JP2007185617A - ガス精製用の吸着塔および吸着塔内の吸着剤の再生処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】吸着塔内の吸着剤の加熱再生，再生後の冷却を短時間で行ない，加熱再生時における吸着塔内の吸着剤の温度分布の不均一さを改善する。
【解決手段】内筒２１内には，吸着剤３１を直接加熱するシースヒータ３２が配置されている。内筒２１の外周には，空隙ｄをあけて外筒２２が配置されている。外筒２２の上部外周には空隙ｄに通ずる上部通気孔２２aが形成され，下部外周には空隙ｄに通ずる下部通気孔２２ｂが形成されている。加熱再生時には，空隙ｄ内に上昇気流が生じて，内筒２１下部の熱を上部へと搬送し，内筒２１内の温度分布が均一化される。
【選択図】図５

Description

本発明は，吸着剤を収納したガス精製用の吸着塔および吸着塔内の吸着剤の再生処理方法に関するものである。

一般的に圧力温度スイング（ＰＴＳＡ）式，または温度スイング（ＴＳＡ）式の加熱再生式のガス精製装置は，精製，加熱再生，冷却工程を，複数の吸着塔を切り替えながら行って，連続的に精製ガスを供給するようにしている。
したがってこの方式では，加熱工程および冷却工程時間の短縮が，吸着塔の小型化／精製度の向上につながる。加熱工程では，吸着剤を適切な温度（１５０℃〜３００℃程度）にまで加熱することによって効果的に吸着剤を再生することができるが，過度な高温（例えば３００℃を超える温度）になりすぎると吸着剤の性能劣化につながる恐れがあるため，加熱工程終了直前における吸着塔内温度分布を極力均一に加熱することが，吸着剤の性能を最大限に引き出すために重要となる。

この点に関し，吸着塔に充填された吸着剤の再生方法としては，従来は以下の方法が取られている。
（１）ヒータによって再生用ガスを加熱し，高温の再生ガスによって吸着剤を加熱する方法（特許文献１）。
（２）吸着塔の内部にヒータを挿入し，当該ヒータによって吸着剤を直接加熱しながら，吸着塔内を常温の再生用ガスでパージし，吸着塔自体を加熱する方法。

特公昭６４−７８１０公報

しかしながら加熱した再生ガスを吸着塔内に導入して加熱再生する方法では，比熱の小さな少流量の再生用ガスを加熱の熱搬送媒体として利用するため，吸着塔自体やヒータ〜吸着塔間の配管の熱容量，熱損失の影響を受けやすく，多大な加熱時間を必要とする。

一方，吸着塔の内部にヒータを挿入し，当該ヒータによって吸着剤を直接加熱しながら，吸着塔内を常温の再生用ガスでパージする方法では，吸着剤を直接加熱することができるため，高温再生ガスを用いる場合に比べて，短時間で吸着剤を加熱でき，加熱工程時間を短くできる。しかしながら，吸着塔内では常温の再生用ガスによる熱搬送のために，再生ガスが導入される入口側よりも，出口側の方が高温になり，吸着塔内の吸着剤の温度分布は不均一になってしまう。
さらに従来の技術では，特に冷却に関して格別工夫された点はなく，そのため再生後の冷却においては，多大な冷却時間が必要となっていた。

本発明は，かかる点に鑑みてなされたものであり，吸着塔内の吸着剤の加熱再生，再生後の冷却を短時間で行え，しかも加熱再生時における吸着塔内の吸着剤の温度分布の不均一さを，従来よりも改善することを目的としている。

前記目的を達成するため，本発明のガス精製用の吸着塔は，前記吸着剤を収納した内筒の外側に空隙をおいて設けられた外筒と，内筒の内部に設けられて前記吸着剤を加熱するヒータと，内筒の上端側に再生ガスを導入する再生ガス導入部と，内筒に導入された前記再生ガスを内筒の下端側から排出するための再生ガス排出口と，外筒の上端側に設けられ，前記空隙内に通ずる上部通気孔と，外筒の下端側に設けられ，前記空隙内に通ずる下部通気孔と，を有することを特徴としている。

