DE602004003071T2 - Verfahren zur herstellung von ammoniak aus wasser und stickstoff am einsatzort - Google Patents

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Description

  • GRUNDLAGEN DER ERFINDUNG
  • Es bestehen beträchtliche fortlaufende Anstrengungen zur Entwicklung und Produktion von kostengünstigen lichtemittierenden Dioden (LEDs) mit hoher Leistung (hoher Agabe). Derartige LEDs sind für unterschiedliche Verwendungen, wie in Außendisplays, Fahrzeugbeleuchtung, Blinklichtern, Sicherheitssignalsystemen, Verkehrssignalen, Lasern, medizinischen Geräten und Innenbeleuchtung gedacht. Von LEDs wird erwartet, dass sie die heutigen weißglühenden Glühbirnen oder fluoreszierenden Leuchtstoffröhren ersetzen, falls sie die Lichstromstärke und die geringen Kosten heutiger Glühbirnen erreichen können. Der Vorteil von LEDs ist eine sehr geringe Leistungsaufnahme und Wärmeentwicklung für eine gegebene Leuchtstärke, kleine Größe und extrem lange Lebensdauer mit wohl über 50.000 Stunden.
  • Diese LEDs werden mittels metallorganischer chemischer Gasabscheidung (MOCVD) unter Verwendung von Stoffen wie Gallium-, Aluminium-Gallium- und Indium-Galliumnitriden und -phosphiden hergestellt. In einem heute besonders interessanten Prozess wird Galliumnitrid aus einem gasförmigen Gemisch aus Ammoniak, Wasserstoff und Trimethylgallium abgeschieden. Ähnliches gilt für Galliumnitrid für „blaue Laser", d.h. Laser, die blaues Licht emittieren. Weil blaues Licht eine kürze Wellenlänge als rotes, gelbes oder grünes Licht besitzt, wird von blauen Lasern erhofft, dass sie die Fähigkeit zur Herstellung von Compactdisks mit einer höheren Informationsdichte besitzen als es bei den heutigen Compactdisks der Fall ist, die mit rotem Laserlicht hergestellt werden. Galliumnitrid für derartige blaue Laser würde in einer gleichartigen gasförmigen Umgebung aus Ammoniak/Wasserstoff/Trimethylgallium hergestellt werden, wie es oben für die Hochleistungs-LEDs beschrieben ist. Eine Versorgung mit hochreinem Wasserstoff, Ammoniak und Stickstoff ist für die Herstellung dieser Produkte unbedingt erforderlich.
  • Die LEDs, blaue Laser und integrierte Schaltkreise werden alle mit elektronenaufnehmenden p-Typ Dotierstoffen hergestellt. Derartige Produkte reagieren auf das Vorhandensein von elektronenabgebenden n-Typ Materialien sehr empfindlich, und sehr geringe Konzentrationen eines derartigen n-Typs sind hinreichend, um p-Typ Dotierstoffe zu desaktivieren und die Leistung und Funktionsfähigkeit integrierter Schaltkreise, LEDs und blauer Laser zu beeinträchtigen oder zu zerstören. Sauerstoff ist ein besonders wirksamer n-Typ Stoff und die Gegenwart von molekularem Sauerstoff verursacht Gitterstörstellen und ist für die erwünschten Bandabstandseigenschaften im Halbleiter oder Laser-Material nachteilig. Selbst sehr geringe Sauerstoffkonzentrationen (zwischen 10 und 100 ppb) können genügen, eine hinreichende Verringerung der Leistung oder Funktionsfähigkeit (besonders bei Regelung der Wellenlänge) zu verursachen, so dass das Produkt nach der Herstellung Ausschuss ist oder die betriebliche Lebensdauer signifikant verkürzt ist.
  • Ähnliche schädliche Wirkungen werden beobachtet in Gegenwart von sub-ppm-Levels von Wasserdampf, gasförmigen Kohlenwasserstoffen und/oder Kohlendioxid in Hydridgasen, wie Ammoniak, da diese Stoffe zu einem Qualitätsverlust der Produkte führen, die durch ein Abscheiden aktiver Schichten von Metallen oder Metallverbindungen aus einer Hydridgas-Umgebung gebildet werden. Wasser ist eine der häufigsten Verunreinigung, die noch dazu am schwierigsten aus den Gasen, insbesondere Hydridgasen wie Ammoniak, zu entfernen ist. Bei der Herstellung von oben beschriebenen Halbleiterprodukten sind die Feuchtigkeitsgehalte der abscheidenden Gase, die im ppm-Bereich liegen, übermäßig hoch. Um zufriedenstellende Produkte herzustellen, muss der Wassergehalt der abscheidenden Gase auf den Bereich von parts per billion (ppb), normalerweise auf nicht mehr als 100 ppb, herabgesetzt werden. Siehe Whitlock et al., „High Purity Gases," in Ruthven ed., Encyclopedia of Separation Technology, Vol. 1, Seiten 978–1000 (1997).
