CN106501125A - 气体吸附脱附测试装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体吸附领域,具体涉及气体吸附脱附测试装置及测试方法。所述测试装置包括:气体控制组件、化学吸附脱附仪和分析测量设备。基于本发明的装置和测试方法,用惰性的运载气体推动实验气体,与真空装置相比具有更好的安全性。样品管作为一种相对独立的部件,可以根据测试材料的性质,更换不同材料的样品管,也可以避免不锈钢的高温除气现象。
Description
技术领域
本发明涉及气体吸附领域,具体涉及气体吸附脱附测试装置及测试方法。
背景技术
吸附是指物质表面吸住周围介质中的分子或离子的过程。吸附过程主要分为物理吸附和化学吸附。脱附过程与吸附过程相逆。一般,通过改变分压或温度,来实现脱附过程。常见的脱附形式有升温脱附、减压脱附等。热脱附谱(TDS)是研究材料中氢同位素及氦的渗透、扩散、溶解与释放特性的一种重要方法。
现有TDS系统为基于全金属不锈钢腔体作为测试装置,采用电解内抛光奥氏体无磁不锈钢材料制成的全金属不锈钢腔体,通过金属面密封VCR接头和高密封波纹管阀、全金属插板阀及角阀连接,配备了机械泵、涡轮分子泵、二级溅射离子泵、真空测量等仪器设备。可以实现真空条件,但受到不锈钢材料性能的制约,适用的气体和样品范围狭窄。该系统由质谱系统、进样系统、玻璃漏孔系统以及样品加热系统组成,其特点是其采用的全金属腔体能实现上千摄氏度的高温,并能实现优于1×10-7Pa的超高真空条件;质谱仪具有能够在线测试、精度高、背景噪声低等优点;采用全金属插板阀将样品准备室与样品室隔离,避免样品室在进样时暴露于大气,在进样前始终保持超高真空;样品加热系统可实现高温加热以及宽范围、可调升温速率。
然而,该系统具有以下缺点和不足:(1)全金属不锈钢腔体结构复杂,造价高昂,对设计、制造和维护提出了很高的要求。(2)全金属不锈钢腔体在高温下会发生高温除气现象,在700℃以上释放大量氢气,对研究氢及其同位素的在高温条件下的脱附行为产生干扰。(3)全金属不锈钢腔体在高温下的抗氧化性能不好,不适用于氧化性气体的测量。(4)全金属不锈钢腔体难以更换部件。(5)全金属不锈钢腔体不适用于在高温下与不锈钢发生反应的样品。
发明内容
为了克服上述缺点和不足,提出并完成了本发明。
本发明的目的是提供气体吸附脱附测试装置。
本发明的再一目的是提供了一种利用上述气体吸附脱附测试装置的气体吸附脱附能力的测试方法。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置包括:
气体控制组件,所述气体控制组件包括:气体源设备、集流管和气体流量控制器,其中,
所述气体源设备包括用于容纳不同的气体的至少两个气体供给装置,和与每一气体供给装置连通的气体输入管道,
所述气体流量控制器控制各个气体供给装置通过气体输入管道进入所述集流管的气体量,以调配出不同浓度的混合气体;
每一气体供给装置的气体经所述气体输入管道和气体流量控制器流入所述集流管;
化学吸附脱附仪,包括样品管及控温设备,所述样品管用于容纳待测样品,包括进口和出口,所述进口与所述集流管连接,所述样品管由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成,所述控温设备用于加热样品管;
分析测量设备,连接于所述样品管的出口,对所述样品管中的气体成分进行实时监测。
根据本发明的具体实施方式,所述气体源设备包含两个气室,至少提供两路气体:一路是实验气体,例如氢气、氮气、氧气,另一路是运载气体,例如氦气或其他惰性气体,从所述气体源设备流出的两路气体分别由气体流量计控制流量,通过流量的组合,调配出不同浓度的混合气体。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述分析测量设备为质谱仪,优选气体分析质谱仪。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述气体流量控制器为气体流量计。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述温控设备为加热炉。根据本发明的可选实施例,所述加热炉为电炉。根据本发明的具体实施例,所述样品管为U形样品管,所述电炉以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热所述U形样品管和其中的样品。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述气体吸附脱附测试装置还包括尾气处理装置,根据实验气体的性质,连接相应的尾气处理装置,所述尾气处理装置连接在所述样品管的出口处。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述样品管为U形样品管。作为本发明的可选实施方式,所述U型样品管包括依序相连的放样部、底部和连接部,所述放样部连接于所述样品管的入口,所述连接部连接于所述样品管的出口,所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。
