CN109850851A - 一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,包括如下步骤:(1)制作氧化铝小球,并将该氧化铝小球装在多个容器中,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐;(2)调节原料过氧化氢溶液的浓度;(3)将过氧化氢溶液通过粗滤装置进行粗过滤;(4)将过氧化氢溶液通过颗粒过滤罐进行过滤;(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附;(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过精滤过滤器。本发明可以在有效去除有机物杂质、离子杂质等的同时实现了较理想的颗粒物杂质的去除效果,从而在保证连续稳定生产的前提下可生产出质量达标的超高纯过氧化氢。
Description
技术领域
本发明涉及超纯化学品制备技术领域,具体涉及一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法。
背景技术
超高纯电子化学品是超大规模集成电路制造中的关键性原料,其纯度、洁净度对成品率、电性能、可靠性等具有十分重要的影响。随着集成电路工艺的不断创新,制造产品的规格的不断提高,其对电子化学品的要求也越来越苛刻。
超净高纯过氧化氢是半导体制造过程中必不可少的清洗剂及氧化剂,主要用于硅的氧化及清洗工艺。同时可以与水、无机酸、有机稳定剂等配成蚀刻液,对一些金属进行蚀刻。为保证产品的稳定性,必须对双氧水中的离子及颗粒进行有效控制。
目前行业上制造超纯过氧化氢有精馏法、树脂吸附法、膜过滤法,另外还有将改性活性炭作为吸附剂纯化过氧化氢的方法,但这些方法在制造过程中存在许多缺点。比如,精馏法操作繁琐,过程不易控制且离子含量超标,必须与其他方法联用才能去除杂质离子,且耗时长经济效益低下;膜过滤法由于需要超高的压力,膜的使用寿命短,需要频繁更换膜且更换后的膜无法再生,导致成本过高;改性的活性炭仍具有催化过氧化氢分解的能力,从而增加了生产过程中的危险系数,且所得产品稳定性不好;树脂吸附法生产超高纯过氧化氢,虽然生产过程稳定,生产条件安全可靠,但其对颗粒的吸附效果不好,不能得到满足要求的超高纯过氧化氢。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,可以在很有效的去除有机物杂质、离子杂质等的同时对颗粒物杂质也起到较理想的去除效果,从而在保证连续稳定生产的前提下可生产出质量达标的超高纯过氧化氢。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,包括如下步骤:
(1)取超纯氧化铝,将该超纯氧化铝进行粉碎,得到氧化铝粉末,然后用超纯水将氧化铝粉末进行多次清洗,再进行低温烘干,并保持氧化铝的粉末状态,再将经过清洗和烘干后的氧化铝粉末与超纯水混合,并进行搅拌至粘稠糊状,将得到的糊状物通过塑性板定型为氧化铝小球,并保持氧化铝小球形状不变,在将得到的氧化铝小球放入高温烘箱中进行高温烘干,烘干后,将氧化铝小球装在多个容器中,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐;
(2)调节原料过氧化氢溶液的浓度,且在此调节过程中,控制过氧化氢溶液的温度在0-10℃;
(3)将经过步骤(2)处理的过氧化氢溶液通过粗滤装置进行粗过滤,并将粗滤后的过氧化氢溶液放置在中间罐中;
(4)将中间罐中的过氧化氢溶液通过步骤(1)中得到的颗粒过滤罐进行过滤;
(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附;
(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过精滤过滤器进行精过滤,然后将经过精滤后的过氧化氢溶液泵向成品储罐。
优选的,步骤(1)中所制备的颗粒过滤罐为多个,该多个颗粒过滤罐为并联设置。
优选的,步骤(1)中,低温烘干的温度为110℃-150℃。
优选的,步骤(1)中得到的氧化铝小球直径为3-4mm。
优选的,所述步骤(1)中的高温烘干温度为1000℃-1100℃。
优选的,步骤(1)中,盛装氧化铝小球的容器的材质为为聚四氟乙烯。
优选的,步骤(3)中的粗滤装置的过滤孔径为50μm。
优选的,步骤(3)中,过氧化氢溶液通过粗滤装置的流速为200-300L/h。
优选的,步骤(4)中,过氧化氢溶液通过颗粒过滤罐的流速为60-100L/h。
优选的,步骤(5)中,过氧化氢溶液通过大孔型树脂以及阴阳离子交换树脂的流速为200-300L/h。
