JP3205533B2 - 気体貯蔵ならびに計量分配装置 - Google Patents

気体貯蔵ならびに計量分配装置

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JP3205533B2
JP3205533B2 JP35009397A JP35009397A JP3205533B2 JP 3205533 B2 JP3205533 B2 JP 3205533B2 JP 35009397 A JP35009397 A JP 35009397A JP 35009397 A JP35009397 A JP 35009397A JP 3205533 B2 JP3205533 B2 JP 3205533B2
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ウォルター．カール．オランダー
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アドバンスド．テクノロジー．マテリアルズ．インコーポレイテッド
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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  • General Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Separation Of Gases By Adsorption (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は気体を、その気体成
分が中で固体吸着剤により吸着的に保持される容器もし
くは貯蔵用容器から選択的に計量分配し、また前記気体
成分を計量分配操作中に前記吸着剤から脱着分離させる
ことができる貯蔵ならびに計量分配システムに関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】広範な種類の工業プロセスならびに用途
においては、流体を必要に応じて供給できる小型、ポー
タブルかつ有用なプロセス流体の確実な供給源が求めら
れる。このようなプロセスと用途には、半導体製造、イ
オン注入、フラットパネルディスプレーの製造、医療、
水処理、救急救命装置、溶接作業、液体や気体の空間補
給などが含まれる。
【０００３】米国特許第４，７４４，２２１号は、アル
シンの貯蔵と続く搬送のために、アルシンを約−３０℃
乃至約＋３０℃の温度で、気孔の大きさが約５乃至約１
５オングストロームの範囲のゼオライトと接触させてこ
れに吸着させ、その後ゼオライトを最高約１７５℃の高
温に十分な時間をかけて加熱し、アルシンをゼオライト
から脱着分離させることでアルシンの計量分配をする方
法を開示している。
【０００４】前記米国特許に開示された方法は、それが
ゼオライトの加熱手段として、ゼオライトを先に吸着し
たアルシンの所望量を脱着するだけの十分な温度に加熱
する構造と配置にしなければならない点で不都合であ
る。
【０００５】加熱ジャケットもしくは他の手段を、アル
シン含有のゼオライト収納容器の外側に用いることは、
前記容器が典型的例として相当な熱容量を有するので、
従って計量分配作業の時間が著しく遅延する点に問題が
ある。さらにアルシンの加熱は、その分解原因となり、
その結果水素ガスが生成し、プロセスシステムに爆発の
危険性を生ずる。またこのようなアルシンの熱媒介によ
る分解がプロセスシステムにおける気体圧力にかなりの
増大を引き起こし、システムの耐用年数と作業効率の見
地から極めて不利である。
【０００６】内部に配置された加熱コイルもしくは他の
加熱素子をゼオライトのベッドそれ自体に設置すること
はゼオライトのベッドを均一に加熱してアルシンガスを
均一に放出させることが困難である問題がある。
【０００７】ゼオライトのベッドを通過する加熱キャリ
ヤーガスをその収納容器内で用いると、前述の欠点を克
服できるが、アルシンの前記加熱キャリヤーガスによる
脱着のための温度が好ましくない高温もしくはアルシン
ガスが最終用途に不適当な温度になることがあって、冷
却もしくは他の処理によって最終用途のために計量分配
気体の条件を調整する必要がある。
【０００８】米国特許第５，５１８，５２８号では、気
体、例えば水素化物ガス、ハロゲン化物ガス、有機金属
Ｖ族化合物などの貯蔵ならびに計量分配用の気体貯蔵な
らびに計量分配装置で、前記米国特許第４，７４４，２
２１号に開示された気体供給法の様々な欠点を克服する
装置を開示している。
【０００９】前記米国特許第５，５１８，５２８号の気
体貯蔵ならびに計量分配装置は、気体の貯蔵ならびに計
量分配用の固相物理的吸着剤を入れる貯蔵ならびに計量
分配用容器を備え、気体を前記容器に対し選択的に流出
・流入させる配置にした吸着・脱着装置からなる。吸着
物気体を吸着剤に物理的に吸着させる計量分配アセンブ
リーが貯蔵ならびに計量分配用容器と気体流通路に連結
され、その容器の外側に容器の内圧以下の圧力を供給し
て、吸着物の前記固相物理的吸着剤からの脱着と、脱着
ずみ気体の計量分配アセンブリーを通過する流れを起こ
させる。加熱手段を用いて脱着プロセスを増進させる
が、しかし上述のように、加熱が吸着／脱着システムに
とって様々な不利益を必然的に伴うので、従って、米国
特許第５，５１８，５２８号のシステムを、吸着物気体
