KR100699293B1 - 반응성 기체의 빌트인 정제 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 내부에 다량의 고순도 유체를 함유할 수 있는 외부 용기; 고순도 유체를 분주하기 위한 외부 용기와 연합된 유출구; 유출구를 통한 외부 용기 밖으로의 고순도 유체 흐름을 제어할 수 있는 밸브; 적어도 부분적으로 외부 용기 내에 위치하고, 유출구와 연통하고, 외부 용기의 내부와 연통하는 유입구를 갖는 내부 용기; 고순도 유체로부터 원치 않는 성분들을 제거하기 위한 내부 용기 내에 함유된 정제 매체; 및 고순도 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것을 방지하는 유체 흐름 제어 장치를 포함하는 고순도 유체를 수용 및 분주하기 위한 장치이다.
유체 흐름 제어 장치, 고순도 유체, 정제 매체
Description
도 1은 본 발명의 한 실시 형태의 횡단면도이다.
도 2a 및 2b는 본 발명의 유체 흐름 제어기의 횡단면도이다.
도 3은 본 발명의 유체 흐름 제어기의 특정 실시 형태의 횡단면도이다.
도 4는 본 발명의 장치가 장착된 산업용 기체 실린더로부터 분주되는 헬륨의 함수로서 본 발명 유체 흐름 제어기의 하류에서 측정된 압력 및 별도의 포트를 통해 측정된 압력의 그래프이다.
용기(예, 탱크 및 실린더)로부터 분주되는 고순도 유체(기체 및 액체)는 다양한 용도에 사용된다. 그러한 고순도 유체는 종종 전자 제품, 광학 제품, 약학 제품 및 화학 제품의 처리에 사용된다.
어떤 경우에는, 이러한 유체들을 상기 용기로부터 회수하는 시점에 정제하는 것이 유익한데, 그 이유는 특히 용기 내 저장은 흔히 시간이 경과함에 따라 유체에 불순물을 부여할 수 있기 때문이다. 정제는 유체를 흡착제, 게터(getter) 또는 필터와 같은 정제 매체에 통과시켜 수행할 수 있다.
이와 같은 정제를 수행하기 위한 유용한 방법은 유체를 함유하는 용기의 내부에 정제 매체를 함유하는 내부 용기를 배치하는 것인데, 상기 내부 용기의 유입구는 외부 용기의 내부 용적과 유체 연통하게 된다.
그러나 몇몇 정제 매체는 정제하고자 하는 유체에 오염물을 부가하는 역설적인 작용을 나타낼 수 있다. 구체적인 일례는 정제 매체가 정제되는 유체에 대하여 분해 촉매로서 작용하는 경우이다.
많은 경우, 이러한 분해가 발생하는 속도는 유체의 압력과 단조적으로 상승하는데, 특히 유체가 압축성인 경우(즉, 유체가 기체인 경우)에 그러하다.
또 다른 예로서, 몇몇 매체는 오염물을 유체로 서서히 침출시키거나 탈착시키는 것으로 알려져 있다.
이러한 문제점들은 오염이 최소화되어 외부 용기에 저장된 유체의 용적으로 확산되지 않거나 또는 다른 방식으로 이와 혼합되지 않도록 하는 한, 내부 용기 내의 정제 매체와 직접 접촉하는 소량의 유체의 오염은 허용될 수 있는 것인 본 발명에 의해 극복된다. 예를 들어, 본 발명을 이용하면, 고순도를 요하는 용도에 내용물을 사용하기 전에 내부 용기 내의 소량의 오염된 유체를 간단히 배출시키는 것이 가능할 수 있다. 본 발명의 이와 같은 장점들은 이하에서 더욱 상세히 설명할 것이다.
본 발명은 내부에 다량의 고순도 유체를 함유할 수 있는 외부 용기; 고순도 유체를 분주하기 위한 외부 용기와 연합된 유출구; 유출구를 통한 외부 용기 밖으로의 고순도 유체 흐름을 조절할 수 있는 밸브; 적어도 부분적으로 외부 용기 내에 위치하고, 유출구와 연통하고, 외부 용기의 내부와 연통하는 유입구를 갖는 내부 용기; 고순도 유체로부터 원치 않는 성분들을 제거하기 위한 내부 용기 내에 함유된 정제 매체; 및 고순도 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것을 방지하는 유체 흐름 제어 장치를 포함하는 고순도 유체를 수용 및 분주하기 위한 장치이다.
