KR100230487B1

KR100230487B1 - 헬륨정제장치

Info

Publication number: KR100230487B1
Application number: KR1019970057840A
Authority: KR
Inventors: 박두선; 한주탁
Original assignee: 김영대; 대성산소주식회사
Priority date: 1997-11-04
Filing date: 1997-11-04
Publication date: 1999-11-15
Also published as: KR19990038188A

Abstract

본 발명은 반도체공정에서의 분위기 가스용, 분석기의 캐리어용 및 핵발전소 냉각로의 냉각용, 누설테스트용 등에 사용되는 헬륨가스에 관한 것으로, 특히 불순물을 포함한 99.5-99.9% 헬륨원료가스를 저온흡착탑을 통과하게 함으로써 99.9999% 이상의 고순도의 헬륨정제를 위하여 원료가스입구로 불순물을 함유한 헬륨가스를 넣어서 필터를 통과하게 하여 먼지 또는 미립자를 제거한 다음 배관를 통해서 열교환기로 들어가도록 하고, 흡착탑를 통해서 나오는 정제된 헬륨가스와 원료가스의 열교환이 일어나도록 하며, 상기 열교환기에서 예냉된 원료가스를 흡착탑을 통과시켜 불순물을 제거한 다음 다시 열교환기로 들어가도록 형성하고, 정제된 가스는 배관을 통해 정제가스출구로 흐르며, 일부 정제된 가스는 유량계, 히터를 통해 가온해서 흡착탑의 탈착에 사용한 다음 배관을 통해 배기가 이루어지도록 하며, 흡착효율을 고려하여 흡착탑의 내부온도를 -180°C 이하의 저온으로 유지하기 위하여 액체질소를 공급할 수 있는 배관과 자연증발로 인한 질소배기배관을 형성하고, 액체질소용기와 외조 사이에 공간을 두고 진공펌프를 이용하여 초진공상태(2×10^-6Torr)로 만든 다음 진공밸브를 사용하여 실링하고, 수분과 같은 잔류가스에 의한 열전달을 차단하기 위하여 흡착제가 넣어져 있는 흡착통을 액체질소용기안에 두며, 열복사로 인한 열전달을 최소화 하기 위하여 단열재를 액체질소용기와 열교환기 주변에 감고, 액체질소의 저장 및 증발에 따른 액체질소용기의 수축 및 팽창에 따른 비틀림과 파손을 막기위하여 액체질소용기 하단부의 지지대를 3cm 정도 떨어지게 두며, 상기 지지대의 안쪽면은 외조와 액체질소용기의 열전달을 최소화하기 위해 테프론으로 형성하고, 상기 액체질소용기에 열교환기를 부착할 때 우선 스테인레스 파이프를 열교환기와 액체질소용기에 용접, 부착하여 그 사이를 테프론으로 연결한 다음 스테인레스 파이프와 고정핀으로 고정하며, 재생을 할 경우 흡착탑을 통과한 정제가스는 유량계, 히터로 들어가게 되고, 상기 히터를 통과한 가열된 가스는 배관에 연결하여 열교환기를 통하지 않고 바로 흡착탑으로 들어가도록 하며, 상기 흡착탑을 통과한 불순물을 다량 함유한 재생가스는 배관으로 흘러서 열교환기내의 원료가스 공급배관 쪽으로 흘러 배관으로 나온 후 재생가스출구를 통하여 배기하도록 한다. 또한 한쪽 흡착탑이 정제공정이 끝나면 재생공정으로 들어가고 다른 편의 흡착탑을 정제공정으로 들어가도록 함으로써 고순도 헬륨을 연속적으로 공급할 수 있는 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치를 제공한다.

Description

헬륨정제장치

본 발명은 반도체공정에서의 분위기 가스용, 분석기의 캐리어용 및 핵발전소 냉각로의 냉각용, 누설테스트용 등에 사용되는 헬륨가스에 관한 것으로, 특히 불순물을 포함한 99.5-99.9% 헬륨원료가스를 저온흡착탑을 통과하게 함으로써 99.9999% 이상의 순수한 헬륨을 생산하는 헬륨정제장치에 관한 것이다.

기존의 핼륨정제장치는 액체질소용기의 단열을 유지하기 위하여 퍼얼라이트(perlite) 진공단열방식을 사용함으로써 단열효율이 떨어질 뿐만 아니라 수명이 짧다. 또한 단열공간확보로 인하여 장치가 커질 수 밖에 없었다.

