JP5700570B2 - 吸着性流体の貯蔵ならびに計量分配用の吸着・脱着装置及び流体試薬の供給方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的ならびに利点は後述の開示ならびに請求の範囲からさらに十分明白になるであろう。
脱着可能な収着質の割合={(収着質の重量−脱着後に残留する収着質の重量)/(収着質の重量)}×100%
前記脱着可能の収着質の割合は少なくとも15%くらいで、少なくとも25%くらいが好ましく、さらに好ましくは少なくとも50%くらい、最も好ましくは少なくとも60%くらいである。
Cw=(圧力650トル、温度25℃における1リットルの吸着剤に対するアルシンガスのgで示す重量)−(圧力40トル、温度25℃における1リットルの吸着剤に対するアルシンガスのgで示す重量)
[式中、アルシンはこのようなCw特徴に対する基準流体であり、そして吸着剤のリットル基準は説明の通り、空隙もしくは間空隙を含む吸着媒体のベッドのベッド形態におけるリットル容積である]。この点で、増大する作業能力は圧力を1トルという低い値に下げることで可能であることを注目すべきである。
圧力(トル) 最小限の充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 30
50 62
100 105
200 145
300 168
400 177
500 185
550 188
650 〜192
圧力(トル) 充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 30−106
50 62−138
100 105−185
200 145−232
300 168−263
400 177−288
500 185−308
550 188−315
650 192−330
圧力(トル) 最小限の充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 35− 60
50 75−100
100 100−115
200 160−175
300 200−220
400 225−245
500 240−260
550 250−275
650 260−300
・固相物理的吸着媒体を保持し、該吸着媒体を選択的に流入、流出させるよう構成、配置した貯蔵ならびに計量分配用容器と;
・1200トル以下の内部流体圧力で該貯蔵ならびに計量分配用容器に配置した吸着材料と;
・前記吸着材料上に物理的に吸着された収着質流体と;
前記貯蔵ならびに計量分配用容器と気体流れ連通して連結され、吸着材料からの流体の差熱および/または差圧脱着の後、脱着ずみ流体の選択的求めに応じて計量分配できるように構成、配置された計量分配アセンブリーと;
からなり、前記計量分配アセンブリーが:
(I)前記貯蔵ならびに計量分配用容器の外部に、前記内圧以下の圧力を供給して流体を吸着材料から脱着させ、また脱着ずみ流体の流れを前記計量分配アセンブリーを通して前記容器から流させ;および/または
(II)熱的に脱着させた流体をそれに通して流せるよう、かつ吸着材料を加熱して流体を脱着させて、脱着ずみ流体が容器から前記計量分配アセンブリーに流入するようにさせる手段を構成するよう、構成、配置していることを特徴とする。
・固相物理的吸着媒体を保持し、気体を選択的に流入ならびに流出させるよう構成、配置した貯蔵ならびに計量分配用容器と;
・内部気体圧力で前記貯蔵ならびに計量分配用容器に配置された吸着材料と;
・前記吸着材料上に物理的に吸着された収着質流体と;
・前記貯蔵ならびに計量分配用容器と気体流れ連通して連結し、かつ前記吸着材料からの流体の差熱および/または差圧媒介脱着の後、脱着ずみ流体の選択的求めに応じて計量分配するよう構成、配置された計量分配アセンブリーと;
からなり、前記計量分配アセンブリーが:
(I)前記貯蔵ならび計量分配用容器の外部に、前記内圧以下の圧力を供給して流体を吸着剤材料から脱着し、また脱着ずみ流体の流れを前記計量分配アセンブリーに通して前記容器から流させ;および/または
(II)熱的に脱着した流体をそれに通して流せるよう、かつ吸着材料を加熱して流体をそれから脱着させて、脱着ずみ流体が容器から前記計量分配アセンブリーに流入するようにさせる手段からなるよう、構成、配置したことを特徴とする。
潜在的に適切な化学吸着剤材料の例は、
(A)前記汚染物の存在下で反応性がある陰イオンを供給して前記汚染物を除去させる効果がある化合物と、共有結合していないが、関連した支持体を含み、該化合物が、
(i)対応プロトン化カルボアニオン化合物が約22乃至約36のpKa値を有するカルボアニオン源化合物と、
(ii)前記カルボアニオン源化合物の収着質気体との反応により形成された陰イオン源化合物と、からなる群の1種以上より選ばれる掃去剤と、
(B)
(i)1g当り約50乃至約1000m2の範囲の表面面積を有し、最高少なくとも約250℃の温度まで熱的に安定した不活性支持体と、
