CN112414892B - 低温氦基混合气体吸附研究系统及控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温氦基混合气体吸附研究系统及控制方法，包括第一、第二、第三气体钢瓶、第一、第二活性炭吸附罐、气体质谱分析仪、回收气囊，第一、第二活性炭吸附罐分别放置于第一、第二液氮槽内，采用两种配气方案对氦基混合气体进行吸附研究，第一种方案购置标准气体，通过第三气体钢瓶，经过第一活性炭吸附罐进行吸附后分为两股气流，一股气流流入气体质谱分析仪进行气体成分分析排入大气，另外一股气流流入回收气囊；第二种方案通过第一、第二气体钢瓶配置一定浓度的氦基混合气体，经过第二活性炭吸附罐进行吸附后分为为两股气流，一股气流流入气体质谱分析仪进行气体成分分析排入大气，另外一股气流流入回收气囊，实现对活性炭低温吸附效果分析。
Description
技术领域
本发明涉及低温制冷技术领域，尤其涉及一种氦基混合气体吸附研究系统。
背景技术
氦气作为一种稀缺的战略资源，广泛应用于低温超导、大科学工程、国防、医疗、太空探索以及半导体芯片产业，被誉为“气体稀土”。
氦气纯化回收分为冷冻分凝分离，吸附分离，膜分离等方法；冷冻分凝分离与吸附分离常用于大型氦低温制冷系统，冷冻分凝分离用于氦气的初步纯化，而氦气的高纯净化则依赖于吸附分离。吸附器作为吸附分离的重要设备，其设计关乎着系统的长期稳定运行；而在大型氦低温制冷系统中，由于杂质气体常处于低温低分压的混合气体状态，其竞争吸附机理尚未研究透彻；且由于氦气流量较大及冷箱的紧凑化设计要求，常规吸附器化工设计中的指导空塔速度已不适用。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种操作简单、工作稳定、易于维护的低温氦基混合气体吸附研究系统，旨在研究低温下氦基混合气体的吸附机理，建立活性炭低温吸附理论模型，用于大型低温制冷系统内吸附器的设计。
一种低温氦基混合气体吸附研究系统，包括第一气体钢瓶1a、第二气体钢瓶1b、第三气体钢瓶1c、第一活性炭吸附罐3a、第二活性炭吸附罐3b、第一液氮槽4a、第二液氮槽4b、储气罐5、真空显示仪6、冷凝盘管7、蒸发器8、气体质谱分析仪10、回收气囊11和真空泵12，所述第一活性炭吸附罐3a放置于所述第一液氮槽内4a，所述第二活性炭吸附罐3b与所述冷凝盘管7放置于所述第二液氮槽4b内；
所述第一气体钢瓶1a的出口和所述储气罐5的进口连通，所述第二气体钢瓶1b的出口和所述储气罐5的进口连通，所述第三气体钢瓶1c的出口和第一活性炭吸附罐3a的进口连通，所述第一活性炭吸附罐3a的出口和所述储气罐5的进口连通；所述储气罐5的出口与三通阀V5的第一出口V5a连通，所述储气罐5的出口还与冷凝盘管7的进口连通，所述冷凝盘管7的出口与所述第二活性炭吸附罐3b的进口连通，所述第二活性炭吸附罐3b的出口与蒸发器8的进口连通，所述蒸发器8的出口与三通阀V5的第二出口V5b连通，三通阀V5的第三出口V5c同时与所述气体质谱分析仪10、回收气囊11连通；
所述蒸发器8的出口与三通阀V5的第二出口V5b之间管路上连接有真空泵12，所述第二液氮槽4b设有液氮加注口V4a；
优选地，所述第一气体钢瓶1a与所述储气罐5之间依次串联有第一减压阀V1a、第一质量流量控制器2a，所述第二气体钢瓶1b与所述储气罐5之间依次串联有第二减压阀V1b、第二质量流量控制器2b，所述第三气体钢瓶1c与所述第一活性炭吸附罐3a之间设有第三减压阀V1c，所述第一活性炭吸附罐3a与储气罐5之间设有第三质量流量控制器2c，所述第三质量流量控制器2c并联有第三球阀V2c。