を吸着剤から差圧媒介により分離させて少くとも部分的
に実施する脱着と併行することが好ましい。
【００１０】また前記米国特許第５，５１８，５２８号
の貯蔵ならびに計量分配用容器は、高圧ガスボンベを使
用した先行技術に比べてかなりの技術上の利点を有して
している。従来の高圧ガスボンベは損傷をうけるかある
いは機能不全になった減圧アセンブリーからの気体の漏
れを生じたり、ボンベ内の内部気体圧が許容限度圧を超
えた場合には、ボンベの破裂やボンベからの気体の好ま
しくない大量放出を生ずる危険性がある。このような過
度の圧力は、例えば気体の内部分解から誘発されるボン
ベ内の気体圧力の急速な増加により発生する。
【００１１】前記米国特許第５，５１８，５２８号の気
体貯蔵ならびに計量分配用容器は、このようにして貯蔵
ずみ吸着物気体の圧力をキャリヤー吸着剤、例えばゼオ
ライトもしくは活性化炭素材料上に前記吸着物気体を逆
に吸着させることで低下させ得る。
【００１２】前記米国特許第５，５１８，５２８号の気
体貯蔵ならびに計量分配用容器は、垂直方向に細長い、
例えば高さの直径（各々を同一の寸法単位で測定）に対
するアスペクト比が、例えば３対６の範囲の特性をもつ
ボンベもしくは気体容器からなる。このような貯蔵なら
びに計量分配用容器と関連する計量分配流の回路構成は
幅広く変化させることができるが、多孔質焼結金属のフ
リットを流通導管と容器との接合点に具備させることが
普通である。このフリットは、気体の気体の容器からの
脱着／計量分配に際して吸着剤ベッドからの粒状固形物
の漏出を防止する物理的濾過遮断物を形成する。
【００１３】気体は、貯蔵ならびに計量分配用容器か
ら、その一端のみにある前記フリットを介して排出され
るので、計量分配気体の排出速度は、逃散気体分子が物
質移動限界される場合であっても抑制されることがあ
る。容器の底部に貯蔵された気体は、容器の上部への通
路に沿って吸着的／脱着的に「仕事」される必要があ
る。このような通路に沿っての気体の排出は、（容器の
下端と、外部気体流の回路に連結する容器の上端の間に
配置され）吸着剤ベッドにおける数多くの気体吸着部材
の存在によって遅らされるか、あるいは妨げられる。
【００１４】従って、高排出速度であっても、また標準
的作業中であっても、気体の貯蔵ならびに計量分配用容
器の分配容量が物質移動制限されることもあり、最適な
ものとはなり得ない。
【００１５】
【発明が解決しようとうする課題】従って、本発明の目
的は前記米国特許第５，５１８，５２８号による形態の
貯蔵ならびに計量分配流体供給装置において明らかにさ
れた物質移動制限問題を排除した改良貯蔵ならびに計量
分配流体供給装置を提供することにある。
【００１６】本発明の他の目的ならびに利点は後述の開
示からさらに十分明白になるであろう。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明は、貯蔵しかつ選択的に計量分配すべき気体
に対して親和力を有する吸着剤ベッドを入れるための内
部空間を有する容器と、 前記容器から前記気体を排出
するための気体流通路を選択的に確保する手段と、 前
記容器の前記内部空間に配置して、前記容器から前記気
体を排出するための前記気体通路を確保している間に、
前記吸着剤ベッドからの気体の流通抵抗を減少手段とか
らなり、前記流通抵抗減少手段は、少なくとも、（１）
前記吸着剤ベッドに１個以上の非吸着気体流路を形成す
るために前記吸着剤ベッド内に１個以上の焼結金属材料
からなる多孔性チューブを設けること、（２）前記吸着
剤ベッドにおいて非吸着空隙が増加するような寸法形状
の不活性充填材料片を前記吸着剤ベッド内に配置するこ
とからなることを特徴とする気体貯蔵ならびに計量分配
装置である。これを、さらに具体的に説明する、本発明
は吸着性流体の貯蔵ならびに計量分配（以下、貯蔵／軽
量分配と称することもある。）に適した装置であって、
前記吸着性流体に対し吸着親和力を有する固相物理的吸
着剤（例えば炭素吸着剤）を受容することのできる貯蔵
／計量分配用容器と、前記吸着性流体を前記容器に対し
選択的に流入ならびに流出させる手段からなる装置であ
る。前記流体に対し吸着親和力を有する固相物理的吸着
剤は、前記貯蔵／計量分配用容器内に内部気体圧力下で
配置され、前記吸着性流体を前記吸着剤上に物理的に吸
着させるようにするものである。計量分配用のアセンブ
リーは前記貯蔵／計量分配用容器と気体流通路を介して
連結され、また前記流体を炭素吸着剤から差熱および／
または差圧により脱着してからこの脱着ずみ流体を選択
的必要性に応じて計量分配するような構成に配置にした
ものであり、そのアセンブリーは次のように構成され
る。 （Ｉ）前記貯蔵／計量分配用容器の外側に内圧以下の圧
力を供給して、吸着流体を前記炭素吸着剤から脱着し、
その脱着ずみ流体を前記容器から計量分配アセンブリー
を通して流出させること、および／または （II) 熱脱着ずみ流体をそれに通して流すことと、 （III)前記アンブリーが前記炭素吸着剤を加熱する手段
からなり、前記流体をそれから脱着して、脱着ずみ流体
を前記容器から計量分配アセンブリーに流入させること
である。
【００１８】本発明の一実施態様では、流体貯蔵／軽量
分配用容器の流体排出特性を、前記貯蔵／計量分配用容
器内の「流通路化した」吸着剤ベッドに貯蔵された吸着
流体を脱着後容器から連通する外部計量分配流回路に流
出させる促進流通路を設けるようにして改善することが
できる。