고순도 NO, AsH3, PH3 및 GeH4 기체는 전자 분야용으로 현재 시판되고 있다. 상기 기체가 금속, H2O, 산, CO 및 CO2와 같은 주요 불순물을 제거하도록 하는 산업용 기체 실린더 내의 빌트인 정제 장치가 유익할 것이다. 그러나 이들 기체는 거의 대부분의 흡착제 존재 하에 서서히 분해되어(ppm 수준으로) 전체 실린더 내용물을 오염시킨다. 본 발명은 빌트인 정제 장치 구성에 장치 변경을 가한 것이다. (실린더 내부에서) 빌트인 정제 배관의 유입구에 체크 밸브를 추가하여 빌트인 정제 배관 내에 형성된 분해 생성물이 실린더 내용물을 역오염시킬 수 없도록 하였다. 기체의 분해 생성물은 제1 흐름 증가량 중에서 세척 제거된다.
보다 구체적으로, 본 발명은 정제 매체를 함유하는 내부 용기가, 내부 용기와 외부 용기 둘 다로부터 배출되어 사용 지점(point of use)으로 분주되기 전에 정제 매체의 일부 형태를 함유하는 상기 내부 용기를 통과하게 되는 유체를 함유하는 외부 용기의 내부와 유체 연통하는 것인 방출 지점(point-of-delivery) 정제 시 스템에 있어서, 외부 용기의 내부와 연통하는 내부 용기의 유입구에 내부 용기로부터 외부 용기 내부로의 역류를 방지하는 장치 또는 유체 흐름 제어 장치를 장착시킨 것을 특징으로 하는 것인 정제 시스템이다. 경우에 따라, 유체 흐름 제어 장치는 외부 용기의 내부에서의 유체 압력에 비해 내부 용기 내의 유체 압력을 감소시키는 역할을 하기도 한다.
본 발명은 체크 밸브 또는 유사한 장치와 같은 유체 흐름 제어 장치를 내부 용기의 상류에 설치하여 오염된 유체의 역류가 외부 용기의 내부에 저장된 유체 용적과 혼합되는 것을 방지함으로써, 일체형 내부 용기 정제 장치로부터 역오염을 방지하는 방법을 제공한다. 본 발명의 제2의 특징은 외부 용기의 내부에서의 유체의 압력에 비해 내부 용기에서의 유체의 압력을 감소시키는 것이다. 이러한 압력 감소는, 특히 유체가 기체인 경우와 같이 압축성인 경우에, 정제 매체와 접촉하는 유체의 밀도를 감소시킴으로써 오염될 가능성이 있는 유체의 양을 감소시키고, 어떤 경우에는 오염을 유발하는 분해 또는 침출 속도를 감소시킬 것이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태는 도 1에 도시되어 있다. 이 장치에서, 외부 용기(10)는 분주할 유체를 수용하기에 적합한 임의의 용기일 수 있다. 액체의 경우, 이 용기는 임의의 밀폐된 용기, 예컨대 저그(jug), 드럼, 카르보이(carboy), 실린더, 바틀(bottle) 등일 수 있다. 분주되는 액체가 압축 기체인 경우, 용기는 기체의 저장 및 수송용으로 승인된 용기, 통상적으로 산업용 기체 실린더의 형태이어야 하며, 다만 그 형태는 구형과 기타 형태가 가능하다. 외부 용기(10)의 크기는 약 200 mL∼약 600 L의 범위일 수 있으나, 더 큰 용기도 고려될 수 있다. 외부 용 기(10)는 용기 내에 함유된 유체와 화합성인 임의의 재료로 제조될 수 있다. 전자 재료에 사용하기 위해서는, 내부가 전기 광택 처리되거나 탄소 강, 스테인레스 강, 알루미늄, 니켈, 모넬(Monel) 또는 보호성 내부 라이닝이 부가된 상기한 것들로 제작될 수 있다.
내부 용기(9)는 정제된 유체가 통과하여 분주되는 유출구(4) 역시 구비하여야 한다. 이러한 유출구 연결부는 밸브 어셈블리(3)를 사용하여 밀봉하는 것이 바람직하다. 도 1에 도시된 바와 같이, 그러한 밸브 어셈블리(3)는 내부 용기(9)의 유출구(4)에 연결된다. 내부 용기(9)는 당분야에 공지된 임의의 방법에 의해, 예를 들어 용접, 브레이징(brazing), 납땜질에 의해 또는 쓰레드(threaded) 연결부, 가스킷 연결부 또는 당분야에 널리 공지된 임의의 압축 피팅 연결부를 사용하여 밸브 어셈블리(3)에 연결시킬 수 있다. 바람직하게는 상기 밸브 어셈블리(3)는 외부 용기(10)를 밀봉하는 역할을 하기도 한다. 또한 이러한 밸브 어셈블리(3)는 바람직하게는 커버(1)에 의해 부정 조작이 방지된, 밸브(2)의 작동에 의해 정제된 유체를 분주하기 위한 유출구(4)의 흐름 경로를 우회하는 제2의 충전 경로(5)를 제공하는 역할을 한다.
