DE3227786A1 - Process for the production of a quartz glass tube - Google Patents

Process for the production of a quartz glass tube

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DE3227786A1 DE19823227786 DE3227786A DE3227786A1 DE 3227786 A1 DE3227786 A1 DE 3227786A1 DE 19823227786 DE19823227786 DE 19823227786 DE 3227786 A DE3227786 A DE 3227786A DE 3227786 A1 DE3227786 A1 DE 3227786A1
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Abstract

A process for the production of a low-OH quartz glass tube is described. A quartz glass cladding tube filled with quartz grains is heated vertically to the melting point at one end in an electric oven, and the melt is discharged via an opening in the base of a metal crucible. A moulding is arranged in this opening in the crucible base. A gas atmosphere of dry hydrogen or a dry helium/hydrogen mixture is maintained within the quartz glass cladding tube during the melting and in the interior of the metal crucible, but the pressure in the metal crucible is higher than in the quartz glass cladding tube. The quartz glass tube produced in this way is cooled and then heated to a temperature in the range from 400 to 1000 DEG C in a hydrogen-free atmosphere.

Description

"Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohres" "Process for the production of a quartz glass tube"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohres, bei dem ein mit Quarzkörnung gefülltes, an einem Ende abgeschlossenes Quarzglashüllrohr, dessen anderes Ende an eine Pumpe angeschlossen ist, vertikal mit dem abgeschlossenen Ende in einen elektrisch beheizten Ofen eingeführt, in diesem eine Schmelze hergestellt wird, die beim Austritt aus dem Ofen zu dem gewünschten Quarzglasrohr geformt und abgegeben wird, wobei innerhalb des Quarzglashüllrohres ein niedrigerer Druck als außerhalb des Quarzglashüllrohres aufrechterhalten wird.The invention relates to a method of making a Quartz glass tube, in which a filled with quartz grain, closed at one end Quartz glass cladding tube, the other end of which is connected to a pump, vertical with the closed end inserted into an electrically heated furnace, in this a melt is produced, which upon exiting the furnace to the desired Quartz glass tube is shaped and dispensed, with within the quartz glass cladding tube a lower pressure than outside of the quartz glass cladding tube is maintained.

Ein Verfahren der vorstehenden Art ist aus der US-PS 3 261 676 bekannt.A method of the above type is known from US Pat. No. 3,261,676.

Aus der DE-PS 854 073 ist die Herstellung von blasenfreiem Quarzglas bekannt. In einem elektrisch beheizten Ofen, in den Quarzkörnung eingefüllt ist, wird bis zum Erreichen der Schmelztemperatur und auch noch während des mindestens 10 Minuten dauernden Schmelzvorganges eine Wasserstoffatmosphäre mit einem Druck von 10 bis 150 Torr aufrechterhalten. Der Druck der Wasserstoffatmosphäre wird nach Beendigung des Schmelzvorganges auf 1 bis 2 Atmosphären erhöht. Durch den Druck des schon beim Hochheizen des Ofens vorhandenen Wass erstoffes wird die Kies elsäureverdampfung stark unterdrückt, so daß keine Verdampfungsblasen entstehen. Wasserstoff wird von dem geschmolzenen Material absorbiert.DE-PS 854 073 describes the production of bubble-free quartz glass known. In an electrically heated furnace filled with quartz grains, is until the melting temperature is reached and also during the at least 10 minutes of melting a hydrogen atmosphere with a pressure from 10 to 150 torr. The pressure of the hydrogen atmosphere is after termination of the melting process increased to 1 to 2 atmospheres. Due to the pressure of the The water that is present in the furnace is heated up by the silica evaporation strongly suppressed, so that no evaporation bubbles arise. Hydrogen is from absorbed by the molten material.

Die DE-OS 1 927 851 offenbart die Herstellung von Quarzglas körpern durch Einschmelzen von Quarzkörnung in einem elektrisch beheizten Ofen und Abziehen der Quarzglaskörper.DE-OS 1 927 851 discloses the production of quartz glass bodies by melting down quartz grains in an electrically heated furnace and peeling it off the quartz glass body.