【００１９】このような実施態様における一実施例で
は、流体透過性チューブが前記貯蔵／計量分配用容器の
内部空間内に配設される。前記流体透過性チューブは、
例えば多孔性もしくは有孔性壁面を備え、気体の貯蔵／
計量分配用容器の下部からその容器の排出口の上部に延
長される（用語「排出口」はここでは容器を前記計量分
配アセンブリーに連結する開口部をいう）。
【００２０】前記計量分配アセンブリーは、前記貯蔵／
計量分配用容器に連結して、導管、流路、減圧弁、カッ
プリング、弁および／または容器に連結される他の構造
部材からなり、計量分配ずみ流体をそこから前記容器の
ルーカス外部へ搬送する。
【００２１】前記貯蔵／計量分配用容器の内部空間内に
配設された前記流体透過性チューブは、このようにして
容器内に入っている気体を計量分配するための非吸着性
流通路を、該非吸着性（吸着剤を含まない）流通路に沿
って吸着剤に接触することなく提供することができる。
【００２２】その結果、内部空間に配置された前記流体
透過性チューブの存在により、脱着気体とそれに隣接す
る僅かな量の隙間気体とが前記流体透過性チューブの壁
面を通して該容器の出口まで妨害されることなく流れ
る。前記チューブの気体透過性壁体は、多孔性材料、例
えば焼結金属、セラミック、多孔性複合材料などで形成
できるし、あるいは穿孔、開口部、空孔などを中に備え
る連続中実壁体にすることもできる。
【００２３】前記気体透過性チューブは、細長い容器内
部空間の断面一杯に拡がる一連の気体透過性の分岐チュ
ーブを備えることができる。この分岐チューブは、気体
の供給チャンネルとして容器からの脱着気体及び間隙気
体の排出のためのさらなる流通路を形成することに役立
つ。
【００２４】また前記気体透過性チューブは脱着気体の
流れを容器の出口に流すための低圧流路を提供する。
【００２５】好ましい実施例では、有孔壁チューブは容
器の内部空間内の中央に、容器の内部空間下端から上方
方向に容器の上端まで延長配置される。このような配置
をすることにより、吸着気体の拡散対流による大量の流
れが貯蔵／計量分配用容器の中心に向って半径方向に移
動し、その後気体は気体透過性チューブ内を上昇して容
器出口に至るようになる。
【００２６】本発明のこのような実施態様における他の
実施例では、容器の内部空間内にある吸着気体の促進流
通路を適量の不活性充填材料片（例えば化学的不活性ガ
ラスビーズ）と吸着剤とを混合することにより形成する
ことができる。
【００２７】本明細書で用いられる用語「不活性」は、
前記容器中に吸着的に貯蔵されかつ容器から計量分配さ
れる気体に対して非吸着性でありかつ非反応性であるこ
とを意味する。不活性充填材料片は吸着ベッド内で互い
に連通する空孔間隙（空隙）を増加させ、それを介して
十分な非吸着気体流路が形成されるような充填特性を与
えることのできるものであることが好ましい。
【００２８】したがって不活性充填材料片は吸着剤ベッ
ド中に適当な寸法形状で不連続に分散させることが好ま
しい。また不活性充填材料片はさらに容器の内部空間の
上部、吸着剤ベッドの真上に離して配置することによ
り、脱着ずみ流体の非吸着充填空間もしくは溜めを形成
することで気体の吸着剤からの分離を促進することがで
きる。
【００２９】容器の上部に前記不活性充填材料を配置す
ることは吸着剤の量のレベリングにも効果があり、これ
により容器の容積変動や吸着剤充填容量の変動に関係な
く、容器に常に一定量の吸着気体を充填することができ
るようにになる。
【００３０】計量分配すべき気体の吸着ならびに脱着
は、差圧だけによる操作が一般に好ましいが、本発明の
装置の幾つかの事例では、吸着気体の固相物理的吸着剤
からの脱着を熱的に促進するために、貯蔵／計量分配用
容器の固相物理的吸着剤の選択的加熱のためのヒーター
を採用することができる。
【００３１】吸着剤としては、本発明の目的に沿うよう
な適当な気体吸着親和力をもつ粒子状乃至断片状材料で
あればどのような固相物理的吸着剤でも用いることがで
きるが、好ましい吸着剤には、結晶性アルミノ珪酸塩や
他のいわゆる分子篩、シリカ、アルミナ、マクロ的網目
状重合体、多孔質珪藻土、炭素材料などが挙げられる。
そのうち結晶性アルミノ珪酸塩組成物（ゼオライト）と
炭素材料が最も好ましい。好ましい炭素材料には高度の
均質球状粒子形状のいわゆるビーズ活性炭素が含まれ
る。
【００３２】さらに詳述すれば、一実施態様での本発明
は気体貯蔵ならびに計量分配装置に関するもので、その
中に貯蔵され、その容器から選択的に計量分配されるべ
き気体に対する親和力を有する吸着剤ベッドを入れる内
部空間を形成される容器と、前記気体の前記容器からの
排出のための気体流通路を選択的に確保する手段と、容
器の内部空間内に配置して前記容器からの気体の排出の
ための気体流通路の確保間に吸着剤ベッドからの気体の
流れに対する抵抗を減ずる手段とからなる。
【００３３】前記気体容器からの排出のための気体流通
路を選択的に確保する手段は、開放／閉鎖位置の間を選
択的に作動できる弁、または気体の容器からの流出速度
を制御できるマスフロー制御器もしくは他の適当な流量
制御器など容器からの気体計量分配に際して技術上一般
に用いられる公知の流量制御装置の中から適切に採用す
ることができる。
【００３４】容器の内部空間内に配置され、容器からの
気体の排出のための気体流通路の確保の間に、気体の吸
着剤ベッドからの流出に対する抵抗を減ずる手段は、容
