DE602005004073T2

DE602005004073T2 - Einbaureinigungsvorrichtung für Fluide

Info

Publication number: DE602005004073T2
Application number: DE602005004073T
Authority: DE
Inventors: Jean Louise Bethlehem Vincent; Ronald Martin Macungie Pearlstein; Kerry Renard Lehighton Berger; Anthony J Jr. Ann Arbor Lachawiec
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 2004-07-02
Filing date: 2005-06-27
Publication date: 2008-12-24
Anticipated expiration: 2025-06-28
Also published as: EP1614454B1; US7160359B2; TW200602116A; EP1808216A1; TWI261529B; ATE382414T1; DE602005004073D1; CN100387898C; EP1808216B1; DE602005021906D1; ATE471192T1; US20060000850A1; JP2006022955A; KR100699293B1; EP1614454A1; KR20060048758A; CN1734155A; SG118436A1

Description

Es gibt viele Anwendungszwecke für hochreine Fluide (Gase und Flüssigkeiten), die aus Gefäßen (z. B. Tanks und Zylinder) zugeführt werden. Solche hochreinen Fluide werden oft bei der Behandlung von Elektronikprodukten, optischen, pharmazeutischen und chemischen Produkten verwendet.
In einigen Fällen ist es vorteilhaft, diese Fluide zu dem Zeitpunkt zu reinigen, zu dem sie aus den Gefäßen abgezogen werden, insbesondere weil die Lagerung in dem Gefäß das Fluid mit der Zeit oft mit Verunreinigungen versetzen kann. Die Reinigung kann erfolgen, indem das Fluid durch ein Reinigungsmedium, wie Adsorptionsmittel, Fangstoffe oder Filter, geleitet wird. EP 1 316 755 A1 beschreibt ein Behälterventil mit einer Druckminderungsfunktion, das an einen Gasbehälter angebracht ist, um hochreine Gase bereitzustellen, die die Eigenschaften aufweisen, daß sie nicht entflammbar, spontan entflammbar sind und für toxische, korrodierende und brennbare Materialien vertretbar sind.
Eine vorteilhafte Methode für die Durchführung dieser Reinigung besteht darin, ein inneres Gefäß, das das Reinigungsmedium enthält, im Inneren des Gefäßes anzuordnen, das das Fluid enthält, wobei der Einlaß des inneren Gefäßes in Fluidverbindung mit dem Innenvolumen des äußeren Gefäßes steht.
Einige Reinigungsmedien können jedoch die paradoxe Fähigkeit aufweisen, dem Fluid, das sie reinigen sollen, Verunreinigungen zuzusetzen. Ein spezifisches Beispiel ist der Fall, bei dem das Reinigungsmedium als Zersetzungskatalysator für das Fluid wirkt, das gereinigt wird.
In vielen Fällen nimmt die Rate, mit der die Zersetzung stattfindet, gleichmäßig mit dem Druck des Fluids zu, besonders wenn sich das Fluid komprimieren läßt (d. h. wenn es ein Gas ist).
Als ein weiteres Beispiel ist bei einigen Medien bekannt, daß sie Verunreinigungen langsam in das Fluid herauslösen oder desorbieren.