优选地，所述第一质量流量控制器2a并联有第一球阀V2a，所述第二质量流量控制器2b并联有第二球阀V2b，所述第三质量流量控制器2c与第一活性炭吸附器3a之间设有第一压力表P1。
优选地，所述储气罐5安装有第一安全阀V3a，第一安全阀V3a对储气罐5起到压力保护作用。
优选地，所述储气罐5与冷凝盘管7的管路上依次设置有第五减压阀V1e、真空度显示仪6、第五球阀V2e和第二安全阀V3b，所述真空度显示仪6的进口连接第四球阀V2d后与储气罐5与冷凝盘管7之间的管路连接。
优选地，所述第二活性炭吸附罐3b的出口与蒸发器8的进口之间设有第二压力表P2；所述第二液氮槽4b设有液氮加注口V4a。
优选地，所述蒸发器8的出口与三通阀V5第二出口V5b之间设有第六减压阀V1f、质量流量计9，所述三通阀V5第二出口V5b与所述质量流量计9之间的管路上连接有第一KF25连接口13a，第一KF25连接口13a连接所述真空泵12进气口，真空泵12出气口与大气连通，所述质量流量计9与所述第六减压阀V1f之间设有第四压力表P4。
优选地，所述三通阀V5的第三出口V5c与气体质谱分析仪10进口的管路上设有第四减压阀V1d和第三压力表P3，回收气囊11进气口与气体质谱分析仪10和三压力表P3之间的管路连接，回收气囊11进气口还安装有单相止回阀V6。
优选地，气体质谱分析仪10的出口设有气体出口V4b。
所述的低温氦基混合气体吸附研究系统的控制方法，选择两种配气方案之一或者同时选择两种方案实现对低温氦基混合气体吸附效果研究：
方案一：步骤一：将第一球阀V2a、第二球阀V2b、第三球阀V2c、第四球阀V2d和第五球阀V2e打开；
步骤二：将第一减压阀V1a、第二减压阀V1b、第三减压阀V1c和第四减压阀V1d关闭，第五减压阀V1e和第六减压阀V1f打开；将三通阀V5的第二出口V5b和第三出口V5c接通；
步骤三：启动真空泵12，进行抽真空，当真空显示仪6显示系统的真空度达0.0001Pa，停止真空泵12；将第一液氮槽4a内充入液氮；
步骤四：第三气体钢瓶1c内存储的是购置的标准氦基混合气体，打开第三减压阀V1c，关闭第三球阀V2c，打开第三质量流量控制器2c，关闭第五减压阀V1e和第五球阀V2e，接通三通阀V5的第一出口V5a和第三出口V5c，打开第四减压阀V1d，进行低温氦基混合气体吸附实验，第三质量流量控制器2c调节混合气体的质量流量；
步骤五：气体质谱分析仪10分析氦基混合气体中各组分气体的含量，通过进入第二活性炭吸附罐3b前的氦基混合气体组分进行比较，计算活性碳吸附杂质气体的含量，得到低温氦基混合气体杂质气体被吸附的效果；
方案二：步骤一：第一球阀V2a、第二球阀V2b、第三球阀V2c、第四球阀V2d和第五球阀V2e打开；
步骤二：第一减压阀V1a、第二减压阀V1b、第三减压阀V1c和第四减压阀V1d关闭，第五减压阀V1e和第六减压阀V1f打开；将三通阀V5的第二出口V5b和第三出口V5c接通；
步骤三：启动真空泵12，抽真空，当真空显示仪6显示系统的真空度达0.0001Pa，停止真空泵；将第二液氮槽4b内冲入液氮；
步骤四：第一气体钢瓶1a内存储氦气，第二气体钢瓶1b中存储某种杂质气体，缓慢打开第一减压阀V1a和第二减压阀V1b，关闭第一球阀V2a和第二球阀V2b，打开第一质量流量控制器2a和第二质量流量控制器2b，接通三通阀V5的第二出口V5b和第三出口V5c，打开第四减压阀V1d，系统进行两种组分气体混合吸附实验，通过控制第一质量流量控制器2a和第二质量流量控制器2b，控制氦基混合气体的组分比例；
