CN110770498A - 用于试剂气体容器的热变色指示器 - Google Patents

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Abstract

本发明描述一种用于结合温度敏感标签容纳例如毒性及危害性气体的气体的施配及存储容器。实例施配及存储容器包含在所述容器的内部容积内的吸附剂及试剂气体。热变色标签粘附到所述容器且以视觉方式将温度敏感信息传达给用户。

Description

用于试剂气体容器的热变色指示器
相关申请案
本申请案要求2017年6月12日申请的美国临时申请案第62/518,172号的权益及优先权，所述美国临时申请案的全部内容的全文出于所有目的而以引用的方式并入本文中。
技术领域
本公开涉及用于以视觉方式传达信息的指示器，所述信息涉及容器中贮藏的试剂气体的压力。
背景技术
毒性及其它危害性特用气体用于各种制造领域中的多种工业应用，例如用于制造微电子、半导体、光伏打及平板显示产品。涉及作为原料的危害性特用气体的特定过程的实例包含用于离子植入、外延成长、等离子体蚀刻、反应性离子蚀刻、金属化、物理汽相沉积、化学汽相沉积、光学光刻、清洁及掺杂的过程。
各种特用气体归因于毒性、易燃性或自燃性的已知属性而被视为具危害性。危害性特用气体的泄漏可对暴露人员造成头痛、恶心、眩晕、贫血、肾病变、腹泻、呼吸困难、肌肉疼痛、肺水肿、冻疮，及甚至死亡。此些特用气体还可具高度腐蚀性，在空气中自发性地易燃，或展现其它危险效应。被供应此些气体以供使用的敏感且昂贵的处理设备及处理中制造物品(例如，硅晶片、微电子装置及其类似者)还可因暴露于即使是痕量的某些类型的危害性气体而仍受到损害。
归因于危害性特用气体的危害性性质，其意外或无意释放会导致泄漏的环境的部分或完全抽空。除了对暴露于泄漏者的潜在损伤或疾病的风险及对设备或制造物品的损害的可能性以外，还会因由于危害性气体泄漏而抽空的工作设施而导致时间及生产率损失。
由于知道危害性气体泄漏的潜在成本及风险，因此已研究及开发了用以安全地贮藏危害性气体的各种各样的贮藏器，以允许危害性气体的安全存储、运输及使用。各种各样的贮藏器包含加压贮藏器及次大气压贮藏器，其意谓被设计为在高于或低于一个大气压(绝对)的压力下存储危害性气体的贮藏器。
用以存储危害性特用气体的贮藏器的一些实例为在超大气压下贮藏流体且经压力调节以在所要压力下从贮藏器施配流体的贮藏器。流体(气体)供应容器将在大于大气压的压力下贮藏气体。可包含一或多个压力调节器(及任选的流量调节器)的压力调节系统可布置于容器内部或外部。按需要，用于施配气体的压力的设定点可为超大气压、次大气压或大气压。
用于存储及处置危害特用气体的系统及贮藏器的其它实例为基于吸附剂的流体供应系统。此些系统涉及贮藏气体的容器，及用于对气体进行吸附滞留的吸附剂存储介质。可从吸附剂选择性地吸附及解吸附气体，例如通过控制系统的温度或压力而进行。吸附剂型系统的优点为其能够在次大气压下存储有用量的经吸附气体。在容器中在次大气压下贮藏危害性气体的情况下，容器的意外或无意破裂涉及降低的安全性风险--经贮藏的危害性气体，未被加压，即，具有低于一个大气压的压力，较不倾于从贮藏器逸出到处于约一个大气压(绝对)的周围压力的工作环境中。基于吸附剂的流体供应系统及贮藏器的实例包含可购自美国马萨诸塞州比勒利卡的Entegris公司的产品，例如，商标为SDS、PDS及SAGE。
微电子及半导体装置、平板显示器、太阳电池板以及涉及使用危害性气体作为原料的其它类型的商业及工业技术的领域中的制造要求以尽可能安全的方式使用、处置、存储及处理危害性试剂气体。持续需求用于在处置危害性试剂气体时降低风险等级的新系统及方法。
发明内容
本公开涉及：具有热变色指示器的用于贮藏试剂气体的容器；用于将关于容器内的气态内容物的压力的信息传送到容器外部的位置的方法；及用于以增加的安全性等级处置、存储、使用及供应危害性试剂气体的相关方法。
根据本公开，已识别用以基于气体或贮藏所述气体的容器的温度在视觉上传达关于经贮藏试剂气体的压力的信息的方法。
出于安全性原因，存储及递送容器中的经贮藏(“试剂”)气体可贮藏于容器中，其中气体是在低于被预定为所要最大压力的压力的压力下存在。所要最大压力可与在容器内将出现最大压力的温度相关联。根据本公开，热变色指示器可与容器一起被包含以在视觉上指示容器内的压力高于抑或低于所要最大压力。在容器内达到所要最大压力的温度可被视为“转变温度”。如本文中所使用，术语“转变温度”为气体从容器内的所要、推荐、安全或以其它方式合适压力转到出于例如安全性原因的任何原因而不良地高的压力的经预选择温度。热变色指示器可从出现所要最大压力的温度(例如，转变温度)改变，在低于与所要最大压力相关联的温度的温度下呈第一外观，且在容器的温度超过所要最大压力时呈第二外观。热变色指示器以视觉方式传达关于容器的内压力的信息，因此允许容器的用户或处置者实时地作出特定响应。根据本公开，热变色指示器可有用于向用户传送容器归因于导致容器中的气体压力不良地高的温度而超加压的风险，从而指示用户降低容器的温度以将容器内的气体返回到合意低(例如，推荐)压力。
