KR19990008289A - 유체의 여과 및/또는 정화와 관련된 장치 및 방법 - Google Patents

유체의 여과 및/또는 정화와 관련된 장치 및 방법 Download PDF

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머피윌리엄엘.
윌슨브루스에이.
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와이너 길버트 피.
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Abstract

다공성 매체와 여과/정화 조립체는 물론, 그것들의 제조방법이 제공된다. 일실시예에 의하면, 상기 여과/정화 조립체는 하나의 유체유입구 및 하나의 유체유출구를 구비한 하우징, 상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 하나의 유체투과성 필터 매체 및 유체를 통과시켜 흐르게 할 수 있고 상기 유체유입구 및 유체유출구중 적어도 어느 하나에 위치하는, 적어도 하나의 장벽 부재를 구비한다. 상기 유체투과성 필터 매체 및/또는 장벽 부재는 반응성 매체를 구비할 수 있다. 다른 실시예에 있어서, 다공성 매체의 제조방법은 다공성 금속지지체의 거의 모든 노출된 표면상에 산화물층을 형성하는 단계, 산화된 다공성 금속지지체상의 거의 모두 위에 적어도 하나의 탄소층을 증착하는 단계, 상기 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착하는 단계 및 탄소층을 구비한 상기 다공성 금속지지체를 가열하여 상기 탄소층에 화학적으로 결합된, 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 활성영역을 탄소층에 형성하는 단계를 포함한다.

Description

유체의 여과 및/또는 정화와 관련된 장치 및 방법
현대기술의 많은 분야에서, 불순물의 농도가 백만분의 몇(ppm) 수준을 넘는 경우에는 용인될 수 없으며, 반도체장치의 제조와 같은 특정 기술분야에서는 그 존재하에 공정이 수행되고 있는 시약 및 기타 재료로서 사용되는 물질에 함유되어 있는 불순물의 농도가 10억분의 몇(ppb)수준 또는 그보다 낮은 경우에도 여전히 유해할 수 있다. 예를 들면, 반도체장치의 제조시 사용되는 많은 공정가스에 함유되어 있는 극미량의 수분, 산소 및 유기화합물은 반도체 웨이퍼상에 흡착되어 성능저하, 제조수율의 감소 및 신뢰도의 하락을 야기한다.
상기와 같은 분야에 있어서, 공정 가스로부터 동질의 불순물을 제거하기 위하여 불순물을 물리적으로 및 화학적으로 흡착시키거나 또는 불순물을 고체지지체상에 흡착될 수 있는 다른 형태로 전환하는 것과 관련된 다양한 상업적 정화기술 및 정화제가 사용되고 있다. 이러한 정화기술의 대부분은 입자충전층(packed bed of particles) 또는 팽창된 재료(expanded materials)를 사용한다. 그러한 재료의 예로서는 각종의 수지(예를 들어, 등록상표 나노켐(Nanochem) 수지) 및 각종의 합금(예를 들어, Zr-V-Fe 합금)을 들 수 있다. 이러한 기술을 이용한 정화에 있어서, 가스 흐름은 상기 충전층을 통과하고 이로써 불순물과 상기 흡착제와의 반응이 일어나게 된다. 이러한 정화제는 피피엠(ppm) 수준으로 불순물을 제거할 수 있지만, 피피비(ppb)수준으로 존재하는 반응성 가스와 같은 미량의 동질 불순물을 효율적으로 걸러내지 못하는 경우가 흔하다. 게다가, 불순물 분자와 충전층을 형성하는 수지 또는 합금과의 접촉을 시행함에 있어서 상기 충전층은 그 비효율로 인해 불순물의 수준이 급작스럽게 높아지는 경우에는 무용지물로 되는 경향이 있다. 또한, 기계적 운동 및 충전층을 형성하는 입자의 마멸 등으로 인하여 충전층 스스로 이질의 불순물을 생성하는 경향이 있기 때문에 사용수명에 제한을 받게 된다. 더욱이, 이러한 물질들은 통상적으로 재사용이 되지 않으며 또한 재생될 수 없는 경우가 많다.
입자성 물질을 제거하기 위하여, 다양한 다공성 세라믹들이 사용되어 왔다. 예를 들어, 달퀴스트(Dahlquist) 등에게 허여된 영국특허 2,021,355호에 의하면, 수용성 매체로부터 이질의 불순물을 분리하기 위하여 다공성 막을 사용하고 있다. 상기 다공성 막은 관통-통로를 갖는 외부 지지매트릭스 및 상기 관통-통로와 연결되어 있으면서 상기 외부 지지매트릭스상에 위치하는 내부층을 구비한다. 고분자, 금속 또는 세라믹이 상기 지지매트릭스로서 사용된다. 상기 내부층은 알루미늄 하이드록사이드, 부분적으로 수화된 알루미늄 옥사이드, 실리콘 디옥사이드 또는 지르코늄 디옥사이드 등의 입자의 매트릭스이다. 프랑스 특허 2,251,351호에서는 Al, Si, Mg, Ti, Cr, Ni, Zr 또는 Fe의 산화물로써 전기영동적으로 코팅되어 있는 미공질(microporous) 세라믹 지지체를 구비하는 미공질 세라믹 필터를 개시하고 있다. 에스테스(Estes) 등에게 허여된 미국특허 3,288,615호는, 구조체의 전체에 퍼져서 구조체를 채우고 있는 미네랄계 물질(예를 들어, 알루민산염 및 산화물)을 지니는 하나 또는 둘 이상의 텍토실리케이트(tectosilicate)의 구조체를 구비하는 세라믹 필터 부재를 개시하고 있다.
상기의 또는 다른 여과제 및 정화제가 작동하는 동안에는 다양한 성공률로 가스 흐름으로부터 불순물을 제거하는 것을 허용하는 반면에, 출발단계에서는 오염물질을 시스템내로 유입시키려는 현저한 가능성이 발생하게 된다. 여과장치 또는 정화장치가 공정류(process stream)내에 설치되어 사용될 때는 특히 그러하다. 그렇기 때문에, 가스 공정류에 사용되는 종래의 필터장치를 단면도로 도시하고 있는 도 1에서 볼때, 필터는 가스 흐름이 관통하여 흐르는 하우징내에 합체되어 있다. 보다 상세하게는, 장치(1)는 유체 정화필터(3)(흔히는 반응성을 가진 가스필터임)를 구비하고 있는데, 상기 필터는 하우징의 양단부에 유체를 연속시키는 수단으로서 형성되어 있는 유체 유입구(7) 및 유체 유출구(9)를 구비하는 하우징(5) 내부에 위치한다. 이러한 구조로 인해 모든 가스는 배출구(9)에 도달하기 전에 유체정화필터(3)를 통과하여 흐르게 된다. 사용전에, 먼지, 기타 입자성 오염물질 및 경우에 따라서는 유체 등이 하우징내로 들어가는 것을 방지하기 위하여 통상은 금속재료로 형성된 캡이 유입구(7) 및 유출구(9)의 위에 덮힌다. 사용 직전에는, 하우징을 시스템내로 삽입하기 위하여 상기 캡이 제거된다. 그러나, 도 1에서 나타낸 형태의 구조를 갖는 장치는 수많은 소스로부터 오염물질이 시스템 내부로 유입되도록 한다.
오염의 소스중 하나는 장치가 공정류내에 설치되어 있는 경우에 하우징의 상류부분에 있거나 또는 유입구(7)를 통해 하우징의 상류부분으로 흘러 들어오는 공기 또는 다른 유체로부터 비롯되는 것으로서, 이는 필터(3)와 유입구(7) 사이에 있는 하우징(5)의 내부에서 발생한다. 많은 경우에, 공기, 공기의 성분 또는 공기내 불순물들이 공정류에 나쁜 영향을 끼치는데, 상기 반응성 가스 필터는 공기내에 함유되어 공정류에 나쁜 영향을 끼칠 수도 있는 바람직스럽지 못한 성분이나 불순물을 제거할 수 있다. 일단 장치가 공정류내에 설치되고 공정류로부터 하우징을 통과하는 흐름이 시작되면, 처음에 존재하거나 또는 유입구를 통해 하우징으로 유입되는 공기는 더 이상의 불순물을 공정류로 인입시키지 않는데 이는 공정류가 필터(3)를 통해 흐르기 때문이다. 그러나, 상기 필터(3)는 불순물을 제거하는 능력에 한계가 있기 때문에 장치로 들어오는 공기나 오염물질 등의 양을 최소화하는 것이 바람직하다. 장치가 설치된 경우에 유입구(7)에서 공정류로 들어가는 공기의 양을 최소화하기 위해서는, 포펫 밸브와 같은 밸브를 유입구(7)내부에 설치하고 하우징의 유출구를 캡으로 씌우는 한편 하우징 내부를 공정류에 사용된 가스를 이용하여 가압시킨다. 그러나, 이러한 방법은 장치가 캡으로 씌워진 후에 바로 사용될 수 있도록 필터장치를 활성화하는 경우에는 효율적인 반면, 다른 경우에는 제 2오염원을 공정류로 유입시키려는 가능성이 있다. 따라서, 캡이 유출구로부터 제거되고 필터 하우징이 유체 흐름에서 연결되면, 필터장치가 가압되는 위치 및 기후조건 그리고 필터장치가 사용되는 위치 및 대기압력에 따라, 필터(3)와 유출구(9) 사이에 있는 필터 하우징의 하류부분에 있는 가스는 주위공기 또는 하우징류의 근처에 있는 다른 유체로 대체되기도 한다. 비록 어떤 경우에는 장치가 작동할 때 불활성 가스 또는 공정류에 사용되는 가스를 이용하여 필터장치를 플러쉬하는 것도 가능하나, 이 경우에는 하나 또는 그 이상의 추가단계를 필요로 한다.