  • Bei den meisten Prozessen zur Herstellung hochreiner Produkte ist es für Hydridgase üblich gewesen, dass sie in Standardgasflaschen geliefert und gelagert werden. Das Gasvolumen in jeder Flasche ist selbstverständlich begrenzt, so dass bei Herstellungsprozessen im größerem Maßstab es für das Bedienungspersonal erforderlich wird, häufig geleerte Flaschen zu ersetzen und gegen neue, volle Flaschen auszutauschen. Dieses häufige Hantieren und das Bewegen schwerer, unhandlicher Gasflaschen stellt ein Sicherheitsrisiko für die Bediener dar und ist auch Ursache möglicher Gaslecks und steigender Herstellungskosten. Es ist ebenfalls wichtig, dass zu jedem Zeitpunkt, wo eine leere Gasflasche vom Netz abgekoppelt und eine neue volle Flasche angeschlossen wird, ein Eindringen von in der Luft befindlichen kontaminierenden Gasen, wie Sauerstoff, Kohlendioxid und Wasserdampf, möglich ist, was folglich den Reinigungsaufwand für das Netz erhöht und den Qualitätsverlust des Netzes beschleunigt. Ein höheres Produktionsvolumen kann ebenfalls große Batterien an parallel angeschlossener Flaschen erfordern, was die Wahrscheinlichkeit von Kontaminationsproblemen erhöht und die Suche und das Ersetzen einer kontaminierten Gasflasche sehr schwierig macht. Die Reinheit der angelieferten Gase in diesen Flaschen kann auch durch Ausgasen von Verunreinigungen aus den Flaschenwänden beeinträchtigt werden, da das Verhältnis von Behälteroberfläche zu Volumen höher ist als bei Großmengenversorgung in großen Behältern. Dieser gleiche Effekt kann die Reinheit von in Flaschen gelagerten Gasen mit der Zeit ebenso verändern, da ausgasende Verunreinigungen die Konzentrationen von Verunreinigungen erhöhen können, je länger ein Gas gelagert ist. Da die Gasmenge in der Flasche aufgrund des Verbrauchs zurückgeht, werden die Gehalte an Verunreinigungen ebenfalls ansteigen, da die verunreinigenden Desorptionsströme in einer Gesamtmenge an Gas, die weniger wird, zunehmen werden. In Flaschen geliefertes Gas ist im Allgemeinen viel teurer als in Großmengen geliefertes Gas, insbesondere für hochreine Super-Qualitäten in unteren ppb-Bereichen. Der Kunde wird einen signifikanten Zuschlag für die Lieferung, Lagerung vor Ort und Abholung der Gasflaschen den Gaslieferanten bezahlen. Zusätzlich ist es für Ammoniakverbraucher verbreitete Praxis geworden, die Flaschen mit 20% oder mehr des Gesamtvolumens auszutauschen, die aufgrund dieser Konzentration von Verunreinigungen „als Bodensatz in der Flasche" verbleiben. Es besteht deshalb eindeutig ein Bedarf an einer wirtschaftlicheren Alternative.
  • Die Industrie wird immer mehr Gase benötigen, die in großvolumigen Behältern angeliefert werden und nur in größeren Intervallen ausgewechselt werden müssen (normalerweise eher Monate als Stunden, wie bei einzelnen Gasflaschen). Ein bevorzugter Typ eines großvolumigen Behälters ist der „Tube Trailer", ein Sattelanhänger, der einen Aufbau mit mehreren „Röhren", Hochbehälter mit hoher Kapazität, umfasst, die über einen gewöhnlichen Verteiler miteinander verbunden oder betrieben werden. Ein Tube Trailer kann bei den Produktionsanlagen geparkt und an das Gasversorgungsnetz angeschlossen werden und hat üblicherweise hinreichend Gaskapazität, um das Hydridgas über einen Zeitraum von Monaten dem Werk zu liefern. Großmengen an Wasserstoff können als Hochdruckgas im Tube Trailer oder als gekühltes Flüssiggas angeliefert werden. Flüssiger Wasserstoff erfordert eine ausgeklügelte, teuere Lagerung und ist weltweit nicht sehr verbreitet. Allerdings können diese Großmengen-Liefersysteme jedes Mal Verunreinigungen eintragen, wenn ein neuer Behälter an das Werk angeschlossen oder vom Werk genommen wird oder die gekühlte Flüssigkeit nachgefüllt wird. Außerdem kann eine Verunreinigung in die Rohrnetze gelangen, die das Großmengengas zum Einsatzort oder Prozessequipment leiten. Entfernen und Kontrollieren dieser Kontamination erfordert den Einsatz verteilter Reinigungsgeräte, die an mehreren Orten im Verteilungsnetz angebracht sind. Während dieses Schema der verteilten Reinigung für eine Kontrolle der Kontamination wirksam ist, kann allerdings die Beschaffung, Installierung und Unterhaltung sehr teuer sein.