步骤五：气体质谱分析仪10分析氦基混合气体中各组分气体的含量，通过进入第二活性炭吸附罐3b前的氦基混合气体组分进行比较，计算活性碳吸附杂质气体的含量，得到低温氦基混合气体杂质气体被吸附的效果。
上述氦基混合气体吸附研究系统，可以采用两种配气方案对氦基混合气体进行吸附研究，第一种方案购置具有一定浓度的标准气体，通过第三气体钢瓶，经过第一活性炭吸附罐进行吸附后分为两股气流，一股气流流入气体质谱分析仪进行气体成分分析排入大气，另外一股气流流入回收气囊；第二种方案通过第一气体钢瓶和第二气体钢瓶配置一定浓度的氦基混合气体，经过第二活性炭吸附罐进行吸附后分为为两股气流，一股气流流入气体质谱分析仪进行气体成分分析排入大气，另外一股气流流入回收气囊。此低温吸附试验平台可以实现混合配制两种组分的氦气混合气体，通过质量流量控制器控制相应气体进气流量，通过储气罐混合后，首先进入气体质谱仪进行气体成分分析，待混合气体成分稳定后，再进入液氮槽预冷至液氮温区，最后进入低温吸附器进行低温动态吸附测试。通过相关试验，以获得氦基混合气体吸附等温线、传质区长度、穿透时间及饱和吸附量等数据，用于指导大型低温制冷系统中活性炭吸附器的设计。
附图说明
图1为一实施方式的氦基混合气体吸附研究系统的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一实施方式的氦基混合气体吸附研究系统，包括第一气体钢瓶1a、第二气体钢瓶1b、第三气体钢瓶1c、第一活性炭吸附罐3a、第二活性炭吸附罐3b、第一液氮槽4a、第二液氮槽4b、储气罐5、真空显示仪6、冷凝盘管7、蒸发器8、气体质谱分析仪10、回收气囊11和真空泵12，所述第一活性炭吸附罐3a放置于所述第一液氮槽内4a，所述第二活性炭吸附罐3b与所述冷凝盘管7放置于所述第二液氮槽4b内。
第一气体钢瓶1a的出口和储气罐5的进口连通，第二气体钢瓶1b的出口和储气罐5的进口连通，第三气体钢瓶1c的出口和第一活性炭吸附罐3a的进口连通，第一活性炭吸附罐3a的出口和储气罐5的进口连通；储气罐5的出口与三通阀V5的第一出口V5a连通，储气罐5的出口与冷凝盘管7的进口连通，冷凝盘管7的出口与第二活性炭吸附罐3b的进口连通，第二活性炭吸附罐3b的出口与蒸发器8的进口连通，蒸发器8的出口与三通阀V5的第二出口V5b连通，三通阀V5的第三出口V5c分别与气体质谱分析仪10、回收气囊11连通；
蒸发器8的出口与三通阀V5的第二出口V5b之间的连接管路上连接有真空泵12，第二液氮槽4b设有液氮加注口V4a。具体的，真空泵12通过第一KF25接口与管路连通。真空泵12工作时，将第一球阀V2a、第二球阀V2b、第三球阀V2c、第五球阀V2e打开，将第四球阀V2d关闭，三通阀V5的第一出口V5a和第二出口V5b处于连通状态，真空泵12对系统进行抽真空，使得系统真空度达到10-4Pa。
在图1所示的实施例中，进一步的，第一气体钢瓶1a与储气罐5之间依次串联有第一减压阀V1a和第一质量流量控制器2a，第二气体钢瓶1b与储气罐5之间依次串联有第二减压阀V1b和第二质量流量控制器2b，第三气体钢瓶1c与第一活性炭吸附罐3a之间设有第三减压阀V1c，第一活性炭吸附罐3a与储气罐5之间设有第三质量流量控制器2c。
在图1所示的实施例中，第一质量流量控制器2a并联有第一球阀V2a，第二质量流量控制器2b并联有第二球阀V2b，第三质量流量控制器2c并联有第三球阀V2c，第三质量流量控制器2c与第一活性炭吸附器3a之间设有第一压力表P1。
进一步的，第一质量流量控制器2a、第二质量流量控制器2b、第三质量流量控制器2c均包括与工控机和数字电压表连接的数据采集电子线路。
