CN106268726A - 一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法。本发明改进、优化了滚球成型制备技术，以粒度小于200目的氧化铝为原料，通过加入少量活化时可挥发性的添加剂，经过种球制造、筛分、抛压、长球、筛分、抛光、低温烘干、高温烘干、焙烧活化等改良的工序，得到高纯度、高抗压强度等优点的氧化铝小球。与现有技术相比，本发明生产过程无污染，最终产品中氧化铝纯度高，不残留粘结剂和添加剂成分。
Description
技术领域
本发明所属于催化剂及化工领域，涉及一种载体滚球成型制备技术，尤其是涉及一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法。
背景技术
工业使用的吸附剂、催化剂等大多为条型、球型等颗粒状产品，需要具备一定的抗压强度、活性，以及选择性等。球型产品相对于条型产品而言，在同样材料的情况下，具有一定的优势，主要表现为：堆比重大，装填量大，装置处理量大；分子扩散快，效率高；可用于移动床工艺；装填密实，使用过程不易发生沟流现象；装填容易，灰尘小。
目前氧化铝球型载体应用极其广泛，尤其是高纯度氧化铝小球载体。高纯度氧化铝小球载体滚球成型较为困难，目前制备高纯度氧化铝小球载体基本采用油柱成型工艺。采用油柱成型的工艺存在投资大，生产过程产生难以处理的含油含氮废水等问题，导致生产成本高，高纯度氧化铝小球载体价格昂贵。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法。
一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法，包括以下步骤：
1）将氧化铝原料粉碎至颗粒小于200目以下备用；配制质量百分比浓度1-10%的添加剂溶液，所述的添加剂溶液为酸溶液；
2）将200目以下的氧化铝粉末原料放入1#糖衣锅中，制备种球，操作条件为：1#糖衣锅转速控制为5~40转/分，加添加剂溶液, 添加速度为物料含水量质量百分比每小时提高2%~4%，直至物料最终水分质量百分比达到48%~54%，保持锅体转速为30~40转/分，继续转动3~6小时；
3）取出1#糖衣锅物料进行筛分，筛选取出粒度200-50目的颗粒作为种球，放入2#糖衣锅中进行抛光，锅体转速为20-40转/分，抛光时间3-6小时，种球水分质量百分比控制在48%~54%；
4）将种球取出放入3#糖衣锅中进行长球，先对种球抛压，然后开始加添加剂溶液、加粉长球；控制加粉速度为添加粉的重量/原锅内种球重量（干基比）每10分钟小于1%，控制添加剂溶液加入速度保持锅内物料水分质量百分比为48%~54%；长球操作每间隔3~4小时，则暂停止加粉，抛压0.5~1小时，然后再继续加添加剂溶液、加粉长球，如此往复进行，待小球直径长至所需产品规格；
5）取出3#糖衣锅中获得的球型物料进行筛分，取合适粒径范围的小球，放进4#糖衣锅中抛光处理1~2小时，抛光期间同样保持物料水分质量百分比控制在48%~54%；
6）最后将取出4#糖衣锅中小球，放入烘箱，50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃烘干2小时，升温到600℃，焙烧活化2小时后得到产品。
所述的添加剂为硝酸或者乙酸，或者其他经过活化阶段后能分解或者消除的添加剂。
所述的产品中有效成分氧化铝纯度高达98%以上，且不残留粘结剂和添加剂成分。
所述的产品抗压强度高达40-74N/颗。
所述的产品规格为直径1.4-3.0mm。
本发明的有益效果：
本发明通过改进、优化滚球成型制备技术，针对氧化铝原料开发新的技术方案，以粒度小于200目的氧化铝为原料，不添加高岭土之类的粘结剂，只加少量通过活化可挥发性的物质，在糖衣锅内经过种球制造、筛分、抛压、长球、筛分、抛光、低温烘干、高温烘干、焙烧活化等工序制得高纯度，高抗压强度的氧化铝小球。
采用该方法制造的氧化铝小球载体，具有纯度高，强度高，比表面大，孔容大特点，同时可根据工艺需求进行质量调节，满足不同工艺的要求。
本发明装置投资少，生产过程没有废水排放，生产成本低；可以替代油柱成型技术，生产各种规格的高纯度氧化铝小球载体。