本発明においては，ヒータを作動させて内筒内の吸着剤を加熱しつつ，上端側の再生ガス導入部から常温の再生ガスを導入することで，吸着剤の加熱再生が行われる。この場合，吸着剤を直接加熱することができるため，短時間で加熱工程を完了できる。そしてかかる加熱工程では，内筒上部より下部へと流通する再生用ガスによって熱搬送が行なわれるが，内筒と外筒との間の空隙によって形成された通気空間では，下部通気孔から流入する気流が内筒表面で熱交換されて昇温し，上部通気孔から排出されるいわゆる煙突効果による上昇気流が生じ，この上昇気流によって内筒下部から上部への熱搬送が行なわれる。すなわち，内筒内部での再生ガスによる「下方向」への熱搬送と，内筒外部での上昇気流による「上方向」への熱搬送によって，両者の影響が相殺され，内筒内に収納されている加熱中の吸着剤の温度分布を均一に保つことができる。

またかかる加熱工程が終了した後，高温になった吸着剤を冷却するには，内筒内に常温の再生ガスを導入するのであるが，かかる場合，当該常温の再生ガスによる冷却だけではなく，内筒と外筒との間の空隙によって形成された通気空間での上昇気流による冷却も同時に行なわれる。したがって従来よりも短時間で冷却工程を完了することができる。

外筒に設けられる前記上部通気孔や下部通気孔は，外筒の周面において，環状，つまり筒の周面を連続的又は断続的に巡るように複数形成されていることが好ましい。これによって，内筒の温度の均一さがより一層向上する。

さらに本発明は，上記したガス精製用の吸着塔を用いて，吸着塔を再生処理する方法であって，再生時には，前記ヒータを作動させると共に，再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させ，再生後の冷却時には前記ヒータを停止させると共に，常温の再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させることを特徴としている。かかる場合，

これによって，従来よりも均一でかつ短時間で加熱再生，再生後の冷却が行える。

また本発明は，上記したガス精製用の吸着塔を２以上用いて，吸着塔内の吸着剤を再生処理する方法であって，再生時には，一の吸着塔における前記ヒータを作動させると共に，再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させ，再生後の冷却時には当該一の吸着塔における前記ヒータを停止させると共に，他の吸着塔で精製された精製ガスを，再生ガスとして当該一の吸着塔の再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させることを特徴としている。

このように，再生後の冷却時に用いる再生ガスに，他の吸着塔で精製された精製ガスを使用してもよい。他の吸着塔で精製された精製ガスを一の吸着塔の再生ガスに用いる場合，精製後に冷水や冷媒コイル等によってプレ冷却した後に一の吸着塔の再生ガス導入部に導入するようにすれば，再生後の冷却時間をより短縮することができる。

本発明によれば，吸着塔内の吸着剤の加熱再生，再生後の冷却を短時間で行え，しかも加熱再生時における吸着塔内の吸着剤の温度分布の不均一さを，従来よりも改善することができる。

以下，本発明の好ましい実施の形態について説明する。図１は，ガス精製装置１の正面を示し，図２は背面の一部破断した断面，図３は側面の断面を各々示している。このガス精製装置１は全体として略箱型の本体２の中に，２本の吸着塔１１，１２を有している。

本体２は，各々パネルで構成された前面板２ａ，左側板２ｂ，右側板２ｃ，天板２ｄ，背面板２ｅによって外形が構成されている。前面板２ａの下部には，開口部３が設けられ，当該開口部３には，メッシュ板，パンチングメタルなどによって構成される通気板３ａが装着されている。前面板２ａの上部側は傾斜しており，当該傾斜面の表面には計器，スイッチ等が設けられている。当該傾斜部分の下方には，多数のスリット２ｆが形成されている。背面板２ｅの上部は開口部４が形成され，当該開口部４には，メッシュ板，パンチングメタルなどによって構成される通気板４ａが装着されている。本体２の下面には，自在キャスタ５が設けられている。