내부 용기(9)는 바람직하게는 밸브 어셈블리(3)에 인접하게 위치된 하나 이상의 다공성 부재(6)를 갖는데, 이것은 임의의 다른 정제 매체(7) 또는 이들로부터 분리된 입자의 방출이 정제된 유체로 함입되는 것을 방지하기 위한 것이다. 가장 바람직하게는, 이러한 다공성 부재는 내부 용기의 유출구에 용접되거나 또는 다른 방식으로 단단하게 고정된 소결된 금속 컵(필터 컵) 또는 망 스크린, 글래스 울, 멤브레인 또는 당분야에 널리 공지된 유사한 여과 장치의 형태를 갖는다.
내부 용기(9)는 외부 용기(10)의 내부에 함유된 유체로부터 원치 않는 물질 또는 불순물을 흡수(sorb), 흡착, 흡수(absorb), 게팅(getting), 결합 또는 여과하는 역할을 하는 입자, 다공성 복합체 또는 패킹의 형태로 정제 매체(7)를 함유한다. 내부 용기(9)는 적어도 부분적으로 외부 용기(10) 내부에 포함된다. 바람직하게는, 내부 용기(9)는 외부 용기(10)의 내부에 완전히 포함되고, 공통의 유출구(4)를 공유한다. 상기 내부 용기(9)는 다음과 같은 정제 매체 중 하나 이상을 함유한다: 흡착제(예, 제올라이트, 탄소, 알루미나, 알루미노실리케이트, 실리카 겔, 마그네시아, 플루오리실, 가교된 미세다공성 중합체, 황산마그네슘), 게터(예, 담지된 금속, 예컨대 탄소 담지 리튬, 탄소 담지 바륨, 알루미나 담지 구리, 워터 게터, 즉, 데시컨트(dessicant), 예컨대 탄소 담지 염화마그네슘, 알루미나 담지 염화마그네슘, 탄소 담지 브롬화마그네슘), 촉매(예, 알루미나 담지 니켈, 탄소 담지 팔라듐) 또는 필터(예, 다공성 폴리프로필렌, 다공성 폴리(테트라플루오로에틸렌), 스테인레스 강망, 소결된 니켈, 소결된 스테인레스 강, 다공성 알루미나). 상기 매체는 고순도 유체와 의도하지 않게 또는 바람직하지 않게 상호작용하거나 반응하거나 또는 고순도 유체의 분해를 촉진하여, 밸브 어셈블리가 외부 용기에 대하여 비분주 방식으로 폐쇄되는 경우와 같이, 특히 고압에서 또는 오랜 체류 시간 동안, 정제 매체 내 고순도 유체 중에 몇몇 형태의 오염물 또는 불순물의 생성을 유발할 수 있다.
내부 용기(9)는 외부 용기(10)의 내부에 포함된 하나 이상의 유입구(12)를 갖는다. 유체 흐름 제어 장치(11), 이 경우 체크 밸브는 내부 용기(9)로의 상기 유입구(12)에서 외부 용기(10) 내부의 유체 내용물과의 사이에 배치되는데, 이는 내부 용기(9)로부터 외부 용기(10)의 내부로 역류하는 유체 흐름을 방지하거나 효과적으로 감소시키고, 외부 용기(10) 내부와 내부 용기(9)로부터 유체를 분주하기 위한 유출구(4) 방향으로의 유체 흐름에 대한 저항성을 상당히 감소시키는 역할을 한다. 그러한 흐름 정류를 수행하기 위한 당분야에 널리 공지된 유체 흐름 제어 장치(11)가 다수 존재하며, 이러한 장치들은 흔히 체크 밸브로서 통칭된다.
체크 밸브의 가장 간단한 유형 중 하나는 도 2a 및 2b에 개략적으로 도시된 것과 같은 플래퍼형(flapper type) 장치(13)로서, 여기서 유출구(4) 방향으로의 흐름(외부 용기(10)의 내부로부터 내부 용기(9)를 통해 유출구(4)로)은 가요성 플랩을 유체 통로로부터 변위시켜 흐름이 발생하도록 하지만, 역류 자체의 압력에 의해 또는 외력(예, 중력 또는 탄성)에 의해 플랩이 유체 흐름으로부터의 통로를 폐쇄 및 차단할 경우 역류가 차단된다.