  • Es wäre von Interesse, hochreinen Ammoniak, Wasserstoff und Stickstoff aus deionisiertem (DI)-Wasser und Standardstickstoff für die flexible, kostengünstige Produktion von Hochleistungs-LEDs und blauen Lasern herzustellen. Die Herstellung am Einsatzort schließt eine Kontamination, die mit der Versorgung von gelagerten Großmengen und Gasflaschen verbunden ist, und den Bedarf an Schichten einer verteilten Reinigung aus. Deionisiertes Wasser und reiner Standardstickstoff sind sehr verbreitete Reagenzien und in allen Halbleiterwerken universell verfügbar. Außerdem ist die Herstellung am Einsatzort von hochreinem Ammoniak, Wasserstoff und Stickstoff aus deionisiertem Wasser für Werke geeignet, die in Ländern errichtet werden, wo nur eine begrenzte chemische Infrastruktur vorzufinden ist und es eine Produktion hochreiner Gase nicht gibt. Allerdings kann die gegenwärtige Produktion am Einsatzort von Wasserstoff aus deionisiertem Wasser keinen Wasserstoff von einer Qualität erzeugen, die für die meisten Halbleiter-Anwendungen geeignet sind, und, wie Spezifizierungen für Brennstoffzellen heraufgesetzt werden, ebenso für diesen Markt.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfinung ist, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Ammoniak, Wasserstoff und Stickstoff aus deionisiertem (DI)-Wasser und Standardstickstoff bereitzustellen. In einer ersten Anwendungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren Zuführen einer Menge an deionisiertem Wasser zu einem Wasserstofferzeuger, Herstellen von Wasserstoff aus dem deionisierten Wasser und Reinigen des Wasserstoffs mit einem Wasserstoffreinigungsgerät. Das Verfahren umfasst außerdem Herstellen gereinigten Stickstoffs mittels Durchleiten von Standardqualtitätsstickstoff durch ein Stickstoffreinigungsgerät und Inkontaktbringen des gereinigten Wasserstoffs und gereinigten Stickstoffs mit einem Katalysatorbett, worin ein Teil des gereinigten Wasserstoffs und des gereinigten Stickstoffs reagieren, um eine Menge an Ammoniak zu bilden.
  • In einer anderen Anwendungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren das Entgasen des deionisierten Wassers, um einen Teil gelöster Gase zu entfernen, Zuführen des deionisierten, entgasten Wassers zu einem Wasserstofferzeuger und Herstellen von Wasserstoff aus dem deionisierten, entgasten Wasser. Das Verfahren umfasst außerdem Herstellen einer Menge an gereinigtem Wasserstoff mittels Durchleiten des Wassers durch ein Wasserstoffreinigungsgerät, Herstellen gereinigten Stickstoffs mittels Durchleiten von Standardqualitätsstickstoff durch ein Stickstoffreinigungsgerät, Komprimieren besagten gereinigten Wasserstoffs und des gereinigtenn Stickstoffs und Inkontaktbringen des komprimierten gereinigten Wasserstoffs und gereinigten Stickstoffs mit einem Katalysatorbett, worin ein Teil des gereinigten Wasserstoffs und des gereinigten Stickstoffs reagieren, um eine Menge an Ammoniak zu bilden. Gereinigter Ammoniak wird mittels Durchleiten des Ammoniaks durch ein Ammoniakreinigungsgerät hergestellt und wird dann an ein Halbleiter-Prozessequipment abgegeben.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die vorliegende Erfindung wird besser verstanden, wenn ihre folgende detaillierte Beschreibung berücksichtigt wird. Diese Beschreibung nimmt Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, worin:
  • 1 ein schematisches Ablaufdiagramm eines Prozesses zur Herstellung von gereinigtem Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak aus Wasser und Stickstoff gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung ist.
  • 2 eine schematische Darstellung des regenerierbaren Reinigungsgeräts von 1 gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung ist.
  • 3 ein Ablaufdiagramm eines Prozesses für die Herstellung von reinem Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak aus Wasser und Stickstoff gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN ANWENDUNGSFORMEN
  • Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, die für die flexible und kostengünstige Produktion von Hochleistungs-LEDs und blauen Lasern zweckdienlich ist, ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Ammoniak, Wasserstoff und Stickstoff aus deionisiertem (DI)-Wasser und Standardstickstoff bereitzustellen. Eine Herstellung am Einsatzort schließt die Kontamination, die mit die mit der Versorgung von gelagerten Großmengen und Gasflaschen verbunden ist, und den Bedarf an Schichten einer verteilten Reinigung aus. Deionisiertes Wasser und reiner Standardstickstoff sind sehr verbreitete Reagenzien und in allen Halbleiterwerken universell verfügbar. Außerdem ist die Herstellung am Einsatzort von hochreinem Ammoniak, Wasserstoff und Stickstoff aus deionisiertem Wasser für Werke geeignet, die in Ländern errichtet werden, wo nur eine begrenzte chemische Infrastruktur vorzufinden ist und es eine Produktion hochreiner Gase nicht gibt.