本体２内に収納されている吸着塔１１，１２は，同一構成であるから，代表して吸着塔１１の構成について，図４，図５，図６に基づいて説明すると，この吸着塔１１は，内筒２１の外側に，空隙ｄをおいて配置された外筒２２を有する二重管構造になっている。吸着塔１１の上端には天板２３，２４が設けられ，一方吸着塔１１の下端には底板２５，２６が設けられており，内筒２１，外筒２２とも閉塞されている。シースヒータ３２が天板２４とセットになっていることから，天板２３の頂部には，電極カバー２７が取り付けられている。

内筒２１の内部には，例えばシリカゲル，ゼオライト，活性アルミナ等，ガス精製の際に使用される吸着剤３１が収納されている。そして内筒２１内には，この吸着剤３１を直接加熱するためのヒータとして，シースヒータ３２が内設されている。このシースヒータ３２は，図５，図６に示したように棒状（コイル状でもよい）であり，天板２４に支持され，同心円状にかつ等間隔で内筒２１と平行になるように，複数本，内筒２１内に配置されている。なお吸着剤を直接加熱する手段は，電気ヒータに限らず，例えば吸着剤３１中にコイルを埋め込み，当該コイルに，圧縮されたＣＯ_２冷媒を導入してもよい。

外筒２２の材質には，例えばセラミック筒に鋼板などを重ねたラッギング材が使用されている。そしてこの外筒２２の上端部側の外周には，同一周面上に丸穴で形成された上部通気孔２２ａが等間隔で複数，環状に形成されている。また外筒２２の下端部側の外周には，丸穴で形成された下部通気孔２２ｂが同一周面上に等間隔で複数，環状に形成されている。これら上部通気孔２２ａ，下部通気孔２２ｂは，前記空隙ｄに通じている。上部通気孔２２ａ，下部通気孔２２ｂの形状自体は丸穴の他に，スリットなど任意の形状を選択することができる。

さらには外筒２２の上端の天板と下端の底板の一方を省略し，内筒２１の上下端は閉塞されるが，外筒２２は上端天板と下端天板の一方で支持され，他方の端部で内筒２１と同じ曲率の仮想円が開口して開放されるように構成されていてもよい。外筒２２の上下の通気孔には，接続管等は連結されず，後述するように送風手段なしに自然対流による冷却空気の内筒２１の外壁への連続流通を可能にしている。

内筒２１の上端側外周には，原料ガス流通口２１ａが形成され，この原料ガス流通口２１ａに接続されたガス管３３が，前記上部通気孔２２ａから，吸着塔１１の外部へと引き出されている。吸着塔１１の底部には，内筒２１内に通ずるガス管３４の接続口が設けられている。そして原料ガスの精製時には，内筒２１と連通し，かつ底板２５，２６に設けられた貫通孔に接続口を有するガス管３４から内筒２１内に原料ガスが導入され，吸着剤３１によって精製された後の精製ガスは，ガス管３３から排出される。つまり原料ガスは下から上に流れる。また吸着塔１１の再生時には，ガス管３３から内筒２１内に再生ガスが導入され，吸着剤３１を再生した後，ガス管３４から排出されるようになっている。つまり原料ガスは上から下に流れる。このように本実施の形態では，精製時の原料ガスの導入管と再生時の再生ガスの排出管がガス管３４で共用されており，また精製時の精製ガスの排出管と再生時の再生ガスの導入管がガス管３３共用されている。もちろんこれに限らず，各々独立して設けてもよい。

次にガス精製装置１の系統について説明する。図７に示したように，２本の吸着塔１１，１２の各ガス管３３，３３は合流して，精製ガス排出管４１となって，ガス精製装置１から外部へと通じる。なお精製ガス排出管４１には，ガスフィルタ４２，バルブ４３が設けられている。

２本の吸着塔１１，１２の下部に接続されるガス管３４，３４は，各々途中で分岐し，分岐した一方はヘッダ管５１によって連結されている。そしてヘッダ管５１には，原料ガス導入管５２の一端部が接続されている。原料ガス導入管５２の他端部は，ガス精製装置１の外部にて原料ガス供給源（図示せず。例えばエアコンプレッサやボンベ等の高圧送風手段）に通じている。原料ガス導入管５２には，バルブ５３が設けられている。またヘッダ管５１における原料ガス導入管５２との接続部から吸着塔１１側には，電磁バルブ５４が設けられ，当該接続部から吸着塔１２側には，電磁バルブ５５が設けられている。