현재의 기술에 의하면, 장치 또는 조립체의 작동시에 여과/정화 조립체의 주위 환경으로부터 유입되는 오염물질의 소스에 추가하여 유입구 근처 및 특히 하우징의 유출구 근처에 위치한 대기오염의 확산에 의해 오염물질이 유입되기도 한다. 그러한 오염물질의 농도는 매우 낮을 수도 있지만, 실제 적용시에는 그러한 오염물질 극미량이 공정 및 관련된 제품에 유해할 수도 있다.
본 발명은 유체의 여과 및/또는 정화와 관련된 장치 및 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 기체와 같은 유체의 여과 및/또는 정화에 사용되는 다공성 매체 및 조립체는 물론, 상기 다공성 매체 및 조립체를 사용하고 제조하는 방법에 관한 것이다.
현대기술의 모든 분야에서의 진보는 새로운 재료의 개량 및 개발 그리고 그 존재하에 다양한 공정이 수행되고 있는 시약 및 재료로서 사용되는 물질의 정화에 많이 의존하여 왔다. 통상적으로 액체 및 기체인, 이러한 많은 물질들을 정화하기 위해서는 이질의 불순물(미립자 및 거대분자와 같은) 및 동질의 불순물(용해된 물질과 같은)을 제거함을 필요로 한다. 통상적으로, 이질의 불순물은 여과기술 및 여과장치에 의해 제거되는데, 상기 여과장치에서는 어떤 종류의 구멍난 또는 다공성의 매체가 상기 미립자들을 물리적으로 보유하도록 되어 있다. 동질의 불순물을 제거하기 위해서는 통상적으로 다른 방법 및 정화기술이 선택된다. 이러한 많은 기술들은 동질의 불순물에 대한 화학적 변형 및/또는 친화력 및 흡인력을 이용하여 결과적으로 유체로부터 불순물을 제거하는 것을 그 내용으로 하고 있다.
도 1은 종래의 가스 여과장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예를 나타내는 단면도이다.
본 발명의 일실시예는 도 2에 횡단면도로 나타나 있다. 이 실시예는 도 2의 화살표가 가리키는 바와 같은 유체의 흐름방향을 횡단하여 하우징(15) 내부에 설치되어 있는 필터 매체(13), 바람직하기로는 반응성 필터 매체를 구비하는 여과/정화 조립체(11)를 포함한다. 상기 반응성 필터 매체(13)는 하우징(15) 내부에서 도 2에서 보는 바와 같이 배치되고 부착되어 있으므로, 하우징으로 유입되는 모든 유체는 반응성 필터 매체를 통해서만 흐를 수 있다. 하우징(15)의 일측 단부에는 유체유입구(17)가, 상기 하우징의 반대측 단부에는 유체유출구(19)가 구비된다. 상기 하우징은 다양한 형상을 지닐 수 있지만, 반응성 필터 매체가 유체유입구(17)와 유체유출구(19) 사이의 하우징내에서 유체흐름통로에 완전히 횡방향으로 연장된 경우라면 도 2에서 나타낸 것과 같이, 원형의 반응성 필터 매체(13)가 하우징 내부에서 중앙에 또는 동축상에 설치되어 있는, 원통형의 하우징(15)이 바람직하다. 유입구(17) 내부에 그리고 하우징의 내부, 특히 상류 포획 공간(25)과 유체연통이 되는 상태에서 제 1장벽 부재(21)가 설치된다. 유출구(19)내에, 바람직하기로는 조립체로부터 유출류가 흘러나오는 유출구의 개구부 또는 그 근처에서 그리고 하우징의 내부, 특히 하류 포획 공간(27)과 유체 연통이 되는 상태에서 제 2장벽 부재(23)는 위치하고 있다. 바람직한 실시예에서는, 상기 유체유입구(17)와 결합되어 있는 제 1장벽 부재(21) 및 상기 유체유출구(19)와 결합되어 있는 제 2장벽 부재(23)를 구비한다. 대안으로서, 상기 여과/정화 조립체는 유입구 또는 유출구중 어느 하나와 결합되어 있는 단일 장벽 부재만을 포함할 수도 있다.
상기 제 1장벽 부재(21) 및 상기 제 2장벽 부재(23) 양자 모두의 기능은 유체류내에서 조립체가 작동하기 전에 이질 또는 동질의 오염물질들이 필터 하우징(15)으로 유입되는 것을 최소화시키거나 또는 완전히 제거함으로써 상기 조립체의 용량 및 사용수명을 증대하고 유체류의 순도를 높이는 것이다. 통상적으로, 이러한 장벽 부재는 밸브 형태를 취하거나 또는 하우징을 통해 흐르는 유체류로부터 다량의 오염물질을 제거하는데 사용되는 것과 유사한 반응성 필터 매체과 같은 유체투과성 필터 매체(즉, 반응성 필터 매체(13))의 형태를 취한다. 도 2에 나타낸 실시예는 유입구에 있는 장벽 부재(21)로서 밸브, 여기에서는 포펫밸브와 같은 단방향 밸브를 구비한다. 유출구에 구비되어 있는 장벽 부재(23)로서는 반응성 필터 매체의 형태가 사용된다. 도 3에 나타낸 장치에서는 여과/정화 조립체의 유입구 및 유출구 양자 모두에 반응성 필터 매체 형태가 장벽 부재로서 사용되었다. 유출구(19)의 하류 개구부에 위치한 장벽 부재(23)(및 23')로서는, 어떤 면에서(이하에 설명하듯이) 제 1반응성 필터 매체(13)와 유사한, 제 2반응성 필터 매체가 바람직하다.
도 2의 실시예에 있어서, 유입구(17)에 구비되어 있는 상기 장벽 부재(21)(및21')는 포펫밸브이다(그리고 도 3의 실시예에서는 반응성 필터 매체임). 그리고, 도 3의 실시예에 있어서, 상기 장벽 부재 21'과 23'은 같은 형태의 것인데, 즉, 하우징 내부에 위치한 유체투과성인 반응성 필터 매체(13)와 유사한 반응성 필터 매체이다. 실시예 3에 있어서는, 장벽 부재의 재료물질이 동일한 것이 바람직하다. 실제 적용태양에 따라, 상기 장벽 부재 21'과 23'의 유체흐름특성(fluid flow characteristic)은 같거나 또는 다를 수 있다.
상기 조립체가 설치되었을 때 대기가스가 하우징(15) 및 유체류로 유입되는 것을 방지하기 위하여 유체유출구(19)내의 상기 장벽 부재 (23)((23'))를 하류 개구부 근처로 위치시킴으로써 유출구의 선단과 장벽 부재(23)((23')) 사이에 형성되는 공간을 최소화하거나 또는 완전히 없애는 것이 바람직하다. 또한, 하우징으로 흘러들어온 모든 유체는 유체류의 다른 부분에 이르기 전에 반응성 필터 매체(13)에 의해 여과 및 정화되기 때문에, 유입구(17) 근처에 상기 상류 장벽 부재 21((21'))를 위치시키는 것이 바람직하다.
장벽 부재로 사용된 상기 반응성 필터 매체를 제외하고 상기 여과/정화 조립체(11)를 지금까지 설명하였는데, 조립체는 도 2 및 3에 나타낸 바와 같이 유입구(17)와 유출구(19) 사이의 하우징 내부에 고정되게 위치하는, 단층 또는 시이트형의 반응성 필터 매체(15)를 구비하는 것이 바람직하다. 이러한 장치는 대부분의 용도에 적합하며 제조의 용이성 및 기타 이유로 바람직하기는 하나, 상기 단층형의 반응성 필터 매체 대신에 서로 어느정도 사이를 두고 있는 복수개의 반응성 필터 매체 시이트가 사용될 수도 있다. 즉, 경우에 따라서, 유체흐름특성 또는 화학적 조성특성이 같거나 다른 둘이상의 반응성 매체 시이트를 하우징 본체내에 일련되게 배치할 수도 있다. 그러한 경우, 상기 일련배치된 시이트에 횡방향으로 발생하는 압력강하의 총량은 조립체가 사용되는 특정한 용도에서 요구되는 조건을 충족시켜야 한다.
