JP2005046792A - ケミカルフィルタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
基材に多量のイオン交換樹脂粉末を固着することによりイオン性ガス状汚染物質の除去性能を向上させつつもイオン交換樹脂粉末が脱落し難く、且つ圧力損失が小さいケミカルフィルタの製造方法を提供すること。
【解決手段】
本発明のケミカルフィルタの製造方法は、繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布して前記繊維質ペーパーの内部及び表面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成するものである。上記方法においては、イオン交換樹脂粉末の平均粒径が１〜１５０μｍであることが好ましい。また、上記方法においては、イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量が１〜１０ｍｅｑ／ｇであることが好ましい。
【選択図】 なし
基材に多量のイオン交換樹脂粉末を固着することによりイオン性ガス状汚染物質の除去性能を向上させつつもイオン交換樹脂粉末が脱落し難く、且つ圧力損失が小さいケミカルフィルタの製造方法を提供すること。
【解決手段】
本発明のケミカルフィルタの製造方法は、繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布して前記繊維質ペーパーの内部及び表面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成するものである。上記方法においては、イオン交換樹脂粉末の平均粒径が１〜１５０μｍであることが好ましい。また、上記方法においては、イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量が１〜１０ｍｅｑ／ｇであることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
本発明は、半導体、液晶、精密電子部品の製造工場等のイオン性ガス状汚染物質が発生するクリーンルーム、及びイオン性ガス状汚染物質が発生する装置に用いられる、イオン性ガス状汚染物質を除去する空気清浄用のケミカルフィルタの製造方法に関するものである。
半導体製造・液晶製造等の先端産業では、製品の歩留まりや品質、信頼性を確保するため、クリーンルーム内における空気や製品表面の汚染制御が重要となっている。特に半導体産業分野では製品の高集積度化が進むにつれ、ＨＥＰＡ、ＵＬＰＡ等を用いた粒子状汚染物質の制御に加え、イオン性ガス状汚染物質の制御が不可欠となっている。
本発明において、イオン性ガス状汚染物質とは塩基性ガス及び酸性ガスを示す。このうち、例えば塩基性ガスであるアンモニアは、半導体製造時の露光工程において、露光時の解像性の悪化や、ウェハー表面の曇りの原因になるとされている。また、酸性ガスであるＳＯＸは、半導体製造時の熱酸化膜形成工程において、基板内に積層欠陥を引き起こしてデバイス特性や信頼性を悪化させる原因となる。
このようにイオン性ガス状汚染物質は半導体製造等において種々の困難を引き起こすため、半導体製造等で使用されるクリーンルーム内ではイオン性ガス状汚染物質の濃度が数十ｐｐｂ以下であることが望まれている。
これに対し、特開２００１−２５９３３９号公報（特許文献１）には、粒径及びイオン交換容量が特定範囲内にある粉末状イオン交換樹脂を基材に含有させた紙からなるエアフィルタ用濾材が開示されている。該エアフィルタ用濾材は基材に粉末状イオン交換樹脂を分散混合させるように抄紙した紙から構成し、静電気力や摩擦力を用いて粉末状イオン交換樹脂をパルプ基材の表面に保持し、粉末状イオン交換樹脂の脱落を起こり難くしたものであり、該エアフィルタ用濾材を用いると、ガス吸着量が増大する。
また、特開２０００−５５４４号公報（特許文献２）には、活性炭、ゼオライト、シリカゲル等の吸着媒体とイオン交換樹脂とを含む脱臭剤が開示されている。該脱臭剤を用いると、水にさらされる環境でもイオン交換樹脂及び一度吸着した悪臭成分が吸着媒体から脱離し難くなる。
また、特開２００３−１０６１３号公報（特許文献３）には、濾材の基材が粉末状イオン交換樹脂を含み、浸漬処理等によりリン酸を添着したエアフィルタ用濾材が開示されている。該濾材を用いると、リン酸の担持量が多いためアルカリイオンガスの吸着容量が飛躍的に向上する。
特開２００１−２５９３３９号公報（第２頁、第４頁）
特開２０００−５５４４号公報（第２頁、第５頁）
特開２００３−１０６１３号公報（第２頁、第６頁）
しかしながら、特許文献１記載のエアフィルタ用濾材は、粉末状イオン交換樹脂を静電気力や摩擦力を用いてパルプ基材の表面に保持しているため、イオン性ガス状汚染物質の十分な除去のために粉末状イオン交換樹脂の添着量を多くすると粉末状イオン交換樹脂が脱落し易いという問題があった。一方、静電気力や摩擦力で保持可能な量の粉末状イオン交換樹脂では、イオン性ガス状汚染物質を十分に除去することができないという問題があった。