２本の吸着塔１１，１２の下部から出ているガス管３４，３４が分岐した他方の系統は，各々対応するフィンチューブ６１，６２を経由し，ヘッダ管６３によって連結されている。フィンチューブ６１，６２は，外周に多数のフィンが設けられて放熱効果を高めるためのものであり，例えば上部通気孔２２ａより低い位置に設けられる。ヘッダ管６３には，再生ガス排出管６４の一端部が接続され，再生ガス排出管６４の一端部は，ガス精製装置１外部の再生ガス処理系（図示せず）に通じている。またヘッダ管６３における再生ガス排出管６４との接続部から吸着塔１１側には，電磁バルブ６５が設けられ，当該接続部から吸着塔１２側には，電磁バルブ６６が設けられている。

再生ガス排出管６４には，上流側から順にガスフィルタ６７，流量計６８が設けられている。ガスフィルタ６７からは，フィルタでトラップした再生ガス中の水分を排出するためのドレン管６９が引き出されている。

ガス精製装置１は以上の構成を有しており，次にその運転例について説明する。このガス精製装置１においては，２本の吸着塔１１，１２を装備しているので，例えば，吸着塔１２がガス精製運転を実施する際には，他の吸着塔１１が再生を実施するという運転がなされる。すなわち，電磁バルブ５４，６６が閉鎖され，電磁バルブ５５，６５が開放された状態で，原料ガス導入管５２から常温の原料ガスがガス精製装置１内に導入されると，ヘッダ管５１，ガス管３４から吸着塔１２の内筒２１内にその下部から導入され，内筒２１内の吸着剤３１によって精製処理される。そして精製された後の乾燥した精製ガスは，内筒２１上部に接続されているガス管３３から精製ガス排出管４１を流れていき，ガス精製装置１の外部，例えば電子部品や電子材料の生産装置へと供給される。このとき吸着塔１２のシースヒータ３２はＯＦＦとなっている。

そしてガス管３３を流れる精製ガスの一部は，吸着塔１１側のガス管３３を経由して，吸着塔１１の内筒２１内に再生ガスとして導入される。このとき吸着塔１１では，再生運転を行うので，吸着塔１１の内筒２１内に設けられているシースヒータ３２はＯＮとなっており，図５に示したように，吸着剤３１を直接加熱する。したがって吸着剤３１が所定の再生温度に達するまでの時間は短いものである。そして内筒２１の上端側から乾燥した再生ガスが導入されるので，吸着剤３１は加熱再生されると共に，再生時に発生した水分等は，この再生ガスによって搬送され，吸着塔１１下部のガス管３４から排出される。つまり再生ガスの入り口側を上方，出口側を下方としたことで，吸着塔内で発生したドレンを同じ方向の気流で同伴させている。そして吸着塔１１から出た高温の再生ガスは，フィンチューブ６１を経由して降温され，再生ガス排出管６４からガス精製装置１の外部に排出される。

ところで，上記運転中，吸着塔１１において内筒２１内の吸着剤３１が再生ガスによって再生されている際，上部から導入される再生ガスによって，内筒２１内の熱が，内筒２１の上部から下部へと搬送されるので，そのままでは内筒２１内の上部より下部の方が高温となってしまい，内筒２１の上下で温度，つまり吸着剤３１の上下方向での温度が不均一になってしまう。

