CN101817511B - 一种低碳环保型超净高纯h2o2的生产装置 - Google Patents

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Abstract

一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，包括以下设备：原料槽、动力泵、原料预处理系统、树脂膜分离系统、EDI提纯系统、纳滤膜过滤系统和成品接收罐。其中，原料槽和动力泵进口相连，动力泵出口和原料预处理的进口相连，原料预处理的出口于树脂膜分离系统的进口相连，树脂膜分离系统的出口于EDI系统的进口相连，EDI的出口于纳滤膜过滤进口相连，纳滤膜过滤的出口于成品罐相连。安全、简单、易操作，生产过程中不会发生H2O2与分离和提纯设备分解反应，因此安全可靠；装置很少甚至没有了废酸碱再生液的排放，避免了环境的污染，节省了大量的能源，大大降低了二氧化碳的排放量，非常适应当前国际潮流的低碳排放工艺。

Description

一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置
技术领域
本发明涉及一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置。
背景技术
超净高纯H2O2是微电子、半导体、超大规膜集成电路(IC)以及航空航天精密仪器设备的不可缺的重要的电子化学清洁产品和腐蚀剂。这是因为H2O2的纯度和洁净度对超大规膜集成电路(IC)的成品率、电性能的可靠性有着极其重大的影响。随着超大规膜集成电路(IC)存储的不断提高，其容量也在不断地增大，其氧化膜也变得更薄。但是使用IC的电子化学清洁产品和腐蚀剂中的碱金属杂质，像钙(Ca)、钠(Na)等杂质会融进氧化膜中去，从而导致IC耐绝缘性的下降，进而使重金属杂质如铜离子(Cu)、铁离子(Fe)、络离子(Cr)、(Ag)阴离子等附着在硅晶片的表面上，将使P-N结的耐电压大大降低，直接影响产品的合格率及存储容量。
超净高纯H2O2通常是以工业级H2O2为原料制成的，目前工业级H2O2生产技术大部分采用蒽醌法，因此工业级H2O2含有大量的有机物、各种金属离子和非金属杂质、蒽醌衍生物，例如2-烷基蒽醌，磷酸三辛酯等。因此需要对工业级H2O2水溶液实施各种各样的提纯和精制。
目前已知提纯工业级H2O2的装置有：石英塔减压蒸馏装置，膜过滤提纯装置、吸附及离子交换装置。
1)石英塔减压蒸馏装置提纯的H2O2水溶液纯度只能达到分析纯的产品标准，而且原料产出率非常低，如果有多个塔进行循环提纯生产，生产成本非常高，生产过程中不但耗费了大量的电力能源，而且安全性也非常差。
2)膜过滤提纯装置，工业级H2O2通过膜反渗透系统提纯的H2O2水溶液产品，纯度可达到高纯H2O2的要求，但原料产出率只有60％以下，而且膜反渗透设备的使用寿命非常的短暂，所以生产成本比其他几种方法要高出很多。
3)吸附离子交换装置，虽可以生产出纯度较高的产品，成本也比较低，但生产过程极容易发生H2O2与树脂分解爆炸的危险事故，尤其是树脂失效后还要用酸、碱来再生失效的树脂，造成对环境的极大污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以在常温环境下完成安全生产、工艺简单、对环境没有污染的提纯精制超净高纯H2O2水溶液的生产装置。
发明人提供的低碳环保型超净高纯H2O2的生产工艺装置，包括以下设备：原料槽、动力泵、原料预处理系统、树脂膜分离系统、EDI提纯系统、纳滤膜过滤系统和成品接收罐。
其中，原料槽和动力泵进口相连，动力泵出口和原料预处理的进口相连，原料预处理的出口于树脂膜分离系统的进口相连，树脂膜分离系统的出口于EDI系统的进口相连，EDI的出口于纳滤膜过滤进口相连，纳滤膜过滤的出口于成品罐相连。
所述的树脂膜分离系统中起除去有机物和阴阳离子作用的分离组件，主要包括用耐腐蚀、耐氧化、耐酸碱的的含氟树脂制作的树脂膜；阴树脂膜在上面，中间一层隔离网(PDVF材料)，阳树脂膜在下面，每一个阴树脂膜、一个隔离网和一个阳树脂膜三者共同构成一个分离组；所述树脂膜分离系统中的关键设备，是由一个到1000个分离组对膜片层层相叠组成的。所述的树脂优选杭州争光树脂有限公司生产的，树脂规格型号为ZGC151MB混床专用大孔强酸性阳树脂，ZGA351混床专用大孔强碱性阴树脂。
