CN109696380B - 一种评价微孔材料气体分离性能的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工材料技术领域，提出了一种评价微孔材料气体分离性能的方法及装置。将测试气体充入样品池，使得样品池中的微孔材料在一定的温度和压力条件下吸附气体，之后对样品池进行卸压放空操作，使微孔材料吸附的气体脱附，通过监测气体脱附量、脱附速率及脱附气体的组分含量变化评测微孔材料的孔隙结构信息及其气体分离性能。本发明的方法和装置可以直观、快速、准确地评价微孔材料的气体分离性能。
Description
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，涉及到一种评价微孔材料气体分离性能的方法及装置，特别是一种利用检测气体脱附过程评价微孔材料孔结构性能的方法及装置。
背景技术
微孔材料由于其具有丰富的孔隙结构被广泛的应用于催化、吸附等领域，尤其是气体的分离与提纯领域，如从空气中分离氧气和氮气、从瓦斯气中回收浓缩甲烷等。而微孔材料对于气体的吸附及分离性能与其孔容、孔口尺寸等孔结构参数密切相关，因此可以通过测量微孔材料的孔结构参数来评价其气体分离性能。
目前用于混合气体分离的微孔材料性能的表征方法主要是基于微孔材料对于特定气体的物理吸附过程。常见的表征方法主要有吸附等温线测定法、穿透曲线测定法以及变压/温吸附法等。
吸附等温线测定法是以N2、CO2、CH4等小分子的吸附等温线为依据来分析微孔材料孔隙结构的一种表征方法。其中较为常见和流行的吸附等温线解析理论有微孔分析法(MP)、H-K法、密度函数理论法(DFT)等，但这些理论均存在对于孔隙结构分析的局限性。另外，吸附等温线测定法还存在测试时间长、测试条件苛刻、仪器昂贵等问题。
穿透曲线测定法是将被吸附气体与载气(He)混合后，再将混合气体通入待测微孔材料床层，然后测定穿透气中被吸附气体组分浓度随时间的变化关系，由此可得出微孔材料对于特定气体的吸附量。穿透曲线测定法虽能直观地测定出微孔材料对于不同特定气体的吸附量，但其涉及到被吸附气体与载气的混合增加了对于测定微孔材料气体分离性能的复杂程度，同时不能直观地体现出微孔材料的孔隙结构信息。
变压吸附与变温吸附是工业中常用的气体分离手段。变压吸附法是一种利用不同组分在吸附剂上的吸附量随着压力变化而变化的原理实现气体分离的方法；而变温吸附是一种在压力不变的情况下，利用低温或常温条件下进行气体吸附，高温条件下进行气体解吸，从而实现气体分离的方式。变压吸附法相对于变温吸附法更加常用，同时其可以直观地评价微孔材料的气体分离性能，但其不能深入直观地表达微孔材料样品的孔结构信息，而且进行变压吸附测试所需样品量大且所需的测试时间较长，制约了对于气体分离用微孔材料工业生产的指导。如中国专利CN201917564U公开了一种碳分子筛制氮性能检测装置，取得了碳分子筛的利用率和气体流量计无波动的有益效果，可提高制氮碳分子筛的评价质量，但其评价原理即采用了变压吸附法，并没有实际解决评价样品气体分离性能时所需样品量大时间长的问题。
发明内容
针对以上技术的不足，本发明的目的是提供一种利用微孔材料所吸附气体的脱附过程，表征微孔材料气体分离性能的方法及装置。
本发明的技术方案：
一种评价微孔材料气体分离性能的方法，步骤如下：
(1)待测微孔材料样品预处理，即首先将待测微孔材料样品干燥，然后置于样品池8中；
(2)待测微孔材料样品中杂质气体的脱除；
(3)待测微孔材料样品加压吸附，即在恒定温度条件下将测试气体充入样品池8至指定压力上限的压力并保持该压力条件一定时间；
(4)待测微孔材料样品减压脱附，即在与加压吸附相同的温度条件下进行样品池8的卸压放空操作，并监测和记录放空过程中样品池8压力、脱附气体的量和组成随时间的变化，直至不再有气体脱附，由此获得微孔材料样品的气体脱附速率曲线、脱附气组分含量及脱附气量，作为定性和定量分析微孔材料样品孔隙结构信息和气体分离性能等的基础数据；
所述待测微孔材料样品的加压吸附和减压脱附的温度相同，介于0～70℃之间；待测微孔材料样品加压吸附的压力上限为0.3～1.0MPa，维持压力上限的时间为0～120min。
所述的待测微孔材料样品为炭分子筛、沸石分子筛、活性炭及其他具有混合气体分离性能的吸附剂。
