体控制端和气体分析端；所述气体控制端位于实验平台的前端，所述气体分析端位于实验平台的后端；
所述实验系统具有冷箱、制冷组件以及实验测试件，所述制冷组件部分位于所述冷箱内，所述实验测试件可拆卸设置于所述冷箱内；所述制冷组件与所述气体控制端相连，所述实验测试件与所述气体分析端相连，待测气体从所述气体控制端进入，被所述制冷组件冷却至实验温度后，进入所述实验测试件进行实验，再排入所述气体分析端；
所述辅助系统具有自增压液氮容器和分子泵组，所述自增压液氮容器与所述冷箱、制冷组件相连，用于向所述冷箱、制冷组件提供冷源；所述分子泵组与所述冷箱相连，为所述冷箱提供高真空环境。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述气体控制端包括入口以及流量控制器，所述流量控制器用于对进入实验平台的气体进行计量和控制。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述气体分析端包括依次连接的恒温水浴箱、背压阀以及出口；所述恒温水浴箱内置气路盘管，用于对所述实验测试件排出的尾气复温，所述背压阀用于控制系统的工作压力。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述背压阀的前端分出一支管作为分析口，所述分析口与分析仪器相连。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述制冷组件包括依次连接的液氮预冷器、回热器以及冷头换热器；所述回热器、冷头换热器位于所述冷箱内；
所述液氮预冷器与所述自增压液氮容器相连，用于将待测气体冷却至液氮温区，所述回热器用于将待测气体与所述实验测试件排出的尾气进行换热，所述冷头换热器用于将待测气体冷却至实验温度。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述冷头换热器安装在制冷机的制冷冷头上；所述冷头换热器内置气路盘管，所述制冷冷头将冷量传递至气路盘管内，从而将内部流通的待测气体冷却至实验温度。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述冷头换热器上设置有温度控制器，所述实验测试件上设置有温度测点。
在本申请公开的超低温气体实验平台中，所述冷箱为圆筒结构，其顶部采用强制密封的法兰，所述制冷机与进出管路均安装在所述法兰上。
基于同样的发明构思，本申请还提供了通过上述试样平台进行测试的方法，具体地，一种超低温气体实验平台的工作方法，采用以上任一项所述实验平台，包括以下步骤：
步骤S1. 实验准备
将冷箱抽高真空并始终维持高真空环境，向液氮预冷器、冷箱供给液氮；
打开制冷机，利用吹扫气体将实验测试件冷却至指定实验温度，然后设置背压阀的阀前压力为指定实验压力；
步骤S2. 实验测试
设置流量控制器的供气量为指定实验流量，待测气体从入口进入实验平台，然后经液氮预冷器冷却至液氮温区，接着进入冷箱，先由回热器回收部分冷量进一步冷却，然后进入冷头换热器冷却至实验温度，再进入实验测试件中进行超低温实验；
从实验测试件排出的尾气经回热器复热至液氮温区后，由恒温水浴箱恢复至常温，一部分尾气经阀门减压后从分析口进入分析仪器，其余气体则经出口安全排放；
步骤S3. 停止实验
关闭制冷机，停止液氮供应；吹扫气体进入实验平台，使各系统复温至常温，并继续吹扫将系统保压，然后关闭系统所有阀门和部件，结束当次实验。
在本申请公开的工作方法中，所述步骤S2中，实验过程中通过分析仪器连续检测实验测试件排出尾气的杂质成分，并记录各实验参数，计算出该工况下超低温气体的性质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本申请提供一种超低温气体实验平台，可以模拟实际工业生产，通过测试氢气、氦气及其他气体介质在超低温环境下的生产性能，例如超低温冷凝、超低温冷冻、超低温吸附、超低温正仲氢转化等数据，可对实际生产工艺和液化设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动大规模超低温液化气体行业的发展。本申请针对气体在超低温环境下的特性搭建了测试实验平台，具有工况范围广，工况种类多，操作简单，数据可靠等优点。