Diese Probleme werden durch die vorliegende Erfindung gelöst, wobei eine Verunreinigung der geringen Fluidmenge, die in direktem Kontakt mit dem Reinigungsmedium im inneren Gefäß steht, toleriert werden kann, sofern diese Verunreinigung minimiert wird und nicht in die Masse des im äußeren Gefäß gespeicherten Fluids diffundieren oder sich auf andere Weise damit mischen kann. Diese und weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend detaillierter aufgeführt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufnehmen und Verteilen eines hochreinen Fluids, die folgendes aufweist: ein äußeres Gefäß, das in seinem Inneren eine Menge eines hochreinen Fluids aufnehmen kann; einen Auslaß, der mit dem äußeren Gefäß verbunden ist, für die Abgabe des hochreinen Fluids; ein Ventil, das den Strom des hochreinen Fluids aus dem äußeren Gefäß durch den Auslaß steuern kann; ein inneres Gefäß, das sich zumindest teilweise im äußeren Gefäß befindet und mit dem Auslaß in Verbindung steht und einen Einlaß aufweist, der mit dem Innenraum des äußeren Gefäßes in Verbindung steht; ein Reinigungsmedium, das in dem inneren Gefäß enthalten ist, um das hochreine Fluid von unerwünschten Komponenten zu reinigen; und eine Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms, die verhindert, daß das hochreine Fluid aus dem inneren Gefäß zum Innenraum des äußeren Gefäßes strömt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Vorrichtung einen separaten Einfüllweg in der Ventilan ordnung aufweist, wobei dieser separate Einfüllweg ein Ventil zur Steuerung des Fluidstroms durch den separaten Einfüllweg aufweist, wobei ein Einlaß für die separate Einfüllung gleich dem Auslaß ist, der mit dem äußeren Gefäß verbunden ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER VERSCHIEDENEN ZEICHNUNGEN
Es zeigen:
1 einen schematischen Querschnitt einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2A und 2B schematische Querschnitte der Steuerung des Fluidstroms gemäß der vorliegenden Erfindung;
3 einen Querschnitt einer bestimmten Ausführungsform der Steuerung des Fluidstroms gemäß der vorliegenden Erfindung; und
4 eine graphische Darstellung des Drucks, der stromabwärts der erfindungsgemäßen Steuerung des Fluidstroms gemessen wurde, und des Drucks, der durch eine separate Öffnung gemessen wurde, als Funktion des aus einem Industriegaszylinder abgegebenen Heliums, der mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ausgestattet ist.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Hochreine Gase in Form von NO, AsH₃, PH₃ und GeH₄ werden gegenwärtig für Anwendungszwecke in der Elektronikindustrie geliefert. Es wäre eine Einbaureinigungseinrichtung bzw. eingebaute Reinigungseinrichtung in einem Auslaß eines Industriegaszylinders vorteilhaft, die bei diesen Gasen kritische Verunreinigungen, wie Metalle, H₂O, Säuren, CO und CO₂ entfernt. Diese Gase zersetzen sich jedoch in Gegenwart von fast jedem Adsorptionsmittel langsam (ppm-Mengen), womit der gesamte Zylinderinhalt verunreinigt wird. Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gerätemodifizierung für die Gestaltung einer eingebauten Reinigungseinrichtung. Am Einlaß des eingebauten Reinigerrohrs bzw. des Rohrs der eingebauten Reinigungseinrichtung (im Inneren des Zylinders) ist ein Absperrventil hinzugefügt worden, so daß im eingebauten Reinigerrohr entstandene Zersetzungsprodukte den Inhalt des Zylinders nicht wieder verunreinigen können. Die Zersetzungsprodukte des Gases werden mit dem ersten Anwachsen des Stroms ausgespült.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Reinigungssystem am Lieferort, bei dem ein inneres Gefäß, das ein Reinigungsmedium enthält, in Fluidverbindung mit dem Innenraum eines äußeren Gefäßes steht, das ein Fluid enthält, das durch das innere Gefäß strömt, das irgendeine Form eines Reinigungsmediums enthält, bevor es sowohl aus dem inneren Gefäß als auch dem äußeren Gefäß strömt, so daß es am Verwendungsort abgegeben wird, wobei die Verbesserung darin besteht, daß der Einlaß des inneren Gefäßes in Verbindung mit dem Innenraum des äußeren Gefäßes mit einer Einrichtung oder einer Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms verbunden ist, um den Rückfluß aus dem inneren Gefäß in den Innenraum des äußeren Gefäßes zu verhindern. Die Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms dient wahlfrei auch dazu, den Druck des Fluids innerhalb des inneren Gefäßes im Verhältnis zu dem im Innenraum des äußeren Gefäßes zu verringern.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Methode zur Verfügung, um die erneute Verunreinigung von einer integrierten Reinigungseinrichtung des inneren Gefäßes zu vermeiden, indem eine Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms, wie ein Absperrventil oder eine ähnliche Einrichtung, stromaufwärts des inneren Gefäßes installiert wird, um den Rückfluß von verunreinigten Fluiden zu verhindern, die sich mit der Menge des im Innenraum des äußeren Gefäßes gespeicherten Fluids mischen. Ein zweites Merkmal dieser Erfindung besteht darin, den Druck des Fluids im inneren Gefäß im Verhältnis zu dem des Fluids im Innenraum des äußeren Gefäßes zu verringern. Diese Verringerung des Drucks, besonders wenn sich das Fluid komprimieren läßt, wie im Falle eines Gases, verringert die Dicht des Fluids in Kontakt mit dem Reinigungsmedium und verringert dadurch den Fluidbestand, der möglicherweise verunreinigt werden kann, und kann in bestimmten Fällen die Rate der Zersetzung oder des Auswaschens vermindern, die die Verunreinigung verursacht.
Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist in 1 dargestellt. Bei dieser Vorrichtung kann das äußere Gefäß 10 irgendein Gefäß sein, das sich für die Aufnahme des abzugebenden Fluids eignet. Für Flüssigkeiten kann dieses Gefäß irgendein geschlossener Behälter, wie eine Kanne, eine Trommel, ein Ballon, ein Zylinder, eine Flasche und dergleichen, sein. Wenn das Fluid, das abgegeben wird, ein komprimiertes Gas ist, sollte das Gefäß ein für die Aufbewahrung und den Transport von Gasen zugelassenes Gefäß, typischerweise in Form eines Industriegaszylinders, sein, obwohl auch sphärische und andere Formen möglich sind. Die Größe des äußeren Gefäßes 10 kann im Bereich von etwa 200 ml bis zu etwa 600 l liegen, obwohl größere Gefäße in Betracht gezogen werden könnten. Das äußere Gefäß 10 kann aus irgendeinem Material hergestellt sein, das mit dem darin enthaltenen Fluid kompatibel ist. Für die Wartung von Elektronikmaterialien kann die Innenseite elektrochemisch poliert und aus Kohlenstoffstahl, rostfreiem Stahl, Aluminium, Nickel, Monel oder irgendeinem der vorstehend genannten mit zusätzlichen inneren Schutzauskleidungen aufgebaut sein.
Das innere Gefäß 9 muß auch einen Auslaß 4 aufweisen, durch den das gereinigte Fluid abgegeben wird. Diese Auslaßverbindung wird vorzugsweise unter Verwendung einer Ventilanordnung 3 abgedichtet. Wie in 1 gezeigt, ist eine solche Ventilanordnung 3 mit dem Auslaß 4 des inneren Gefäßes 9 verbunden. Das innere Gefäß 9 kann durch irgendeine auf diesem Fachgebiet bekannte Methode, wie durch Schweißen, Hartlöten, Löten oder unter Verwendung von Schraubverbindungen, mit Dichtungen versehenen Verbindungen oder irgendwelche Rohrverschraubungen, die auf diesem Fachgebiet allgemein bekannt sind, mit der Ventilanordnung 3 verbunden sein. Diese Ventilanordnung 3 dient vorzugsweise ferner der Abdichtung des äußeren Gefäßes 10. Diese Ventilanordnung 3 dient vorzugsweise auch dazu, einen zweiten Einfüllweg 5 bereitzustellen, der den Strömungsweg des Auslasses 4 umgeht, um gereinigtes Fluid durch Betätigung des Ventils 2 abzugeben, das durch eine Abdeckung 1 vorzugsweise vor Mißbrauch geschützt ist.
Das innere Gefäß 9 weist vorzugsweise zumindest ein poröses Element 6 auf, das sich neben der Ventilanordnung 3 befindet, um die Freisetzung von irgendeinem der anderen Reinigungsmedien 7 oder daraus abgetrennten Partikeln zu verhindern, die mit dem gereinigten Fluid mitgerissen werden. Besonders bevorzugt hat dieses poröse Element die Form eines Sintermetallbechers (Filterbecher), der mit dem Auslaß des inneren Gefäßes verschweißt oder auf andere Weise fest verbunden ist, oder eines Gittersiebs, von Glaswolle, einer Membran oder einer ähnlichen Filtereinrichtung, die auf diesem Fachgebiet bekannt ist.