유사하게, 도 2 또는 3에서 나타낸 형태의 장치에 있어서 장벽 부재(21'), (23), (23')로서 사용되는 단층 또는 단시이트형 반응성 매체보다는, 상기 도면에 나타나 있는 바와 같이 복수개의 시이트, 바람직하기로는 두 개의 시이트로 된 반응성 매체가 사용된다.
또한, 상기 유입구에 사용되어 있는 상기 장벽 부재, 통상적으로는 반응성 필터 매체(들)(21')의 상류에, 더 큰 입자성 물질을 포획하기 위하여 필터부재가 제공될 수도 있다. 상기 필터부재는 코팅, 정화 및 여과 조건하에서 불활성이면서 휘발성 물질을 함유하거나 또는 형성하지 않는 물질로부터 제조될 수 있다. 상기 물질은 장치에 사용되는 모든 반응성 필터 매체가 보유하고 있는 것보다 다소 큰 입자성 물질을 포획하기 위해서 적당한 다공성을 지닌 것이어야 한다. 상류 필터로는 통상적으로 유기 고분자물질 및 금속재료가 사용될 수 있다. 상기 필터부재는 경우에 따라 표면에서 또는 중심부에서 사용되기도 한다. 사용된 유체가 비교적 낮은 함량 및 매우 미세한 크기를 지닌, 입자성 물질을 어느 정도 포함하게 되기 때문에 이러한 장치를 전자산업, 특히 반도체 산업분야에서 널리 적용하기를 기대하기는 어렵다.
본 발명에서 바람직하게 사용되는 반응성 필터 매체들은 참고로 첨부된 것과 같이, 국제공개된 WO95/03885 또는 상기 발명에 관한 1995년 1월 19일자 미국특허출원 08/375,257에 개시되어 있는 형태의 것과 유사할 수 있다. 이러한 반응성 필터 매체는 복수개의 구멍을 갖는, 적어도 하나의 지지체층, 바람직하기로는 무기 지지체층, 각 지지체층상에 증착되어 지지체에 있는 구멍을 코팅하는 적어도 하나의 탄소층 및 상기 탄소층과 화학적으로 결합되어 있으면서 가스내의 불순물과 반응할 수 있는, 환원된 형태의 금속(즉, 부분적으로 또는 완전히 탈산소화된 금속계 물질)을 포함하는 활성영역을 구비한다. 상기한 바와 같이, 상기 반응성 매체필터는 이질의 불순물들을 제거할 수 있음은 물론, 미량의 불순물과 상호작용하여 이를 제거시킴을 통하여 동질의 불순물 역시 현저하게 감소시킬 수 있다는 점에서 종래의 대부분의 필터와는 다르다.
하우징의 유입구와 유출구 사이에서 상기 매체로서 유체투과성이며 반응성인 주필터 매체(13)가 사용되는 경우, 통상적으로 상기 매체는 코팅된 복수개의 지지체층이 서로 접촉하고 있는 복합매체를 구성한다. 상기 반응성 필터 매체(13)에 사용되는 지지체층의 수는 상기 반응성 필터 매체 또는 매체들의 매트릭스의 횡방향의 압력강하, 입자 제거효율 및 총 오염물질 제거용량 등과 같은 요소들에 좌우된다. 통상적으로 상기 (지지체층의) 수는 만족스러운 분리층을 이루기 위해 필요한 유체유량 및 표면적에 좌우된다. 장벽 부재(21'), (23) 또는 (23')이 사용되는 경우의 층수는 반응성 주필터 매체(13)가 사용되는 경우에 비해 적어지는데, 통상적으로 1 내지 수개이다.
반응성 매체 필터 또는 장벽 부재, 특히 후자의 경우에 있어서, 그 두께가 얇아짐에 따라서 상기 매체가 상대적으로 자체지지성이 없게 되는 경우에는, 장벽 부재 또는 필터 매체의 내부 또는 주위에 포라미너스(foraminous) 금속지지체를 구비하는 것이 바람직하다. 통상적으로 이것은 금속 메쉬, 특히 스테인레스 강철 메쉬와 같이 개방형 구멍이 많이 난 물질이다. 다양한 형태를 지니는, 개방형 구멍을 지닌 섬유질 또는 분말형 입자 또는 메쉬라면 특별히 제한되지 않는다. K-메쉬 물질이 바람직한데, 이는 스테인레스 강철에 미세한 와이어가 망사형으로 결합된 메쉬이다. 가장 바람직한 것으로는, 폴 사(Pall Corporation)에서 울트라메트-엘(ULTRAMET-L)이라는 상표명으로 시판하는 지지체인데, 이는 미세한 스테인레스 강철 메쉬 스크린의 지지체 외면에 있는 미세한 스테인레스 강철 섬유를 포함하는 것이다.
무기 지지체는 다공성 금속 지지체인 것이 바람직하다. 지지체로 사용되는 금속중에서는, 스테인레스 강철과 같은 고합금 또는 내부식성 금속 및 합금이 바람직하다. 적합한 금속의 예로는 니켈, 하스텔로이(Hastalloy)족 금속, 316 엘(L) 스테인레스 강철 및 기타 이와 유사한 합금 등을 들 수 있다. 상기 금속성 지지체는 금속 분말, 금속 섬유 또는 그들의 결합물과 같은 금속 입자로부터 형성된다. 금속섬유로부터 형성된 지지체가 바람직하다. 실제의 사용에 있어서는, 약 0.1 내지 12미크론, 바람직하기로는 0.1 내지 4미크론 보다 작은 직경을 갖는 섬유가 적합하다.
코팅전에, 본 발명의 상기 금속 지지체는 약 0.5 내지 약 10미크론, 바람직하기로는 약 2 내지 6미크론의 구멍등급(pore rating)을 갖는다. 코팅되지 않은 금속 지지체의 보이드 발생률은 약 50 내지 약 95%, 바람직하기로는 약 60 내지 약 80%의 범위이다.
다공성 지지체에 증착되는 탄소층의 두께는 바람직하기로는 약 50Å 내지 1000Å의 범위를 갖는다. 상기 지지체를 탄소로 코팅하면 상기 구멍등급이 낮아지고 더불어 매체를 가로지르는 압력차 ΔP가 증가할 수도 있지만, 조립체를 특정용도에 사용시에는 상기 압력차 ΔP가 조립체의 사용에 나쁜 영향을 일으키는지의 여부를 판단한다.
탄소층은 변형되어 활성영역(active site)을 형성하는데, 상기 활성영역은 탄소층에 화학적으로 결합되어 있는, 적어도 부분적으로 또는 완전히 탈산소화된 금속계 물질을 포함한다. 상기 금속계 물질은 환원된 형태의 가스의 불순물과 반응하거나 상호작용할 수 있다. 여기서, 환원된 형태라 함은 금속의 산화상태와 관련되는데, 보통의 금속산화물에 존재하는 화학당량보다 적은 양의 산소가 화학적으로 결합되어 있는, 환원된 금속을 의미한다(즉, 상기 금속계 물질은 부분적으로 또는 완전히 탈산소화되어 있다). 금속의 환원된 형태로서는 금속과 탄소가 인터칼레이트(intercalate)된 화합물은 물론, 탄소에 화학흡착된 금속 또는 금속 부산화물이 있다.
달리 말하면, 상기 탄소층은 변형되어 활성영역(active site)을 형성하는데, 상기 활성영역은 탄소층에 화학적으로 결합되어 있는, 적어도 부분적으로 또는 완전히 탈산소화된 금속계 물질을 포함한다. 상기 활성영역은 가스류내의 미량의 불순물과 반응할 수 있는, 완전히 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 사용될 수 있는 금속 또는 그들의 부산화물로는 망간, 마그네슘 및 리튬, 나트륨 및 칼륨과 같은 알칼리 금속 등을 들 수 있다.