通常情况下，所述树脂膜的厚度分别在；阴树脂膜0.8mm-1.5mm，阳树脂膜厚度0.5mm-1.8mm，隔离网0.3mm-1.8mm。
该树脂膜的优点在于：这样的树脂膜和工作液H2O2接触时不会发生分解释放氧的反应，所以也就克服了危险性的爆炸事故，也就避免了在提纯精制的过程中发生爆炸的危险性事故，也避免了树脂再生液污染环境的排放，为有利于市场持续发展提供了一个很有发展前景的生产超净高纯H2O2的生产工艺。
所述的树脂膜在使用前需要进行以下预处理：先用以纯水配兑的10％的硝酸浸泡树脂膜8小时；清洗后放进以纯水配兑的8％的盐酸浸泡8小时，清洗干净晾干即可使用；其分离阴阳离子的作用和树脂的作用一样，但最大的优势是不用酸碱再生液再生树脂膜，这样可以大量减少酸碱再生液的排放，特别对环境基本上没有太大的污染。
所述的EDI系统设备内装填的是阴阳含氟树脂Amberjet UP6150生产商：美国罗门哈斯)，装填的阴阳含氟树脂体积比例3∶2，最佳树脂体积0.05m3-0.3m3。
所述成品罐材料是用氟材料制作的储存设备。
所述动力泵是内衬四氟材料2500kw的电磁泵。
所述的全部水溶液工作管路是用分子结构比较稳定的PVDF管材。
所述的全部树脂膜分离系统和过滤系统的阀门，使用的是分子结构比较稳定的PVDF材料的阀门。
所述的一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产工艺的装置的整体规格一般为高度其长度500mm-1500mm-高500mm-2500mm，宽度300mm-1100mm。
流经该树脂膜系统的工业级H2O2水溶液浓度在35％-70％，可得到超净高纯的H2O2的浓度在31％-65％。
有益效果
本发明的提纯精制技术与现有的技术相比，有如下优势和发展前景：
一、安全、简单、易操作，生产过程中不会发生H2O2与分离和提纯设备分解反应，因此安全可靠；
二、本发明的装置很少甚至没有了废酸碱再生液的排放，避免了环境的污染，节省了大量的能源，大大降低了二氧化碳的排放量，非常适应当前国际潮流的低碳排放工艺；
三、本发明的生产工艺装置设备，因为不用树脂再生液，节省了大量清洗管道和设备的水资源，按每生产1吨超净高纯H2O2使用5m3超纯水水计算，一个年生产量为5000吨超净高纯H2O2的生产装置，可节约超纯水25000吨超纯水，50000吨自来水，酸10吨、碱10吨(树脂再生液)节省电能源70000万度，节省人工1万，全年共减少二氧化碳排放量大约在7500-10000吨左右，节约成本上百万元。
本发明的装置设备还具有占地面积少，易自动化操作，质量稳定和连续生产等特点。
附图说明
本发明共有附图3幅，
图1是低碳环保型超净高纯H2O2的生产工艺装置的示意图；
图2是层叠的分离组件示意图；
图3是分离组件中隔离网示意图。
在图中：
1-原料槽；2-动力泵；3-原料预处理系统；4-树脂膜分离系统；5-EDI提纯系统；6-纳滤膜过滤系统；7-成品接收罐；8-阴树脂膜；9-隔离网；10-阳树脂膜；11-分离组。
具体实施方式
如图1、2所示的低碳环保型超净高纯H2O2的生产工艺装置，包括以下设备：原料槽1、动力泵2、原料预处理系统3、树脂膜分离系统4、EDI提纯系统5、纳滤膜过滤系统6和成品接收罐7。
其中，原料槽1和动力泵2进口相连，动力泵2出口和原料预处理3的进口相连，原料预处理3的出口于树脂膜分离系统4的进口相连，树脂膜分离系统4的出口于EDI系统5的进口相连，EDI系统5的出口于纳滤膜过滤6进口相连，纳滤膜过滤6的出口于成品罐相连。
所述的树脂膜分离系统中起除去有机物和阴阳离子作用的分离组件，是用耐腐蚀、耐氧化、耐酸碱的含氟树脂制作的树脂膜；阴树脂膜8在上面，中间一层隔离网9(PDVF材料)，阳树脂膜10在下面，每一个阴树脂膜、一个隔离网和一个阳树脂膜三者共同构成一个分离组11；由一个到1000个分离组对膜片层层相叠组成了所述树脂膜分离系统中的关键设备。所述的树脂优选杭州争光树脂有限公司生产的，树脂规格型号为ZGC151MB混床专用大孔强酸性阳树脂，ZGA351混床专用大孔强碱性阴树脂。
通常情况下，所述树脂膜的厚度分别在；阴树脂膜0.8mm-1.5mm，阳树脂膜厚度0.5mm-1.8mm，阴树脂膜在上面，隔离网(PDVF材料)0.3mm-1.8mm，阳树脂膜在下面。所述的树脂膜在使用前需要进行以下预处理：先用以纯水配兑的10％的硝酸浸泡树脂膜8小时；清洗后放进以纯水配兑的8％的盐酸浸泡8小时，清洗干净晾干即可使用；。
