CN1734155A - 用于活性气体的内置净化器 - Google Patents
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Abstract
本发明是容纳和分配高纯流体的装置，包含能够在其内部容纳大量高纯流体的外容器；和外容器相连以分配高纯流体的出口；能够控制高纯流体通过出口流出外容器的阀；至少部分位于外容器中并和出口连接的内容器，具有和外容器的内部连接的入口；包含在内容器内的净化介质，以净化高纯流体中的不希望有的成分；以及防止高纯流体从内容器流到外容器内部的流体流动控制设备。
Description
发明背景
许多应用场合要求高纯流体(气体和液体)从容器(例如，罐和瓶)中输送。这种高纯流体通常用于处理电子、光学、医药和化学产品。
在有些情况下，有利的做法是在这些流体从所述容器中排出时对其进行净化，尤其是由于在这些容器中贮存常常会随着时间的推移而在流体中引入杂质。可以将流体通过诸如吸附剂、吸气剂或过滤器的净化介质实现净化。
实现净化的有用方法是在包含流体的容器内部设置含有净化介质的内容器；该内容器的入口和外容器的内部体积通过流体通道连接。
但是，有些净化介质具有自相矛盾的能力，就是会在它们要净化的流体中加入污染物。一个特别例子是净化介质充当被净化流体的分解催化剂的情况。
在许多情况下，分解发生的速率随着流体压力单调增加，尤其在该流体是可压缩的(即当它是气体时)情况。
在不同例子中，已知有些介质会缓慢地浸析或脱附污染物到流体中。
通过本发明解决了这些问题，其中对和内容器里的净化介质直接接触的少量流体的污染是可以容忍的，只要这种污染被最小化而且不允许扩散或通过其它方法混入外容器贮存的流体主体中。例如，采用本发明，可以在将容器中的流体用到要求高纯的应用场合之前，简单地排出内容器中的少量被污染的流体。下面开始详细描述本发明的这些以及其它优点。
发明简述
本发明是用于容纳和分配高纯流体的装置，包含能够在其内部容纳大量高纯流体的外容器；和外容器相连以分配该高纯流体的出口；能够控制高纯流体通过出口流出外容器的阀门；至少部分设置在外容器里的内容器，它和出口连接，并具有和外容器内部连接的入口；包含在内容器里的净化介质，用于对高纯流体中的不希望有的成分进行净化；流体流动控制设备，用以防止高纯流体从内容器流到外容器的内部。
附图简述
图1是本发明的实施方案的横截面示意图。
图2A和2B是本发明的流体流动控制设备的横截面示意图。
图3是本发明的流体流动控制设备的具体实施方案的横截面图。
图4图示了在本发明的流体流动控制设备下游测量的压力和通过独立端口测量的压力，上述压力是从配备有本发明装置的工业气瓶中分配的氦气的函数。
发明详述
高纯NO、AsH3、PH3和GeH4气体目前用于电子行业。有利的做法是，在工业气瓶出口内置净化器以除去这些气体中的关键杂质，如金属、H2O、酸、CO和CO2。但是，这些气体在几乎任何吸附剂存在时都缓慢分解(ppm量级)，从而污染整个气瓶的气体。本发明是对该内置净化器设计在设备上的改进。在内置净化器管的入口(在气瓶内)增加了止回阀，使得在内置净化器管中形成的分解产物不能逆回污染气瓶里的气体。气体的分解产物在流量第一次增加期间被排出。
更具体的，本发明是出料口净化系统，其中含有净化介质的内容器和含有流体的外容器的内部通过流体通道连接，所述内容器含有某种形态的净化介质，流体在通过内容器和外容器而被分配到使用点之前先通过内容器；改进之处在于，在和外容器内部连接的内容器的入口处装有设备或流体流动控制设备，以防止从内容器逆流回外容器的内部。该流体流动控制设备可以任选地用于降低内容器里的流体相对外容器内部里的流体的压力。
