DE4217328C1 - Diamond layer CVD appts. - has closed gas circuit contg. carbon reactor for process gas regeneration - Google Patents

Diamond layer CVD appts. - has closed gas circuit contg. carbon reactor for process gas regeneration

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Abstract

A diamond (CVD) appts consists of a CVD reator (1), which is connected at its gas outlet to a pump (2) by a line (3) and at its gas inlet to a carbon reactor (8) by a line (9) contg. a flow regulator (13), and a line (4) which leads from the pump (2) to the carbon reactor (#8), the lines (23, 4, 9) forming a closed gas circuit with the CVD reactor (1), pump (2) and carbon reactor (8). Also claimed is a diamond layer prodn. process employing the above appts., in which reaction gases, leaving the CVD reactor (1), are pumped to a carbon reactor (8) held at 800-1300 deg. C and regenerated reaction gases, leaving the carbon reactor (8), are returned via the flow regulator (13) to the CVD reactor (1). ADVANTAGE - A suitable hydrocarbon-contg. process gas mixt. is continuously available, acetylene and other pyrolysis products (eg aromatic hydrocarbons and carbon black) are removed from the gas stream and hydrogen consumption is reduced

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur aktivierten chemischen Gasphasenabscheidung (CVD-Anlage) von Diamant aus Kohlenwasserstoff mit einem geschlossenen Gaskreislauf sowie ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten sowie die Verwendung der Vorrichtung.The invention relates to a device for activated chemical vapor deposition (CVD system) of diamond from hydrocarbon with a closed gas cycle as well a method for producing thin layers and the use of the device.

Die Möglichkeit Diamant in dünnen Schichten auf Substraten abzuscheiden ist bekannt. Diese Möglichkeit wurde erstmals Anfang der achtziger Jahre von S. Matsumoto et al (Jp. Appl, Phys. 21 1982; L 183) sowie von M. Kamo (J. Grystal Growth 62; 1983, 64) aufgezeigt. Danach läßt sich Diamant, eine unter Normalbedingungen gegenüber dem Graphit metastabile Kohlenstoffmodifikation, durch aktivierte CVD-Prozesse unter Umgehung der Graphitbildung direkt aus gasförmigen Wasserstoff/Kohlenwasserstoff-Gemischen als Schicht abscheiden. Da Diamant eine Reihe außergewöhnlicher physikalischer Eigenschaften besitzt, wie extreme Härte und Steifheit, optische Transparenz von UV bis in das Millimeterwellengebiet, eine thermische Leitfähigkeit, die Kupfer um einen Faktor 5 übertrifft sowie hervorragende Eigenschaften als Halbleitermaterial und damit vielfältige Anwendungsmöglichkeiten auf verschiedensten Gebieten der Technik findet und zweifellos noch finden wird, entwickelte sich im Laufe der achtziger Jahre weltweit eine starke Forschungskapazität mit der Zielsetzung die Technologie der Diamant CVD- Abscheidung weiter zu entwickeln.The possibility of depositing diamond in thin layers on substrates is known. These Possibility was first invented by S. Matsumoto et al (Jp. Appl, Phys. 21 1982; L 183) and by M. Kamo (J. Grystal Growth 62; 1983, 64). After that leaves diamond, a metastable under normal conditions compared to graphite Carbon modification, by activated CVD processes bypassing graphite formation Separate directly from gaseous hydrogen / hydrocarbon mixtures as a layer. There Diamond has a number of exceptional physical properties, such as extreme hardness and stiffness, optical transparency from UV down to the millimeter wave range, a thermal Conductivity that exceeds copper by a factor of 5 and excellent properties as Semiconductor material and therefore a wide range of applications in a wide variety of areas The technology that finds and will undoubtedly still find developed in the course of the eighties Strong research capacity worldwide with the objective of using the technology of diamond CVD To further develop deposition.

Mittlerweile ist eine Vielzahl verschiedener CVD-Prozesse beschrieben worden, die praktisch alle folgende gemeinsame Merkmale aufweisen:A variety of different CVD processes have been described that are practical all have the following common characteristics:

  • - Diamantbildung erfolgt bei einer Substrattemperatur von typisch 800-1000°C.- Diamond formation occurs at a substrate temperature of typically 800-1000 ° C.
  • - Die Gasphase aus der sich die Diamantphase abscheidet, wird auf noch wesentlich hö­ here Temperaturen in Größenordnungen von 2000-10000°C erhitzt.- The gas phase from which the diamond phase separates is still significantly higher Here temperatures in the range of 2000-10000 ° C heated.
  • - Die eigentliche Kohlenstoffquelle sowie andere, das Diamantwachstum begünstigende Beimischungen, werden vorwiegend als verdünnte Lösung in Wasserstoff eingesetzt und- The actual carbon source as well as others that favor diamond growth Mixtures are mainly used as a dilute solution in hydrogen and
  • - es werden Gasflüsse in der Größenordnung in Litern pro Minute und mehr eingesetzt (höhere Strömungsgeschwindigkeiten geben gewöhnlich höhere Diamantbildungsraten).- Gas flows in the order of liters per minute and more are used (higher flow rates usually give higher diamond formation rates).