지지체상에 탄소층을 증착시키는 기술의 일례로는 일산화탄소의 불균화(disproportionation) 또는 탄화수소 등 기타 탄소원천의 해리 등을 통한 화학 기상 증착법(CVD)을 들 수 있다. 증착은 다양한 반응시간, 온도 및 가스 조성 등의 조건하에서 일어날 수 있는데, 여기서 상기 조건의 조절은 종래 기술로 잘 알려져 있다. 예를 들어, 만약 탄소를 내기 위해 일산화탄소가 사용한다면, 상기 불균화는 부피 기준으로 약 5 내지 15%의 일산화탄소, 1 내지 5%의 수소 및 질소 등과 같은 상대적 불활성인 잔류가스 들의 혼합가스를 사용하여 대략 250℃를 넘는 온도에서 수행할 수 있다. 상기 증착은 약 350 내지 450℃에서, 일산화탄소 및 수소의 혼합물을 사용하여 수행하는 것이 바람직한데, 여기서 상기 혼합물은 약 6 내지 14%(부피 기준)의 수소를 함유한다. 증착된 탄소의 두께 및 함량은 반응시간, 온도, 가스 조성 및 가스 유량 등을 달리함으로서 조절된다. 예를 들면, 우수한 탄소 증착막은 450℃에서 직경 1.1인 소결된 스테인레스 강철섬유로 형성된 필터 디스크상에 상기 필터 디스크를 통과하는 가스유량이 약 500cc/min이고 부피비가 약 88:12인, 일산화탄소와 수소의 혼합가스를 이용함으로써 형성할 수 있다.
활성영역은 처음에 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착함으로써 형성한다. 이것은 산화된 형태의 금속 및/또는 탈산소화된 형태의 금속을 포함할 수 있다. 증착될 상기 금속계 전구체 물질의 증기를 형성하고 다공성 지지체층상에 증착된 상기 탄소층을 상기 금속계 전구체 물질의 증기에 접촉시키는 방법인 CVD, 즉 화학 기상 증착법을 이용하여 금속계 전구체 물질을 증착할 수 있다. 상기 증기는, 예를 들면 금속 자체, 금속의 수산화물 또는 산화물로부터 생성된다. 증착온도는 사용되는 다공성 지지체 및 금속계 전구체 물질의 종류에 좌우되는데, 통상적으로는 300℃를 넘는 것이 좋다.
다른 대안으로서, 상기 금속계 전구체 물질은 용매 또는 액체 매질 및 상기 금속계 전구체 물질을 포함하는 혼합물, 즉 용제 또는 액체 매질내에 있는 상기 전구체인 금속 물질의 용액 또는 슬러리상태를 만들어 증착할 수도 있다. 금속의 수산화물 또는 수산염과 같은 금속 함유 화합물의 용액은 탄소가 코팅된 지지체를 상기 금속계 전구체 물질로 포화시키는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 망간이 사용되는 경우에는 망간 수산염의 수용액이 그러한 목적에 적합하다.
상기 금속계 전구체 물질을 증착하는 하나의 바람직한 방법은 비수용성 액체 매질내에 금속계 전구체 물질을 용해하거나 또는 금속계 전구체 물질의 슬러리를 형성하는 것이다. 상기 비수용성 용제는 잔류물을 전혀 남기지 않으면서 쉽게 증발될 수 있는 것으로서, 이를테면 무수물 액체 암모니아와 같은 용제를 말한다. 만약에 상기 금속계 전구체 물질로서 무수물 액체 암모니아와 같은 비수용성 용제에 불용성이거나 약간만 녹는 성질을 지닌 금속을 사용하면, 상기 금속의 극히 미세한 분말의 슬러리는 상기 금속을 탄소층상에 증착하는데 적합하게 사용될 수 있다. 금속계 전구체 물질의 용액 또는 슬러리는 탄소가 코팅된 다공성 지지체를 통과하게 되고, 그럼으로써 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착하게 된다. 상기 용액 또는 슬러리가 상기 다공성 지지체를 원활히 통과하도록 하기 위해 질소 또는 불활성 가스가 사용되기도 하며 상기 용액 또는 슬러리가 상기 다공성 지지체를 통해 흡입되도록 하기 위해 흡입관이 사용될 수도 있다.
용액 또는 슬러리가 다공성 지지체를 통과하여 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착한 후에, 상기 비수용성 용제는 질소와 같은 불활성 가스를 이용하여 세정함으로써 완전히 날라간다. 약 110℃에서 시작하여, 바람직하기로는 200℃ 또는 그 이상까지 가열하면 상기 세정공정을 촉진시킬 수 있다.
금속계 전구체 물질이 증착된 상기 탄소-코팅된 지지체는 그 다음에 가열되어 탄소층에 화학적으로 결합된 금속계 물질을 형성, 다시 말해 탄소층에 활성영역을 형성하게 된다. 상기 용어 화학적으로 결합된이라 함은 이온결합, 공유결합 및 반데르발스 인력을 포함하는 의미로 사용되었다. 다시 말하면, 화학적으로 결합된이라는 것은 다양한 금속-탄소족 및 인터칼레이트 화합물은 물론, 탄소에 흡수된 금속 부산화물 및 금속을 포함하는 의미이다. 통상적으로, 상기 화학적 결합은 지지체를 300℃보다 높은 온도에서, 바람직하기로는 약 380 내지 400℃에서, 더욱 바람직하기로는 약 500℃에서 가열함으로써 형성되는데, 이로써 탄소층상에 활성영역을 형성하게 된다. 상기 활성영역은 질소, 아르곤, 헬륨 및 기타의 불활성 또는 희유가스와 같이 불활성 가스 분위기에서 상기 탄소-코팅된 지지체를 가열함으로써 형성된다. 활성영역이 리튬, 칼륨 또는 망간계 물질을 포함할 때는, 불활성 분위기를 제공하기 위해서 아르곤 또는 헬륨이 사용되는 것이 바람직하다. 불활성 분위기는 대기중에 있는 불순물 및 특히 산화된 불순물들로 하여금 활성화되어 있는 매체과 접촉할 수 있는 기회를 제공한다. 활성화 공정동안 불순물이 매체과 접촉한 상태로 있게 되면, 상기 불순물은 활성영역과 상호작용하여 활성영역을 소비시킨다. 활성영역의 손실은 상기 반응성 매체의 불순물 제거능력에 부작용을 초래할 수도 있다. 가스에 함유된 미량의 불순물로 인한 활성영역의 활성소실(deactivation)을 방지하기 위해서는, 상기 활성화 공정이 초고순도의 불활성 또는 희유가스 분위기에서 수행되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 불활성 가스는 활성영역 형성을 촉진하기 위해서 환원가스, 예를 들어 수소 등을 함께 함유할 수도 있다. 상기 활성화 공정에 사용되는 불활성 가스는 농도가 적어도 1% 이상, 바람직하기로는 약 2 내지 35%, 더욱 바람직하기로는 4 내지 10%인 수소를 함유하는 것이 바람직하다. 다른 실시예에 의하면, 상기 활성화 공정은 진공조건 및 300℃보다 높은 온도조건하에서 지지체를 가열하여 수행될 수도 있다.
통상적으로, 상기 지지체를 바람직하기로는 적어도 4%의 수소를 함유한 불활성 가스의 혼합물에 의해 세정하는 한편, 대략 500℃보다 높은 온도에서 가열시키고 적당한 시간동안(예를 들어, 약 1시간) 그 온도를 유지시켜 주면 활성영역을 형성할 수 있다. 이것은 지지체상에 활성영역을 형성하기 위하여, 다시 말하면 탄소층에 화학적으로 결합되어 있는 금속계 물질을 형성하기 위하여 상기 금속계 전구체 물질이 탄소와 반응하도록 탄소의 활성영역을 활성화시킨다. 상기 금속 활성영역은 바람직한 고반응성의 환원된 형태를 갖기 위하여 산소를 필요한 만큼 제거함을 통하여, 환원된 형태(C-M)로서, 흡착된 금속으로서, 금속의 부산화물로서 또는 산화된 형태(CO2M)로서 존재할 수 있다. 달리 설명하면, 환원된 형태의 금속은 산소를 하나도 가지고 있지 않거나 화학당량보다 적은 양을 함유하게 되는데, 즉 금속계 물질이 부분적으로 또는 완전히 탈산소화 되어 있는 것이다. 바람직하기로는, 완전히 탈산소화된 금속계 물질이 바람직하다. 상기 화학적 결합으로 반응성 금속계 물질과 탄소가 결합되고 상기 탄소가 다공성 지지체에 붙는 것이 바람직하다. 따라서, 금속계 물질과 탄소가 결합되어 있기 때문에 여과/정화 조립체의 작동시 가스류의 오염이 방지된다.