유체 흐름 제어 장치로서 사용될 수 있는 기타 장치로는 스프링이 장착된 포펫 장치를 들 수 있다. 도 3은 포펫형(poppet-type) 체크 밸브를 도시하는데, 여기서 스프링(15)은, 충분한 압력차가 존재하여 포펫 상에 충분한 힘을 생성함으로써 탄성력을 극복하고 시트로부터 변위되어 흐름을 허용할 때까지, 흐름을 방지하는 시트(16)에 대하여 포펫(14)을 고정시킨다. 그러한 장치는 한 방향으로 흐름을 편향시킬 수 있을 뿐 아니라 그러한 포펫 체크 밸브의 하류 유체의 압력이 항상 상류 압력보다 낮은 특정량이 되도록 할 수 있다.
포펫형 체크 밸브의 스프링에 가해진 힘은 외부 용기와 내부 용기 사이에 소정의 압력차가 존재할 경우에만 개방되도록 조정할 수 있다. 이러한 개방 또는 "크래킹(cracking)" 압력은 바람직하게는 약 0.33 psig∼약 1450 psig(0.023∼100 bar)의 범위로 설정될 수 있으며, 가장 바람직한 범위는 1.45 psig∼145 psig(0.1∼10 bar)이다. 일반적으로 약간의 이력 현상이 존재하긴 하지만(즉, 개방 압력차는 통상 포펫이 스스로 재밀봉되는 상태에서의 압력차보다 더 크다), 그러한 장치는 내부 용기 내의 압력이 거의 고정된 양만큼 외부 용기의 압력보다 항상 더 낮은 상태가 되도록 보장할 것이다. 이러한 장치에는 몇 가지 잠재적 이점이 존재한다:
ㆍ 정제 매체(7)와 접촉되는 유체의 양이 감소된다.
ㆍ 정제 매체(7) 상에서의 분해 속도가 감소된다.
ㆍ 정제 매체(7) 상에서의 비선택적 흡착이 감소된다.
ㆍ "힐(heel)"이 정제 장치(9)를 통과하지 않도록 한다.
ㆍ 활성화된 정제 장치(9)를 외부 용기(10)에 설치하는 것이 더 용이해진다.
ㆍ 내부 용기(9)에서의 유체의 액화 가능성이 감소된다.
상기한 사항 중 마지막 사항이 특히 중요하다. 유체가 자체 증기압 하에서 저장되는 경우, 내부 용기(9)는, 적어도 외부 용기(10) 내의 액체에 의해 둘러싸일 경우 액체로 충전될 것으로 예상된다. 압력 감소를 적절히 선택함으로써, 유체가 내부 용기(9) 내에서 기체상으로만 존재할 수 있도록 할 수 있다. 다수의 정제 매체, 예컨대 흡착제, 필터 및 게터는 기체상에서의 더 낮은 점도와 상관성이 있는 감소된 질량 수송 한계로 인하여 기체상 액체에 의해 훨씬 더 효율적으로 작용한 다. 게다가, 일부 액체는 용해 또는 침식에 의해 특정 매체를 분해할 수 있는데, 이는 상기 물질이 증기로서 이들 매체와 접촉하게 될 경우에는 발생하지 않는다.
경우에 따라, 사용 시에 정제 매체(7)의 역오염을 방지하기 위해서 체크 밸브(8)와 같은 유체 흐름 제어 장치를 내부 용기(9)와 밸브 어셈블리(3) 사이에 바로 배치할 수 있다. 충분한 크래킹 압력을 갖는 체크 밸브(8)를 사용한다면, 체크 밸브는 내부 용기(9)의 양 단부 상에 효율적으로 작동하여, 취급 및 조립 과정에서 매체(7)에 유체가 이입되는 것이 방지된다.
도 1을 참조하면, 일반적인 조작 시에 유체는 외부 용기(10)의 내부에 포함된다. 외부 용기(10)에 저장될 수 있는 유체의 예로는 일산화탄소, 산화질소, 실란, 비화수소, 디보란, 포스핀, 디클로로실란, 트리클로로실란 등을 포함한다. 이러한 유체는 별도의 충전 경로(5)를 이용하여 외부 용기(1)로 충전한다. 최초 운반 및 저장을 위해서는, 내부 용기(9)를 제거가 용이하거나 유해한 불순물을 구성하지 않는 서로 다른, 바람직하게는 비활성의 유체에 의해 가압된 상태로 유지하는 것이 가능하다. 그러한 유체의 예로는 헬륨, 아르곤, 테트라플루오로메탄 및 질소를 들 수 있으나, 다수의 다른 유체들도 사용될 수 있다. 내부 용기(9)와 외부 용기(10)의 내부 사이에 위치하는 체크 밸브(11)로 인하여, 이러한 비활성 유체의 역류가 외부 용기(10)에 함유된 유체를 오염시킬 가능성은 사라질 것이다. 또한, 내부 용기(9) 내에 함유된 비활성 유체의 압력을 외부 용기(10) 내의 유체의 압력보다 낮지 않고 체크 밸브(11)의 크래킹 압력보다 크게 되도록 확보하여, 커스터머(customer) 밸브(3)가 개방될 때까지 외부 용기(10)로부터 내부 용기(9)로 유체가 거의 또는 전혀 유입되지 않아야 한다.