与如所描述的热变色指示器组合地使用的本发明描述内容的容器可处于任何压力。所要最大压力(及相关转变温度)可与以下各者中的任一个相关：归因于安全性而推荐的压力；经推荐以用于在某一类型的过程中或运用某一类型的处理工具使用气体的压力；或出于将为用于容器中贮藏的气体的推荐最大压力的基础的任何其它原因。虽然以下描述内容在很大程度上与在适中压力下(例如，在约一个大气压下)贮藏经吸附试剂气体且使用大气压作为转变温度的容器相关，但本发明描述内容及公开内容并不限于此些容器或转变温度。如根据各种实施例所描述，热指示器及方法还可与具有任何其它(大体上较大)内压力且涉及不同(例如，较高或较低)转变温度的容器一起使用。
本公开的某些实例实施例涉及合意地在低于一个大气压的压力下(即，在次大气压下)贮藏吸附剂以存储试剂气体的系统及贮藏器(即，容器)。此些实例容器可贮藏可对人类的健康或安全性具毒性或以其它方式具危害性或对敏感设备或制造产品(例如，微电子装置、半导体装置、平板显示组件、太阳电池板组件或其它相似物品)具损害性的试剂气体。
在实例容器中，气体部分地作为吸附到吸附剂上的经吸附试剂气体而存在于容器中。所述气体还部分地在容器的内部处以气态形式作为未经吸附试剂气体(即，气态试剂气体)而与经吸附试剂气体平衡地存在。此些实例容器可贮藏不可测量部分或量的呈液体形式的试剂气体。相较于以经吸附试剂气体的形式而存在的试剂气体的部分，以气态试剂气体的形式而存在的试剂气体的部分的量部分地取决于系统的温度。在相对较高系统温度下，试剂气体的较大部分将以气态试剂气体的形式而存在，伴随有贮藏器内的压力增加。在相对较低系统温度下，试剂气体的较大部分将以经吸附试剂气体的形式而存在。
出于安全性原因，可合意地在容器中贮藏某些类型的试剂气体，其中气态试剂气体是在低于大气压的压力(例如，次大气压)下存在。具有特定吸附剂的容器中的特定试剂气体将处于超大气压或次大气压的温度及温度范围将取决于特定试剂气体及特定吸附剂的系统。如本文中所使用，具有吸附剂的封闭容器中的气态试剂气体(例如，呈大体上纯形式)将处于大于大气压(绝对)的压力的温度被称作超大气压温度或“TSup”。而且，如本文中所使用，具有吸附剂的封闭容器中的试剂气体(例如，呈大体上纯形式)将处于低于一个大气压(绝对)的压力的温度被称作次大气压温度或“TSub”。在此些系统中，具有吸附剂的封闭容器中的试剂气体(例如，其大体上纯)处于一个大气压(绝对)的温度可被称作转变温度或“TTra”。
在制备、运输、存储及使用期间，此些类型的封闭容器中的试剂气体的压力可优选地维持为低于一个大气压(绝对)，即，维持为次大气压，或维持为低于一个大气压的安全裕量，例如在0.95、0.9或0.8个大气压(绝对)的压力下。为了达成试剂气体的此内压力，包含容器、吸附剂及试剂气体(经吸附及气态)的系统的温度可维持为低于系统的TTra的温度，此处为一个大气压。根据各种实施例，根据本公开的各种实施例的容器准许用户监测容器的内部处的试剂气体的压力，以通过使用位于容器的外部处的视觉信息确定容器中贮藏的试剂气体是否处于高于或低于转变温度的压力，例如，处于超大气压抑或处于次大气压。根据如本文中所描述的各种实施例的容器包含与容器进行热连通的热变色指示器。热变色指示器指示系统，例如，容器(侧壁)、容器中贮藏的经吸附试剂气体及容器中贮藏的气态试剂气体中的一或多个，何时处于超大气压温度TSup，即，大于TTra的温度。
根据实例系统，用于存储及施配试剂气体(尤其是为危害性试剂气体的试剂气体)的存储及施配容器可包含内部容积、在内部容积内的吸附剂、在内部容积内的试剂气体、气态流体流动通口、外表面，及在外表面处且与容器进行热接触的可逆热变色指示器。试剂气体呈包含作为经吸附试剂气体而吸附于吸附剂上的部分及作为气态试剂气体而与经吸附试剂气体平衡地存在的部分的形式。遍及周围操作温度范围(例如，在从约0摄氏度到约30、35或40摄氏度的范围内的温度)，此些实例容器(即，气态试剂气体)未被高度地加压，且优选地在约一个大气压(绝对)的范围内的压力下贮藏试剂气体，例如，在0.5到1.5、2.0或3.0个大气压(绝对)的范围内。热变色指示器可逆地指示容器中贮藏的气态试剂气体高于抑或低于“大气压温度”TTra，即，处于气态试剂气体处于超大气压的超大气压温度TSup，抑或处于气态试剂气体处于次大气压的次大气压温度TSub。
有利地，热变色指示器以视觉方式传达关于容器的内压力的信息，因此允许容器的用户或处置者实时地作出特定响应。根据本公开，热变色指示器可有用于向用户传送容器归因于超过转变温度的温度的超加压的风险，例如，所述温度导致容器中的气态试剂气体的压力大于所要最大压力(例如超大气压)，从而允许或指示用户降低容器的温度以将容器内的试剂气体返回到次大气压。
可通过使用任何温度指示材料制备热变色指示器，所述材料尤其是可逆温度指示材料，其能够在从高于活化温度的温度转到低于活化温度的温度(且反之亦然)时重复地改变外观(例如，颜色、不透明度)。有用温度指示材料的特定非限制性实例包含在低于或高于活化温度转变时可逆地改变颜色的无色染料。替代温度指示材料包含液晶温度指示材料，例如液晶浆料，其在光谱内改变颜色且基于温度指示材料在不同温度下的外观(例如，颜色)传达温度及温度改变。