所述的测试气体为氮气、氧气、氢气、氦气、氩气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、烷烃、烯烃、炔烃中的一种或两种以上混合。
所述的待测微孔材料样品的干燥处理方式为将待测微孔材料样品置于鼓风干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的温度下干燥至恒重。所述的待测微孔材料样品为颗粒状或粉体，优选粒度为10～40目。
所述的待测微孔材料样品中杂质气体的脱除采用抽真空脱附的方式，即在1kPa的绝对压力下进行抽真空处理30～60min。
一种评价微孔材料气体分离性能的装置，包括测试气源1、氦气源2、气体除尘干燥系统、质量流量计、储气池7、样品池8、恒温装置9、压力传感器、温度传感器12、真空泵13、气体计量计14、气体分析系统15、数据采集处理系统16，电磁阀和调节阀；样品池8为带顶盖密封的容器，其上接有第一压力传感器10和温度传感器12；样品池8经过第一调节阀S7与储气池7相连；样品池8经第三电磁阀S3和第三调节阀S9，第三调节阀S9进一步接放空管路；样品池8经第四电磁阀S4接真空泵13后分为两路，一路经第五电磁阀S5接放空管路，另一路经第六电磁阀S6依次接气体计量计14与气体分析系统15；储气池7上接有第二压力传感器11，储气池7经第二调节阀S8接放空管路；储气池7经第一电磁阀S1依次与第一质量流量计5、第一气体干燥除尘系统3、测试气源1相连；储气池7经第二电磁阀S2依次与第二质量流量计6、第二气体干燥除尘系统4、氦气源2相连；第一压力传感器10、第二压力传感器11、温度传感器12均与数据采集处理系统16相连；储气池7、样品池8及其连接管路均处于恒温装置9中。
所述的储气池7和样品池8的材质为耐腐蚀的金属材料或无机非金属材料，储气池7的最大耐受压力为3MPa，样品池8的最大耐受压力为1.5MPa，储气池与样品池的容积比为2～3：1。
本发明的有益效果是：本发明的方法是根据微孔材料气体脱附过程会受到微孔材料孔结构影响的原理评价微孔材料的气体分离性能，其中通过样品的气体脱附速率曲线及脱附气量等数据可以得知样品的孔结构信息，通过脱附气的组分含量变化可以直观地得知样品对于混合气体的筛分能力，与传统的单纯基于气体物理吸附过程的测试方法相比所需的样品量较少，测试时间更短，能够全面准确地得知微孔材料样品的孔隙结构信息及性能，为气体分离用微孔材料的工业生产提供更加快速准确的指导。本发明的装置简单，容易操作，评价过程中所需的样品量较少，测试时间短。
附图说明
图1是评价微孔材料气体分离性能装置示意图；
图2是不同炭分子筛吸附空气脱附气氧浓度变化。
图3是不同炭分子筛吸附空气脱附气变化。
图4是不同炭分子筛脱附氧气变化。
图5是不同炭分子筛脱附氧气及氮气对比。
图中：1测试气源；2氦气源；3第一气体除尘干燥系统；4第二气体除尘干燥系统；5第一质量流量计；6第二质量流量计；7储气池；8样品池；9恒温装置；10第一压力传感器；11第二压力传感器；12温度传感器；13真空泵；14气体计量计；15气体分析系统；16数据采集处理系统；S1第一电磁阀；S2第二电磁阀；S3第三电磁阀；S4第四电磁阀；S5第五电磁阀；S6第六电磁阀；S7第一调节阀；S8第二调节阀；S9第三调节阀。
具体实施方式
下面结合附图及技术方案，对本发明的具体实施方式做进一步说明。
图1为评价微孔材料气体分离性能装置示意图。该装置包括测试气源1、氦气源2、气体除尘干燥系统、质量流量计、储气池7、样品池8、恒温装置9、压力传感器、温度传感器12、真空泵13、气体计量计14、气体分析系统15、数据采集处理系统16，电磁阀和调节阀；样品池8为带顶盖密封的容器，其上接有第一压力传感器10和温度传感器12；样品池8经过第一调节阀S7与储气池7相连；样品池8经第三电磁阀S3和第三调节阀S9，第三调节阀S9进一步接放空管路；样品池8经第四电磁阀S4接真空泵13后分为两路，一路经第五电磁阀S5接放空管路，另一路经第六电磁阀S6依次接气体计量计14与气体分析系统15；储气池7上接有第二压力传感器11，储气池7经第二调节阀S8接放空管路；储气池7经第一电磁阀S1依次与第一质量流量计5、第一气体干燥除尘系统3、测试气源1相连；储气池7经第二电磁阀S2依次与第二质量流量计6、第二气体干燥除尘系统4、氦气源2相连；第一压力传感器10、第二压力传感器11、温度传感器12均与数据采集处理系统16相连；储气池7、样品池8及其连接管路均处于恒温装置9中。