器の内部空間内での気体流れを通過させる不活性充填材
料、特に吸着剤ベッド中に分散された不活性材料、例え
ばガラスビーズもしくは他の適当な分離したあるいは不
連続な材料片、あるいは気体の容器からの排出のために
吸着剤ベッドからの気体を流すために吸着剤ベッド中に
配置された非吸着流路形成のための気体透過性拡散チュ
ーブなど、この目的を達成するために適切な手段であれ
ばよく、それにより吸着剤ベッドを通る気体の流れに対
する抵抗をこのような手段を欠く対応装置に比較して著
しく減ずることができる。
【００３５】とりわけ好ましい実施態様では、本発明は
気体貯蔵ならびに計量分配装置に関するものであって、
貯蔵されかつその容器から選択計量分配されるべき気体
に対する親和力を有する吸着剤材料のベッドを入れる内
部空間を形成する垂直方向に直立する円筒状容器と、前
記容器の上端にある気体排出口と、該気体排出口に連結
された気体流量制御器を含み、前記気体容器の上端から
気体を排出のための気体流通路を選択的に確保する手段
と、前記気体排出口と連結され、かつ容器の内部空間内
に下方に延長して、気体の容器からの排出のための気体
流通路の確保間に吸着剤ベッドからの気体の流れに対す
る抵抗を減ずる気体透過性のある多孔性チューブとから
なる。
【００３６】本発明の他の特長は、下記に示す実施の態
様についての開示から十分に明らかになるであろう。
【００３７】
【発明の実施の形態】本明細書においては、米国特許第
５，５１８，５２８号と、１９９６年５月２０日に出願
された米国特許願第０８／６５０，６３４号における記
述を参考として取入れる。
【００３８】以下の記述では、本発明を吸着物流体とし
ての気体に関して記述することになるが、しかしなが
ら、本発明は液体類、気体類、蒸気類ならびに多相流体
類に広範に利用でき、また流体混合物とともに単一成分
流体の貯蔵ならびに計量分配も意図している。
【００３９】ここで、本発明の好ましい実施態様を示す
ものについて図面を参照して説明する。図１は貯蔵／計
量分配用容器１２からなる貯蔵／計量分配装置１０の略
図である。この貯蔵／計量分配用容器は、例えば細長い
特性をもつ通常型気体ボンベ容器からなる。このような
容器の内部空間に適当な吸着剤１６からなる吸着剤ベッ
ド１４を配置する。
【００４０】前記吸着剤１６は、貯蔵しその後前記容器
１２から計量分配されるべき流体に対し吸着親和力を備
え、かつ吸着物を適切に脱着できる適当であればどのよ
うな種類の吸着上有効な材料でも使用することができ
る。吸着剤としては、結晶性アルミノ珪酸塩組成物、例
えば空孔の大きさが約４乃至１３オングスクトロームの
範囲の微孔アルミノ珪酸塩組成物、炭素吸着剤、例えば
高度に均一性を有する球状粒子形状、例えばＢＡＣ−Ｍ
Ｐ、ＢＡＣ−ＬＰおよびＢＡＣ−Ｇ−７０Ｒビーズ炭素
材料（米国．ニューヨーク州．ニューヨークのクレハ．
コーポレーション．オブ．アメリカ社製）、珪素、アル
ミナ、マクロ網目状重合体、多孔質珪藻土などが挙げら
れる。
【００４１】前記吸着剤は、流体貯蔵／計量分配装置の
性能に有害に影響することがある微量成分が全くないよ
うにするために適切な処理が施される。例えば、前記吸
着剤を、弗化水素酸で洗浄処理して、金属や遷移金属酸
化物のような微量成分が含まれないようにする。
【００４２】図示のように気体ボンベ容器１２はその上
端で従来の圧力監視及び流量制御素子からなる気体制御
器アセンブリーに接続される。容器の内部空間１１内に
多孔性金属チューブ２０が配置される。この多孔性チュ
ーブは前記貯蔵／計量分配用容器の内部空間中心に、前
記内部空間の下部領域から前記気体制御器アセンブリー
１８との連結部に向け垂直上方に延長して中心に配置さ
れる。この多孔性チューブ２０は複数個の開口部２２を
その全長に亘って備える。前記多孔性チューブの吸着剤
１６による吸着剤ベッド１４に配置された部分は、開口
部２２を吸着剤粒子に対して適当に大きさにすることに
より、該開口部が吸着剤粒子で閉塞されないようにす
る。
【００４３】図１の実施態様における多孔性金属チュー
ブは、所定の最終用途に用いられる特定の気体の貯蔵／
計量分配用装置に適した寸法にすることができる。
【００４４】図１の実施態様で示された多孔性金属チュ
ーブの替わりに、多孔性焼結金属部材や細長いフリット
部材で作られたチューブでもよく、また計量分配される
流体に、吸着剤素材を通って延長し、また吸着剤がその
中に全くない上方に延長する流通路を提供するならば、
他の流体透過性構造のものであってもよい。このような
吸着剤のない流通路にあっては、気体を、吸着剤から妨
害されることなく流すことができ、それにより流体がこ
のような流通路に入る半径方向の流れを流体は、容器か
ら外部の計量分配位置への気体の流体力学的流れに影響
する容器の外部の比較的低い圧力を含む加えられた差圧
の下で、容器の内部空間内の吸着剤からの気体の現場脱
着を用いて、流体を流体／吸着剤収納容器の出口に対し
上方方向に移動させる。
【００４５】図１に示された気体容器１２は垂直方向に
細長いもので、例えば高さの直径に対するアスペクト比
（各々を同一の寸法単位で測定する）が約３乃至約６で
あれよい。しかしながら容器が本発明の幅広い実施の中
で、広範に変動する形態（大きさ、形状および寸法）を
採ってもよい。
【００４６】図２は本発明の他の実施態様による貯蔵／
計量分配用容器１１２の内部空間１１１内の上部領域に
ある不活性充填材料１３０からなる貯蔵ならびに計量分
