TW202231915A - 使用沸石吸附劑儲存ＧｅＨ之儲存及運送容器 - Google Patents

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Abstract

本發明描述用於自其中鍺烷(GeH 4)與包含沸石咪唑骨架之一固體吸附劑介質保持吸附關係之一容器選擇性地施配該鍺烷作為一試劑氣體的儲存及施配系統以及相關方法。

Description

使用沸石吸附劑儲存GeH4之儲存及運送容器
本發明大體上係關於用於自其中鍺烷(GeH 4)與包含沸石咪唑骨架(zeolitic imidazolate framework)之一固體吸附劑介質保持吸附關係之一容器(vessel)選擇性地施配鍺烷作為一試劑氣體的儲存及施配系統以及相關方法。
氣態原料(有時被稱為「試劑氣體」)用於一系列工業及工業應用中。工業應用之一些實例包含在處理半導體材料或微電子器件時使用之工業應用，諸如離子植入、磊晶生長、電漿蝕刻、反應性離子蝕刻、金屬化、物理氣相沈積、化學氣相沈積、原子層沈積、電漿沈積、光微影、清潔及摻雜等，其中此等用途包含於用於製造半導體、微電子、光伏打及平板顯示器件及產品等之方法中。
在半導體材料及器件之製造以及各種其他工業程序及應用中，持續需要高純度試劑氣體之可靠來源。實例包含矽烷、鍺烷(GeH 4)、氨、膦(phosphine)、胂(arsine)、二硼烷、銻化氫、硫化氫、硒化氫、碲化氫以及對應及其他鹵化物(氯、溴、碘及氟)化合物。許多此等氣體必須結合高注意等級及許多安全防護(諸如在次大氣壓下容納一試劑氣體之一儲存容器)儲存、運輸、處置及使用。
多種不同類型之容置裝置(container)用於容納、儲存、運輸及施配試劑氣體以用於工業用途。一些容置裝置(在本文中被稱為「基於吸附劑之容置裝置」)使用包含於容置裝置內之一多孔吸附劑材料來容納一氣體，其中試劑氣體藉由被吸附至吸附劑材料上而儲存。經吸附試劑氣體可容納在容器中與亦以冷凝或氣態形式存在於容置裝置中之試劑氣體平衡。
氣態原料必須以一濃縮或實質上純形式運送以供使用，且必須可以一經封裝形式使用，該經封裝形式提供氣體之一可靠供應以在一製造系統中高效使用氣體。
除一高純度之外，一經儲存氣體產品之另一所要特徵係可自一儲存容器產品施配之大量可運送氣體。一容器中之更大量可運送材料(一更高「可運送氣體容量」)改良在一製造程序中使用經儲存氣體產品及其容納之氣態原料之效率，此係因為容器可在無替換之情況下用於一更長時段(相對於具有較低量之可運送材料之一容器)。若用一新容器替換一用過(例如，空)容器之頻率降低，則操作效率增加。另外，減少量之昂貴氣態原料在儲存容器內未被使用，即，被浪費。
鍺烷(GeH 4)在半導體處理工業中用於各種目的，例如，作為用於鍺之磊晶生長之鍺烷源氣體。當用於半導體處理時，鍺烷必須以非常高的純度提供。在商業產品形式中，鍺烷氣體已作為吸附在一固體吸附劑上之鍺烷氣體可用且儲存於一鋼瓶(cylinder)中，可以一高純度位準自該鋼瓶施配鍺烷氣體。
自當前及過去之基於吸附劑之儲存系統運送之鍺烷的純度足以用於許多商業用途。此外，仍持續需要用於半導體處理之鍺烷之愈來愈高的純度位準。已知鍺烷在儲存期間分解以產生氫氣(H 2)，包含當儲存於一基於吸附劑之儲存系統內時。期望或較佳鍺烷儲存系統將為在不引起或容許鍺烷之過度降解之一條件下儲存鍺烷的鍺烷儲存系統，例如，在僅容許鍺烷在儲存期間之少量分解之一條件下儲存鍺烷的系統。因此，用於儲存鍺烷之一基於吸附劑之系統的一所要特徵係在儲存期間發生之鍺烷之減少或最小量的分解，及容納在自儲存系統遞送之氣態鍺烷中之伴隨減少或最小量的氫氣。
