CN116626246A - 一种低温吸附测试装置及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温吸附测试装置及其测试方法，属于低温吸附技术领域，该测试装置包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的控制系统、吸附系统以及分析系统。该测试装置操作简单灵活，测试全面准确，可完成不同温度、压力、流速及高径比对吸附剂吸附性能的影响，形成低温吸附数据库。该测试方法通过该测试装置实现，其首先分析原料气气体成分，再分析气液分离器出口平衡气成分，最后分析吸附器出口气体成分，其测试范围广，评价手段丰富，测试数据准确，可筛选出适用实际工况的高效吸附剂，并获得该吸附剂的详细性能数据，可对实际生产工艺和吸附设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动氢液化、稀有气体、高纯特种气体等行业的发展。

Description

一种低温吸附测试装置及其测试方法

技术领域

本发明涉及低温吸附技术领域，特别涉及一种低温吸附测试装置及其测试方法。

背景技术

吸附技术是一种常用的气体分离与净化手段，广泛应用于天然气液化、空气分离、稀有气体精制及环保领域。低温吸附相对于常温吸附，是指将分子筛、活性炭及硅胶等吸附剂置于远低于室温，达到80K甚至20K的低温环境中进行气体杂质吸附的过程。

由BET多层分子等温吸附方程可知，物理吸附是一个放热过程，因此大部分吸附剂在吸附低沸点气体杂质时，其吸附容量随着温度的降低将会成倍的增加。所以相对常温吸附，低温吸附具有吸附容量大、节省设备体积，吸附极限高、产品纯度好，可以清除低沸点等顽固杂质的优点。

随着氢液化、氦液化及稀有气体精制技术的不断发展，人们对低温吸附技术的需求也越来越迫切。但是目前国内外公开的相关吸附剂的低温吸附性能数据十分稀少，准确度也十分模糊，这对设计使用低温吸附的净化工艺和设备时，具有极大的盲目性和被动性，严重制约了行业的发展。

发明内容

基于此，本发明提供了一种低温吸附测试装置，其测试范围广，评价手段丰富，测试数据准确，操作简单灵活，可筛选出适用实际工况的高效吸附剂，并获得该吸附剂的详细性能数据，包括吸附等温线、吸附空速曲线、高径比、使用寿命等关键信息，可对实际生产工艺和吸附设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动氢液化、稀有气体、高纯特种气体等行业的发展。

本发明采用的技术方案是：

一种低温吸附测试装置，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的控制系统、吸附系统以及分析系统；

所述控制系统具有依次连接的气体入口、流量控制器、恒温水浴箱、背压阀以及尾气排放口；所述恒温水浴箱与背压阀之间分出一支管与所述分析系统相连；

所述吸附系统具有低温杜瓦以及设置在所述低温杜瓦内的气液分离器和吸附器；所述气液分离器的进气端与所述流量控制器相连，出气端分别与所述吸附器的进气端、恒温水浴箱相连；所述吸附器的出气端也与所述恒温水浴箱相连；

所述分析系统具有测试仪器，所述测试仪器用于检测所述恒温水浴箱排出的气体。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述恒温水浴箱具有A1进气端、B1进气端、C1进气端以及相对应的A2出气端、B2出气端、C2出气端；所述A1进气端、B1进气端、C1进气端分别与所述流量控制器、气液分离器、吸附器相连，所述A2出气端、B2出气端、C2出气端均与所述背压阀、测试仪器相连。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述控制系统还具有温度计，所述温度计设置在所述吸附器上。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述低温杜瓦内还设置有两组预冷盘管，两组所述预冷盘管分别位于所述气液分离器和吸附器的前端。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述低温杜瓦的顶部设置有法兰盖，进出所述低温杜瓦的工艺管线均设置在所述法兰盖上。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述气液分离器的出气端气路需引至所述低温杜瓦外部再分别与所述吸附器的进气端、恒温水浴箱的B1进气端相连。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述工艺管线和阀门组件上均包覆有保温层。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述吸附器为具有高径比的圆柱容器，其内填充有吸附剂。