커스터머 밸브(3)가 개방될 경우, 비활성 유체의 압력은 필요에 따라 해제되어 폐기 시스템으로 분출될 수 있다. 내부 용기(9) 내의 압력이 유출구 연결부(4)(예, CGA 또는 DISS 연결부)를 통해 개시된 흐름으로 인하여 저하하게 되면, 외부 용기(10)와 내부 용기(9) 사이에 위치한 체크 밸브(11)가 개방되어 유체가 정제 매체(7)를 통과하게 된다.
이러한 최초 흐름이 형성되게 되면, 소정의 공정 유체 중 일부는 항상 정제 매체(7)에 노출되게 된다. 흐름이 계속되는 한, 내부 용기(9)의 매체(7)는 유체를 정제하여 밸브 어셈블리(3)를 통해 사용자에게 방출할 것이다. 커스터머 밸브를 차단하거나 유출구 연결부(4)의 하류 어느 지점에서 흐름을 차단하여 유체 흐름을 중단시킬 경우, 유체는 정제 매체(7)에 대한 노출로부터 오염물을 흡수하기 시작할 수 있다. 이러한 오염물은 경시적으로 형성되기 때문에, 시스템이 장기간 동안 흐름을 중단한 후 최종 사용 공정으로 흐름을 재개하기 전에 폐기물 처리 시스템으로 소량의 유체를 방출하는 것이 바람직할 수 있다. 그러나 이러한 공정에서 폐기되는 데 필요한 유체의 양은 내부 용기(9)에 포함된 함량보다 약간만 더 많아야 한다. 내부 용기(9) 내의 압력과 이로 인한 유체의 밀도를 체크 밸브(8)를 사용하여 감소시킬 경우, 유체 폐기량을 현저히 감소시킬 수 있다.
외부 용기(10)의 내부에서 내부 용기(9)로 역류되는 유체의 흐름 또는 확산이 전혀 없기 때문에, 공정 유체가 정제 매체(7)에 장시간 노출됨으로 인하여 생성된 오염물은 외부 용기(10)의 내부에 함유된 유체의 용적과 혼합되지 않을 것이다. 이러한 사실은 그러한 시스템으로부터 방출된 고순도 유체를 얻을 수 있게 하는데, 왜냐하면 정제 매체(7)에의 노출에 의해 생성된 불순물은 통상적으로 상기 매체(7)에 의해서는 효과적으로 제거되지 않기 때문이다. 그러한 모든 분해 또는 침출형 오염을 내부 용기(9) 내의 제한된 양의 유체에 한정시킴으로써, 외부 용기(10)의 내부로부터 새로운 유체를 흐르게 하여 내부 용기(9) 밖으로 상기 오염을 퍼지(purge)하는 것이 가능하게 된다. 이러한 장치는 편리하게도, 내부 용기(9) 내에 함유된 반응성 정제 매체(7)에의 노출에 의해 실질적으로 분해되지 않은 정제된 유체의 방출을 가능하게 한다.
본 발명의 또 다른 장점은 조작자가 외부 용기(10) 내의 기체 또는 액화 기체를 체크 밸브(11)의 크래킹 압력에 의해 측정 시 특정 압력 이하로 고갈시키지 않도록 방지한다는 것이다. 상기 압력에서 외부 용기(10) 내에 남아있는 기체 또는 유체의 양을 "힐"이라 칭한다. 어떤 경우에는, 외부 용기(10)에 힐을 남겨 두어 후속 유체 충전 전에 우회 밸브(2)를 통해 이를 제거하는 것이 유리하다. 이는 불순물의 양이, 외부 용기(10)의 내벽으로부터 더 낮은 증기압 오염물(물(水))이 탈착됨으로 인하여 소정의 기체의 증기압 이하의 압력에서 기하 급수적으로 증가하게 되는, HCl 또는 SO2와 같은 액화 기체에 있어서 특히 그러하다. 내부 용기(9) 내의 매체(7)가 이러한 불순물을 제거할 수 있을지라도, 극도로 많은 양에 노출될 경우 내부 용기(9) 내의 정제 매체(7)의 수명이 제한된다. 이는, 내부 용기(9) 내의 정제 매체(7)의 재생 또는 교환이 필요해지기 전에 외부 용기(10)가 기체 또는 유체 에 의해 이상적으로는 2∼100회 재충전되기 때문에 유익하다.
