CN1285311A - 一种超纯过氧化氢的制造工艺及设备 - Google Patents

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本发明涉及一种超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺及设备,包括将原料液进行吸附、离子交换、过滤等工艺步骤,该工艺过程的运行压力控制在0.05～1.0MPa,温度控制在5～41℃。与现有技术相比,本发明工艺及设备设计合理,成本较低,所得到的H2O2纯度高、稳定度好。

Description

一种超纯过氧化氢的制造工艺及设备
本发明涉及一种超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺及设备。
工业级的H2O2由于其生产工艺的原因，不可避免的含有大量的有机碳和阴阳离子杂质，而不适合某些特殊行业(如食品、半导体)生产工艺的要求。然而H2O2是一种不易被净化的物质，因为其具有强氧化性、热敏性、不稳定性。目前常用的H2O2提纯有石英塔连续蒸馏法，但是产品的纯度要求较高时，如阳离子含量要求小于1PPb，有机碳含量要求小于1PPm，则非常困难；该方法原料H2O2利用率约为85％，生产成本较高。产量较大、成本较低的生产方法有反渗透法，该方法对H2O2水溶液中的有机碳有很好的脱除效果，产品稳定度也非常好。但是不适合生产阳离子含量要求小于50PPb的产品，原料H2O2利用率约为70％。用离子交换法生产的超纯H2O2产品中单一阴离子可以小于200PPb，单一阳离子可以小于1PPb；但是离子交换法对H2O2水溶液中的有机碳脱除效果不佳，且往往因有机碳而造成阴树脂中毒而影响其使用效果。同时离子交换法和蒸馏法生产的H2O2稳定度不好，不适合长距离运输和贮存。
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提纯效果好、产品稳定度好、成本较低的超纯过氧化氢的制造工艺及设备。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：
一种超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特点是包括以下工艺步骤：首先将含杂质较多的原料H2O2水溶液通过泵输入吸附树脂柱进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的H2O2输入阴阳离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过离子交换的H2O2输入过滤器以除去颗粒杂质，从而得到超纯过氧化氢产品；上述工艺过程的运行压力控制在0.05～1.0Mpa，温度控制在5～41℃。
所述的原料H2O2水溶液的浓度为20～35％(重量)。
所述的吸附树脂柱的吸附树脂选用苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂。
所述的阴阳离子交换树脂中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，阳离子交换树脂为氢型。
所述的含杂质较多的原料H2O2水溶液通过泵输入一个或多个串联的吸附树脂柱进行有机碳的吸附。
所述的除去有机碳的H2O2输入一个或多个串联的阴阳离子交换树脂柱进行离子交换。
一种制造超纯过氧化氢(H2O2)的设备，其特点是包括原料槽、有机碳吸附树脂柱、阴阳离子交换树脂柱、过滤器，所述的各装置通过管道、阀门以及泵相互连接。
所述的设备中直接与H2O2接触的部分采用极少溶出杂质的氟树脂材料。
与现有技术相比，本发明采用了吸附、离子交换以及过滤相结合的提纯方法。它克服了反渗透法提纯效果不够好、原料H2O2利用率低，蒸馏法、离子交换法能耗高以及去除有机碳和产品稳定度不够好的缺陷，所得到的H2O2纯度高、成本低、稳定度好。
采用本发明制造的超纯H2O2(20-35％重量)与提纯前的原料H2O2(20-35％重量)不纯物指标的化验结果如表1所示。表1
不纯物指标(PPb) 原料槽H2O2 成品槽H2O2 不纯物指标(PPb) 原料槽H2O2 成品槽H2O2
有机碳(TOC) 100000 ＜1000     Zn 200 0.03
氯化物(CL) 4000 ＜200     Fe 650 0.3
磷酸盐(PO4) 4000 ＜200     Cu 100 0.02
硫酸盐(SO4) 4000 ＜200     Mn 100 0.1
K 600 0.2     Ag 50 0.02
Ca 800 0.1     Pb 200 0.02
Na 1100 0.3     Ti 50 0.2
Mg 330  0.1     Ni  50  0.1
Al 500  0.2     Mo  300  0.5
从表1可以看出，本发明生产的超纯H2O2符合以下指标：单一阴离子小于200PPb，单一阳离子小于1PPb，总有机碳小于1PPm。该产品的性能指标符合食品、半导体等行业的生产要求。
本发明为了提高产品的稳定性，在工艺中设置了用于除去颗粒杂质的过滤器，使产品更加稳定。同时，本发明原料的利用率达到99％以上，生产无三废排放，满足了环保要求。
图1为本发明的工艺流程图。
下面结合附图及具体实施例，对本发明作进一步详细说明：
实施例1
如图1所示，将原料槽1中35％(重量)含有较多杂质的原料H2O2，通过泵2的作用进入有机碳吸附树脂柱3。该柱内装有由苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂，在此处除去有机碳对后道阴阳离子交换柱中的阴离子交换树脂亦起保护作用。从此处流出有机碳含量降低的H2O2流入阴阳离子交换树脂混合柱4，混合柱可以看作是无数道单级阴阳树脂交换柱，因此效果特别明显。当然亦可采用多道阴阳柱的组合，或者是阴阳柱和混合柱的组合。在本实施例中使用的有机碳吸附树脂为LSA-5大孔吸附树脂，阴阳离子交换树脂均为909凝胶型核级树脂。在本实施例中，吸附柱和交换柱直径为180mm，大孔吸附树脂和阴阳离子交换树脂树脂层高度均为4000mm。其中阴离子交换树脂和阳离子交换树脂体积比例为1∶1，其中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，而阳离子交换树脂是氢型的。
在本实施例中，运行的压力在0.2Mpa，温度控制在20℃，每小时生产量控制在阴阳离子交换树脂体积的5倍，当然产量也可根据原料H2O2的质量进行调节。此时从该交换柱流出的H2O2已经得到一定程度的净化，但是H2O2液体中的颗粒杂质尚未去除。在以前H2O2的不稳定因素认为是由金属离子、光线、热所造成，并未意识到颗粒杂质对H2O2的危害。由于颗粒杂质巨大的表面积使H2O2产生分解现象，而不适合长距离运输和存储。图中过滤器5的精度为0.1μm。此时H2O2得到全面的净化，大于0.1μm的颗粒每毫升小于30个，稳定度得到极大的改善，可以进入储槽6再经过过滤器7至包装线进行产品包装。在本实施例中，原料H2O2的利用率大于99％，上述所用交换柱、泵以及过流部分采用极少溶出杂质的聚四氟乙烯材料制成。
实施例2
如图1所示，将原料槽1中30％(重量)含有较多杂质的原料H2O2，通过泵2的作用进入有机碳吸附树脂柱3。该柱内装有由苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂，在此处除去有机碳对后道阴阳离子交换柱中的阴离子交换树脂亦起保护作用。从此处流出有机碳含量降低的H2O2流入阴阳离子交换树脂混合柱4，在本实施例中使用的有机碳吸附树脂为HZ902大孔吸附树脂，阴阳离子交换树脂为AMBERLITE IRN160核级树脂。在本实施例中，吸附柱和交换柱直径为150mm，大孔吸附树脂和阴阳离子交换树脂树脂层高度均为3000mm。其中阴离子交换树脂和阳离子交换树脂体积比例为1∶1.2，其中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，而阳离子交换树脂是氢型的。
在本实施例中，运行的压力在1.0Mpa，温度控制在41℃，每小时生产量控制在阴阳离子交换树脂体积的5倍。此时从该交换柱流出的H2O2已经得到一定程度的净化，但是H2O2液体中的颗粒杂质尚未去除。由于颗粒杂质巨大的表面积使H2O2产生分解现象，而不适合长距离运输和存储。图中过滤器5的精度为0.2μm。此时H2O2得到全面的净化，大于0.2μm的颗粒每毫升小于20个，稳定度得到极大的改善，可以进入储槽6再经过过滤器7至包装线进行产品包装。在本实施例中，原料H2O2的利用率大于99％，上述所用交换柱、泵以及过流部分采用极少溶出杂质的聚四氟乙烯材料制成。
实施例3
如图1所示，将原料槽1中20％(重量)含有较多杂质的原料H2O2，通过泵2的作用进入有机碳吸附树脂柱3。该柱内装有由苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂，在此处除去有机碳对后道阴阳离子交换柱中的阴离子交换树脂亦起保护作用。从此处流出有机碳含量降低的H2O2流入阴阳离子交换树脂混合柱4，在本实施例中使用的有机碳吸附树脂为LSA-5大孔吸附树脂，阴阳离子交换树脂为AMBERLITE UP604高纯树脂。在本实施例中，吸附柱和交换柱直径为200mm，大孔吸附树脂和阴阳离子交换树脂树脂层高度均为4500mm。其中阴离子交换树脂和阳离子交换树脂体积比例为1.2∶1，其中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，而阳离子交换树脂是氢型的。
在本实施例中，运行的压力在0.05Mpa，温度控制在5℃，每小时生产量控制在阴阳离子交换树脂体积的5倍。此时从该交换柱流出的H2O2已经得到一定程度的净化，但是H2O2液体中的颗粒杂质尚未去除，由于颗粒杂质巨大的表面积使H2O2产生分解现象，而不适合长距离运输和存储。图中过滤器5的精度为0.05μm。此时H2O2得到全面的净化，大于0.05μm的颗粒每毫升小于50个，稳定度得到极大的改善，可以进入储槽6再经过过滤器7至包装线进行产品包装。在本实施例中，原料H2O2的利用率大于99％。上述所用交换柱、泵以及过流部分采用极少溶出杂质的聚四氟乙烯材料制成。