  • 1 ist ein schematisches Ablaufdiagramm 100 eines Prozesses zur Herstellung von gereinigtem Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak aus Wasser und Stickstoff gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung. Deionisiertes Wasser wird in den Prozess an Eingang 102 eingebracht und zu der Entgasungseinheit 108 (Entgaser) geführt. Der Entgaser 108 ist eine zweistufige Vorrichtung, die gelöste Gase aus dem DI-Wasser mit Stickstoff in einer ersten Stufe 110 und anschließend durch Vakuum-Stripping in einer zweiten Stufe 114 austreibt. Zum Beispiel kann der Entgaser 108 ein von Liqui-Cel® erhältlicher Membran-Kontaktor sein. In der ersten Stufe 110 wird Stickstoff über Eingang 106 zugeführt, durch das System gedrückt und über 112 abgeführt. In der zweiten Stufe 114 ist eine Vakuumpumpe 118 mit Eingang 116 verbunden und über Leitung 120 entlüftet. Üblicherweise enthalten die gelösten Gase, die den Entgaser 108 verlassen, weniger als etwa 1 ppb Sauerstoff und etwa 1 ppm CO2.
  • Eine alternative Entgasungsvorrichtung wäre eine einstufige Vorrichtung, die zusammen mit einem vorerhitzten DI-Wasser einzusetzen wäre. Das vorerhitzte Wasser würde die Sauerstoff- und CO2-Entgasung erleichtern. Eine Vakuumextraktion im Entgaser würde das unerwünschte Gas aus dem erhitzten DI-Wasser beseitigen. Eine bevorzugte Anwendungsform wäre ein Vorerhitzen des DI-Wassers über mehr als 90°C und dann Entgasen mit einem perfluorierten Membran-Kontaktor, wie einen pHasor®II, der von Mykrolis Corporation (Billerica, MA) hergestellt wird. Noch höhere Temperaturen des DI-Wassers könnten erwogen werden, besonders falls derartige hohe Temperaturen die Effizienz des Wasserstofferzeugers verbesserten.
  • Entgastes Wasser 124, das den Entgaser 108 verlässt, wird zu dem Wasserstofferzeuger geführt. In dem Wasserstofferzeuger wird Wasser zu Wasserstoffgas und Sauerstoffgas mit Hilfe elektrolytischer Mittel gespalten, die dem Fachmann gut bekannt sind. Zum Beispiel kann ein Wasserstofferzeuger 126 verwendet sein, der von Proton Energy Systems hergestellt wird (wie die HOGEN® Baureihe von Wasserstofferzeugern). Von dem Erzeuger gebildetes Wasserstoffgas besitzt einen üblichen Wasser-Verunreinigungsgehalt von weniger als etwa 5 ppm und einen Sauerstoff-Verunreinigungsgehalt von weniger als etwa ppm. Diese Verunreinigungsgehalte sind für den Endverbrauch zu hoch und erfordern eine weitere Reinigung. Wasserstoff-Abgabedrücke betragen üblicherweise weniger als 14 bar. Der von Erzeuger 126 gebildete Sauerstoff wird über Ausgang 128 abgeleitet. Überschüssiges Wasser kann über Ausgang 134 ablaufen. Der Wasserstoff-Ausstoß 130 wird zum Eingang 132 des regenerierbaren Wasserstoffreinigungsgeräts 136 geführt. Der detaillierte Aufbau des regenerierbaren Reinigungsgeräts ist unten in 2 gezeigt. In dem Wasserstoffreinigungsgerät wird der zugeführte Wasserstoff über Eingang 132 durch ein oder mehrere mit Reinigungsmedien befüllte Adsorptionsbetten geleitet. Die Medien können aus großoberflächigen Oxiden bestehen, die aus Oxiden von Barium, Calcium, Eisen, Kalium, Lithium, Mangan, Molybdän, Natrium, Rhenium, Strontium, Titan, Vanadium und Wolfram ausgewählt sind, wie in US Patent 6.241.955 offen gelegt. Alternativ können die Medien aus Nickelmetall und Nickeloxid bestehen, die auf einem großoberflächigen Substrat aufliegen, wie in US Patent 4.713.224 offen gelegt, oder in Kombination mit Titanoxiden vorliegen, wie in US Patent 6.059.859 offen gelegt. Das Wasserstoffreinigungsgerät 136 entfernt Verunreinigungen, wie H2O, CO, CO2, O2 und Kohlenwasserstoffe. Verbleibende Verunreinigungsgehalte in dem gereinigten Wasserstoff-Ausstoß 142 betragen weniger als etwa 100 ppb, wenigstens bevorzugt weniger als etwa 10 ppb und bevorzugter weniger als etwa 1 ppb. Das Wasserstoffreinigungsgerät 136 besitzt einen Eingang 140 für Regenerationsgas und verwendet gereinigten Wasserstoff von Ausgang 142 zur Regeneration. Die Regenerationsgase werden über Ausgang 138 und Systementlüftung 122 abgeführt.