所述的EDI系统设备内装填的是阴阳含氟树脂Amberjet UP6150生产商：美国罗门哈斯)，装填的阴阳含氟树脂体积比例3∶2，最佳树脂体积0.05m3-0.3m3。
所述成品罐材料是用氟材料制作的储存设备。
所述动力泵是内衬四氟材料2500kw的电磁泵。
所述的全部水溶液工作管路是用分子结构比较稳定的PVDF管材。
所述的全部树脂膜分离系统和过滤系统的阀门，使用的是分子结构比较稳定的PVDF材料的阀门。
所述的一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产工艺的装置的规格通常为度500mm-1500mm；高500mm-2500mm；宽度300mm-1100mm。
实施例1
所述树脂膜分离系统设备在以下工作的条件下的数据见表1：工作压力在0.2Mpa；温度控制在10～23℃；工作流量液(工作液流速)控制在500kg/h。所述的EDI系统设备内装填的是阴阳含氟树脂(罗门哈斯)，装填的阴阳含氟树脂比例3∶2，EDI系统树脂体积0.05m3-0.3m3。所述EDI系统的工作的条件为：电压更优选40v；电流0.5A；EDI提纯系统工作压力在0.2Mpa。所述的纳滤膜过滤系统工作压力在0.2Mpa；纳滤膜膜孔径0.01um。
由表1的数据可知，提纯精制生产的H2O2水溶液完全符合国际半导体设备与材料组织SEMI-12质量标准，详细数据见表1。
实施例2
所述树脂膜分离系统设备在以下工作的条件下的数据见表1：所述树脂膜分离系统设备工作的条件为：工作压力在0.4Mpa；温度控制在18℃～28℃；工作流量液(工作液流速)控制在400kg/h。所述的EDI系统设备内装填的是阴阳含氟树脂(罗门哈斯)，装填的阴阳含氟树脂比例3∶2，最佳树脂体积0.05m3-0.3m3。所述EDI系统的工作的条件为：电压90v；电流0.8A；EDI提纯系统工作压力在0.5Mpa。所述的纳滤膜过滤系统工作压力在0.5Mpa；纳滤膜膜孔径0.01um。
由表1的数据可知，提纯精制生产的H2O2水溶液完全符合国际半导体设备与材料组织SEMI-12质量标准，详细数据见表1。
表1超净高纯过氧化氢检测报告单位：ppb
  序号 项目名称 SEMI-C12 实施例1 实施例2
  1   H2O2含量(％)   30.0-32.0％   31.5％   31.5％
2   颗粒≥0.2um≤o.5um个/ml，max TBD 4 6
  3   色度；APHA，max   10   7   5
  4   蒸发残渣ppm，max   1.0   0.6   0.45
  5   总有机碳(TOC)ppm   0.8   0.78
  6   氯化物(NO3)ppm   50   16   18
  7   硫酸盐(SO4)ppm   50   12   17
  8   硝酸盐(NO3)ppm   50   16   13
  9   磷酸盐(PO4)ppm   50   0.002   0.004
  10   钙Ca   0.1   0.08   0.06
  11   鈷Co   0.1   0.09
  12   鉻Cr   0.1   0.058   0..62
  13   铯Cs   0.016   0.02
  14   铜Cu   0.1   0.06   0.03
  15   铁Fe   0.1   0.01   0.056
  16   锗Ge   0.021   0.04
  17   汞Hg   0.001   0.002
  18   铟In   0.005   0.004
  19   钾K   0.1   0.081   0.05
  20   锂Li   0.1   0.024   0.062
  21   镁Mg   0.1   0.069   0.013
  22   锰Mn   0.1   0.097   0.050
  23   钼Mo   0.004   0.008
  24   钠Na   0.1   0.082   0.034
  25   镍Ni   0.1   0.012   0.01
  26   镓Ga   0.1   0.009   0.085
  27   铅Pb   0.1   0.029   0.043