また、特許文献２記載の脱臭剤は、活性炭繊維等の吸着媒体とイオン交換樹脂とを混合して抄紙したものであるが、吸着媒体と共に抄紙する方法を採用することによりイオン交換樹脂の添着量を多くすることが困難であるため、イオン性ガス状汚染物質を十分に除去することができないという問題があった。
また、特許文献３記載のエアフィルタ用濾材は、パルプ等の繊維材料と粉末状イオン交換樹脂とを混合して抄紙し、さらにリン酸を添着したものであるが、繊維材料と共に抄紙する方法を採用することにより、特許文献２記載の脱臭剤と同様にイオン交換樹脂の添着量を多くすることが困難であるため、イオン性ガス状汚染物質を十分に除去することができないという問題があった。さらに、該濾材は、リン酸との中和反応でイオン性ガス状汚染物質を除去するが、リン酸とイオン性ガス状汚染物質とが反応して生成した塩が被処理気体のフィルタ内部へ拡散を抑制してしまうため、リン酸とイオン交換樹脂とが十分に反応せず、イオン性ガス状汚染物質を十分に除去することができないという問題があった。
従って、本発明の目的は、基材に多量のイオン交換樹脂粉末を固着することによりイオン性ガス状汚染物質の除去性能を向上させつつもイオン交換樹脂粉末が脱落し難く、且つ圧力損失が小さいケミカルフィルタの製造方法を提供することにある。
かかる実情において、本発明者らは鋭意検討を行った結果、繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布してイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成すると、ケミカルフィルタを構成する繊維質ペーパーの表面及び内部に、多量のイオン交換樹脂粉末が固着されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明（１）は、繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布して前記繊維質ペーパーの内部及び表面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成することを特徴とするケミカルフィルタの製造方法を提供するものである。
また、本発明（２）は、上記発明において、前記混合スラリーが前記繊維質ペーパーの両面に塗布され、前記イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーが前記繊維質ペーパーの内部及び両面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたものであるとしたものである。
また、本発明（３）は、上記発明において、前記イオン交換樹脂粉末の平均粒径を１〜１５０μｍとしたものである。
また、本発明（４）は、上記発明において、前記イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量を１〜１０ｍｅｑ／ｇとしたものである。
また、本発明（５）は、上記発明において、前記イオン交換樹脂粉末を、カチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含むようにしたものである。
また、本発明（６）は、上記発明において、前記接着剤を、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含むこととしたものである。
本発明（１）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、繊維質ペーパーの内部及び表面にイオン交換樹脂粉末を多量に且つ脱落し難く固着させることが可能となるため、得られるケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン性ガス状汚染物質との反応量を大幅に増大させることができ、イオン性ガス状汚染物質の除去性能の長寿命化が可能になる。また、得られるケミカルフィルタは基材がコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタであり被処理空気の流路が通気方向に対して平行流となるため、圧力損失を低く抑えることができ、これにより周辺機器をコンパクトにすることができることから、低コスト化が可能になる。さらに、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成する前の繊維質ペーパーの段階で該繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末を固着させるため、繊維質ペーパーの表面の一方の面と他方の面とで、イオン交換樹脂粉末の種類や固着量を調整することができる。
本発明（２）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、イオン交換樹脂粉末の固着量を多くすることができる。
本発明（３）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、イオン交換樹脂粉末の繊維質ペーパーへの接着性が向上し、基材からのイオン交換樹脂粉末の脱落を抑制することができる。