しかしながら本実施の形態における吸着塔１１においては，内筒２１の外周に空隙ｄをおいて外筒２２が配置され，さらにこの外筒２２の上部と下部の外周には，各々上部通気孔２２ａ，下部通気孔２２ｂが形成されているので，図５に示したように，下部通気孔２２ｂ周囲の雰囲気が，下部通気孔２２ｂを通じて空隙ｄ内に入り込み，内筒２１の表面に沿って空隙ｄ内を上昇し，上部通気孔２２ａから周囲に放出される。すなわち空隙ｄが通気空間となって，いわゆる煙突効果による上昇気流によって内筒２１下部から上部への熱搬送が行なわれる。その結果，前記した内筒２１内部での再生ガスによる「下方向」への熱搬送と，内筒２１外部での上昇気流による「上方向」への熱搬送によって，両者の影響が相殺され，内筒２１内に収納されている加熱中の吸着剤３１の温度分布を均一に保つことができるのである。

またガス精製装置１全体からみると，再生時の気流の流れは図３に示したようになる。すなわち前面板２ａの下部の開口部３から装置周辺の空気が本体２内に入り込み，吸着塔１１の下部へと導かれ，外筒２２下部の下部通気孔２２ｂ内へと導入される。そして外筒２２上部の上部通気孔２２ａから放出される昇温した空気は，フィンチューブ６１から放出される高温の空気と相俟って，背面板２ｅの開口部４から本体２の外へと排出される。したがって，ガス精製装置１全体としてもいわゆる煙突効果により，装置周辺空気の前面板２ａの下部の開口部３から本体２内下部への流入，すなわち外筒２２下部への流入が促進され，外筒２２の下部に形成されている下部通気孔２２ｂには，常に新鮮な常温空気が供給される。

吸着塔内部にヒータを有する従来技術において，吸着塔の外周にロックウールを５０ｍｍの厚さで巻いて断熱養生した場合（ロックウールを吸着塔の外周に巻きつけるのは，従来よく採られる手法である）と，本実施の形態の場合とで，吸着塔，内筒２１内の高さ方向の位置と，当該位置における吸着塔，内筒２１内の温度との関係を実際に発明者らが検証したところ，図８のグラフに示したような結果になった。なおヒータは，同一のシースヒータ３２を使用している。

この結果によれば，ロックウールを５０ｍｍ巻いて断熱養生した場合には，再生ガスの上部からの熱搬送によって，吸着塔の下部に行くほど温度が高くなっており，下部近傍では３００℃を超えてしまっている。これに対し，本実施の形態では，それよりも大幅に温度の均一性が改善され，かつどの位置においても３００℃を超えることはない。

また本実施の形態では，既述したように，内筒２１内にシースヒータ３２を配置して，吸着剤３１を直接加熱するようにしているので，本実施の形態によれば，内筒２１内の吸着剤３１の加熱再生を均一に，かつ短時間で行えるものである。

このようにして加熱再生が終了すると，シースヒータ３２をＯＦＦにして，常温の再生ガスをそのまま内筒２１内に流し続けることによって，再生後の冷却処理が行われる。かかる場合も，本実施の形態によれば，下部通気孔２２ｂ周囲の雰囲気が，下部通気孔２２ｂを通じて空隙ｄ内に入り込み，内筒２１の表面に沿って空隙ｄ内を上昇し，上部通気孔２２ａから周囲に放出されるので，さらに内筒２１の熱の放出が促進され，再生ガスの投入にのみよる冷却の場合よりも，吸着剤３１が所定の温度にまで冷却されるまでの時間が，従来より短縮される。また吸着塔１１，１２を収納しているガス精製装置１全体においても，前記した加熱再生時と同様な煙突効果が得られるので，かかる点からも加熱再生後の冷却処理が促進される。

図９は，本実施の形態と，前記した吸着塔の外周にロックウールを５０ｍｍの厚さで巻いて断熱養生した場合とにおける，常温（２５℃）の再生ガスを各々吸着塔内部，内筒２１内部に１２Ｌ／ｍｉｎの流量で供給した場合の，吸着塔内部，内筒２１内部の平均温度の経時変化を示している。この結果からもわかるように，本実施の形態の方が，はるかに短時間で所定の温度（２５℃）にまで冷却することができ，加熱再生後の冷却時間の短縮が実現されている。

