JP2002500090A - 通過ガスの貯蔵および分注システム - Google Patents

通過ガスの貯蔵および分注システム

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JP2002500090A
JP2002500090A JP2000527335A JP2000527335A JP2002500090A JP 2002500090 A JP2002500090 A JP 2002500090A JP 2000527335 A JP2000527335 A JP 2000527335A JP 2000527335 A JP2000527335 A JP 2000527335A JP 2002500090 A JP2002500090 A JP 2002500090A
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ディーツ,ジェイムス
マクマナス,ジェイムス,ヴイ.
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 物理的収着剤媒体(16)および物理的収着剤媒体(16)に吸着されたガスを保持するガス貯蔵および分注容器(12)を含み、ここに、キャリアガス、例えば、ヘリウム、水素、アルゴン等が容器(12)を通って、収着物ガスの脱着およびキャリアガス流への脱着されたガスの捕獲を行うガスの貯蔵および分注用の装置(10)。本発明の貯蔵および分注システム(10)を使用して、半導体デバイスの製造において、エピタキシャル薄膜形成およびイオンインプランテーションのような適用で使用の下流位置へ分注された収着物ガスを供給することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (技術分野) 本発明は、一般に、流体成分が収着媒体によって収着的に保持され、分注操作
により収着媒体から脱着的に放出される容器から流体を選択的に分注するための
貯蔵および分注システムに関する。さらに詳しくは、本発明は、分注操作の間、
貯蔵および分注システムを通ってキャリアガスの流れによって収着物流体が供給
されるかかるタイプの貯蔵および分注システムに関する。
【0002】 (背景技術) 様々な産業プロセスおよび適用において、要求される流体(類)を供給するの
にコンパクトで、ポータブルで、かつ入手可能なプロセス流体(類)の信頼でき
る源に対する要求がある。このようなプロセスおよび適用は、半導体製造、イオ
ンインプランテーション、パネルディスプレイの製造、医療的処置、水処理、緊
急呼吸システム、溶接作業、流体およびガスの分注を含めたスペース−ベースの
適用等を含む。
【0003】 Karl O.Knollmuellerに対する1988年5月17日に発
行された米国特許第4,744,221号は、約−30℃から約+30℃の範囲
の温度にて、約5から約15オングストロームの範囲のポアサイズのゼオライト
とヒ素とを接触させてゼオライト上にヒ素を吸着させ、次いで、ゼオライト材料
からヒ素を放出するのに十分な時間、約175℃までの上昇した温度でゼオライ
トを加熱することによってヒ素を分注し、ヒ素を貯蔵し引き続いてデリバリーす
る方法を開示する。Knollmuellerは上昇した温度でヒ素を分注する
のに熱脱着を利用している。光学センサまたは分光光度計が、ヒ素濃度をモニタ
するのに使用されると該特許には記載されている。該Knollmueller
システムは、>15psigである圧力にて60℃過剰の温度で作動させて15
から60容量%の濃度のヒ素を分注する。
【0004】 Glenm M. TomおよびJanes V. McManusの名義の
米国特許第5,518,528号は、Knollmueller特許に記載され
たガス供給プロセスの種々の不利を克服する、ガス、例えば、水素化物ガス、ハ
ライドガス、有機金属第V族化合物等の貯蔵および分注のための、ガス貯蔵およ
び分注システムを記載する。
【0005】 該Tomらの特許のガス貯蔵および分注システムは、ガスの貯蔵および分注容
器へおよび容器の中へまたは容器からガスを選択的に流すために配置された、固
相物理収着剤媒体を保持する貯蔵および分注該容器を含めた、ガスの貯蔵および
分注のための、吸着−脱着装置を含む。収着剤ガスは物理的に収着剤媒体に吸着
される。分注アセンブリは貯蔵および分注容器とガス流動連絡においてカップリ
ングし、容器の外側に、容器内部圧未満の圧力を供して、固相物理的収着剤媒体
からの収着剤ガスの脱着、および分注アセンブリを通っての吸着されたガスの流
動を行う。加熱手段を用いて、脱着プロセスを増強できるが、少なくとも部分的
にはガスの収着剤媒体からの圧力差媒介放出で脱着が行われる該Tomらのシス
テムを行うのが好ましい。
【0006】 該Tomらの特許の貯蔵および分注システムは、高圧ガスシリンダーの先行技
術使用に対して、当該分野での実質的進歩を具体化する。通常の高圧ガスシリン
ダーは、損傷したまたは製造レギュレータアセンブリからの漏洩、ならびにもし
シリンダー中の内部ガス圧が許容される制限を超過すれば破壊およびシリンダー
からのガスの望まないバルク放出を受け易い。かかる過剰圧力は、例えば、シリ
ンダー中の迅速な増大する内部ガス圧に至るガスの内部分解に由来し得る。
【0007】 このようにして、該Tomらの特許の流体の貯蔵および分注システムは、収着
媒体、例えばゼオライトまたは活性炭材料にそれを可逆的に吸着することによっ
て貯蔵された収着物ガスの圧力を低下させる。
【0008】 以後「FSDS」という該Tomらの特許に記載された一般的タイプの流体貯
蔵および分注システムは、通常は、貯蔵および分注容器の雰囲気近くの内圧P SDS および分注された流体が使用される下流プロセスの低圧PUSEの間の圧
力差ΔPを供する、半導体製造プロセスにおいてイオンプランテーションのごと
き低圧目的使用適用と組み合わせて使用される。FSDS容器の内部容量の雰囲
気近くの圧力は、例えば、600から800バールとすることができ、下流プロ
セスの圧力は例えば500トール未満とすることができる。
【0009】 これらの低圧適用において、圧力差ΔP=PFSDS−PUSEは、ヘッドス
ペースおよび(典型的には、粒状のペレット化されたビーズ、顆粒または注目す
る収着剤ガス種に対して親和性を有する他の微粉砕材料のベッドとして存在する
)収着剤材料のベッドの間隙における流体を含めた、FSDS容器からの収着剤
流体を抽出するのに、ならびに圧力差によって収着剤物質から収着物流体の脱着
を行うのに好都合である。
【0010】 しかしながら、下流プロセスの圧力レベルが大気圧または大気圧よりもわずか
に低い場合はFSDSから流体を分注するにおいて困難が生じ、圧力差ΔP=P FSDS −PUSEは非常に低い。多くの場合において、(収着剤物質の低濃度
の収着物種の周囲の気相への収着ガスの質量移動についての)この圧力差駆動力
は、それ自体、収着物ガスの分注の所望の速度を達成するのに不適当である。
【0011】 かかる大気圧または大気圧近くの分注条件下では、従って、質量移動に対する
駆動力はほとんどまたは全くなく、すなわち、収着剤物質からの収着物流体の放
出を達成するための圧力勾配はほとんどまたは全くない。その結果、収着物ガス
の低いまたは均一な最小質量移動のみが可能であり得る。これは、テトラエチル
オルトシリケート(TEOS)の化学気相蒸着(CVD)のごとき大気圧下圧力
プロセスで当てはまり、シリコンエピタキシーおよび大気圧で作動する他のプロ
セスのごとき適用で特に当てはまる。
【0012】 所望の脱着を達成する別の手段は加熱脱着を媒介するために収着物質にインプ
ットされた熱の使用である。FSDSの貯蔵および分注容器中での収着剤物質の
加熱は、収着物流体ための収着剤物質の収着能力が増加するように収着剤物質の
平衡等温線をシフトさせる。これは、今度は、収着物質が加熱されるに従って収
着剤物質から収着物流体の脱着を容易とする。
【0013】 しかしながら、同時に、収着剤物質は有限の熱容量を有し、この「熱量」は熱
の流入が物質動作の最終時に終了する場合に収着剤物質が瞬時に冷却されるのを
妨げる。その結果、たとえ収着物流体の分注が完了されても、流体は継続的に熱
収着剤物質から脱着し、脱着された状態に留まり、FSDSにおける過剰圧力条
件を引き起こす。かかる圧力増加は、FSDS容器内部容量のための所望の低圧
条件と合致せず、圧力増加は、かなりの加熱にて、FSDS容器において有害な
高圧レベルを生じ得る。
【0014】 本発明の目的は、先行技術の前記困難を克服する改良された流体貯蔵および分
注装置および方法を提供することにある。
【0015】 本発明のもう1つの目的は、大気圧または大気圧超圧力レベルにある下流適用
のための収着物流体を供給するために加熱をほとんどまたは全く利用しない改良
された流体貯蔵およびデリバリーシステムを提供することにある。
【0016】 本発明のさらなる目的は、流体貯蔵および分注システムからの収着物流体の分
注流速および濃度を制御する改良された手段を提供することにある。
【0017】 本発明の他の目的および利点は後の開示および添付の請求の範囲から十分に明
らかであろう。
【0018】 (発明の開示) 本発明は、収着剤流体に対する収着親和性を有する固相物理的収着剤媒体を保
持するように構築され配置された収着物流体貯蔵および分注容器を含む、流体貯
蔵および分注システムからの収着物流体、例えば、ガスまたは蒸気の分注のため
の、および収着剤流体のかかる容器へのまたは容器からの選択的流動のためのシ
ステムに関する。流体に対する収着親和性を有する固相物理的収着剤媒体は内部
流体圧力において貯蔵および分注容器に配される。収着物流体は収着剤媒体に物
理的に吸着される。分注アセンブリは、吸着された流体を容器から排出するため
に、貯蔵および分注容器とガス流動連絡においてカップリングする。本発明は、
キャリアガス源を、収着物流動容器とのガス流動連絡において収着物流動ガスに
カップリングさせることによって収着物流動を分注することを容易とする。キャ
リアガス源は、キャリアガス中の収着物流動の摂取のために、および容器からの
収着物流体含有キャリアガスをシステムからの排出用の分注アセンブリへの排出
のために、容器に必要なキャリアガスを流入させるために構築され配置される。
【0019】 本発明は、1つの態様において、(典型的には、粒状または他の微粉砕物質と
して供された)収着剤物質のベッド上に、収着剤物質と会合して、すなわち、収
着剤媒体の表面および内部孔に物理的に吸着された流体として、または容器中の
収着剤媒体ベッドのボイド空間における間隙流体として、または容器のヘッド空
間に保持された流体として、物理的に選択された物理的収着剤に収着可能であり
、収着に続いて、濃度勾配質量移動移動力によって収着剤から脱着可能である流
体の貯蔵およびオン−ディマーンド分注のためのシステムに関する。
【0020】 本発明の特別の実施形態は収着剤媒体および流体相それ自体の間の容器内での
増強された濃度勾配の創製によってバルクガス相への吸着剤媒体からの収着物ガ
スの拡散放出を行う。
【0021】 このような意味で用いるように、本発明によりキャリアガスの使用で達成され
た濃度勾配との関係での用語「増強された」は、かかる収着剤物質のガス相環境
への収着剤物質の質量移動のための濃度勾配が、本発明のキャリアガススルーフ
ロー特徴を欠く対応する貯蔵および分注システムに存在する濃度勾配との関係で
定量的に増加することを意味する。
【0022】 静的条件下では、収着可能流体を保持する収着剤媒体を含有する貯蔵および分
注容器の内部容量に平衡が存在する。この平衡は、容器中の収着剤媒体の温度に
おける、かかる収着可能流体についての収着剤媒体の等温線によって規定される
。しかしながら、不活性ガスまたは他の適当なキャリアガスがFSDSを通過す
る場合、動的条件が創製され、それにより、収着物ガス分子は収着剤物質からバ
ルクガス相に放出される。このような条件下で、FSDSを通ってのキャリアガ
スの導入は、収着剤およびバルクガス相の間の濃度勾配を誘導し、その結果、収
着物流体が遊離流体相に拡散放出される。
【0023】 本発明はここでは収着物流体としてガスに関して第一に記載されるが、本発明
は液体、ガス、蒸気、および多相流体に広く適用され、流体混合物ならびに単一
成分流体の貯蔵および分注が考えれることが理解される。
【0024】 キャリアガスは、収着物流体分注容器のポートまたは流入口に連結された配管
、チューブ、導管、チャンネル、または他の適当な流動通路手段を通ってFSD
Sに導入することができる。ポートは、例えば、主要分注容器バルブと空間を隔
てた関係にて収着物流動分注容器の下部末端に位置させて、キャリアガス短サー
キッティング、バイパシング、または他の同様の流動挙動の発生を防止または最
小化することができる。
【0025】 キャリアガスはポートまたは流入口を通って収着物流体含有容器に導入され、
収着剤媒体を通って流動して、容器の排出ポートまたは流入口と組み合わせて、
配管、マニフォールディング、または他の流動排出手段と組み合わせた排出手段
への引き続いての排出のために、容器中への収着剤からの収着物流体の摂取(ピ
ックアップ)を最小化することができる。例えば、よく知られた方法でシリンダ
ーからの流体の排出を供するための、バルブヘッドアセンブリが漏洩密に接合さ