(ii)前記支持体上に、支持体1リットル当り約0.01乃至約1.0モルの濃度で存在し、ナトリウム、カリウム、ルビジウムならびにセシウムと、その混合物および合金から選ばれる族IA金属の支持体上の脱着と、前記支持体上のその熱分解により形成された活性掃去種とからなる掃去剤、
からなる群より選ばれる掃去剤を含む。
化学吸着材料はそれを用いる時、別のベッドとして吸着材料のベッドと流体流れ連通して利用できるか、あるいは別の方法として、化学吸着剤を吸着材料のベッドに無作為あるいは選択的に通して、貯蔵ならびに計量分配用容器に分散できる。
・物理的に前記流体試薬の吸着親和力を有する吸着材料を含む貯蔵ならびに計量分配用容器を準備する工程と;
・流体試薬を吸着材料上に物理的吸着的に充填させて収着質流体充填の吸着材料を生成する工程と;
・減圧(差圧)脱着および/または吸着材料の加熱により収着質流体充填の吸着材料から収着質流体を脱着する工程と;
・脱着ずみ流体を貯蔵ならびに計量分配用容器から計量分配する工程と;
からなる。
・炭素吸着材料を保持し、容器に対し流入ならびに流出させる流体を選択的に流すよう構成、配置された貯蔵ならびに計量分配用容器と;
・内部流体圧力で前記貯蔵ならびに計量分配用容器に配置された炭素吸着材料と;
・炭素吸着材料上に物理的に吸着された収着質流体と;
・前記貯蔵ならびに計量分配用容器と流体流れ連通して連結し、かつ前記貯蔵ならびに計量分配用容器の外部に前記内圧以下の圧力を供給して、収着質気体の前記炭素吸着材料からの脱着と、その内部を通る脱着ずみ気体の気体流れを行うよう構成、配置された計量分配アセンブリーと;
・前記計量分配アセンブリーに連結して、脱着ずみ気体の加圧と、結果として加圧された気体の排出用クライオポンプと;
からなる。
・炭素吸着材料を保持する貯蔵ならびに計量分配用容器を準備する工程と;
・前記流体を炭素吸着材料上で吸着させる工程と;
・前記貯蔵ならびに計量分配用容器の外部に、内圧以下の圧力を発生させて、収着質流体の炭素吸着材料からの脱着と、前記貯蔵ならびに計量分配用容器からの脱着ずみ流体を流出させる工程と;
・脱着ずみ流体を貯蔵ならびに計量分配用容器から、貯蔵ならびに計量分配用容器から流出させた脱着ずみ流体の圧力以上の所定の圧力でクライオポンプする工程と;
からなる。
圧力(トル) 最小限の充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 30
50 62
100 105
200 145
300 168
400 177
500 185
550 188
650 192
圧力(トル) 充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 30−106
50 62−138
100 105−185
200 145−232
300 168−263
400 177−288
500 185−308
550 188−315
650 192−330
圧力(トル) 最小限の充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 35
50 75
100 100
200 160
300 200
400 225
500 240
550 250
650 〜300
圧力(トル) 充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 35− 60
50 75−100
100 100−115
200 160−175
300 200−220
400 225−245
500 240−260
550 250−275
650 260−300
前記ガスボンベ10は、物理的に吸着された気体成分、例えばその表面(気孔と同様に吸着媒体の外面も含む)で吸着されたアルシンもしくはホスフィンを入れる。
Cw=(650トルの圧力と25℃の温度で1リットルの吸着剤上のgで表示するアルシンガスの重量)−(40トルの圧力と25℃の温度で1リットルの吸着剤上のg表示のアルシンガスの重量)、として測定された吸着作業能力、Cwは、
(278−70=吸着剤1リットル当り208gのアルシン)
となる。
しかしながら、吸着作用の熱のため真等温線の達成はできなかった。ボンベは定温度流体に浸漬されたとはいえ、前記流体と吸着剤の間の熱交換の速度は十分に速くなく、充填工程中は人工的に高圧をつくり出す結果となった。このことは図4に示され、充填の後の非平衡状態を明示している。
11 熱交換通路
12 マニホールド
13 入口管路
14 ボンベ用弁
15 排出管路
16 ボンベ隔離弁
17 ベッド
20 分岐パージ管路
22 パージ隔離弁
30 気体濾過器
32 圧力変換器
34 分岐取付け体
36 バイパス導管
38 バイパス隔離弁
40 気体流れオン/オフ弁
42 マス・フロー制御器
44 連結取付け体
46 排出管路
48 流量制御器
50 連結取付け体
52 素子
54 他端
200 貯蔵並びに計量分配システム
204 貯蔵並びに計量分配用容器
206 弁ヘッド
208 手動作動器
210 カップリング