そして本実施の形態にかかるガス精製装置１においては，再生時に使用する再生ガスとして，他の吸着塔１２からの精製ガスを用いているので，別途専用の乾燥した再生ガスを用意する必要が無い。かかる場合，既述したように，加熱再生時間，加熱再生後の冷却時間がいずれも従来より短縮されているので，精製ガスの再生に用いる量は少ないものである。他の吸着塔１２からの精製ガスを用いている場合，プレクーラ等によって冷却した後に再生ガスとして用いれば，冷却時間をさらに短縮することができる。このようなプレクーラは，ガス精製装置１内に設けてもよく，ガス精製装置１の外に設置してもよい。ガス精製装置１内に設ける場合には，精製出口と再生入口との間に介在するように設置してもよい。

なお加熱再生後の冷却工程では，再生ガスによる冷却を行なわず，空隙ｄ内の気流のみで冷却を行なうこともでき，この場合にはさらに再生ガスの消費量を減らすことができ，運転コストを下げることが可能である。なお本発明においては，より一般的な吸着塔なる名称を用いたが，「吸着筒」，「吸着器」，「吸着装置」など，名称に限らず，実質的に吸着剤を収納してガスの精製，浄化に使用される装置は，本発明でいうところの吸着塔である。

本発明は，ガスを精製する吸着剤を筒内に収納した吸着塔や，触媒筒の加熱に有用である。

本実施の形態にかかる吸着塔を有するガス精製装置の正面図である。 本実施の形態にかかる吸着塔を有するガス精製装置の一部破断背面図である。 本実施の形態にかかる吸着塔を有するガス精製装置の側面断面図である。 本実施の形態にかかる吸着塔の側面図である。 本実施の形態にかかる吸着塔の側面断面図である。 図５のＡ−Ａ線断面図である。 本実施の形態にかかる吸着塔を有するガス精製装置の系統を示す説明図である。 本実施の形態にかかる吸着塔と従来技術とにおける吸着塔高さ方向の塔内温度を示す説明図である。 本実施の形態にかかる吸着塔と従来技術とにおける冷却時間の経過に伴う筒内平均温度の変化を示すグラフである。

符号の説明

１ ガス精製装置
１１，１２ 吸着塔
２１ 内筒
２２ 外筒
２２ａ 上部通気孔
２２ｂ 下部通気孔
３１ 吸着剤
３２ シースヒータ
３３，３４ ガス管

Claims (5)

1. ガス精製の際に使用される吸着剤を収納した吸着塔であって，
   前記吸着剤を収納した内筒の外側に空隙をおいて設けられた外筒と，
   内筒の内部に設けられて前記吸着剤を加熱するヒータと，
   内筒の上端側に再生ガスを導入する再生ガス導入部と，
   内筒に導入された前記再生ガスを内筒の下端側から排出するための再生ガス排出口と，
   外筒の上端側に設けられ，前記空隙内に通ずる上部通気孔と
   外筒の下端側に設けられ，前記空隙内に通ずる下部通気孔と，
   を有することを特徴とする，ガス精製用の吸着塔。
2. 前記上部通気孔は，外筒の周面において，環状に複数形成されていることを特徴とする，請求項１に記載のガス精製用の吸着塔。
3. 前記下部通気孔は，外筒の周面において，環状に複数形成されていることを特徴とする，請求項１又は２に記載のガス精製用の吸着塔。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載のガス精製用の吸着塔を用いて，吸着塔内の吸着剤を再生処理する方法であって，
   再生時には，前記ヒータを作動させると共に，常温の再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させ，
   再生後の冷却時には前記ヒータを停止させると共に，常温の再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させることを特徴とする，吸着塔内の吸着剤の再生処理方法。
5. 請求項１〜３のいずれかに記載のガス精製用の吸着塔を２以上用いて，吸着塔内の吸着剤を再生処理する方法であって，
   再生時には，一の吸着塔における前記ヒータを作動させると共に，再生ガスを再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させ，
   再生後の冷却時には当該一の吸着塔における前記ヒータを停止させると共に，他の吸着塔で精製された精製ガスを，再生ガスとして当該一の吸着塔の再生ガス導入部から内筒内に導入して，再生ガス排出口から排出させることを特徴とする，吸着塔内の吸着剤の再生処理方法。

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