전술한 바와 같이, 내부 용기(9) 내의 매체는 제올라이트, 실리케이트, 탄소 또는 정제에 사용하기 전에 활성화를 요할 수 있는 기타 물질일 수 있다. 활성화는 상온 또는 바람직하게는 고온에서, 또는 감압 하, 바람직하게는 고온에 배치하여 비활성 기체(N2, Ar, He 등)로 퍼지하는 것을 포함할 수 있다. 본 발명 구성의 한 가지 장점은 내부 용기(9) 상의 체크 밸브(8)가 체크 밸브(8)와 커스터머 밸브(3) 사이의 정제 매체(7)의 분리를 가능하게 한다는 점이다. 이는 활성화된 후이지만 외부 용기(10)를 구비하도록 조립하기 전에, 활성화된 정제 매체(7)가 공기 또는 기타 잠재적 불활성화 환경에 노출되는 것을 방지한다. 이는 또한 장치의 가동 중지 또는 해체 과정에서의 탈착으로 인하여 유해 가능성이 있는 기체에 상기 환경이 노출되는 것을 방지한다.
실시예 1
개략적인 치수가 1.9 x 50 cm(0.75" x 20")이고 각 단부에 피팅이 장착되고 한 쪽 단부에는 다공성 스테인레스 강 필터 컵이 추가로 장착된 316 L 용량의 스테인레스 강 배관을 도 1에 도시된 유형의 2구 밸브 어셈블리에 연결하였다. 이 배관에 개방된 바닥부를 통해 3Å 분자체 흡수체 약 70 g을 충전하였다. 흡착제가 이탈되는 것을 방지하기 위하여 스테인레스 강 소결 디스크 삽입체를 배관의 바닥에 설치하였다. 그 후 배관의 바닥을 흐름 방향 화살표가 흡착제 충전 배관을 향하도록 하여 Swagelock(모델 SS-CHS4-15-KZ-SC11)으로부터 입수한 15 psig 공칭 크래킹 압 력 체크 밸브에 연결하였다. 배관을 오븐에 배치하고 체크 밸브의 유입구를 무수 질소 기체 공급원에 연결하였다. 배관을 200℃에서 16 시간 동안 가열하면서, 무수 질소를 체크 밸브를 통해 분자체의 컬럼으로 유입하여 커스터머 밸브 밖으로 유출시켰다. 그 후 질소 흐름을 차단하고, 커스터머 밸브를 폐쇄하였다. 그 후 배관-밸브 어셈블리를 질소 공급원으로부터 분리하여, 도 1에 도시된 바와 같이 외부 용기로서 이용되는 44 L 용량의 강철 압축 기체 실린더로 삽입하였다. DISS 밸브 유출구에 진공을 가하고 커스터머 및 우회 밸브를 개방하였다. 실린더와 흡착제 매체가 충분히 배기되면, 커스터머 밸브는 폐쇄하고 외부 실린더는 우회 밸브를 통해 헬륨을 35.5 bar(515 psig) 압력까지 충전하였다.
실시예 1로부터의 실린더 상에서의 성능 테스트
실시예 1에서 제조된 실린더를 디지탈 압력 변환기가 구비된 2 단계 조절기에 연결한 후, MKS 질량 흐름 제어기에 연결하였다(1∼18 slpm 범위). 1∼18 slpm 범위의 다양한 유속에서 커스터머 밸브를 통해 헬륨을 유입하였다. 주기적으로 흐름을 중단시키고, 하기 절차에 의해 커스터머 밸브 및 우회 밸브를 통해 압력을 기록하였다.
단계 1: 커스터머 밸브를 개방함;
단계 2: 원하는 유속이 되도록 질량 흐름 제어기를 설정함;
단계 3: 조절기 밸브를 개방함;
단계 4: 1∼10분 동안 He를 유입함;
단계 5: 조절기 밸브를 폐쇄하여 흐름이 0이 되게 함;
단계 6: 압력을 기록함;
단계 7: 우회 밸브를 개방함;
단계 8: 압력을 기록함;
단계 9: 우회 밸브를 폐쇄함;
단계 10: 단계 2부터 반복함.