다른 실시예에 있어서는, 몇 개의 다른 종류의 금속들을 순차적으로 또는 혼합물로서 탄소층상에 증착하여 가스가 필터 매체의 각 층을 통과할 때 선택적으로 불순물을 제거할 수 있도록 한다. 또 다른 실시예에 있어서, 반응성 매체는 노출된 표면상에 증착되어 있는 둘 또는 그 이상의 탄소층을 구비할 수 있다. 각각의 탄소층은 개별적으로 변형되어 활성영역을 형성한다. 그러한 매체들은 탄소층을 증착하고, 상기 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착한 다음에 상기 매체를 가열하여 탄소층에 활성영역을 형성하는 단계를 순차적으로 수행함으로써 제조된다. 활성화된 탄소/금속층이 바라는 갯수만큼 형성될 때까지 상기 순차적 공정이 반복된다. 각 층이 활성영역을 갖는 적어도 2개의 탄소층을 구비하는 반응성 매체는 많은 잇점을 지닌다. 다수개의 탄소층을 갖는 매체는 불순물 제거능력이 매우 우수하다. 탄소층에 있는 상기 활성영역은 금속계 물질을 둘 이상 함유하고 있다. 예를 들어, 어떤 반응성 매체는 본질적으로 전체가 노출되어 있는 다공성 무기 지지체 표면상에 적층된 제 1및 제 2탄소층을 구비한다. 상기 제 1탄소층은 변형되어 제 1탄소층상에 화학적으로 결합된 적어도 부분적으로 탈산소화된 제 1금속계 물질을 함유하는 활성영역을 형성하고 상기 제 2탄소층은 변형되어 제 2탄소층상에 화학적으로 결합된 적어도 부분적으로 탈산소화된 제 2금속계 물질을 함유하는 활성영역을 형성할 수 있다. 다른 증착법(예를 들어, 하나는 CVD를 이용하고 다른 하나는 용액 증착법을 이용하는 등)이 필요한 2 종의 금속을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 반응성 매체는 가스로부터 다양한 불순물을 제거하는데 매우 효율적이다. 예를 들어, 본 발명을 구성하는 반응성 매체는 가스류(예를 들어, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 또는 희유가스로 된)로부터 산소, 물, 일산화탄소, 이산화탄소 또는 메탄과 같은 불순물을 제거하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 반응성 매체는 또한 산소, 실란, 염화수소 및 브롬화수소와 같은 반응성 가스류로부터 수분을 제거하는데 사용될 수도 있다. 통상적으로, 상기 탄소층에 나트륨 또는 마그네슘계 물질이 화학적으로 결합된 활성영역을 구비하는 반응성 매체가 그러한 용도로 사용될 수 있다. 비록 상기 반응성 가스는 활성영역과 반응을 하지만, 수분은 여전히 반응성 매체에 의해 화학흡착된다(즉, 물이 활성영역과 상호작용함으로써 상기 반응성 가스로부터 물을 완전히 제거한다). 예를 들어, HCl 또는 HBr은 활성영역(마그네슘계 물질을 함유한 활성영역)과 반응하여 금속의 할로겐화물을 형성할 수 있으나, 수분은 여전히 금속의 할로겐화물에 의해 화학흡착되어 수화물을 형성한다. 비슷하게, 산소는 활성영역의 금속계 물질과 반응하여 산화된 좌석을 형성한다. 상기 산화된 좌석은 수분과 상호작용할 수 있기 때문에, 본 발명의 상기 반응성 매체는 산소와 같은 반응성 가스로부터 미량의 수분을 제거하는데 사용될 수 있는 것이다. 또한, 본 발명을 구성하는 반응성 매체는 실란으로부터 산소를 제거하는데 사용될 수도 있다.
작동시에, 불순물을 함유하는 가스는 필터 매체를 구비한 여과/정화 조립체를 통해 흐르는데, 상기 매체는 공지의 다양한 형상을 취할 수 있으나 본 발명에 의해 제조된 반응성 필터 매체가 바람직하다. 종래 기술분야에서 알려진 방법에 따라 매체을 달리 함으로써 액체류도 역시 여과/정제된다고 알려져 있다. 동질의 입자들은 잘 알려진 필터 메카니즘에 의해 가스류로부터 제거된다. 상기 반응성 매체의 활성영역은 가스류(예를 들어, 산소, 이산화탄소, 일산화탄소, 물, 유기화합물 등으로 된)내에 있는 미량의 동질 불순물들과 상호작용, 바람직하기로는 반응을 수행함으로써 그 결과 상기 가스류로부터 동질의 불순물들을 제거한다. 어떠한 하나의 이론에 근거해서 완전하게 설명되기는 곤란하지만, 불순물 분자 모두가 상기 반응성층의 금속 분자와 접촉, 상호작용하게 되면 매체에 의해 여과 및 정화가 일어나고 있는 가스로부터 제거된다고 생각된다. 다시 말하면, 상기 불순물들이 탄소층의 활성영역에 결합되어 있는 금속계 물질과 상호작용함으로써 가스상으로부터 불순물들을 청소 및 제거하는 것이다.
정화가 완료되고 모든 환원금속이 산화되거나 또는 오염물질에 의해 활성을 소실하게 되면, 상기 매체는 불활성 분위기(예를 들어, 질소 또는 아르곤 분위기)에서 300℃보다 높은 온도로 지지체를 가열하면 재생되어 상기 산화된 금속을 환원시킨다(즉, 활성영역을 재생시킨다). 경우에 따라서는, 수소가 포함된 대기하에서 300℃보다 높은 온도 조건에서 활성을 소실한 매체를 가열함으로써 재생과정이 수행될 수도 있다. 몇번에 걸쳐 반복적으로 공정을 수행할 수 있는 재생능력을 갖는 반응성 매체는 통상적으로 단 한번 사용할 수 있으며 재생을 위한 방법이 알려진 바 없는, 공지의 여과/정화 조립체에 비해 현저한 잇점을 제공한다. 상기 반응성 여과/정화 조립체가 분해됨으로써 매체를 탄소코팅에 접근시키고 밸브형의 장벽 부재가 고온에 노출되거나 탄소 또는 탄소를 발생하는 물질과 접촉되는 것을 막는 본발명의 실시예에 있어서 재생은 실현가능한 대안이다.
여과/정화 조립체내에 있는 상기 매체는 통상적으로 매체를 포함하는 하우징 부분을 불활성 또는 희유가스 분위기에서 적어도 300℃ 이상, 바람직하기로는 약 450℃보다 높은 온도로, 더욱 바람직하기로는 약 450 내지 550℃로 가열함으로써 사용후에 재생될 수 있다. 상기 탄소층은 불활성 분위기에서 가열시에, 환원제의 역할을 함으로써 활성영역의 재생과정에 참여한다. 상기 재생공정은 통상적으로 24 내지 28시간동안 수행되는데, 물론 더 길게, 예를 들어 약 48시간 정도 수행하는 것도 가능하다.
대안으로서, 수소-함유 분위기와 같은 환원성 분위기하에서 300℃보다 고온으로, 바람직하기로는 약450 내지 550℃정도로 상기 매체를 가열함으로써 사용후에 여과/정화 조립체내의 매체를 재생할 수 있다. 예를 들어, 수소 및 불활성 가스의 혼합물에 의해 매체를 세정시키는 한편, 500℃보다 고온에서 매체를 가열하고 같은 온도로 약 1시간 동안 유지하면 매체를 재생할 수 있다. 상기 재생공정은 약 2 내지 100%, 바람직하기로는 10 내지 40%의 부피를 갖는 수소를 갖는 불활성가스 분위기를 이용하여 수행된다. 통상적으로, 반응성 매체의 재생은 상기 조건하에서 약 8 내지 28시간 동안 수행된다. 활성영역을 형성하는데 본래 사용된 활성화 공정에서처럼, 상기 재생 또한 수소를 함유한 불활성 가스 조건하에서 수행되는데, 이 때의 수소함량은 더 적다. 상기 재생공정을 위해서는 수소의 농도를 더 낮추고 시간을 더 길게 하고/하거나 온도를 더 높이는 것이 좋다. 예를 들어, 스테인레스 강철 반응성 매체의 재생은 상기 매체를 약 500℃에서, 12 내지 24시간 동안 가열하는 한편, 부피비 35:65인 수소와 질소의 혼합물로 세정함으로써 수행될 수 있다.