配装置１１０の概略斜視図である。
【００４７】不活性充填材料、例えば多孔性気泡材料、
焼結ガラスマトリックスなどような不活性充填材料は、
気体の吸着親和力を有する吸着剤１１６を含むベッド１
１４から容器の排出口１０６までの脱着気体流れに対す
る吸着剤のない充填空隙を設けることに役立つ。
【００４８】容器の排出口１０６を周知方法で減圧器ア
センブリー１１８と連結すれば、手動的もしくは自動的
に調整することで、容器から減圧器アセンブリーを介し
て下流の計量分配位置に至る差圧介在気体の流れを起こ
すことができる。
【００４９】容器１１２の吸着剤ベッド１１４よりも上
方での不活性充填材料１３０の使用は、吸着剤１１６の
の充填レベリングのために効果があり、そのため容器空
間もしくは吸着剤充填量の変化に関係なく、貯蔵／計量
分配用容器は常に一定量の吸着気体を充填することがで
きる。
【００５０】容器内の吸着剤１１６は、図３に示すよう
に計量分配条件下にあって吸着剤１１６からの脱着気体
の改善した流出を促進するように配置することができ
る。
【００５１】図３は，図２の貯蔵／計量分配用容器１１
２における吸着剤１１６からなる吸着剤ベッド１１４の
側断面図である。図３に見られるように、吸着剤ベッド
１１４はガラスビーズ１５０の形態の不活性充填材料片
と吸着剤粒子１４８とを混在させた混合物からなる。
【００５２】この実施態様における不活性充填材料片
は、このように吸着剤ベッド１１４全体に拡がって適当
に細かく分離した形状で均一に散在する。吸着剤１１６
も同様に微粒もしくは他の分離粒状の形、例えばペレッ
トもしくはビーズ状のものとされている。
【００５３】ガラスビーズ充填材料は適切な大きさと形
状にして吸着剤ベッド内に有意の連続した空隙を形成す
るボイドを与える。このような連続した空隙を形成する
ボイドは、従って吸着剤ベッド１１４からの脱着流体の
流出促進のために必要な非吸着流体流路を形成する。
【００５４】このようにして、不活性充填材料片の存在
により脱着ならびに計量分配条件の下で、吸着物流体の
上昇流はこのような不活性充填材料を欠くベッドに比べ
て促進される。
【００５５】不活性充填材料片の不在の時、吸着剤はそ
の粒子だけで囲まれた空隙容積をもち、従ってその最初
の脱着の後、流体の分子と著しい吸着的相互作用を示す
ようにして充填されることになるはずである。吸着剤の
反復相互作用は従って有意のマスフロー抵抗を形成し、
流体の貯蔵中、気体を貯蔵の形態で保持するには好まし
いが、流体を排出して計量分配するときに、流体の貯蔵
／計量分配用容器からの流出を遅らせることになるので
好ましくない。
【００５６】従って、本発明の気体貯蔵／計量分配用容
器における内部空間の「流通路化」によって、先行技術
によるこのような「流通路化」のない気体貯蔵／計量分
配用容器にくらべて同様な計量分配条件下で容器から排
出される流体を、マスフロー抵抗を生ずることなく一層
急速にかつ大量に流出を可能にする。本発明の流出抵抗
の排除による流通促進策は本明細書で具体的に示されて
いるように、様々な特定用途のため種々の形態で具体化
できる。
【００５７】図４は、流通促進用の中央主流通多孔性チ
ューブとこれに連通する「蜘蛛足」状配置の多孔性分岐
チューブからなる本発明のさらに他の実施態様による貯
蔵／計量分配用容器２００の概略斜視図である。
【００５８】図４で示す貯蔵／計量分配用容器２００は
内部空間２０４が中に形成される円筒状の容器壁２０２
からなる。この内部空間２０４内に、貯蔵されて選択的
に計量分配される流体に対して吸着親和力をもつ吸着剤
ベッド２０６を配置する。
【００５９】前記吸着剤ベッド２０６内には、脱着流体
を容器上方の排出口と計量分配アセンブリー（図４には
図示せず）へ流すために、垂直方向に延長する細長い中
心孔２１０を内部に備えた主流通多孔性チューブ２１２
からなる流体透過性流出チューブ２０８が配置される。
この主流通多孔性チューブ２１２は多孔性焼結金属構造
体であり、その周囲壁面がその構造体を通して計量分配
される流体が中心孔２１０内にに透過できるようになっ
ている。
【００６０】図示したように、前記主流通多孔性チュー
ブ２１２に、それぞれが外側方向に拡がる一連の分岐供
給チューブ２１４を配設する。この分岐供給チューブ２
１４は多孔性金属製もしくは他の流体透過性材料からな
り、脱着ずみ流体がその中を流れるようにする。前記分
岐供給チューブ２１４の各々は、中空構造になってい
て、その中空孔が前記主流通多孔性チューブ２１２の中
心孔２１０と連通するような構造になっている。各分岐
供給チューブ２１４は、主流通多孔性チューブ２１２の
軸に対して半径方向に延長しているのが特徴で、これに
より容器の全横断面方向に拡散している脱着流体を拾い
上げてこれを種流通多孔性チューブに供給することがで
きる。
【００６１】この半径方向に拡がった供給チューブ２１
４の真下に離れて、図に示すように「しだれ枝」もしく
はアーチ状に形成された分岐供給チューブ２１６が配列
されている。この分岐供給チューブ２１６も中空構造に
なっていて、その中空孔（図示せず）が前記主流通多孔
性チューブ２１２の中心孔２１０と連通するようにした
流体透過壁体を備える。
【００６２】前記分岐供給チューブは、全体として主流
通多孔性チューブから蜘蛛足状に半径方向に延長されて
いるが、その大きさ、形状、軸方向もしくは半径方向の
分布は適当であればよく、また多孔性金属材料のほか他
の流体透過性流路導管を採用することもでき、また様々