  • Der gereinigte Wasserstoff-Ausstoß an 142 wird zu mehreren Stellen innerhalb des Prozesses 100 geliefert. Er wird für die Regeneration des Stickstoffreinigungsgeräts 144 (an Eingang 148), Regeneration des Ammoniakreinigungsgeräts 174 (an Eingang 170), zu Kompressor 156 für die Produktion von Ammoniak und für die Versorgung des Prozessequipments an Ausgang 172 verwendet.
  • Stickstoff, der zum Prozess 100 an Eingang 104 zugeführt wird, wird zu dem regenerierbaren Stickstoffreinigungsgerät 144 an Eingang 146 geführt. Der detaillierte Aufbau des regenerierbaren Reinigungsgeräts ist unten in 2 gezeigt. In dem Stickstoffreinigungsgerät wird der an Eingang 146 zugeführte Stickstoff durch ein oder mehrere mit Reinigungsmedien gefüllten Adsorptionsbetten geleitet. Die Medien können aus Nickelmetall und Nickeloxid bestehen, die auf einem großoberflächigen Substrat aufliegen, wie in US Patent 4.713.224 offen gelegt, oder in Kombination mit Titanoxiden vorliegen, wie in US Patent 6.059.859 offen gelegt. Andere Medien können ebenfalls verwendet werden, wie sie dem Fachmann bekannt sein können. Das Stickstoffreinigungsgerät 144 entfernt Verunreinigungen, wie H2O, CO, CO2, O2 und Kohlenwasserstoffe. Verbleibende Verunreinigungsgehalte in dem gereinigten Stickstoff-Ausstoß 150 betragen weniger als etwa 100 ppb, wenigstens bevorzugt weniger als etwa 10 ppb und bevorzugter weniger als etwa ppb. Das Stickstoffreinigungsgerät 144 besitzt einen Eingang 148 für Regenerationsgas und verwendet gereinigten Wasserstoff von dem Wasserstoffreinigungsgerät 136 zur Regeneration. Die Regenerationsgase werden über Ausgang 152 und Systementlüftung 122 abgeführt. Der gereinigte Stickstoff an Ausgang 150 wird zu mehreren Stellen innerhalb des Prozesses 100 geführt. Gereinigter Stickstoff wird zum Einsatzort über Ausgang 160 und zum Mischungsort 153 geführt, wo er zum gereinigten Wasserstoff vor dem Kompressoreingang 154 gegeben wird. Gereinigter Stickstoff kann ebenfalls bei verschiedenen Spülfunktionen in den Reinigungsgeräten 136, 144 und 174 (nicht gezeigt) eingesetzt werden und kann gegebenenfalls genauso für das Entgasen des DI-Wassers verwendet werden.
  • Gereinigter Stickstoff und gereinigter Wasserstoff werden bei 153 gemischt und zu dem Kompressoreingang 154 geführt. Aufgrund der hohen Reinheitsanforderungen an das Endprodukt Ammoniak sollte der Kompressor 156 so wenig wie möglich Verunreinigungen erzeugen. Ein luftbetriebener Membrankompressor, wie der von Haskell, wäre geeignet. Andere Typen können ebenfalls verwendet werden, falls geeignete Kontaminationsgehalte aufrechterhalten werden können. Druckniveaus am Ausgang des Kompressors 156 sollten unter etwa 100 bar liegen, bevorzugt im Bereich von etwa 30 bis etwa 80 bar. Das komprimierte Stickstoff/Wasserstoff-Gemisch verlässt den Kompressor über 158 und gelangt in den Ammoniakreaktor 162. Stöchiometrische Gesetze für die Bildung reinen Ammoniaks erfordern ein Molverhältnis von 3:1 von Wasserstoff/Stickstoff. Die tatsächlichen Mengenverhältnisse können in Abhängigkeit der Umwandlung zu Ammoniak und der erwünschten Menge an nicht umgesetztem Stickstoff und oder Wasserstoff im Produktstrom variieren. In der vorliegenden Erfindung wird das Produkt Ammoniak für die Produktion von MOCVD-Filmen primär am Einsatzort verwendet, wo Wasserstoff und/oder Stickstoff oftmals mit Ammoniak vor Eintritt in die Abscheidungskammer gemischt werden. Der Ammoniak-Produktionsprozess kann deshalb an den stromabwärts liegenden CVD-Prozess angepasst werden und die Anforderung einer 100% Ammoniakumwandlung ist keine strikte Bedingung. Folglich sind die bei industriellen Ammoniakproduktionsprozessen erforderlichen extremen Bedingungen, die die vollständige Trennung von Ammoniak von nicht umgesetzten Wasserstoff und Stickstoff und die Rückführung dieser Gase zum Reaktoreingang umfassen, bei der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich. Der Ammoniakreaktor 162 enthält ein erwärmtes Katalysatorbett, wo Wasserstoff/Stickstoff umgesetzt werden, um Ammoniak zu bilden. Wie bereits erwähnt, ist eine 100% Umwandlung zu Ammoniak nicht erforderlich. Betriebsbedingungen für das Katalysatorbett würden einen Gesamtbetriebsdruck von unter etwa 100 bar umfassen, bevorzugt im Bereich von etwa 30 bis etwa 80 bar, am bevorzugtesten etwa 50 bar; eine Betriebstemperatur im Bereich von etwa 50 bis etwa 400°C, bevorzugt etwa 100°C. Das Katalysatorbett 164 kann ein Eisenoxid (Magnetit) Ammoniak-Standardkatalysator, ein Edelmetall (Platin oder Palladium) aktivierter Eisenoxidkatalysator oder auf Kohlenstoff, Aluminium oder Zeolith aufgetragenes Ruthenium umfassen. Diese Katalysatoren können allein oder kombiniert verwendet werden. Weitere Katalysatoren können ebenfalls verwendet werden, wie es offengelegt oder in der Technik bekannt ist.