在图1所示的实施例中，储气罐5安装有第一安全阀V3a，进一步的，储气罐5与冷凝盘管7的管路上设有第五减压阀V1e、真空度显示仪6和第二安全阀V3b，真空度显示仪6进口设有第四球阀V2d。
在图1所示的实施例中，第二活性炭吸附罐3b的出口与蒸发器8的进口之间设有第二压力表P2；第二液氮槽4b设有液氮加注口V4a。
如图1所示的实施例中，蒸发器8的出口与三通阀V5第二出口V5b之间设有质量流量计9、第六减压阀V1f，三通阀V5第二出口V5b与质量流量计9之间的管路上设有真空泵12，真空泵12通过第一KF25连接口13a与管路连接；质量流量计9与第六减压阀V1f之间设有第四压力表P4。
如图1所示的实施例中，所述三通阀V5的第三出口V5c与气体质谱分析仪10进口的管路上设有第四减压阀V1d和第三压力表P3，气体质谱分析仪10与回收气囊11的连接管路上设有单相止回阀V6。
如图1所示的实施例中，气体质谱分析仪10的出口设有气体出口V4b。
采用上述低温氦基混合气体吸附系统进行实验时，当采用的气体是购置的标准氦基混合气体，将氦基混合气体通过第三气体钢瓶1c，经过第三减压阀V1c调整气体压力后进入第一活性炭吸附罐3a，第一活性炭吸附罐3a的出口安装有压力表P1测定减压后气体的压力；从第一活性炭吸附罐3a出来的气体经过第三质量流量控制器2c，流入储气罐5，第三质量流量控制器2c调节混合气体的质量流量；从储气罐5出来的气体进入三通阀V5的V5a口，从三通阀V5的V5b口出来后，分为两股气体，一股气体进入气体质谱分析仪10后进行气体成分分析，另外一股气体通过单向阀V6进入回收气囊11，实验时，根据实验需要，通过第三减压阀V1c、第四减压阀V1d调节压力，第三质量流量控制器2c调节气体流量来进行低温氦基混合气体吸附实验。
实验过程中，当需要配置不同组分的氦基混合气体时，将第一气体钢瓶1a的氦气和第二气体钢瓶1b中的某种杂质气体进行混合，通过控制第一质量流量控制器2a和第二质量流量控制器2b，控制氦基混合气体的组分比例；两股不同组分的气体流入储气罐5，充分混合后，经过第二液氮槽4b，流入冷凝盘管7冷却，混合气体温度降到液氮温度后再进入第二活性炭吸附罐3b进行动态在线吸附实验；氦基混合气体经过活性炭的吸附后，经过蒸发器8复温，再经质量流量计8测定具体质量流量，从三通阀V5的V5c口流入，从三通阀V5的V5b口流出，分为两股气体，一股气体进入气体质谱分析仪10后进行气体成分分析，另外一股气体通过单向阀V6进入回收气囊11。气体质谱分析仪10可以分析氦基混合气体中各组分气体的含量，通过进入第二活性炭吸附罐3b前的氦基混合气体组分进行比较，计算活性碳吸附杂质气体的具体的量，氦基混合气体中的氦气进行纯化，而杂质气体被活性碳吸附，通过上述实验得到的活性碳吸附杂质气体的含量，进而得到活性炭的吸附效果。
购置的标准氦基混合气体是标准气，流量小，从管道上吸收的热量就实现复温。第一气体钢瓶1a的氦气和第二气体钢瓶1b中的某种杂质气体混合气流量大，所以需要蒸发器8进行复温。
进行实验时，通过第一减压阀V1a、第二减压阀V1b、第六减压阀V1f、第四减压阀V1d调节压力，通过第一减压阀V1a、第二减压阀V1b开度控制氦气与杂质气体含量；第一质量流量控制器2a、第二质量流量控制器2b分别调节氦气、杂质气体气体流量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于：包括第一气体钢瓶(1a)、第二气体钢瓶(1b)、第三气体钢瓶(1c)、第一活性炭吸附罐(3a)、第二活性炭吸附罐(3b)、第一液氮槽(4a)、第二液氮槽(4b)、储气罐(5)、真空显示仪(6)、冷凝盘管(7)、蒸发器(8)、气体质谱分析仪(10)、回收气囊(11)和真空泵(12)，所述第一活性炭吸附罐(3a)放置于所述第一液氮槽(4a)内，所述第二活性炭吸附罐(3b)与所述冷凝盘管(7)放置于所述第二液氮槽(4b)内；