상기 여과/정화 조립체의 제조는 다양한 방법에 의해 성취될 수 있다. 조립체가 조립되는 방법은 일부 사용된 장벽 부재 및 하우징의 형상이 어떠한 것인지에 따라 약간은 좌우된다. 두 개의 장벽 부재 모두 다공성 매체를 구비하는 실시예에 있어서, 개별 성분, 즉 필터 매체, 장벽 부재 등은 하우징의 적절한 부분에 위치하고 그 다음 적절한 만큼 그 위에 활성탄소 및 금속의 코팅을 하도록 처리된다. 상기 적절한 하우징 부분들은 필터 매체 및 장벽 부재가 처리된 후 또는 전에 결합되어 조립체를 형성한다. 밸브와 같이 다른 형태의 장벽 부재가 사용되는 그와 같은 실시예들에 있어서, 상기 필터 매체 및 다공성 매체로 된 장벽 부재는 제 1하우징 부분에 위치하고 상기 밸브 장벽 부재는 제 2하우징 부분에 위치한다. 상기 제 1하우징 부분에 있는 매체가 처리된 다음, 상기 두 개의 하우징 부분들은 그 후 바람직하게 결합된다. 하우징 부분(들) 내에서 상기 장벽 부재(들) 및 반응성 필터 매체가 결합되는 정확한 순서는 일부 제조장치 및 조립장치에 따라 좌우된다. 통상적으로, 작은 반응성 필터와 같은, 상기 하류 장벽 부재는 하우징과 연결되어 있으면서 유출구의 하류 개구부에 횡방향으로 또는 가로질러서 고정되게 위치하는데, 그럼으로써 동작중에 하우징으로부터 나가거나 필터설치 바로 전에 하우징의 하류부로 들어오는 모든 유체로 하여금 상기 반응성 필터를 통과하게끔 한다.
상기 반응성 필터를 유출구에 영구적으로 부착하기 위해서는 적절한 위치에서 장벽 부재를 프레스 끼워맞추거나 스웨이징, 스테이킹, 납땜 또는 소결 등의 방법을 사용한다.
따라서, 예를 들어, 도 2 및 3에 나타낸 실시예에 있어서, 다공성 전구체 지지체에서 다공성 필터 매체와 같은 금속 필터 매체(즉, 탄소코팅 및 금속성 물질의 접착전의 것임)를 하류 유출구(19)의 단부에 고정되게 또는 제거가능하게 부착할 수 있다. 상기 유출구는 상기 하류 장벽 부재를 유출구에 고정되게 부착하기 전에 또는 부착한 후에 하류 하우징 부분 15a 또는 15a'의 일부분으로서 형성하거나 용접과 같은 방법을 이용하여 15a 또는 15a'부분에 부착시킬 수 있다. 그 다음, 유체투과성이고 반응성인 필터 매체(13)(도 2 및 3에서)를 형성하기 위한 코팅을 하기 전 전구체 또는 지지체인, 상기 다공성 매체, 예컨데 다공성 금속 매체는, 상기 금속필터 지지체를 하우징 부분 16b(또는 15b) 및 15a(또는 15a') 모두에 또는 어느 하나에 제거가능하게 또는 고정되게 부착함으로써 하우징 내부에 위치될 수 있는데, 이 때 상기 유출구(19)는 결합되어 있거나 그렇지 않을 수 있다. 통상적으로 하우징 부분(15b)(또는 15b'), 반응성 필터 매체(13) 및 하우징 부분(15a)(또는 15a')들은 용접, 납땜 또는 유사한 기술을 이용하여 결합시킨다. 도 3에 나타낸 실시예에서, 궁극적으로는 장벽 부재(21)'에 해당하며 상기 하류 장벽 부재 23 또는 23'과 같거나 사실상 유사한 상기 금속 필터지지체가 유입구(17')에 고정되게 또는 제거가능하게 위치한다. 이것은 유출구(19)에서 하는 것과 같은 방법으로 상기 유입구(17')의 입구 또는 상류단부에서 바람직하게 이루어진다. 하우징 부분(15a)에 있는 유출구(19)에서처럼, 반응성 매체필터(21')를 형성하는 상기 금속필터 지지체가 유입구(17')에 고정되게 위치하기 전에 또는 위치한 후에, 상기 유입구(17') 및 하우징 부분(15b')를 서로 부착시킨다.
도 3에 나타낸 실시예에 있어서, 어떤 경우에는 상기 상류 하우징 부분(들), 유입구 및 필터부재들이 하류 하우징 부분(들), 유출구 및 필터부재와 유사하거나 동일한 형성을 가질 수도 있다. 조립체의 상류 및 하류부분이 동일하면 제조비용이 절감될 수 있다.
조립체의 지정된 부분내에 위치한 상기 금속필터 지지체는 처리단계전에 금속필터 지지체를 하우징의 적절한 부분내에 위치시키고 그에 따라 개별의 하우징 부분들을 조립함으로써 금속계 물질에 의한 활성화와 탄소에 의한 코팅을 더욱 효율화시킬 수 있다. 따라서, 도 2의 실시예에서, 반응성 필터 매체(13)를 형성하는 금속필터지지체를 포함하는 하우징 부분 15a 및 15b 그리고 유출구(19)는 포펫밸브(21)를 갖는 유입구(17) 및 상류 하우징 부분(15c)를 결합하기 전에 개별적으로 조립되고 처리되어 활성 금속계 물질에 결합된 탄소코팅을 형성하게 된다. 상류 하우징 부분(15c)는 용접 등의 방법을 이용하여 하우징 부분(15b)에 결합된다. 유사한 방법이 도 3에서 사용된다.
금속매체를 코팅하고 금속계 물질을 활성화시켜 반응성 필터 매체 및 반응성 필터 매체형의 장벽 부재를 형성하는 것은 앞에서 그리고 국제공개된 WO95/03885 또는 그에 관련된 미국출원 08/375,257에 개시된 방법에 의해 가능하다. 대안으로서, 이하에 설명하는 수정된 방법이 사용될 수도 있다. 다공성 금속매체 지지체, 상기 다공성 금속매체 지지체(들)을 구비하는 하우징 부분 또는 상기 다공성 금속매체 지지체(들)를 구비하는 여과/정화 조립체는 처음에 환원제에 의해 처리한다. 예를 들어, 금속매체 지지체를 구비한 여과/정화 조립체는 수소, 일산화탄소 및 산소는 물론 아르곤, 헬륨 및 어떤 경우에는 질소 등과 같은 희유가스 또는 불활성 가스의 공급관 역할을 하기도 하는 매니폴드에 연결될 수 있다. 처음에, 조립체로부터 공기 및 대기오염을 세정하기 위하여 아르곤과 같은 불활성 가스가 통상적으로 대기온도 또는 그보다 약간 높은 온도에서 0.7 내지 1.2cc/min-㎟의 유량으로 공급된다. 그 다음에, 금속표면상에 자연스럽게 발생되는 혼합 산화물, 예를 들어 스테인레스 강철표면상에 통상적으로 발생하는 철산화물 및 크롬산화물과 같은 물질표면을 벗겨내고 환원된 금속표면을 형성하기 위하여, 아르곤 공급을 그치고 정화된 수소를 0.8 내지 1.5cc/min-㎟의 유량으로 투입하여 정화한다. 상기 정화는 대략 10 내지 20분 또는 시스템에서 수소가 아르곤으로 완전히 대체될 때까지 대기온도하에서 계속된다. 이어서 온도를 분당 2 내지 8℃의 비율로 승온시켜 약 400 내지 450℃까지 증가시킨다. 수소공급은 상기 다공성 금속매체 지지체(들)가 상기 온도범위에서 유지되도록 약 3시간 동안 계속되어 균일하게 환원된 본래의 금속표면을 형성시킨다. 그 다음에, 100% 아르곤과 같은 희유가스 또는 불활성 가스가 2.2 내지 2.6 cc/min-㎟의 유량으로 여과/정화 조립체를 통해 흐른다. 아르곤류는 상기 조립체를 통해 흐르고 상기 온도는 약 300 내지 350℃로 떨어진다.
그 다음으로 산화단계를 조절하여 금속표면상에 상당히 얇고 균일한 산화물을 형성하게 되는데, 스테인레스 강철이 사용되는 경우에는 주로 철산화물을 형성하게 된다. 상기 균일 철산화물층은 일산화탄소를 균일하게 해리하여 탄소를 지지체표면상에 증착하는데 있어서 촉매로서 작용한다. 이는 반응성 필터부재의 탄소에 활성금속좌석의 수를 증대시키는 효과를 발휘한다. 산소는 약 2.2 내지 2.6cc/min-㎟의 유량으로 조립체에 유입되어 약 35% 내지 45%, 바람직하기로는 40%의 산소를 함유한, 산소와 아르곤의 혼합물을 형성한다. 상기 산소/아르곤 혼합물은 약 2 내지 4시간동안, 바람직하기로는 2.5시간동안 300 내지 350℃의 온도범위에서 지속적으로 유입된다. 그 다음에, 반응성 필터부재를 가열하는 화로를 끄고, 100%의 아르곤류를 2.2 내지 2.6cc/min-㎟의 유량으로 조립체를 통과시키는데, 이는 탄소코팅이 바로 직후에 시작되지 않는 경우에는 상기 균일하게 산화된 지지체를 냉각시켜 실온에 가깝게 만드는데 충분한 시간동안 수행된다. 그 후에, 상기한 바와 같이, 상기 산화된 금속필터 지지체가 탄소로 코팅되고 위에서 언급된 증기 증착공정 또는 용제-금속공정을 이용하여 활성 금속계 물질이 탄소에 도입된다.