在本申请公开的低温吸附测试装置中，所述分析系统还具有备用分析口，所述备用分析口与支管相连。

基于同样的发明构思，本申请还提供了通过上述测试装置进行测试的方法，具体地，一种低温吸附测试方法，采用以上任一项所述的低温吸附测试装置进行，包括以下步骤：

步骤S1. 实验准备工作

确认需要测试的吸附剂种类、吸附温度、吸附压力以及待吸附杂质，选择与实际低温吸附工况一致的含杂原料气；将吸附剂装填至吸附器内；将低温液体充入低温杜瓦内，当吸附器温度降至吸附温度时，设置背压阀的阀前压力为吸附压力；

步骤S2. 吸附测试

原料气测试，原料气从气体入口进入，经恒温水浴箱换热，温度稳定在常温后进行检测，一部分进入分析系统分析成分并记录，另一部分则通过背压阀由尾气排放口排出；

平衡气测试，打开流量控制器并设定为指定吸附流量，原料气进入低温杜瓦中的预冷盘管，冷却至指定吸附温度后进入气液分离器，将低温下冷凝的液体杂质完全分离，再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

净化气测试：原料气经气液分离器分离后，重新进入低温杜瓦，并通过预冷盘管冷却至吸附温度后，进入吸附器吸附，再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

步骤S3. 结束实验

关闭流量控制器，将低温液体从低温杜瓦中排出并回收，使用吹扫气体吹扫整个装置，直至系统内纯度满足要求，然后关闭所有阀门，结束本次实验。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）该测试装置操作简单灵活，测试全面准确，可完成不同温度、压力、流速及高径比对吸附剂吸附性能的影响，形成低温吸附数据库，从而指导依托低温吸附技术的工艺和设备的设计和运行。

（2）该测试方法的测试范围广，评价手段丰富，测试数据准确，可筛选出适用实际工况的高效吸附剂，并获得该吸附剂的详细性能数据，包括吸附等温线、吸附空速曲线、高径比、使用寿命等关键信息，可对实际生产工艺和吸附设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动氢液化、稀有气体、高纯特种气体等行业的发展。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为低温吸附测试装置的结构示意图。

附图标记：

100、控制系统；101、气体入口；102、流量控制器；103、恒温水浴箱；104、背压阀；105、尾气排放口；106、支管；107、温度计；

200、吸附系统；201、低温杜瓦；202、气液分离器；203、吸附器；204、预冷盘管；205、低温液体进出口；

300、分析系统；301、露点仪；302、气相色谱仪；303、备用分析口。

具体实施方式

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图，对本申请的具体实施方式做详细的说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请中的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。

请参阅图1所示，本申请实施例提供了一种低温吸附测试装置，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的控制系统100、吸附系统200以及分析系统300。阀门组件中，V01~V08为截止阀，CV01~CV02为单向阀。

控制系统100具有依次连接的气体入口101、流量控制器102、恒温水浴箱103、背压阀104以及尾气排放口105。恒温水浴箱103与背压阀104之间分出一支管106与分析系统300相连。

流量控制器102位于系统前端，背压阀104位于系统后端，流量控制器102用于对进入的气体进行准确计量和控制，背压阀104用于控制整个系统的工作压力，以保证系统处于稳定的压力工况。恒温水浴箱103用于将气体介质复温至常温状态，以保障测试仪器的安全工作状态。

吸附系统200具有低温杜瓦201以及设置在低温杜瓦201内的气液分离器202和吸附器203。气液分离器202的进气端与流量控制器102相连，出气端分别与吸附器203的进气端、恒温水浴箱103相连。吸附器203的出气端也与恒温水浴箱103相连。