所述第一气体钢瓶(1a)的出口和所述储气罐(5)的进口连通，所述第二气体钢瓶(1b)的出口和所述储气罐(5)的进口连通，所述第三气体钢瓶(1c)的出口和第一活性炭吸附罐(3a)的进口连通，所述第一活性炭吸附罐(3a)的出口和所述储气罐(5)的进口连通；所述储气罐(5)的出口与三通阀(V5)的第一出口(V5a)连通，所述储气罐(5)的出口还与冷凝盘管(7)的进口连通，所述冷凝盘管(7)的出口与所述第二活性炭吸附罐(3b)的进口连通，所述第二活性炭吸附罐(3b)的出口与蒸发器(8)的进口连通，所述蒸发器(8)的出口与三通阀(V5)的第二出口(V5b)连通，三通阀(V5)的第三出口(V5c)同时与所述气体质谱分析仪(10)、回收气囊(11)连通；
所述蒸发器(8)的出口与三通阀(V5)的第二出口(V5b)之间管路上连接有真空泵(12)，所述第二液氮槽(4b)设有液氮加注口(V4a)。
2.如权利要求1所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述第一气体钢瓶(1a)与所述储气罐(5)之间依次串联有第一减压阀(V1a)、第一质量流量控制器(2a)，所述第二气体钢瓶(1b)与所述储气罐(5)之间依次串联有第二减压阀(V1b)、第二质量流量控制器(2b)，所述第三气体钢瓶(1c)与所述第一活性炭吸附罐(3a)之间设有第三减压阀(V1c)，所述第一活性炭吸附罐(3a)与储气罐(5)之间设有第三质量流量控制器(2c)，所述第三质量流量控制器(2c)并联有第三球阀(V2c)。
3.如权利要求2所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述第一质量流量控制器(2a)并联有第一球阀(V2a)，所述第二质量流量控制器(2b)并联有第二球阀(V2b)，所述第三质量流量控制器(2c)与第一活性炭吸附罐(3a)之间设有第一压力表(P1)。
4.如权利要求3所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述储气罐(5)安装有第一安全阀(V3a)，第一安全阀(V3a)对储气罐(5)起到压力保护作用。
5.如权利要求4所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述储气罐(5)与冷凝盘管(7)的管路上依次设置有第五减压阀(V1e)、真空度显示仪6、第五球阀(V2e)和第二安全阀(V3b)，所述真空度显示仪6的进口连接第四球阀(V2d)后与储气罐(5)与冷凝盘管(7)之间的管路连接。
6.如权利要求5所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述第二活性炭吸附罐(3b)的出口与蒸发器(8)的进口之间设有第二压力表(P2)；所述第二液氮槽(4b)设有液氮加注口(V4a)。
7.如权利要求6所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述蒸发器(8)的出口与三通阀(V5)第二出口(V5b)之间设有第六减压阀(V1f)、质量流量计(9)，所述三通阀(V5)第二出口(V5b)与所述质量流量计(9)之间的管路上连接有第一KF25连接口(13a)，第一KF25连接口(13a)连接所述真空泵(12)进气口，真空泵(12)出气口与大气连通，所述质量流量计(9)与所述第六减压阀(V1f)之间设有第四压力表(P4)。