212 計量分配導管
214 圧力変換器
222 濾過器
224 カップリング
300 貯蔵並びに計量分配システム
302 貯蔵並びに計量分配用容器
304 弁ヘッド
306 手動作動器ホイール
307 流量制御弁
308 VCR濾過ガスケット
309 流量制御弁
310 圧力変換器
311 弁
312 流れ導管
314 逆止め弁
320 スパン・ゲージ
322 流量制御器
324 バイパス弁
325 バイパス導管
326 マニホールド導管
330 カップリング
346 壁体
350 吸着材料
352 内容積
360 多孔質中心チューブ
400 クライオポンプ式貯蔵並びに搬送システム装置
402 ボンベ
404 弁ヘッドアセンブリー
406 隔離弁
408、409 導管
410 隔離弁
412 マス・フロー制御器
414 隔離弁
415、416 クライオポンプ
418 隔離弁
420 中圧ボンベ
422 隔離弁
424 加熱素子
426 液体窒素出口
428 入口
430 製品計量分配調整器アセンブリー
434 排出口
502 貯蔵並びに計量分配システム
504 貯蔵並びに計量分配用容器
506 ボンベ弁
508 気体ボンベ隔離弁
510 圧力変換器
512 流れ管路
514 不活性パージ気体源
516 T字型コネクター
518 不活性気体パージ管路
520 気体パージ隔離弁
522 接続管路
524 マス・フロー制御器
526 気体オン/オフ弁
530 管路
532、536 弁
534 冷却受け容器
538 真空装置
Claims (22)
- 吸着性流体の貯蔵ならびに計量分配用の吸着・脱着装置であって、
・固相炭素の物理的吸着媒体を保持するように、また流体を選択的に容器に流入また容器から流出させるよう構成、配置した貯蔵ならびに計量分配用容器と;
・内部気体圧力で、前記貯蔵ならびに計量分配用容器に配置され、吸着性流体の炭素吸着剤への物理的吸着に適し前記吸着性流体が炭素吸着剤に固定されるような炭素吸着剤と;
・前記貯蔵ならびに計量分配用容器と気体流れ連通して連結された分配アセンブリーと;からなり、該分配アセンブリーは
(I)前記貯蔵ならびに計量分配用容器の外部で、前記内圧以下の圧力を供給して、前記炭素吸着剤からの吸着性流体の脱着と、脱着ずみ流体を前記計量分配アセンブリーを通す流体流れとを供給するか、および/または、
(II)熱的に脱着ずみ流体にそれに通す流れをつくり、かつ炭素吸着剤を加熱して、それからの流体の脱着を行い、脱着ずみ流体が前記容器から前記計量分配アセンブリーに流入させる手段からなるように、構成、配置され;
前記炭素吸着剤の吸着特性が向上するように、平均気孔直径が2〜20Åの範囲内の前記炭素吸着剤がガス抜き手順で処理され、
(1)アルシンガスに対して40トルと650トルの圧力で測定した少なくとも50の、吸着作業能力、Cwを備え;
(2)「脱着可能な収着質の割合={(収着質の重量−脱着後に残留する収着質の重量)/(収着質の重量)}×100%」の式に基づき、アルシンガスに対する脱着可能な収着質の割合が少なくとも15%である
という特徴を有する吸着・脱着装置。 - 前記炭素吸着剤が、25℃の温度で圧力(トル)の関数として、吸着剤1リットル当りのアルシンのグラム数において、次の吸着充填特性:
圧力(トル) 充填量(吸着剤1リットル当りのアルシンのg数)
25 35−106
50 62−138
100 100−185
200 145−232
300 168−263
400 177−288
500 185−308
550 188−315
650 192−330
を有するアルシンガスの吸着等温線を有することを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。 - 前記炭素吸着剤が、アルシンガスに対して40トルと650トルの圧力で測定した少なくとも100の吸着作業能力、Cwを備えることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤が、アルシンガスに対して40トルと650トルの圧力で測定した少なくとも180の吸着作業能力、Cwを備えることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤が、アルシンガスに対して40トルと650トルの圧力で測定した少なくとも200の吸着作業能力、Cwを備えることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤が、その吸着剤上に吸着される吸着性流体を有することを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記吸着性流体が、シラン、ジボラン、アルシン、ホスフィン、塩素、BCl3、BF3、B2D6、六弗化タングステン、(CH3)3Sb、弗化水素、塩化水素、GeF4、SiF4、重水素化水素化物、沃化水素、臭化水素、ゲルマン、アンモニア、スチビン、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