低温杜瓦201是一种绝热性能优良的低温容器，通过低温液体进出口向其内部充入液氮、乙二醇等不同温度的低温介质，并将气液分离器202和吸附器203完全浸没，为其提供稳定的低温环境。气液分离器202用于将待吸附原料气中的杂质进行相平衡处理，即将杂质中因为低温冷凝成液体的成分分离开来，以保证进入吸附器203的气体成分为平衡稳定状态。

分析系统300具有测试仪器，测试仪器用于检测恒温水浴箱103排出的气体。具体地，测试仪器为气相色谱仪302、露点仪301以及其他测试需要的仪器或采集装置。

其中气相色谱仪302用于在实验过程中连续测试吸附器203出口气体中的杂质成分，以便记录不同吸附时长吸附剂对杂质的吸附状况，同时也用于测试原料气中的杂质成分及气液分离器202出口气体的杂质成分；而露点仪301主要测试气体中的含水量，用于确认整个装置实验前的管路吹扫去除水分等杂质，以防止冻堵；其他测试仪器还包括气体pH值测试仪，采样罐等，可通过支管106的备用分析口303连接。

在一种实施例中，恒温水浴箱具有A1进气端、B1进气端、C1进气端以及相对应的A2出气端、B2出气端、C2出气端；该A1进气端、B1进气端、C1进气端分别与流量控制器102、气液分离器202、吸附器203相连；该A2出气端、B2出气端、C2出气端均与背压阀104、测试仪器等相连。

在一个实施例中，控制系统100还具有温度计107，用于测试及记录吸附剂床层温度，以便将吸附剂床层冷却至指定温度。

在一个实施例中，低温杜瓦201内还设置有两组预冷盘管204，两组预冷盘管204分别位于气液分离器202和吸附器203的前端。两组气路盘管具有足够的换热面积，主要用于将进入到气液分离器202和吸附器203的气体介质冷却至指定的吸附温度。

在一个实施例中，低温杜瓦201的顶部设置有法兰盖，进出低温杜瓦201的工艺管线均设置在法兰盖上。

具体地，气液分离器202的出气端气路需引至低温杜瓦201外部再分别与吸附器203的进气端、恒温水浴箱103的B1进气端相连。出气端气路引至低温杜瓦201外部以便安装阀门并分为两路，通过阀门控制气体一路进气相色谱仪302确认相平衡处理后的气体杂质成分，另一路重新返回低温杜瓦201冷却后进入吸附器203进行杂质吸附。

在一个实施例中，工艺管线和阀门组件上均包覆有保温层。各管线和阀门均包覆有保温层以减少整个装置的冷损。

在一个实施例中，吸附器203为具有高径比的圆柱容器，其内填充有吸附剂，吸附剂为分子筛或硅胶等。

该装置操作简单灵活，测试全面准确，可完成不同温度、压力、流速及高径比对吸附剂吸附性能的影响，形成低温吸附数据库，从而指导依托低温吸附技术的工艺和设备的设计和运行。

基于上述测试系统，本申请还提供了该测试系统的测试方法，即一种低温吸附测试方法，包括以下步骤：

步骤S1. 实验准备工作

确认需要测试的吸附剂种类、吸附温度、吸附压力以及待吸附杂质，选择与实际低温吸附工况一致的含杂原料气；将吸附剂装填至吸附器内；将低温液体缓慢充入低温杜瓦内，当吸附器温度降至吸附温度时，设置背压阀的阀前压力为吸附压力；

步骤S2. 吸附测试

原料气测试，原料气从气体入口进入，经恒温水浴箱换热，温度稳定在常温后进行检测，一部分进入分析系统分析成分并记录，另一部分则通过背压阀由尾气排放口排出；

平衡气测试，打开流量控制器并设定为指定吸附流量，原料气进入低温杜瓦中的预冷盘管，冷却至指定吸附温度后进入气液分离器，将低温下冷凝的液体杂质完全分离，气体再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

净化气测试：原料气经气液分离器分离后，重新进入低温杜瓦，并通过预冷盘管冷却至吸附温度后，进入吸附器吸附，再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