本発明（４）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、単位体積当たりのイオン性ガス状汚染物質との反応量をより増大させることができる。
本発明（５）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、塩基性ガス（アンモニア、アミン類等）と酸性ガス（ＳＯＸ、ＮＯＸ等）の両方を除去することができる。
本発明（６）に係るケミカルフィルタの製造方法によれば、イオン交換樹脂粉末を繊維質ペーパー内部及び表面に強固に固着させることができる。
本発明で用いられる繊維質ペーパーとは、繊維から形成される織布又は不織布をいう。繊維質ペーパーとしては、例えば、シリカ・アルミナ繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、ムライト繊維、ガラス繊維、ロックウール繊維、炭素繊維等の無機繊維から形成される無機繊維質ペーパー；及び、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、ポリビニルアルコール繊維、アラミド繊維、パルプ繊維、レーヨン繊維等の有機繊維から形成される有機繊維質ペーパーが挙げられる。これらのうち、繊維質ペーパーとして、好ましくは無機繊維質ペーパー、さらに好ましくはシリカ・アルミナ繊維ペーパーを用いると、ケミカルフィルタの機械的強度が高くなるため好ましい。
繊維質ペーパーを形成する繊維の平均繊維径は、通常０．１〜２５μｍ、好ましくは０．５〜１０μｍであり、平均繊維長は、通常０．１〜５０ｍｍ、好ましくは１０〜２０ｍｍである。平均繊維径や平均繊維長が該範囲内にあると、繊維質ペーパーの機械的強度が増すことができるため好ましい。繊維質ペーパーは、上記のものを１種又は２種以上組み合わせて用いることができる。
また、繊維質ペーパーの繊維間空隙率は、通常５０〜９５％、好ましくは７０〜９５％である。ここで繊維間空隙率とは、繊維質ペーパー中の全空隙体積を繊維質ペーパーの見かけの体積で除した値をいう。繊維間空隙率が該範囲内にあると、イオン交換樹脂粉末を繊維質ペーパーの表面だけでなく内部にも多量に固着させ易いため好ましい。本発明において繊維質ペーパーの内部とは、織布又は不織布からなる繊維質ペーパーの繊維間に形成される空隙をいう。また、繊維質ペーパーの厚さ（後述の図４中、符号ｔ）は、通常０．１〜０．５ｍｍ、好ましくは０．２〜０．３ｍｍである。厚さが該範囲内にあると、繊維質ペーパーの機械的強度を増すことができ、またイオン交換樹脂粉末を繊維質ペーパーの内部に多量に固着させ易いため好ましい。
本発明では、上記繊維質ペーパーに、イオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布する。本発明で用いられるイオン交換樹脂粉末としては、例えば、カチオン交換樹脂粉末又はアニオン交換樹脂粉末の少なくとも一方が挙げられる。このうち、カチオン交換樹脂粉末に用いられるカチオン交換樹脂の種類としては、例えば、強酸性カチオン交換樹脂等が挙げられる。また、アニオン交換樹脂粉末に用いられるアニオン交換樹脂の種類としては、例えば、強塩基性アニオン交換樹脂等が挙げられる。
本発明で用いられるイオン交換樹脂粉末は、平均粒径が、通常１〜１５０μｍ、好ましくは１０〜５０μｍである。平均粒径が１５０μｍを超えると、イオン交換樹脂粉末の１個当たりの重量が大きすぎて接着剤との間に十分な接着強度が得られ難いため、イオン交換樹脂粉末が脱落する恐れが生じる。また、平均粒径が１μｍ未満であると、イオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーの粘度が高くなり、該混合液の繊維質ペーパーへ塗布する際に繊維質ペーパー内に混合スラリーが十分に浸透し難くなるため、イオン交換樹脂粉末の固着量が低下し易くなる。
また、イオン交換樹脂粉末は、イオン交換容量が、通常１〜１０ｍｅｑ／ｇ、好ましくは３〜６ｍｅｑ／ｇである。イオン交換容量が１ｍｅｑ／ｇ未満であると、イオン性ガス状汚染物質との反応量が小さくなり、この除去性能が低下し易い。また、イオン交換容量が１０ｍｅｑ／ｇを超えると、イオン交換樹脂粉末を構成するイオン交換樹脂の化学的安定性が劣り、イオン交換樹脂粉末自体から交換基が脱離し易くなる。
本発明では、イオン交換樹脂粉末がカチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含むと、塩基性ガス（アンモニア、アミン類等）と酸性ガス（ＳＯＸ、ＮＯＸ等）の両方を除去することができるため好ましい。
イオン交換樹脂粉末がカチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含む場合、カチオン交換樹脂粉末とアニオン交換樹脂粉末との混合比率は、前者と後者との重量比率が、通常２：８〜８：２、好ましくは４：６〜６：４である。混合比率が、該比率以外であるとカチオン交換樹脂粉末又はアニオン交換樹脂粉末のいずれかの粉末のイオン性ガス状汚染物質との反応量が低下し易い。