將鍺烷儲存於容納沸石咪唑骨架吸附劑之一儲存容器中之有用或較佳系統的實例可展現在經儲存鍺烷之儲存期間之一有用或相對少量之鍺烷降解。例如，在於環境溫度(例如，32°C)下儲存365天之後，儲存於如所述之一儲存容器中之鍺烷可經歷初始經吸附鍺烷之小於1%之降解，或較佳小於0.1%之分解，或更佳小於0.01%之分解。
亦可期望用於儲存鍺烷之一基於吸附劑之系統可為展現一有用儲存容量與一有用或有利地高可運送氣體容量之系統。如所述之在次大氣壓下容納沸石咪唑骨架作為一吸附劑以容納經吸附鍺烷的一儲存容器可結合一有用或有利可運送容量展現一有用儲存容量。
容納吸附劑及經吸附試劑氣體(例如，鍺烷)之一儲存容器之一「儲存容量」或「總儲存容量」指代容器之每體積可容納在容器中之試劑氣體之量；儲存容量之一替代量度係每重量吸附劑(例如，克)之總重量試劑氣體(例如，克)。儲存容量被量測為容器之每總體積可容納在容納吸附劑之一容器中之氣體的量。相較於其他類型之吸附劑(諸如碳型吸附劑)，用於在次大氣壓下儲存一試劑氣體(諸如鍺烷)之沸石咪唑骨架吸附劑可固有地具有一較低儲存容量。
吸附劑型儲存系統之效能之一不同量度係容納儲存於具有吸附劑之一容器中之試劑氣體之容器的「可運送容量」。「可運送容量」指代相較於容納在容器中之總試劑氣體之量，容納在容器中且可以一有用形式自容器運送之經儲存試劑氣體的一量。可運送容量可被描述為相較於儲存於一儲存容器內之一經儲存氣體之總量，可自容器運送(排放)之經儲存氣體之一量(百分比)。可期望容納在一商業儲存容器中之氣體之一可運送容量可為容納在容器中之氣體之總量的至少50%或70%。
根據本描述之例示性儲存系統，在次大氣壓下容納沸石咪唑骨架吸附劑及經吸附鍺烷之一儲存容器可運送儲存於容器中之鍺烷之總量的至少80%、90%、95%或99%，即，儲存容器具有容器中之氣體之總量之至少80%、90%、95%或99%的一可運送容量。容器可能夠在低於50托、30托、20托、15托、10托、5托、3托、1托或0.5托之一排放壓力下自容器運送鍺烷氣體。相較於通常具有超過一給定系統中之總經吸附氣體之10 (莫耳)%之一「剩餘部分(heel)」 (在低至5托之排放壓力下無法被提取之氣體)的其他類型之吸附劑材料(諸如基於碳之吸附劑)之一可運送容量，經儲存鍺烷氣體之此高位準之可運送容量係有用或潛在有利的。
在一個態樣中，本發明係關於一種圍封容納沸石咪唑骨架吸附劑及吸附在該吸附劑上之GeH 4之一內部容積的儲存及施配容器。該容器包含：一埠；一閥，其安裝於該埠處；沸石咪唑骨架吸附劑，其在該內部容積內；及GeH 4，其吸附在該沸石咪唑骨架上。該容器可選擇性地致動以使氣態GeH 4自該容器之該內部容積流動通過該閥，以自該容器排放該GeH 4。
本描述係關於涉及在容納沸石咪唑骨架吸附劑之一容器中儲存鍺烷之新穎及發明系統，其中鍺烷經吸附至吸附劑，且係關於使用儲存系統儲存、處置及運送鍺烷之新穎及發明方法。
如所述之一儲存系統包含在其內部容納沸石咪唑骨架(ZIF)吸附劑材料之一容器。吸附劑材料有效地容納、儲存及運送來自儲存容器之鍺烷。鍺烷吸附於沸石咪唑骨架吸附劑上且作為一氣體存在於容器內部，其中鍺烷之一部分由沸石咪唑骨架吸附，且另一部分呈氣態形式或冷凝及氣態形式且與經吸附部分平衡。
容器內部之壓力可為次大氣壓，此意謂低於約760托(絕對值)。在容器之儲存期間或在使用容器以施配鍺烷期間，容器內部之壓力可低於760托，例如，低於700托、600托、400托、200托、100托、50托或20托。