8.如权利要求7所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，所述三通阀(V5)的第三出口(V5c)与气体质谱分析仪(10)进口的管路上设有第四减压阀(V1d)和第三压力表(P3)，回收气囊(11)进气口与气体质谱分析仪(10)和三压力表(P3)之间的管路连接，回收气囊(11)进气口还安装有单相止回阀V6。
9.如权利要求8所述的低温氦基混合气体吸附研究系统，其特征在于，气体质谱分析仪(10)的出口设有气体出口(V4b)。
10.一种利要求9所述的低温氦基混合气体吸附研究系统的控制方法，其特征在于：选择两种配气方案之一或者同时选择两种方案实现对低温氦基混合气体吸附效果研究：
方案一：步骤一：将第一球阀(V2a)、第二球阀(V2b)、第三球阀(V2c)、第四球阀(V2d)和第五球阀(V2e)打开；
步骤二：将第一减压阀(V1a)、第二减压阀(V1b)、第三减压阀(V1c)和第四减压阀(V1d)关闭，第五减压阀(V1e)和第六减压阀(V1f)打开；将三通阀(V5)的第二出口(V5b)和第三出口(V5c)接通；
步骤三：启动真空泵(12)，进行抽真空，当真空显示仪(6)显示系统的真空度达10-4Pa，停止真空泵(12)；将第一液氮槽(4a)内充入液氮；
步骤四：第三气体钢瓶(1c)内存储的是购置的标准氦基混合气体，打开第三减压阀(V1c)，关闭第三球阀(V2c)，打开第三质量流量控制器(2c)，关闭第五减压阀(V1e)和第五球阀(V2e)，接通三通阀(V5)的第一出口(V5a)和第三出口(V5c)，打开第四减压阀(V1d)，进行低温氦基混合气体吸附实验，通过第三质量流量控制器(2c)调节混合气体的质量流量；
步骤五：气体质谱分析仪(10)分析氦基混合气体中各组分气体的含量，通过进入第二活性炭吸附罐(3b)前的氦基混合气体组分进行比较，计算活性碳吸附杂质气体的含量，得到低温氦基混合气体杂质气体被吸附的效果；
方案二：步骤一：第一球阀(V2a)、第二球阀(V2b)、第三球阀(V2c)、第四球阀(V2d)和第五球阀(V2e)打开；
步骤二：第一减压阀(V1a)、第二减压阀(V1b)、第三减压阀(V1c)和第四减压阀(V1d)关闭，第五减压阀(V1e)和第六减压阀(V1f)打开；将三通阀(V5)的第二出口(V5b)和第三出口(V5c)接通；
步骤三：启动真空泵(12)，抽真空，当真空显示仪(6)显示系统的真空度达10-4Pa，停止真空泵；将第二液氮槽(4b)内冲入液氮；
步骤四：第一气体钢瓶(1a)内存储氦气，第二气体钢瓶(1b)中存储某种杂质气体，缓慢打开第一减压阀(V1a)和第二减压阀(V1b)，关闭第一球阀(V2a)和第二球阀(V2b)，打开第一质量流量控制器(2a)和第二质量流量控制器(2b)，接通三通阀(V5)的第二出口(V5b)和第三出口(V5c)，打开第四减压阀(V1d)，系统进行两种组分气体混合吸附实验，通过控制第一质量流量控制器(2a)、第二质量流量控制器(2b)，控制氦基混合气体的组分比例；
步骤五：气体质谱分析仪(10)分析氦基混合气体中各组分气体的含量，通过进入第二活性炭吸附罐(3b)前的氦基混合气体组分进行比较，计算活性碳吸附杂质气体的含量，得到低温氦基混合气体杂质气体被吸附的效果。
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