本発明で用いられる接着剤としては、特に限定されず、無機系接着剤及び有機系接着剤が挙げられる。本発明で用いられる接着剤は、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含んでいればよい。無機系接着剤としては、シリカゾル、アルミナゾル、チタニアゾル、珪酸ソーダ、珪酸カリ等が挙げられる。また、有機系接着剤としては、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン系樹脂、及びこれらの共重合樹脂等が挙げられる。これらのうち、無機系接着剤は、接着剤の硬化物が造膜せず粒子の凝集体となることにより、イオン性ガス状汚染物質が接着剤の硬化物の隙間を透過し易く、イオン性ガス状汚染物質の除去性能が高いため好ましい。
本発明で用いられる混合スラリーは、イオン交換樹脂粉末と接着剤と水とを混合することにより得られるが、必要により、分散剤等の界面活性剤を添加してもよい。なお、混合スラリー中の水は別途添加してもよいが、水分が接着剤に含まれている場合は、この水分を混合スラリーを構成する水として用いてもよい。例えば、接着剤がシリカゾルである場合は、シリカ分以外の水を混合スラリーを構成する水として用いることができる。接着剤が無機系接着剤である場合、混合スラリー中におけるイオン交換樹脂粉末と無機系接着剤との混合比率は、イオン交換樹脂粉末と無機系接着剤の固形分との重量比が、通常９０：１０〜５０：５０、好ましくは８５：１５〜７５：２５である。また、接着剤が有機系接着剤である場合、イオン交換樹脂粉末と有機系接着剤との混合比率は、イオン交換樹脂粉末と有機系接着剤の固形分との重量比が、通常９９：１〜８０：２０、好ましくは９５：５〜８５：１５である。また、混合スラリーのスラリー濃度、すなわち混合スラリー全体の重量に対するイオン交換樹脂粉末と接着剤の固形分との合計重量の比率が、通常３０〜７０重量％、好ましくは４０〜６０重量％である。上記混合比率及びスラリー濃度が上記範囲内にあると、混合スラリーの繊維質ペーパーへの塗布により、混合スラリー中のイオン交換樹脂粉末が繊維質ペーパーの表面及び内部に十分に固着され易いため好ましい。
混合スラリーの繊維質ペーパーへの塗布方法としては、例えば、ロールコータを用いて塗布する方法や、混合スラリー中に繊維質ペーパーを浸漬する方法等が挙げられる。このうち、前者の方法は、連続的に繊維質ペーパーの内部及び表面にイオン交換樹脂粉末を固着させ易いため好ましい。前者の方法の具体例としては、図１及び図２に示す塗布装置２０を用い、ベルトコンベア２１で搬送される平坦状の繊維質ペーパー２の上に混合スラリー１１をロールコータ２２により塗布する方法が挙げられる。このように繊維質ペーパーに混合スラリーを塗布することにより、繊維質ペーパーの内部及び表面にイオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーが得られる。
なお、上記塗布処理は、必要により２回以上行ってもよい。例えば、混合スラリーのスラリー濃度が高い等の理由により、繊維質ペーパーの表面の一方のみに混合スラリーを塗布しても、混合スラリー中のイオン交換樹脂粉末の固着が繊維質ペーパーの表面の一方及び内部のみにしか行われない場合には、イオン交換樹脂粉末の固着が行われなかった方の表面にさらに塗布処理をしてもよい。具体的には、図１及び図２に示す塗布装置２０を用いる方法が挙げられる。図１及び図２は共に本発明のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーの製造工程の模式的な説明図であって、図１は塗布装置２０を一方の側面から見た図であり、図２は塗布装置２０を他方の側面から見た図、すなわち図１と反対方向の側面から見た図である。
塗布装置２０を用いた塗布処理としては、まず、図１に示すようにベルトコンベア２１上の平坦状の繊維質ペーパー２を矢印Ａの方向に連続的に繰り出し、平坦状の繊維質ペーパー２の上面（第１塗布面３１）に混合スラリー１１を塗布、乾燥して平坦状の繊維質ペーパー２の内部及び上側の表面（第１塗布面３１）にイオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを得る。次に、図２に示すように該イオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを塗布面（第１塗布面３１）が下面、未塗布面（第２塗布面３２）が上面になるように図１と上下逆にして塗布装置２０にセットし、イオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを矢印Ｂの方向に連続的に繰り出し、図１と同様にして該未塗布面（第２塗布面３２）に混合スラリー１１を塗布、乾燥して平坦状の繊維質ペーパー２の内部及び両表面（第１塗布面３１及び第２塗布面３２）にイオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを得る方法が挙げられる。このように繊維質ペーパーの両面に混合スラリーを塗布することにより、繊維質ペーパーの内部及び両表面にイオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得ることができる。