（2）本申请使用强制密封及高性能分子泵组可实现冷箱极低的漏率，从而获取高真空环境；在高真空环境下，通过液氮预冷和冷头换热器制冷以及回热器冷量回收，从而给实验测试件创造温区可变的超低温实验环境；通过在实验平台前端设置流量控制器，在实验平台后端设置背压阀，中间设置有恒温水浴从而可以提供恒压、恒流、恒温的实验气体；通过更换不同型式的实验件，如吸附器、仲氢转化器、冷冻器、冷凝器等，从而改变实验类型以完成气体在超低温环境下不同生产性质的研究。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为超低温气体实验平台的结构示意图。
附图标记：
100、气体控制及分析系统；101、气体控制端；102、气体分析端；103、入口；104、流量控制器；105、恒温水浴箱；106、背压阀；107、出口；108、支管；109、分析口；
200、实验系统；201、冷箱；202、液氮预冷器；203、回热器；204、冷头换热器；205、实验测试件；206、温度控制器；207、制冷机；208、制冷冷头；209、温度测点；
300、辅助系统；301、自增压液氮容器；302、分子泵组。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图，对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
请参阅图1所示，本申请实施例提供了一种超低温气体实验平台，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的气体控制及分析系统100、实验系统200以及辅助系统300。阀门组件中，如图1所示，V01~V06为截止阀；CV01为单向阀。
气体控制及分析系统100具有气体控制端101和气体分析端102，气体控制端101位于实验平台的前端，气体分析端102位于实验平台的后端。
实验系统200具有冷箱201、制冷组件以及实验测试件205。制冷组件部分位于冷箱201内，实验测试件205可拆卸设置于冷箱201内。制冷组件与气体控制端101相连，实验测试件205与气体分析端102相连，待测气体从气体控制端101进入，被制冷组件冷却至实验温度后，进入实验测试件205进行实验，再排入气体分析端102。
辅助系统300具有自增压液氮容器301和分子泵组302，自增压液氮容器301与冷箱201、制冷组件相连，用于向冷箱201、制冷组件提供冷源。分子泵组302与冷箱201相连，为冷箱201提供高真空环境。
本申请实验测试件205可拆卸设置在冷箱201内，可进行更换，其具有多种类型，主要包括：吸附器，用于研究超低温环境下氢气、氦气中微量杂质的吸附性能；正仲氢转换器，用于研究超低温环境下氢气的正仲转化性能；冷凝器和冷冻器用于研究超低温环境下通过冷凝或冷冻的方法去除实验气体中杂质成分的性能，实验测试件205的进出口分别使用VCR（面密封接头）与系统管路连接以保证拆装性和密封性。
本申请提供了一个可以模拟实际工业生产的超低温气体实验平台，通过测试氢气、氦气及其他气体介质在超低温环境下的生产性能，例如超低温冷凝、超低温冷冻、超低温吸附、超低温正仲氢转化等数据，可对实际生产工艺和液化设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动大规模超低温液化气体行业的发展。
在一个实施例中，气体控制端101包括入口103以及流量控制器104，待测气体从入口103进入实验平台，流量控制器104用于对进入实验平台的气体进行计量和控制。
在一个实施例中，气体分析端102包括依次连接的恒温水浴箱105、背压阀106以及出口107。恒温水浴箱105内置气路盘管，用于对实验测试件205排出的尾气复温，以保障分析仪器安全工作。背压阀106用于控制系统的工作压力，以保证被测实验对象处于稳定的压力工况。
具体地，背压阀106的前端分出一支管108作为分析口109，分析口109与分析仪器相连。分析口109可连接实验所需的不同分析仪器，如气相色谱分析仪、露点仪以及其他测试需要的仪器或采集装置。