本发明通过在内容器的上游安装流体流动控制设备，如止回阀或类似设备，防止受到污染的流体逆流后混入贮存在外容器内部的流体主体，提供了避免从整体式内容器净化器逆流污染的方法。本发明的第二特征是降低内容器里的流体相对外容器内部的流体的压力。这种压力降低，尤其是当流体是可压缩时，例如在气体的情况下，会减少和净化介质接触的流体的密度，从而减少有被污染可能的流体总量并在某些情况下降低导致污染的分解或浸析速率。
本发明的优选实施方案如图1所示。在该设备中，外容器10可以是任何适于容纳将分配的流体的容器。对液体而言，该容器可以是任何封闭容器；例如：壶、桶、坛、圆筒、瓶子等等。如果分配的流体是压缩气体，那么该容器应该是被认可用于贮存和运输气体的容器，典型形式为工业气瓶，虽然也可以采用球形和其它形式。外容器10的尺寸可以为约200mL～约600L，虽然可以考虑更大的容器。外容器10可以用任何和其中容纳的流体相容的材料制成。当用于电子材料时，内部可以电抛光，用碳钢、不锈钢、铝、镍、蒙乃尔合金制成或者任何上述材料并加上保护内衬制成。
内容器9也必须具有出口4，从中分配净化后的流体。该出口连接优选使用阀组件3进行密封。如图1所示，该阀组件3连接到内容器9的出口4。内容9可以通过任何本领域已知的方法，比如焊接、钎焊、软钎焊或者通过任何本领域已知的螺纹连接、衬垫连接或压缩配合连接，连接到该阀组件3上。优选该阀组件3进一步具有密封外容器10的功能。阀组件3还优选提供第二填充路径5，路径5通过阀2的操作可以用于分配净化后的流体，路径5是出口4的流动路径的旁通管，其中优选通过盖1保护阀2不受撞击。
内容器9优选具有至少一个与阀组件3相邻的多孔元件6，以防任何其它净化介质7或被净化后的流体携带的从中排出的颗粒的释放。最优选地，该多孔元件采取的是焊接到或者通过其它方法牢固固定到内容器出口的烧结金属罩(过滤罩)的形式，或者是滤网、玻璃棉、薄膜或本领域已知的类似过滤装置的形式。
内容器9包含颗粒、多孔复合体或填料形式的净化介质7，用于从外容器10内部所包含的流体中吸着、吸附、吸收、吸气、粘合或过滤非理想试剂或杂质。内容器9至少部分被包含在外容器10里。优选地，内容器9被完全包含在外容器10的内部，共用出口4。内容器9含有一种或多种下列净化介质：吸附剂(例如，沸石、碳、氧化铝、铝硅酸盐、硅胶、氧化镁、fluorisil、交联的微孔聚合物、硫酸镁)、吸气剂(例如，诸如碳负载锂、碳负载钡、氧化铝负载铜的负载金属，吸水剂，也即干燥剂，诸如碳负载氯化镁、氧化铝负载氯化镁、碳负载溴化镁)、催化剂(例如，铝负载镍、碳负载钯)或者滤料(例如多孔聚丙烯、多孔聚四氟乙烯)、不锈钢网、烧结镍、烧结不锈钢、多孔氧化铝)。这些介质能够发生无意地或不希望地相互作用、反应或催化高纯流体的分解，导致在净化介质中的高纯流体中出现某种形式的污染物或杂质，尤其在高压情况下或者长时间停留的情况下，比如当阀组件关闭让外容器处于非分配模式时。
内容器9有至少一个入口12，包含在外容器10的内部。流体流动控制设备11，在该例中是止回阀，位于外容器10内部的流体中内容器9的入口12的位置，用以防止或有效减少流体从内容器9流回外容器10的内部，并且基本上不阻碍流体沿着出口4的方向流动，以将来自外容器10的内部和内容器9的流体进行分配。本领域公知有许多这种流体流动控制设备11可以实现这种流动整流；这些设备通常称作止回阀。