なお、混合スラリーを繊維質ペーパー２等に塗布した後の乾燥処理は、必要により行えばよい。しかし、乾燥処理を行うと混合スラリー中の接着剤による繊維質ペーパーの表面及び内部へのイオン交換樹脂粉末の固着が速く確実に行われるため好ましい。乾燥方法としては、例えば、図１及び図２に示すように乾燥機２３を用い、図中矢印Ｘで示す方向に熱又は熱風を当てる方法が挙げられる。乾燥処理の条件としては特に限定されないが、乾燥温度が通常５０〜１３０℃、乾燥時間が通常５〜３０分である。また、上記塗布処理を複数回行う場合は、各回の塗布処理の間に乾燥処理を行うと、イオン交換樹脂粉末の固着が確実に行われた後に次の塗布処理等が行われることによりイオン交換樹脂粉末の固着量が多くなり易いため好ましい。
本発明では、上記イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成する。イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーからコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成するには、まず、平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを準備する。次に該平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーをコルゲート加工するものとしないものとに分け、コルゲート加工したものをコルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーとする。ここで、コルゲート加工とは、平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー等の平坦状物を上下一対の波形段ロールの間に通して波形状に成形する加工方法をいう。次に、平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーとコルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーとを、コルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを中芯として交互に積層してコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成する。
コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタについて図３を用いて説明する。図３は、本発明で得られるコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタの模式的な斜視図である。コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１は、例えば、コルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパー４（中芯）の上下の山部５、５と平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー３とを接着剤で接着して一体化したり、接着等を行わずにこれらを単に積層し該積層したものを枠体等に収めて固定したものとしたりすることによりなされる。積層の際に接着剤を用いる場合、接着剤としては、例えば、前述のシリカゾル等の無機系接着剤と同様のものが挙げられる。
得られたケミカルフィルタ１には、平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー３とコルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパー４との間に、コルゲート状イオン交換樹脂粉末塗布ペーパー４の山部５の連続した方向に延びた略半円柱状の空洞６が形成される。このため開口部７から被処理空気を導入すると、被処理空気が空洞６を通過することができるようになっている。
図４は、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１において開口部７に平行な面で切った模式的な断面図である。本発明で用いられるコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１の山高さ（図４中、符号ｈ）は、通常０．５〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍ、さらに好ましくは１〜２ｍｍである。また、コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ１のピッチ（図４中、符号ｐ）は、通常１〜２０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍ、さらに好ましくは２〜４ｍｍである。本発明において、山高さ及びピッチが上記範囲内にあると、イオン性ガス状汚染物質の除去効率と圧力損失とのバランスがよいため好ましい。