可选择温度指示材料以在操作温度范围内(例如，从30或40华氏度到70、80或90华氏度)的所要温度下改变颜色。温度指示材料改变外观(例如，颜色)的温度可被称作温度指示材料的“活化温度”。根据本发明描述内容，活化温度可被选择为等于或大约等于(例如，略微低于)容器中的试剂气体的转变温度(TTra)，一个实例为试剂气体从次大气压TSub转到超大气压TSup的温度。任选地，作为额外安全性裕量，活化温度可被选择为略微低于转变温度，例如在试剂气体将处于0.8、0.85、0.9或0.95个大气压的压力的温度下。
转变温度的实例可为处于或约为用于容器的操作温度或出于额外安全性起见而比容器的操作温度高几度或若干度(摄氏)的温度。操作温度可为试剂气体被使用的任何温度，其中非限制性范围为从0摄氏度到40摄氏度，例如，从5到35摄氏度或从10到30摄氏度；对于试剂气体的许多应用，操作温度可在从20到29℃的范围内。转变温度可为在约为或大约相同于容器的操作温度的范围内或在特定容器及试剂气体的操作温度范围的较高端或略微高于其较高端点下的温度。对于在约正常室温的操作温度(例如，约24摄氏度)下使用的容器，转变温度可为约24摄氏度的温度，或略微较高，例如，25、26、27、28或29摄氏度。当容器温度低于转变温度时，如所描述的热变色指示器具有第一外观(例如，颜色，或文本或符号的存在)，且当容器温度高于转变温度时，指示器具有第二外观(例如，颜色，或文本或符号的存在)。
在一个方面中，本公开涉及一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器。所述容器包含：内部容积；在所述内部容积内的吸附剂；在所述内部容积内的试剂气体，所述试剂气体包括作为经吸附试剂气体而吸附于所述吸附剂上的一部分，及作为气态试剂气体而与所述经吸附试剂气体平衡地存在的一部分；外表面；及与所述外表面进行热接触的可逆热变色指示器，所述热变色指示器可逆地指示所述容器的内压力是否高于与转变温度相关联的所要最大压力。
在另一方面中，本公开涉及一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器。所述容器包含：内部容积；在所述内部容积内的吸附剂，所述吸附剂针对试剂气体具有吸附亲和力，以与内部处的气态吸附气体平衡地在所述吸附剂上贮藏所述吸附气体作为经吸附试剂气体；气态流体流动通口；外表面；及与所述外表面进行热接触的可逆热变色指示器，所述热变色指示器能够基于所述容器的温度可逆地指示所述容器中的试剂气体的内压力是否高于一个大气压(绝对)。
在又一方面中，本公开涉及一种监测容器中的试剂气体的压力的方法。所述方法包含：提供如本文中所描述的容器；及通过观测所述指示器监测所述容器中的试剂气体的压力。
在再一方面中，本公开涉及一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器。所述容器包含：内部容积；在所述内部容积内的试剂气体；外表面；及与所述外表面进行热接触的可逆热变色指示器。所述热变色指示器可逆地指示所述容器的内压力是否高于预定最大所要压力。
附图说明
图1绘示如所描述的容器中的示范性一般气态试剂气体的压力与温度之间的关系。
图2绘示在不同温度下呈标签的形式的热变色指示器的实例。
图3绘示如所描述的存储及施配容器的实例实施例。
具体实施方式
本发明描述内容涉及新颖存储容器及其使用方法。所述容器包含热变色指示器，其有效于将关于容器内的气态内容物的压力的信息传送到容器外部的位置。通过运用外观改变来识别容器中贮藏的气体的压力是否超过预定所要最大压力，热变色指示器可在用于处置、存储、使用及供应气体(例如，危害性试剂气体)的方法中使用，所述气体由容器以增加的安全性等级贮藏。
由存储及递送容器贮藏的气体可合意地贮藏于所述容器中，其中所述气体是在低于预定所要最大压力的压力下存在。预定所要最大压力被理解为在特定温度(其可在本文中被称作“转变温度”，参见上文)下出现。所要最大压力可由热变色指示器的用户(例如，容器的制造商或用户)选择(即，预定)，且通常可为不应被容器的用户或处置者超过的任何所要最大压力。所要最大压力可为造成安全性危害的压力、对于使特定过程或工具使用气体而言过高的压力，或容器的供应商推荐为最大值的任何其它压力。
根据本发明描述内容，热变色指示器可与容器一起被包含且与容器进行热接触，以在视觉上指示容器内的压力高于抑或低于所要最大压力。热变色指示器可在所要最大压力出现的温度下改变外观，在低于与所要最大压力相关联的温度的温度下呈第一外观，且在容器的温度超过所要最大压力时呈第二外观。出于额外安全性起见，热变色指示器可被选择为在略微低于所要最大压力的温度下改变外观。
容器包含侧壁及内部，且可属已知为用于在任何压力下存储、处置及递送试剂气体的类型。侧壁被设计为耐受安全地超过对由容器贮藏的气体推荐的所要最大压力的压力。
如所描述的某些实例存储容器包含在容器的内部处的吸附剂材料，及在内部处的试剂气体。热变色指示器与容器进行热连通，热变色指示器有用于基于温度将关于存储容器内的试剂气体的压力的信息传送到容器的外部处的位置的新颖方法。容器及传达关于容器中的试剂气体的内压力的信息的新颖方法允许用于以增加的安全性等级处置、存储、使用、处理及供应包含但不限于危害性试剂气体的试剂气体的新颖方法。