도 4에 도시된 바와 같이, 선택된 24개의 샘플에 대해서, 우회 밸브와 커스터머 밸브 사이의 평균 압력차는 1.07 bar-g ± 0.16 bar-g(15.5 psig ± 2.3 psig)였다. 또한, 측정값에 의하면 24 시간 동안 압력차는 변화하지 않았다. 이 테스트는 어셈블리가 통상적인 조작 조건 하에서 예상한 대로 작동하였으며, 내부 용기로부터 외부 용기로의 유의적인 유체(또는 압력) 세파지(seapage)가 없었음을 확인시켜 주었다.
본 발명은 특정한 실시 형태와 관련하여 상술하였으나, 본 발명의 전체 범위는 하기의 특허청구범위로부터 확인하여야 한다.
외부 용기, 유출구, 밸브 어셈블리, 내부 용기, 정제 매체 및 유체 흐름 제어 장치를 포함하는 본 발명의 정제 장치에서는, 외부 용기의 내부와 연통하는 내부 용기의 유입구에 내부 용기로부터 외부 용기 내부로의 역류를 방지하는 장치 또는 유체 흐름 제어 장치를 장착시킴으로써 사용자에게 고순도 유체를 분주할 수 있다.
Claims (20)
- 내부에 다량의 고순도 유체를 함유할 수 있는 외부 용기; 고순도 유체를 분주하기 위한 외부 용기와 연합된 유출구; 유출구를 통한 외부 용기 밖으로의 고순도 유체 흐름을 제어할 수 있는 밸브 어셈블리; 밸브 어셈블리 내에 있는 별도의 충전 경로로서, 그 충전 경로를 통한 유체 흐름을 제어하기 위한 제2의 밸브를 가지며, 그 충전 경로의 유입구는 상기 외부 용기와 연합된 유출구와 동일한 것인 별도의 충전 경로; 적어도 부분적으로 외부 용기 내에 위치하고, 유출구와 연통하고, 외부 용기의 내부와 연통하는 유입구를 갖는 내부 용기; 고순도 유체로부터 원치 않는 성분들을 정제하기 위한 내부 용기 내에 함유된 정제 매체; 및 고순도 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것을 방지하는 유체 흐름 제어 장치를 포함하며,여기서, 상기 정제 매체는 플루오리실, 가교된 미세다공성 중합체, 황산마그네슘, 탄소 담지 바륨, 탄소 담지 염화마그네슘, 알루미나 담지 염화마그네슘, 탄소 담지 브롬화마그네슘, 탄소 담지 팔라듐, 스테인레스 강 망, 소결된 니켈, 소결된 스테인레스 강, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인,고순도 유체를 수용 및 분주하기 위한 장치.
- 제1항에 있어서, 내부 용기와 유출구 사이에 제2 유체 흐름 제어 장치를 갖는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 유체 흐름 제어 장치는 체크 밸브인 장치.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 내부 용기 내에 유출구 가까이에, 소결된 금속 컵을 갖는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 내부 용기는 밸브 어셈블리에 연결되어 있고, 유체 흐름 제어 장치는 스프링 편향 포펫 체크 밸브(spring biased poppet check valve)인 장치.
- 제1항에 있어서, 외부 용기는 정제 매체와 상호작용하여 오염물을 생성할 수 있는 고순도 유체를 함유하는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 외부 용기는 일산화탄소, 산화질소, 실란, 비화수소, 디보란, 포스핀, 디클로로실란, 트리클로로실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 고순도 유체의 충전물을 함유하는 것인 장치.
- 삭제
- 내부에 고압 유체를 함유하는 외부 용기 및 정제 매체를 함유하는 내부 용기를 제공하는 단계로서, 상기 내부 용기는 상기 외부 용기의 유출구에 연결된 유출구 및 유체가 외부 용기의 내부로부터 내부 용기로 유출되도록 하고 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것을 방지하도록 적합화된 유체 흐름 제어 장치가 있는 유입구를 갖는 것인 단계;밸브를 개방하여 고압 유체가 유체 흐름 제어 장치 및 정제 매체를 통과하여 흐르도록 하는 단계;정제 매체와의 상호작용에 의해 고압 유체 내에 함유된 오염물을 고압 유체에서 정제하여, 고압 고순도 유체를 제공하는 단계; 및고압 고순도 유체를 외부 용기의 유출구를 통해 분주하는 단계를 포함하며,내부 용기로부터 분주된 고압 고순도 유체의 제1 부분은 제1 부분 다음에 분주되는 고압 고순도 유체로부터 분리해 두는 것인,밸브에 의해 제어되는 유출구를 갖는 외부 용기로부터 고압 고순도 유체를 분주하는 방법.