本発明で得られるケミカルフィルタは、接着剤を用いることによりイオン交換樹脂を粉末の形態で固着させるため、イオン交換樹脂の固着量がイオン交換樹脂繊維を用いる場合より少量でも、単位体積当たりのイオン交換容量が大きく、寿命が長く、且つ圧力損失が小さくなる。単位体積当たりのイオン交換容量は、例えば７５０ｅｑ／ｍ３以上にすることができる。
本発明で得られるケミカルフィルタは、半導体、液晶、精密電子部品の製造工場等のイオン性ガス状汚染物質が発生するクリーンルーム、及びイオン性ガス状汚染物質が発生する装置に用いられる、イオン性ガス状汚染物質を除去する空気清浄用ケミカルフィルタに使用することができ、特に、イオン性ガス状汚染物質を１０ｐｐｂ以下まで低濃度化する空気清浄用ケミカルフィルタに好適である。
以下、本発明の実施例を挙げ、比較例と比較しながら本発明を詳述する。なお、これは単に例示であって本発明を制限するものではない。
（混合スラリーの調製）
平均粒径が２０μｍで、イオン交換容量が５．０ｍｅｑ／ｇの強酸性陽イオン交換樹脂粉末（三菱化学株式会社製ダイヤイオン）と、接着剤として用いるシリカゾルとを、固形分の重量比が８：２となるように混合し、固形分濃度（スラリー濃度）４０重量％の混合スラリー１１を調製した。
（コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタの作製）
シリカ・アルミナ繊維（平均繊維径５μｍ、平均繊維長２０ｍｍ）からなる繊維間空隙率が９０％、厚み（図４中、符号ｔ）が０．２ｍｍの平坦状の繊維質ペーパー２の上面に、上記混合スラリー１１をロールコータ２２を用いて塗布し、さらに乾燥機２３で８０℃で乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパー２の内部及び上面にイオン交換樹脂粉末が固着された平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを巻き取った（図１）。次に該片面塗布ペーパー３ａを上記塗布面が下面になるようにセットした後、塗布面が形成されていない上面について、上記と同様に混合スラリー１１を塗布し乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパーの内部及び上下両面にイオン交換樹脂粉末が固着された平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを巻き取った（図２）。
平均粒径が２０μｍで、イオン交換容量が５．０ｍｅｑ／ｇの強酸性陽イオン交換樹脂粉末（三菱化学株式会社製ダイヤイオン）と、接着剤として用いるシリカゾルとを、固形分の重量比が８：２となるように混合し、固形分濃度（スラリー濃度）４０重量％の混合スラリー１１を調製した。
（コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタの作製）
シリカ・アルミナ繊維（平均繊維径５μｍ、平均繊維長２０ｍｍ）からなる繊維間空隙率が９０％、厚み（図４中、符号ｔ）が０．２ｍｍの平坦状の繊維質ペーパー２の上面に、上記混合スラリー１１をロールコータ２２を用いて塗布し、さらに乾燥機２３で８０℃で乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパー２の内部及び上面にイオン交換樹脂粉末が固着された平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー３ａを巻き取った（図１）。次に該片面塗布ペーパー３ａを上記塗布面が下面になるようにセットした後、塗布面が形成されていない上面について、上記と同様に混合スラリー１１を塗布し乾燥させて、平坦状の繊維質ペーパーの内部及び上下両面にイオン交換樹脂粉末が固着された平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを巻き取った（図２）。
次に、該平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂの一部について上下一対の波形コルゲータの間を通し、波形のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー４ｂを中芯として作製した。この中芯４ｂの山部に接着剤としてシリカゾルを塗布した後、上記平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂを重ね合わせて積層した。この中芯と平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー３ｂとの積層を中芯の通気方向が同一方向になるようにして繰り返して行い、図３及び図４に示すような中芯のピッチ（図４中、符号ｐ）が２．８ｍｍ、山高さ（図４中、符号ｈ）が１．３ｍｍのコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを得た。