れた、その上方端部に開口を持つ、通常のガスシリンダーの形態を取ることがで
きる。
【0026】 本発明は、特別の態様において、出典明示して本明細書の一部とみなす「炭素
収着剤媒体を利用する流体の貯蔵および分注システム(FLUID STORAGE AND DISPE
NSING SYSTEM UTILIZING CARBON SORBENT MEDIUM)」についてのGlenm M .TomおよびJames V.McManusの名義の1996年5月20日
に出願された米国特許第5,518,528号および米国特許出願第08/65
0,634号により詳しく記載されたタイプの貯蔵および分注システムの提供を
含み、ここに、貯蔵および分注容器は、キャリアガスの容器を通っての選択的流
動のために(このような先行技術および出願に示され記載された容器構成に対し
て)修飾されて、システムの貯蔵および分注容器における収着剤から脱着的に抽
出された流体の保持された高い流速分注を提供する。
【0027】 特別の実施形態におけるキャリアガスの源は、有用には、供される場合に流動
制御手段によって決定される速度にて、供給タンクからオン−ディマーンドキャ
リアガスを、収着物流体および収着剤媒体を含有する容器に流動させるために、
関連配管と共に、それと作動可能にカップリングさせた流動制御手段を所望によ
り有してもよいキャリアガスの供給タンクを含むことができる。
【0028】 流動制御手段は、例えば、流動バルブ;マスフローコントローラ;サイクルタ
イマまたは計量アセンブリ;多成分キャリアガスをなす複数のキャリアガス成分
にカップリングさせたバルブドマニフォールド;選択的に作動可能なバイパス配
管配置、キャリアガスの圧縮シリンダー上のバルブヘッドレギュレータアセンブ
リ等のごとき、キャリアガスを容器にまたは容器を通って流動するのを調節する
ためのいずれかの適当な手段を含むことができる。
【0029】 流動制御手段は、例えば、収着剤および分注すべき流体を保持する容器にキャ
リアガスを供給するための、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラー、コ
ンピューターまたはマイクロエレクトロニクス回路を含めた自動制御システムを
含むか、またはそれと組み合わせて、プロセス条件(例えば、圧力、温度、下流
キャリアガスおよび脱着された流体の組成、貯蔵および分注容器中の収着剤から
の収着可能な流体の脱着の速度、濃度勾配、収着物濃度と設定濃度バルブとの比
較等)によって決定されるまたは制御される速度および/または量にて貯蔵およ
び分注容器からの収着可能流体の分注を行うことができる。収着物ガスアナライ
ザまたは他の適当なモニタリング手段の使用は、蒸着速度および収着物濃度レベ
ルを決定するのに適当であり得る。
【0030】 例えば、多成分ガス混合物ならびに単一成分キャリアガス種を含めた、水素、
アルゴン、ヘリウム、窒素またはいずれかの他の適当なガス種のごときガスを含
むことができるキャリアガスをFSDSの容器を通して流すにつれて、キャリア
ガス流を含むバルク流体相への収着物ガスの質量流束(面積当たりの分子の流量
)が生じる。キャリアガスへの収着物流体のこのような質量流束は、収着可能流
体のための収着剤媒体の特異的収着的親和性(結合親和性)、ならびにキャリア
ガス体積流量、温度および圧力を含めたプロセス条件に依存するであろう。
【0031】 また、キャリアガス媒体は、イン・サイチュドーピングまたは分注されたガス
に関与する操作を行うためのプロセスガス種を含むことができる。例示的例はシ
ランであり、これは、例えば、エピタキシャル薄膜材料および構造のシリコンド
ーピングを行うのに利用することができる。別法として、キャリアガス媒体が収
着物ガスが収着により結合した吸着剤を含有する容器を通って流れるにつれて、
分注操作において脱着された収着物ガスを捕獲し、それと混合される共源試薬を
該キャリアガス媒体は含むことができる。このような共源試薬は、例えば、各々
、下流化学気相蒸着のための有機金属前駆体を含み、ここに、前駆体の金属成分
は基材上に蒸着されて、このような成分を含む金属含有フイルムを形成する。
【0032】 所与の適用において収着可能ガスを分注するのに望ましいプロセス条件は、従
って、所与の収着剤材料および収着可能流体と組み合わせたプロセス条件を変化
させ、得られた収着可能流体含有キャリアガス流における収着可能流体の得られ
た濃度を測定する手段によって当業者が容易に決定することができるであろう。
【0033】 本発明の実施において、FSDSを通じてのキャリアガスの流動は、好ましく
は、流動制御手段によって制御され、分注された流体が利用される所望の目的使
用適用のための所望の濃度を生じる。このような制御手段は、例えば、熱マスフ
ロー制御(TMFC)デバイス、あるいはFSDSシステムを通ってのキャリア
ガス流を調節するための貯蔵および分注容器の流入口に位置する固定されたオリ
フェス、あるいは他の効果的な流動制御エレメントおよび/またはアセンブリを
含むことができる。TMFCデバイスは、ガス流中に置かれた加熱されたエレメ
ントにおける熱移動変化を検知することによって流動変動を決定する。TMFC
デバイスはかかる目的でPorter, S−TEC (Division o
f Horiba Instrument), Unit Instrumen
ts, Tylan General, Aera, Books Instr
uments, MKS Instruments等のごとき製造業者から容易
に商業的に入手することができる。
【0034】 2つの成分FSDS(以後、「2つの成分」を1つの構成としてのキャリア−
ガスといい、収着可能ガスは他の成分として分注される)の1つの成分のための
ガス濃度センサとしてのTMFCデバイスの使用は、ガスのスリップストリーム
の温度上昇を所望のもしくは所定の熱流束設定点に関係付けるTMFCデバイス
によって達成することができる。ガスの規定された熱容量(「Cp」)および規
定された熱流束(Q))にて、TMFCによってモニタされるべきガスのマフフ
ローは方程式1によって与えられる:
【式1】
【0035】 2成分において、キャリアガスの一定流量を仮定し、収着可能ガスおよびキャ
リアガスの熱容量の比率を用いて収着物ガスの流量をモニタする。2成分システ
ムでは、方程式1を以下の方程式2を与えるように修飾される:
【式2】 (式中、Mは収着物ガスの流量を表し、Mはキャリアガスの流量を表す。)
収着物ガスおよび不活性ガスについての熱容量データーは、温度および圧力の条
件の関数として文献で手に入れることができる。TMFCを用いて、一定キャリ
アガス流量を参照してFSDSから分注された収着物ガスの流量をモニタするこ
とができる。自動制御手段によるキャリアガスの流入流量またはFSDSの温度
の適当な操作を確立して収着物ガス濃度および、従って、収着物ガスの分注の流
束を制御することができる。
【0036】 収着物ガス流量をモニタし、収着物ガスを保持する吸着剤を含有する容器を通
ってのキャリアガスの流動に由来するキャリアガス/収着物ガス流中の収着物ガ
ス濃度を制御するための加熱マスフローコントローラデバイス(または類似の熱
伝導率−ベースのデバイス)の代わりに、FTIR(フーリエ変換赤外分光分析
、超音波(キャビティー中の超音波のスピードはキャビティー中のガスの質量に
直接比例するという事実を利用)、またはガス流成分がそれに対して反応性であ
るか結合親和性を有する物質で被覆した水晶微量天秤結晶の周波数減衰のごとき
技術を用い、他の検知、モニタリングおよび制御手段を有用に使用することがで
きる。かかる目的で潜在的に有用な水晶微量天秤ガス検知およびモニタリングシ
ステムは、「水素化物の場合の圧電センサ、およびそれを含む流体モニタリング
装置(PIEZOELECTRIC SENSOR FOR HYDRIDE GASES, AND FLUED MONITORING APPAR
ATUS COMPRISING SAME;」についての1997年1月17日出願の米国特許出願 第08/785,342号、「流体のブレークスルーの検出のための圧電終点セ
ンサ、およびそれを含む流体加工装置(PIEZOELECTRIC END POINT SENSOR FOR DE
TECTION OF BREAKTHROUGH OF FLUID, AND FLUID PROCESSING APPARATUS COMPRIS
ING SAME;)」についての1996年7月12日出願の米国特許出願第08/67
8,572号、および「圧電環境流体モニタリングアセンブリおよび方法(PIEZO
ELECTRIC ENVIRONMENTAL FLUID MONITORING ASSEMBLY AND METHOD)」についての
1996年7月12日出願の米国特許出願第08/679,258号に記載され
ている。
【0037】 ドーピングのごとき適用において、本発明の流体貯蔵および分注システムは、
分注された収着物ガスの正確で再現性のある濃度を供給しなければなららない。
これは、今度は、適当な精度にて分注されたガス種のリアルタイム濃度またはマ
スフローを測定できる、例えば前記したタイプの検知およびモニタリングデバイ
スを必要とする。例えば、ドーピングまたは他の濃度−依存性のその適用のため
のガスの加流使用において分注されたガスの所望の濃度を維持するには、フィー
ドバックループを有利にはかかる感知およびモニタリングデバイスで用いて、濃
度を変化させるかまたはマスフローを変化させる。
【0038】 理想的な運転条件下では、例示的FSDSにおいて、キャリアガスの流量はF
SDS容器からの<5psigにてほぼ0.1−10sccm(>95容量%)
とすることができ、通常の運転圧力は1psigまたは52トールゲージである
。キャリアガス流分注の運転の間にFSDS容器はわずかに圧縮される;しかし
ながら、この通常の圧縮は収着物ガスの分圧よりもむしろキャリアガスのそれに
ほとんどよるものである。収着物種の分圧は、等温平衡によって定義される大気
圧を超えるべきではなく、ほとんどの場合、<100トールであろう。例えば、
50トールの静的平衡におけるおよび1psigまたは812トールの圧力で運
転されるFSDS容器からの収着物ガスは、収着可能流体含有キャリアガス流中
の5.8%以下の理論濃度を有するであろう。この濃度におけるキャリアガスは
さらに希釈して、FSDSからの0.1sccmにおけるキャリアガスの制御さ
れた流量を仮定すると、100標準立方センチメートル/分(sccm)までの
希釈ガスを添加した50から100容量ppm(ppmv)の範囲の収着可能流
体の濃度を得る。
【0039】 FSDS容器の容量は特定の収着物ガス分注用件に依存して変化する。例えば
、100から200sccm流量において50から5000ppmvガスを要す
るシリコンエピタキシーの場合、「WY」サイズの容器がただ50トールまでフ
ァイルした場合に十分な毎年の容量を供するであろう。イン・サイチュドープド
(ISD)ポリシリコン蒸着のごとき他の可能な適用では、>100トールのF
SDS容器圧力が必要である。一般的に言えば、キャリアガス抽出の使用は、非
常に薄いガス混合物を要する適用のための収着物ガスの10トール(静的)未満
までのFSDS抽出を可能とする。
【0040】 1つの特別の実施形態において、該システムは: 物理的収着剤媒体を含有する貯蔵および分注容器; キャリアガスを保持するための供給タンク; 貯蔵および分注容器と流動連絡して供給タンクに接続される第1の流路手段; 貯蔵および分注容器からキャリアガスおよび脱着された流体を排出するための
第2の流路手段;および 第2の流路手段を通っての貯蔵および分注容器からの流体の流量を選択的に制
御するための第2の流路手段と作動可能にカップリングした流量制御手段を含む
【0041】 また、前記システムは所定の速度でそれを通って流体流動を供するための第1
および/または第2流路手段と組み合わせた原動力流体駆動体を含むことができ
る。かかる原動力流体駆動体は、例えば、ブロワ、ファン、コンプレッサ、エジ
ェクタ、エダクタ、ポンプ、または他の適当な流体流動実行手段を含むことがで
きる。いくつかの場合においては、例えば、キャリアガスを適当に高い圧力で供
給する場合、または全システムを構築し、配置しおよび運転して、流路および収
着剤含有容器を通ってのキャリアガスの所望の流量を収容するそれを通っての全
圧力降下特徴を供する場合には、このような流体駆動体を利用する必要はないで
あろう。
【0042】 本明細書で用いるごとく、用語「流路手段」とは、パイプ、導管、チャンネル
、通路、ライン、チューブ、水力学回路、ホース、マニフォールド、オリフェス
構造、流入口、高圧チャンバ、ポート等を含めた、それにより流体流がシステム
中の特定の位置の間に収容されるいずれの手段も含むと広く解釈されるべきであ
る。
【0043】 本発明の他の態様および特徴は以後の開示からより明らかとなるであろう。
【0044】 (発明を実施するための最良の形態) 以下の米国特許および出願の開示は、ここに出典明示してその全体を本明細書
の一部とみなす。
【0045】 Glenn M.TomおよびJames V.McManusの名義の19
96年5月21日に発行された米国特許第5,518,528号;「炭素収着剤
媒体を利用する流体の貯蔵およびデリバリーシステム」についてのGlenn
M.TomおよびJames V.McManus名義の1996年5月20日