一种最简单类型的止回阀是瓣阀型设备13，如图2A和2B所示意，其中沿着出口4方向流动时(从外容器10的内部通过内容器9流向出口4)将柔性阀瓣从流体通道移开，从而允许流动，但是反向流动被制止，此时由于反向流自身压力或外力(例如重力或弹性)，阀瓣遮住并阻塞了流体流动的通道。
其它具有流体流动控制设备功能的装置包括弹簧加载提升阀设备。图3给出了提升阀型止回阀，其中弹簧15将提升阀14压向基座16防止流动，直到具有足够压力差，产生作用在提升阀上足以克服弹簧力的力并使弹簧能够从基座上移开从而允许流动。这种设备不仅偏向一个方向的流动，而且可以使得这种提升阀型止回阀的下游流体压力通常比上游压力小一定的值。
施加在提升阀型止回阀弹簧上的力可以调节，使其只在外容器和内容器之间存在预定压力差时打开。该打开或“裂开”压力可以优选设为约0.33psig～约1450psig(0.023～100bar)，最优选范围是1.45psig～145psig(0.1～10bar)。虽然通常有某种滞后(即，打开压力差通常大于提升阀自身再封压力差)，但是这种设备会确保内容器压力通常比外容器压力小几乎固定的值。这种布置有几个潜在优点：
●和净化介质7接触的流体总量降低；
●在净化介质7上的分解速率下降；
●在净化介质7上的非选择吸附下降；
●提供“根气”不通过净化器9；
●容易将活化的净化器9安装到外容器10里；和
●减少流体在内容器9里液化的可能性。
最后一点很重要。在流体是液体并且在其自身蒸汽压下贮存的情况下，至少在它被外容器10中的液体包围的时候内容器9将被液体填充。通过适当选择压降，可能确保该流体只能以气体相存在于内容器9中。许多净化介质，如吸附剂、滤料和吸气剂，在气相流体状态下工作更有效，这是因为气相时粘度低使得物质传输限下降。而且，有些液体能够通过溶解或腐蚀使某介质退化，而当同样材料以蒸汽形式和这些介质接触时就不会发生。
任选地，诸如止回阀的流体流动控制设备8可以正好置于内容器9和阀组件3之间，以防净化介质7在使用时的回流污染。如果采用的是具有足够“裂开”压力的止回阀8，那么止回阀位于内容器9的两端，从而保护介质7在操作和组装时不会有流体进入。
参见图1，在正常操作时，流体包含在外容器10的内部。可以贮存在外容器10中的流体的例子包括：一氧化碳、氮氧化物、硅烷、砷化三氢、乙硼烷、三氢化磷、二氯硅烷、三氯硅烷和许多其它流体。这些流体通过独立填充路径5被装入外容器10。为了初始运输和贮存，可以用不同的优选惰性的流体来保持内容器9的压力，其中该不同流体可以很容易去除或者不会构成有害杂质。这种流体的例子包括氦、氩、四氟甲烷和氮，虽然可以预期许多其它的。由于在内容器9和外容器10的内部之间具有止回阀11，该惰性流体不会回流以可能污染包含在外容器10中的流体。而且，通过确保内容器9含有的该惰性流体的压力比外容器10中的流体压力低而且差值不超过止回阀的裂开压力，几乎没有或没有流体从外容器10流进内容器9，直到客户阀(customer valve)3打开为止。
客户阀3打开后，惰性流体的压力被释放，需要时可以排除到废物系统中。一旦由于从出口连接4开始(例如，CGA或DISS连接)的流动而导致内容器9中的压力下降，那么位于外容器10和内容器9之间的止回阀11打开，允许流体通过净化介质7。
一旦初始流动发生了，那么一些希望的处理流体通常被暴露到净化介质7中。只要流动继续，内容器9的介质7就对流体进行净化，并通过阀组件3将其输送给用户。或者通过关闭客户阀3或者通过在出口连接4的下游某处阻断连接，当流体流动停止时，由于暴露到净化介质7中流体开始收集污染物。这些污染物随着时间累积，可能需要在重新启动向终端-使用处理流动之前，将少量流体排出到废物处理系统中，前提是该系统很长的时间没有流动。但是，在此过程需要浪费的流体量仅仅需要比内容器9中所含总量稍多。如果由于使用止回阀8减少了内容器9中流体的压力以及相应的密度，那么浪费的流体量可以显著减少。