（ケミカルフィルタの作製）
上記コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ７０ｍｍになるようにカットし、これをアルミニウム製の枠材に嵌め込んだ。
（ケミカルフィルタの作製）
上記コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ７０ｍｍになるようにカットし、これをアルミニウム製の枠材に嵌め込んだ。
上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は７５０ｅｑ／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換樹脂粉末の固着量は１５０ｋｇ／ｍ３であった。なお、単位体積当たりのイオン交換容量は、固着させたイオン交換樹脂粉末の重量にイオン交換樹脂粉末のイオン交換容量をかけて算出したものである。
（性能の測定）
上記ケミカルフィルタを用い、下記条件でアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。なお、実際のクリーンルームで問題となるアンモニア濃度は数ｗｔｐｐｂ（質量十億分率）であるが、加速試験とするためにアンモニア濃度を２００ｗｔｐｐｂにした。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１４００時間であった。なお、ケミカルフィルタの寿命はアンモニアの除去率が９０％まで低下した時点における時間とした。また、この条件でケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、３５Ｐａであった。結果を表１に示す。
（性能の測定）
上記ケミカルフィルタを用い、下記条件でアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。なお、実際のクリーンルームで問題となるアンモニア濃度は数ｗｔｐｐｂ（質量十億分率）であるが、加速試験とするためにアンモニア濃度を２００ｗｔｐｐｂにした。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１４００時間であった。なお、ケミカルフィルタの寿命はアンモニアの除去率が９０％まで低下した時点における時間とした。また、この条件でケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、３５Ｐａであった。結果を表１に示す。
＜試験条件＞
・通気ガスの組成 ：アンモニアを２００ｗｔｐｐｂ含む空気
・通気ガスの温度及び湿度：２３℃、５０％ＲＨ
・除去対象ガス ：アンモニア
・通気風速 ：０．５ｍ／ｓ
・ケミカルフィルタの厚み：７０ｍｍ
・通気ガスの組成 ：アンモニアを２００ｗｔｐｐｂ含む空気
・通気ガスの温度及び湿度：２３℃、５０％ＲＨ
・除去対象ガス ：アンモニア
・通気風速 ：０．５ｍ／ｓ
・ケミカルフィルタの厚み：７０ｍｍ
混合スラリーの固形分濃度を５０重量％、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量を１０００ｅｑ／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換樹脂粉末の固着量を２００ｋｇ／ｍ３とした以外は、実施例１と同様にしてケミカルフィルタを作製した。
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１６００時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、３５Ｐａであった。結果を表１に示す。
比較例１
比較例１
陽イオン交換基を含む多芯海島型イオン交換繊維（イオン交換容量３．５ｍｅｑ／ｇ）と熱融着繊維とから抄紙された濾紙類似の平坦状繊維質ペーパーを用い、該平坦状繊維質ペーパーをコルゲート加工した波型繊維質ペーパーと、平坦状繊維質ペーパーとを交互に積層して形成された縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ７０ｍｍの市販のケミカルフィルタ（ピッチ３．３ｍｍ、山高さ１．１ｍｍ）を用意した。上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は７００ｅｑ／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換樹脂繊維量は２００ｋｇ／ｍ３であった。
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１２００時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、４０Ｐａであった。結果を表１に示す。
比較例２
比較例２