- 제10항에 있어서, 고압 고순도 유체는 유체 흐름 제어 장치를 통과함에 따라 압력이 저하되는 것인 방법.
- 삭제
- 제10항에 있어서, 고압 고순도 유체는 정제 매체의 하류에 위치하는 제2 유체 흐름 제어 장치를 통과하여 흐르는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 고압 고순도 유체는 일산화탄소, 산화질소, 실란, 비화수소, 디보란, 포스핀, 디클로로실란, 트리클로로실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 정제 매체는 제올라이트, 탄소, 알루미나, 알루미노실리케이트, 실리카 겔, 마그네시아, 플루오리실, 가교된 미세다공성 중합체, 황산마그네슘, 탄소 담지 리튬, 탄소 담지 바륨, 알루미나 담지 구리, 탄소 담지 염화마그네슘, 알루미나 담지 염화마그네슘, 탄소 담지 브롬화마그네슘, 알루미나 담지 니켈, 탄소 담지 팔라듐, 다공성 폴리프로필렌, 다공성 폴리(테트라플루오로에틸렌), 스테인레스 강 망, 소결된 니켈, 소결된 스테인레스 강, 다공성 알루미나 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
- 유출구, 유출구 밸브, 및 내부에 함유된 고압 유체를 갖는 외부 용기를 제공하는 단계;상기 외부 용기 내에 배치된 내부 용기를 제공하는 단계로서, 상기 내부 용기는 정제 매체를 함유하고, 유입구, 및 외부 용기의 유출구에 연결된 유출구를 가지며, 상기 내부 용기의 유입구는 유체가 외부 용기의 내부로부터 내부 용기로 유출되도록 하고 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것은 방지하도록 적합화된 유체 흐름 제어 장치를 갖는 것인 단계;유출구 밸브를 개방하여 고압 유체가 유체 흐름 제어 장치 및 정제 매체를 통과하여 흐르도록 하는 단계;정제 매체와의 상호작용에 의해 고압 유체에서 오염물을 제거하여, 고압 고순도 유체를 생성하는 단계;고압 고순도 유체를 외부 용기의 유출구를 통해 최종 사용 공정으로 분주하는 단계;유체 흐름 제어 장치 및 정제 매체를 통과하는 고압 유체의 흐름을 종결시키는 단계;유체 흐름 제어 장치 및 정제 매체를 통과하는 고압 유체의 흐름을 재개시키고, 외부 용기의 유출구로부터 중간 유체(intermediate fluid)를 인출해내는 단계;외부 용기의 유출구에서 인출해낸 상당한 양의 중간 유체를 폐기물 처리 시스템으로 방출하는 단계; 및고압 고순도 유체를 외부 용기의 유출구를 통해 최종 사용 공정으로 분주하는 것을 재개시키는 단계를 포함하는, 고압 고순도 유체의 분주 방법.
- 유출구, 유출구 밸브, 및 내부에 함유된 고압 유체를 갖는 외부 용기를 제공하는 단계;상기 외부 용기 내에 배치된 내부 용기를 제공하는 단계로서, 상기 내부 용기는 정제 매체를 함유하고, 유입구, 및 외부 용기의 유출구에 연결된 유출구를 가지며, 상기 내부 용기의 유입구는 유체가 외부 용기의 내부로부터 내부 용기로 유출되도록 하고 유체가 내부 용기로부터 외부 용기의 내부로 유출되는 것은 방지하도록 적합화된 유체 흐름 제어 장치를 갖는 것인 단계;외부 용기의 내부에 함유된 고압 유체와 상이한 가압 유체를 사용하여 내부 용기를 가압화하는 단계;내부 용기 및 그 내부의 내용물을 운반 및/또는 저장하는 단계;유출구 밸브를 개방하여 가압 유체의 압력을 해제하는 단계;고압 유체가 유체 흐름 제어 장치 및 정제 매체를 통과하여 흐르도록 하는 단계;정제 매체와의 상호작용에 의해 고압 유체에서 오염물을 제거하여, 고압 고순도 유체를 생성하는 단계; 및고압 고순도 유체를 외부 용기의 유출구를 통해 최종 사용 공정으로 분주하는 단계를 포함하는, 고압 고순도 유체를 운반, 저장, 및 분주하는 방법.
- 제17항에 있어서, 가압 유체를 폐기물 시스템으로 방출하는 것인 방법.
- 제17항에 있어서, 고압 고순도 유체가 일산화탄소, 산화질소, 실란, 비화수소, 디보란, 포스핀, 디클로로실란, 트리클로로실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
- 제17항에 있어서, 가압 유체가 헬륨, 아르곤, 테트라플루오로메탄, 및 질소로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
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