Die Produktion von Diamantschichten nach diesen CVD-Verfahren ist demnach mit einem hohen Einsatz von meist elektrischer Energie und mit einem hohen Durchsatz brennbarer Gase, vorwiegend Wasserstoff, der nicht zurückgewonnen wird, verbunden. Erschwerend kommt hinzu, daß die den CVD-Reaktor verlassenden Reaktionsgase, Acetylen und andere Pyrolyseprodukte, wie aromatische Kohlenwasserstoffe oder Ruß, enthalten, die für das Wachstum von Diamant ungeeignet sind.The production of diamond layers according to these CVD processes is therefore high Use of mostly electrical energy and with a high throughput of flammable gases, mainly hydrogen, which is not recovered. To make matters worse added that the reaction gases leaving the CVD reactor, acetylene and others Pyrolysis products, such as aromatic hydrocarbons or carbon black, contain the for Growth of diamond are unsuitable.

Auch in EP-OS 3 68 490, EP-OS 4 80 581, US-PS 50 74 245 und PCT WO 9 01 07 586 sind Herstellungsvarianten von Diamantschichten mittels Abscheidung aus der Gasphase beschrieben. Für diese Varianten ist aber ebenfalls eine ständige Erneuerung des Prozeßgases bzw. kontinuierliche Erneuerung von Bestandteilen des Prozeßgases unbedingt notwendig.Also in EP-OS 3 68 490, EP-OS 4 80 581, US-PS 50 74 245 and PCT WO 9 01 07 586 Manufacturing variants of diamond layers by means of deposition from the gas phase described. However, for these variants there is also a constant renewal of the process gas or continuous renewal of components of the process gas is absolutely necessary.

Alle bisher bekannten Diamant CVD-Anlagen haben somit einen sehr hohen Energie- sowie Gas­ verbrauch insbesondere von Wasserstoff. Diese hohen Energie- und Rohstoffkosten stellen mit der zunehmenden Automatisierung und Hochskalierung ein großes Problem dar.All known diamond CVD systems thus have a very high energy and gas use hydrogen in particular. These high energy and raw material costs also contribute increasing automation and upscaling is a big problem.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung eine Diamant-CVD-Anlage anzugeben, die den CVD-Re­ aktor mit einer für das Wachstum von Diamant geeigneten Gasmischung versorgt und gleichzei­ tig das im Prozeß gebildete für das Wachstum von Diamant ungeeignete Acetylen und andere Pyrolyseprodukte wie aromatische Kohlenwasserstoffe und Ruß aus dem Gasstrom entfernt, so daß der Wasserstoff erneut für den Prozeß verwendet werden kann.It is therefore the object of the invention to provide a diamond CVD system which uses the CVD-Re Actuator supplied with a gas mixture suitable for the growth of diamond and at the same time The acetylene and others formed during the process, which are unsuitable for the growth of diamond Pyrolysis products such as aromatic hydrocarbons and soot removed from the gas stream, so that the hydrogen can be used again for the process.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß eine Vorrichtung (CVD-Anlage) vorgeschlagen wird, die zur aktivierten chemischen Dampfphasenabscheidung von Diamant aus Methan aus einem CVD-Reaktor besteht, dessen Gas-Zu- und -Ableitung mittels eines geschlossenen Gaskreislaufes erfolgt. Der Gaskreislauf ist dabei so aufgebaut, daß innerhalb des Gaskreislaufes eine Reinigung der Reaktionsgase, die aus dem CVD-Reaktor abgesaugt werden, erfolgt, wie auch eine Umwandlung von Abbauprodukten wie Ethin zu Methan, so daß die Reaktionsgase die aus dem CVD-Reaktor stammen wieder in den CVD-Reaktor zurückgeführt werden können. Erfindungsgemäß wird weiterhin ein Verfahren beschrieben, das mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt und das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem eigentlichen Abscheideprozeß die nötige Gasmischung durch eine chemische Reaktion in einem Kohlenstoff-Reaktor zur Verfügung gestellt und in den CVD-Reaktor geleitet wird. The object is achieved in that a device (CVD system) is proposed which for the activated chemical vapor deposition of diamond from methane from a CVD reactor exists, the gas supply and discharge by means of a closed Gas cycle takes place. The gas circuit is constructed so that within the Gas circuit cleaning the reaction gases that are sucked out of the CVD reactor be done, as well as a conversion of degradation products such as ethyne to methane, so that the reaction gases that come from the CVD reactor back into the CVD reactor can be returned. According to the invention, a method is also described that takes place by means of the device according to the invention and is characterized in that before the actual separation process the necessary gas mixture by a chemical reaction in made available to a carbon reactor and fed into the CVD reactor.  