具体实施方式
以市售的氧化铝粉原料，首先采用磨粉设备对氧化铝粉进行磨细处理，要求粉粒度小于200目，取出粉碎好的物料备用；同时配置添加剂溶液，添加剂选取硝酸或乙酸等通过活化易除去的酸类物质，添加剂溶液质量百分比浓度为1~10%，备用。放入制造种球的滚球锅中，进行种球的制作。操作条件为：糖衣锅转速控制为5~40转/分，加添加剂溶液, 添加速度以物料含水量质量百分比每小时提高2%~4%为准，当物料最终水分质量百分比达到48%~54%时，停止加水，保持锅体转速为30~40转/分，继续转动3~6小时。上述过程粉料在种球锅中通过粉料与粉料、粉料与锅壁的摩擦产生细小的粒子，即为种球，取出物料进行筛分，取出粒度小于50目的种球，将该种球，放入锅中进行抛光，锅体转速为20-40转/分，抛光时间3-6小时，种球水分质量百分比控制在48%~54%；抛光结束后，将种球放入锅中进行长球，加粉速度控制为添加粉的重量/原锅内种球重量（干基比）每10分钟小于1%；不断补加添加剂溶液，保持锅内物料水分质量百分比为48%~54%，长球操作每间隔3~4小时，则暂停止加粉，抛压0.5~1小时，然后再继续加添加剂溶液、加粉长球，如此往复进行，待小球直径长至所需产品规格后，对获得的球型物料进行筛分，取合适粒径范围的小球作为产品抛光处理1~2小时，抛光期间同样保持物料水分质量百分比控制在48%~54%。抛光结束即完成了小球成型过程。然后将小球于50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃烘干2小时后，升温到600℃，活化2小时后得到产品。
下面通过实施例对本发明进一步说明。实施例中所制备的样品的性能测试按照有关国家标准进行，抗压强度的分析方法采用GB-10505.1，磨耗的分析方法采用GB-10505.2；堆积密度的分析方法采用GB-6286，氧化铝纯度按照X-射线荧光法GB/T 6609.30-2009 ，比表面，孔容测定按照GB/T19587-2004 。
实施例1
按照本发明方法制备直径为1.4-3.0mm的高纯度氧化铝小球载体。取经过磨细处理的市售氧化铝粉300Kg，配制质量百分比1%的硝酸溶液备用。取其中的50Kg粉料放到糖衣锅中制备种球，启动电源，控制转速为10转/分钟，向锅中粉体物料喷溶液，控制物料水分质量百分比每小时增加速度2%，当水分质量百分比增加到48-50%停止加溶液，保持锅转动，物料翻动流畅，直至出现细小的圆球，继续转动糖衣锅对形成的颗粒进行抛压，抛光3小时后，筛取50目以下的圆球作为种球加入长球用糖衣锅内，抛压3小时，控制物料水分质量百分比在48~50%；然后开始加粉长球，加粉速度每10分钟添加0.5Kg，控制锅内球的含水量质量百分比在48%~50%。长球操作连续4小时后，暂停加粉抛压1小时，然后继续长球，如此往复，当球长到1.4~1.6mm，1.6~2.0mm，2.0~2.5mm， 2.5~3.0mm时，分别取样品进行抛光处理3小时，抛光过程喷洒溶液，水分质量百分比控制在48~50%，抛光完成后样品经过50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃ 烘干2小时，600℃焙烧2小时即得产品。所得产品的抗压强度、磨耗和堆积密度等测试结果见表1。
实施例2
按照本发明方法制备直径为1.4-3.0mm的高纯度氧化铝小球载体。取经过磨细处理的市售氧化铝粉300Kg，配制质量百分比5%的乙酸溶液备用。取其中的50Kg粉料放到糖衣锅中制备种球，启动电源，控制转速为20转/分钟，向锅中粉体物料喷溶液，控制物料水分每小时增加速度3%，当水分质量百分比增加到50-52%停止加溶液，保持锅转动，物料翻动流畅，直至出现细小的圆球，继续转动糖衣锅对形成的颗粒进行抛压，抛光4小时后，筛取50目以下的圆球作为种球加入长球用糖衣锅内，抛压4小时，控制物料水分质量百分比在50~52%；然后开始加粉长球，加粉速度每10分钟添加0.5Kg，控制锅内球的含水量在50%~52%。长球操作连续4小时后，暂停加粉抛压2小时，然后继续长球，如此往复，当球长到1.4~1.6mm，1.6~2.0mm，2.0~2.5mm， 2.5~3.0mm时，分别取样品进行抛光处理4小时，抛光过程喷洒溶液，水分质量百分比控制在50~52%，抛光完成后样品经过50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃烘干2小时，600℃焙烧2小时即得产品。所得产品的抗压强度、磨耗和堆积密度等测试结果见表1。
