JP3238495B2 - クリーンルーム内の微量汚染空気の浄化方法 - Google Patents

クリーンルーム内の微量汚染空気の浄化方法

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JP3238495B2 JP29450192A JP29450192A JP3238495B2 JP 3238495 B2 JP3238495 B2 JP 3238495B2 JP 29450192 A JP29450192 A JP 29450192A JP 29450192 A JP29450192 A JP 29450192A JP 3238495 B2 JP3238495 B2 JP 3238495B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】クリーンルームは、半導体工業・
精密機械工業・写真工業や、医薬品製造業・病院などの
バイオロジカルクリーンルームなどの先端産業分野はも
ちろんのこと、最近では食品工業・農業分野の他、周辺
産業にまで利用分野が拡大している。このような産業分
野における環境条件としては、温度、湿度、気流ととも
に空気清浄化が極めて重要である。
【0002】これらの産業における空気の浄化は高性能
フィルターとしてガラス繊維を構成成分とするHERA(Hi
gh Efficiency Particulate Air)フィルターやさらに高
効率のULPA(Ultra Low Penetration Air)が使用され
ている。また、これらのフィルターのプレフィルターと
してガラス繊維以外の合成繊維を構成成分とした中性能
・粗塵フィルターも多く使用されている。
【0003】以上のフィルターは粒子除去を目的とした
もので、0.1μm前後の微粒子まで効率良く除去できるよ
う配慮されている。しかし、ガス・イオンなどに対する
除去効果は期待できない。
【0004】現在のLSI製造工場においては、ウエハ表
面の汚染は微粒子によるものとガス・イオンによるもの
の両方が考えられている。特に、後者の汚染は接触抵抗
を増大させたり、ウエハ内部の特性に影響を与えるなど
の問題をひき起こしている。ガス・イオンの発生源とし
ては、エッチングなどの製造工程、クリーンルーム仕上
材、外気導入の際における混入など種々のものがある。
発生したガス・イオンはクリーンルーム内の循環にもか
かわらず、空気浄化系で除去されないため、次第に蓄積
し、製品の品質のみならず、作業者の健康にも影響を与
えるのではないかと懸念されている。
【0005】従って、クリーンルーム内のガス・イオン
などを除去することは近年特に急務となってきている。
【0006】本発明はクリーンルーム内の微粒子のみな
らず微量のガス・イオンなどにより汚染された空気を浄
化する方法に関するものである。
【0007】
【従来の技術】前述のように、クリーンルーム内の微量
有害ガスやイオンの除去に対しては、効果的な方法はな
いのが現状である。フィルター状のものでは、活性炭フ
ィルターやマンガン酸化物を担持した触媒フィルターが
知られている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】活性炭は種々のガスに
対してある程度の除去性能を有するが、極性ガスの吸着
性能が悪く、特にアンモニアなどの塩基性ガスに対する
吸着性能が劣る。また物理吸着であるため、吸着量が増
加すると、被吸着物質の再放出が起こりやすい。さら
に、粉化しやすいので微粒子の発生源になる恐れもあ
る。
【0009】マンガン酸化物を担持したものは除去効率
が不十分であり、特にクリーンルーム内のように極微量
濃度のガス成分の除去に対しては適しているとは言えな
い。そればかりか逆に微量の有害ガスの発生源となって
いるとの報告もある。
【0010】薬液を用いた湿式のガス吸収装置は装置が
大掛かりになり、維持管理が面倒であるばかりでなく、
元来は高濃度のガス成分の除去に使用される方法であ
り、微量のガス成分の除去にむいていない。
【0011】特開昭63−12315にはイオン交換繊
維とガラス繊維を混在させたフィルターで酸性ガスやア
ルカリ性ガスを除去する方法が提案されている。しか
し、この方法は家庭や事業所の空気の浄化には適用でき
るが、半導体産業のクリーンルームなどのように厳しい
性能が要求される場所に適用するには十分ではない。こ
れは、イオン交換繊維自体が発塵源となる場合が多く、
微粒子除去性能が十分でないこと、また湿度等の影響を