由于没有流体从内容器9回流或者扩散回外容器10的内部，所以由于处理流体长时间暴露在净化介质7而生成的污染物不会和外容器10内部所含的流体主体混合。这个事实使得获取从这种系统输送的高纯流体变得可能，因为由于暴露在净化介质7而产生的杂质典型不能通过同一介质7有效地去除。通过将所有这种分解或滤析类型的污染物限定在内容器9中的有限流体总量中，可以通过从外容器10内部流出新鲜流体而将这些污染物从内容器9中清除。本装置可以方便地允许输送净化后的流体，该流体基本上没有由于暴露于内容器9中所含活性净化介质7而退化。
本发明进一步的优点在于内止回阀11防止操作人员减少在外容器10中的气体或液化气体到某压力下，该压力由止回阀11的裂开压力决定。在此压力下保留在外容器10中的气体或流体量称作“根气”。在某些情况下，有利的做法是将根气留在外容器10中，并在下一次流体充填之前从旁路阀2中排除。这对液化气体例如HC1或SO2而言尤其正确，这种情况下由于蒸汽压较低的污染物(水)从外容器10的内壁脱附，使得杂质含量在低于所需气体蒸汽压的压力下成指数增加。虽然内容器9中的介质7能够去除这些杂质，但暴露在极高量级下也会限制内容器9中的净化介质7的寿命。这是一个优点，因为在内容器9中的净化介质7需要再生或者替换之前，理论上外容器10可以重新充填气体或流体2～100次。
如上所述，内容器9中的介质7可以是沸石、硅酸盐、碳或其它在用于净化前可以要求活化的材料。活化可以涉及用惰性气体(N2、Ar、He等)在环境温度或优选高温下清洗，或者置于低压优选高温下活化。本发明设计的一个优点是内容器9上的止回阀8允许将净化介质7隔离在止回阀8和客户阀3之间。这样防止活化后的净化介质7在活化后并在组装到外容器10之前，暴露在空气中或其它可能钝化的环境中。还防止环境暴露于可能有害的气体中，该有害气体源于设备停止使用或拆卸过程中的解吸。
实施例1
尺寸大约为1.9×50cm(0.75”×20”)的316L不锈钢管，每一端都有配件，一端还装有多孔不锈钢过滤罩，该过滤罩连接在图1所示类型的双端口(two-ported)阀组件上。通过敞开的底部在该不锈钢管中填入大约70克3A分子筛吸附剂。在该不锈钢管的底部设置有不锈钢烧结盘衬垫，以防吸附剂脱离。随后，将该不锈钢管底部连到额定裂开压力为15psig的止回阀上，该阀可以从Swagelock购买(型号为SS-CHS4-15-KZ-SC11)，流动方向箭头指向填有吸附剂的不锈钢管。将该不锈钢管放在烘箱里，并将止回阀的入口连到干燥氮气源。干燥氮气流过止回阀，进入分子筛柱，从客户阀溢出，此时该不锈钢管在200℃加热16小时。随后关断氮气流并关闭客户阀。该不锈钢管和阀组件随后和氮气源断开，采用螺纹安装入44L钢压缩气瓶，该气瓶充当图1所示的外容器。DISS阀出口设置成真空，客户阀和旁路阀打开。一旦气瓶和吸附剂介质被充分排空时，关闭客户阀，通过旁路阀向外部气瓶充入氦气直到35.5bar(515psig)。
对实施例1中的气瓶进行性能测试：
将实施例1制备的气瓶连接到配有数字压力传感器的二级调节器上，再接上MKS质量流量控制器(控制范围1～18slpm)。氦气以1～18slpm的不同流动速率流过客户阀。定期关断流动，通过下述程序记录客户阀和旁路阀的压力该数：
步骤1：打开客户阀；
步骤2：将质量流量控制器设为所需流动速率；