一种测试的步骤如下：
(1)首先将炭分子筛样品置于鼓风干燥箱中，在105℃的温度下干燥至恒重后，称取约70g的样品置于样品池8中，将样品池8安装完毕后，将恒温装置9温度调至25℃使温度恒定。
(2)阀门S1、S2、S4、S5、S7开，其他阀门关闭，打开真空泵13在绝对压力1kPa的条件下进行抽真空操作30min，除去装置及样品中的杂质气体，处理完毕后关闭真空泵13。
(3)第二电磁阀S2开，其他阀门关闭，打开氦气源将氦气充入储气池7中直至压力达到Px后停止充气。
(4)第一调节阀S7开，其他阀门关闭，储气池7中的氦气充入样品池8中，待储气池7的压力为Py时关闭调节阀S7，此时样品池8的压力为Pz。已知储气池7的自由体积为Vh，根据理想气体状态方程可计算得出样品池8的自由体积为Vs＝(Px-Py)Vh/Pz。
(5)阀门S4、S5、S7开，其他阀门关闭，打开真空泵13在绝对压力1kPa的条件下进行抽真空操作30min，除去装置及样品中的杂质气体，处理完毕后关闭真空泵13。
(6)第一电磁阀S1开，其他阀门关闭，打开测试气源将测试气体充入储气池7中，待储气池7中压力至Pa时停止充气。
(7)第一调节阀S7开，其他阀门关闭，储气池中的测试气体充入样品池8中，待样品池8中的压力即将达到所需的加压吸附压力上限Pb时，控制第一调节阀S7开度使样品池8的压力稳定在Pb直至样品达到吸附平衡，此时储气池7的压力为Pc。根据理想气体状态方程可计算得出样品的吸附气体量为nx＝(PaVh-PcVh-PbVs)/(RT)，其中R为气体常数，T为温度。
(8)阀门S3、S9开，其他阀门关闭，对样品池8中的自由空间多余气体进行放空，时间为2s。
(9)电磁阀S4、S6开，其他阀门关闭，此时样品脱附的气体经过气体计量计14和气体分析系统15进行脱附气体量及组分含量的检测，同时通过第一压力传感器10采集样品池8中的压力变化，可实时观测样品池8内的压力随时间变化的曲线，经过对脱附气体量及样品池压力变化的数据处理可得出脱附气体速率曲线。
实施例1
将3种性能存在差异的炭分子筛CMS1、CMS2、CMS3作为测试样品，将空气作为测试气源，对炭分子筛吸附空气后的脱附行为进行测试。图2为不同炭分子筛吸附空气脱附气氧浓度变化，可以看出3种炭分子筛脱附气中的氧浓度变化速率及最高氧浓度均具有显著差异，说明三种样品对于空气中氮气和氧气的分离效果有显著不同，进一步的脱附气中氧浓度的变化速率及最高氧浓度排序为CMS1>CMS2>CMS3,说明空气分离效果排序为CMS1>CMS2>CMS3。图3为不同炭分子筛吸附空气脱附气变化，可以看出3种炭分子筛的脱附气速率及脱附气量均存在差异，表明3种炭分子筛的孔口尺寸及孔容均有差异。
实施例2
将3种炭分子筛CMS1、CMS2、CMS3作为测试样品，将氧气作为测试气源，对炭分子筛吸附氧气后的脱附行为进行测试。图4为不同炭分子筛脱附氧气变化，从中可以发现3种炭分子筛脱附氧气的速率及脱附氧气量不同；CMS1与CMS2脱附氧气的速率相近，说明其孔口尺寸相近，CMS3脱附氧气的速率低于CMS1与CMS2，可知其孔口尺寸的差异大于CMS1与CMS2；氧气脱附量的顺序为CMS1>CMS2>CMS3，表明3种炭分子筛的氧容量顺序为CMS1>CMS2>CMS3，可知三种炭分子筛的孔结构存在差异。
实施例3
将3种炭分子筛CMS1、CMS2、CMS3作为测试样品，分别将氮气和氧气作为测试气源，对炭分子筛分别吸附氮气和氧气后的脱附行为进行对比。图5为不同炭分子筛脱附氧气及氮气对比，可以看出同一炭分子筛脱附氧气及氮气的速率及脱附气量有显著不同，不同炭分子筛脱附氧气及氮气的差异也明显不同，脱附氧气及氮气差异的排序为CMS1>CMS2>CMS3，说明CMS1的孔口尺寸在三种炭分子筛中是最适于进行氧气和氮气分离的。
Claims (10)