实例容器包含侧壁，其足够刚性以在至少为适中水平(例如，在低于约3个大气压(绝对)的压力下)或至少等于吸附剂在55摄氏度下的平衡压力的内压力下贮藏如本文中所描述的试剂气体及吸附剂。优选侧壁足够坚固以耐受高得多的压力，且被设计为高度地耐用，以在处置、使用、存储及运输等等期间防止侧壁的损害及破裂。侧壁为刚性，任选地为圆筒形，且可由例如金属或强化塑料的坚固且刚性的材料制成。例如此些容器的圆筒形存储容器的许多种类及大小是非常熟知的。
在某些实例容器中，容器的内部贮藏当容器在用于使用试剂气体的位置处于周围温度(例如，处于所要操作温度)时处于低于大气压(次大气压)的压力的气态试剂气体。在任何特定及相关工业或应用中，周围温度及操作温度可为容器用以处置、存储、处理、运输或使用试剂气体的任何温度。针对在大约室温下使用试剂气体的应用的实例操作温度可大约为使用环境的室温，例如，24℃，例如，在从约20到约26摄氏度的范围内。对于在显著较高或显著较低温度下使用、装纳、存储或处理试剂气体的应用，按需要，本发明描述内容的容器及方法还将有用于较高及较低操作温度下。
通过在操作温度下在容器中提供次大气压的试剂气体，相较于使用已知为用以在例如高压的压力下存储及处置试剂气体的其它类型的容器(其必然伴有由于加压危害性气体试剂的恒定且显著的风险以及对应安全性及处置担忧)，试剂气体对周围环境中的泄漏及大量分散的风险被降低。根据本公开，可通过在容器外部的位置处使用热变色指示器监测例如此些容器的容器的内压力，以在试剂气体的制备、存储、处理或其它处置或使用期间确认容器内的试剂气体的确处于次大气压。
容器可封闭，但通常包含选择性地允许试剂气体添加到容器内部或从容器内部去除的开口，例如可包含可敞开及闭合的阀的排出通口。例如压力阀或流量计量装置的流量或压力调节机构可在排出通口处附接到阀。举例来说，在开口及排出通口处，容器可耦合到阀头，其可敞开及闭合以允许试剂气体从容器的内部通过施配通口及阀头而施配。为了达成试剂气体从容器的流动的所要压力或流动速率，压力调节器、流量计或其它流量调节装置可处于容器内部的外部的阀头。替代地或另外，一或多个压力调节器、流量计或其它流量调节装置可任选地在容器内部处连接到容器开口，但在容器内部；在容器的内部处不需要内部流量调节机构，且可将其从本发明描述内容的容器排除。根据所描述的容器及方法的某些实例实施例，流量调节机构可被设计为在低于一个大气压的压力下操作，以允许试剂气体在次大气压下从容器内部去除。例如，在美国专利6,132,492中及在PCT专利公开案WO2017/008039中描述了流体供应容器及附属物品的实例，所述附属物品例如可根据本发明描述内容在一般意义上有用的类型的流阀及压力阀，此些文件的全部内容以引用的方式并入本文中。
如所描述的实例容器可在容器内部处贮藏吸附剂(也称为固相物理吸附剂介质)。吸附剂针对例如一或多种危害性试剂气体的一或多种试剂气体具有吸附亲和力。因而，吸附剂可有用于选择性地(例如，可逆地)将试剂气体吸附及解吸附到吸附剂上以允许试剂气体：首先以致使试剂气体吸附到吸附剂上的方式递送到容器中；接着允许经吸附试剂气体(与也在容器内部处的经解吸附气态试剂气体的量平衡)在大约大气压下、优选地在次大气压下存储于封闭容器内部内；且最终允许试剂气体从吸附剂解吸附(例如，在真空下)及作为气态试剂气体通过容器中的开口从容器去除，优选地仍在大约大气压下，例如，在次大气压下。
吸附剂可为任何已知或未来开发的吸附剂，且容器的特定吸附剂可取决于例如待贮藏于容器中的试剂气体的类型及量、容器的容积以及其它因素的因素。各种吸附剂材料在试剂气体及试剂气体存储技术中为吾人所知，且应被理解为可用作如所描述的容器中的吸附剂。在美国专利5,704,967(其全文以引用的方式并入本文)、美国专利6,132,492(先前提及)及PCT专利公开案WO 2017/008039(先前也提及)中提及吸附剂材料的某些实例。
为吾人所知且可适合用于如本文中所描述的容器的吸附剂材料的非限制性实例包含：聚合吸附剂，例如微孔TEFLON、巨网状聚合物、玻璃态晶畴聚合物；磷硅酸铝(aluminum phosphosilicate；ALPOS)；黏土；沸石、金属-有机架构、多孔硅；蜂窝状基质材料；活性碳；及其它碳材料，以及其它相似材料。碳吸附剂材料的一些实例包含：通过例如聚丙烯腈、磺化聚苯乙烯-二乙烯苯等等的合成烃类树脂的热解而形成的碳；纤维素炭；木炭；由例如椰子壳、沥青、木材、石油、煤等等的天然源材料形成的活性碳。
如所描述的示范性容器可大体上填充有合适的吸附剂材料层。吸附剂可呈任何形状、形式、大小等等，以将试剂气体高效地且可逆地吸附到吸附剂上以供在次大气压下存储于容器中。大小、形状及例如孔隙度的物理属性可影响吸附剂的能力(吸附试剂气体)以及吸附剂的填集密度及空隙(填隙空间)容积，且此些因素可基于存储容器系统的因素的平衡而选择，所述因素包含试剂气体的类型、吸附剂的类型、容器的操作温度等等。吸附剂材料可具有任何合适大小、形状、孔隙度、大小范围及大小分布。有用的形状及形式的实例包含珠粒、颗粒、集结粒、锭剂、壳体、鞍形物、粉末、不规则形状微粒、压制单块、任何形状及大小的挤出物、布匹或棉网形式材料、蜂窝状基质单块，及(具有其它组分的吸附剂的)复合物，以及前述类型的吸附剂材料的粉碎或压碎形式。