Als CVD-Reaktor kann entweder eine kommerzielle Mikrowelle-Plasma-CVD-Anlage (MW-P- CVD) oder auch eine Heißdraht- oder Hotfilament-Anlage (HF-CVD) eingesetzt werden. Dieser CVD-Reaktor ist nun in einen geschlossenen Gaskreislauf eingebunden. Das den CVD-Reaktor verlassende Reaktionsgas wird dabei mittels einer Pumpe, die hinter dem CVD-Reaktor angeordnet ist, d. h. auf der Seite auf der die Reaktionsgase den Reaktor verlassen, in den Kohlenstoffreaktor geleitet. Dieser Kohlenstoff-Reaktor besteht in der einfachsten Ausführung aus einem mit Graphitkörnern gefüllten temperierten Rohr. In diesem Reaktor wird dann das Reaktionsgas, das aus dem CVD-Reaktor kommt von Ethin und anderen aromatischen Kohlenwasserstoffen und Ruß befreit und mit einem kontrollierten Gehalt an Methan versehen. As a CVD reactor, either a commercial microwave plasma CVD system (MW-P- CVD) or a hot wire or hot filament system (HF-CVD) can be used. This The CVD reactor is now integrated in a closed gas circuit. That the CVD reactor Leaving reaction gas is by means of a pump, which is behind the CVD reactor is arranged, d. H. on the side on which the reaction gases leave the reactor, into the Headed carbon reactor. This carbon reactor is the simplest version from a tempered tube filled with graphite grains. This is then in this reactor Reaction gas that comes from the CVD reactor comes from ethyne and other aromatic Freed of hydrocarbons and soot and provided with a controlled methane content.  

Dies geschieht dadurch, daß der Ruß und weitere Verunreinigungen an dem Graphit abgelagert werden. Ethin oder auch andere ungesättigte Kohlenwasserstoffe werden im Überschuß bis zur Stufe Methans hydriert:This happens because the soot and other impurities are deposited on the graphite will. Ethine or other unsaturated hydrocarbons are used in excess up to Methane stage hydrogenated:

C2H2+3H2→2CH4.C 2 H 2 + 3H 2 → 2CH 4 .

Zusätzlich wird ein Überschuß oder Unterschuß an Methan durch die Einstellung des Gleichge­ wichts,In addition, an excess or deficit of methane is caused by the adjustment of the weight,

CH4<→C+2H2,CH 4 <→ C + 2H 2 ,

behoben. Es stellt sich somit eine Methankonzentration ein, die durch den Gasdruck und die Temperatur der Graphitkörner eindeutig festgelegt ist. Der Methananteil bei einem Druck von 1 bar und 0,1 bar und verschiedene Temperaturen ist in Fig. 1 aufgezeigt. Wie man leicht erkennt ist ein großer Bereich von Methankonzentration durch Variation von Druck und Temperatur zwi­ schen 0,1 und 1 bar bzw. 700 und 1000°C zugänglich. Eine Erweiterung des Temperatur- und Druckbereiches ist durch Katalysatoren möglich. Methan ist unter diesen Bedingungen der ein­ zig stabile Kohlenwasserstoff.Fixed. A methane concentration is thus established, which is clearly determined by the gas pressure and the temperature of the graphite grains. The methane content at a pressure of 1 bar and 0.1 bar and different temperatures is shown in Fig. 1. As you can easily see, a large range of methane concentration is accessible by varying the pressure and temperature between 0.1 and 1 bar or 700 and 1000 ° C. An expansion of the temperature and pressure range is possible with catalysts. Under these conditions, methane is the only stable hydrocarbon.

Der Kohlenstoff-Reaktor läßt sich auch für die Versorgung von CVD-Reaktoren mit sauerstoffhal­ tigen Gasen nutzen. Bereits vor einigen Jahren wurde gezeigt, daß man Diamantwachstums­ raten durch Verwendung von sauerstoffhaltigen Gasen steigern kann. Voraussetzung für das Diamantwachstum ist dabei ein C/O-Verhältnis in der Gasphase in der Nähe von 1. Das ist auch durch die beschriebene Erfindung automatisch gewährleistet. Leitet man nämlich durch den Re­ aktor nicht reinen Wasserstoff, sondern Wasserstoff der ein weiteres Sauerstoff enthaltendes Gas enthält, stellt sich ein C/O-Verhältnis von etwa 1 ein, da CO unter Bedingungen die von praktischem Interesse sind, die dominierende O-haltige Spezies in der Gasphase ist. Bei 900°C und 1 bar und reinem Sauerstoffanteil in der Gasphase von 5% ist die Gewichtszusammenset­ zung der gasförmigen Phase 1,5% Methan, 9,9% CO sowie 88,6% H2 d. h. C:O gleich 1,15 :1.The carbon reactor can also be used for the supply of CVD reactors with oxygen-containing gases. It was already shown a few years ago that diamond growth rates can be increased by using oxygen-containing gases. A prerequisite for diamond growth is a C / O ratio in the gas phase close to 1. This is also automatically guaranteed by the described invention. If one passes through the reactor not pure hydrogen, but hydrogen which contains a further oxygen-containing gas, a C / O ratio of about 1 is established, since CO is the dominant O-containing species under conditions that are of practical interest is in the gas phase. At 900 ° C and 1 bar and pure oxygen in the gas phase of 5%, the weight composition of the gaseous phase is 1.5% methane, 9.9% CO and 88.6% H 2 ie C: O is 1.15: 1.