  • Ammoniak und jeglicher nicht umgesetzte Stickstoff und Wasserstoff verlassen den Ammoniakreaktor an 166 und gelangen in das Ammoniakreinigungsgerät 174 an Eingang 168. Die genaue Anordnung der regenerierbaren Reinigungsgeräte ist in 2 unten gezeigt. In dem Ammoniakreinigungsgerät wird das an Eingang 174 zugeführte Ammoniakgemisch durch ein oder mehrere mit Reinigungsmedien befüllte Adsorptionsbetten geleitet. Die Medien können aus großoberflächigen Oxiden bestehen, die aus Oxiden von Barium, Calcium, Eisen, Kalium, Lithium, Mangan, Molybdän, Natrium, Rhenium, Strontium, Titan, Vanadium und Wolfram ausgewählt sind, wie in US Patent 6.241.955 offen gelegt. Das Ammoniakreinigungsgerät 174 entfernt Verunreinigungen, wie H2O, CO, CO2, O2 und Kohlenwasserstoffe. Wasserstoff und Stickstoff im Ammoniak sind für das Reinigungsgerät „transparent" und werden nicht als Verunreinigung angesehen. Das heißt, sie werden nicht von dem Ammoniakreinigungsgerät entfernt und werden ebenfalls gereinigt. Verbleibende Verunreinigungsgehalte in dem gereinigten Ammoniak-Ausstoß 176 betragen weniger als etwa 100 ppb, wenigstens bevorzugt weniger als etwa 10 ppb und bevorzugter weniger als etwa 1 ppb. Das Ammoniakreinigungsgerät 174 besitzt einen Eingang 170 für Regenerationsgas und verwendet gereinigten Wasserstoff von Ausgang 142 zur Regeneration. Die Regenerationsgase werden über Ausgang 178 und Systementlüftung 122 abgeführt. Der gereinigte Ammoniak wird zum Einsatzort über Ausgang 176 geleitet.
  • 2 ist eine schematische Darstellung der regenerierbaren Reinigungsgeräte 136, 144 und 174 von 1 gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung. Als Beispiel unterstellen wir, dass Gefäß 330 gerade reinigt und Gefäß 332 gerade regeneriert wird. Das zu reinigende Gas tritt an Eingang 302 ein und wird zu Adsorptionsgefäßen 330 über Ventile 308 und Leitungen 304, 312 und 316 geleitet. Das Gas wird durch Adsorptionsbett 334 geleitet und wird gereinigt und verlässt das Gefäß 330 über Ausgang 338. Das gereinigte Gas gelangt durch Ventil 356 über Leitungen 352 und 360 zum Ausgang 364. Ventile 324 und 346 sind geschlossen, um eine Kontamination von der Entlüftung und durch Regenerationsgase zu verhindern. Während Gefäß 330 im Reinigungsmodus ist, kann Gefäß 332 regeneriert werden oder nicht, was von der Kapazität der Adsorptionsbetten abhängt. Als weiteres Beispiel nehmen wir an, dass Gefäß 332 regeneriert wird. Das Regenerationsgas tritt an Eingang 350 ein und wird durch Ventil 348 zu Gefäß 332 über Leitung 340 geleitet. Nach Passieren des Betts 336 verlassen das Regenerationsgas und die Verunreinigungen, die aus Bett 336 extrahiert wurden, Gefäß 332 über Eingang 318 und verlassen das System über Entlüftung 328 durch Ventil 326 und Leitung 322. Bett 336 kann während der Regeneration erhitzt werden oder auch nicht, wird aber vorzugsweise erhitzt. Der während der Regeneration angelegte Druck liegt üblicher weise nahe bei 1 bar, um die Desorption der Verunreinigungen von den Bettmedien zu unterstützen. Ventile 310 und 358 bleiben während der Regeneration geschlossen, um eine Kontamination des Produkts und ein Einströmen von Gasen zu verhindern. Ihre Sperrung ist ebenfalls erforderlich, um einen Druckunterschied zwischen dem Produktgas (bei ungefähr 10 bar) und der Regeneration bei ungefähr 1 bar aufrecht zu halten. In der dargestellten Anordnung fließt der Regenerationsstrom zum Reinigungsstrom im Bett 336 als Gegenstrom. Allerdings ist es ebenfalls möglich, das Regenerationsgas an Eingang 328 für eine Regeneration als Gleichstrom einzuleiten.