有機系高分子化合物の不織布に電離性放射線を照射した後、陽イオン交換基（スルホン酸基）をグラフト重合したものを折り畳んでプリーツ状にした市販のケミカルフィルタ（縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ７０ｍｍ）を用意した。上記ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換容量は１７５ｅｑ／ｍ３、ケミカルフィルタの単位体積当たりのイオン交換樹脂繊維量は６０ｋｇ／ｍ３であった。
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は６００時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、５９Ｐａであった。結果を表１に示す。
比較例３
比較例３
活性炭繊維にリン酸を添着させたハニカム状の縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×厚さ７０ｍｍの市販のケミカルフィルタを用意した。
上記ケミカルフィルタを用い、実施例１と同様にしてアンモニアの除去率の経時的変化及びケミカルフィルタの寿命を測定した。結果を図５に示す。ケミカルフィルタの寿命は１９３時間であった。また、実施例１と同様にしてケミカルフィルタの圧力損失を測定したところ、４０Ｐａであった。結果を表１に示す。
１ コルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタ
２ 平坦状の繊維質ペーパー
３ 平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー
３ａ 平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー
３ｂ 平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー
４ 波形のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー（中芯）
４ｂ 波形のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー（中芯）
５ 山部
６ 空洞
７ 開口部
１１ 混合スラリー
２０ 塗布装置
２１ ベルトコンベア
２２ ロールコータ
２３ 乾燥機
３１ 平坦状の繊維質ペーパー２における第１塗布面
３２ 平坦状の繊維質ペーパー２における第２塗布面
ｔ 厚さ
ｈ 山高さ
ｐ ピッチ
２ 平坦状の繊維質ペーパー
３ 平坦状のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー
３ａ 平坦状のイオン交換樹脂粉末片面塗布ペーパー
３ｂ 平坦状のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー
４ 波形のイオン交換樹脂粉末塗布ペーパー（中芯）
４ｂ 波形のイオン交換樹脂粉末両面塗布ペーパー（中芯）
５ 山部
６ 空洞
７ 開口部
１１ 混合スラリー
２０ 塗布装置
２１ ベルトコンベア
２２ ロールコータ
２３ 乾燥機
３１ 平坦状の繊維質ペーパー２における第１塗布面
３２ 平坦状の繊維質ペーパー２における第２塗布面
ｔ 厚さ
ｈ 山高さ
ｐ ピッチ
Claims (6)
- 繊維質ペーパーにイオン交換樹脂粉末と接着剤との混合スラリーを塗布して前記繊維質ペーパーの内部及び表面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたイオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを得、該イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーを用いてコルゲート状ハニカム構造のケミカルフィルタを形成することを特徴とするケミカルフィルタの製造方法。
- 前記混合スラリーが前記繊維質ペーパーの両面に塗布され、前記イオン交換樹脂粉末塗布ペーパーが前記繊維質ペーパーの内部及び両面に前記イオン交換樹脂粉末が固着されたものであることを特徴とする請求項１記載のケミカルフィルタの製造方法。
- 前記イオン交換樹脂粉末の平均粒径が１〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載のケミカルフィルタの製造方法。
- 前記イオン交換樹脂粉末のイオン交換容量が１〜１０ｍｅｑ／ｇであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
- 前記イオン交換樹脂粉末が、カチオン交換樹脂粉末及びアニオン交換樹脂粉末を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
- 前記接着剤が、無機系接着剤又は有機系接着剤の少なくともいずれか一方を含むことを特徴とする１〜５のいずれか１項記載のケミカルフィルタの製造方法。
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