Die bisher übliche Verwendung von Formiergas (80 Vol.°Ó Stickstoff, 20 Vor.% Wasserstoff), das in alle Bereiche der Schmelzvorrichtung, auch in den Raum, in dem das Schmelzen der Kristalle erfolgt, eingeleitet wird zur Verhinderung der Zerstörung von Wolfram- und Molybdänteilen, wird durch ein Inertgas ersetzt, das bis zu 50 Vol.°Ó Helium enthält. Damit soll das Problem des in dem Quarzglaskörper bei Verwendung von Formiergas unabsichtlich eingeführten Wasserstoffes und des damit verbun denen Wass ergehaltes durch Reaktion des Wasserstoffs mit Sauerstoff der Kieselerde zu OH-Radikalen vermieden werden.The usual use of forming gas (80 vol. ° Ó nitrogen, 20% hydrogen), which is released into all areas of the melting device, including the Space in which the melting of the crystals takes place is introduced for prevention the destruction of tungsten and molybdenum parts, is replaced by an inert gas, that contains up to 50 vol. ° Ó helium. This is to solve the problem of the quartz glass body when using forming gas unintentionally introduced hydrogen and the with it verbun those water content through the reaction of hydrogen with oxygen Avoid silica to OH radicals.

Schließlich offenbart die DE-PS 22 17 725 die kontinuierliche Herstellung von Quarzglasteilen durch Schmelzen von Siliziumdioxidteilchen in einem Schmelztiegel unter Schutzgas atmosphäre, die in Volumenuerhaltnissen aus 40 bis 65 °Ó Wasserstoff und 60 bis 35 °Ó Helium besteht und bläschenfreierer Quarzglas liefert als bei Verwendung bekannter Atmosphärcn aus 80 °Ó Helium und 20 °Ó Wasserstoff. Das geschmolzenc Material wird von der unteren Zone des Schmelztiegels kontinuierlich durch Formgebungseinrichtungen in Anwesenheit einer Atmosphäre abgezogen, welche Wasserstoff in einem nichtoxidierenden Trägergas enthält. Durch eine ergänzende Wärmebehandlung des gewonnenen Quarzglases wird eine gewisse Verminderung seines Wasserstoffgehaltes bewirkt, wenn diese in Vakuum oder Luft durchgeführt wird.Finally, DE-PS 22 17 725 discloses continuous production of quartz glass parts by melting silica particles in a crucible Under a protective gas atmosphere, the volume ratios from 40 to 65 ° Ó hydrogen and 60 to 35 ° Ó helium and provides more bubble-free quartz glass than when using it known atmospheres of 80 ° Ó helium and 20 ° Ó hydrogen. The molten material is continuously fed from the lower zone of the crucible by shaping devices in Presence of an atmosphere withdrawn which hydrogen in contains a non-oxidizing carrier gas. With a supplementary heat treatment of the obtained quartz glass there is a certain reduction in its hydrogen content when done in vacuum or air.

Da OH-Ionen wegen der chemischen Bindung nur schwer freizusetzen sind, hat sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von OH-armen Quarzglasrohren aus üblicher, also auch OH-haltiger Quarzkörnung, bereitzustellen.Since OH ions are difficult to release because of the chemical bond, the present invention has set itself the task of a method for the production of low-OH quartz glass tubes made of conventional, i.e. also OH-containing quartz grains.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß für das eingangs charakterisierte Verfahren dadurch, daß das gefüllte Quarzglasrohr gasdicht in einen Metalltiegel, der von einer elektrischen Heizung umgeben ist, eingeführt und im oberen Bereich des Metalltiegels die Schmelze hergestellt wird, die im unteren Bereich des Metalltiegels durch Wärmezufuhr auf zum Formen und Abströmen ausreichenden Viskosität gehalten wird und über ein Formteil durch eine Öffnung im Metalltiegelboden abströmt, und daß im Quarzglashüllrohr und innerhalb des Metalltiegels eine Gasatmosphäre aus trockenem Wasserstoff oder einem trockenem Helium-Wasserstoffgemisch aufrechterhalten wird, wobei die Gasatmosphäre innerhalb des Metalltiegels auf einem höheren Druck als innerhalb des Quarzglashüllrohres gehalten wird, und daß das Quarzglasrohr thermisch in trockner wasserstoff-freier Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 4000 bis 10000C während einer Zeitdauer von mindestens 300 bis 60 Minuten nachbehandelt wird.This object is achieved according to the invention for the initially characterized Method in that the filled quartz glass tube is gas-tight in a metal crucible, which is surrounded by an electric heater, inserted and in the upper area of the metal crucible, the melt is produced in the lower area of the metal crucible Maintained viscosity sufficient for shaping and flowing off by supplying heat and flows off via a molded part through an opening in the bottom of the metal crucible, and that in the quartz glass cladding tube and within the metal crucible a gas atmosphere Maintain dry hydrogen or a dry helium-hydrogen mixture is, the gas atmosphere inside the metal crucible at a higher pressure than is held within the quartz glass cladding tube, and that the quartz glass tube is thermally in a dry, hydrogen-free atmosphere at a temperature in the range of 4000 Treated to 10000C for a period of at least 300 to 60 minutes will.