以下描述係關於在一基於吸附劑之儲存容器中使用沸石咪唑骨架(「ZIF」)以在次大氣壓下儲存鍺烷(GeH 4)。申請人已判定，使用沸石咪唑骨架作為一吸附劑可容許鍺烷之有用或較佳儲存能力。
如所述之用於儲存由沸石咪唑骨架吸附劑吸附之鍺烷之較佳儲存系統的實例可展現對鍺烷之一有用儲存容量，例如，至少100 g/kg或較佳200 g/kg或更佳大於300 g/kg之一儲存容量。
例示性儲存系統亦可展現鍺烷之一有用或有利可運送容量(例如，至少80%、90%、95%或99%之一可運送容量)，此意謂儲存容器可施配儲存於容器內部之鍺烷之總量的至少80%、90%、95%或99%。例示性儲存系統可在低至50托、20托、10托、5托、3托、1托或0.5托之一壓力下施配鍺烷。
儲存於容納沸石咪唑骨架吸附劑之一儲存容器中之鍺烷之有用或較佳系統的實例可在經儲存鍺烷之儲存期間展現一有用或相對少量之鍺烷分解。例如，儲存於如所述之一儲存容器中之鍺烷可在環境溫度下在365天之一時期內經歷基於總初始經吸附鍺烷容量之小於1%，或較佳小於0.1%，或更佳小於0.01%之分解。
鍺烷(具有化學式GeH 4之化學化合物，亦稱為「四氫化鍺」或鍺甲烷(germanomethane))係用於半導體工業中之一已知試劑氣體。
根據本描述，鍺烷儲存於容納沸石咪唑骨架吸附劑之一容器中，其中鍺烷被吸附在沸石咪唑骨架吸附劑上。儲存系統係稱為一基於吸附劑之儲存系統之一類型，其包含容納沸石咪唑骨架吸附劑之一容器。沸石咪唑骨架吸附劑係已知的且已知其在成分上不同於其他已知類型之吸附介質，諸如基於碳之吸附介質、聚合物吸附介質、矽石等。
沸石咪唑骨架係已知可用作用於儲存某些試劑氣體(包含用於儲存及運送用於一半導體處理中之試劑氣體)之一吸附劑的一種類型之金屬有機骨架(MOF)。沸石咪唑骨架係包含由咪唑交聯劑連接之四面體配位過渡金屬(諸如鐵(Fe)、鈷(Co)、銅(Cu)或鋅(Zn))之金屬有機骨架，其等在一特定ZIF組合物內或相對於一ZIF結構之一單一過渡金屬原子可為相同的或不同的。ZIF結構包含透過咪唑單元鏈接以產生基於四面體拓樸之延長骨架之四配位過渡金屬。ZIF據稱形成等效於在沸石及其他無機微孔氧化物材料中發現之結構拓樸之結構拓樸。
沸石咪唑骨架可藉由包含以下之特徵特性化：骨架之一特定過渡金屬(例如，鐵、鈷、銅或鋅)；交聯劑之化學性質(例如，咪唑單元之化學取代基)；ZIF之孔徑；ZIF之表面積；ZIF之孔體積；以及其他實體及化學性質。已知許多(至少105)種獨有ZIF物種或結構，其等各自具有基於組成骨架之過渡金屬之類型及交聯劑(或若干交聯劑)之類型的一不同化學結構。各拓樸係使用一獨有ZIF名稱(例如，ZIF-1至ZIF-105)識別。對於ZIF之一描述(包含大量已知ZIF物種之特定化學組合物及相關性質)，參見Phan等人之「Synthesis, Structure, and Carbon Dioxide Capture Properties of Zeolitic Imidazolate Frameworks」，Accounts of Chemical Research，2010年，43 (1)，第58頁至第67頁(2009年4月6日接收)。
一ZIF之孔徑可影響一ZIF作為一吸附劑之效能。例示性ZIF可具有在自約0.2埃至13埃(諸如自2埃至12埃或自3埃至10埃)之一範圍內之孔徑。孔徑指代將穿過ZIF晶體之表面之最大球體之直徑。為了用作本描述之一容器中之一吸附劑，一ZIF可具有有效提供所要儲存效能之任何孔徑。