此些类型的实例容器在内部处贮藏吸附剂，其与呈气态形式的试剂气体平衡地携载经物理上吸附的试剂气体。试剂气体(在任何类型的容器中，在任何压力下)可为已知为有害、有毒或以其它方式有安全性风险的类型的危害性试剂气体。已有毒性及其它危害性特用气体用于多种工业应用，例如用于包含以下各者的用途：离子植入、外延成长、等离子体蚀刻、反应性离子蚀刻、金属化、物理汽相沉积、化学汽相沉积、光学光刻、清洁及掺杂，其中此些用途为半导体、微电子、光伏打及平板显示装置及产品的制造的部分。然而，如所描述的容器或方法的用途可应用于其它应用及其它工业中使用的试剂气体，这是因为由所述方法及容器提供的改进的安全性等级通常在任何商业或工业背景中及在用于任何目的或应用时应用于试剂气体及容器。
所描述的容器及方法有用于任何试剂气体，特别是具危害性、有害或以其它方式危险的试剂气体。然而，本发明所描述的容器及方法的效用并不限于特定试剂气体或在低到适中压力(例如，约1个大气压)下贮藏的气体。所描述的容器及方法有用的试剂气体的说明性实例包含以下非限制性气体：硅烷、甲基硅烷、三甲基硅烷、氢、甲烷、氮、一氧化碳、二硼烷、胂、膦、光气、氯、BCl3、BF3、B2D6、六氟化钨、氟化氢、氯化氢、碘化氢、溴化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、氰化氢、硒化氢、碲化氢、氘化氢、三甲基锑化氢、卤化物(氯、溴、碘及氟)、例如NF3、ClF3、GeF4、SiF4、AsF5的气态化合物、有机化合物、有机金属化合物、烃，及有机金属第V族化合物，例如(CH3)3Sb。对于此些化合物中的每一个，涵盖全部同位素。
根据本发明描述内容，例如含有例如热变色染料、墨水或其类似者的温度指示材料的标签、涂料、涂层或其它物品的热变色指示器可用以基于容器的温度识别及传送关于容器内的试剂气体的压力的信息。通常，关于试剂气体压力的信息可有用于识别试剂气体(例如，危害性试剂气体)是否处于高于所要最大压力的压力，且因此相较于在低于所要最大压力的压力下贮藏同一试剂气体的同一容器应被视为较大安全性危害且应受到额外关注或注意。在实例方法中，热变色指示器(及热变色指示器的温度指示材料)可被选择为展现活化温度，其将造成温度指示材料及热变色指示器在低于在容器中产生试剂气体的所要最大压力的温度的第一温度下时呈第一外观(例如，颜色)，且在高于在容器中产生试剂气体的所要最大压力的温度的第二温度下时呈第二外观(例如，颜色)。
在本发明描述内容的容器及方法的特定实例实施例中，关于试剂气体压力的信息可有用于识别试剂气体(例如，危害性试剂气体)是否处于超过大气压的压力，即，超大气压，且因此相较于在次大气压下贮藏同一试剂气体的同一容器应被视为较大安全性危害。在实例方法中，热变色指示器(及热变色指示器的温度指示材料)可被选择为展现活化温度，其将造成温度指示材料及热变色指示器在低于容器、吸附剂及试剂气体的系统的转变温度(其在此实例中为导致一个大气压的内压力的温度)的第一温度下时呈第一外观(例如，颜色)，且在高于转变温度的第二温度下时呈第二外观(例如，颜色)。
热变色指示器可贴附到容器的外部位置，且与容器的侧壁或内部进行热连通，即，可呈现容器的侧壁或内部的温度。合意地，危害性试剂气体可在次大气压下安全地存储，使得在容器破裂的情况下，以气态形式贮藏的试剂气体较不倾于从容器释放。因此，根据此些实例方法、容器及热指示器，热变色指示器用以传送关于容器内压力高于抑或低于一个大气压的信息。
在示范性容器内，试剂气体可呈包含呈气态形式(即，作为气态试剂气体)的部分的形式。在可处于容器的操作温度范围(例如，在从约0到约30或40摄氏度的范围内的温度)内的大体上周围温度下，容器(即，气态试剂气体)未被高度地加压，且优选地处于在约一个大气压(绝对)的范围内的压力，例如，在从0.5到1.0、1.5、2.0或3.0个大气压(绝对)的范围内。
如果容器中贮藏的试剂气体的温度低于转变温度，那么热变色指示器将具有外观且将显示颜色或例如不透明度或有色文本的其它信息，其指示容器中的气态试剂气体是在低于与转变温度相关联的压力的压力下被贮藏。用户将认识到，容器具有合意低(例如，次大气压)内压力，且可继续以标准、高关注等级处置及使用容器。
然而，如果经贮藏试剂气体的温度高于转变温度，此意谓容器中贮藏的气体将处于高于所要最大压力的压力，那么热变色指示器呈外观且显示颜色、不透明度或例如文本的其它信息，其指示容器中的气态试剂气体是在不良高压下被贮藏，例如，超加压。容器的用户观察热变色指示器，且识别到，容器处于导致容器内部超加压的温度，其已知为增加的安全性危害。作为响应，用户将理解或将被指示执行额外处置步骤，以通过减小容器及其内容物的温度而减小容器的内压力，借此将所述压力降低到不会超过所要最大压力的压力。在用户将容器的温度冷却到低于转变温度的温度，从而将容器的压力降低到低于所要最大压力之后，用户将知道按需要且以标准、高关注等级处置及使用容器。