Das innere Gefäß 9 enthält ein Reinigungsmedium 7 in Form von Partikeln, porösen Verbundwerkstoffen oder einer Packung, das so wirkt, daß unerwünschte Mittel oder Verunreinigungen aus dem im Innenraum des äußeren Gefäßes 10 enthaltenen Fluid sorbiert, adsorbiert, absorbiert, aufgefangen, gebunden oder gefiltert werden. Das innere Gefäß 9 ist zumindest teilweise im äußeren Gefäß 10 enthalten. Das innere Gefäß 9 ist vorzugsweise vollständig im Innenraum des äuße ren Gefäßes 10 enthalten und sie teilen sich einen gemeinsamen Auslaß 4. Dieses innere Gefäß 9 enthält eines oder mehrere der folgenden Reinigungsmedien: Adsorptionsmittel (z. B. Zeolithe, Kohlematerialien, Aluminiumoxide, Aluminosilicate, Kieselgele, Magnesiumoxide, Fluorisil, vernetzte mikroporöse Polymere, Magnesiumsulfat), Fangstoffe (z. B. getragene Metalle, wie Lithium auf Kohle, Barium auf Kohle, Kupfer auf Aluminiumoxid, Fangstoffe für Wasser, z. B. Trocknungsmittel, wie Magnesiumchlorid auf Kohle, Magnesiumchlorid auf Aluminiumoxid, Magnesiumbromid auf Kohle), Katalysatoren (z. B. Nickel auf Aluminiumoxid, Palladium auf Kohle) oder Filter (z. B. poröses Polypropylen, poröses Poly(tetrafluorethylen), ein Sieb aus rostfreiem Stahl, gesintertes Nickel, gesinterter rostfreier Stahl, poröses Aluminiumoxid). Diese Medien können zu einer unbeabsichtigten oder unerwünschten Wechselwirkung in der Lage sein, wobei sie mit dem hochreinen Fluid reagieren oder dessen Zersetzung katalysieren, so daß es zu irgendeiner Form einer Verunreinigung oder Verschmutzung im hochreinen Fluid im Reinigungsmedium kommt – insbesondere bei hohem Druck oder während langer Verweilzeiten, wie z. B. dann, wenn die Ventilanordnung in der Betriebsart "keine Abgabe" für das äußere Gefäß geschlossen ist.
Das innere Gefäß 9 weist zumindest einen Einlaß 12 auf, der im Innenraum des äußeren Gefäßes 10 enthalten ist. Eine Einrichtung 11 zur Steuerung des Fluidstroms, in diesem Fall ein Absperrventil, befindet sich zwischen dem Fluidinhalt des Innenraums des äußeren Gefäßes 10 an diesem Einlaß 12 zum inneren Gefäß 9, es verhindert den Fluidstrom aus dem inneren Gefäß 9 zurück in den Innenraum des äußeren Gefäßes 10 oder vermindert diesen wirksam und sorgt für einen wesentlich geringeren Widerstand gegenüber dem Strom des Fluids in Richtung des Auslaßes 4 für die Abgabe des Fluids aus dem Innenraum des äußeren Gefäßes 10 und des inneren Gefäßes 9. Auf diesem Fachgebiet sind viele derartige Einrichtungen 11 für die Steuerung von Fluidströmen bekannt, um eine solche Einstellung der Strömung zu erreichen; diese Vorrichtungen sind allgemein oft als Absperrventile bekannt.
Eine der einfachsten Arten von Absperrventilen ist die Einrichtung 13 vom Klappentyp, wie sie in den 2A und 2B schematisch dargestellt ist, bei dem der Strom in Richtung des Auslasses 4 (vom Innenraum des äußeren Gefäßes 10 durch das innere Gefäß 9 zum Auslaß 4) eine flexible Klappe aus dem Fluidströmungsweg verdrängt, so daß es zu einem Strom kommen kann, umgekehrt ist jedoch der Strom blockiert, wenn die Klappe den Strömungsweg für den Fluidstrom versperrt und blockiert, was durch den Druck des umgekehrten Stroms selbst oder durch eine externe Kraft (z. B. Schwerkraft oder Elastizität) hervorgerufen wird.
Weitere Vorrichtungen, die wie eine Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms wirken, schließen eine von einer Feder vorbelastete, auf- und abgehende Einrichtung bzw. Tellereinrichtung ein. 3 zeigt ein Absperrventil vom Tellertyp, wobei eine Feder 15 einen Teller 14 gegen einen Sitz 16 drückt, womit ein Strom verhindert wird, bis ein ausreichender Druckunterschied vorliegt, so daß eine ausreichende Kraft auf den Teller erzeugt wird, um die Federkraft zu überwinden und zu ermöglichen, daß er vom Sitz weggeschoben wird und der Strom möglich wird. Eine solche Einrichtung zwingt nicht nur den Strom in eine Richtung, sondern kann auch dafür sorgen, daß der Druck des Fluids stromabwärts eines solchen auf- und abgehenden Absperrventils immer um einen bestimmten Wert geringer als der Druck stromaufwärts ist.