实施例3
按照本发明方法制备直径为1.4-3.0mm的高纯度氧化铝小球载体。取经过磨细处理的市售氧化铝粉300Kg，配制质量百分比10%的硝酸溶液备用。取其中的50Kg粉料放到糖衣锅中制备种球，启动电源，控制转速为30转/分钟，向锅中粉体物料喷溶液，控制物料水分质量百分比每小时增加速度4%，当水分质量百分比增加到52-54%停止加溶液，保持锅转动，物料翻动流畅，直至出现细小的圆球，继续转动糖衣锅对形成的颗粒进行抛压，抛光5小时后，筛取50目以下的圆球作为种球加入长球用糖衣锅内，抛压5小时，控制物料水分质量百分比在52~54%；然后开始加粉长球，加粉速度每10分钟添加0.5Kg，控制锅内球的含水量质量百分比在52%~54%。长球操作连续4小时后，暂停加粉抛压2小时，然后继续长球，如此往复，当球长到1.4~1.6mm，1.6~2.0mm，2.0~2.5mm， 2.5~3.0mm时，分别取样品进行抛光处理4小时，抛光过程喷洒溶液，水分质量百分比控制在52~54%，抛光完成后样品经过50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃ 烘干2小时，600℃焙烧2小时即得产品。所得产品的抗压强度、磨耗和堆积密度等测试结果见表1。
。
Claims (5)
1.一种高纯度氧化铝小球载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氧化铝原料粉碎至颗粒小于200目以下备用；配制质量百分比浓度1-10%的添加剂溶液，所述的添加剂溶液为酸溶液；
2）将200目以下的氧化铝粉末原料放入1#糖衣锅中，制备种球，操作条件为：1#糖衣锅转速控制为5~40转/分，加添加剂溶液, 添加速度为物料含水量质量百分比每小时提高2%~4%，直至物料最终水分质量百分比达到48%~54%，保持锅体转速为30~40转/分，继续转动3~6小时；
3）取出1#糖衣锅物料进行筛分，筛选取出粒度200-50目的颗粒作为种球，放入2#糖衣锅中进行抛光，锅体转速为20-40转/分，抛光时间3-6小时，种球水分质量百分比控制在48%~54%；
4）将种球取出放入3#糖衣锅中进行长球，先对种球抛压，然后开始加添加剂溶液、加粉长球；控制加粉速度为添加粉的重量/原锅内种球重量（干基比）每10分钟小于1%，控制添加剂溶液加入速度保持锅内物料水分质量百分比为48%~54%；长球操作每间隔3~4小时，则暂停止加粉，抛压0.5~1小时，然后再继续加添加剂溶液、加粉长球，如此往复进行，待小球直径长至所需产品规格；
5）取出3#糖衣锅中获得的球型物料进行筛分，取合适粒径范围的小球，放进4#糖衣锅中抛光处理1~2小时，抛光期间同样保持物料水分质量百分比控制在48%~54%；
6）最后将取出4#糖衣锅中小球，放入烘箱，50℃烘干4小时，80℃烘干2小时，150℃烘干2小时，升温到600℃，焙烧活化2小时后得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的添加剂为硝酸或者乙酸，或者其他经过活化阶段后能分解或者消除的添加剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的产品中有效成分氧化铝纯度高达98%以上，且不残留粘结剂和添加剂成分。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的产品抗压强度高达40-74N/颗。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的产品规格为直径1.4-3.0mm。
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