本发明的有益效果是:本发明利用超纯氧化铝制作成氧化铝小球,并将该氧化铝小球装入容器中,多个容器堆叠形成颗粒过滤罐;将过氧化氢溶液先通过粗滤装置进行粗过滤,然后利用制作的颗粒过滤罐中的氧化铝小球对过氧化氢溶液中的颗粒杂质进行吸附过滤;再利用大孔型树脂、阴阳离子交换树脂去除过氧化氢溶液中的有机杂质和阴阳离子杂质;最后,再利用精滤过滤器对过氧化氢溶液进行精过滤,从而得到超高纯过氧化氢。本发明通过粗滤装置、颗粒过滤罐、大孔型树脂、阴阳离子交换树脂和精滤装置进行配合,可以有效去除各种杂质,尤其是利用制备的氧化铝小球对颗粒起到较理想的吸附过滤效果,从而在保证连续稳定生产的前提下可生产出质量达标的超高纯过氧化氢,且整个制备过程简单快捷,生产成本低,生产效率高,同时又比较环保。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,包括如下步骤:
(1)首先制备颗粒过滤罐:取超纯氧化铝,将该超纯氧化铝进行粉碎,得到氧化铝粉末,粉末粒径为纳米级,然后用超纯水将氧化铝粉末进行多次清洗,再在110℃下进行低温烘干,并保持氧化铝的粉末状态,再将经过清洗和烘干后的氧化铝粉末与超纯水混合,并进行搅拌至粘稠糊状,将得到的糊状物通过塑性板定型为氧化铝小球,氧化铝小球直径为3-4mm,并保持氧化铝小球形状不变,再将得到的氧化铝小球放入高温烘箱中进行高温烘干,高温烘干的温度为1000℃,烘干后的氧化铝小球为泡沫结构,然后将氧化铝小球装在多个聚四氟乙烯材质的容器中,容器的顶部和底部均具有供过氧化氢溶液流过的开孔,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐,且共制作三个颗粒过滤罐;
(2)将原料过氧化氢溶液的浓度从65wt%调节稀释到31wt%,且在此调节过程中,控制过氧化氢溶液的温度在1℃;
(3)将经过步骤(2)处理的过氧化氢溶液通过过滤孔径为50μm的粗滤装置进行粗过滤,流速控制为200L/h,并将粗滤后的过氧化氢溶液放置在中间罐中;
(4)将中间罐中的过氧化氢溶液通过步骤(1)中得到的三个并联设置的颗粒过滤罐进行过滤,流速控制为60L/h;
(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附,流速控制为200L/h;
(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过过滤孔径为0.01μm的精滤过滤器进行精过滤,然后将经过精滤后的过氧化氢溶液泵向成品储罐,得到超高纯过氧化氢溶液。
实施例2
一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,包括如下步骤:
(1)首先制备颗粒过滤罐:取超纯氧化铝,将该超纯氧化铝进行粉碎,得到氧化铝粉末,粉末粒径为纳米级,然后用超纯水将氧化铝粉末进行多次清洗,再在120℃下进行低温烘干,并保持氧化铝的粉末状态,再将经过清洗和烘干后的氧化铝粉末与超纯水混合,并进行搅拌至粘稠糊状,将得到的糊状物通过塑性板定型为氧化铝小球,氧化铝小球直径为3-4mm,并保持氧化铝小球形状不变,再将得到的氧化铝小球放入高温烘箱中进行高温烘干,高温烘干的温度为1050℃,烘干后的氧化铝小球为泡沫结构,再将氧化铝小球装在多个聚四氟乙烯材质的容器中,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐,且共制作六个颗粒过滤罐;
(2)将原料过氧化氢溶液的浓度从65wt%调节稀释到31wt%,且在此调节过程中,控制过氧化氢溶液的温度在5℃;
(3)将经过步骤(2)处理的过氧化氢溶液通过过滤孔径为50μm的粗滤装置进行粗过滤,流速控制为250L/h,并将粗滤后的过氧化氢溶液放置在中间罐中;
(4)将中间罐中的过氧化氢溶液通过步骤(1)中得到的六个并联设置的颗粒过滤罐进行过滤,流速控制为80L/h;
(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附,流速控制为250L/h;
(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过过滤孔径为0.01μm的精滤过滤器进行精过滤,然后将经过精滤后的过氧化氢溶液泵向成品储罐,得到超高纯过氧化氢溶液。
实施例3
一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,包括如下步骤:
(1)首先制备颗粒过滤罐:取超纯氧化铝,将该超纯氧化铝进行粉碎,得到氧化铝粉末,粉末粒径为纳米级,然后用超纯水将氧化铝粉末进行多次清洗,再在150℃下进行低温烘干,并保持氧化铝的粉末状态,再将经过清洗和烘干后的氧化铝粉末与超纯水混合,并进行搅拌至粘稠糊状,将得到的糊状物通过塑性板定型为氧化铝小球,氧化铝小球直径为3-4mm,并保持氧化铝小球形状不变,再将得到的氧化铝小球放入高温烘箱中进行高温烘干,高温烘干的温度为1100℃,烘干后的氧化铝小球为泡沫结构,再将氧化铝小球装在多个聚四氟乙烯材质的容器中,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐,且共制作三个颗粒过滤罐;
(2)将原料过氧化氢溶液的浓度从65wt%调节稀释到31wt%,且在此调节过程中,控制过氧化氢溶液的温度在10℃;
(3)将经过步骤(2)处理的过氧化氢溶液通过过滤孔径为50μm的粗滤装置进行粗过滤,流速控制为300L/h,并将粗滤后的过氧化氢溶液放置在中间罐中;
(4)将中间罐中的过氧化氢溶液通过步骤(1)中得到的三个并联设置的颗粒过滤罐进行过滤,流速控制为100L/h;
(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附,流速控制为300L/h;
(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过过滤孔径为0.01μm的精滤过滤器进行精过滤,然后将经过精滤后的过氧化氢溶液泵向成品储罐,得到超高纯过氧化氢溶液。
本发明通过粗滤装置、颗粒过滤罐、大孔型树脂、阴阳离子交换树脂和精滤装置进行配合,可以有效去除各种杂质,尤其是利用制备的氧化铝小球对颗粒起到较理想的吸附过滤效果,从而在保证连续稳定生产的前提下可生产出质量达标的超高纯过氧化氢,且整个制备过程简单快捷,生产成本低,生产效率高,同时又比较环保。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取超纯氧化铝,将该超纯氧化铝进行粉碎,得到氧化铝粉末,然后用超纯水将氧化铝粉末进行多次清洗,再进行低温烘干,并保持氧化铝的粉末状态,再将经过清洗和烘干后的氧化铝粉末与超纯水混合,并进行搅拌至粘稠糊状,将得到的糊状物通过塑性板定型为氧化铝小球,并保持氧化铝小球形状不变,再将得到的氧化铝小球放入高温烘箱中进行高温烘干,烘干后,将氧化铝小球装在多个容器中,将该多个容器上下堆叠使其组成颗粒过滤罐;
(2)调节原料过氧化氢溶液的浓度,且在此调节过程中,控制过氧化氢溶液的温度在0-10℃;
(3)将经过步骤(2)处理的过氧化氢溶液通过粗滤装置进行粗过滤,并将粗滤后的过氧化氢溶液放置在中间罐中;
(4)将中间罐中的过氧化氢溶液通过步骤(1)中得到的颗粒过滤罐进行过滤;
(5)将经过颗粒过滤罐过滤的过氧化氢溶液依次通过大孔型树脂、阴阳离子交换树脂进行吸附;
(6)将经过吸附后的过氧化氢溶液通过精滤过滤器进行精过滤,然后将经过精滤后的过氧化氢溶液泵向成品储罐。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(1)中所制备的颗粒过滤罐为多个,该多个颗粒过滤罐为并联设置。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(1)中,低温烘干的温度为110℃-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(1)中得到的氧化铝小球直径为3-4mm。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:所述步骤(1)中的高温烘干的温度为1000℃-1100℃。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(1)中,盛装氧化铝小球的容器的材质为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(3)中的粗滤装置的过滤孔径为50μm。
8.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(3)中,过氧化氢溶液通过粗滤装置的流速为200-300L/h。
9.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(4)中,过氧化氢溶液通过颗粒过滤罐的流速为60-100L/h。
10.根据权利要求1所述的一种超高纯过氧化氢中颗粒的控制方法,其特征在于:步骤(5)中,过氧化氢溶液通过大孔型树脂以及阴阳离子交换树脂的流速为200-300L/h。
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