Die auf die Feder eines Absperrventils vom auf- und abgehenden Typ ausgeübte Kraft kann eingestellt werden, so daß es sich nur öffnet, wenn zwischen dem äußeren Gefäß und dem inneren Gefäß ein bestimmter Druckunterschied vorliegt. Dieser Öffnungs- oder "Berst"-Druck kann vorzugsweise zwischen etwa 0,33 und etwa 1450 psig (0,023 bis 100 bar) eingestellt werden, wobei der besonders bevorzugte Bereich zwischen 1,45 und 145 psig (0,1 bis 10 bar) liegt. Obwohl es gewöhnlich eine gewisse Hysterese gibt (d. h. der Druckunterschied für das Öffnen ist gewöhnlich größer als der Druckunterschied, bei dem der Teller selbst wieder abdichtet), sichert eine solche Einrichtung, daß der Druck im inneren Gefäß immer um einen nahezu festen Wert geringer als der Druck des äußeren Gefäßes ist. Für diese Anordnung gibt es einige mögliche Vorteile:

– ein geringerer Fluidbestand im Kontakt mit dem Reinigungsmedium 7;
– eine geringere Zersetzungsrate auf dem Reinigungsmedium 7;
– eine geringere nicht-selektive Adsorption auf dem Reinigungsmedium 7;
– es wird dafür gesorgt, daß der "Rückstand" nicht durch die Reinigungseinrichtung 9 gelangt;
– eine einfachere Installation der aktivierten Reinigungseinrichtung 9 im äußeren Gefäß 10; und
– eine geringere Wahrscheinlichkeit der Verflüssigung des Fluids im inneren Gefäß 9.

Der letzte Punkt ist von Bedeutung. Wenn das Fluid eine Flüssigkeit ist, die unter ihrem eigenen Dampfdruck aufbewahrt wird, wäre zu erwarten, daß das innere Gefäß 9 zumindest mit Flüssigkeit gefüllt wird, wenn es von der Flüssigkeit im äußeren Gefäß 10 umgeben ist. Wenn die Druckverringerung geeignet gewählt wird, kann gesichert werden, daß das Fluid im inneren Gefäß 9 nur in der Gasphase existieren kann. Viele Reinigungsmedien, wie Adsorptionsmittel, Filter und Fangstoffe, arbeiten aufgrund der verminderten Einschränkungen des Massetransports, die mit der geringeren Viskosität in dieser Phase in Zusammenhang stehen, bei Fluiden in der Gasphase viel effektiver. Einige Flüssigkeiten können zudem bestimmte Medien durch Auflösen oder Erosion beeinträchtigen, was nicht auftritt, wenn das gleiche Material mit diesen Medien als Dampf in Kontakt kommt.
Wahlfrei kann eine Einrichtung zur Steuerung des Fluidstroms, wie ein Absperrventil 8, unmittelbar zwischen dem inneren Gefäß 9 und der Ventilanordnung 3 angeordnet werden, um eine erneute Verunreinigung des Reinigungsmediums 7 während der Verwendung zu verhindern. Wenn ein Absperrventil 8 mit einem ausreichenden Berstdruck verwendet wird, ist das Absperrventil effektiv an beiden Enden des inneren Gefäßes 9 vorhanden, folglich würde das Medium 7 während der Handhabung und Montage vor dem Eindringen von Fluid geschützt.
Siehe 1; beim Normalbetrieb ist das Fluid im Innenraum des äußeren Gefäßes 10 enthalten. Zu Beispielen von Fluiden, die im äußeren Gefäß 10 gespeichert werden können, gehören: Kohlenmonoxid, Stickoxid, Silan, Arsin, Diboran, Phosphin, Dichlorsilan, Trichlorsilan und viele andere. Diese Fluide werden unter Verwendung des separaten Einfüllwegs 5 in das äußere Gefäß 10 gefüllt. Für den ersten Versand und die Aufbewahrung kann das innere Gefäß 9 mit einem anderen, vorzugsweise inerten Fluid unter Druck gehalten werden, das leicht entfernt werden kann oder das keine schädliche Verunreinigung darstellt. Zu Beispielen solcher Fluide gehören Helium, Argon, Tetrafluormethan und Stickstoff, obwohl viele andere in Betracht gezogen werden können. Aufgrund des Absperrventils 11 zwischen dem inneren Gefäß 9 und dem Innenraum des äußeren Gefäßes 10 gibt es keinen Rückfluß dieses inerten Fluids, um das im äußeren Gefäß 10 enthaltene Fluid möglicherweise zu verunreinigen. Wenn gesichert ist, daß der Druck des im inneren Gefäß 9 enthaltenen inerten Fluids nicht um mehr als der Berstdruck des Absperrventils 11 kleiner als der Druck des Fluids im äußeren Gefäß 10 ist, sollte zudem wenig oder kein Fluid aus dem äußeren Gefäß 10 in das innere Gefäß 9 strömen, bis das Verbrauchsventil 3 geöffnet ist.