出願の米国特許出願第08/650,634号;「収着剤−ベースの流体の貯蔵
および分注装置を利用する半導体製造システムおよび試薬デリバリーの方法(Fl
uid Storage And Delivery System Utilizing Carbon Sorbent Medium)」につ いてのGlenn M.Tom、Peter S. KirlinおよびJam
es V.McManus名義の1997年5月16日出願の米国仮特許出願第
60/046,778号、「高い作動容量物理的収着剤を含む流体の貯蔵および
デリバリーシステム(Semiconductor Manufacturing System Utilizing Sorbent
-Based Fluid Storage and Dispensing Apparatus and Method for Reagent Del
ivery)」についてのGlenn M.Tom、Karl Olanderおよ びJames V.McManusの名義の1996年5月20日出願の米国特
許出願第08/650,633号、「統合されたガスの貯蔵およびデリバリーユ
ニットでのプロセスシステム(Fluid Storage and Delivery System Comprising
High Work Capacity Physical Sorbent)」についてのGlenn M.Tomお
よびJames V.McManusの名義の1996年11月1日出願の米国
特許出願第07,742,856号、「ガス状化合物についての貯蔵およびデリ
バリーシステム(Process System With Integrated Gas Storage and Delivery U
nit)」についてのGlenn M.TomおよびJames V.McManu
sの名義の1997年4月11日出願の米国特許出願第08/809,819号
、および「高容量のガスの貯蔵および分注システム(Storage And Delivery Syst
em For Gaseous Compounds)」についてのGlenn M.Tom名義の199 7年5月20日出願米国特許出願第08/859,172号。
【0046】 以下の開示において、収着物流体としてガスを参照として本発明を記載するが
、本発明は液体、ガス、蒸気、および多相流体に広く適用され、流体混合物の貯
蔵および分注ならびに単一成分流体を含むと認識されるであろう。
【0047】 さて、図面を参照し、図1は貯蔵および分注容器12を含む貯蔵および分注シ
ステム10の模式図である。該貯蔵および分注容器12は、例えば、約3から約
10の範囲であり得る直径に対する高さのアスペクト比を有する細長い特徴の通
常のガスシリンダー容器を含むことができる。かかる容器12の内部容量11に
は適当な収着剤媒体16のベッド14が設けられる。
【0048】 ポート19において分注容量12の主要ボディと漏洩密にカップリングした通
常のシリンダーヘッド流体分注アセンブリ18がその上方端部にて容器12に設
けられる。ポート19は、シリンダーの内部容量11からの分注アセンブリ18
への流体流動を可能とする。シリンダーから分注されるべき流体中への粒状固体
の捕獲を妨げるために、該ポート19にはその中にフリット、スクリーン、グリ
ッドまたは他の濾過手段を設けることができる。所望ならば、加熱脱着を誘導す
るために加熱ジャケット19が設けられるが、本発明の目的では、容器中の収着
剤物質からの収着可能流体の脱着は最小に維持される加熱媒体脱着にて行うのが
好ましく、最も好ましくは収着剤媒体のいずれの加熱もなくして行う。このよう
にして、貯蔵および分注容器は雰囲気条件、例えば、15psia未満の運転圧
力および42℃未満の温度に維持することができる。
【0049】 収着剤媒体16は、貯蔵され、それから収着物流体が適当に脱着可能な容器1
2から引き続いて分注されるべき流体に対する収着的親和性を有するいずれの適
当な収着的に効果的な物質を含むこともできる。その例は、結晶性アルミノシリ
ケート組成物、例えば、約4から約13Åの範囲のポアサイズを持つミクロポア
アルミノシリケート組成物、および/または約20から約40Åの範囲のポアサ
イズを持つメソポア結晶性アルミノシリケート組成物;かなり均一な球状粒子形
状のビーズ状活性炭収着剤のごとき炭素収着剤物質、例えば、BAC−MP、B
AC−LP、BAC−G−70Rビーズ状炭素材料(Kreha Corpor
ation of America,New York,NY.)シリカ、アル
ミナ、マクロ網状ポリマー、多孔性シリコン、キーゼルグアー、リン酸アルミニ
ウム、粘土、ポリマー(多孔性ポリテトラフルオロエチレンポリマー、マクロ網
状ポリマーおよびガラス状ドメインポリマー)、アルミニウムホスホシリケート
等を含む。
【0050】 本発明の実施における好ましい収着剤物質はゼオライトおよび炭素収着剤を含
む。
【0051】 炭素収着剤物質の好ましい形態はポリアクリロニトリル、スルホン化ポリスチ
レン−ジビニルベンゼンのごとき合成炭化水素樹脂の熱分解によって形成された
炭素で;セルロース系チァー;木炭;およびヤシ殻、ピッチ、木材、石油、石炭
等のごとき天然源物質から形成された活性炭を含む。
【0052】 好ましい炭素収着剤物質は活性炭であり、これは造粒された木炭を適当な高温
まで加熱することによって生成された炭素の高度な収着剤形態である。最も好ま
しいものは活性炭のいわゆるビーズ状炭素形態であり、ここに、ビーズ、すなわ
ち高度に均一な直径の球状粒子は約0.1から約1cmの範囲の直径、より好ま
しくは約0.25から約2mmの直径を有することができる。
【0053】 収着剤物質は、適当には、加工または処理されて、それが、流体貯蔵および分
注システムの性能に悪影響し得る微量成分を欠くことを確実とする。例えば、収
着剤を例えばフッ化水素酸への洗浄処理に付して、それが金属および酸化性遷移
金属種のごとき微量成分がほとんどないようにする。
【0054】 続いて図1を参照し、SFDSからの収着物流体の分注を容易とする目的でキ
ャリアガス源20が設けられる。キャリアガス源20は、圧縮容器またはキャリ
アガスを供するための不活性ガス発生源の形態とすることができる。キャリアガ
スは好ましくは元来不活性のものであり、窒素、ヘリウム、アルゴン等を含むこ
とができる。
【0055】 キャリアガス供給源22はライン24によってキャリアガス侵入ポート27を
通って収着物ガス分注容器12に接続され、それにより、キャリアガス供給源2
2と分注容器12とのガス流動連絡を確立する。スルーフロー効果および収着剤
媒体16とのキャリアガス接触の程度を最大化するために、ガス侵入ポート27
は分注ポート19からの収着物流体分注容器の対向端部に位置させる。
【0056】 FSDS容器の内部容量にキャリアガス流を分配し、それにより、FSDS容
器中の収着剤物質からの収着可能流体の最大抽出およびキャリアガス流へのその
摂取を達成するように働く、ノズル、散布器、分配器フロースプレッダー、ディ
スパーサー等のごとき手段(図示せず)を容器に設けることができる。
【0057】 示した実施形態におけるキャリアガス分注アセンブリ28には、FSDSを通
っての供給源22からのキャリアガスの流動を調節する手段を組み合わせる。キ
ャリアガス分注アセンブリ28は、適当には、モニタリングおよび流量調節手段
を含むことができる。
【0058】 キャリアガス分注アセンブリ28を用いて、キャリアガス挿入チューブ25を
介するライン24を通っての収着物流体分注容器12へのキャリアガス流速をモ
ニタする。隔離バルブ26は、収着物ガス分注容器12へのキャリアガス流を遮
断する別の手段としてライン24に設けられる。キャリアガス侵入ポート27に
は、キャリアガス供給源21の交換(チェンジアウト)を促進するためにチュー
ブカップリング手段(図示せず)を装備する。
【0059】 キャリアガス分注アセンブリ28および収着物流体アセンブリは共に、示すよ
うに、キャリアガスおよび排出ポート19を通って容器から排出される収着物流
体のガス混合物中の所望の収着物流体濃度に依存して流体流を調節するためのマ
イクロプロセッサ21または他の適当な制御手段に制御可能に連結することがで
きる。さらなるマイクロプロセッサ連結を、示すごとく、加熱ジャケット15に
対してなして、所望ならば、加熱脱着を選択的に制御する目的で加熱ジャケット
の選択的作動または脱作動を行うことができる。
【0060】 その中に捕獲された収着可能流体を含有するキャリアガス流は、図1に示すよ
うに、容器12から、導管、チューブ、配管、フローチャンネル、または貯蔵お
よび分注容器の外に流体を分注するための他の流路手段を含むことができる排出
ライン9に排出される。排出ライン9から、キャリアガス混合物を、イオンイン
プラントチャンバまたはドーピング装置またはキャリアガス流の収着物流体成分
が利用される他のプロセスシステムのごとき、使用の下流位置(図1は示さず)
まで通すことができる。
【0061】 図2を参照し、本発明のもう1つの実施形態によるSFDSの模式図が示され
る。示されたシステムは、圧縮ガスシリンダーの形態を取り得るキャリアガス源
60を含む。キャリアガスをライン61に放出するために、キャリアガス源60
にシリンダーバルブ62が設けられる。
【0062】 援助流がライン61で必要な場合、ポンプ68をそれから下流に設けることが
できる。キャリアガス源60から存在させることができるか、またはポンプ68
中で生じる粒状物を減少させるためにフィルターおよび精製器63を設けること
ができる。
【0063】 ポンプ68はいずれの適当なタイプであっても良いが、好ましくは、二重工程
全金属密封ダイアフラムポンプである。このようなポンプは安全性および純度の
理由で本発明の実施において好ましく、低い漏れ速度および高いポンピングスピ
ードの能力によって特徴付けられる。
【0064】 キャリアガス供給源60は、ライン61によって、貯蔵および分注容器30に
接続され、それによって、キャリアガス供給源60と貯蔵および分注容器30と
の流動連絡を確立する。ライン61を通ってのキャリアガスの流動は、例えば、
流動制御バルブ64および関連固定オリフェスまたはボックス66によって模式
的に表されるマスフローコントローラを含むことができる流動制御手段によって
制御することができる。
【0065】 ライン61には、貯蔵および分注システムの目的使用に適した所望のプロセス
流速および圧力でキャリアガスを貯蔵および分注容器30に制御可能に流動させ
るために、絶体圧レギュレータ64、フィルターおよび精製器63、および固定
されたオリフェスまたはマスフローコントローラ66が設けられる。
【0066】 絶対圧レギュレータ64から下流の精製器63は、供給されるべきキャリアガ
スを精製し、キャリアガス流からのいずれの有害なまたは望まない成分も、例え
ば、水およびオキシダントを化学収着的に除去するように働く。また、精製器6
3は分注流体流の濾過を供するようにも働く。精製器63は商品名「Wafer
pure」下でMillipore Corporation(Bedford
,MA)から商業的に入手可能な精製器を含めたいずれの適当なタイプのもので
あっても良い。
【0067】 操作において、分注すべき流体を収着的に保持する収着剤物質を含有する貯蔵
および分注容器30を、キャリアガス源60からライン61を通ってのキャリア
ガス流の導入に付される。キャリアガスは下部侵入ポート67を通って、貯蔵お
よび分注容器30に入る。キャリアガスは貯蔵および分注容器30を通り、収着
物ガスを関連濃度勾配によってバルクガス相に通過させる。次いで、得られたガ
ス混合物は、マニフォールド31を介して貯蔵および分注容器を出る。
【0068】 分注容器30は、分注容器30およびマニフォールド31の間の密接なガス連
絡まで選択的に作動することができる隔離バルブ16と共に、容器30からガス
混合物を制御可能に放出するためのシリンダーバルブ32をそれに組み合わせて
有する。
【0069】 マニフォールド31は、その中に、それによってマニフォールドがその中に不
活性ガスパージ隔離バルブ38を有する分岐パージ37とガス流動連絡にてカッ
プリングする分岐取付部品36を有する。
【0070】 この配置によって、分注容器30からのガスのデリバリー用の能動操作を開始
するに先立ってマニフォールドに不活性ガスをパージすることができる。
【0071】 分岐取付部品36から下流に、マニフォールドは2つの連続したガスフィルタ
ー42および44を含有し、その中間には、システム運転に適した圧力動作範囲
を有する圧力変換器46が設けられる。
【0072】 ガスマニフォールド31は分岐取付部品54とガスフィルター44の下流で連
絡する。その中にバイパス隔離バルブ58を有するバイパス導管51は分岐取付
部品54にカップリングされる。
【0073】 取付部品54の下流のガスマニフォールド31はその中にガス流動オン−オフ
バルブ56を有し、その下流には、収着可能流体およびキャリアガスを含むキャ
リアガス流のマニフォールド31を通っての流速を制御可能に調節するためのマ
スフローコントローラ52が設けられる。
【0074】 マスフローコントローラ52の下流のその末端において、マニフォールド31
は、その中に流動制御バルブ72を有する分注ライン71に取付部品64をカッ
プリングすることによって連結される。また、マニフォールドはカップリング取