步骤3：打开调节器阀；
步骤4：氦气流通1～10分钟；
步骤5：关闭调节器阀，使流动速率为0；
步骤6：记录压力；
步骤7：打开旁路阀；
步骤8：记录压力；
步骤9：关闭旁路阀；
步骤10：从步骤2开始重复。
如图4所示，共采集24个试样，旁路阀和客户阀之间的平均压差为1.07bar-g±0.16bar-g(15.5psig±2.3psig)。而且，在24小时内，压差没有发生可以能测量出来的变化。该测试结果证明该组件在典型操作条件下如预期地进行工作，没有明显的从内容器向外容器的流体(压力)seapage。
本发明通过特定实施方案进行了说明，但本发明的全部范围应该由如下权利要求确定。
Claims (15)
1.用于容纳和分配高纯流体的装置，包含在其内部能够容纳大量高纯流体的外容器；和外容器相连以分配该高纯流体的出口；能够控制高纯流体通过出口流出外容器的阀组件；至少部分位于外容器内的内容器，它和出口连接，并具有和外容器内部连接的入口；包含在内容器里的净化介质，用于净化高纯流体中不希望有的组分；以及防止高纯流体从内容器流到外容器内部的流体流动控制设备。
2.权利要求1的装置，在内容器和出口之间具有第二流体流动控制设备。
3.权利要求1的装置，其中所述流体流动控制设备是止回阀。
4.权利要求1的装置，在阀组件里具有独立填充路径，该独立填充路径具有控制流体从该独立填充路径流过的阀。
5.权利要求1的装置，在内容器内靠近出口的位置具有多孔元件。
6.权利要求1的装置，其中该流体流动控制设备是弹簧偏向提升型止回阀。
7.权利要求1的装置，其中外容器包含能与净化介质相互作用生成污染物的高纯流体。
8.权利要求1的装置，其中外容器包含选自一氧化碳、氮氧化物、硅烷、砷化三氢、乙硼烷、三氢化磷、二氯硅烷、三氯硅烷和其混合物的高纯流体的充填物。
9.权利要求1的装置，其中所述纯化介质选自沸石、碳、氧化铝、铝硅酸盐、硅胶、氧化镁、fluorisil、交联的微孔聚合物、硫酸镁、碳负载锂、碳负载钡、氧化铝负载铜、碳负载氯化镁、氧化铝负载氯化镁、碳负载溴化镁、氧化铝负载镍、碳负载钯、多孔聚丙烯、多孔聚四氟乙烯、不锈钢网、烧结镍、烧结不锈钢、多孔氧化铝和其混合物。
10.一种从具有受阀控制的出口的外容器分配高压高纯流体的方法，包含：
提供具有内容器的外容器，该内容器含有净化介质并连接到出口，内容器的入口具有仅允许高纯流体从外容器内部流到出口的流体流动控制设备；
打开阀让高压高纯流体流过流体流动控制装置和净化介质；
通过与净化介质的相互作用净化高纯流体中所含的污染物，以净化该高纯流体；
通过外容器的出口分配高纯流体。
11.权利要求10的方法，其中高压高纯流体在通过该流体流动控制设备时压力降低。
12.权利要求10的方法，其中从内容器分配的高纯流体的第一部分和在该第一部分之后分配的高纯流体分离开。
13.权利要求10的方法，其中高纯流体流过净化介质下游的第二流体流动控制设备。
14.权利要求10的方法，其中所述高纯流体选自：一氧化碳、氮氧化物、硅烷、砷化三氢、乙硼烷、三氢化磷、二氯硅烷、三氯硅烷和其混合物。
15.权利要求10的方法，其中净化介质选择沸石、碳、氧化铝、铝硅酸盐、硅胶、氧化镁、fluorisil、交联的微孔聚合物、硫酸镁、碳负载锂、碳负载钡、氧化铝负载铜、碳负载氯化镁、氧化铝负载氯化镁、碳负载溴化镁、氧化铝负载镍、碳负载钯、多孔聚丙烯、多孔聚四氟乙烯、不锈钢网、烧结镍、烧结不锈钢、多孔氧化铝和其混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |