JPS61133116A - ガス精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は深冷吸着法によるガス精製装置に関し、さらに
詳細には装置内部で加熱された金属ブロックにより再生
用のガスを加熱することによって吸着剤の再生が行なわ
れるガス精製装置に関する。

（従来技術） 近年、半導体産業、原子力産業などにおける水素ガス、
ヘリウムガスなどの需要が増大して来たが、これらの分
野で使用されるガスはきわめて高純度であることが要求
されている。

このため窒素ガス、−酸化炭素ガス、メタンガスなどの
不純ガスを含有する水素またはヘリウムガスを精製して
高純度ガスを得るための手段の一つとして深冷吸着法を
利用した種々のガス精製装置が用いられており、たとえ
ば特開昭５４−４２５７Ｑ号公報、特開昭５５−７５６
５号公報などで示された装置がある。これらの装置は基
本的には吸着筒、液体窒素槽、熱交換器およびガスの加
熱炉などで構成され、深冷によるガスの吸着精製と加熱
による吸着剤の再生とが交互に繰返して行なわれる。す
なわちガスの精製時には液体窒素で冷却されている吸着
筒内に不純ガスを含有する水素ガスまたはヘリウムガス
を流すことにより、不純ガスが吸着剤に吸着され高純度
の精製ガスが取り出される。また吸着剤の再生時には液
体窒素が抜き去られた液体窒素槽内に、加熱空気、加熱
窒素が妥などを循環させて吸着筒を外側から加熱しなが
ら再生用ガス（一般には精製ガスを用いる）を吸着筒内
に流すことにより吸着された不純ガスが脱着除去される
。

（解決しようとする問題点） しかしながら前記の再生法では伝熱効率が低いこと、加
熱ガスにより液体窒素槽の内壁も加熱され、再度冷却す
るためにはその分だけ余分の液体窒素が必要となること
、ガスの加熱炉、加熱ガスの循環ブロワ−１循環用配管
およびこれらの保温が必要であることなど種々の欠点が
あった。また電気ヒーターで吸着筒や吸着剤を直、接加
熱することは、液体窒素槽から高度の真空断熱層を経て
外部に取り出されるリード線の極低温に対する保楓およ
び材質選定が困難であること、ヒーターの絶縁性が悪く
、しかも寿命が短いことおよび吸着剤が局部加熱される
ことなどで実用化できなかった。

本発明者らはこれら従来装置の欠点を改善し、ガスの精
製と吸着剤の再生サイクルにおける冷却および加熱に要
するエネルギー効率を著しく向上せしめることができ、
しかも小聾化されたガス精製装置をつるべく鋭意研究を
続けた結果、ヒーターが配設された金属ブロックを装置
内部に設けることにより、再生用ガスが効率よく加熱さ
れることを見出し、本発明を完成した。

（問題を解決するための手段） 本発明は深冷吸着法によるガス精製装置において真空断
熱された液体窒素槽の内部に金属ブロックおよび吸着筒
が収容され、該金属ブロックはその内部を貫通するガス
通路を有すると共に該金属ブロックの内部および／また
は外周面、には電気ヒーターが配設され、該ガス通路は
再生用ガスの吸着筒の上流側に接続され、かつ吸着筒が
互に直列に連結せしめられたことを特徴とするガス精製
装置である。

本発明において使用される液体窒素槽は外筒および内筒
の二重構造とされ、その形状には特に制限はないが通常
は筒状であり、円筒状であることが好ましい。外筒の内
周面と内筒の外周面との間は全周にわたって空間を有し
、この空間はＸ空状態を保つことができるよう気密構造
とされている。

液体窒素槽に収容される金属ブロックの形状には特に制
限はないが、たとえば円柱状、楕円柱状、６角柱状、８
角柱状などが挙げられる。

これらのうちでも円柱状が好ましい。またその材質には
特に制限はないが実用上通常は鉄、ステンレス鋼、アル
ミニウムおよび銅などの金属が好適に用いられる。

金属ブロックにはこれを縦貫するガス通路が設けられる
。このガス通路は通常は複数とされるが、単数にするこ
とも妨げない。このような金属ブロックを得るためには
たとえばステンレス鋼などのブロックにこれを縦貫する
貫通孔を設け、この貫通孔の両端に短管を溶接して、こ
の貫通孔をそれぞれガス通・路とするか、あるいはアル
ミニウムブロックを縦貫する貫通孔にステンレス製など
のチューブをガス通路の内周面に密着させて挿入し、こ
の配管をガス通路としてもよく、またたとえばステンレ
ス製などの中壁の容器にチューブを容器を縦貫して取付
けてガス通路とし、残る中空部にｊ８ｒａシたアルミニ
ウムなどの金属を流し込んでもよい。

金属ブロックにはその内部および／または外周面に接し
てヒーターが設けられる。本発明で用いられるヒーター
は棒状乃至線状のヒーターであればよく通常はいわゆる
シーズヒーターおよびシーズヒーターより細いいわゆる
マイクロヒーターが使用される。たとえばこれらのシー
ズヒーターおよびマイクロヒーターはニッケル・クロム
などの電熱線が金属シース内に収納され、空隙部には酸
化マグネシウムなどの無機充填材粉末が強固に充填され
端子部はシリコン系シール剤あるいはエポキシ樹脂など
で完全にシールされたヒーターであり、これに接続され
るリード線も金属シース内で無機絶縁粉末によつて固定
され、かつ金属細管とともに折曲げ可能な柔軟性を有す
るものである。金属ブロックの内部にヒーターが設けら
れる場合には通常はシーズヒーターが用いられ、前記の
ガス通路の一つを利用してこのガス通路に挿入されるか
、あるいはガス通路とは別の孔を繰り抜いてこれに挿入
される。また金属ブロックの外周面に接してヒーターが
設けられる場合には、通常はマイクロヒーターが用いら
れ、そのまま金属ブロックの外周面に巻きつけてもよい
が、伝熱効率をより高めるために金属ブロックの外周面
に沿って溝を設け、この溝にはめ込む形で巻きつけるこ
とが好ましい。

金属ブロックと共に液体窒素槽内に収容される吸着筒に
はそれぞれ活性炭、ゼオライトなどの吸着剤が充填され
る。吸着筒の形状には特に制限はないが通常は円筒状で
あることが好ましい。なお、吸着筒の数は通常は好適に
は複数とされるが、単数とすることもできる。

本発明においてガス通路は吸着筒に対する再生用ガスの
上流側に位置せしめられる。吸着筒が複数の場合にはそ
れぞれ１乃至複数本のガス通路および連絡管あるいは連
絡管のみによって互に直列に連結されている。

吸着剤の再生時には、装置外部から供給された再生用ガ
スは金属ブロックのガス通路を通過することによって加
熱され、この加熱されたガスが吸着筒に入り吸増剤と接
触せしめられることによって吸着剤は直接加熱され吸着
されていた不純ガスが脱着される。成る吸着筒を出たガ
スは次の吸着筒との間にある金属ブロックのガス通路を
通過することによって加熱され、吸着剤の再生に必要な
温度に保たれ次の吸着筒内の吸着剤の加熱に使用される
。このように再生用ガスは順次吸着筒を通過し、脱着さ
れた不純ガスと共に装置外部に排出される。

本発明において構製時３よび再生・時の熱効率をより高
めるために吸着筒に供給されるガスと最後の吸着筒から
出るガスとの熱交換器を設けることが好ましい。熱交換
器を設ける場所には特に制限はないが、液体窒素槽の外
筒の内周面と内容の外用面との間の真空空間部に設ける
ことが好ましい。また、液体窒素槽内において原料ガス
の冷却効率を高めるため、ガス供給配管の一部を蛇管、
冷却フィン付配管などの予冷管としてもよい。