付部品62を介してバイパスライン51とガス流連絡にてカップリングされる。
【0075】 排出ライン71は、要素42に概略的に示されているように、イオン源発生手
段に連結することができる。排出ライン71の他端61は、適当には、図2の収
着物流体の貯蔵および分注システム装置の所与の目的使用適用で望ましいまたは
必要なごとく、もう1つのガス分注およびキャリアガス手段とガス流連絡にてカ
ップリングされる。
【0076】 図1および2例示的に示される特徴の貯蔵および分注システムを設けることに
よって、安全性および取扱いの観点から望ましいように、低圧、例えば50から
650トールの範囲で容器中に収着可能流体を保持する貯蔵および分注システム
を利用することができるが同時に、キャリアガス流中の容器からの高流速の収着
物流体を要求に応じて供給することができる。
【0077】 本発明のシステムは本明細書中における広い開示によってそれを実施するよう
に種々に変形または構成することができる。例えば、図2を参照し圧力変換器4
6、ポンプ68、圧力レギュレータ64、マスフローコントローラ66および5
2、およびバルブ62、34、56、58および72、ならびに該ポンプと組み
合わせたいずれかの流入バルブは全て、貯蔵および分注システムを制御可能に作
動させて、所定の速度にて、または適当なサイクルタイマ手段の制御下でサイク
ル的要求に応じて分注された流体を供するために、手動または自動制御システム
回路に運転可能に相互結合することができる。
【0078】 さらに、圧縮キャリアガスが貯蔵および分注容器を通る十分な流動を供して、
キャリアガスの供給のためのポンプまたはコンプレッサの使用を排除するように
、適当な大気圧超圧力にて、収着物ガスを保持する貯蔵および分注容器にキャリ
アガスを供給することができる。貯蔵および分注容器と組み合わせた分注回路は
、抽出器、エダクタ、ポンプ(例えば、低温ポンプ)、またはシステムで流動を
行い、それを通っての流動のためにその源からのキャリアガスを貯蔵および分注
容器に引き込む他の手段を含むことができる。
【0079】 本発明のシステムは、貯蔵および分注容器中の収着剤物質からの収着物の脱着
およびキャリアガス流中への脱着物ガスの捕獲を達成するために、広く変形して
キャリアガスのフロースルーを供することができることが認識されよう。
【0080】 このようにして、特別の特徴、態様および実施形態をここに参照して本発明を
示し記載してきたが、ここでの開示に合致した広く種々の他の実施形態、特徴お
よび実施に付すことができ、従って、本発明および後に記載する請求の範囲は、
これまでの開示の精神および範囲内で広く解釈されるべきであることが認識され
よう。
【0081】 (産業上の利用可能性) 本発明の貯蔵および分注システムは、半導体製造、イオンインプランテーショ
ン、平板パネルディスプレイの製造、医療的処置、水処理、緊急呼吸システム、
溶接作業および宇宙ベースのならびに分注ガスが必要な地球のおよび水中の適用
のごとき産業プロセスのためのガスを供するのに利用することができる。本発明
の収着剤−ベースの貯蔵および分注システムは、容易に、コンパクトでポータブ
ルで容易に製造された装置からガスを供給するのを可能とする。
【図面の簡単な説明】
図1 本発明の実施形態によるキャリアガス源および関連流動回路を含めた
、収着物流体貯蔵および分注システムおよびキャリアガス供給手段の概略図であ
る。 図2 本発明のもう1つの実施形態による関連流動回路を示す、キャリアガ
ス供給と一体化させた収着物流体の貯蔵および分注システムの概略図である。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成11年12月9日(1999.12.9)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】
【0001】 (技術分野) 本発明は、一般に、流体成分が収着媒体によって収着的に保持され、分注操作
により収着媒体から脱着的に放出される容器から流体を選択的に分注するための
貯蔵および分注システムに関する。さらに詳しくは、本発明は、分注操作の間、
貯蔵および分注システムを通ってキャリアガスの流れによって収着物流体が供給
されるかかるタイプの貯蔵および分注システムに関する。
【0002】 (背景技術) 様々な産業プロセスおよび適用において、要求される流体(類)を供給するの
にコンパクトで、ポータブルで、かつ入手可能なプロセス流体(類)の信頼でき
る源に対する要求がある。このようなプロセスおよび適用は、半導体製造、イオ
ンインプランテーション、パネルディスプレイの製造、医療的処置、水処理、緊
急呼吸システム、溶接作業、流体およびガスの分注を含めたスペース−ベースの
適用等を含む。
【0003】 Karl O.Knollmuellerに対する1988年5月17日に発
行された米国特許第4,744,221号は、約−30℃から約+30℃の範囲
の温度にて、約5から約15オングストロームの範囲のポアサイズのゼオライト
とヒ素とを接触させてゼオライト上にヒ素を吸着させ、次いで、ゼオライト材料
からヒ素を放出するのに十分な時間、約175℃までの上昇した温度でゼオライ
トを加熱することによってヒ素を分注し、ヒ素を貯蔵し引き続いてデリバリーす
る方法を開示する。Knollmuellerは上昇した温度でヒ素を分注する
のに熱脱着を利用している。光学センサまたは分光光度計が、ヒ素濃度をモニタ
するのに使用されると該特許には記載されている。該Knollmueller
システムは、>15psigである圧力にて60℃過剰の温度で作動させて15
から60容量%の濃度のヒ素を分注する。
【0004】 Glenm M. TomおよびJanes V. McManusの名義の
米国特許第5,518,528号は、Knollmueller特許に記載され
たガス供給プロセスの種々の不利を克服する、ガス、例えば、水素化物ガス、ハ
ライドガス、有機金属第V族化合物等の貯蔵および分注のための、ガス貯蔵およ
び分注システムを記載する。
【0005】 該Tomらの特許のガス貯蔵および分注システムは、ガスの貯蔵および分注容
器へおよび容器の中へまたは容器からガスを選択的に流すために配置された、固
相物理収着剤媒体を保持する貯蔵および分注該容器を含めた、ガスの貯蔵および
分注のための、吸着−脱着装置を含む。収着剤ガスは物理的に収着剤媒体に吸着
される。分注アセンブリは貯蔵および分注容器とガス流動連絡においてカップリ
ングし、容器の外側に、容器内部圧未満の圧力を供して、固相物理的収着剤媒体
からの収着剤ガスの脱着、および分注アセンブリを通っての吸着されたガスの流
動を行う。加熱手段を用いて、脱着プロセスを増強できるが、少なくとも部分的
にはガスの収着剤媒体からの圧力差媒介放出で脱着が行われる該Tomらのシス
テムを行うのが好ましい。
【0006】 該Tomらの特許の貯蔵および分注システムは、高圧ガスシリンダーの先行技
術使用に対して、当該分野での実質的進歩を具体化する。通常の高圧ガスシリン
ダーは、損傷したまたは製造レギュレータアセンブリからの漏洩、ならびにもし
シリンダー中の内部ガス圧が許容される制限を超過すれば破壊およびシリンダー
からのガスの望まないバルク放出を受け易い。かかる過剰圧力は、例えば、シリ
ンダー中の迅速な増大する内部ガス圧に至るガスの内部分解に由来し得る。
【0007】 このようにして、該Tomらの特許の流体の貯蔵および分注システムは、収着
媒体、例えばゼオライトまたは活性炭材料にそれを可逆的に吸着することによっ
て貯蔵された収着物ガスの圧力を低下させる。
【0008】 以後「FSDS」という該Tomらの特許に記載された一般的タイプの流体貯
蔵および分注システムは、通常は、貯蔵および分注容器の雰囲気近くの内圧P SDS および分注された流体が使用される下流プロセスの低圧PUSEの間の圧
力差ΔPを供する、半導体製造プロセスにおいてイオンプランテーションのごと
き低圧目的使用適用と組み合わせて使用される。FSDS容器の内部容量の雰囲
気近くの圧力は、例えば、600から800バールとすることができ、下流プロ
セスの圧力は例えば500トール未満とすることができる。
【0009】 これらの低圧適用において、圧力差ΔP=PFSDS−PUSEは、ヘッドス
ペースおよび(典型的には、粒状のペレット化されたビーズ、顆粒または注目す
る収着剤ガス種に対して親和性を有する他の微粉砕材料のベッドとして存在する
)収着剤材料のベッドの間隙における流体を含めた、FSDS容器からの収着剤
流体を抽出するのに、ならびに圧力差によって収着剤物質から収着物流体の脱着
を行うのに好都合である。
【0010】 しかしながら、下流プロセスの圧力レベルが大気圧または大気圧よりもわずか
に低い場合はFSDSから流体を分注するにおいて困難が生じ、圧力差ΔP=P FSDS −PUSEは非常に低い。多くの場合において、(収着剤物質の低濃度
の収着物種の周囲の気相への収着ガスの質量移動についての)この圧力差駆動力
は、それ自体、収着物ガスの分注の所望の速度を達成するのに不適当である。
【0011】 かかる大気圧または大気圧近くの分注条件下では、従って、質量移動に対する
駆動力はほとんどまたは全くなく、すなわち、収着剤物質からの収着物流体の放
出を達成するための圧力勾配はほとんどまたは全くない。その結果、収着物ガス
の低いまたは均一な最小質量移動のみが可能であり得る。これは、テトラエチル
オルトシリケート(TEOS)の化学気相蒸着(CVD)のごとき大気圧下圧力
プロセスで当てはまり、シリコンエピタキシーおよび大気圧で作動する他のプロ
セスのごとき適用で特に当てはまる。
【0012】 所望の脱着を達成する別の手段は加熱脱着を媒介するために収着物質にインプ
ットされた熱の使用である。FSDSの貯蔵および分注容器中での収着剤物質の
加熱は、収着物流体ための収着剤物質の収着能力が増加するように収着剤物質の
平衡等温線をシフトさせる。これは、今度は、収着物質が加熱されるに従って収
着剤物質から収着物流体の脱着を容易とする。
【0013】 しかしながら、同時に、収着剤物質は有限の熱容量を有し、この「熱量」は熱
の流入が物質動作の最終時に終了する場合に収着剤物質が瞬時に冷却されるのを
妨げる。その結果、たとえ収着物流体の分注が完了されても、流体は継続的に熱
収着剤物質から脱着し、脱着された状態に留まり、FSDSにおける過剰圧力条
件を引き起こす。かかる圧力増加は、FSDS容器内部容量のための所望の低圧
条件と合致せず、圧力増加は、かなりの加熱にて、FSDS容器において有害な
高圧レベルを生じ得る。
【0014】 本発明の目的は、先行技術の前記困難を克服する改良された流体貯蔵および分
注装置および方法を提供することにある。
【0015】 本発明のもう1つの目的は、大気圧または大気圧超圧力レベルにある下流適用
のための収着物流体を供給するために加熱をほとんどまたは全く利用しない改良
された流体貯蔵およびデリバリーシステムを提供することにある。
【0016】 本発明のさらなる目的は、流体貯蔵および分注システムからの収着物流体の分
注流速および濃度を制御する改良された手段を提供することにある。
【0017】 本発明の他の目的および利点は後の開示および添付の請求の範囲から十分に明
らかであろう。
【0018】 (発明の開示) 本発明は、収着剤流体に対する収着親和性を有する固相物理的収着剤媒体を保
持するように構築され配置された収着物流体貯蔵および分注容器を含む、流体貯
蔵および分注システムからの収着物流体、例えば、ガスまたは蒸気の分注のため
の、および収着剤流体のかかる容器へのまたは容器からの選択的流動のためのシ
ステムに関する。流体に対する収着親和性を有する固相物理的収着剤媒体は内部
流体圧力において貯蔵および分注容器に配される。収着物流体は収着剤媒体に物
理的に吸着される。分注アセンブリは、吸着された流体を容器から排出するため
に、貯蔵および分注容器とガス流動連絡においてカップリングする。本発明は、
キャリアガス源を、収着物流動容器とのガス流動連絡において収着物流動ガスに
カップリングさせることによって収着物流動を分注することを容易とする。キャ
リアガス源は、キャリアガス中の収着物流動の摂取のために、および容器からの
収着物流体含有キャリアガスをシステムからの排出用の分注アセンブリへの排出
のために、容器に必要なキャリアガスを流入させるために構築され配置される。
【0019】 本発明は、1つの態様において、(典型的には、粒状または他の微粉砕物質と
して供された)収着剤物質のベッド上に、収着剤物質と会合して、すなわち、収
着剤媒体の表面および内部孔に物理的に吸着された流体として、または容器中の
収着剤媒体ベッドのボイド空間における間隙流体として、または容器のヘッド空
間に保持された流体として、物理的に選択された物理的収着剤に収着可能であり
、収着に続いて、濃度勾配質量移動移動力によって収着剤から脱着可能である流
体の貯蔵およびオン−ディマーンド分注のためのシステムに関する。
【0020】 本発明の特別の実施形態は収着剤媒体および流体相それ自体の間の容器内での
増強された濃度勾配の創製によってバルクガス相への吸着剤媒体からの収着物ガ
スの拡散放出を行う。
【0021】 このような意味で用いるように、本発明によりキャリアガスの使用で達成され
た濃度勾配との関係での用語「増強された」は、かかる収着剤物質のガス相環境
への収着剤物質の質量移動のための濃度勾配が、本発明のキャリアガススルーフ