素およびNF3からなる群より選ばれることを特徴とする請求項6記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤が、長時間の間200乃至400℃のガス抜き手順で処理されるビーズ炭素であることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記ガス抜き手順が、最高500℃でガス抜きされることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤が、(1)吸着剤が後続して計量分配されることになる流体で本来充填された時前記吸着媒体への特定の流体の吸着、および/または(2)吸着剤が貯蔵ならびに計量分配用容器から分配のための加工条件にかけられた時流体の脱着、を促進する化学成分で吸着剤の表面を機能化する処理を施されることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤がその表面上に施された吸着促進剤による処理を施されて、前記炭素吸着剤の吸着特性が高まることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 吸着性流体の分解生成物である汚染物に対する親和力を備える、貯蔵ならびに計量分配用容器内の化学吸着剤をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記化学吸着剤は:
(A)前記汚染物の存在下で反応性がある陰イオンを供給して前記汚染物を除去させる化合物と、共有結合していないが、関連した支持体を含み、該化合物が、
(i)その対応プロトン化カルボアニオン化合物が約22乃至約36のpKa値を有するカルボアニオン源化合物と、
(ii)前記カルボアニオン源化合物の収着質気体との反応により形成された陰イオン源化合物とからなる群の1種以上より選ばれる掃去剤と;
(B)(i)1g当り約50乃至約1000m2の範囲の表面積を有し、最高少なくとも約250℃の温度まで熱的に安定した不活性支持体と、
(ii)該支持体1l当り約0.01乃至約1.0モルの濃度で前記支持体上に存在し、ナトリウム、カリウム、ルビジウムならびにセシウムと、その混合物および合金から選ばれる族1A金属の支持体上の脱着と、前記支持体上のその熱分解により形成された活性掃去剤種と、からなる掃去剤と;
からなる群より選ばれることを特徴とする請求項12記載の吸着・脱着装置。 - 前記化学吸着剤がトリチルリチウムと砒化カリウムからなる群より選ばれることを特徴とする請求項12記載の吸着・脱着装置。
- 前記化学吸着剤が前記貯蔵ならびに計量分配用容器内の前記炭素吸着剤と流体流れ連通して化学吸着剤の個別のベッドとして存在することを特徴とする請求項12記載の吸着・脱着装置。
- 前記化学吸着剤は貯蔵ならびに計量分配用容器にある炭素吸着剤に分散させることを特徴とする請求項12記載の吸着・脱着装置。
- 前記炭素吸着剤がモノリスの形態であることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記分配アセンブリーがイオン注入システムに連結されることを特徴とする請求項1記載の吸着・脱着装置。
- 前記吸着性流体が、有機金属化合物からなり、前記有機金属化合物が、アルミニウム、バリウム、ストロンチウム、ガリウム、インジウム、タングステン、アンチモン、銀、金、パラジウム、ガドリニウム、カルシウム、リチウム、カリウム、セシウム、チタン、イットリウム、ジルコニウム、鉛、タンタリウム、ニオビウム、バナジウム、白金、タリウム、ビスマス、錫、テルル、セレン、ニッケル、亜鉛、タングステン、マンガン、鉄、コバルト、モリブデン、マグネシウム、スカンジウム、クローム、銅、カドミウム、ランタンならびにセリウムからなる群より選ばれる金属成分からなることを特徴とする請求項6記載の吸着・脱着装置。
- 流体試薬の供給方法であって、請求項1記載の吸着・脱着装置の貯蔵ならびに計量分配用容器内の炭素吸着剤上に予め吸着的に充填した流体を脱着し、前記分配アセンブリーを通る流れによって前記貯蔵ならびに計量分配用容器から脱着した流体を計量分配する方法からなる、流体試薬の供給方法。
- 前記流体試薬が、シラン、ジボラン、アルシン、ホスフィン、塩素、BCl3、BF3、B2D6、六弗化タングステン、(CH3)3Sb、弗化水素、塩化水素、高水素化水素化物、GeF4、SiF4、沃化水素、臭化水素、ゲルマン、アンモニア、スチビン、硫化水素、セレン化水素、テルル化水素、NF3およびその混合物からなる群より選ばれる流体からなることを特徴とする請求項20記載の流体試薬の供給方法。
- 前記貯蔵ならびに計量分配用容器から計量分配された前記脱着した流体をイオン注入領域に流すことを特徴とする請求項20記載の流体試薬の供給方法。
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