Weitere vorteilhafte Eigenschaften des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous properties of the method according to the invention result from the subclaims.

Beim Aufheizen der Quarzkörnung bis zur Schmelztemperatur in trockener wasserstoffhaltiger Atmosphäre erfolgt eine Beladung der Quarzkörnung und damit auch der Schmelze mit Wasserstoff, der bei der thermischen Nachbehandlung zusammen mit OH-Ionen, die in der Ausgangsquarzkörnung vorhanden sind, entfernt wird. Eine mögliche Erklärung hierfür könnte durch folgenden Reaktionsablauf gegeben werden: Wasserstoff baut sich beim Aufheizen der Quarzkörnung in den Zwischenräumen des Quarzgitters physikalisch gelöst ein. Beim Schmelzen der Quarzkörnung steht der Wasserstoff zur Reaktion mit dem Quarzgitter bereit und bildet wahrscheinlich in gewissem Umfang Si-H-Bindungen aus. Bei der thermischen Nachbehandlung reagieren wahrscheinlich die Si-H-Bindungen in der Nachbarschaf von OH-Ionen unter Bildung von molekularem Wasserstoff zu Si-O-Si-Bindungen, wobei dann der gebildete molekulare Wasserstoff aus dem Quarzglas herausdiffundiert.When heating the quartz grains up to the melting temperature in drier In the hydrogen-containing atmosphere, the quartz grains are loaded and thus also the melt with hydrogen, which is combined during the thermal aftertreatment is removed with OH ions present in the starting quartz grain. One possible explanation for this could be given by the following reaction sequence: When the quartz grains heat up, hydrogen builds up in the spaces between the Quartz lattice physically dissolved. When the quartz grains melt, the Hydrogen ready to react with the quartz lattice and probably form in Si-H bonds to a certain extent. React in the thermal aftertreatment probably the formation of Si-H bonds in the vicinity of OH ions from molecular hydrogen to Si-O-Si bonds, with then the formed molecular Hydrogen diffuses out of the quartz glass.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, den OH-Gehalt von etwa 20 bis 50 ppm in der Ausgangs-Quarzkörnung um mindestens etwa die Hälfte im Verfahrensprodukt, dem -Quarzglasrohr, zu vermindern.The method according to the invention makes it possible to determine the OH content from about 20 to 50 ppm in the starting quartz grain by at least about half in the process product, the quartz glass tube.

Anhand der schematischen Darstellungen der Figuren 1 und- 2 erfolgt eine nähere Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens.Based on the schematic representations of Figures 1 and 2 takes place a more detailed description of the method according to the invention.

Es zeigen Figur 1 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur erstellung von Quarzglasrohren mit kontinuierlicher Nach führung des mit Quarzkörnung gefüllten Quarzglashüllrohres zum Schmelzort Figur 2 schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung von Quarzglasrohren mit Nachfüllung des feststehenden Quarzglashüllrohres mit Quarzkörnung.FIG. 1 shows a schematic representation of a device for creating of quartz glass tubes with continuous tracking of the filled with quartz grain Quartz glass cladding tube to the melting point Figure 2 is a schematic representation of a device for the production of quartz glass tubes with refilling of the fixed quartz glass cladding tube with quartz grain.

In Figur 1 ist mit der Bezugsziffer 1 ein Schmelzofen bezeichnet, der eine Isolierung 2, einen Tiegel 3 aus Wolfram oder Molybdän und die obere elektrische Heizung 4 sowie die untere elektrische Heizung 5 aufweist, die von entsprechenden Energiequellen, die nicht dargestellt sind, gespeist werden. Im Tiegelboden sowie im Boden der Isolierung sind Öffnungen vorgesehen, durch die die Quarzschmelze bzw das geformte Quarzglasrohr mittels der Zieh rollen 6 abgezogen wird. Zur Verformung der Quarzschmelze ist der in der Tiegelöffnung angeordnete Formkörper oder -dorn 7 vorgesehen. Der die elektrischen Heizungen 4, 5 enthaltende Raum 8 ist vom Tiegelinnenraum 9 gasdicht getrennt. Der Raum 8 wird über den Stutzen 10 mit trockenem Wasserstoff oder trockenem Helium-Wasserstoffgemisch versorgt, das durch die Öffnung 11 in der Isolierung abströmen kann. Zur Spülung des Tiegelinnenraums 9 mit trockenem Wasserstoff oder trockenem Helium-Wasserstoffgemisch sind der Zufuhrstutzen 12 und der Abfuhrstutzen 13 vorgesehen. Die zu schmelzende Quarzkörnung 14 ist in dem Quarzglashüllrohr 15 angeordnet, das gasdicht in den Metalltiegel 3 kontinuierlich vorgeschoben wird (Pfeil 23) - auf die Darstellung der erforderlichen Vorschubeinricht ngen wurde aus Gründen der Übersicht verzichtet.In Figure 1, the reference number 1 denotes a melting furnace, the one insulation 2, a crucible 3 made of tungsten or molybdenum and the upper electrical Has heater 4 and the lower electric heater 5, the corresponding Energy sources that are not shown are fed. In the crucible bottom as well In the bottom of the insulation openings are provided through which the quartz melt or the formed quartz glass tube is pulled off by means of the pulling rollers 6. To deformation of the quartz melt is the shaped body or mandrel arranged in the crucible opening 7 provided. The space 8 containing the electrical heaters 4, 5 is from the interior of the crucible 9 separated gas-tight. The space 8 is supplied with dry hydrogen via the nozzle 10 or dry helium-hydrogen mixture supplied through the opening 11 in the Isolation can flow off. For rinsing the crucible interior 9 with dry hydrogen or a dry helium-hydrogen mixture are the feed connection 12 and the discharge connection 13 provided. The quartz grain 14 to be melted is in the quartz glass cladding tube 15 arranged, which is continuously advanced into the metal crucible 3 in a gas-tight manner (Arrow 23) - on the representation of the necessary feed devices omitted for reasons of clarity.

Das Quarzglashüllrohr 15 besitzt vor Beginn des Schmelzvorganges ein geschlossenes Ende, das in den Metalltiegel 3 hineinragt, das andere Ende ist mit einem Deckel 16 gasdicht abgeschlossen.und steht über die Leitung 17 mit einer Pumpe 18 in Verbindung. liter die Zufuhrleitung 19 wird trockener Wasserstoff oder ein trockenes Helium-Wassersto ffqemisch zuge führt und über die Pumpe 18 abgepumpt.The quartz glass cladding tube 15 has a before the start of the melting process closed end that protrudes into the metal crucible 3, the other end is with a cover 16 sealed gas-tight. and is available via line 17 with a pump 18 in connection. liter the supply line 19 is dry hydrogen or a dry helium-hydrogen ffqemisch leads and pumped out via the pump 18.

Das mit Quarzkörnung 14 gefüllte Quarzglashüllrohr 15, dem beispielsweise trockener Wasserstoff über die Zufuhrleitung 19 zugeführt und in dem ein Druck von 2,6 ' 104 Pa aufrechterhalten wird, wird langsam in den Bereich der oberen Heizung 4 in den Metalltiegel 3 vorgeschoben. Der Metalltiegel 3 wird ebenfalls mit trockenem Wasserstoff gespült, aber in ihm wird ein höherer Druck, beispielsweise von 2,6 104 Pa, als im Quarzglashüllrohr 15 aufrechterhalten. Mittels der oberen Heizung 4 wird die Quarzkörnung geschmolzen, geschmolzener Quarz 20 im Metalltiegel 3 gesammelt und dort mittels der unteren Heizung 5 auf zum Formen und Abströmen ausreichenden Viskosität gehalten. Geschmolzener Quarz 20 strömt über das Formteil 7, das aus einem Wolframdorn besteht, ab und wird mittels der Abziehrollen 6 als Quarzglasrohr 21 abgezogen. Während des Abströmens des schon vorgeformten Quarzglasrohres erfolgt noch eine Spülung mittels des Gases oder Gasgemisches, das über den Stutzen 10 dem die Heizungen 4, 5 enthaltenen Raum 8 zugeführt wird. Unterhalb der Abziehrollen 6 durchläuft das Quarzglasrohr 21 noch die schematisch angedeutete Ablängvorrichtung 22, in der das Quarzglasrohr auf gewünschte Längen abgeschnitten wird.The quartz glass cladding tube 15 filled with quartz grains 14, for example dry hydrogen supplied via the supply line 19 and in which a pressure of 2.6 '104 Pa is maintained slowly in the area of the upper heater 4 advanced into the metal crucible 3. The metal crucible 3 is also dry Hydrogen is purged, but it has a higher pressure, for example 2.6 104 Pa, as maintained in the quartz glass cladding tube 15. By means of the upper heater 4, the quartz grains are melted, and melted quartz 20 is collected in the metal crucible 3 and there by means of the lower heater 5 on sufficient for shaping and flowing off Viscosity held. Molten quartz 20 flows over the molded part 7, which consists of a tungsten mandrel, and is made by means of the pulling rollers 6 as a quartz glass tube 21 deducted. Takes place during the flow of the already preformed quartz glass tube nor a flushing by means of the gas or gas mixture that is via the nozzle 10 the the heaters 4, 5 contained space 8 is supplied. Below the peel-off rollers 6, the quartz glass tube 21 also runs through the schematically indicated cutting device 22, in which the quartz glass tube is cut to the desired lengths.

Die abgelängten Rohrstücke werden danach in einem Ofen in einer wasserstoff-freien Atmosphäre wieder auf eine Temperatur von 10000C aufgeheizt und auf dieser Temperatur während einer Zeitdauer von ca. 70 Minuten gehalten. In dem Maße wie Quarzkörnung im Bereich der oberen Heizung 4 erschmolzen wird, wird das Quarzglashüllrohr 15 in Richtung des Pfeils 23 vorgeschoben.The cut pieces of pipe are then in a furnace in a hydrogen-free The atmosphere is heated up again to a temperature of 10000C and at this temperature held for a period of about 70 minutes. To the same extent as quartz grain is melted in the area of the upper heater 4, the quartz glass cladding tube 15 advanced in the direction of arrow 23.

Der Raum 8, in dem die Heizungen 4, 5 angeordnet sind, kann auch mit trockenem Stickstoff, der Spuren von Wasserstoff enthält, gespült werden.The room 8, in which the heaters 4, 5 are arranged, can also with purge with dry nitrogen containing traces of hydrogen.

In Figur 2 sind diejenigen Teile, die gleich sind denen gemäß Figur 1, mit den gleichen Bezugsziffern versehen. Ein wesentlicher Unterschied besteht darin, daß am Deckel 16 des Quarzglashüllrohres über den Stutzen 24 und das Ventil 25 ein Vorratsbehälter 26 zur Zufuhr von Quarzkörnung 14 in das Quarzglashüllrohr 15 während des Schmelzprozesses vorgesehen ist. Das nicht voll mit Quarzkörnung gefüllte Quarzglashüllrohr 15 wird bis in den Bereich der oberen Heizung 4 vorgeschoben und dort ortsfest gehalten. Die geschmolzene Quarzkörnung wird wieder im Tiegel 3 gesammelt, mittels der Heizung 5 auf genügend hoher Temperatur und damit ausreichender Viskosität gehalten, um dann über das Formteil 7 als vorgeformtes Rohr abgezogen zu werden mittels der Abziehrollen 6.In Figure 2, those parts are the same as those according to Figure 1, provided with the same reference numerals. There is one major difference in that on the cover 16 of the quartz glass cladding tube over the nozzle 24 and the valve 25 a storage container 26 for supplying quartz grains 14 into the quartz glass cladding tube 15 is provided during the melting process. That not full of quartz grain The filled quartz glass cladding tube 15 is pushed forward into the area of the upper heater 4 and held there permanently. The melted quartz grain is back in the crucible 3 collected, by means of the heater 5 at a sufficiently high temperature and thus sufficient Viscosity held to then withdrawn via the molded part 7 as a preformed tube to be achieved by means of the pull-off rollers 6.

Das Quarzglasrohr 21 durchläuft unterhalb der Abziehrollen ebenfalls die Ablängvorrichtung 22, in der es auf eine vorgegebene Länge abgelängt wird. Die abgelängten Quarzglas rohrstücke werden in einem Ofen auf eine Temperatur zwischen-0 400 und 1000°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur ca. 300 - 60 Minuten gehalten. Die noch im Quarzglashüllrohr 15 enthaltene Quarzkörnung 14 rutscht langsam in die Schmelzzone nach und wird dort auf Schmelztemperatur erhitzt. Um ein kontinuierliches Verfahren der Quarzglasrohrherstellung durchzuführen, wird dann aus dem Vorratsbehälter diskontinuierlich neue Quarzkörnung in das Quarzglashüllrohr 15 eingeschleust.The quartz glass tube 21 also runs beneath the pull-off rollers the cutting device 22, in which it is cut to a predetermined length. the Cut quartz glass tubes are placed in an oven at a temperature between -0 400 and 1000 ° C and held at this temperature for about 300 - 60 minutes. The quartz grain 14 still contained in the quartz glass cladding tube 15 slowly slides into the Melting zone and is heated there to the melting temperature. To be continuous Process of quartz glass tube manufacture is then carried out from the storage container new quartz grains are discontinuously introduced into the quartz glass cladding tube 15.

Während bei dem Verfahren, wie es in Verbindung mit Figur 1 beschrieben wurde, das Quarzglashüllrohr 15 im wesentlichen miteingeschmolzen wird, also nach Beendigung des Schmelzvorganges durch ein neues, mit Quarzkörnung gefülltes ersetzt werden muß, wird bei dem im Zusammenhang mit Figur 2 geschilderten Verfahren nur ein Quarzglashüllrohr 15 benötigt, in das immer wieder über den Vorratsbehälter neue Quarzkörnung entsprechend der eingeschmolzenen Menge eingeschleust werden kann, woraus ein kontinuierliches Quarzglasrohr-Herstellungs~ verfahren resultiert. Im Ausführungsbeispiel nach Figur 2 reicht die Zufuhrleitung 19 zum Unterschied zu Figur 1 bis nahe zum Schmelzort innerhalb des Quarzglashüllrohres.While in the process as described in connection with FIG was, the quartz glass cladding tube 15 is also melted substantially, so after Termination of the melting process replaced by a new one filled with quartz grain must be, in the case of the method described in connection with FIG. 2 only a quartz glass cladding tube 15 is required, into which again and again via the storage container new quartz grain can be introduced according to the melted quantity, from which a continuous quartz glass tube manufacturing process results. in the In the exemplary embodiment according to FIG. 2, the supply line 19 extends to the difference Figure 1 to close to the melting point within the quartz glass cladding tube.

Claims (10)

"Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohres" Patentansprüche Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohres, bei dem ein mit Quarzkörnung gefülltes, an einem Ende abgeschlossenes Quarzglashüllrohr, dessen anderes Ende an eine Pumpe angeschlossen ist, vertikal mit dem abgeschlossenen Ende in einen elektrisch beheizten Ofen eingeführt, in diesem eine Schmelze hergestellt wird, die beim Austritt aus dem Ofen zu dem gewünschten Quarzglasrohr geformt und abgegeben wird, wobei innerhalb des Quarzglashüllrohres ein niedrigerer Druck als außerhalb des nuarzglashüllrohres aufrechterhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß das gefüllte Quarzglashüll rohr gasdicht in einen Metalltiegel, der von einer elektrischen Heizung umgeben ist, eingeführt und im oberen Bereich des Metalltiegels die Schmelze hergestellt wird, die im unteren Bereich des Metalltiegels durch Wärmezufuhr auf zum Formen und Abströmen ausreichenden Viskosität gehalten wird und über ein Formteil durch eine Öffnung im Metalltiegelboden abströmt, und daß im Quarzglashüllrohr und innerhalb des Metalltiegels eine Gasatmosphäre aus trockenem Wasserstoff oder einem trockenem Helium-Wasserstoffgemisch aufrechterhalten wird, wobei die Gasatmosphäre innerhalb des Metalltiegels auf einem höheren Druck als innerhalb des Quarzglashüllrohres gehalten wird, und daß das Quarzglasrohr thermisch in trockener wasserstoff-freier Atmosphäre bei einer Temperatur im Bereich von 4000 bis 10000C während einer Zeitdauer von mindestens 300 bis 60 Minuten nachbehandelt wird. "Method for producing a quartz glass tube" claims Process for the production of a quartz glass tube, in which a filled with quartz grains, Quartz glass cladding tube closed at one end, the other end to a pump is connected, vertically with the terminated end in an electrically heated Introduced furnace, in this a melt is produced, which emerges from the furnace is shaped into the desired quartz glass tube and dispensed, with within the quartz glass cladding tube has a lower pressure than outside the quartz glass cladding tube is maintained, characterized in that the filled quartz glass envelope tube gas-tight in a metal crucible surrounded by an electric heater, introduced and the melt is produced in the upper area of the metal crucible, those in the lower area of the metal crucible are heated to form and flow off sufficient viscosity is maintained and over a molded part through an opening flows off in the metal crucible bottom, and that in the Quartz glass cladding tube and inside the metal crucible a gas atmosphere of dry hydrogen or a dry helium-hydrogen mixture is maintained, with the gas atmosphere inside the metal crucible at a higher pressure than inside the quartz glass cladding tube is held, and that the quartz glass tube is thermally dry in hydrogen-free Atmosphere at a temperature in the range of 4000 to 10000C for a period of time is post-treated for at least 300 to 60 minutes. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Metallstiegels eine andere Gasatmosphäre als innerhalb des Quarzhülirohres verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that within the metal crucible uses a different gas atmosphere than inside the quartz casing tube will. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines trockenen Gasgemisches aus Helium und Wasserstoff ein unterschiedlicher Wasserstoff-Partialdruck aufrechterhalten wird.3. The method according to claim 2, characterized in that when used a dry gas mixture of helium and hydrogen, a different hydrogen partial pressure is maintained. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurchgekennzeichnet, däß innerhalb des Metalltiegels ein höherer Wasserstoff-Partialdruck als innerhalb des Quarzglashüllrohres auf rechterhalten wird.4. The method according to claim 3, characterized in that within the metal crucible has a higher hydrogen partial pressure than inside the quartz glass cladding tube on is maintained. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Heizung in eine obere und untere Heizzone unterteilt wird, wobei die obere zur Herstellung der Schmelze und die untere zur Aufrechterhaltung der zum Formen und Abströmen ausreichenden Viskosität der Schmelze verwendet werden.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized characterized in that the electric heater is divided into an upper and lower heating zone the upper one for the production of the melt and the lower one for the maintenance the viscosity of the melt which is sufficient for shaping and draining off. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das geformte Quarzglasrohr im Bereich unterhalb des Metalltiegelbodens von trockenem Gas umspült wird.6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the shaped quartz glass tube in the area below the Metal crucible bottom is flushed with dry gas. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre in unmittelbarer Nähe des Ortes, in der die Quarzkristallkörner schmelzen, innerhalb des Quarzglashüllrohr es dadurch aufrechterhalten wird, daß über eine Zuführungsleitung bis zum Schmelzort trockener Wasserstoff oder ein trockenes Helium-Wasserstoffgemisch zugeführt und zur Aufrechterhaltung des gewünschten Druckes an einer weiter abliegenden Stelle über eine Pumpe abgesaugt wird.7. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the gas atmosphere in the immediate vicinity of the place in which melt the quartz crystal grains, inside the quartz glass cladding tube it thereby it is maintained that a supply line to the melting point is drier Hydrogen or a dry helium-hydrogen mixture supplied and maintained of the desired pressure is sucked off at a more distant point by means of a pump will. 8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Heizung mit einem Spülgas aus trockenem Wasserstoff, trockenem Stickstoff, der Spuren von Wasserstoff enthält, oder einem trockenem Gasgemisch aus Helium und Wasserstoff umspült Ind das Spülgas gleichzeitig zur Außenumspülung des geforniten Quarzglasrohres verwendet wird.8. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the electrical heater with a purge gas from dry Hydrogen, dry nitrogen containing traces of hydrogen, or one A dry gas mixture of helium and hydrogen washes around the purging gas at the same time is used to rinse the outside of the molded quartz glass tube. 9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das gefüllte Quarzglashüllrohr kontinuierlich in die obere Heizzone vorgeschoben wird.9. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that the filled quartz glass cladding tube continuously into the upper heating zone is advanced. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglashüllrohr nach Ausbildung einer Schmelzzone aus der Quarzkörnung ortsfest gehalten und nach dem Schmelzen einer vorbestimmten Menge der Quarzkörnung mit neuer Quarzkörnung über eine Zufuhrschleuse wieder aufgefüllt wird.10. The method according to one or more of claims 1 to 8, characterized characterized in that the quartz glass cladding tube after the formation of a melting zone the quartz grains held stationary and after melting a predetermined amount the quartz grain is replenished with new quartz grain via a feed lock will.
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Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0196716A2 (en) * 1985-03-29 1986-10-08 Philips Patentverwaltung GmbH Process and device for producing glass articles
EP2886519A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-24 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Vertical crucible pulling process for producing a glass body having a high silicic acid content
CN105668999A (en) * 2014-11-19 2016-06-15 南京大学连云港高新技术研究院 Technology of directly producing low-hydroxyl quartz tube
US10618833B2 (en) 2015-12-18 2020-04-14 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a synthetic quartz glass grain
US10676388B2 (en) 2015-12-18 2020-06-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass
US10730780B2 (en) 2015-12-18 2020-08-04 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven
US11053152B2 (en) 2015-12-18 2021-07-06 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass
US11236002B2 (en) 2015-12-18 2022-02-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of an opaque quartz glass body
US11299417B2 (en) 2015-12-18 2022-04-12 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal
US11339076B2 (en) 2015-12-18 2022-05-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass
RU2780190C1 (en) * 2021-11-16 2022-09-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие "Наноструктурная Технология Стекла" (ООО НПП "НТС") Device for the manufacture of glass products
US11492282B2 (en) 2015-12-18 2022-11-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven
US11492285B2 (en) 2015-12-18 2022-11-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate
US11952303B2 (en) 2015-12-18 2024-04-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Increase in silicon content in the preparation of quartz glass

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3261676A (en) * 1963-01-24 1966-07-19 Gen Electric Method for forming silica articles
DE1927851A1 (en) * 1968-06-06 1969-12-11 Westinghouse Electric Corp Method of drawing glass
US3717450A (en) * 1970-12-01 1973-02-20 Sylvania Electric Prod Furnace for manufacture of striationfree quartz tubing
DE2217725B2 (en) * 1971-04-22 1975-01-02 General Electric Co., Schenectady, N.Y. (V.St.A.) Continuous process for the production of an elongated part from quartz glass
DE2550706A1 (en) * 1974-11-18 1976-05-26 Philips Nv METHOD OF MANUFACTURING ARTICLES FROM QUARTZ GLASS BY DRAWING

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3261676A (en) * 1963-01-24 1966-07-19 Gen Electric Method for forming silica articles
DE1927851A1 (en) * 1968-06-06 1969-12-11 Westinghouse Electric Corp Method of drawing glass
US3717450A (en) * 1970-12-01 1973-02-20 Sylvania Electric Prod Furnace for manufacture of striationfree quartz tubing
DE2217725B2 (en) * 1971-04-22 1975-01-02 General Electric Co., Schenectady, N.Y. (V.St.A.) Continuous process for the production of an elongated part from quartz glass
DE2550706A1 (en) * 1974-11-18 1976-05-26 Philips Nv METHOD OF MANUFACTURING ARTICLES FROM QUARTZ GLASS BY DRAWING

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 14. Bd., 1963, S. 515, 516 *

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0196716A2 (en) * 1985-03-29 1986-10-08 Philips Patentverwaltung GmbH Process and device for producing glass articles
EP0196716A3 (en) * 1985-03-29 1987-09-16 Philips Patentverwaltung Gmbh Process and device for producing glass articles
EP2886519A1 (en) * 2013-12-18 2015-06-24 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Vertical crucible pulling process for producing a glass body having a high silicic acid content
CN105668999A (en) * 2014-11-19 2016-06-15 南京大学连云港高新技术研究院 Technology of directly producing low-hydroxyl quartz tube
CN105668999B (en) * 2014-11-19 2017-12-26 南京大学连云港高新技术研究院 A kind of technique for directly producing low-hydroxyl quartz tube
US11053152B2 (en) 2015-12-18 2021-07-06 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass
US10676388B2 (en) 2015-12-18 2020-06-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Glass fibers and pre-forms made of homogeneous quartz glass
US10730780B2 (en) 2015-12-18 2020-08-04 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven
US10618833B2 (en) 2015-12-18 2020-04-14 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a synthetic quartz glass grain
US11236002B2 (en) 2015-12-18 2022-02-01 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of an opaque quartz glass body
US11299417B2 (en) 2015-12-18 2022-04-12 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal
US11339076B2 (en) 2015-12-18 2022-05-24 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass
US11492282B2 (en) 2015-12-18 2022-11-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven
US11492285B2 (en) 2015-12-18 2022-11-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate
US11708290B2 (en) 2015-12-18 2023-07-25 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven
US11952303B2 (en) 2015-12-18 2024-04-09 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Increase in silicon content in the preparation of quartz glass
RU2780190C1 (en) * 2021-11-16 2022-09-20 Общество с ограниченной ответственностью научно-производственное предприятие "Наноструктурная Технология Стекла" (ООО НПП "НТС") Device for the manufacture of glass products

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