ロー特徴を欠く対応する貯蔵および分注システムに存在する濃度勾配との関係で
定量的に増加することを意味する。
【0022】 静的条件下では、収着可能流体を保持する収着剤媒体を含有する貯蔵および分
注容器の内部容量に平衡が存在する。この平衡は、容器中の収着剤媒体の温度に
おける、かかる収着可能流体についての収着剤媒体の等温線によって規定される
。しかしながら、不活性ガスまたは他の適当なキャリアガスがFSDSを通過す
る場合、動的条件が創製され、それにより、収着物ガス分子は収着剤物質からバ
ルクガス相に放出される。このような条件下で、FSDSを通ってのキャリアガ
スの導入は、収着剤およびバルクガス相の間の濃度勾配を誘導し、その結果、収
着物流体が遊離流体相に拡散放出される。
【0023】 本発明はここでは収着物流体としてガスに関して第一に記載されるが、本発明
は液体、ガス、蒸気、および多相流体に広く適用され、流体混合物ならびに単一
成分流体の貯蔵および分注が考えれることが理解される。
【0024】 キャリアガスは、収着物流体分注容器のポートまたは流入口に連結された配管
、チューブ、導管、チャンネル、または他の適当な流動通路手段を通ってFSD
Sに導入することができる。ポートは、例えば、主要分注容器バルブと空間を隔
てた関係にて収着物流動分注容器の下部末端に位置させて、キャリアガス短サー
キッティング、バイパシング、または他の同様の流動挙動の発生を防止または最
小化することができる。
【0025】 キャリアガスはポートまたは流入口を通って収着物流体含有容器に導入され、
収着剤媒体を通って流動して、容器の排出ポートまたは流入口と組み合わせて、
配管、マニフォールディング、または他の流動排出手段と組み合わせた排出手段
への引き続いての排出のために、容器中への収着剤からの収着物流体の摂取(ピ
ックアップ)を最小化することができる。例えば、よく知られた方法でシリンダ
ーからの流体の排出を供するための、バルブヘッドアセンブリが漏洩密に接合さ
れた、その上方端部に開口を持つ、通常のガスシリンダーの形態を取ることがで
きる。
【0026】 本発明は、特別の態様において、出典明示して本明細書の一部とみなす「炭素
収着剤媒体を利用する流体の貯蔵および分注システム(FLUID STORAGE AND DISPE
NSING SYSTEM UTILIZING CARBON SORBENT MEDIUM)」についてのGlenm M .TomおよびJames V.McManusの名義の1996年5月20日
に出願された米国特許第5,518,528号および米国特許出願第08/65
0,634号により詳しく記載されたタイプの貯蔵および分注システムの提供を
含み、ここに、貯蔵および分注容器は、キャリアガスの容器を通っての選択的流
動のために(このような先行技術および出願に示され記載された容器構成に対し
て)修飾されて、システムの貯蔵および分注容器における収着剤から脱着的に抽
出された流体の保持された高い流速分注を提供する。
【0027】 特別の実施形態におけるキャリアガスの源は、有用には、供される場合に流動
制御手段によって決定される速度にて、供給タンクからオン−ディマーンドキャ
リアガスを、収着物流体および収着剤媒体を含有する容器に流動させるために、
関連配管と共に、それと作動可能にカップリングさせた流動制御手段を所望によ
り有してもよいキャリアガスの供給タンクを含むことができる。
【0028】 流動制御手段は、例えば、流動バルブ;マスフローコントローラ;サイクルタ
イマまたは計量アセンブリ;多成分キャリアガスをなす複数のキャリアガス成分
にカップリングさせたバルブドマニフォールド;選択的に作動可能なバイパス配
管配置、キャリアガスの圧縮シリンダー上のバルブヘッドレギュレータアセンブ
リ等のごとき、キャリアガスを容器にまたは容器を通って流動するのを調節する
ためのいずれかの適当な手段を含むことができる。
【0029】 流動制御手段は、例えば、収着剤および分注すべき流体を保持する容器にキャ
リアガスを供給するための、マイクロプロセッサ、マイクロコントローラー、コ
ンピューターまたはマイクロエレクトロニクス回路を含めた自動制御システムを
含むか、またはそれと組み合わせて、プロセス条件(例えば、圧力、温度、下流
キャリアガスおよび脱着された流体の組成、貯蔵および分注容器中の収着剤から
の収着可能な流体の脱着の速度、濃度勾配、収着物濃度と設定濃度バルブとの比
較等)によって決定されるまたは制御される速度および/または量にて貯蔵およ
び分注容器からの収着可能流体の分注を行うことができる。収着物ガスアナライ
ザまたは他の適当なモニタリング手段の使用は、蒸着速度および収着物濃度レベ
ルを決定するのに適当であり得る。
【0030】 例えば、多成分ガス混合物ならびに単一成分キャリアガス種を含めた、水素、
アルゴン、ヘリウム、窒素またはいずれかの他の適当なガス種のごときガスを含
むことができるキャリアガスをFSDSの容器を通して流すにつれて、キャリア
ガス流を含むバルク流体相への収着物ガスの質量流束(面積当たりの分子の流量
)が生じる。キャリアガスへの収着物流体のこのような質量流束は、収着可能流
体のための収着剤媒体の特異的収着的親和性(結合親和性)、ならびにキャリア
ガス体積流量、温度および圧力を含めたプロセス条件に依存するであろう。
【0031】 また、キャリアガス媒体は、イン・サイチュドーピングまたは分注されたガス
に関与する操作を行うためのプロセスガス種を含むことができる。例示的例はシ
ランであり、これは、例えば、エピタキシャル薄膜材料および構造のシリコンド
ーピングを行うのに利用することができる。別法として、キャリアガス媒体が収
着物ガスが収着により結合した吸着剤を含有する容器を通って流れるにつれて、
分注操作において脱着された収着物ガスを捕獲し、それと混合される共源試薬を
該キャリアガス媒体は含むことができる。このような共源試薬は、例えば、各々
、下流化学気相蒸着のための有機金属前駆体を含み、ここに、前駆体の金属成分
は基材上に蒸着されて、このような成分を含む金属含有フイルムを形成する。
【0032】 所与の適用において収着可能ガスを分注するのに望ましいプロセス条件は、従
って、所与の収着剤材料および収着可能流体と組み合わせたプロセス条件を変化
させ、得られた収着可能流体含有キャリアガス流における収着可能流体の得られ
た濃度を測定する手段によって当業者が容易に決定することができるであろう。
【0033】 本発明の実施において、FSDSを通じてのキャリアガスの流動は、好ましく
は、流動制御手段によって制御され、分注された流体が利用される所望の目的使
用適用のための所望の濃度を生じる。このような制御手段は、例えば、熱マスフ
ロー制御(TMFC)デバイス、あるいはFSDSシステムを通ってのキャリア
ガス流を調節するための貯蔵および分注容器の流入口に位置する固定されたオリ
フェス、あるいは他の効果的な流動制御エレメントおよび/またはアセンブリを
含むことができる。TMFCデバイスは、ガス流中に置かれた加熱されたエレメ
ントにおける熱移動変化を検知することによって流動変動を決定する。TMFC
デバイスはかかる目的でPorter, S−TEC (Division o
f Horiba Instrument), Unit Instrumen
ts, Tylan General, Aera, Books Instr
uments, MKS Instruments等のごとき製造業者から容易
に商業的に入手することができる。
【0034】 2つの成分FSDS(以後、「2つの成分」を1つの構成としてのキャリア−
ガスといい、収着可能ガスは他の成分として分注される)の1つの成分のための
ガス濃度センサとしてのTMFCデバイスの使用は、ガスのスリップストリーム
の温度上昇を所望のもしくは所定の熱流束設定点に関係付けるTMFCデバイス
によって達成することができる。ガスの規定された熱容量(「Cp」)および規
定された熱流束(Q))にて、TMFCによってモニタされるべきガスのマフフ
ローは方程式1によって与えられる:
【式1】
【0035】 2成分において、キャリアガスの一定流量を仮定し、収着可能ガスおよびキャ
リアガスの熱容量の比率を用いて収着物ガスの流量をモニタする。2成分システ
ムでは、方程式1を以下の方程式2を与えるように修飾される:
【式2】 (式中、Mは収着物ガスの流量を表し、Mはキャリアガスの流量を表す。)
収着物ガスおよび不活性ガスについての熱容量データーは、温度および圧力の条
件の関数として文献で手に入れることができる。TMFCを用いて、一定キャリ
アガス流量を参照してFSDSから分注された収着物ガスの流量をモニタするこ
とができる。自動制御手段によるキャリアガスの流入流量またはFSDSの温度
の適当な操作を確立して収着物ガス濃度および、従って、収着物ガスの分注の流
束を制御することができる。
【0036】 収着物ガス流量をモニタし、収着物ガスを保持する吸着剤を含有する容器を通
ってのキャリアガスの流動に由来するキャリアガス/収着物ガス流中の収着物ガ
ス濃度を制御するための加熱マスフローコントローラデバイス(または類似の熱
伝導率−ベースのデバイス)の代わりに、FTIR(フーリエ変換赤外分光分析
、超音波(キャビティー中の超音波のスピードはキャビティー中のガスの質量に
直接比例するという事実を利用)、またはガス流成分がそれに対して反応性であ
るか結合親和性を有する物質で被覆した水晶微量天秤結晶の周波数減衰のごとき
技術を用い、他の検知、モニタリングおよび制御手段を有用に使用することがで
きる。かかる目的で潜在的に有用な水晶微量天秤ガス検知およびモニタリングシ
ステムは、「水素化物の場合の圧電センサ、およびそれを含む流体モニタリング
装置(PIEZOELECTRIC SENSOR FOR HYDRIDE GASES, AND FLUED MONITORING APPAR
ATUS COMPRISING SAME;」についての1997年1月17日出願の米国特許出願 第08/785,342号、「流体のブレークスルーの検出のための圧電終点セ
ンサ、およびそれを含む流体加工装置(PIEZOELECTRIC END POINT SENSOR FOR DE
TECTION OF BREAKTHROUGH OF FLUID, AND FLUID PROCESSING APPARATUS COMPRIS
ING SAME;)」についての1996年7月12日出願の米国特許出願第08/67
8,572号、および「圧電環境流体モニタリングアセンブリおよび方法(PIEZO
ELECTRIC ENVIRONMENTAL FLUID MONITORING ASSEMBLY AND METHOD)」についての
1996年7月12日出願の米国特許出願第08/679,258号に記載され
ている。
【0037】 ドーピングのごとき適用において、本発明の流体貯蔵および分注システムは、
分注された収着物ガスの正確で再現性のある濃度を供しなければならない。これ
は、今度は、適当な精度にて分注されたガス種のリアルタイム濃度またはマスフ
ローを測定できる、例えば前記したタイプの検知およびモニタリングデバイスを
必要とする。例えば、ドーピングまたは他の濃度−依存性のその適用のためのガ
スの加流使用において分注されたガスの所望の濃度を維持するには、フィードバ
ックループを有利にはかかる検知およびモニタリングデバイスで用いて、濃度を
変化させるかまたはマスフローを変化させる。
【0038】 理想的な運転条件下では、例示的FSDSにおいて、キャリアガスの流量はF
SDS容器からの<5psigにてほぼ0.1−10sccm(>95容量%)
とすることができ、通常の運転圧力は1psigまたは52トールゲージである
。キャリアガス流分注の運転の間にFSDS容器はわずかに圧縮される;しかし
ながら、この通常の圧縮は収着物ガスの分圧よりもむしろキャリアガスのそれに
ほとんどよるものである。収着物種の分圧は、等温平衡によって定義される大気
圧を超えるべきではなく、ほとんどの場合、<100トールであろう。例えば、
50トールの静的平衡におけるおよび1psigまたは812トールの圧力で運
転されるFSDS容器からの収着物ガスは、収着可能流体含有キャリアガス流中
の5.8%以下の理論濃度を有するであろう。この濃度におけるキャリアガスは
さらに希釈して、FSDSからの0.1sccmにおけるキャリアガスの制御さ
れた流量を仮定すると、100標準立方センチメートル/分(sccm)までの
希釈ガスを添加した50から100容量ppm(ppmv)の範囲の収着可能流
体の濃度を得る。
【0039】 FSDS容器の容量は特定の収着物ガス分注用件に依存して変化する。例えば
、100−200sccm流量において50−5000ppmvガスを要するシ
リコンエピタキシーの場合、「WY」サイズの容器がただ50トールまで満たし た場合に 十分な毎年の容量を供するであろう。イン・サイチュドープド(ISD
)ポリシリコン蒸着のごとき他の可能な適用では、>100トールのFSDS容
器圧力が必要である。一般的に言えば、キャリアガス抽出の使用は、非常に薄い
ガス混合物を要する適用のための収着物ガスの10トール(静的)未満までのF
SDS抽出を可能とする。
【0040】 1つの特別の実施形態において、該システムは: 物理的収着剤媒体を含有する貯蔵および分注容器; キャリアガスを保持するための供給タンク; 貯蔵および分注容器と流動連絡して供給タンクに接続される第1の流路手段; 貯蔵および分注容器からキャリアガスおよび脱着された流体を排出するための