환원과정을 진행하고 뒤이어 금속필터 지지체 또는 부재의 표면을 균일하게 산화시킨 결과, 상기 금속필터 지지체의 총표면적에 대하여 탄소가 코팅되는 표면적의 비율은 약 25 내지 65㎡/㎡인데, 이에 반해 산화전처리 과정을 수행하지 않는경우에는 상기 비율이 약 2.3 내지 3.6㎡/㎡이다. 또한 탄소가 코팅된 표면에 대하여 나트륨금속이 코팅(탄소가 나트륨계 물질에 의해 활성화되는 경우)되는 비율은 약 1.2 내지 1.6mg Na/㎡탄소이다. 이 때의 산소용량은 전처리 산화과정이 없는 경우에 비해서 4 내지 6배가 된다.
본 발명은 종래의 장치 및 방법과 관련된 하나 또는 그 이상의 문제점을 극복하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
본 발명의 한 태양에 있어서, 반응성 여과/정화 조립체는 하나의 유체유입구 및 하나의 유체유출구를 구비한 하우징; 상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 하나의 반응성 필터 매체; 및 유체를 통과시켜 흐르게 할 수 있고 상기 유체유입구 및 유체유출구중 적어도 어느 하나에 위치하는 적어도 하나의 장벽 부재를 구비한다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 반응성 여과/정화 조립체는 유체유입구 및 유체유출구를 구비한 하우징; 상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 유체투과성 필터 매체; 및 유체를 통과시켜 흐르게 하면서 유체유입구 및 유체유출구중 적어도 어느 하나에 위치하는, 유체투과성 반응성 매체를 구비하는 적어도 하나의 장벽 부재를 구비한다.
본 발명의 다른 태양에 있어서, 조립체는 유체유입구 및 유체유출구를 구비한 하우징; 상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 유체투과성 매체; 및 유체를 통과시켜 흐르게 할 수 있고 상기 유체유입구 및 유체유출구 각각에 협동적으로 배치되어 있는 제 1 및 제 2 장벽 부재를 구비한다.
본 발명의 또 하나의 태양에 있어서, 미량의 동질 및 이질의 오염물질을 유체로부터 제거하는 방법은 오염된 유체흐름의 최소한 일부를 앞에서 설명된 임의의 조립체의 유체유입구를 통과시켜 흐르게 하는 방법을 포함한다.
적어도 하나의 실시예에 의하면, 상기 조립체는 유체유입구 및 유체유출구를 구비한 하우징을 구비한다. 유체투과성 필터 매체, 바람직하기로는 유체투과성 반응성 매체가 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하면서 그 사이의 유체흐름통로를 가로질러 설치되어 있다. 상기 유체유입구 및 유체유출구 모두에는 장벽 부재가 위치하고 있다.본 발명과 관련된 정의에 의하면, 장벽 부재라 함은 유체를 그것을 통해 흐르게 하면서 입자 및 유체오염물질이 유입구 또는 유출구에 유입되는 것, 즉 하우징 내부로 유입되는 것을 방지하는 부재를 말한다. 경우에 따라, 상기 부재는 조건이 조절된 경우를 제외하고는 하우징 내부로 모든 유체가 유입되지 못하게 하는데 사용될 수도 있다. 상기 장벽 부재는 매체 또는 막 또는 밸브와 같은 부품일 수도 있다. 유체유출구에서 상기 장벽 부재는 유체유입구와 유체유출구의 사이에 위치하면서 하우징으로 유입되는 다량의 오염물질을 제거하는 주수단으로 사용되는 유체투과성의 반응성 필터 매체와 유사한 반응성 매체의 형태를 취하는 것이 바람직하다. 유체유입구에서는 상기 장벽 부재는 역시 포펫밸브이거나 하우징의 내부에 사용되는 유체투과성의 반응성 필터 매체와 유사한 반응성 매체와 같은 매체인 것이 바람직하다.
상기 반응성 매체는 다공성의 무기 또는 유기 지지체, 바람직하기로는 금속 지지체 및 상기 지지체상에 있는 적어도 하나의 탄소층을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 탄소층은 변형되어 활성영역(active site)을 형성하는데, 상기 활성영역은 탄소층에 화학적으로 결합되어 있는, 적어도 부분적으로 또는 완전히 탈산소화된 금속계 물질을 포함한다. 여기서, 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질 및 완전히 탈산소화된 금속계 물질이라 함은 화학당량보다 적은 양의 산소가 화학적으로 결합되어 있는, 환원된 금속을 의미한다.
본 발명을 구성하는 다양한 여과/정화 조립체는 유체, 특히 가스로부터 이질 및 동질의 다양한 오염물질들을 제거하는데 매우 효과적이다. 더욱이, 본 발명을 구성하는 조립체는 상기 조립체의 포장, 저장, 선적 또는 작동시에 오염물질이 조립체 및 유체류로 유입되는 것을 방지하는데 매우 효율적이다. 이러한 점은 용량을 커지게 하고 사용수명을 연장시키는 결과를 낳는다.
따라서, 상기 여과/정화 조립체는 다양한 공정에서 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 조립체는 이를테면 전자제품 제조시에 사용되는 가스류 또는 액체류에 함유된 가스성 및 입자성 오염물질들을 제거하기 위하여 사용될 수 있다. 상기 반응성 매체를 형성하는, 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질로서 어느 것을 선택하느냐에 따라, 산소, 물, 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 및 기타 탄화수소와 같은 미량의 불순물을 가스류(예를 들어, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 또는 희유가스)로부터 제거할 수 있다. 불활성 가스류 말고도, 본 발명은 산소, 실란, 염화수소 및 브롬화수소와 같은 반응성 가스류로부터 수분을 제거하는데 사용할 수 있다.
본 발명을 구성하는 다양한 여과/정화 조립체를 사용하면 동질 및 이질의 오염물질중 하나 또는 모든 것의 농도를 피피비 수준으로부터 피피티(ppt) 수준으로 감소시킬 수 있다. 예를 들면, 이질 및 동질의 불순물 모두 총농도를 10ppb 이하, 바람직하기로는 1ppb 이하, 더욱 바람직하기로는 수백ppt 이하, 경우에 따라서는 10ppt 아래로 낮출 수 있다. 예를 들어, 여과/정화 조립체는 불활성 가스류에서 물, 산소 또는 일산화탄소의 농도를 10ppt 이하로, 메탄 및 기타 탄화수소의 농도를 10ppt 이하로, 바람직하기로는 2ppt 이하로 낮출 수 있고 일산화탄소의 농도를 12ppt 이하로 낮출 수 있다.
상기한 바와 같이, 가스를 정화하는 것에 추가하여, 본 발명에 의한 여과/정화 조립체가 유체류내에 유입되어 작동하면, 주위의 유체, 특히 공기와 같은 대기가스로부터도 불순물을 제거할 수 있다. 이것은 장치가 제조시 또는 사용전에 가압되었는지의 여부, 장치가 제조된 장소 또는 제조나 사용시의 조건 등과 같은 요소에 전혀 무관하다. 그리하여, 조립체의 유입구에 위치한 장벽 부재는 하우징으로 유입되는 오염물질들을 최소화 또는 완전히 제거할 수 있다. 대부분의 경우, 하우징 유입구 또는 상류의 장벽 부재와 반응성 필터 매체 사이의 하우징 부분에 있는, 이른바 상류 포획 공간(upstream capture volume)이라 일컬어지는 가스성 공간에는 오염물질이 있을 가능성이 거의 없다. 그러나, 오염물질이 미량 있는 경우에라도, 일단 상기 조립체가 하우징 내부에 있는 유입구 및 유출구 모두에서 일직선상으로 유체흐름에 연결되면, 유체가 흐르기 시작하여 상류 포획 공간내에 있는 유체가 반응성 매체를 통과하게 되고 그럼으로써 상류 포획 공간내의 모든 동질 및 이질의 오염물질들이 제거될 수 있다. 마찬가지로, 하우징의 유출구 단부에 있는 장벽 부재가 반응성 필터 매체와 동일하거나 유사한 재료로 형성된 특별한 경우, 여과/정화 조립체가 유체류에 설치되면 하류 포획 공간(하우징의 벽, 반응성 매체 및 하우징의 유출구 단부 또는 유출구에 위치한 장벽 부재에 의해 만들어지는 하우징의 일부내의 가스의 공간)에 있는 오염물질들은 유출구내에 있는 반응성 필터 매체에 보유되게 된다. 그 결과, 본 발명에 사용된 장벽 부재들을 사용하면 여과/정화 조립체의 용량을 증가시키고 사용수명을 연장시킬 수 있다.