有用或較佳ZIF可能夠提供一有用儲存能力、有用運送能力，且較佳地可用於將經吸附鍺烷以經儲存鍺烷之相對低降解量儲存於一儲存容器中。
已發現可用於如所述之一容器中以吸附一容器中之鍺烷氣體且在次大氣壓下將鍺烷氣體儲存在容器中的一ZIF之一個實例被稱為「ZIF-8」，其係二甲基咪唑鋅(亦稱為「鋅(二甲基咪唑酯)2」。此沸石咪唑骨架據報告具有3.4埃之一孔徑。參見美國專利9,138,720，其描述ZIF-8以及其他MOF。
當容納在如本文中描述之用於儲存鍺烷之一容器中時，沸石咪唑骨架可呈任何有用形式，諸如粒狀(粒子)、單塊或其他形式。對於各種實例實施例，一較佳沸石咪唑骨架可呈粒子之形式，其可容易放置(例如，傾倒)至一容器(諸如包含一相對較小開口之一鋼瓶)中。又，針對不同產品設計，其他形式之沸石咪唑骨架亦可為有用的或較佳的，包含單塊或塊狀吸附劑、棒或空間填充多面體吸附劑。
在一例示性容器內，在容器將用於運送鍺烷之一溫度下，經容納鍺烷可呈包含呈一冷凝或氣態形式(即，作為氣態鍺烷)之與吸附於沸石咪唑骨架上之鍺烷平衡之一部分的形式。容器及鍺烷之溫度可在容器在使用期間可曝露於之一溫度範圍內(例如，在自約攝氏0度至約攝氏50度之一範圍內之一溫度)。此範圍包含操作溫度，其等係容器在一「環境溫度」或室溫環境中之受控儲存及使用期間將保持的典型溫度，一般被理解為包含在自約攝氏20度至約攝氏26度之一範圍內之溫度。
在容器將用於運送試劑氣體之一溫度下，氣態鍺烷可在一次大氣壓下，即，在低於約1個大氣壓(760托) (絕對值)下。容器之內部壓力可在使用期間在此範圍內，且可在容器容納最大量之鍺烷時(即，在容器「充滿」鍺烷時)最高。在使用期間，隨著鍺烷自容器逐漸移除，內部容器壓力將逐漸減小且可達到低於700托、600托、400托、200托、100托、50托、20托、10托、5托、3托、1托或0.5托之一壓力。
如所述之一儲存系統之一容器可容納沸石咪唑骨架吸附劑作為存在於容器內部之僅有類型之吸附介質，或若需要則可容納與另一類型之吸附介質組合之沸石咪唑骨架吸附劑。在特定當前較佳實施例中，容納在一容器中之吸附介質可實質上(例如，至少50%、80%、90%、95%或97%)或完全為如本文中描述之沸石咪唑骨架吸附劑，且不需要且可自容器內部排除其他類型之吸附介質。換言之，容納在一容器之一內部之吸附劑的總量可包括沸石咪唑骨架吸附劑，基本上由沸石咪唑骨架吸附劑組成，或由沸石咪唑骨架吸附劑組成，尤其包含本文中描述之一般及特定類型之沸石咪唑骨架吸附劑。
根據本描述，基本上由一指定材料或材料組合組成之一組合物係含有一或多種指定材料及不多於微量之任何其他材料(例如，不多於2、1、0.5、0.1或0.05重量百分比之任何其他材料)的組合物。例如，容納基本上由沸石咪唑骨架吸附劑組成之吸附劑之一容器內部的一描述指代具有一內部之一容器，其容納沸石咪唑骨架吸附劑及基於容器內部之總重量吸附介質，不多於2、1、0.5、0.1或0.05重量百分比之任何其他類型之吸附介質。
用於儲存試劑氣體之容器結構之各種實例可用於使用沸石咪唑骨架作為吸附劑藉由根據本描述之吸附儲存鍺烷。例示性容器包含圓柱形容置裝置(「鋼瓶」)，其等包含界定一容器內部之剛性圓柱形側壁及在鋼瓶之一端處之一出口(或「埠」)。容器側壁可由金屬或另一剛性(例如，強化)材料製成，且經設計以耐受安全地超過經推薦用於在容器之內部容納試劑氣體之一所要最大壓力的一壓力位準。