受けるため、ガス成分の除去性能が不安定であることに
よる。
【0012】特開平3−60710や特開平3−607
11にはイオン交換繊維とイオン交換繊維でない繊維と
を組み合わせ、主に海塩粒子などイオン成分の除去を行
なっている。しかし、除去対象がやや異なるとは言え、
技術的には先の特開昭63−12315と同様の問題点
を有していると考えられる。そこで、本発明はクリーン
ルーム内の微粒子や微量のガス・イオンなどにより汚染
された空気の浄化方法を提供することである。
【0013】
【問題点を解決するための手段】本発明はクリーンルー
ム内の汚染空気を少なくともイオン交換繊維より構成さ
れたフィルター部およびガラス繊維より構成された高性
能フィルター(または超高性能フィルター)に通過させ
ることを特徴としている。
【0014】イオン交換繊維よりなるフィルター部は粗
塵フィルター、プレフィルター、または中性能フィルタ
ーとして、またはそれらのフィルターの前・後段のフィ
ルターとして設置することができる。
【0015】イオン交換繊維よりなる前段のフィルター
部より、クリーンルーム内の空気中の汚染成分であるガ
スやイオン成分および微粒子の比較的粗い部分が除去さ
れ、さらに小さな微粒子は後段の高性能フィルターで除
去される。
【0016】なお、2種類の異なるフィルター部は互い
に密着していてもよいし、例えば、間にファンなどが設
置されている場合などのように離れていてもよい。
【0017】イオン交換繊維よりなるフィルター部の材
料の構成には、イオン交換繊維だけを用いてもよく、単
繊維、単繊維の集合体である織布や不織布、その他の空
隙性材料をそのまま又は加工して用いることができる。
また、イオン交換繊維でない繊維、例えば、通常の有機
高分子よりなる繊維、ガラス繊維やセラミック繊維など
の無機繊維、金属繊維、活性炭素繊維などより選ばれた
繊維と混合したり、あるいは別々に積層したものを用い
ることも可能である。この場合、イオン交換繊維よりな
るフィルターを製造する方法として、放射線グラフト重
合法によるのが最適である。
【0018】放射線グラフト重合法では単繊維、単繊維
の集合体である織布および不織布、それらの加工品また
は空隙材料などをイオン交換繊維の基材として用いるこ
とができるので、既に粒子除去機能を有するフィルター
素材にガス・イオン成分の除去機能を導入することがで
き、本発明には有効である。そればかりでなく、イオン
交換繊維の表面は正・負に帯電しているので、静電吸着
が期待できるため、より高い微粒子除去性能を付与する
ことができる。
【0019】現在、粗塵フィルターや中性能フィルター
など各種フィルターがHEPAやULPAフィルターのプレフィ
ルターとして、主に粒子除去用に使用されているが、こ
のフィルター素材に放射線グラフト重合によりイオン交
換基を導入すれば、圧力損失を変えないで、微粒子と有
害ガス・イオンなどの同時除去材料にすることができ、
本発明に好適である。
【0020】ところで、イオン交換繊維によるガス成分
の安定した除去を達成するには、繊維にイオン交換基と
親水基の両者が必要である。これまで、空気中の湿度が
ガス成分の除去効果に大きく影響を与え、湿度が低いほ
ど、除去率が小さくなるという傾向があった。
【0021】しかし、本発明では親水基の働きにより、
繊維が湿り気を帯び、ガス成分の安定した除去を行うこ
とが可能となった。
【0022】この理由は明らかではないが、親水基がガ
ス成分のイオン化およびイオン交換基の解離を促進する
ためと考えられる。
【0023】親水基の導入も放射線グラフト重合によ
り、容易に行うことができる。
【0024】ここで放射線グラフト重合に用いられる電
離性放射線はα、β、γ線、電子線、紫外線などがあ
り、何れも使用可能であるが、γ線や電子線などが本発
明に適している。
【0025】放射線グラフト重合に用いられる有機高分
子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等に代表さ
れるポリオレフィン類、PTEE、塩化ビニル等に代表
されるハロゲン化ポリオレフィン類、エチレン−テトラ
フロロエチレン共重合体等に代表されるオレフィン−ハ
ロケン化オレフィン共重合体類に適している。これらを
総称してポリオレフィンと呼ぶ。
【0026】基材に放射線を照射する方法としては、基
材とモノマーの共存下に放射線を照射する同時に照射法
と、予め基材を照射した後、モノマーと接触させる前照
射法があるが、モノマーの単独重合物の生成の少ない前