の形で多岐管集配して脱着流体の、吸着剤ベッドの空間
から貯蔵／計量分配装置の計量分配構成部材と接続する
容器入口へ脱着流体を搬送できる。
【００６３】
【実施例】本発明の特徴と利点は次の実施例からさらに
十分に明白になるであろう。
【００６４】実施例１： 本発明により構成された気体貯蔵／計量分配用容器（ボ
ンベ）を備えた試験装置を以下に述べるように組立て、
その効力に対する試験を行った：
【００６５】試験装置： 試験装置は図５で示されるように組立てられた。吸着気
体としてＳＦ６を使用し、マニホールド管路で連通的に
結合され、選択的に開口／閉鎖できる弁３０２を備え原
料用ボンベ３００から原料供給管路３０４により供給し
た。このマニホールドには、ヘリウム（供給源は図示せ
ず）を副原料管路３２４により供給した。マニホールド
管路には前記吸着気体の圧力制御器ＰＲが備えられてい
る。気体貯蔵／計量分配用ボンベ３０６にはマニホール
ド管路３１４に連結する排出弁３０８が備えられる。気
体貯蔵／計量分配用ボンベ３１０にはマニホールド管路
３１６に連結した排出弁３１２が備えられる。マニホー
ルド管路内の気体流量はマスフロー制御器３１８（ＭＦ
Ｃ−１）と３２０（ＭＦＣ−２）により制御される。前
記マニホールドは一連の自動弁（ＡＶ−１、ＡＶ−２・
・・ＡＶ１８）を備えており、また手動流量弁（ＭＶ−
２）が図示のように配置されている。マニホールド管路
からの排出気体は最終的に排出管路３２２に入り、排出
気体清浄装置３２６とプロセススクラバー３２８に流し
て排出気体清浄と処理がを行われる。
【００６６】気体ボンベ： ２つのレクチャーボトルサイズの気体貯蔵／搬送用ボン
ベ３０６と３１０は試験用に用意されたものである。各
ボンベは図５に略図で示すように試験装置マニホールド
アセンブリーに垂直方向に取付けられた。これらのボン
ベは、全長１１．５インチ（弁を含まず約２９．２ｃ
ｍ）、外径２インチ（約５．０８ｃｍ）、内部容積０．
４４リットルである。
【００６７】ボンベ３０６は長さ１０．５インチ（約２
６．７ｃｍ）×０．３７５インチ（約０．９５ｃｍ）
（内径が０．２５インチ（約５．０８ｃｍ））の多孔性
フリットチューブを備え、それをボンベ弁の内端に取付
けた。ボンベ３１０はそれに比べて短い２インチ（約
５．０８ｃｍ）×外径０．３７５インチ（約０．９５ｃ
ｍ）（内径０．１２５インチ（約０．３２ｃｍ））の多
孔性フリットチューブを備えた。
【００６８】両ボンベとも炭素系吸着剤（クレハ．ケミ
カル．インダストリー社から市販されているクレハビー
ズ活性炭素「Ｇ−ＢＡＣ」）を充填した。ボンベのヘリ
ウム漏れ検査の後、ボンベを１８０℃の温度で１２時間
の間、１×１０−４ｍｍＨｇの減圧にかけてガス抜きし
た。ボンベ３０６内の吸着剤の重量はガス抜後、２１４
ｇであり、ボンベ３１０の吸着剤の重量は２２２ｇであ
った。
【００６９】吸着： 両ボンベは図５に示されているように試験用マニホール
ド管路に接続された。マニホールド管路はヘリウム漏れ
検査の後、６×１０−５ｍｍＨｇに排気した。原料用の
ボンベ３００内のＳＦ６をマニホールド管路によりそれ
ぞれマスフロー制御器３１８（ＭＦＣ−１）と３２０
（ＭＦＣ−２）を介して両ボンベ内に導入した。その流
量は１００乃至２００ｓｃｃｍの範囲内であった。ボン
ベ圧力を精度が０．１ｍｍＨｇの２つの圧力変換器で測
定した。
【００７０】ボンベ圧力が室温で所望のレベルに達した
時、ＳＦ６流れを止めた。ボンベ圧力を安定させた後、
ボンベに導入されるＳＦ６の量を気体流量と吸着時間と
を用いて測定し、その後吸着剤上のＳＦ６の吸着量を最
終ボンベ圧力で測定した。表１は３つの異なる圧力での
吸着量を示すものである。
【００７１】高流動性脱着： ボンベにＳＦ６を所望の圧力に充填した後、ボンベを、
６×１０−５ｍｍＨｇのベース圧力で、３０秒間真空ポ
ンプに開放したポンピング後、ボンベの圧力が安定して
から、ポンピング前後の差圧を記録した。この差圧を基
にして、吸着試験で得られた吸着データから脱着された
ＳＦ６の量が推定された。その脱着結果を表２に示す。
両ボンベの脱着試験には同一条件の下で行い、両ボンベ
をマニホールドの同一位置に接続して、脱着速度に対す
る装置からの潜在的な妨害を排除した。
【００７２】脱着試験中の真空ポンプの入口における圧
力レベルを記録し、下表３に示した。
【００７３】低流動性脱着： 低流動性脱着試験では、ボンベ内のＳＦ６ガスを低流動
性マスフロー制御器（１０ｓｃｃｍ）を通して真空ポン
プに脱着させた。ボンベ圧力と気体流量の両方をボンベ
に対し測定し、その結果を図６にグラフで表示した。図
６はボンベ圧力（ｍｍＨｇで表示）と脱着流量（標準ｃ
ｍ３で表示）を、内部空間内に配置された長いフリット
多孔質チューブを備えた気体貯蔵／計量分配用ボンベ
（曲線Ａ）と、内部空間内に配置された短いフリット多
孔質チューブを備えた気体貯蔵／計量分配用ボンベ（曲
線Ｂ）のそれぞれについて脱着時間の関数として示すグ
ラフである。
【００７４】結 果： 高流動性脱着試験では、ボンベから脱着された気体の量
に基くものとして、長いフリットチューブのボンベは、
前記短いフリットチューブのボンベよりも６０％ほど高
い脱着速度を示した。これに加え、長いフリットチュー
ブのボンベの方が気体の脱着中に真空ポンプ入口での圧
力を高めると、より多量のＳＦ６を脱着することが示唆
された。すべての他の構成材料が同一であるので、差異