圖1展示如所述之一流體供應系統(「流體供應封裝」)之一實例，其中沸石咪唑骨架吸附劑經安置用於鍺烷之儲存及運送。如繪示，流體供應封裝10包括容器12，容器12包含圍封其中安置沸石咪唑骨架吸附劑18之容器12之一內部容積16的一圓柱形壁14及底板。容器12在其上端部處結合至帽20，帽20可在其外周邊部分上具有平面特性，從而在其上表面上限定向上延伸之凸座28。帽20具有接納一流體施配總成之一對應螺紋下部26之中心螺紋開口。
閥頭22可藉由任何適合動作(諸如與其耦合之手動操作手輪或氣動操作啟動器30)在打開位置與關閉位置之間移動。流體施配系統包含用於在閥藉由手輪30之操作被打開時自流體供應系統施配氣態鍺烷的一出口埠24。
容器12之內部容積16中之沸石咪唑骨架吸附劑18可為如本文中揭示之任何適合類型，且可例如包括呈一粉末、微粒、丸粒、小珠、單塊、錠片或其他適當形式之吸附劑。沸石咪唑骨架吸附劑具有對鍺烷之吸附親和力以容許鍺烷在容器內之儲存及施配。可藉由打開閥頭22以調節以一經吸附形式儲存於吸附劑上之鍺烷的解吸及鍺烷透過流體施配總成自容器至出口埠24及相關聯流動電路(未展示)的排放而執行施配，其中出口埠24處之壓力引起鍺烷自流體供應封裝之壓力介導解吸及排放。例如，施配總成可耦合至流動電路，該流動電路處於低於容器中之壓力之壓力下以進行此壓力介導解吸及施配，例如，適合藉由流動電路耦合至流體供應封裝之一下游工具的一次大氣壓。視情況，施配可包含結合加熱吸附劑18打開閥頭22以引起流體之熱介導解吸用於自流體供應封裝排放。
藉由最初自容器12之內部容積16之抽空流體，其後接著使鍺烷透過出口埠24流動至容器中而用鍺烷充填流體供應封裝10以儲存於吸附劑上，該出口埠24藉此用於充填流體以及自流體供應封裝施配流體之雙重功能。替代地，閥頭22可具備用於用經引入流體充填容器且裝載吸附劑之一單獨流體引入埠。
容器中之鍺烷可在任何適合壓力條件下(較佳在次大氣壓或低次大氣壓下)儲存，藉此關於諸如高壓氣體鋼瓶之流體供應封裝增強流體供應封裝之安全性。 實例
圖2係相對於運送壓力，在次大氣壓下，在如所述之一儲存容器中之ZIF-8上之鍺烷的吸附之一表(每克ZIF-8之鍺烷克數)。此資料線之線性形狀指示，容納在容器中之高百分比之鍺烷可運送。另外，壓力與吸附之間之一線性關係容許易於判定在一ZIF-8填充鋼瓶經連接以供使用時儲存於其中之GeH 4之量，與碳填充鋼瓶之一更複雜關係相反。
圖3展示在延長儲存時期內儲存於ZIF-8上之鍺烷之氫含量。
以下表展示在不同壓力下由如所述之一儲存系統中之一定量的ZIF-8保持之鍺烷之量。亦描述可自系統運送之量及系統之可運送容量。 ZIF-8 吸附劑 儲存 系統
   每千克ZIF-8之鍺烷克數 可運送容量
在550托下充滿 143經儲存   
在20托下之剩餘部分 5經儲存   
在10托下之剩餘部分 3經儲存   
在5托下之剩餘部分 2經儲存   
在20托下可運送 138經運送 96.5%
在10托下可運送 140經運送 97.9%
在5托下可運送 142經運送 99.3%
針對此實例，儲存容器、鍺烷以及封裝及測試條件之相關特徵如下： 在被充填至容器時鍺烷之初始氫含量：小於10 ppmV (每百萬體積之粒子數(particles per million by volume))； 儲存容器之總容積：0.5公升； 儲存容器中之ZIF之量(質量)：140克； ZIF之表面積：1500 m 2/g至1600 m 2/g氮BET表面積； ZIF之形狀及形式：擠出物，直徑為1 mm至3 mm，1 cm至5 cm長； 用於充填之儲存容器及吸附劑之溫度：GeH 4在21°C下充填於溫度受控圍封殼中； 充填之前之容器及ZIF處理：ZIF-8始終儲存於＜10 ppm O 2及＜2 ppm H 2O位準之一手套箱氛圍中；在手套箱中用ZIF-8裝載儲存容器以防止空氣雜質吸附在材料上；在150°C下加熱具有ZIF-8之儲存容器同時泵抽達24小時以移除包含水之經吸附空氣雜質。 