第2の流路手段;および 第2の流路手段を通っての貯蔵および分注容器からの流体の流量を選択的に制
御するための第2の流路手段と作動可能にカップリングした流量制御手段を含む
【0041】 また、前記システムは所定の速度でそれを通って流体流動を供するための第1
および/または第2流路手段と組み合わせた原動力流体駆動体を含むことができ
る。かかる原動力流体駆動体は、例えば、ブロワ、ファン、コンプレッサ、エジ
ェクタ、エダクタ、ポンプ、または他の適当な流体流動実行手段を含むことがで
きる。いくつかの場合においては、例えば、キャリアガスを適当に高い圧力で供
給する場合、または全システムを構築し、配置しおよび運転して、流路および収
着剤含有容器を通ってのキャリアガスの所望の流量を収容するそれを通っての全
圧力降下特徴を供する場合には、このような流体駆動体を利用する必要はないで
あろう。
【0042】 本明細書で用いるごとく、用語「流路手段」とは、パイプ、導管、チャンネル
、通路、ライン、チューブ、水力学回路、ホース、マニフォールド、オリフェス
構造、流入口、高圧チャンバ、ポート等を含めた、それにより流体流がシステム
中の特定の位置の間に収容されるいずれの手段も含むと広く解釈されるべきであ
る。
【0043】 本発明の他の態様および特徴は以後の開示からより明らかとなるであろう。
【0044】 (発明を実施するための最良の形態) 以下の米国特許および出願の開示は、ここに出典明示してその全体を本明細書
の一部とみなす。
【0045】 Glenn M.TomおよびJames V.McManusの名義の19
96年5月21日に発行された米国特許第5,518,528号;「炭素収着剤
媒体を利用する流体の貯蔵およびデリバリーシステム」についてのGlenn
M.TomおよびJames V.McManus名義の1996年5月20日
出願の米国特許出願第08/650,634号;「収着剤−ベースの流体の貯蔵
および分注装置を利用する半導体製造システムおよび試薬デリバリーの方法(Fl
uid Storage And Delivery System Utilizing Carbon Sorbent Medium)」につ いてのGlenn M.Tom、Peter S. KirlinおよびJam
es V.McManus名義の1997年5月16日出願の米国仮特許出願第
60/046,778号、「高い作動容量物理的収着剤を含む流体の貯蔵および
デリバリーシステム(Semiconductor Manufacturing System Utilizing Sorbent
-Based Fluid Storage and Dispensing Apparatus and Method for Reagent Del
ivery)」についてのGlenn M.Tom、Karl Olanderおよ びJames V.McManusの名義の1996年5月20日出願の米国特
許出願第08/650,633号、「統合されたガスの貯蔵およびデリバリーユ
ニットでのプロセスシステム(Fluid Storage and Delivery System Comprising
High Work Capacity Physical Sorbent)」についてのGlenn M.Tomお
よびJames V.McManusの名義の1996年11月1日出願の米国 特許出願第07/742,856号、 「ガス状化合物についての貯蔵およびデリ
バリーシステム(Process System With Integrated Gas Storage and Delivery U
nit)」についてのGlenn M.TomおよびJames V.McManu
sの名義の1997年4月11日出願の米国特許出願第08/809,819号
、および「高容量のガスの貯蔵および分注システム(Storage And Delivery Syst
em For Gaseous Compounds)」についてのGlenn M.Tom名義の199 7年5月20日出願米国特許出願第08/859,172号。
【0046】 以下の開示において、収着物流体としてガスを参照として本発明を記載するが
、本発明は液体、ガス、蒸気、および多相流体に広く適用され、流体混合物の貯
蔵および分注ならびに単一成分流体を含むと認識されるであろう。
【0047】 さて、図面を参照し、図1は貯蔵および分注容器12を含む貯蔵および分注シ
ステム10の模式図である。該貯蔵および分注容器12は、例えば、約3から約
10の範囲であり得る直径に対する高さのアスペクト比を有する細長い特徴の通
常のガスシリンダー容器を含むことができる。かかる容器12の内部容量11に
は適当な収着剤媒体16のベッド14が設けられる。
【0048】 ポート19において分注容量12の主要ボディと漏洩密にカップリングした通
常のシリンダーヘッド流体分注アセンブリ18がその上方端部にて容器12に設
けられる。ポート19は、シリンダーの内部容量11からの分注アセンブリ18
への流体流動を可能とする。シリンダーから分注されるべき流体中への粒状固体
の捕獲を妨げるために、該ポート19にはその中にフリット、スクリーン、グリ
ッドまたは他の濾過手段を設けることができる。所望ならば、加熱脱着を誘導す
るために加熱ジャケット19が設けられるが、本発明の目的では、容器中の収着
剤物質からの収着可能流体の脱着は最小に維持される加熱媒体脱着にて行うのが
好ましく、最も好ましくは収着剤媒体のいずれの加熱もなくして行う。このよう
にして、貯蔵および分注容器は雰囲気条件、例えば、15psia未満の運転圧
力および42℃未満の温度に維持することができる。
【0049】 収着剤媒体16は、貯蔵され、それから収着物流体が適当に脱着可能な容器1
2から引き続いて分注されるべき流体に対する収着的親和性を有するいずれの適
当な収着的に効果的な物質を含むこともできる。その例は、結晶性アルミノシリ
ケート組成物、例えば、約4から約13Åの範囲のポアサイズを持つミクロポア
アルミノシリケート組成物、および/または約20から約40Åの範囲のポアサ
イズを持つメソポア結晶性アルミノシリケート組成物;かなり均一な球状粒子形
状のビーズ状活性炭収着剤のごとき炭素収着剤物質、例えば、BAC−MP、B
AC−LP、BAC−G−70Rビーズ状炭素材料(Kureha Corpo
ration of America,New York,NY.)シリカ、ア
ルミナ、マクロ網状ポリマー、多孔性シリコン、キーゼルグアー、リン酸アルミ
ニウム、粘土、ポリマー(多孔性ポリテトラフルオロエチレンポリマー、マクロ
網状ポリマーおよびガラス状ドメインポリマー)、アルミニウムホスホシリケー
ト等を含む。
【0050】 本発明の実施における好ましい収着剤物質はゼオライトおよび炭素収着剤を含
む。
【0051】 炭素収着剤物質の好ましい形態はポリアクリロニトリル、スルホン化ポリスチ
レン−ジビニルベンゼンのごとき合成炭化水素樹脂の熱分解によって形成された
炭素で;セルロース系チァー;木炭;およびヤシ殻、ピッチ、木材、石油、石炭
等のごとき天然源物質から形成された活性炭を含む。
【0052】 好ましい炭素収着剤物質は活性炭であり、これは造粒された木炭を適当な高温
まで加熱することによって生成された炭素の高度な収着剤形態である。最も好ま
しいものは活性炭のいわゆるビーズ状炭素形態であり、ここに、ビーズ、すなわ
ち高度に均一な直径の球状粒子は約0.1から約1cmの範囲の直径、より好ま
しくは約0.25から約2mmの直径を有することができる。
【0053】 収着剤物質は、適当には、加工または処理されて、それが、流体貯蔵および分
注システムの性能に悪影響し得る微量成分を欠くことを確実とする。例えば、収
着剤を例えばフッ化水素酸への洗浄処理に付して、それが金属および酸化性遷移
金属種のごとき微量成分がほとんどないようにする。
【0054】 続いて図1を参照し、SFDSからの収着物流体の分注を容易とする目的でキ
ャリアガス源20が設けられる。キャリアガス源20は、圧縮容器またはキャリ
アガスを供するための不活性ガス発生源の形態とすることができる。キャリアガ
スは好ましくは元来不活性のものであり、窒素、ヘリウム、アルゴン等を含むこ
とができる。
【0055】 キャリアガス供給源22はライン24によってキャリアガス侵入ポート27を
通って収着物ガス分注容器12に接続され、それにより、キャリアガス供給源2
2と分注容器12とのガス流動連絡を確立する。スルーフロー効果および収着剤
媒体16とのキャリアガス接触の程度を最大化するために、ガス侵入ポート27
は分注ポート19からの収着物流体分注容器の対向端部に位置させる。
【0056】 FSDS容器の内部容量にキャリアガス流を分配し、それにより、FSDS容
器中の収着剤物質からの収着可能流体の最大抽出およびキャリアガス流へのその
摂取を達成するように働く、ノズル、散布器、分配器フロースプレッダー、ディ
スパーサー等のごとき手段(図示せず)を容器に設けることができる。
【0057】 示した実施形態におけるキャリアガス分注アセンブリ28には、FSDSを通
っての供給源22からのキャリアガスの流動を調節する手段を組み合わせる。キ
ャリアガス分注アセンブリ28は、適当には、モニタリングおよび流量調節手段
を含むことができる。
【0058】 キャリアガス分注アセンブリ28を用いて、キャリアガス挿入チューブ25を
介するライン24を通っての収着物流体分注容器12へのキャリアガス流速をモ
ニタする。隔離バルブ26は、収着物ガス分注容器12へのキャリアガス流を遮
断する別の手段としてライン24に設けられる。キャリアガス侵入ポート27に
は、キャリアガス供給源22の交換(チェンジアウト)を促進するためにチュー
ブカップリング手段(図示せず)を装備する。
【0059】 キャリアガス分注アセンブリ28および収着物流体アセンブリは共に、示すよ
うに、キャリアガスおよび排出ポート19を通って容器から排出される収着物流
体のガス混合物中の所望の収着物流体濃度に依存して流体流を調節するためのマ
イクロプロセッサ21または他の適当な制御手段に制御可能に連結することがで
きる。さらなるマイクロプロセッサ連結を、示すごとく、加熱ジャケット15に
対してなして、所望ならば、加熱脱着を選択的に制御する目的で加熱ジャケット
の選択的作動または脱作動を行うことができる。
【0060】 その中に捕獲された収着可能流体を含有するキャリアガス流は、図1に示すよ
うに、容器12から、導管、チューブ、配管、フローチャンネル、または貯蔵お
よび分注容器の外に流体を分注するための他の流路手段を含むことができる排出
ライン9に排出される。排出ライン9から、キャリアガス混合物を、イオンイン
プラントチャンバまたはドーピング装置またはキャリアガス流の収着物流体成分
が利用される他のプロセスシステムのごとき、使用の下流位置(図1は示さず)
まで通すことができる。
【0061】 図2を参照し、本発明のもう1つの実施形態によるSFDSの模式図が示され
る。示されたシステムは、圧縮ガスシリンダーの形態を取り得るキャリアガス源
60を含む。キャリアガスをライン61に放出するために、キャリアガス源60
にシリンダーバルブ62が設けられる。
【0062】 援助流がライン61で必要な場合、ポンプ68をそれから下流に設けることが
できる。キャリアガス源60から存在させることができるか、またはポンプ68
中で生じる粒状物を減少させるためにフィルターおよび精製器63を設けること
ができる。
【0063】 ポンプ68はいずれの適当なタイプであっても良いが、好ましくは、二重工程
全金属密封ダイアフラムポンプである。このようなポンプは安全性および純度の
理由で本発明の実施において好ましく、低い漏れ速度および高いポンピングスピ
ードの能力によって特徴付けられる。
【0064】 キャリアガス供給源60は、ライン61によって、貯蔵および分注容器30に
接続され、それによって、キャリアガス供給源60と貯蔵および分注容器30と
の流動連絡を確立する。ライン61を通ってのキャリアガスの流動は、例えば、
流動制御バルブ64および関連固定オリフェスまたはボックス66によって模式
的に表されるマスフローコントローラを含むことができる流動制御手段によって
制御することができる。
【0065】 ライン61には、貯蔵および分注システムの目的使用に適した所望のプロセス
流速および圧力でキャリアガスを貯蔵および分注容器30に制御可能に流動させ
るために、絶体圧レギュレータ64、フィルターおよび精製器63、および固定
されたオリフェスまたはマスフローコントローラ66が設けられる。
【0066】 絶対圧レギュレータ64から下流の精製器63は、供給されるべきキャリアガ
スを精製し、キャリアガス流からのいずれの有害なまたは望まない成分も、例え
ば、水およびオキシダントを化学収着的に除去するように働く。また、精製器6
3は分注流体流の濾過を供するようにも働く。精製器63は商品名「Wafer
pure」下でMillipore Corporation(Bedford
,MA)から商業的に入手可能な精製器を含めたいずれの適当なタイプのもので
あっても良い。
【0067】 操作において、分注すべき流体を収着的に保持する収着剤物質を含有する貯蔵 および分注容器30を、キャリアガス源60からライン61を通ってのキャリア ガス流の導入に付される。キャリアガスは貯蔵および分注容器30を通り、収着 物ガスを関連濃度勾配によってバルクガス相に通過させる。次いで、得られたガ ス混合物は、マニフォールド31を介して貯蔵および分注容器を出る。