本発明を図面によりさらに具体的に説明する。

第１図は本発明のガス精製装置に用いられる金属ブロッ
クの一部切欠斜視図であり、第２図は本発明のガス精製
装置の＃Ｃ理を示すための流れ図であり、第３急は第２
図において外観が円筒状とされたガス精製装置における
各部品の位置関係を示すための横断面図である。

第１図において円柱形の金属ブロック１の長軸線に沿っ
て設けられた貫通孔２．・・・、２のそ　゛れぞれの内
周面に密着させチューブ２．・・・、２′がそれぞれ挿
入せしめられてガス通路３．・・−２３とされ、また金
属ブロック１の中央部に長軸線に沿って設けられた孔に
金属細管で保護されたリード線４が接続されたシーズヒ
ーター６が挿入されている。また金属ブロック１の外周
面には螺旋状の溝が設けられ、この溝Ｃζは金属細管で
保護されたリード線６が接続されたマイクロヒーターＴ
が嵌め込まれて金属ブロック１に巻きつけられている。

吸着剤の再生時にはシーズヒーター６および／またはマ
イクロヒーターに通電して内面および外面から加熱され
た金属ブロックのガス通路３．・・・、３に再生用ガス
が流されることによってこの再生用ガスが加熱される。

第２〜５図において２重構造とされた液体窒素槽の内筒
８の外周面と外筒９の内周面で挟まれた真空空間部には
円筒状の熱交換器１ｏが収容されている。液体窒素槽の
内部にはこれと同心的に第１図で示されたと同様な金属
ブロック１が収容され、金属ブロック１の周囲には複数
の吸着筒１１．・・・、１１が配置せしめられている。

吸着筒１１．・・・、１１のそれぞれの再生用ガス上流
側には金属ブロック１のガス通路３゜・・・、３が接続
されている。全吸着筒１１．・−・。

１１はそれぞれガス通路３．・・・、３を介し連絡管１
２．・・・、１２によって互に直列に連結されている。

ガス供給排出管１３および１４はそれぞれ液体窒素槽の
外筒９の壁を貫通し、熱交換器１０を介してさらに液体
窒素槽の内筒８の壁を貫通して最後の吸着筒１１出口お
よびガス通路３のそれぞれに接続される。液体窒素供給
管１６、液体窒素抜出管１６および窒素ガス出口管１７
はそれぞれ外筒９の壁を貫通して内筒８に接続されてい
る。これらの配管はいずれも貫通部において溶接および
管継手によってそれぞれの壁に気密に固定されている。

金属細管で保護されたリード線４および６は内筒８およ
び外筒９のそれぞれの壁を貫通して外部に導かれ、これ
らの貫通部のそれぞれはチューブ継手によって壁に気密
に固定されている。

ガスの精製時には液体窒素槽内に液体窒素が供給され吸
着筒１１．・−１１１および金属ブロック１はこの液体
窒素に浸されて冷却される。

不純ガスを含有する原料ガスはガス供給排出管１３から
熱交換器１ｏ”、Ｈ ゛を経て吸着筒１１に送ら れる。さらに金属ブロック１のガス通路３．・・・。

３を介して接続された吸着筒１１．・・・、１１を順に
通過することにより不純ガスが吸着除去され、精製ガス
として熱交換器１０を経由してガス供給排出管１４から
外部に排出される。この間、液体窒素槽内で蒸発した窒
素ガスは窒素ガス出口管１７から容器外に放出される。

尚、原料ガスはガス供給排出管１３から供給してもよく
、またガス供給排出管１４から供給してもよいが、前記
のようにガス供給排出管１３から供給することが好まし
い。

吸着剤の再生時には液体窒素槽から液体窒素抜出管１６
を経て液体窒素が抜き去られる。そして窒素ガスが封入
された状態でもよいが、好ましくは真空ポンプ（図示さ
れていない）により、内筒８内部も真空とされた状態で
シーズヒーター６およびマイクロヒーター７に通電して
金属ブロック１を内外から加熱しながら再生用ガス（通
常は精製ガスが使用される）がガス供給排出管１４から
供給され、ガス通路３．・・・。

３および吸着筒１１．・−、１１それぞれの接続の頭に
流されガス供給排出管１３から排出される。再生用ガス
はガス通路３．・・・、３で加熱され、この加熱された
ガスによって吸着剤に吸着されていた不純ガスは脱着除
去される。

実施例　１ 第２図および第６図で示されたと同様な装置を用いて吸
着剤の再生を行なった。吸着筒は４筒である。その材質
は５ＵＳ５０４．寸法８９゜１藺φＸ２顛ｔｘ１０００
ｍ、［であってヤシ殻活性炭をそれぞれ５）ずつ充填し
た。金属ブロックの材質はアルミニウムであり、８０顛
φＸ１０００！ＭＨの円柱で、その中心軸に１（Ｓ−６
１１１１φの孔をあけてシーズヒーターを挿入し、また
ヒーターから半径５０ｍの円周上に等間隔に放射状に直
径１７．８１ｔｊＩφの貫通孔６本を金属ブロックを縦
貫してあけ、貫通孔のそれぞれに３７８Ｂ（外径１７ｊ
ｌｌｌφ）の５ＵＳ５０４鋼管を挿入してガス通路とし
た。

金属ブロックの外周面に螺旋状に巾５ｓｎ、深さ５ｆｉ
のＵ字溝を７５０ピツチで設け、外径４゜８鵡φ、　　
２００Ｖ、１０００Ｗ（７）？４　りｏヒーター　５ｍ
をこのＵ字溝に嵌め込む形で金属ブロックに捲きつけた
。また前記の孔に挿入したシーズヒーターは発熱部が１
６寵φＸ１０００１１Ｔ１１１（ＤＳＴＪＳ　５０４！
１１棒状で、２００Ｖ、１０ＯＯＷである。

マイクロヒーターおよびシーズヒーターのリード線はい
ずれも金属細管で保護されており、液体窒素槽の外筒お
よび内筒それぞれの壁を貫通して外部に導きスライダッ
クに接続した。それぞれの貫通部はスェージロック継手
（米、スェージロック社製）で固定した。

液体窒素槽に液体窒素を満たして吸着筒を冷却し一１９
６℃に保ちながら水素ガスの精製をおこなった後再生工
程に移った。

再生工程は液体窒素を抜き出し、常温の窒素ガスをゆる
やかに液体窒素槽に通しながら一晩放置した。吸／ｆ筒
内の圧力は水素ガスをパージしながら０．１〜０．５％
Ｇに保った。

吸着筒内温度が一４０℃に上昇したとき、常温の精製水
素ガスを、精製工程のときとは逆方向（第２図における
ガス供給排出管１４から供給）に流した。一方、液体窒
素槽への吹込み窒素ガスをとめ、さらに真空ポンプで槽
内を０゜Ｉ　Ｔｏｒｒ　　の真空とした。スライダック
によってシーズヒーターに最初は１人の電流を流し、次
第に′ＩＩＬ流を増した。３０分後、吸着筒内の温度が
１０°ＣＩＣ達したときに電流を４．５Ａとし、精製水
道ガスを２　Ｎｍ＠／　ｈ　Ｉｃ　増した。

このときの時間を起点として１．５ｈｒ後、電流を４．
１人に下げた。そのとき金属ブロックの温度は２５２℃
、吸着筒内は１４０℃であった。２　、５　ｈｒおよび
５ｈｒ後のブロックの温度はそれぞれ２４８℃および２
５３℃、ａ着筒内の温度はそれぞれ２２２℃および２４
９℃であった。この５　ｈｒまでの所要電力は５　、８
　ＫＷＩ’Ｉであり、精製水素ガスの消費量は１ＯＮ７
ＦＬ’であった。

実施例　２ 水素ガスの精製をおこなった後シーズヒーターには通電
せず、マイクロヒーターのみに通電して吸着剤の再生を
行なった。

１０℃に昇温したときを起点としてマイクロヒーターに
１５．ＯＡの電流を流しながら精製水素ガスを２Ｎｍ／
ｈの速度で流した。１．２ｈｒ後、電流を４．１人に下
げた。２ｈｒおよび４ｈｒ後の各部の温度はそれぞれ第
１表の通りであった。