Wenn das Verbrauchsventil 3 geöffnet ist, wird der Druck des inerten Fluids entspannt, und es kann falls erforderlich zu einem Abfallsystem abgelassen werden. Wenn der Druck im inneren Gefäß 9 einmal abfällt, weil der Strom durch die Auslaßverbindung 4 (z. B. eine CGA- oder DISS-Verbindung) begonnen hat, öffnet sich das zwischen dem äußeren 10 und dem inneren Gefäß 9 angeordnete Absperrventil 11 und ermöglicht es, daß das Fluid durch das Reinigungsmedium 7 strömt.
Wenn dieser erste Strom einmal durchgeleitet worden ist, wird ein Teil des gewünschten Prozeßfluids immer dem Reinigungsmedium 7 ausgesetzt. Solange der Strom andauert, reinigt das Medium 7 des inneren Gefäßes 9 das Fluid und stellt es dem Anwender durch die Ventilanordnung 3 zur Verfügung. Wenn der Strom des Fluids unterbrochen wird, entweder durch Schließen des Verbrauchsventils 13 oder durch Blockieren des Stroms irgendwo stromabwärts der Auslaßverbindung 4, kann das Fluid beginnen, durch Einwirken auf das Reinigungsmedium 7 Verunreinigungen aufzunehmen. Da sich diese Verunreinigungen mit der Zeit aufbauen, kann es erwünscht sein, eine geringe Fluidmenge zu einem Abfallbehandlungssystem abzulassen, bevor der Strom zum Endverbrauchsprozeß wieder aufgenommen wird, nachdem das System längere Zeit nicht durchströmt worden ist. Die Fluidmenge, die bei diesem Prozeß als Abfall abgegeben werden muß, muß jedoch nur wenig größer als der im inneren Gefäß 9 enthaltene Bestand sein. Wenn der Druck und folglich die Dichte des Fluids im inneren Gefäß 9 durch Verwendung des Absperrventils 8 verringert wird, kann die als Abfall abgegebene Fluidmenge deutlich verringert werden.
Da es keinen Strom oder keine Diffusion des Fluids zwischen dem inneren Gefäß 9 zurück in den Innenraum des äußeren Gefäßes 10 gibt, werden die Verunreinigungen, die durch einen längeren Einfluß des Reinigungsmediums 7 auf das Prozeßfluid entstehen, nicht mit der Menge des im Innenraum des äußeren Gefäßes 10 enthaltenen Fluids gemischt. Dadurch kann aus einem solchen System ein hochreines Fluid geliefert werden, da die durch den Einfluß des Reinigungsmediums 7 erzeugten Verunreinigungen typischerweise nicht durch das gleiche Medium 7 effektiv entfernt werden. Wenn all diese Verunreinigungen vom Zersetzungs- oder Auswaschtyp auf den eingeschränkten Fluidbestand im Inneren des inneren Gefäßes 9 begrenzt werden, kann diese Verunreinigung aus dem inneren Gefäß 9 gespült werden, indem frisches Fluid aus dem Innenraum des äußeren Gefäßes 10 strömt. Diese Vorrichtung ermöglicht auf bequeme Art und Weise die Lieferung eines gereinigten Fluids, das durch den Einfluß des reaktiven Reinigungsmediums 7 nicht wesentlich beeinträchtigt ist, das im inneren Gefäß 9 enthalten ist.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das innere Absperrventil 11 verhindert, daß der Betreiber das Gas oder das Flüssiggas im äußeren Gefäß 10 unter einen bestimmten Druck abläßt, der vom Berstdruck des Absperrventils 11 bestimmt wird. Die Gas- oder Fluidmenge, die bei diesem Druck im äußeren Gefäß 10 verbleibt, wird als "Rückstand" bezeichnet. In bestimmten Fällen ist es vorteilhaft, den Rückstand im äußeren Gefäß 10 zu belassen, und ihn vor der nächsten Fluidcharge durch das Umgehungsventil 2 zu entfernen. Das gilt besonders für Flüssiggase, wie HCl oder SO₂, bei denen die Menge der Verunreinigungen bei Druckwerten unter dem Dampfdruck des gewünschten Gases aufgrund der Desorption von Verunreinigungen mit geringerem Dampfdruck (Wasser) von den Innenwänden des äußeren Gefäßes 10 exponentiell zunimmt. Obwohl das Medium 7 im inneren Gefäß 9 in der Lage sein kann, diese Verunreinigungen zu entfernen, schränkt der Einfluß von extrem großen Mengen die Lebensdauer des Mediums 7 der Reinigungseinrichtung im inneren Gefäß 9 ein. Das ist ein Vorteil, da das äußere Gefäß 10 idealerweise 2- bis 100mal erneut mit Gas oder Fluid gefüllt wird, bevor eine Regenerierung oder ein Austausch des Reinigungsmediums 7 im inneren Gefäß 9 erforderlich ist.