또한 재생시 가열된 재생가스가 흐르는 배관을 열교환기 원료가스입구 배관에 연결하여 열교환기를 통해 흡착탑으로 들어감으로써 재생시간 및 가스의 소모가 많이 생기게 되고 흡착탑을 통과한 재생가스가 열교환기내의 정제가스가 흐르는 배관 쪽으로 배기됨으로써 정제시 오염의 원인이 된다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출한 것으로서, 흡착탑의 저온 유지에 필요한 액체질소용기의 단열방식을 개선하여 액체질소의 소비를 줄이고 수명을 연장함은 물론 장치의 크기를 소형화하며, 정제 후 재생공정에서 재생효율을 개선하여 시간과 비용을 절감하고자 하기 위한 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 원료가스입구로 불순물을 함유한 헬륨가스를 넣어서 필터를 통과하게 하여 먼지 또는 미립자를 제거한 후 배관를 통해서 열교환기로 들어가도록 하고, 흡착탑를 통해서 나오는 정제된 헬륨가스와 원료가스의 열교환이 일어나도록 하며, 상기 열교환기에서 예냉된 원료가스를 흡착탑을 통과시켜 불순물을 제거한 다음 다시 열교환기로 들어가도록 형성하고, 정제된 가스는 배관을 통해 정제가스출구로 흐르며, 일부 정제된 가스는 유량계, 히터를 통해 가온해서 흡착탑의 탈착에 사용한 다음 배관을 통해 배기가 이루어지도록 하며, 흡착효율을 고려하여 흡착탑의 내부온도를 -180°C 이하의 저온으로 유지하기 위하여 액체질소를 공급할 수 있는 배관과 자연증발로 인한 질소배기배관을 형성하고, 액체질소용기와 외조 사이에 공간을 두고 진공펌프를 이용하여 초진공상태(2×10^-6Torr)로 만든 다음 진공밸브를 사용하여 실링하고, 수분과 같은 잔류가스에 의한 열전달을 차단하기 위하여 흡착제가 넣어져 있는 흡착통을 액체질소용기안에 두며, 열복사로 인한 열전달을 최소화 하기 위하여 단열재를 액체질소용기와 열교환기 주변에 감고, 액체질소의 저장 및 증발에 따른 액체질소용기의 수축 및 팽창에 따른 비틀림과 파손을 막기위하여 액체질소용기 하단부의 지지대를 3cm 정도 떨어지게 두며, 상기 지지대의 안쪽면은 외조와 액체질소용기의 열전달을 최소화하기 위해 테프론으로 형성하고, 상기 열교환기를 액체질소용기에 부착할 때 우선 스테인레스 파이프를 열교환기와 액체질소용기에 용접, 부착하여 그 사이를 테프론으로 연결한 다음 스테인레스 파이프와 고정핀으로 고정하며, 재생을 할 경우 흡착탑을 통과한 정제가스는 유량계, 히터로 들어가게 되고, 상기 히터를 통과한 가열된 가스는 배관에 연결하여 열교환기를 통하지 않고 바로 흡착탑으로 들어가도록 하며, 상기 흡착탑을 통과한 불순물을 다량 함유한 재생가스는 배관으로 흘러서 열교환기내의 원료가스 공급배관 쪽으로 흘러 배관으로 나온 후 재생가스출구를 통하여 배기하도록 형성하는 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치를 제공한다.

도 1은 저온흡착식 정제장치의 구성도

도 2a는 초진공단열용기의 내부 구성도

도 2b은 액체질소용기의 지지대 구성도

도 2c는 액체질소용기와 열교환기의 부착 구성도

도 3은 열교환기와 재생배관의 구성도

도 4은 재생시간에 따른 흡착탑의 온도 변화도

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1 : 원료가스입구

2, 4, 4′, 5,5′, 7, 14,14′, 15,15′16 : 밸브

3 : 필터

6, 8, 18,18′19,19′, 20,20′, 29, 30 : 배관

9,9′: 흡착탑 10,10′: 액체질소용기

11,11′: 외조 12,12′ : 열교환기

13,13′: 히터 17 : 정제가스출구

21 : 유량계 22 : 재생가스출구

23 : 흡착제통 24 : 진공펌프

25 : 진공밸브 26 : 지지대

27 : 스톄인레스 봉 28 : 테프론

31 : 스테인레스 파이프 32 : 고정핀

도 1에 도시된 바와 같이, 원료가스입구(1)로 불순물을 함유한 헬륨가스를 넣어서 필터(3)를 통과하게 하여 먼지 또는 미립자를 제거한 다음 배관(18)를 통해서 열교환기(12)로 들어가도록 하였다.