재사용이 가능하고 사용수명이 길다는 점 이외에도, 상기 여과/정화 조립체의 반응성 필터 매체 또는 매체들은 재생될 수도 있다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 유체로부터 동질 및 이질의 불순물들을 제거하기 위한 다공성 매체의 제조방법은, 다공성 금속지지체의 거의 모든 노출된 표면상에 산화물층을 형성하는 단계; 산화된 다공성 금속지지체상의 거의 모두 위에 적어도 하나의 탄소층을 증착하는 단계; 상기 탄소층상에 전구체로서 금속계 물질(precursor metal species)을 증착하는 단계; 및 탄소층을 보유한 상기 다공성 금속지지체를 가열하여 상기 탄소층에 화학적으로 결합된, 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 활성영역을 탄소층에 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 유체로부터 동질 및 이질의 오염물질들을 제거하기 위한 여과/정화 조립체의 제조방법은 적어도 하나의 하우징 부분 내부의 적어도 하나의 다공성 금속 지지체를 하우징 부분의 유체흐름통로를 가로질러 위치시키는 단계; 상기 하우징 부분 내부의 다공성 금속지지체의 거의 모든 노출된 표면상에 산화물층을 형성하는 단계; 산화된 다공성 금속지지체의 거의 모두 위에 적어도 하나의 탄소층을 증착하는 단계; 상기 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착하는 단계; 및 탄소층을 보유한 상기 다공성 금속지지체를 가열하여 상기 탄소층에 화학적으로 결합된 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 활성영역을 탄소층상에 형성하는 단계를 포함한다.
개량된 다공성 매체 또는 여과/정화 조립체의 제조방법의 일실시예는 전체가 노출되어 있는 다공성 금속지지체 표면상에 본질적으로 균일한 산화물층을 형성하는 단계를 포함한다. 금속지지체상의 상기 균일 산화물층은 처음에 금속지지체상의 노출된 금속표면 전체를 환원제에 접촉시킴으로써 형성하는 것이 바람직하다. 그 후에, 상기 처리가 완료된 금속표면은 승온조건하에서 산화제와 접촉하여 균일 산화물층을 형성한다. 지지체상의 노출된 금속표면상에 형성된 상기 균일 산화물층은 탄소의 적층 및 탄소와 지지체를 보다 단단히 부착 또는 결합시키는데 일조한다. 이는 궁극적으로 매체상에 있는 활성영역의 수를 증가시키는 결과를 가져온다.
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 본 발명은 앞서 설명된 방법에 의해 제조된 다공성 매체 또는 여과/정화 조립체를 제공한다.
본 발명의 상기한 실시예들에 의해 제조된 매체 및 여과/정화 조립체들은 공지의 시스템과 비교할 때 유체의 순도를 보다 높게 할 수 있는 한편, 불순물 제거능력이 증대되었다.
금속 지지체를 산화물로 균일하게 코팅하기 위하여 지지체상에 탄소를 코팅한 후 금속계 물질을 탄소의 활성영역에 부착하는 단계에 앞서, 금속필터 매체를 구비한 하우징 또는 하우징 부분을 제조하는 구체적인 예를 이하에 설명하기로 한다. 유체흐름통로에 가로질러 용접되어 있는 금속필터 지지체를 구비하는 하우징 부분을 몇몇의 다른 순수가스 공급로에 연결되어 있는 매니폴드에 부착하였다. 상기 하우징 부분을 화로내에 공급하여 우선적으로 대기온도에서 약 10분동안 대기오염물질을 유량 500cc/min의 아르곤으로 세정하였다. 그 다음에, 상기 하우징 부분을 통해 흐르는 상기 아르곤류를 그치게 하고 상기 하우징 부분을 역시 대기온도에서 약 10 내지 20분 동안 유량 600cc/min의 유량을 갖는 정화된 수소를 이용하여 세정하였다. 금속지지체를 구비하는 상기 하우징 부분의 온도를 450℃까지 분당 2℃의 비율로 점차적으로 증가시켰다. 상기 하우징 부분을 3시간 동안 425℃에서 수소의 유량이 600cc/min인 상태에 두었다. 이와 함께 하우징 부분을 통해 아르곤을 같은 유량으로 흐르게 하고 하우징 부분의 온도를 305℃로 낮추었다. 그 다음에, 산소와 아르곤을 40%와 60%의 비율로 혼합하여 상기 혼합물을 약 1500cc/min의 유량하에 상기 하우징 부분을 통해 흐르도록 하였다. 이 과정은 305℃에서 2.5시간 동안 지속시켰다. 그 다음에, 상기 화로를 끄고, 100%의 아르곤을 1500cc/min의 유량으로 상기 하우징 부분을 통해 흐르도록 하였다. 탄소증착 및 탄소증착막상에 있는 좌석을 활성화시키는 방법은 상기 설명된 바와 같이 수행되었다.

Claims (10)

  1. 하나의 유체유입구 및 하나의 유체유출구를 구비한 하우징;
    상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 하나의 반응성 필터 매체; 및
    유체를 통과시켜 흐르게 할 수 있고 상기 유체유입구 및 유체유출구중 적어도 어느 하나에 위치하는, 적어도 하나의 장벽 부재를 구비하는 여과/정화 조립체.
  2. 하나의 유체유입구 및 유체유출구를 구비한 하우징;
    상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징내에 위치하는 유체투과성 필터 매체; 및
    유체를 통과시켜 흐르게 하면서 유체유입구 및 유체유출구중 적어도 어느 하나에 위치하는, 유체투과성 반응 매체를 구비하는 적어도 하나의 장벽 부재를 구비하는 여과/정화 조립체.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 따른 상기 여과/정화 조립체에 있어서, 상기 장벽 부재는 상기 유체유입구내에 위치하는 제 1장벽 부재를 구비하고 추가로 상기 유체유출구에 위치하는 제 2장벽 부재를 구비하는 것을 특징으로 하는 여과/정화 조립체.
  4. 하나의 유체유입구 및 하나의 유체유출구를 구비한 하우징;
    상기 유체유입구와 유체유출구 사이에 마련된 유체흐름통로를 가로질러 유체유입구와 유체유출구 사이의 하우징 내부에 위치하는 유체투과성 필터 매체; 및
    유체를 통과시켜 흐르게 할 수 있고 상기 유체유입구 및 유체유출구 각각에 협동적으로 배치되어 있는 제 1 및 제 2의 장벽 부재를 구비하는 조립체.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 유체투과성 필터 매체, 상기 제 1부재 및 상기 제 2부재중 적어도 하나는 반응성 필터 매체를 구비하는 것을 특징으로 하는 조립체.
  6. 오염된 유체흐름의 최소한 일부를 제 1항 내지 제 5항중 어느 한 항에 의한 조립체의 상기 유체유입구를 통과하게 하는 것을 포함하는, 미량의 동질 및 이질 오염물질을 유체로부터 제거하는 방법.
  7. 다공성 금속지지체의 거의 모든 노출된 표면상에 산화물층을 형성하는 단계;
    산화된 다공성 금속지지체상의 거의 모두 위에 적어도 하나의 탄소층을 증착하는 단계;
    상기 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착하는 단계; 및
    탄소층을 보유한 상기 다공성 금속지지체를 가열하여 상기 탄소층에 화학적으로 결합된, 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 활성영역을 탄소층에 형성하는 단계를 포함하는, 유체로부터 동질 및 이질의 불순물을 제거하기 위한 다공성 매체의 제조방법
  8. 적어도 하나의 하우징 부분 내부의 적어도 하나의 다공성 금속 지지체를 하우징 부분의 유체흐름통로를 가로질러 위치시키는 단계;
    상기 하우징 부분 내부의, 다공성 금속지지체의 거의 모든 노출된 표면상에 산화물층을 형성하는 단계;
    산화된 다공성 금속지지체상의 거의 모두 위에 적어도 하나의 탄소층을 증착하는 단계;
    상기 탄소층상에 금속계 전구체 물질을 증착하는 단계; 및
    탄소층을 보유한 상기 다공성 금속지지체를 가열하여 상기 탄소층에 화학적으로 결합된 적어도 부분적으로 탈산소화된 금속계 물질을 포함하는 활성영역을 탄소층상에 형성하는 단계를 포함하는, 유체로부터 동질 및 이질의 오염물질들을 제거하기 위한 여과/정화 조립체의 제조방법
  9. 제 7항 또는 제 8항의 방법에 있어서, 다공성 금속지지체상에 균일하게 산화물층을 형성하기 전에, 다공성 금속지지체상으로부터 자연스럽게 발생되는 산화물을 벗겨내는 단계를 추가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 7항 내지 제 9항중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 다공성 매체 또는 여과/정화 조립체.
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