Das dann auf diese Weise gebildete Reaktionsgas wird über ein Durchflußregelventil, das einen variablen Leitwert L einstellt, in den CVD-Reaktor geführt.The reaction gas then formed in this way is through a flow control valve, the one variable conductance L sets, led into the CVD reactor.

Durch diese erfindungsgemäße Ausgestaltung werden mehrere Vorteile erreicht:This configuration according to the invention achieves several advantages:

  • 1. Drastische Verringerung des Wasserstoffverbrauchs auch bei sehr hohen Gasflüssen,1. Drastic reduction in hydrogen consumption even with very high gas flows,
  • 2. keine externe Kohlenstoffquelle (z. B. Gasflasche mit Methan), 2. no external carbon source (e.g. gas bottle with methane),  
  • 3. Da ein CVD-Prozeß mit sehr geringem Volumen an Wasserstoff gefahren werden kann, erübrigt sich die sonst für den Umgang mit diesem Gas erforderlichen Sicherheitsinstalla­ tionen.3. Since a CVD process can be run with a very small volume of hydrogen, there is no need for the safety installation that is otherwise required for handling this gas ions.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, ist in der Leitung zwischen der Pumpe und dem Kohlenstoff-Reaktor ein Gasvorratsbehälter angeordnet. Dieser Gasvorratsbehälter kann im einfachsten Falle aus einem Rohr bestehen. Der Gasvorratsbehälter muß dabei mindestens ein Volumen aufweisen, das dem entsprechen muß, das zum Füllen der CVD-Anlage mit Reaktionsgas nötig ist. In einer günstigen Weiterbildung weist der Gasvorratsbehälter noch einen Zugang auf, der z. B. zum erstmaligen Auffüllen dient oder für weitere Beimengungen. Der Gasvorratsbehälter kann entweder mit einem Trägergas wie reinem Wasserstoff, oder mit H2 und CO, oder auch mit H2/CO und Argon gefüllt sein. Als günstiges Mischungsverhältnis für eine gute Abscheidung hat sich hierbei eine Mischung von H2 und CO im Verhältnis von 10:1 erwiesen. Wenn weiterhin Argon zu CO zugemischt wird, ist ein für die Abscheidung günstiges Mischungsverhältnis von H2 zu CO zu Argon von 10:1:4. Das den Gasvorratsbehälter verlas­ sende Gas wird in dieser bevorzugten Ausführungsform in den Kohlenstoff-Reaktor geleitet. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist dann in der Leitung zwischen dem Vorratsbe­ hälter und dem Kohlenstoff-Reaktor noch ein Ventil angeordnet.In a preferred embodiment of the invention, a gas storage container is arranged in the line between the pump and the carbon reactor. In the simplest case, this gas storage container can consist of a tube. The gas storage container must have at least a volume that must correspond to that required to fill the CVD system with reaction gas. In a favorable development, the gas storage container also has an access which, for. B. serves for the first filling or for further admixtures. The gas storage container can either be filled with a carrier gas such as pure hydrogen, or with H 2 and CO, or also with H 2 / CO and argon. A mixture of H 2 and CO in a ratio of 10: 1 has proven to be a favorable mixing ratio for good separation. If argon is further added to CO, a mixing ratio of H 2 to CO to argon which is favorable for the deposition is 10: 1: 4. In this preferred embodiment, the gas leaving the gas storage container is passed into the carbon reactor. In a further preferred embodiment, a valve is then arranged in the line between the storage container and the carbon reactor.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Herstellen von dünnen Schichten. Erfindungsgemäß wird dabei so vorgegangen, daß die gesamte Anlage zuerst mit Trägergas und Reaktionsgas gefüllt wird. Im Folgenden werden dann die nötigen Bedingungen für die Abscheidung d. h. die nötigen Druck- und Temperaturverhältnisse im CVD-Reaktor eingestellt. Der Kohlenstoff-Reaktor wird auf eine Temperatur von 800°-1300°C gebracht. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Temperatur ca. 1200°C. Im CVD-Reaktor herrscht dann typischerweise ein Druck von 10 bis 100 mbar. Zum Beschichtungsvorgang wird nun die Pumpe in Betrieb gesetzt. Die den CVD-Reaktor verlassenden Gase werden dann in den Kohlenstoffreaktor geleitet, wo sich ein entsprechendes Gleichgewicht einstellt. Durch den variablen Leitwert L wird dann der Druck im CVD-Reaktor auf ca. 0,03 bar eingeregelt. Der Gasdruck im Kohlenstoffreaktor beträgt dann während des Abscheidungsprozesses ca. 1 bar.The invention further relates to a method by means of the device according to the invention for Making thin layers. According to the invention, the procedure is such that the entire system is first filled with carrier gas and reaction gas. Then below the necessary conditions for the deposition d. H. the necessary printing and Temperature conditions in the CVD reactor set. The carbon reactor is on a Brought temperature of 800 ° -1300 ° C. In a preferred embodiment, the Temperature approx. 1200 ° C. A pressure of typically 10 to 100 then prevails in the CVD reactor mbar. The pump is now started for the coating process. The the CVD reactor leaving gases are then fed into the carbon reactor, where a corresponding Sets balance. The variable conductivity L then increases the pressure in the CVD reactor approx. 0.03 bar adjusted. The gas pressure in the carbon reactor is then during the Deposition process approx. 1 bar.