はフリットチューブの長さが原因となっている。これら
のデータから長いフリットチューブの気体貯蔵／計量分
配用ボンベは、短いフリットチューブ（多孔性チュー
ブ）のボンベに比べて吸着剤媒体の気孔空間における気
体移動速度を増大させることができるという結論が得ら
れる。
【００７５】低流動性脱着試験では、前記２つのボンベ
の間の流量差が最小となることがわかった。低流動範囲
では、気体流量は吸着剤孔から気相になる気体脱着速度
による方が、吸着剤粒子の気孔空間における気体移動に
よるよりも一層限定される。そして以上の試験結果か
ら、
【００７６】
【表１】 ──────────────────────────────── ボンベの圧力 吸着量（g/100g） （温度21〜22℃におけるmmHgで示す） ──────────────────────────────── ０ ０ ９．３ ５．８ ３０．４ １１．９ １２２ ２４．４ ────────────────────────────────
【００７７】
【表２】 ──────────────────────────────────── 長フリット 短フリット ────────────────────────── 開始 最終 脱着 脱着 最終 脱着 脱着 脱着速度差＊ 圧力 圧力 容積 速度 圧力 容量 速度 (mmHg) (l) （l/分） (mmHg) (ml) (ml/分） ％ ──────────────────────────────────── 111(22℃に 84 1.61 3.21 92 1 2 61 おける） 81(21℃に 64 1.5 3 69 0.995 1.99 51 おける） 71(20℃に 58 1.39 2.78 62 0.89 1.78 56 おける） 平均 56 ──────────────────────────────────── ＊（長フリット流量−短フリット流量）×１００／短フリット流量
【００７８】
【表３】 ──────────────────────────── 脱着中の真空度（ｍｍＨｇ） ──────────────────────────── 開始圧力 長フリット 短フリット ──────────────────────────── １１１（２２℃における） ３．０ ２．９ ８０（２１℃における） ２．９ ２．６ ７１（２０℃における） ２．８ ２．７ ────────────────────────────
【００７９】このようにして、本発明を特定の特性、実
施態様ならびに実施例を参照して本明細書で示し、説明
してきたが、本発明は本明細書中の開示と一致する広範
な種類の他の実施例、特性ならびに実施し易いことと、
また従って本発明が前述の開示の精神と範囲内で広く解
決でき、また説明できることがわかるであろう。
【００８０】
【発明の効果】以上述べた通り本発明によるときは、先
行技術による物質移動の制限の問題を事前に排除した流
通抵抗の少ない流体の貯蔵ならびに計量分配供給装置を
提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例による多孔性チューブを貯蔵
ならびに計量分配用容器の中心に配置し、また前記容器
の上端にある出口に固定された流量制御計量分配アセン
ブリーに接続することを特徴とする貯蔵／計量分配用容
器とその関連流れ回路構成の概略斜視図である。
【図２】本発明の他の実施例による貯蔵／計量分配用容
器の内部空間に充填した不活性充填材料からなる貯蔵／
計量分配装置の概略斜視図である。
【図３】図２の貯蔵／計量分配用容器内の吸着剤ベッド
における不活性材料と吸着剤との間隙混合物を示す一部
切截断面図である。
【図４】本発明の更に他の実施例による流量促進用の主
多孔性チューブと連通する「蜘蛛足」状配置の多孔性分
岐チューブからなる貯蔵／計量分配用容器の概略斜視図
である。
【図５】本発明により構成された気体貯蔵／計量分配装
置における評価試験装備の概略図である。
【図６】ボンベ圧力（ｍｍＨｇで表示）と脱着流量（標
準ｃｍ３で表示）を、内部容積内に配置された長いフリ
ット多孔性チューブを備える気体貯蔵／計量分配用ボン
ベ（曲線Ａ）と、内部容積内に配置された短いフリット
の多孔質チューブを備える気体貯蔵ならびに計量分配用
ボンベ（曲線Ｂ）の分で示す脱着時間の関数として示す
グラフ図である。
【符号の説明】
１０ 貯蔵／計量分配装置 １１ 内部空間 １２ 貯蔵／計量分配用容器 １４ 吸着剤ベッド １６ 適当な吸着剤 １８ 気体制御アセンブリー ２０ 多孔性金属チューブ ２２ 開口部 １０６ 排出口 １１０ 貯蔵／計量分配装置 １１１ 内部空間 １１２ 貯蔵／計量分配用容器 １１４ 吸着剤ベッド １１５ 吸着剤材料 １１６ 吸着剤材料 １１８ 制御器アセンブリー １３０ 内部充填材料 １４８ 吸着剤粒子 １５０ ガラスビーズ ２００ 貯蔵／計量分配用容器 ２０２ 容器壁体 ２０４ 内部空間 ２０６ 吸着剤ベッド ２０８ 流体透過性流出チューブ ２１０ 中心孔 ２１２ 主流通多孔性チューブ ２１４ 分岐供給チューブ ２１６ 交互配列分岐供給チューブの配列 ３００ 原料容器 ３０２ 選択開閉弁 ３０４ 原料供給用マニホールド管路 ３０６ 気体貯蔵／計量分配（搬送）用ボンベ ３０８ 排出弁 ３１０ 気体貯蔵／計量分配（搬送）用ボンベ ３１２ 排出弁 ３１４ マニホールド管路 ３１６ マニホールド管路 ３１８ マスフロー制御器 ３２０ マスフロー制御器 ３２２ 排出管路 ３２４ 副原料（不活性ガス等）供給管路 ３２６ 排出気体清浄器装置 ３２８ システムスクラバー ＰＲ 圧力制御器 ＡＶ１〜１８ 自動弁 ＭＶ−２ 手動流動弁