热变色指示器可运用温度指示材料而制成，所述温度指示材料呈温度指示染料或墨水的形式，例如，无色染料、液晶浆料，或另一有机染料或化合物或材料，其在温度指示材料的温度从低于材料的活化温度的温度增加到高于活化温度的温度及从高于活化温度的温度减小到低于活化温度的温度时可逆地改变其外观的视觉上可观测特征(例如，颜色、不透明度等等)。
热变色指示器可运用被形成为平面固体字段或被形成为呈文本或代表性符号(例如，危害警报)的形式的图案的温度指示材料而制备，所述字段及所述图案中的任一个可指示被附接有热变色指示器的容器中贮藏的试剂气体是否处于低于所要最大压力的合意低压。热变色指示器可定位于容器的外部上的位置处且在所述位置处可被观察，以通过传送指示经贮藏试剂气体是否处于高于或低于所要最大压力的压力的某一外观(例如，颜色或呈颜色的消息)在外部传送关于容器的内压力的信息。在正常条件下，其中内容物处于低于所要最大压力的压力(例如，处于次大气压温度)，热变色指示器具有例如颜色或经显示消息的外观，其指示容器内的压力不高于所要最大压力，且可根据标准防护措施而处置、移动、存储或使用。如果内容物处于造成容器内的内压力高于所要最大压力的温度，那么热变色指示器具有不同外观(例如，颜色或消息)。
热变色指示器可包含温度指示材料，其被选择为在所要活化温度下，即，在(或大约在但低于)容器、试剂气体及吸附剂的系统的转变温度TTra下，从具有指示合意低(例如，次大气压)压力的第一外观(例如，第一颜色及任选的消息)改变到指示不良高(例如，超大气压)压力的第二外观(例如，第二颜色及任选的消息)。可基于系统的转变温度(例如，与所要最大压力相关联的温度，或略微低于转变温度的温度)选择温度指示材料及所述材料的活化温度，即，温度指示材料相对于视觉上可观测外观(例如，颜色或不透明度)而改变的温度。对于在封闭容器中包含吸附剂及试剂气体的系统，在具有一个大气压或略低的所要最大压力时，活化温度可为容器内的压力为0.8、0.85、0.9或0.95个大气压(绝对)的温度。
参看图1，绘示显示具有吸附剂的容器中的试剂气体的压力相对于气体(及容器)的温度的图形。容器经调适用于在处于正常室温的范围内(例如，在大约24摄氏度的范围内)的操作温度下使用；试剂气体的转变温度(在此实例中为容器内部为一个大气压的温度)为24摄氏度，即，试剂气体压力在24摄氏度下为一个大气压(760托，绝对)。在高于转变温度时，试剂气体的压力高于一个大气压(绝对)。在低于24摄氏度的温度下，试剂气体将处于次大气压，低于一个大气压(绝对)。可基于转变温度(即，容器内部处于一个大气压的压力的温度)选择用于此系统的热变色指示器的活化温度，即，24摄氏度。有用的活化温度可为24摄氏度，或略微低于24摄氏度的温度，例如试剂气体将在0.8、0.85、0.9或0.95个大气压的压力下贮藏于容器中的温度。
热变色指示器可呈含有温度指示材料的标签、涂料、涂层或其类似者的形式，温度指示材料在温度指示材料处于低于转变温度TTra的温度时具有一种外观(例如，一种颜色，任选地呈书面文本的消息的形式)，且在温度指示材料高于转变温度TTra时具有不同外观(例如，颜色)。对于具有与一个大气压的容器内压力相关联的转变温度的系统，当容器及其内容物处于次大气压温度TSub时，热变色指示器展示第一外观(例如，颜色，任选地被图案化为第一消息)，即，次大气压外观(例如，颜色及任选的消息)。当容器及内容物处于超大气压温度TSup时，热变色指示器展示第二外观(例如，颜色，任选地被图案化为第二消息)，即，超大气压外观(例如，第二颜色及任选的第二消息)。
为了显示关于容器的内压力的信息，热变色指示器可包含可为简单颜色改变的外观改变。指示器可针对低于所要最大压力的压力(例如，针对次大气压)表现为例如绿色的第一颜色(或另一颜色，包含不透明度状态的颜色)，且针对超过所要最大压力的压力(例如，针对超大气压)表现为例如红色的第二颜色或不同于第一颜色的另一颜色。替代地或另外，热变色指示器可以使得第一颜色及第二颜色中的一或多个显示一或多个消息的方式而形成，所述一或多个消息呈可包含例如以下消息的符号或文本的形式：推荐额外防护措施步骤，存在增加的风险或危害，或在运输或使用容器之前应降低容器的温度。指示器可被图案化为包含文本消息，例如“推荐压力(Recommended Pressure)”、“超大气压(Super-Atmospheric Pressure)”、“降低温度(Reduce Temperature)”、“高温/超大气压--在使用或运输之前降低容器的温度(Elevated Temperature/Super-Atmospheric Pressure--Reduce Temperature of the Vessel Before Use or Transport)”或其类似者，例如用以指示容器包含处于高于推荐压力(所要最大压力)的压力且未处于被预期及推荐以供使用、处置、存储或运输容器及试剂气体的合意低压的试剂气体。热变色指示器的有色消息可向用户特定地、交替地及可逆地指示经贮藏试剂气体在被推荐以供使用的压力及温度下贮藏于容器中，或经贮藏试剂气体处于额外注意及安全性措施应被观测的压力，例如通过降低容器的温度。在用户降低容器的温度之后，由热指示器传送的消息将改变以指示试剂气体在合意低或推荐(例如，次大气压)压力下被贮藏。