第１表 この５ｈｒまでの所要電力は３．８ＫＷＨであり、精製
水素ガスの消費量は１ＯＮｍであった・ 比較例 実施例と同様に水素ガスの吸着精製を行った後、条件を
次の様に変更して吸着剤の再生を行った。

すなわちブロックヒーターで再生用水素ガスを加熱する
代りに液体窒素槽の外部に電気炉とブロワ−を設け、４
２０℃に加熱された電気炉で窒素ガスを加熱しなから内
筒容器との間を循環させて吸着筒を加熱した。また再生
用ガスとして５００℃に加熱された別の加熱炉で精製水
素ガスを加熱して吸着筒内に流した。

まず液体窒素を抜き出した後、室温の乾燥窒素ガスを液
体音素槽内に流して、槽内が０℃に昇温したとき上記の
回熱窒素ガス循環系に接続し、Ｉｈｒで吸着筒内の温度
を１００℃に昇温させた。窒素ガスの循環を続けなから
ｓｏｏ”ｃに調節された電気炉で加熱された精製水素ガ
スを流速１．５Ｎｍンｈｒで吸着筒内に流したところ４
ｈｒで２００°Ｃに達した。窒素ガス加熱用電気炉の調
節温度を４００℃に下げて、さらに３ｈｒ再生を続けた
。

吸着剤の再生に要した電力消費量は循環ブロワ−の駆動
電力を除いて、５６ＫＷＨであり、精製水素ガスの消費
量は１１Ｎｍ’であった。

（発明の効果） 本発明のガス精製装置は従来の装置番こ比べて次のよう
な優れた特徴を有してむする。

ｉｌｌ　　吸着剤の再生時、装置内部で加熱された金属
ブロックによって再生用ガスを直接加熱できるので加熱
効率がきわめて高い。

（２）　　吸着剤の再生時、吸着剤をヒーターで直接加
熱しないため、局部加熱による吸着剤の劣化はほとんど
なく、ガスをより高温番こ加熱することができる。

（３）　　再生工程に入る前にブロックを加熱すること
によって液体窒素を蒸発により除去することができる・ （４）　　ガスの加熱炉、加熱ガスの循環ブロワ−１循
環用配管およびこれらの保温が不要となり、装置が簡略
化できる。

（５）　　所望により吸着剤の再生時液体窒素槽→４＝
　　　゛　　　　内部を真空に保つこともできるので、
液体窒素４ゴ自体の温度上昇を比較的低（抑えることが
できろ。従って精製工程への切替時の冷却に要する液体
窒素の消費量が節減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のガス精製装置に用いられる金属ブロッ
クの一部切欠斜視図であり、第２図は本発明のガス精製
装置の原理を示すための流れ図であり、第６図は第２図
において外観が円筒状とされたガス精製装置の部品の配
置を示すための横断面図である。 図において １　全域ブロック、２　貫通孔、２′　チューブ、３　
ガス通路、４および６　金属細管で９Ｎ護されたリード
線、６　シーズヒーター、ア、マイクロヒーター、　８
　内筒、９　外筒、１゜熱交換器、１１　吸着筒、１２
　連絡管、１３および１４　ガス供給排出管、１５　液
体？素供給管、１６　液体窒素抜出管　ならびに１７　
窒素ガス出口管　である。 特許出願人　日本バイオニクス株式会社代表者　高°崎
文夫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 深冷吸着法によるガス精製装置において、 真空断熱された液体窒素槽の内部に金属ブロックおよび
   吸着筒が収容され、該金属ブロックはその内部を貫通す
   るガス通路を有すると共に該金属ブロックの内部および
   ／または外周面には電気ヒーターが配設され、該ガス通
   路は再生用ガスの吸着筒の上流側に接続され、かつ吸着
   筒が互に直列に連結せしめられたことを特徴とするガス
   精製装置。