Claims (8)

1．一种超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：首先将含杂质较多的原料H2O2水溶液通过泵输入吸附树脂柱进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的H2O2输入阴阳离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过离子交换的H2O2输入过滤器以除去颗粒杂质，从而得到超纯过氧化氢产品；上述工艺过程的运行压力控制在0.05～1.0Mpa，温度控制在5～41℃。
2．根据权利要求1所述的超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，所述的原料H2O2水溶液的浓度为20～35％(重量)。
3．根据权利要求1所述的超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，所述的吸附树脂柱的吸附树脂选用苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂。
4．根据权利要求1所述的超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，所述的阴阳离子交换树脂中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，阳离子交换树脂为氢型。
5．根据权利要求1所述的超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，所述的含杂质较多的原料H2O2水溶液通过泵输入一个或多个串联的吸附树脂柱进行有机碳的吸附。
6．根据权利要求1所述的超纯过氧化氢(H2O2)的制造工艺，其特征在于，所述的除去有机碳的H2O2输入一个或多个串联的阴阳离子交换树脂柱进行离子交换。
7．一种制造超纯过氧化氢(H2O2)的设备，其特征在于，包括原料槽、有机碳吸附树脂柱、阴阳离子交换树脂柱、过滤器，所述的各装置通过管道、阀门以及泵相互连接。
8．根据权利要求7所述的制造超纯过氧化氢(H2O2)的设备，其特征在于，所述的设备中直接与H2O2接触的部分采用极少溶出杂质的氟树脂材料。
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