【0068】 分注容器30は、分注容器30およびマニフォールド31の間の密接なガス連
絡まで選択的に作動することができる隔離バルブ34と共に、容器30からガス
混合物を制御可能に放出するためのシリンダーバルブ32をそれに組み合わせて
有する。
【0069】 マニフォールド31は、その中に、それによってマニフォールドがその中に不
活性ガスパージ隔離バルブ38を有する分岐パージ37とガス流動連絡にてカッ
プリングする分岐取付部品36を有する。
【0070】 この配置によって、分注容器30からのガスのデリバリー用の能動操作を開始
するに先立ってマニフォールドに不活性ガスをパージすることができる。
【0071】 分岐取付部品36から下流に、マニフォールドは2つの連続したガスフィルタ
ー42および44を含有し、その中間には、システム運転に適した圧力動作範囲
を有する圧力変換器46が設けられる。
【0072】 ガスマニフォールド31は分岐取付部品54とガスフィルター44の下流で連
絡する。その中にバイパス隔離バルブ58を有するバイパス導管51は分岐取付
部品54にカップリングされる。
【0073】 取付部品54の下流のガスマニフォールド31はその中にガス流動オン−オフ
バルブ56を有し、その下流には、収着可能流体およびキャリアガスを含むキャ
リアガス流のマニフォールド31を通っての流速を制御可能に調節するためのマ
スフローコントローラ52が設けられる。
【0074】 マスフローコントローラ52の下流のその末端において、マニフォールド31
は、その中に流動制御バルブ72を有する分注ライン71に取付部品64aをカ
ップリングすることによって連結される。また、マニフォールドはカップリング 取付部品62a を介してバイパスライン51とガス流連絡にてカップリングされ
る。
【0075】 排出ライン71は、流量制御バルブ72から下流のイオン源発生手段、または 分注されたガスの使用のための他のプロセス器具または設備に連結することがで きる。 排出ライン71の他端61は、適当には、図2の収着物流体の貯蔵および
分注システム装置の所与の目的使用適用で望ましいまたは必要なごとく、もう1
つのガス分注およびキャリアガス手段とガス流連絡にてカップリングされる。
【0076】 図1および2例示的に示される特徴の貯蔵および分注システムを設けることに
よって、安全性および取扱いの観点から望ましいように、低圧、例えば50から
650トールの範囲で容器中に収着可能流体を保持する貯蔵および分注システム
を利用することができるが同時に、キャリアガス流中の容器からの高流速の収着
物流体を要求に応じて供給することができる。
【0077】 本発明のシステムは本明細書中における広い開示によってそれを実施するよう
に種々に変形または構成することができる。例えば、図2を参照し圧力変換器4
6、ポンプ68、圧力レギュレータ64、マスフローコントローラ66および5
2、およびバルブ62、34、56、58および72、ならびに該ポンプと組み
合わせたいずれかの流入バルブは全て、貯蔵および分注システムを制御可能に作
動させて、所定の速度にて、または適当なサイクルタイマ手段の制御下でサイク
ル的要求に応じて分注された流体を供するために、手動または自動制御システム
回路に運転可能に相互結合することができる。
【0078】 さらに、圧縮キャリアガスが貯蔵および分注容器を通る十分な流動を供して、
キャリアガスの供給のためのポンプまたはコンプレッサの使用を排除するように
、適当な大気圧超圧力にて、収着物ガスを保持する貯蔵および分注容器にキャリ
アガスを供給することができる。貯蔵および分注容器と組み合わせた分注回路は
、抽出器、エダクタ、ポンプ(例えば、低温ポンプ)、またはシステムで流動を
行い、それを通っての流動のためにその源からのキャリアガスを貯蔵および分注
容器に引き込む他の手段を含むことができる。
【0079】 本発明のシステムは、貯蔵および分注容器中の収着剤物質からの収着物の脱着
およびキャリアガス流中への脱着物ガスの捕獲を達成するために、広く変形して
キャリアガスのフロースルーを供することができることが認識されよう。
【0080】 このようにして、特別の特徴、態様および実施形態をここに参照して本発明を
示し記載してきたが、ここでの開示に合致した広く種々の他の実施形態、特徴お
よび実施に付すことができ、従って、本発明および後に記載する請求の範囲は、
これまでの開示の精神および範囲内で広く解釈されるべきであることが認識され
よう。
【0081】 (産業上の利用可能性) 本発明の貯蔵および分注システムは、半導体製造、イオンインプランテーショ
ン、平板パネルディスプレイの製造、医療的処置、水処理、緊急呼吸システム、
溶接作業および宇宙ベースのならびに分注ガスが必要な地球のおよび水中の適用
のごとき産業プロセスのためのガスを供するのに利用することができる。本発明
の収着剤−ベースの貯蔵および分注システムは、容易に、コンパクトでポータブ
ルで容易に製造された装置からガスを供給するのを可能とする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GE,GH,HU,IL ,IS,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC, LK,LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,M K,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO ,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ, TM,TR,TT,UA,UG,UZ,VN,YU,Z W Fターム(参考) 3E072 AA01 DB03 EA02 3E082 AA10 BB10 DD05 4G068 AA01 AB01 AC05 AC16 AD39 AD42 AD49 AE01 AE10 AF01 AF12 AF14 AF19 AF31

Claims (62)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 収着物流体の貯蔵および分注用装置であって、 固相物理収着剤媒体および収着物流体を含有する内部容量を有する貯蔵および
    分注容器、該収着剤媒体は該収着物流体に対して収着親和性を有し、該貯蔵およ
    び分注容器は容器からの収着流体の排出のための排出ポートを有し; 貯蔵および分注容器の内部容量とガス流連絡においてカップリングしたキャリ
    アガス源と; 該キャリアガス源からキャリアガスを貯蔵および分注容器の内部容量を通って
    流して収着物流体/キャリアガス混合物を生じさせるための手段と;および 該ガス混合物を貯蔵および分注容器から分注する手段と; を含む収着物流体の貯蔵および分注用装置。
  2. 【請求項2】 該貯蔵および分注容器が雰囲気温度および圧力条件に維持さ
    れる請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 該キャリアガス源が貯蔵および分注容器のガス侵入ポートに
    よって貯蔵および分注容器とガス流連絡においてカップリングしている請求項1
    記載の装置。
  4. 【請求項4】 ガス侵入ポートが、排出ポートに対して空間的に離れた関係
    で貯蔵および分注容器に位置する請求項3記載の装置。
  5. 【請求項5】 貯蔵および分注容器を通ってキャリアガスを流すための該手
    段がキャリアガスポンプを含む請求項3記載の装置。
  6. 【請求項6】 貯蔵および分注容器を通ってキャリアガスを流すための該手
    段が、キャリアガスが貯蔵される圧縮タンクを含む請求項3記載の装置。
  7. 【請求項7】 収着剤媒体を加熱するための手段を欠く請求項1記載の装置
  8. 【請求項8】 該貯蔵および分注容器が実質的に大気圧にて運転される請求
    項1記載の装置。
  9. 【請求項9】 該貯蔵および分注容器が約50から約850トールの範囲の
    容器の内部容量中の圧力で運転される請求項1記載の装置。
  10. 【請求項10】 キャリアガス源が水素、ヘリウム、アルゴン、窒素および
    前記の2つ以上の混合物よりなる群から選択されるキャリアガス種を含むキャリ
    アガス源からのキャリアガスを特徴とする請求項2記載の装置。
  11. 【請求項11】 収着物ガスをデリバーするための装置であって、 収着物ガスの少なくとも一部が、物理的収着剤媒体によって収着的に保持され
    るように、収着物ガスおよび収着物ガスに対する収着親和性を有する物理的収着
    剤媒体を含有する内部容量を有する貯蔵および分注容器、該貯蔵および分注容器
    は収着物ガスを排出するための排出ポートを有し; 該貯蔵および分注容器の内部容量にキャリアガスを導入して収着物ガス/キャ
    リアガス混合物を形成するための手段と; 貯蔵および排出容器から収着物ガス/キャリアガス混合物を排出するための手
    段と;および 貯蔵および分注容器から排出された収着物/キャリアガス混合物中の収着ガス
    の濃度を選択的に制御するための手段と; を含むことを特徴とする収着物ガスをデリバーするための装置。
  12. 【請求項12】 該貯蔵および分注容器が雰囲気の圧力および温度の条件に
    維持される請求項11記載の装置。
  13. 【請求項13】 貯蔵および分注容器から排出された収着物ガス/キャリア
    ガス混合物中の収着物ガスの濃度を選択的に制御するための手段が、貯蔵および
    分注容器に侵入するキャリアガスの流速を制御する請求項11記載の装置。
  14. 【請求項14】 貯蔵および分注容器に侵入するキャリアガスの流速を制御
    するための手段がマスフローコントローラを含む請求項12記載の装置。
  15. 【請求項15】 貯蔵および分注容器に侵入するキャリアガスの流速を制御
    するための手段が貯蔵および分注容器に侵入するに先立ってキャリアガスがそれ
    を通って流れるオリフェスエレメントを含む請求項12記載の装置。
  16. 【請求項16】 該マスフローコントローラが、貯蔵および分注容器から排
    出された収着物ガス/キャリアガス混合物中の所定の収着物ガス濃度の関数とし
    てキャリアガスの流速を制御するように選択的に可変である請求項14記載の装
    置。
  17. 【請求項17】 該オリフェスエレメントが、貯蔵および分注容器から排出
    された収着物ガス/キャリアガス混合物中の所定の収着物ガス濃度の関数として
    キャリアガスの流速を制御するように選択的に可変である請求項15記載の装置
  18. 【請求項18】 貯蔵および分注容器から排出された収着物ガス/キャリア
    ガス混合物中の収着物ガスの濃度を選択的に制御するための手段が、貯蔵および
    分注容器中の収着剤媒体の温度を調節するための手段を含む請求項11記載の装
    置。
  19. 【請求項19】 収着可能な流体の貯蔵および分注システムから収着物流体
    をデリバーする方法であって、 貯蔵および分注容器に収着物流体に対する収着親和性を有する固相物理的収着
    媒体を含有する内部容量を設けるステップと、該収着物流体は収着剤媒体に収着
    され;次いで、 キャリアガスを貯蔵および分注容器を通して流して、収着物流体を収着剤媒体
    から脱着させ、貯蔵および分注容器から収着物流体/キャリアガス混合物を排出
    するステップを含む、収着可能な流体の貯蔵および分注システムから収着物流体
    をデリバーする方法。
  20. 【請求項20】 貯蔵および分注容器を通って流れたキャリアガスの流速を
    制御することによって、貯蔵および分注容器から排出された収着物ガス/キャリ
    アガス混合物中の収着物ガスの濃度を選択的に制御することを含む請求項19記
    載の製法。
  21. 【請求項21】 収着物流体の貯蔵および分注用装置であって、 固相物理収着剤媒体および収着物流体を含有する内部容量を有する貯蔵および
    分注容器と、該収着剤媒体は該収着物流体に対して収着親和性を有し、該貯蔵お
    よび分注容器は容器からの収着流体の排出のための排出ポートを有し; 貯蔵および分注容器の内部容量とガス流連絡においてカップリングしたキャリ
    アガス源と; 該キャリアガス源からキャリアガスを貯蔵および分注容器の内部容量を通って
    流して収着物流体/キャリアガス混合物を生じさせるための手段と; 該ガス混合物を貯蔵および分注容器から分注する手段と;および 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体/キャリアガス混合
    物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵および分注容器から該
    収着物流体を応答して分注するための手段と; を含む収着物流体の貯蔵および分注用装置。
  22. 【請求項22】 該所定の特徴が圧力、温度、組成、収着剤物質からの収着
    物流体の脱着速度、濃度勾配、およびその組合せよりなる群から選択される請求
    項21記載の装置。