在一个实施例中，制冷组件包括依次连接的液氮预冷器202、回热器203以及冷头换热器204。回热器203、冷头换热器204位于冷箱201内。液氮预冷器202置于冷箱201的外部以减少其对冷箱201的影响。液氮预冷器202使用液氮杜瓦内置气路盘管组成，其与自增压液氮容器301相连，可以使通过的气体冷却至液氮温区。回热器203用于将待测气体与实验测试件205排出的超低温尾气进行换热，一方面可将待测气体进一步降温，另一方面可将超低温尾气复温至液氮温区。冷头换热器204用于将待测气体冷却至实验温度。
在一个实施例中，冷头换热器204安装在制冷机207的制冷冷头208上，冷头换热器204内置气路盘管，制冷冷头208将冷量传递至气路盘管内，从而将内部流通的待测气体冷却至实验温度。
具体地，冷头换热器204上设置有温度控制器206，该实验平台通过温度控制器206将冷头换热器204控制在指定实验温度和功率；实验测试件205上设置有温度测点209，可监测实验测试件205的温度。在高真空和低辐射的环境下，通过液氮预冷器202、冷头换热器204制冷以及回热器203冷量回收，从而给实验测试件205创造温区可变的超低温实验环境。
在一个实施例中，冷箱201为圆筒结构，其顶部采用强制密封的法兰，制冷机207与进出管路均安装在法兰上。该实验平台使用强制密封及高性能分子泵组302可实现冷箱201极低的漏率，从而获取高真空环境。
本申请针对气体在超低温环境下的特性搭建了测试实验平台，具有工况范围广，工况种类多，操作简单，数据可靠等优点。本申请使用强制密封及高性能分子泵组302可实现冷箱201极低的漏率，从而获取高真空环境；在高真空和低辐射的环境下，通过液氮预冷器202和冷头换热器204制冷以及回热器203冷量回收，从而给实验测试件205创造温区可变的超低温实验环境；通过在实验平台前端设置流量控制器104，在实验平台后端设置背压阀106，中间设置有恒温水浴从而可以提供恒压、恒流、恒温的实验气体；通过更换不同型式的实验测试件205，如吸附器、仲氢转化器、冷冻器、冷凝器等，从而改变实验类型以完成气体在超低温环境下不同生产性质的研究。
基于上述实验平台，本申请还提供了该实验平台的工作方法，即一种超低温气体实验平台的工作方法，包括以下步骤：
步骤S1. 实验准备
将冷箱抽真空至1×10-3Pa左右，并始终维持高真空环境，并向液氮预冷器、冷箱供给液氮；
打开制冷机，利用吹扫气体将实验测试件冷却至指定实验温度，然后设置背压阀的阀前压力为指定实验压力；
步骤S2. 实验测试
设置流量控制器的供气量为指定实验流量，待测气体从入口进入实验平台，然后经液氮预冷器冷却至液氮温区，接着进入冷箱，先由回热器回收部分冷量进一步冷却，然后进入冷头换热器冷却至实验温度，再进入实验测试件中进行超低温实验；
从实验测试件排出的尾气经回热器复热至液氮温区后，由恒温水浴箱恢复至常温，一部分尾气经阀门减压后从分析口进入分析仪器，其余气体则经出口安全排放；
步骤S3. 停止实验
关闭制冷机，停止液氮供应；吹扫气体进入实验平台，使各系统复温至常温，并继续吹扫将系统保压，然后关闭系统所有阀门和部件，结束当次实验。
具体地，步骤S2中，实验过程中通过分析仪器连续检测实验测试件排出尾气的杂质成分，并记录各实验参数，计算出该工况下超低温气体的性质。
在一个具体的实施方式中，对于超低温吸附类实验，实验测试件205为吸附器，实验过程中使用分析仪连续检测实验测试件205尾气的杂质成分形成吸附曲线，吸附过程直至吸附器床层逐渐吸附饱和，表现为尾气中杂质开始出峰穿透并继续吸附至完全穿透。记录穿透点时间，结合吸附起点、流量和压力等参数即可计算出该工况下吸附器的超低温动态吸附容量。
在一个具体的实施方式中，对于冷凝、冷冻类实验，实验过程中使用分析仪连续检测实验测试件205尾气的杂质成分直至分析结果稳定，记录相关实验参数即可计算出该工况下，杂质成分的相平衡数据。
在一个具体的实施方式中，对于正仲氢转化实验，实验过程中使用分析仪连续检测实验测试件205尾气成分，对比原料气并结合实验操作参数则可计算出催化反应速率、空速、收率等结果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超低温气体实验平台，其特征在于，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的气体控制及分析系统、实验系统以及辅助系统；