In einer besonders günstigen Ausgestaltung der Erfindung wird das den CVD-Reaktor verlassende Reaktionsgas mittels der Pumpe in einen Vorratsbehälter geleitet. Über den Vorratsbehälter wird dann das Gas in den Kohlenstoffreaktor geleitet. In einer weiteren günstigen Weiterentwicklung sind dann noch zur Steuerung des Verfahrensablaufes Ventile angeordnet, die eine bessere Steuerung des Prozesses gewährleisten. In a particularly favorable embodiment of the invention, this becomes the CVD reactor leaving the reaction gas by means of the pump into a storage container. On the The gas container is then fed into the carbon reactor. In another cheap one Further development valves are then arranged to control the process sequence, that ensure better control of the process.  

Letztlich betrifft die Erfindung auch noch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Herstellen von dünnen Diamantschichten.Ultimately, the invention also relates to the use of the device according to the invention for the production of thin diamond layers.

Die Erfindung wird anhand der Fig. 1-3 sowie eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to FIGS. 1-3 and an exemplary embodiment.

Fig. 1 zeigt Gleichgewichtsmethananteil bei verschiedenen Temperaturen und Drücken. Fig. 1 shows the equilibrium proportion of methane at various temperatures and pressures.

Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau der Vorrichtung. Fig. 2 shows the basic structure of the device.

Fig. 3 zeigt den beispielhaften Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Gasvor­ ratsbehälter und einem Graphit-Reaktor. Fig. 3 shows the exemplary structure of the device according to the invention with a gas storage container and a graphite reactor.

In Fig. 1 sind die Gleichgewichtsmethananteile wiedergegeben wie sie bei verschiedenen Tem­ peraturen und Drücken vorliegen. Wie man leicht erkennt, ist ein großer Bereich von Methankon­ zentration durch Variation von Druck und Temperatur zwischen 0,1 und 1 bar bzw. zwischen 700 und 1000°C zugänglich. Methan ist unter diesen Bedingungen der einzig stabile Kohlenwasser­ stoff. Somit ist gewährleistet, daß unter Einhalten der Gleichgewichtsbedingungen reines Methan in ausreichender Konzentration entsteht.In Fig. 1, the equilibrium methane proportions are shown as they exist at different temperatures and pressures. As you can easily see, a large range of methane concentration is accessible by varying pressure and temperature between 0.1 and 1 bar or between 700 and 1000 ° C. Under these conditions, methane is the only stable hydrocarbon. This ensures that pure methane is produced in sufficient concentration while maintaining the equilibrium conditions.

Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau der CVD-Anlage mit einem geschlossenen Gaskreislauf. Der CVD-Reaktor 1 ist dabei über die Leitung 3 mit der Pumpe 2 verbunden. Mittels der Pumpe 2 wird dann das Reaktionsgas über die Leitung 4 über den Kohlenstoff-Reaktor 8 Kohlenstoff- Reaktor 8 ist über die Leitung 9 mit dem Gaseinlaß des DVD-Reaktors 1 verbunden. In der Leitung 9 ist dann noch zur Steuerung des Prozesses ein Durchflußregler 13 angeordnet. Fig. 2 shows the basic structure of the CVD system with a closed gas circuit. The CVD reactor 1 is connected to the pump 2 via the line 3 . By means of the pump 2 , the reaction gas is then connected via line 4 via the carbon reactor 8. Carbon reactor 8 is connected via line 9 to the gas inlet of the DVD reactor 1 . A flow controller 13 is then also arranged in line 9 to control the process.

Fig. 3 zeigt nun eine beispielhafte Ausgestaltung der Erfindung. FIG. 3 now shows an exemplary embodiment of the invention.

Der CVD-Reaktor 1 ist dabei, ausgehend vom Gasauslauf über die Leitung 3 mit der Pumpe 2 verbunden. Die Pumpe 2 dient einerseits zum Evakuieren des CVD-Reaktors 1 und andererseits zum Füllen des Gasvorratsbehälters 6. Die Pumpe 2 ist über die Leitung 4 mit dem Gas­ vorratsbehälter 6 verknüpft. In der Leitung 6 ist dabei ein Ventil 5 angeordnet, das vor Beginn des Prozesses geschlossen ist und nach Abschluß des Abscheidungsprozesses wieder geöffnet werden kann. Die Leitung 4 mündet dabei in den Gasvorratsbehälter 6, der im einfachsten Fall ein Rohr sein kann, auf der Unterseite des Rohres d. h. am Boden ein. Im Beispielsfall hat die erfindungsgemäße CVD-Anlage einen Gasvorratsbehälter 6. Das Volumen dieses Gasvorratsbehälters 6 ist so ausgelegt, daß die CVD-Anlage mit Reaktions/Trägergas gefüllt werden kann. Der Gasvorratsbehälter 6 ist dann über die Leitung 7 mit dem Kohlenstoffreaktor verbunden. Die Leitung führt im Beispielsfall vom Deckel des Rohres in die Unterseite des Kohlenstoffreaktors 8, der ebenfalls im einfachsten Fall ein temperiertes Rohr sein kann. In der bevorzugten Ausführungsform wie sie hier abgebildet ist, ist in der Leitung 7 noch ein Ventil 11 angeordnet. Der Kohlenstoffreaktor 8 ist mit Graphitkörnchen 14 gefüllt. Die Graphitkörner 14 können spektralreiner Kohlenstoff sein, mit einer Korngröße von typischerweise < 1mm und einer Füllmenge von ca. 1.300g. Dieser Kohlenstoffreaktor 6 mit den gefüllten Graphitkörnchen 14 hat dabei nun die Aufgabe, einerseits Verunreinigungen wie Acetylen und anderen Koh­ lenwasserstoffen an den Körnern zu binden oder umzusetzen und andererseits über die Gleichgewichtsbedingungen reines Methan zu bilden. Die sich hierbei bildende Reakti­ onsmischung aus z. B. Methan und Wasserstoff wird dann über die Leitung 9, durch das Ventil 10 und ein Durchflußregelventil 13 in den CVD-Reaktor 1 geleitet. Im Beispielsfall führt die Leitung vom Deckel des Rohres des Kohlenstoffreaktors 8 in die Gaszufuhr des CVD-Reaktors 1. Der Gasvorratsbehälter 6 weist im Beispielsfall noch eine externe Zuleitung 12 auf, um die CVD-Anlage z. B. erstmals mit Trägergas zu füllen.The CVD reactor 1 is connected to the pump 2 starting from the gas outlet via the line 3 . The pump 2 serves on the one hand to evacuate the CVD reactor 1 and on the other hand to fill the gas storage container 6 . The pump 2 is linked via line 4 to the gas reservoir 6 . A valve 5 is arranged in line 6 , which is closed before the start of the process and can be opened again after the deposition process has ended. The line 4 opens into the gas reservoir 6 , which in the simplest case can be a pipe, ie on the underside of the pipe, ie at the bottom. In the example case, the CVD system according to the invention has a gas storage container 6 . The volume of this gas storage container 6 is designed so that the CVD system can be filled with reaction / carrier gas. The gas storage container 6 is then connected to the carbon reactor via the line 7 . In the example, the line leads from the cover of the tube into the underside of the carbon reactor 8 , which in the simplest case can also be a temperature-controlled tube. In the preferred embodiment, as shown here, a valve 11 is also arranged in line 7 . The carbon reactor 8 is filled with graphite granules 14 . The graphite grains 14 can be spectrally pure carbon, with a grain size of typically <1 mm and a filling quantity of approximately 1,300 g. This carbon reactor 6 with the filled graphite granules 14 now has the task, on the one hand, to bind or implement impurities such as acetylene and other carbon dioxide on the granules and, on the other hand, to form pure methane via the equilibrium conditions. The resulting reaction mixture of z. B. methane and hydrogen is then passed through line 9 , through the valve 10 and a flow control valve 13 in the CVD reactor 1 . In the example, the line leads from the cover of the tube of the carbon reactor 8 into the gas supply of the CVD reactor 1 . The gas reservoir 6 in the example also has an external supply line 12 to the CVD system z. B. for the first time with carrier gas.

AusführungsbeispielEmbodiment

Mit einer Apparatur wie sie in Fig. 3 wiedergeben ist, wurde folgender Versuch durchgeführt. Der Vorratsbehälter (30 l) enthält vor dem Versuch ein Gemisch von Wasserstoff/Kohlenmonoxid im Verhältnis von 10:1 (Beispiel 2) bei einem Druck von 1,1 bar. Der Graphit wird im Vakuum auf eine Temperatur von 1200°C gebracht. Dann wird die Pumpe gestartet und alle Ventile werden geöffnet. Durch den variablen Leitwert L wird der Druck im CVD-Reaktor (ein Heißdraht-CVD- Reaktor mit 2 Ta-Drähten) auf 0.03 bar eingeregelt, der Gasdruck im Graphit-Reaktor beträgt dann ca. 1 bar. Nach dem Prozeß wird die Zuleitung zum Graphitreaktor geschlossen, das Gas sammelt sich wieder im Vorratsbehälter.The following experiment was carried out with an apparatus as shown in FIG. 3. Before the experiment, the storage container (30 l) contains a mixture of hydrogen / carbon monoxide in a ratio of 10: 1 (example 2) at a pressure of 1.1 bar. The graphite is brought to a temperature of 1200 ° C in a vacuum. Then the pump is started and all valves are opened. The variable conductance L regulates the pressure in the CVD reactor (a hot wire CVD reactor with 2 Ta wires) to 0.03 bar, the gas pressure in the graphite reactor is then approx. 1 bar. After the process, the supply line to the graphite reactor is closed and the gas collects again in the storage container.

Beispiel 1example 1

Gasfluß 80 cm3/min unter Standardbedingungen, Filamenttemperatur 2250°C, Substrat: Si (111), 1′′ Durchmesser, mit Diamantpaste vorbehandelt. Prozeßdauer 3 h. Mittlere Diamantschichtdicke 3,8 µm.Gas flow 80 cm 3 / min under standard conditions, filament temperature 2250 ° C, substrate: Si (111), 1 ′ ′ diameter, pretreated with diamond paste. Process duration 3 h. Average diamond layer thickness 3.8 µm.

Beispiel 2Example 2

Gasfluß 75 cm3/min unter Standardbedingungen, Filamenttemperatur 2200°C, Substrattemperatur 910°C, Substrat: Si (111), 1′′ Durchmesser, mit Diamantpaste vorbehandelt. Prozeßdauer 4 h. Mittlere Diamantschichtdicke 4,7 µm. Gas flow 75 cm 3 / min under standard conditions, filament temperature 2200 ° C, substrate temperature 910 ° C, substrate: Si (111), 1 ′ ′ diameter, pretreated with diamond paste. Process time 4 h. Average diamond layer thickness 4.7 µm.

In beiden Beispielen wiesen die erhaltenen Schichten die für Diamant typischen Morphologien (Rasterelektronenmikroskopie) und Ramanspektren auf.In both examples, the layers obtained had the typical morphologies for diamond (Scanning electron microscopy) and Raman spectra.

Claims (14)

1. Vorrichtung (CVD-Anlage) zur aktivierter chemischen Gasphasenabscheidung von Dia­ mant aus Kohlenwasserstoffen, bestehend aus einem CVD-Reaktor (1), einer Leitung (3), die den Gasausgang des CVD-Reaktors (1) mit der Pumpe (2) verbindet, einer Leitung (4) die von der Pumpe (2) in einen Kohlenstoffreaktor (8) führt und einer Leitung (9) die ausgehend vom Kohlenstoffreaktor (8) in den Gaseinlaß des CVD-Reaktors (1) mündet, und einem Durchflußregler (13) der in der Leitung (9) angeordnet ist, wobei die Leitungen (3), (4) und (9) zusammen mit dem CVD-Reaktor (1), der Pumpe (2) und dem Kohlenstoffreaktor (8) einen geschlossenen Gaskreislauf bilden.1. Device (CVD system) for activated chemical vapor deposition of diamond from hydrocarbons, consisting of a CVD reactor ( 1 ), a line ( 3 ), the gas outlet of the CVD reactor ( 1 ) with the pump ( 2 ) connects, a line ( 4 ) leading from the pump ( 2 ) into a carbon reactor ( 8 ) and a line ( 9 ) which, starting from the carbon reactor ( 8 ), opens into the gas inlet of the CVD reactor ( 1 ), and a flow controller ( 13 ) which is arranged in the line ( 9 ), the lines ( 3 ), ( 4 ) and ( 9 ) together with the CVD reactor ( 1 ), the pump ( 2 ) and the carbon reactor ( 8 ) forming a closed gas circuit form. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung (4) zwischen der Pumpe (2) und dem Kohlenstoffreaktor (8) ein Gasvorratsbehälter (6) angeordnet ist, dem ein Ventil (5) vorgeschaltet ist, und daß in der Leitung (9) zwischen dem Durchflußregler (13) und dem Kohlenstoffreaktor (8) ein Ventil (10) angeordnet ist.2. Device according to claim 1, characterized in that in the line ( 4 ) between the pump ( 2 ) and the carbon reactor ( 8 ) a gas storage container ( 6 ) is arranged, which is preceded by a valve ( 5 ), and in that Line ( 9 ) between the flow controller ( 13 ) and the carbon reactor ( 8 ), a valve ( 10 ) is arranged. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung (4) ein Ventil (11) zwischen dem Gasvorratsbehälter (6) und dem Kohlenstoffreaktor (8) angeordnet ist.3. Apparatus according to claim 2, characterized in that a valve ( 11 ) is arranged in the line ( 4 ) between the gas storage container ( 6 ) and the carbon reactor ( 8 ). 4. Vorrichtung nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der CVD- Reaktor (1) ein Mikrowellenplasma-CVD-Reaktor oder ein Heißdraht- oder Hotfilament- Reaktor ist.4. Apparatus according to claims 1-3, characterized in that the CVD reactor ( 1 ) is a microwave plasma CVD reactor or a hot wire or hot filament reactor. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (6) ein Volumen aufweist, das mindestens dem entsprechen muß, das zum Füllen der CVD-Anlage mit Reaktionsgas nötig ist.5. The device according to claim 2-4, characterized in that the storage container ( 6 ) has a volume which must at least correspond to that which is necessary for filling the CVD system with reaction gas. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgas CO oder CO-Edelgas, insbesondere Argon, beigemischt wird. 6. The device according to claim 1-5, characterized in that the Reaction gas CO or CO noble gas, in particular argon, is added.   7. Vorrichtung nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff-Reaktor (8) bevorzugt säulenförmig ist, und mit Kohlenstoffkörnchen gefüllt ist, und ggf. einen Katalysator enthält.7. The device according to claim 1-6, characterized in that the carbon reactor ( 8 ) is preferably columnar, and is filled with carbon granules, and optionally contains a catalyst. 8. Vorrichtung nach Anspruch 2-7, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasvorratsbehälter (6) einen Zugang aufweist, in dem über die Leitung (12) Gas nachgefüllt werden kann.8. The device according to claim 2-7, characterized in that the gas storage container ( 6 ) has an access in which gas can be refilled via the line ( 12 ). 9. Verfahren zur Herstellung von Diamantschichten mittels der Vorrichtung nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die den CVD-Reaktor (1) über die Leitung (3) verlassenden Reaktionsgase über eine Pumpe (2) mit der Leitung (4) in den Kohlenstoff-Reaktor (8) geführt werden, wobei der Kohlenstoff-Reaktor (8) auf einer Temperatur von etwa 800-1300°C gehalten wird, und daß die den Kohlenstoff-Reaktor (8) verlassenden regenerierten Reaktionsgase über die Leitung (9) und den Durchflußregler (13) wieder in den CVD-Reaktor (1) zurückgeführt werden.9. A method for producing diamond layers by means of the device according to claims 1-8, characterized in that the CVD reactor ( 1 ) via the line ( 3 ) leaving reaction gases via a pump ( 2 ) with the line ( 4 ) in the Carbon reactor ( 8 ) are carried out, the carbon reactor ( 8 ) being kept at a temperature of about 800-1300 ° C, and that the regenerated reaction gases leaving the carbon reactor ( 8 ) via line ( 9 ) and the flow controller ( 13 ) can be returned to the CVD reactor ( 1 ). 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die den CVD- Reaktor (1) verlassenden Gase mittels der Pumpe (2) in einen Vorratsbehälter (6) geleitet werden, der zum Ausgleich eventueller Druckverluste dient, und daß die den Vorratsbehälter (6) verlassenden Gase über die Leitung (4) in den Kohlenstoff-Reaktor (8) geführt werden.10. The method according to claim 9, characterized in that the gases leaving the CVD reactor ( 1 ) are passed by means of the pump ( 2 ) into a storage container ( 6 ) which serves to compensate for any pressure losses, and that the storage container ( 6 ) leaving gases via line ( 4 ) into the carbon reactor ( 8 ). 11. Verfahren nach den Ansprüchen 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas Methan (CH4) und das Trägergas Wasserstoff (H2) eingesetzt werden.11. The method according to claims 9 and 10, characterized in that the reaction gas methane (CH 4 ) and the carrier gas hydrogen (H 2 ) are used. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem H2- Trägergas CO oder CO und Ar beigemischt werden.12. The method according to claim 11, characterized in that the H 2 - carrier gas CO or CO and Ar are added. 13. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im CVD-Reaktor (1) zu Prozeßbeginn auf 1,1 bar eingestellt wird.13. The method according to claims 9 to 12, characterized in that the pressure in the CVD reactor ( 1 ) is set to 1.1 bar at the start of the process. 14. Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Kohlenstoffreaktors (8) zu Prozeßbeginn auf 1.200°C eingestellt wird.14. The method according to claims 9 to 13, characterized in that the temperature of the carbon reactor ( 8 ) is set to 1200 ° C at the beginning of the process.
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