Wie vorstehend beschrieben, kann das Medium 7 im inneren Gefäß 9 ein Zeolith, Silicat, Kohle oder ein anderes Material sein, das vor der Verwendung bei der Reinigung aktiviert werden muß. Das Aktivieren kann das Spülen mit einem Inertgas (N₂, Ar, He usw.) bei Umgebungstemperatur oder vorzugsweise bei erhöhter Temperatur oder das unter Unterdruck setzen, vorzugsweise bei einer erhöhten Temperatur, beinhalten. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Gestaltung besteht darin, daß das Absperrventil 8 auf dem inneren Gefäß 9 die Isolation des Reinigungsmedium 7 zwischen dem Absperrventil und dem Verbrauchsventil 3 ermöglicht. Das schützt das aktivierte Reinigungsmedium 7 nach der Aktivierung und vor der Montage mit dem äußeren Gefäß 10 vor dem Einfluß von Luft oder anderen möglicherweise deaktivierenden Umgebungen. Es schützt aufgrund der Desorption während der Stillegung oder der Demontage der Ausrüstung auch die Umgebung vor dem Einfluß von möglicherweise schädlichen Gasen.
BEISPIEL 1
Ein 316 l Rohr aus rostfreiem Stahl mit den ungefähren Abmessungen 1,9 × 50 cm (0,75 × 20 inch) mit Paßstücken an jedem Ende und ferner an einem Ende mit einem Filterbecher aus porösem rostfreiem Stahl ausgestattet, der mit einer Ventilanordnung mit zwei Öffnungen des in 1 dargestellten Typs verbunden war. Das Rohr wurde durch den offenen Boden mit etwa 70 g eines Adsorptionsmittels in Form des Molekularsiebs 3A gefüllt. In die Unterseite des Rohrs wurde ein Einsatz in Form einer Scheibe aus gesintertem rostfreiem Stahl angeordnet, um den Austritt des Adsorptionsmittels zu verhindern. Die Unter seite des Rohrs wurde dann mit einem Absperrventil mit einem nominellen Berstdruck von 15 psig verbunden, das von Swagelock erhältlich ist (Modell SS-CHS4-15-KZ-SC11), wobei der Pfeil der Strömungsrichtung zum mit Adsorptionsmittel gefüllten Rohr zeigt. Das Rohr wurde in einen Ofen gegeben, und der Einlaß des Absperrventils wurde mit einer Quelle von trockenem Stickstoffgas verbunden. Der trockene Stickstoff strömte durch das Absperrventil, in die Säule des Molekularsiebs und aus dem Verbrauchsventil, wobei das Rohr 16 Stunden bei 200°C erwärmt wurde. Dann wurden der Stickstoffstrom abgeschaltet und das Verbrauchsventil geschlossen. Das Rohr plus die Ventilanordnung wurde dann von der Stickstoffquelle getrennt und in einen 44 l Druckgaszylinder aus Stahl geschraubt, der als äußeres Gefäß dient, wie es in 1 gezeigt ist. Der Auslaß des DISS-Ventils wurde einem Vakuum ausgesetzt, und das Verbrauchs- und das Umgehungsventil wurden geöffnet. Nachdem der Zylinder und das Adsorptionsmedium ausreichend evakuiert worden waren, wurden das Verbrauchsventil geschlossen und der äußere Zylinder durch das Umgehungsventil bis zu einem Druck von 35,5 bar (515 psig) mit Helium gefüllt.