所述气体控制及分析系统具有气体控制端和气体分析端；所述气体控制端位于实验平台的前端，所述气体分析端位于实验平台的后端；所述气体分析端包括依次连接的恒温水浴箱、背压阀以及出口；所述背压阀的前端分出一支管作为分析口；
所述实验系统具有冷箱、制冷组件以及实验测试件，所述制冷组件部分位于所述冷箱内，所述实验测试件可拆卸设置于所述冷箱内；所述实验测试件具有多种类型，包括吸附器、正仲氢转换器、冷凝器和冷冻器；所述制冷组件与所述气体控制端相连，所述实验测试件与所述气体分析端相连，待测气体从所述气体控制端进入，被所述制冷组件冷却至实验温度后，进入所述实验测试件进行实验，再排入所述气体分析端；
所述辅助系统具有自增压液氮容器和分子泵组，所述自增压液氮容器与所述冷箱、制冷组件相连，用于向所述冷箱、制冷组件提供冷源；所述分子泵组与所述冷箱相连，为所述冷箱提供高真空环境；
其中，所述制冷组件包括依次连接的液氮预冷器、回热器以及冷头换热器；所述液氮预冷器位于所述冷箱外并具有旁通管路；所述回热器、冷头换热器位于所述冷箱内；所述冷头换热器安装在制冷机的制冷冷头上；
所述液氮预冷器与所述自增压液氮容器相连，用于将待测气体冷却至液氮温区，所述回热器用于将待测气体与所述实验测试件排出的尾气进行换热，所述冷头换热器用于将待测气体冷却至实验温度。
2.根据权利要求1所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述气体控制端包括入口以及流量控制器，所述流量控制器用于对进入实验平台的气体进行计量和控制。
3.根据权利要求1所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述恒温水浴箱内置气路盘管，用于对所述实验测试件排出的尾气复温，所述背压阀用于控制系统的工作压力。
4.根据权利要求3所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述分析口与分析仪器相连。
5.根据权利要求1所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述冷头换热器内置气路盘管，所述制冷冷头将冷量传递至气路盘管内，从而将内部流通的待测气体冷却至实验温度。
6.根据权利要求5所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述冷头换热器上设置有温度控制器，所述实验测试件上设置有温度测点。
7.根据权利要求5所述的超低温气体实验平台，其特征在于，所述冷箱为圆筒结构，其顶部采用强制密封的法兰，所述制冷机与进出管路均安装在所述法兰上。
8.一种超低温气体实验平台的工作方法，其特征在于，采用如权利要求1至7任一项所述实验平台进行，包括以下步骤：
步骤S1. 实验准备
将冷箱抽高真空并始终维持高真空环境，向液氮预冷器、冷箱供给液氮；
打开制冷机，利用吹扫气体将实验测试件冷却至指定实验温度，然后设置背压阀的阀前压力为指定实验压力；
步骤S2. 实验测试
设置流量控制器的供气量为指定实验流量，待测气体从入口进入实验平台，然后经液氮预冷器冷却至液氮温区，接着进入冷箱，先由回热器回收部分冷量进一步冷却，然后进入冷头换热器冷却至实验温度，再进入实验测试件中进行超低温实验；
从实验测试件排出的尾气经回热器复热至液氮温区后，由恒温水浴箱恢复至常温，一部分尾气经阀门减压后从分析口进入分析仪器，其余气体则经出口安全排放；
步骤S3. 停止实验
关闭制冷机，停止液氮供应；吹扫气体进入实验平台，使各系统复温至常温，并继续吹扫将系统保压，然后关闭系统所有阀门和部件，结束当次实验。
9.根据权利要求8所述的超低温气体实验平台的工作方法，其特征在于，所述步骤S2中，实验过程中通过分析仪器连续检测实验测试件排出尾气的杂质成分，并记录各实验参数，计算出超低温气体的性质。
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