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F17C 11/00 B01D 53/04

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 貯蔵しかつ選択的に計量分配すべき気体
    に対して親和力を有する吸着剤ベッドを入れるための内
    部空間を有する容器と、 前記容器から前記気体を排出するための気体流通路を選
    択的に確保する手段と、 前記容器の前記内部空間に配
    置して、前記容器から前記気体を排出するための前記気
    体通路を確保している間において、前記吸着剤ベッドか
    らの気体の流通抵抗を減少手段とからなり、前記流通抵
    抗減少手段は、少なくとも、 （１）前記吸着剤ベッドに１個以上の非吸着気体流路を
    形成するために前記吸着剤ベッド内に１個以上の焼結金
    属材料からなる多孔性チューブを設けること、 （２）前記吸着剤ベッドにおいて非吸着空隙が増加する
    ような寸法の不活性充填材料片を前記吸着剤ベッド内に
    配置すること、 からなることを特徴とする気体貯蔵ならびに計量分配装
    置。
  2. 【請求項２】 前記気体の前記容器からの排出のための
    気体流通路を選択的に確保する手段が、開口／閉鎖位置
    に対して選択的に作動される弁からなることを特徴とす
    る請求項１記載の装置。
  3. 【請求項３】 前記気体の前記容器からの排出のための
    気体流通路を選択的に確保する手段が、前記気体の前記
    容器からの流れの速度を制御するマスフロー制御器から
    なることを特徴とする請求項２記載の装置。
  4. 【請求項４】 前記容器の内部空間内に配置され、吸着
    剤ベッドからの気体の流れに対する抵抗を、前記容器か
    らの前記気体の排出のための気体流通路の確保の間に減
    少させる前記手段は、前記容器の内部空間内に充填さ
    れ、気体流れに対し透過性を有する不活性充填材料片か
    らなることを特徴とする請求項１記載の装置。
  5. 【請求項５】 前記容器の内部空間内に配置され、吸着
    剤ベッドからの気体の流れに対する抵抗を、前記容器か
    らの前記気体の排出のための気体流通路の確保の間に減
    少させる前記手段は、前記吸着剤ベッドに分散させられ
    た不活性充填材料片からなることを特徴とする請求項１
    記載の装置。
  6. 【請求項６】 前記不活性充填材料片がガラスビーズか
    らなることを特徴とする請求項５記載の装置。
  7. 【請求項７】 前記容器の内部空間容に配置され、吸着
    剤ベッドからの気体の流れに対する抵抗を、前記容器か
    ら前記気体を排出するための気体流通路を確保している
    間に減少させる前記手段は、吸着剤ベッドから気体が流
    出するように吸着ベッド内に配置された気体透過拡散チ
    ューブからなることを特徴とする請求項１記載の装置。
  8. 【請求項８】 前記容器は前記気体の排出に必要な排出
    口を備えることを特徴とする請求項７記載の装置。
  9. 【請求項９】 前記気体透過拡散チューブはその一端が
    前記排出口に接続され、かつ他端が吸着剤ベッド内に延
    長する線状の多孔性チューブからなることを特徴とする
    請求項８記載の装置。
  10. 【請求項１０】 前記容器は、上端から気体を排出する
    ようにした垂直方向に細長い円筒状であることを特徴と
    する請求項１記載の装置。
  11. 【請求項１１】 前記容器は、上端から気体を排出する
    ようにした垂直方向に細長い円筒状であり、また前記多
    孔性チューブは、容器の排出口から前記吸着剤ベッドの
    下端部分に対して垂直下方に伸びていることを特徴とす
    る請求項１記載の装置。
  12. 【請求項１２】 前記多孔性チューブは、焼結多孔性金
    属構造のものであることを特徴とする請求項１１記載の
    装置。
  13. 【請求項１３】 前記多孔性チューブは、前記容器の全
    長に亘ってほぼ同一の広がりを有することを特徴とする
    請求項１２記載の装置。
  14. 【請求項１４】 前記吸着剤ベッド中にさらに活性炭素
    材を含ませることを特徴とする請求項１記載の装置。
  15. 【請求項１５】 ・貯蔵されかつ選択的に計量分配され
    るべき気体に対し親和力を有する吸着剤ベッドを入れる
    内部空間を形成する垂直方向に直立する円筒状容器と、 前記容器の上部から気体を排出するための気体流通路を
    選択的に確保し、前記容器の上部に気体排出口と、前記
    気体排出口に連絡する気体流量制御器を備える手段と、 前記気体排出口に連結され、前記容器の内部空間に下方
    に延長され、前記吸着剤ベッドからの気体の流れに対す
    る抵抗を、前記容器から前記気体を排出するための気体
    流通路を確保している間に、減少させるための気体透過
    性多孔性チューブと、 からなることを特徴とする気体貯蔵ならびに計量分配装
    置。
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