  • 3 ist ein Prozess-Ablaufdiagramm 400 für die Herstellung von gereinigtem Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak aus Wasser und Stickstoff gemäß einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung. In Schritt 402 wird DI-Wasser zu der Entgasungseinheit geführt. In Schritt 404 wird das Wasser in einer ersten Stufe unter Anwendung von Stickstoff-Stripping entgast. In Schritt 406 wird das Wasser außerdem in einer zweiten Stufe unter Verwendung eines Vakuums entgast. In Schritt 408 wird das entgaste Wasser in gasförmigen Wasserstoff und Sauerstoff in dem Wasserstofferzeuger umgewandelt. In Schritt 410 wird der Wasserstoff gereinigt. In Schritt 412 wird reiner Standardstickstoff zum Stickstoffreinigungsgerät geführt. In Schritt 414 wird Stickstoff gereinigt. Der gereinigte Stickstoff von Schritt 414 und der gereinigte Wasserstoff von Schritt 410 werden zu Ammoniak in Schritt 416 umgewandelt. Der Ammoniak wird in Schritt 418 gereinigt und an das Prozessequipment in Schritt 424 abgegen. Gereinigter Stickstoff von Schritt 414 wird an das Prozessequipment in Schritt 420 abgegeben.
  • Während verschiedene Anwendungsformen oben beschrieben worden sind, sollte es zu verstehen sein, dass sie nur als Beispiele und nicht als Beschränkung dargestellt worden sind. Folglich sollten Umfang und Rahmen einer Anwendungsform der vorliegenden Erfindung nicht durch eine beliebige der oben beschriebenen beispielhaften Anwendungsformen beschränkt werden, sondern sollten nur gemäß den nachfolgenden Ansprüchen definiert werden.

Claims (8)

  1. Ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus flüssigem Wasser und Stickstoff am Einsatzort, umfassend: Zuführen einer Menge an deionisiertem Wasser zu einem Wasserstofferzeuger; Herstellen einer Menge an Wasserstoff aus der Menge an deionisiertem Wasser unter Verwendung besagten Wasserstofferzeugers; Herstellen einer Menge an gereinigtem Wasserstoff mittels Durchleiten besagter Menge an Wasserstoff durch ein Wasserstoffreinigungsgerät; Herstellen einer Menge an gereinigtem Stickstoff mittels Durchleiten einer Menge an Stickstoff durch ein Stickstoffreinigungsgerät; und Inkontaktbringen besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagter Menge an gereinigtem Stickstoff mit einem Katalysatorbett, worin ein Teil besagten gereinigten Wasserstoffs und ein Teil besagten gereinigten Stickstoffs reagieren, um eine Menge an Ammoniak am Einsatzort zu bilden.
  2. Das wie in Anspruch 1 dargestellte Verfahren, außerdem umfassend: Entgasen besagter Menge an deionisiertem Wasser vor Zuführen des deionisierten Wassers zu besagtem Wasserstofferzeuger, um einen Teil der gelösten Gase in besagter Menge an deionisiertem Wasser zu entfernen, und gegebenenfalls worin besagte Menge an deionisiertem Wasser in einem Membran-Kontaktor mit einer ersten Stufe und nachfolgend einer zweiten Stufe entgast wird, insbesondere worin in besagter erster Stufe ein erster Teil besagter gelöster Gase mittels Stickstoff-Stripping entfernt wird, oder worin in besagter zweiter Stufe ein zweiter Teil besagter gelöster Gase mittels Vakuum-Stripping entfernt wird.
  3. Das wie in Anspruch 1 dargestellte Verfahren, außerdem umfassend: Komprimieren besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagter Menge an gereinigtem Stickstoff vor Inkontaktbringen besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagter Menge an gereinigtem Stickstoff mit besagtem Katalysatorbett, und gegebenenfalls: worin besagte Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagte Menge an gereinigtem Stickstoff auf einen Druck zwischen etwa 10 bis etwa 100 Atmosphären absolut komprimiert werden.