LEISTUNGSTEST DES ZYLINDERS VON BEISPIEL 1:
Der Zylinder, der in Beispiel 1 vorbereitet worden war, wurde mit einem Zweistufenregler mit digitalen Druckwandlern verbunden, darauf folgte ein MKS-Regler für den Massedurchsatz (Bereich 1 bis 18 slpm). Das Helium strömte mit unterschiedlichen Strömungsraten zwischen 1 und 18 slpm durch das Verbrauchsventil. Der Strom wurde periodisch unterbrochen, und nach dem nachstehend beschriebenen Verfahren wurden Druckwerte durch das Verbrauchs- und Umgehungsventil abgelesen:
Schritt 1: Öffnen des Verbrauchsventils;
Schritt 2: Einstellen des Reglers für den Massedurchsatz bei der gewünschten Strömungsrate;
Schritt 3: Öffnen des Regelventils;
Schritt 4: He-Strom für 1 bis 10 Minuten;
Schritt 5: Schließen des Regelventils bis zu einem Strom von Null;
Schritt 6: Erfassen des Drucks;
Schritt 7: Öffnen des Umgehungsventils;
Schritt 8: Erfassen des Drucks;
Schritt 9: Schließen des Umgehungsventils;
Schritt 10: Wiederholen ab dem Schritt 2.
Wie in 4 gezeigt, betrug bei den 24 genommenen Proben der durchschnittliche Druckunterschied zwischen dem Umgehungsventil und dem Verbrauchsventil 1,07 bar-g ± 0,16 bar-g (15,5 psig ± 2,3 psig). Außerdem änderte sich der Druckunterschied innerhalb eines Zeitraums von 24 Stunden nicht meßbar. Dieser Test bestätigte, daß die Anordnung bei typischen Betriebsbedingungen wie erwartet ohne ein signifikantes Überspringen (seapage) des Fluids (oder des Drucks) vom innerem zum äußeren Gefäß arbeitete.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Bezugnahme auf eine bestimmte Ausführungsform dargelegt, der gesamte Umfang der vorliegenden Erfindung sollte jedoch aus den folgenden Ansprüchen abgeleitet werden.

Claims

Vorrichtung zum Aufnehmen und Verteilen eines hochreinen Fluids, umfassend: ein äußeres Gefäß (10), das in seinem Inneren eine Menge eines hochreinen Fluids aufnehmen kann; einen Auslaß (4), der mit dem äußeren Gefäß (10) verbunden ist, für die Abgabe des hochreinen Fluids; eine Ventilanordnung (3), die den Strom des hochreinen Fluids aus dem äußeren Gefäß (10) durch den Auslaß (4) steuern kann; ein inneres Gefäß (9), das sich zumindest teilweise im äußeren Gefäß (10) befindet und mit dem Auslaß (4) in Verbindung steht und einen Einlaß (12) aufweist, der mit dem Innenraum des äußeren Gefäßes (10) in Verbindung steht; ein Reinigungsmedium (7), das in dem inneren Gefäß (9) enthalten ist, um das hochreine Fluid von unerwünschten Komponenten zu reinigen; und eine Einrichtung (11) zur Steuerung des Fluidstroms, die verhindert, daß das hochreine Fluid aus dem inneren Gefäß (9) zum Innenraum des äußeren Gefäßes (10) strömt, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen separaten Einfüllweg (5) in der Ventilanordnung (3) aufweist, wobei dieser separate Einfüllweg (5) ein Ventil (2) zur Steuerung des Fluidstroms durch den separaten Einfüllweg (5) aufweist, wobei ein Einlaß für die separate Einfüllung gleich dem Auslaß (4) ist, der mit dem äußeren Gefäß verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, die eine zweite Einrichtung (8) zur Steuerung des Fluidstroms zwischen dem Inneren Gefäß (9) und dem Auslaß (4) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung (11) zur Steuerung des Fluidstroms ein Absperrventil ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, die im inneren Gefäß (9) in der Nähe des Auslaßes (4) ein poröses Element (6) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung (11) zur Steuerung des Fluidstroms ein von einer Feder vorbelastetes, auf- und abgehendes Absperrventil ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Reinigungsmedium (7) aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist: Zeolithe, Kohlematerialien, Aluminiumoxide, Aluminosilicate, Kieselgele, Magnesiumoxide, Fluorisil, vernetzte mikroporöse Polymere, Magnesiumsulfat, Lithium auf Kohle, Barium auf Kohle, Kupfer auf Aluminiumoxid, Magnesiumchlorid auf Kohle, Magnesiumchlorid auf Aluminiumoxid, Magnesiumbromid auf Kohle, Nickel auf Aluminiumoxid, Palladium auf Kohle, poröses Polypropylen, poröses Poly(tetrafluorethylen), ein rostfreies Stahlgitter, gesintertes Nickel, gesinterter rostfreier Stahl, poröses Aluminiumoxid und Gemischen davon.