在圖2處，重量分析地判定GeH 4在ZIF-8上之吸附。在裝載及抽空測試鋼瓶之後量測ZIF-8之淨量。在第一次充填GeH 4之後在抽取一定量之GeH 4以達到一穩定目標壓力時且每次在抽取一定量之GeH 4以達到一穩定目標壓力之後量測重量變化。運用一電容壓力計(MKS model 722 「Baratron」)量測壓力。 在圖3處，用於在儲存天數內週期性地量測鍺烷之經運送樣本之H 2濃度之技術及設備的細節： 儲存條件(溫度)：溫度受控圍封殼中之21°C。 用於量測經運送鍺烷中之H 2之氣相色譜技術：具有熱導偵測器(TCD)之氣相色譜儀，使用Gow-Mac Series 580 GC測試裝置、Hayesep多孔聚合物柱以及50°C 35 cm 3/分鐘之溫度及流速。
10:流體供應封裝 12:容器 14:圓柱形壁 16:內部容積 18:沸石咪唑骨架吸附劑 20:帽 22:閥頭 24:出口埠 26:螺紋下部 28:凸座 30:啟動器/手輪
圖1展示本描述之一例示性儲存系統。
圖2展示本描述之一儲存系統之效能資料。
圖3展示本描述之一儲存系統之效能資料。
10:流體供應封裝
12:容器
14:圓柱形壁
16:內部容積
18:沸石咪唑骨架吸附劑
20:帽
22:閥頭
24:出口埠
26:螺紋下部
28:凸座
30:啟動器/手輪

Claims (11)

  1. 一種圍封容納沸石咪唑骨架吸附劑及吸附在該吸附劑上之GeH 4之一內部容積的儲存及施配容器，該容器包括： 一埠； 一閥，其安裝於該埠處； 沸石咪唑骨架吸附劑，其在該內部容積內；及 GeH 4，其吸附在該沸石咪唑骨架上； 該容器可選擇性地致動以使氣態GeH 4自該容器之該內部容積流動通過該閥，以自該容器排放該GeH 4。
  2. 如請求項1之容器，其具有低於760托之一內部壓力。
  3. 如請求項1之容器，其中該沸石咪唑骨架包括由咪唑交聯劑連接之四面體配位鋅原子。
  4. 如請求項1之容器，其在該內部容積內在次大氣壓下容納GeH 4，該GeH 4包括吸附在該吸附劑上之一部分及作為冷凝或氣態GeH 4與該經吸附GeH 4平衡存在之一部分。
  5. 如請求項1之容器，其能夠自該容器施配容納在該容器中之該鍺烷之至少95%。
  6. 如請求項1之容器，其能夠在低於10托之一排放壓力下施配容納在該容器中之該鍺烷。
  7. 如請求項1之容器，其中在攝氏30度下在365天之一時期內，GeH 4降解至氫氣(H 2)之量小於總初始經吸附鍺烷之1%。
  8. 如請求項1之容器，其中在攝氏30度下在365天之一時期內，GeH 4降解至氫氣(H 2)之該量小於總初始經吸附鍺烷之0.1%。
  9. 如請求項1之容器，其中該吸附劑呈顆粒、微粒、小珠或丸粒之形式。
  10. 一種自如請求項1所述之一容器供應GeH 4之方法，該方法包括將該GeH 4自容器內部運送至一容器外部，該GeH 4係在低於760托之一壓力下自該容器運送。
  11. 如請求項10之方法，其中該GeH 4係在低於50托之一壓力下運送。
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