도 3에 도시된 바와 같이, 흡착탑(9a)를 통해서 나오는 정제된 헬륨가스와 원료가스의 열교환이 일어나도록 하였다. 열교환기에서 예냉된 원료가스를 흡착탑을 통과시켜 불순물을 제거한 다음 다시 열교환기로 들어가도록 구성하였다. 정제된 가스는 배관(19a)을 통해 정제가스출구(17)로 흐른다. 일부 정제된 가스는 유량계(21), 히터(13′)를 통해 가온해서 흡착탑(9′)의 탈착에 사용한 다음 배관(18′)을 통해 배기(22)가 이루어지도록 한다. 흡착효율을 고려하여 흡착탑의 내부온도를 -180°C 이하의 저온으로 유지하기 위하여 액체질소를 공급할 수 있는 배관(6)과 자연증발로 인한 질소배기배관(8)을 형성한다.

액체질소용기의 단열을 하고자 도 2a에 도시된 바와 같이, 액체질소용기(10)와 외조(11) 사이에 공간을 두고 진공펌프(24)를 이용하여 초진공상태(2×10^-6Torr)로 만든 다음 진공밸브(25)를 사용하여 실링 하였다. 수분과 같은 잔류가스에 의한 열전달을 차단하기 위하여 흡착제가 넣어져 있는 흡착통(23)을 액체질소용기안에 두었다. 열복사로 인한 열전달을 최소화 하기 위하여 단열재를 액체질소용기와 열교환기 주변에 감았다. 또한 액체질소의 저장 및 증발에 따른 액체질소용기의 수축 및 팽창에 따른 비틀림과 파손을 막기위하여 액체질소용기 하단부의 지지대(26)를 도 2a에서와 같이, 3cm 정도 떨어지게 두었다. 지지대의 안쪽면은 외조와 액체질소용기의 열전달을 최소화하기 위해 테프론(28)으로 형성하였다. 또한 도 2c에 도시된 바와 같이, 열교환기를 액체질소용기에 부착할 때 우선 스테인레스 파이프(31)를 열교환기(12)와 액체질소용기(10)에 용접, 부착하여 그 사이를 테프론(28)으로 연결한 다음 스테인레스 파이프와 고정핀(32)으로 고정하여 연결한다.

흡착탑(9′)재생을 할 경우 도 1에 도시된 바와 같이, 흡착탑(9a)을 통과한 정제가스는 유량계(21), 히터(13′)로 들어가게 된다.

히터를 통과한 가열된 가스는 도 3에서 배관(20′,29)에 연결하여 열교환기를 통하지 않고 바로 흡착탑(9′)으로 들어가도록 하였다. 흡착탑을 통과한 불순물을 다량 함유한 재생가스는 배관(30)으로 흘러서 열교환기내의 원료가스 공급배관쪽으로 흘러 배관(18′)으로 나온 후 재생가스출구(22)를 통하여 배기하도록 구성하였다. 이때 재생 동안에는 밸브(4′, 15′)는 닫혀져 있다. 또한 흡착탑(9)을 재생할 경우에도 위와 같은 과정에 들어가게 된다.

전술한 바와 같은 본 발명의 양호한 실시예를 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 정제장치는 초진공단열방식으로 제작함에 따라 도 2a에 도시된 바와 같이, 외조(11,11′)의 외경이 650mm이고, 전체시스템의 크기가 기존 제품들의 약2/3 수준으로 소형화할 수 있었다. 초진공단열방식이 퍼얼라이트 진공방식보다 단열효율이 뛰어날 뿐만 아니라 이 차이는 사용하는 시간이 길수록 더 클 것으로 판단된다. 액체질소용기와 외조의 접촉단면적을 최소화하고, 흡착제를 사용하여 고진공을 유지함으로써 수명을 연장할 수 있었다.

본 발명에서 재생가스관을 도 3과 같이 연결하고 재생을 실시하였다.