  28   铍Be   0.036   0.027
  29   硅Si   0.002   0.004
  30   锡Sn   0.1   0.032   0.028
  31   锶Sr   0.1   0.04
  32   铂Pt   0.012   0.032
  33   锑Se   0.1   0.042   0.051
  34   锌Zn   0.1   0.071   0.071
  35   钛Ti   0.1   0.078   0.051
  36   钒V   0.1   0.026   0.031
  37   钨W   0.009   0.007
  38   镉Cd   0.015   0.01
  39   硼B   0.1   0.059   0.072
  40 银Ag 0.012 0.025
  41 铝Al 0.1 0.016 0.028
  42 砷As 0.1 0.016 0.065
  43 金Au 0.007 0.003
有机碳采用TOC分析仪分析，超净高纯H2O2含量分析采用化学法方法，产品中H2O2含量采用气相色谱分析，阴离子采用离子色谱分析，阳离子采用ICP-MS分析，尘埃颗粒采用激光计数仪测定。
以上较全面的公开了本发明(一种超净高纯H2O2的生产工艺的装置)，然而并非用以限制本发明，凡采用同等替换或者等效变换的方法获得的技术方案和生产工艺，均视同本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，包括以下设备：原料槽(1)、动力泵(2)、原料预处理系统(3)、树脂膜分离系统(4)、EDI提纯系统(5)、纳滤膜过滤系统(6)和成品接收罐(7)；
其中，原料槽(1)和动力泵(2)进口相连，动力泵(2)出口和原料预处理系统(3)的进口相连，原料预处理系统(3)的出口与树脂膜分离系统(4)的进口相连，树脂膜分离系统(4)的出口与EDI提纯系统(5)的进口相连，EDI提纯系统(5)的出口与纳滤膜过滤系统(6)进口相连，纳滤膜过滤系统(6)的出口与成品罐相连。
2.根据权利要求1所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述的树脂膜分离系统中起除去有机物和阴阳离子作用的分离组件，是用耐腐蚀、耐氧化、耐酸碱的含氟树脂制作的树脂膜；阴树脂膜(8)在上面，中间一层隔离网(9)，阳树脂膜(10)在下面，每一个阴树脂膜、一个隔离网和一个阳树脂膜三者共同构成一个分离组(11)；所述树脂膜分离系统中的关键设备，是由一个到1000个分离组对膜片层层相叠组成的。
3.根据权利要求2所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述的树脂是杭州争光树脂有限公司生产的，树脂规格型号为ZGC151MB混床专用大孔强酸性阳树脂，ZGA351混床专用大孔强碱性阴树脂。
4.根据权利要求2所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述树脂膜的厚度分别在；阴树脂膜0.8mm-1.5mm，阳树脂膜0.5mm-1.8mm，隔离网0.3mm-1.8mm。
5.根据权利要求2或4所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于所述的树脂膜是经以下预处理的树脂膜：先用以纯水配兑的10％的硝酸浸泡树脂膜8小时；清洗后放进以纯水配兑的8％的盐酸浸泡8小时，清洗干净晾干即可使用。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述的EDI提纯系统设备内装填的是阴阳含氟树脂AmberjetUP6150生产商：美国罗门哈斯，装填的阴阳含氟树脂体积比例3∶2，最佳树脂体积0.05m3-0.3m3。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述成品罐材料是用氟材料制作的储存设备。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的低碳环保型超净高纯H2O2的生产装置，其特征在于：所述动力泵是内衬四氟材料2500kw的电磁泵。
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