参看图2，展示呈纸张片条或粘着剂片条的形式的热变色指示器。标签60被展示为处于两种温度。左侧的标签形式50被展示为处于次大气压温度，且右侧的标签形式52被展示为处于超大气压温度。当标签60与贮藏吸附剂及试剂气体的容器(未展示)接触或粘附到所述容器，且所述容器的温度低于热变色指示器的活化温度(例如，所述温度处于转变温度或略低)时，试剂气体处于次大气压且标签60将表现为标签形式50。此标签形式包含在标签形式50的顶部及底部处的字段54(等等)，其皆具有第一颜色外观。底部字段54为第一颜色字段，其中文本指示容器的状态为推荐，例如，最优选或不以其它方式需要额外关注。当标签60与容器接触或粘附到所述容器，且所述容器的温度高于热变色指示器的活化温度(例如，转变温度或略低)时，试剂气体处于或接近超大气压且标签60将表现为标签形式52。标签形式52包含在标签形式52的顶部及底部处的字段54，表现为第二颜色，各自具有任选的文本(如所绘示)。底部字段54为具有第二颜色的字段，其中消息呈书写(文本58)的形式，其向用户通知容器处于过高的温度且指示用户采取动作，例如将容器返回到例如推荐温度的推荐条件。顶部字段54还可包含用以描述容器的状态(例如，高温状态、压力状态，或针对处置容器时的额外防护措施的需要的状态)的文本。还在标签60上展示两个额外任选的字段：顶部与底部字段54之间的左侧垂直字段，及顶部与底部字段54之间的右侧垂直字段。此些额外字段中的每一个可在高于及低于转变温度的温度之间改变形式，例如，通过改变颜色、通过改变展现可见或不可见文本，或此两者。
温度指示材料可为可响应于温度改变而改变外观(例如，颜色)的任何类型的温度指示材料，例如已知及各种化学指示器、热色墨水、无色染料、可熔材料、基于温度改变形式(例如，颜色或不透明度)的其它相似材料中的任一个。举例来说，温度指示材料可包含温度敏感化学指示器或热变色或热色墨水。热变色或热色墨水属在温度增加或减小时改变颜色的染料类型。在一些情况下，热变色或热色墨水可包括无色染料。一旦被加热，温度指示材料就熔化且溶解染料，从而导致温度指示材料的颜色或外观改变。在冷却后，温度指示材料就再结晶且颜色回复到其原始颜色。热色墨水可为熟知且市售的各种墨水中的任一个。另外，举例来说，温度指示材料可包含可熔材料。当暴露于温度改变时，可熔材料熔融且变得透明或不透明。
以组合形式，本发明描述内容的存储及递送系统可有用地含有以下各者或由以下各者组成：标准气缸或其它可加压容器，及耦合到容器的缸阀或其它流施配组合件(调节器、监测器、传感器、流导向构件、压力控制器、质量流量控制器、管道、阀调、仪表、自动启动及关闭装置等等)，其中缸装纳吸附剂材料及试剂气体，试剂气体处于经吸附的吸附剂气体与气态吸附剂气体之间的平衡状态。
图3绘示示范性存储及施配系统100，其包含容器102，容器102在容器的内部106内贮藏吸附剂材料108。侧壁104限定内部空间及外表面。上端112包含具有阀组合件114的开口，阀组合件114包含螺纹耦合件116、阀120，及旋钮118，其用以敞开及闭合阀120以允许从容器去除试剂气体。气态试剂气体(未特定地编号)作为气体而存在于内部106中，且与物理上吸附到吸附剂材料108的表面的经吸附试剂气体平衡。可逆热变色指示器130与侧壁104的外表面接触。指示器130可如本文中所描述，且可在容器102处于低于转变温度的温度时展现第一外观(例如，颜色)，且在容器102处于高于转变温度的温度时展现第二外观(例如，颜色)。可逆热变色指示器130的实例为图2的标签60。
在使用中，可通过压力差动解吸附从示范性容器102去除试剂气体(例如，气态试剂气体及经吸附试剂气体)，此意谓通过将耦合件116连接到减压源以致使气态试剂气体通过阀组合件114流动到内部106外部的位置。经贮藏试剂气体可为任何试剂气体材料，尤其是危害性试剂气体，其用于或有用于任何工业，尤其是半导体、微电子、光伏打及平板显示装置及产品的制造。系统100可连接到使用试剂气体作为原料以用于处理半导体装置或材料、微电子装置、光伏打装置、平板显示装置或其组件或前体的系统，例如，用于以下各者的系统、装置或工具：离子植入、外延成长、等离子体蚀刻、反应性离子蚀刻、金属化、物理汽相沉积、化学汽相沉积、光学光刻、清洁或掺杂。

Claims (25)

1.一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器，所述容器包括：
内部容积，
在所述内部容积内的吸附剂，
在所述内部容积内的试剂气体，所述试剂气体包括作为经吸附试剂气体而吸附于所述吸附剂上的一部分，及作为气态试剂气体而与所述经吸附试剂气体平衡地存在的一部分，
外表面，及
与所述外表面进行热接触的可逆热变色指示器，所述热变色指示器可逆地指示所述容器的内压力是否高于与转变温度相关联的所要最大压力。
2.根据权利要求1所述的容器，其中所述指示器在低于所述转变温度的一或多种温度下具有外观，且所述指示器在高于所述转变温度的温度下具有不同外观。
3.根据权利要求2所述的容器，其中所述转变温度对应于一个大气压的容器压力。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的容器，其中所述指示器包含在低于活化温度时具有第一外观且在高于所述活化温度时具有第二外观的温度指示材料，且所述活化温度为所述转变温度或略微低于所述活化温度的温度。