  4. Das wie in Anspruch 1 dargestellte Verfahren, außerdem umfassend: Herstellen einer Menge an gereinigtem Ammoniak am Einsatzort mittels Durchleiten besagter Menge an Ammoniak durch ein Ammoniakreinigungsgerät.
  5. Das wie in Anspruch 4 dargestellte Verfahren, a) außerdem umfassend: Abgabe eines Teils besagter Menge an gereinigtem Ammoniak an ein Halbleiter-Prozessequipment am Einsatzort, oder b) worin besagtes Ammoniakreinigungsgerät ein Metalloxid mit großer Oberfläche umfasst, das Oxide von Barium, Calcium, Eisen, Kalium, Lithium, Mangan, Molybdän, Natrium, Rhenium, Strontium, Titan, Wolfram und Vanadium umfasst, oder c) worin wenigstens ein Reinigungsgerät von besagtem Ammoniakreinigungsgerät, besagtem Wasserstoffreinigungsgerät und besagtem Stickstoffreinigungsgerät mit einem Teil besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff regeneriert wird, oder d) worin die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Ammoniak auf weniger als etwa 50 ppb verringert wird, oder e) worin die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Ammoniak auf weniger als etwa 10 ppb verringert wird.
  6. Das wie in Anspruch 1 dargestellte Verfahren, worin a) besagtes Wasserstoffreinigungsgerät umfasst: ein Metalloxid mit großer Oberfläche, das Oxide von Barium, Calcium, Eisen, Kalium Lithium, Mangan, Molybdän, Natrium, Nickel, Rhenium, Strontium, Titan, Wolfram und Vanadium umfasst, und gegebenenfalls metallisches Nickel, oder b) besagtes Stickstoffreinigungsgerät einen Nickel-Katalysator umfasst, oder c) besagter Wasserstofferzeuger Wasserstoff aus Wasser mit Hilfe elektrolytischer Mittel produziert, oder d) die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff auf weniger als etwa 50 ppb verringert wird, oder e) die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Stickstoff auf weniger als etwa 50 ppb verringert wird, oder f) die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff auf weniger als etwa 10 ppb verringert wird, oder g) die Konzentration einer Verunreinigung in besagter Menge an gereinigtem Stickstoff auf weniger als etwa 10 ppb verringert wird.
  7. Ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus flüssigem Wasser und Stickstoff am Einsatzort, umfassend: Entgasen einer Menge an deionisiertem Wasser, um einen Teil der gelösten Gase in besagter Menge an deionisiertem Wasser zu entfernen; Zuführen einer Menge an besagtem deionisierten, entgasten Wasser zu einem Wasserstofferzeuger; Herstellen einer Menge an Wasserstoff aus der Menge an besagtem deionisierten, entgasten Wasser unter Verwendung besagten Wasserstofferzeugers; Herstellen einer Menge an gereinigtem Wasserstoff mittels Durchleiten besagter Menge an Wasserstoff durch ein Wasserstoffreinigungsgerät; Herstellen einer Menge an gereinigtem Stickstoff mittels Durchleiten einer Menge an Stickstoff durch ein Stickstoffreinigungsgerät; Komprimieren besagter Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagter Menge an gereinigtem Stickstoff; Inkontaktbringen besagter komprimierter Menge an gereinigtem Wasserstoff und besagter komprimierter Menge an gereinigtem Stickstoff mit einem Katalysatorbett, worin ein Teil besagten gereinigten Wasserstoffs und ein Teil besagten gereinigten Stickstoffs reagieren, um eine Menge an Ammoniak zu bilden; Herstellen einer Menge an gereinigtem Ammoniak am Einsatzort mittels Durchleiten besagter Menge an Ammoniak durch ein Ammoniakreinigungsgerät; und Abgabe eines Teils besagter Menge an gereinigtem Ammoniak an ein Halbleiter-Prozessequipment am Einsatzort.
  8. Ein Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Wasserstoffgas aus flüssigem Wasser am Einsatzort, umfassend: Zuführen einer Menge an deionisiertem Wasser zu einem Entgaser, der hinreichend ist, um Sauerstoff auf einen Level von etwa 1 ppb oder weniger und CO2 auf einen Level von etwa 1 ppm oder weniger zu entfernen; Zuführen besagten entgasten Wassers zu einem Wasserstofferzeuger; Herstellen einer Menge an Wasserstoff aus der Menge an deionisiertem Wasser unter Verwendung besagten Wasserstofferzeugers; Herstellen einer Menge an gereinigtem Wasserstoff am Einsatzort mittels Durchleiten besagter Menge an Wasserstoff durch ein Wasserstoffreinigungsgerät.
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