照射法の方が有利である。
【0027】基材に導入するイオン交換基としては、カ
チオン交換基ではスルホン基、カルボキシル基やリン酸
基、アニオン交換基では強塩基性の4級アンモニウム基
やより低級のアミンを含む弱塩基性などの一般的な酸性
・塩基性のイオン交換基が実用的であり、対象とする空
気中のガス成分の種類、微粒子の粒径や要求性能などを
考慮して適宜選択することができるが、様々な使用状況
が考えられるので、カチオン交換繊維とアニオン交換繊
維を組み合わせて用いることもできる。
【0028】これらイオン交換基を導入する方法は、イ
オン交換基を有するモノマーをグラフト重合するか、ま
たはイオン交換基を導入しやすいモノマーをグラフト重
合した後、2次反応によりイオン交換基を導入してもよ
い。
【0029】イオン交換基を有するモノマーには、カチ
オン交換基を有するモノマーとしてアクリル酸、メタク
リル酸、クロトン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸ナ
トリウム酸、アリールスルホン酸ナトリウム、スチレン
スルホン酸ナトリウム、2−アクリルアミド−2−メチ
ルプロパンスルホン酸、含リンアクリル酸エステルなど
があるが、この範囲に限定されない。
【0030】アニオン交換基を有するモノマーとして、
アリールアミン、クロロメチルスチレンの4級化物、ア
クリル酸アミノアルキルエステル類などがあるが、この
範囲に限定されない。
【0031】また、イオン交換基を導入できるモノマー
として、スチレン、クロロメチルスチレン、ビニルピリ
ジン、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジ
ル、アクリロニトリル、アクロレインなどがあるが、こ
の範囲に限定されるわけではない。
【0032】親水基を有するモノマーとしてはアクリル
アミド、メタクリルアミド、メタクリル酸−2−ヒドロ
キシエチルなどのノニオン性のものがあるがこの範囲に
限定されるわけではない。前述の一般的なイオン交換基
を有するモノマーも親水性のモノマーの一種類として使
用することができる。
【0033】
【実施例】以下、本発明を実施例に基いて説明する。
【0034】
【実施例1】繊維径30μm のポリプロピレン製繊維不
織布よりなる粒子除去用のフィルターに電子線加速器
(加速電圧2MeV、電子線電流1mA)を用いて、窒素雰囲
気下で200KGy を照射した後、メタクリル酸−2−ヒ
ドロキシエチルおよびメタクリル酸グリシジルの濃度が
それぞれ50%の混合溶液に浸漬し、50℃で8時間反
応した結果、163%のグラフト率を得た。次に、この
不織布を50℃のイミノジエタノール10%水溶液に浸
漬し、2時間反応させた結果、イオン交換容量2.5meg/g
の親水基の導入された弱塩基性アニオン交換繊維不織
布を得た。この不織布0.5gを第1図に示す実験装置の内
径15mmφのガラスカラムに充填し、テドラバッグ内に
調整したふっ化水素20ppbを3l/minの流量で通ガス
したところ、カラム出口のふっ化水素濃度は2ppb以下
であった。
【0035】
【実施例2】繊維径約30μm のポリエチレンおよびポ
リプロピレンよりなる複合繊維不織布にγ線を窒素雰囲
気下で200KGy を照射した後、アクリル酸30%およ
び親水基含有モノマーとしてスチレンスルホン酸ナトリ
ウム20%を含有した水溶液に浸漬し、45℃で8時間
反応させ、イオン交換容量4.6meq/gのカチオン交換繊維
不織布を得た。
【0036】この繊維 0.5gを図1に示す実験装置の内
径15mmφのガラスカラムに充填し、テドラバッグ内に
調整したアンモニア75ppb を3l/minの流量で通ガス
したところ、カラム出口のアンモニア濃度は5ppb 以下
であった。
【0037】
【実施例3】実施例1,2の不織布をプレフィルターと
して、HEPAフィルターの前段に設置し、室内の空気を風
速3cm/s で濾過したところ、0.1〜0.2μmの粒子の通過
率はプレフィルター出口で4.5%、HEPA フィルターの出
口で0.005 %であった。このフィルターは実施例1,2
より微粒子のみならず有害ガスをも除去できることは明
らかである。
【0038】
【比較例】実施例1,2で使用したグラフト重合前の不
織布をグラフト重合した不織布の代わりにHEPAフィルタ
ーの前段に設置した。実施例3と同様の条件で室内の空
気を濾過したところ、0.1〜0.2μm の粒子の通過率はプ
レフィルター出口で23%、HEPAフィルターの出口で0.