5.根据权利要求1所述的容器，其中所述容器的所述内压力在从0.5到1.5个大气压的范围内。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的容器，其中所述转变温度为在从约20摄氏度到29摄氏度的范围内的温度。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的容器，其中所述吸附剂选自包括碳、活性碳、沸石及金属-有机架构的材料。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的容器，其中所述试剂气体选自：硅烷、二硼烷、膦、氯、三氯化硼、三氟化硼、B2D6、六氟化钨、三甲基锑化氢、氟化氢、氯化氢、碘化氢、溴化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、GeF4、SiF4及NF3、硅烷、甲基硅烷、三甲基硅烷、氢、甲烷、氮、一氧化碳，胂、溴、碘及氟有机金属化合物、AsF5、烃、有机金属化合物，包含全部同位素。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的容器，其中所述指示器包括粘着地接合到所述外表面的多层粘着剂涂布标签。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的容器，其中所述容器不含有内压力调节器。
11.根据权利要求1到10中任一项所述的容器，其中所述指示器包括选自无色染料及液晶热变色材料的温度指示材料。
12.一种处置根据权利要求1到11中任一项所述的容器的方法，所述方法包括：
观测所述指示器以确定所述指示器是否指示大于所述转变温度的内压力，且如果如此，那么降低所述容器的所述温度。
13.权利要求1到12中的任一项所述的方法，其包括将所述容器的所述温度维持于低于所述转变温度的温度。
14.一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器，所述容器包括：
内部容积，
所述内部容积内的吸附剂，所述吸附剂针对试剂气体具有吸附亲和力，以与内部处的气态吸附气体平衡地在所述吸附剂上贮藏吸附气体作为经吸附试剂气体，气态流体流动通口，
外表面，及
可逆热变色指示器，其与所述外表面热接触，所述热变色指示器能够基于所述容器的温度可逆地指示所述容器中的试剂气体的内压力是否高于一个大气压(绝对)。
15.根据权利要求14所述的容器，其中所述指示器能够在所述内压力低于一个大气压的一或多个温度下具有外观，且所述指示器能够在所述内压力高于一个大气压的一或多个温度下具有不同外观。
16.根据权利要求15所述的容器，其中所述指示器包含能够在低于活化温度的温度下具有所述第一外观且在高于所述活化温度的温度下具有所述第二外观的温度指示材料，所述活化温度为所述内压力为一个大气压的所述温度，或稍微低于所述内压力为一个大气压的所述温度。
17.根据权利要求14到16中任一项所述的容器，其中所述指示器包括选自无色染料及液晶热变色材料的温度指示材料。
18.根据权利要求14到17中任一项所述的容器，其中所述吸附剂选自包括碳、活性碳、沸石及金属-有机架构的材料。
19.根据权利要求14到18中任一项所述的容器，其中所述吸附剂能够吸附选自以下各者的试剂气体：硅烷、二硼烷、膦、氯、三氯化硼、三氟化硼、B2D6、六氟化钨、三甲基锑化氢、氟化氢、氯化氢、碘化氢、溴化氢、锗烷、氨、锑化氢、硫化氢、硒化氢、碲化氢、GeF4、SiF4、NF3、硅烷、甲基硅烷、三甲基硅烷、氢、甲烷、氮、一氧化碳，胂、溴、碘及氟有机金属化合物、AsF5、烃、有机金属化合物，包含全部同位素。
20.根据权利要求14到19中任一项所述的容器，其中所述指示器包括粘着地接合到所述外表面的多层粘着剂涂布标签。
21.根据权利要求14到20中任一项所述的容器，其中所述容器不含有内压力调节器。
22.一种监测容器中的试剂气体的压力的方法，所述方法包括：
提供权利要求1到21中任一项所叙述的容器；
通过观测所述指示器来监测所述容器中的所述试剂气体的所述压力。
23.根据权利要求22所述的方法，其包括如果所述指示器指示高于所要最大压力的内部容器压力，那么降低所述容器的所述温度。
24.根据权利要求22或23所述的方法，其中所述气态试剂气体在低于约3个大气压(绝对)的内压力下存在于所述内部容积内。
25.一种用于存储及施配试剂气体的存储及施配容器，所述容器包括：
内部容积，
所述内部容积内的试剂气体，
外表面，及
与所述外表面热接触的可逆热变色指示器，所述热变色指示器可逆地指示所述容器的内压力是否高于预定最大所要压力。
CN201880038815.5A 2017-06-12 2018-06-07 用于试剂气体容器的热变色指示器 Pending CN110770498A (zh)

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