1.一种评价微孔材料气体分离性能的装置，其特征在于，所述的评价微孔材料气体分离性能的装置包括测试气源(1)、氦气源(2)、气体除尘干燥系统、质量流量计、储气池(7)、样品池(8)、恒温装置(9)、压力传感器、温度传感器(12)、真空泵(13)、气体计量计(14)、气体分析系统(15)、数据采集处理系统(16)、电磁阀和调节阀；样品池(8)为带顶盖密封的容器，其上接有第一压力传感器(10)和温度传感器(12)；样品池(8)经过第一调节阀(S7)与储气池(7)相连；样品池(8)经第三电磁阀(S3)和第三调节阀(S9)接放空管路；样品池(8)经第四电磁阀(S4)接真空泵(13)后分为两路，一路经第五电磁阀(S5)接放空管路，另一路经第六电磁阀(S6)依次接气体计量计(14)与气体分析系统(15)；储气池(7)上接有第二压力传感器(11)，储气池(7)经第二调节阀(S8)接放空管路；储气池(7)经第一电磁阀(S1)依次与第一质量流量计(5)、第一气体干燥除尘系统(3)、测试气源(1)相连；储气池(7)经第二电磁阀(S2)依次与第二质量流量计(6)、第二气体干燥除尘系统(4)、氦气源(2)相连；第一压力传感器(10)、第二压力传感器(11)、温度传感器(12)均与数据采集处理系统(16)相连；储气池(7)、样品池(8)及其连接管路均处于恒温装置(9)中。
2.根据权利要求1所述的评价微孔材料气体分离性能的装置，其特征在于，所述的储气池(7)和样品池(8)的材质为耐腐蚀的金属材料或无机非金属材料，储气池(7)的最大耐受压力为3MPa，样品池(8)的最大耐受压力为1.5MPa，储气池与样品池的容积比为2～3：1。
3.一种采用权利要求1或2所述装置来评价微孔材料气体分离性能的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)待测微孔材料样品预处理，即首先将待测微孔材料样品干燥，然后置于样品池(8)中；
(2)待测微孔材料样品中杂质气体的脱除；
(3)待测微孔材料样品加压吸附，即在恒定温度条件下将测试气体充入样品池(8)至指定压力上限的压力并保持该压力条件一定时间；
(4)待测微孔材料样品减压脱附，即在与加压吸附相同的温度条件下进行样品池(8)的卸压放空操作，并监测和记录放空过程中样品池(8)压力、脱附气体的量和组成随时间的变化，直至不再有气体脱附，由此获得微孔材料样品的气体脱附速率曲线、脱附气组分含量及脱附气量，作为定性和定量分析微孔材料样品孔隙结构信息和气体分离性能的基础数据。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待测微孔材料样品的加压吸附和减压脱附的温度相同，介于0～70℃之间；待测微孔材料样品加压吸附的压力上限为0.3～1.0MPa，维持压力上限的时间为0～120min。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述的待测微孔材料样品为炭分子筛、沸石分子筛、活性炭及其他具有混合气体分离性能的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的测试气体为氮气、氧气、氢气、氦气、氩气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、烷烃、烯烃、炔烃中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求3、4或6所述的方法，其特征在于，所述的待测微孔材料样品的干燥处理方式为将待测微孔材料样品置于鼓风干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的温度下干燥至恒重；所述的待测微孔材料样品为颗粒状或粉体，粒度为10～40目。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的待测微孔材料样品的干燥处理方式为将待测微孔材料样品置于鼓风干燥箱或真空干燥箱中，在100～300℃的温度下干燥至恒重；所述的待测微孔材料样品为颗粒状或粉体，粒度为10～40目。
9.根据权利要求3、4、6或8所述的方法，其特征在于，所述的待测微孔材料样品中杂质气体的脱除采用抽真空脱附的方式，即在1kPa的绝对压力下进行抽真空处理30～60min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的待测微孔材料样品中杂质气体的脱除采用抽真空脱附的方式，即在1kPa的绝对压力下进行抽真空处理30～60min。
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