步骤S3. 结束实验

关闭流量控制器，将低温液体从低温杜瓦中排出并回收，使用吹扫气体吹扫整个装置，直至系统内纯度满足要求，然后关闭所有阀门，结束本次实验。

该测试方法的测试范围广，评价手段丰富，测试数据准确，操作简单灵活，可筛选出适用实际工况的高效吸附剂，并获得该吸附剂的详细性能数据，包括吸附等温线、吸附空速曲线、高径比、使用寿命等关键信息，可对实际生产工艺和吸附设备的设计、使用和维护提供重要参考，从而推动氢液化、稀有气体、高纯特种气体等行业的发展。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温吸附测试装置，其特征在于，包括通过工艺管线和阀门组件相互连接的控制系统、吸附系统以及分析系统；

所述控制系统具有依次连接的气体入口、流量控制器、恒温水浴箱、背压阀以及尾气排放口；所述恒温水浴箱与背压阀之间分出一支管与所述分析系统相连；

所述吸附系统具有低温杜瓦以及设置在所述低温杜瓦内的气液分离器和吸附器；所述气液分离器的进气端与所述流量控制器相连，出气端分别与所述吸附器的进气端、恒温水浴箱相连；所述吸附器的出气端也与所述恒温水浴箱相连；

所述分析系统具有测试仪器，所述测试仪器用于检测所述恒温水浴箱排出的气体。

2.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述恒温水浴箱具有A1进气端、B1进气端、C1进气端以及相对应的A2出气端、B2出气端、C2出气端；所述A1进气端、B1进气端、C1进气端分别与所述流量控制器、气液分离器、吸附器相连，所述A2出气端、B2出气端、C2出气端均与所述背压阀、测试仪器相连。

3.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述控制系统还具有温度计，所述温度计设置在所述吸附器上。

4.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述低温杜瓦内还设置有两组预冷盘管，两组所述预冷盘管分别位于所述气液分离器和吸附器的前端。

5.根据权利要求2所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述低温杜瓦的顶部设置有法兰盖，进出所述低温杜瓦的工艺管线均设置在所述法兰盖上。

6.根据权利要求5所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述气液分离器的出气端气路需引至所述低温杜瓦外部再分别与所述吸附器的进气端、恒温水浴箱的B1进气端相连。

7.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述工艺管线和阀门组件上均包覆有保温层。

8.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述吸附器为具有高径比的圆柱容器，其内填充有吸附剂。

9.根据权利要求1所述的低温吸附测试装置，其特征在于，所述分析系统还具有备用分析口，所述备用分析口与支管相连。

10.一种低温吸附测试方法，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的低温吸附测试装置进行，包括以下步骤：

步骤S1. 实验准备工作

确认需要测试的吸附剂种类、吸附温度、吸附压力以及待吸附杂质，选择与实际低温吸附工况一致的含杂原料气；将吸附剂装填至吸附器内；将低温液体充入低温杜瓦内，当吸附器温度降至吸附温度时，设置背压阀的阀前压力为吸附压力；

步骤S2. 吸附测试

原料气测试，原料气从气体入口进入，经恒温水浴箱换热，温度稳定在常温后，一部分进入分析系统分析成分并记录，另一部分则通过背压阀由尾气排放口排出；

平衡气测试，打开流量控制器并设定为指定吸附流量，原料气进入低温杜瓦中的预冷盘管，冷却至指定吸附温度后进入气液分离器，将低温下冷凝的液体杂质完全分离，再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

净化气测试：原料气经气液分离器分离后，重新进入低温杜瓦，并通过预冷盘管冷却至吸附温度后，进入吸附器吸附，再排出低温杜瓦，经恒温水浴箱换热后进行检测，其检测过程同原料气测试；

步骤S3. 结束实验

关闭流量控制器，将低温液体从低温杜瓦中排出并回收，使用吹扫气体吹扫整个装置，直至系统内纯度满足要求，然后关闭所有阀门，结束本次实验。