  23. 【請求項23】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、貯蔵および
    分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が収着物流体アナラ
    イザを含む請求項21記載の装置。
  24. 【請求項24】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、貯蔵および
    分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が、流動バルブ;マ
    スフローコントローラ;サイクルタイマ;計量アセンブリ;多成分キャリアガス
    よりなる複数のキャリアガス成分にカップリングしたバルブドマニフォールド;
    選択的に作動可能なバイパス配管配置;およびキャリアガス源ヘッドレギュレー
    タアセンブリよりなる群から選択される請求項21記載の装置。
  25. 【請求項25】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体
    /キャリアガス混合物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵お
    よび分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が熱マスフロー
    制御デバイスを含む請求項21記載の装置。
  26. 【請求項26】 貯蔵および分注容器から排出された収着物流体の流速をモ
    ニタし、収着物流体の流速を変化させることによって、キャリアガスの一定流に
    対して収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物流体の所定の濃度を維持する
    ように熱マスフロー制御デバイスを構築し配置する請求項25記載の装置。
  27. 【請求項27】 貯蔵および分注容器から排出された収着物流体の流速をモ
    ニタし、式: M=(Q/(Cpl(T)ΔT))×(Mp2/Cpl) (式中、Mは収着物流体の流速であり; Mはキャリアガスの流速であり; Qは収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物のための熱マスフロー制御デ
    バイスによって測定された熱流束であり; Cplは収着物流体の熱容量であり; Cp2はキャリアガスの熱容量であり; Tは熱マスフロー制御デバイスの加熱された温度であり;および ΔTは熱マスフロー制御デバイスに関連する加熱された/非加熱温度差である
    ) に従って、収着物流体の流速を変化させることによって、キャリアガスの一定流
    に対して収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物流体の所定の濃度を維持す
    るように熱マスフロー制御デバイスを構築し配置する請求項25記載の装置。
  28. 【請求項28】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体
    /キャリアガス混合物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵お
    よび分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段がフーリエ変換
    赤外分光分析モニタ、超音波モニタ、および圧電性水晶結晶微量天秤モニタより
    なる群から選択されるデバイスを含む請求項21記載の装置。
  29. 【請求項29】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体
    /キャリアガス混合物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵お
    よび分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が、(1)1分
    間当たり約0.1から約200標準立法フィートの範囲の貯蔵および分注容器か
    らのキャリアガスの流量および(2)収着物流体/キャリアガス混合物中の収着
    物流体の雰囲気下分圧を維持するように構築され、配置される請求項21記載の
    装置。
  30. 【請求項30】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体
    /キャリアガス混合物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵お
    よび分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が、収着物流体
    /キャリアガス混合物中の50から5000容量ppmの濃度を維持するように
    構築され、配置される請求項21記載の装置。
  31. 【請求項31】 該収着物流体がシランを含む請求項21記載の装置。
  32. 【請求項32】 該収着物流体がヒ素またはホスフィンを含む請求項21記
    載の装置。
  33. 【請求項33】 該貯蔵および分注容器がWYサイズのガスシリンダーを含
    む請求項21記載の装置。
  34. 【請求項34】 該ガス混合物を貯蔵および分注容器から分注するための手
    段が半導体製造ユニットにガス混合物供給関係にて接続される請求項21記載の
    装置。
  35. 【請求項35】 該半導体製造ユニットがシリコンエピタキシーユニットを
    含む請求項34記載の装置。
  36. 【請求項36】 該半導体製造ユニットがイオンインプラントチャンバを含
    む請求項34記載の装置。
  37. 【請求項37】 該半導体製造ユニットがドーピング装置を含む請求項34
    記載の装置。
  38. 【請求項38】 貯蔵および分注容器の内部用量を通るキャリアガス源から
    のキャリアガス流の不存在下で約50から約650トールの貯蔵および分注容器
    中の収着性流体の圧力を維持するように構築され配置される請求項21記載の装
    置。
  39. 【請求項39】 キャリアガスが水素、ヘリウム、窒素およびその混合物よ
    りなる群から選択される請求項21記載の装置。
  40. 【請求項40】 貯蔵および分注容器から該ガス混合物を分注するための手
    段が化学気相蒸着ユニットに対するガス混合物供給関係にて接続される請求項2
    1記載の装置。
  41. 【請求項41】 収着物流体およびキャリアガスの各々が異なる有機金属前
    駆体を含む請求項21記載の装置。
  42. 【請求項42】 収着物流体貯蔵および分注システムから収着物流体消費シ
    ステムへ収着物流体をデリバリーする方法であって、 収着物流体に対する収着親和性を有する固相物理収着剤媒体、および収着剤媒
    体に収着された収着物流体を含有する内部容量を有する貯蔵および分注容器を供
    し; 貯蔵および分注容器の内部容量を通ってキャリアガスを流して収着物流体を脱
    着させ、収着物流体/キャリアガス混合物を形成させ; 貯蔵および分注容器から該ガス混合物を分注し;次いで、 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体/キャリアガス混合
    物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵および分注容器から該
    収着物流体を応答して分注することを特徴とする収着物流体貯蔵および分注シス
    テムから収着物流体消費システムへ収着物流体をデリバリーする方法。
  43. 【請求項43】 該所定の特徴が圧力、温度、組成、収着物物質からの収着
    物流体の脱着速度、濃度勾配およびその組合せよりなる群から選択される請求項
    42記載の方法。
  44. 【請求項44】 収着物流体アナライザが収着物流体/キャリアガス混合物
    をモニタするために利用される請求項42記載の方法。
  45. 【請求項45】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、貯蔵および
    分注容器から該収着物流体を応答して分注するための該手段が、流動バルブ;マ
    スフローコントローラ;サイクルタイマ;計量アセンブリ;多成分キャリアガス
    よりなる複数のキャリアガス成分にカップリングしたバルブドマニフォールド;
    選択的に作動可能なバイパス配管配置;およびキャリアガス源ヘッドレギュレー
    タアセンブリよりなる群から選択される請求項42記載の方法。
  46. 【請求項46】 熱マスフロー制御デバイスの使用によって収着物流体/キ
    ャリアガス混合物をモニタすることを含む請求項42記載の方法。
  47. 【請求項47】 貯蔵および分注容器から排出された収着物流体の流速をモ
    ニタし、収着物流体の流速を変化させることによって、キャリアガスの一定流に
    対して収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物流体の所定の濃度を維持する
    ことを含む請求項25記載の方法。
  48. 【請求項48】 該熱マスフロー制御デバイスが、貯蔵および分注容器から
    排出された収着物流体の流速をモニタし、式: M=(Q/(Cpl(T)ΔT))×(Mp2/Cpl) (式中、Mは収着物流体の流速であり; Mはキャリアガスの流速であり; Qは収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物のための熱マスフロー制御デ
    バイスによって測定された熱流束であり; Cplは収着物流体の熱容量であり; Cp2はキャリアガスの熱容量であり; Tは熱マスフロー制御デバイスの加熱された温度であり;および ΔTは熱マスフロー制御デバイスに関連する加熱された/非加熱温度差である
    ) に従って、収着物流体の流速を変化させることによって、キャリアガスの一定流
    に対して収着物流体/キャリアガス混合物中の収着物流体の所定の濃度を維持す
    るように構築され配置される請求項46記載の方法。
  49. 【請求項49】 フーリエ変換赤外分光分析モニタ、超音波モニタ、および
    圧電性水晶結晶微量天秤モニタよりなる群から選択されるデバイスの使用によっ
    て、収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体/キャリアガス混
    合物の所定の特徴を維持する速度および/または量にて貯蔵および分注容器から
    該収着物流体を応答して分注することを含む請求項42記載の方法。
  50. 【請求項50】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、(1)1分
    間当たり約0.1から約200標準立法フィートの範囲の貯蔵および分注容器か
    らのキャリアガスの流量および(2)収着物流体/キャリアガス混合物中の収着
    物流体の雰囲気下分圧を維持する速度および/または量にて貯蔵および分注容器
    から該収着物流体を応答して分注することを含む請求項42記載の方法。
  51. 【請求項51】 収着物流体/キャリアガス混合物をモニタし、収着物流体
    /キャリアガス混合物中の50から5000容量ppmの濃度を維持する速度お
    よび/または量にて貯蔵および分注容器から該収着物流体を応答して分注する請
    求項42記載の装置。
  52. 【請求項52】 該収着物流体がシランを含む請求項42記載の方法。
  53. 【請求項53】 該収着物流体がヒ素またはホスフィンを含む請求項42記
    載の方法。
  54. 【請求項54】 該貯蔵および分注容器がWYサイズのガスシリンダーを含
    む請求項42記載の方法。
  55. 【請求項55】 貯蔵および分注容器からのガス混合物が半導体製造ユニッ
    トに流される請求項42記載の方法。
  56. 【請求項56】 該半導体製造ユニットがシリコンエピタキシーユニットを
    含む請求項55記載の方法。
  57. 【請求項57】 該半導体製造ユニットがイオンインプラントチャンバを含
    む請求項55記載の装置。
  58. 【請求項58】 該半導体製造ユニットがドーピング装置を含む請求項55
    記載の装置。
  59. 【請求項59】 貯蔵および分注容器の内部用量を通るキャリアガス源から
    のキャリアガス流の不存在下で約50から約650トールの貯蔵および分注容器
    中の収着性流体の圧力を維持するように行われる請求項42記載の方法。
  60. 【請求項60】 キャリアガスが水素、ヘリウム、窒素およびその混合物よ
    りなる群から選択される請求項42記載の方法。
  61. 【請求項61】 貯蔵および分注容器からの該ガス混合物が化学気相蒸着ユ
    ニットに流される請求項42記載の方法。
  62. 【請求項62】 収着物流体およびキャリアガスの各々が異なる有機金属前
    駆体を含む請求項42記載の方法。
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