재생시간은 흡착탑을 통과한 재생가스의 수분농도가 -40°C(dew point) 이하로 떨어질 때까지 걸리는 시간으로 하였다. 이때 흡착탑의 온도는 80。C 정도인데 기존의 제품들은 재생온도까지 걸리는 시간이 10시간 정도 소요가 되는 반면 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 정제장치는 5시간 정도 소요되었다. 이와 같이, 재생 시간이 줄게 됨에 따라 재생시 소비되는 가스량을 줄일 수 있게 되어 운전비용을 절감할 수 있었다. 또한 흡착탑을 통과한 재생가스를 열교환기내의 원료가스 공급배관쪽으로 배기함으로써 정제시 열교환기내 정제가스가 흐르는 배관내의 오염을 막을 수 있었다.

전술한 바와 같은 본 발명의 효과는 초진공단열방식 및 재생공정을 개선함으로써 재생시간 및 운전비용을 줄일 수 있으며, 장치의 소형화 및 소비되는 액체질소의 양을 줄임은 물론 수명도 연장할 수 있다.

액체질소용기와 열교환기의 부착방식을 개선함으로써 열침입을 방지하였고, 흡착제통이 액체질소내에 잠기도록 하여 장기간 고진공을 유지하도록 하였다.

Claims

원료가스입구(1)로 불순물을 함유한 헬륨가스를 넣어서 필터(3)를 통과하게 하여 먼지 또는 미립자를 제거한 후 배관(18)를 통해서 열교환기(12)로 들어가도록 하고, 흡착탑(9)를 통해서 나오는 정제된 헬륨가스와 원료가스의 열교환이 일어나도록 하며, 상기 열교환기에서 예냉된 원료가스를 흡착탑을 통과시켜 불순물을 제거한 후 다시 열교환기로 들어가도록 형성하고, 정제된 가스는 배관(19)을 통해 정제가스출구(17)로 흐르며, 일부 정제된 가스는 유량계(21), 히터(13′)를 통해 가온해서 흡착탑(9′)의 탈착에 사용한 후 배관(18′)을 통해 배기(22)가 이루어지도록 하며, 흡착효율을 고려하여 흡착탑의 내부온도를 -180°C 이하의 저온으로 유지하기 위하여 액체질소를 공급할 수 있는 배관(6)과 자연증발로 인한 질소배기배관(8)을 형성한 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치.
제 1 항에 있어서,

액체질소용기(10)와 외조(11) 사이에 공간을 두고 진공펌프(24)를 이용하여 초진공상태(2×10^-6Torr)로 만든 후 진공밸브(25)를 사용하여 실링하고, 수분과 같은 잔류가스에 의한 열전달을 차단하기 위하여 흡착제가 넣어져 있는 흡착통(23)을 액체질소용기안에 두며, 열복사로 인한 열전달을 최소화 하기 위하여 단열재를 액체질소용기와 열교환기 주변에 감고, 액체질소의 저장 및 증발에 따른 액체질소용기의 수축 및 팽창에 따른 비틀림과 파손을 막기위하여 액체질소용기 하단부의 지지대(26)를 3cm 정도 떨어지게 두며, 상기 지지대의 안쪽면은 외조(11,11′)와 액체질소용기(10,10′)에 열전달을 최소화하기 위해 테프론(28)으로 형성하고, 상기 액체질소용기(10,10′)와 열교환기(12,12′)를 부착할 때 스테인레스 파이프(31)를 열교환기(12)와 액체질소용기(10)에 용접, 부착하여 그 사이를 테프론(28)으로 연결한 후 스테인레스 파이프와 고정핀(32)으로 고정하여 연결한 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치.
제 1 항에 있어서,

재생을 할 경우 흡착탑(9)을 통과한 정제가스는 유량계(21), 히터(13′)로 들어가게 되고, 상기 히터를 통과한 가열된 가스는 배관(20′,29)에 연결하여 열교환기(12′)를 통하지 않고 바로 흡착탑(9′)으로 들어가도록 하며, 상기 흡착탑(9)을 통과한 불순물을 다량 함유한 재생가스는 배관(30)으로 흘러서 열교환기(12′)내의 원료가스 공급배관 쪽으로 흘러 배관(18′)으로 나온 후 재생가스출구(22)를 통하여 배기하도록 형성하며, 재생 동안에는 밸브(4′,15′)는 닫혀져 있는 것을 특징으로 하는 헬륨정제장치.