01%であり、本発明の効果は明らかである。
【0039】
【実施例4】繊維径約10μm のポリプロピレン製単繊
維にγ線を200KGy 照射した後、一部をメタクリル酸
−2−ヒドロキシエチルとアルカリ酸の混合溶液と接触
させ133%のグラフト率、イオン交換容量4.8 meq/g
の弱酸性カチオン交換繊維を得た。残りをメタクリル酸
−2−ヒドロキシエチルとメタクリル酸グリシジルとの
混合溶液に接触させ、153%のグラフト率を得た。次
にこの繊維をイミノジエタノール水溶液に浸漬し、イオ
ン交換容量2.4meq/gの弱塩基性アニオン交換繊維を得
た。
【0040】以上のイオン交換繊維と繊維径約10μm
のガラス繊維を同一重量ずつ配合し、湿式抄紙法により
両繊維の配合したプレフィルターを製造した。
【0041】このプレフィルターをHEPAフィルターの前
段に設置し、室内の空気を風速3cm/s で濾過したとこ
ろ、0.1〜0.2μmの粒子の通過率はプレフィルター出口
で3.9%、HEPA フィルターの出口で0.004 %であり、実
施例3とほぼ同等であった。
【0042】また、このプレフィルターの一部を図1に
示す実験装置に内径15mmφのガラスカラムに充填し、
テドラバッグ内に調整したふっ化水素30ppb を3l/m
inの流量で通ガスしたところ、カラム出口のふっ化水素
濃度は2ppb 以下であった。以上の実施例より、イオン
交換繊維を含むプレフィルターとガラス繊維のHEPAやUL
PAフィルターとの併用により、クリーンルーム内の空気
中に極微量含まれる粒子やガス・イオンなど汚染物を浄
化できることは明らかである。
【0043】
【発明の効果】本発明のクリーンルーム内の空気の浄化
方法により、半導体工業・精密機械工業・写真工業など
における産業用クリーンルーム、医薬品製造業・食品産
業・病院などのバイオロジカルクリーンルームなどにお
いて、高度な浄化が可能となった。しかも、既存の空気
浄化装置のフィルター素材の構成を変更するだけで性能
の向上を図ることができ、大掛かりな装置の設置は不要
である。
【0044】これにより、半導体産業等における製品の
品質や歩留まりが向上し、病院や医薬品製造業において
も安全衛生面での信頼性が向上するので、社会的利益に
資すること極めて大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明の微量有害ガスの除去性能試験装
置を示す図である。
【符号の説明】
1:テドラバック、 2:ガラスカラム、
3:ポンプ、4:イオン交換繊維、 5,6:サン
プリング口。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関口 英明 東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会 社荏原製作所内 (72)発明者 高井 雄 東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会 社荏原製作所内 (72)発明者 小林 厚史 東京都大田区羽田旭町11番1号 株式会 社荏原製作所内 (56)参考文献 特開 平4−247207(JP,A) 特開 昭63−12315(JP,A) 特開 平5−111607(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 53/34 B01D 53/04 B01D 39/14

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオン交換繊維より構成されたフィルタ
    ー部及びガラス繊維より構成されたフィルター部にクリ
    ーンルーム内の空気を通過させることからなるクリーン
    ルーム内の微量汚染空気の浄化方法において、 (a) 前記イオン交換繊維は、そのイオン交換基及び
    親水基が、ポリオレフィン、ハロゲン化ポリオレフィン
    又はオレフィンーハロゲン化オレフィン共重合体からな
    るイオン交換繊維基材に、カチオン交換基を有するモノ
    マー及び/又はアニオン交換基を有するモノマーと親水
    基を有するモノマーとを放射線グラフト重合により導入
    されるか、或いはそのイオン交換基及び親水基が、前記
    基材に、イオン交換基を導入できるモノマーと前記親水
    基を有するモノマーとを放射線グラフト重合により導入
    した後、そのイオン交換基を導入できるモノマーにイオ
    ン交換基が導入され、 (b) 前記カチオン交換基を有するモノマーが、アク
    リル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、ビニ
    ルスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸ナトリウ
    ム、2−アクリルアミドー2−メチルプロパンスルホン
    酸又は含リンアクリル酸エステルであり、 (c) 前記アニオン交換基を有するモノマーが、アリ
    ールアミン、クロロメチルスチレン4級化物又はアクリ
    ル酸アミノアルキルエステルであり、且つ (d) 前記イオン交換基を導入できるモノマーが、ス
    チレン、クロロメチルスチレン、ビニルピリジン、アク
    リロニトリル又はアクロレインであり、そして (e) 前記親水基を有するモノマーが、アクリルアミ
    ド、メタクリルアミド又はメタクリル酸ー2−ヒドロキ
    シエチルである、ことを特徴とする前記方法。
  2. 【請求項2】 前記イオン交換基及び親水基が、前記基
    材に、イオン交換基を導入できるモノマーであって、イ
    オン交換基導入と同時に親水基を導入できるモノマーを
    放射線グラフト重合により導入した後、そのモノマーに
    イオン交換基が導入されることを特徴とする請求項1記
    載の方法。
  3. 【請求項3】 前記イオン交換基を導入できるモノマー
    であって、イオン交換基導入と同時に親水基を導入でき
    るモノマーが、アクリル酸グリシジル又はメタクリル酸
    グリシジルである請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記基材が、単繊維、単繊維の集合体で
    ある織布、不織布及びそれらの加工品より選択されたも
    のである請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の方
    法。
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