优选地,根据本发明的气体吸附脱附测试装置,其中,所述样品管为石英材质。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述气体吸附脱附测试装置还包括计算机,用于调控所述控温设备,以及采集所述分析测量设备的实时信号。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述气体吸附脱附测试装置还包括测温元件,所述测温元件插入所述样品管内部,用于测量样品管的气体温度。作为本发明的可选实施方式,所述测温元件为热电偶。根据本发明的具体实施例,所述样品管为U形样品管,所述热电偶插入所述U形样品管的底部,热电偶悬空,不与管壁接触,测量所述U形管底部的气体温度。
根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附测试装置,其中,所述气体吸附脱附测试装置还包括冷却装置,所述冷却装置与所述集流管连通,所述集流管内的气体通过所述冷却装置冷却,优选所述冷却装置为冷阱。根据本发明的具体实施方式,混合气体通过,冷阱用液氮冷却,可以使气体中的氧气、二氧化碳、水蒸气等可能干扰实验的杂质气体冷凝,实现更好的实验效果。
根据本发明的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置,所述气体供给装置可以为至少两个气室,分别与气体输入管道连接。当气体用量较少时,所述气室可为气瓶,与气体输入管道连接。在一些大型实验室或工厂,气体用量很大,气瓶需要频繁更换,此时将气体管道通过接口直接接入提供气体的气体管道即可获得源源不断的气体。
与现有技术相比,本发明的气体吸附脱附测试装置具有以下优点:
(1)根据本发明的气体吸附脱附测试装置,可以采用氦气或其他惰性气体作为运载气体,氢气、氮气、氧气作为实验气体,运载气体推动实验气体流经样品表面,从而提供不同浓度的实验气体环境。用惰性的运载气体推动实验气体,与真空装置相比具有更好的安全性。实验气体的分压通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制,由于实验气体和运载气体的浓度都是可以更换的,因而可以实现大范围的实验气体分压。
(2)根据本发明的气体吸附脱附测试装置能够进行吸附脱附连续测试,其结构简单,制造和维护成本低,性能好。采用对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成的样品管,对高温条件下的脱附行为不产生干扰。
(3)根据本发明的气体吸附脱附测试装置,样品管只有部分是在高温区,所以可以避免对装置本身的腐蚀,能够采用氧化性气体作为实验气体,同时能够适用更多种类的样品。
(4)根据本发明的气体吸附脱附测试装置是组合式的,样品管可以更换,可根据具体需要更换组成部件的优点。样品管作为一种相对独立的部件,可以根据测试材料的性质,更换不同材料的样品管,也可以避免不锈钢的高温除气现象。
(5)根据本发明的气体吸附脱附测试装置,所述气体源设备可以为气室或气瓶,也可以通过接口直接接入气体管道,因此既适合中小型实验室,又适合大型实验室或工厂。
根据本发明的气体吸附脱附能力的测试方法,该方法利用上述气体吸附脱附测试装置进行测试,包括以下步骤:
将样品装载于样品管;
气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,直至所述气体输入管道及样品管中氮气杂质浓度低于1ppm,氧气杂质浓度低于500ppb;
利用控温设备对所述样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热,以使升温到吸附温度200℃-1000℃;
再利用气体控制组件以5sccm-10sccm的总流量向样品管持续通入实验气体和运载气体的混合气体,并在所述吸附温度之下保温1h-6h进行吸附;
快速降低所述样品管的温度;
当所述样品管的温度降到不会发生吸附分子脱附的低温之后,利用气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,将残留的、未发生化学吸附的实验气体除去,直至所述气体吸附脱附测试装置中实验气体浓度低于1ppm;
以5sccm-10sccm的流量向样品管通入运载气体,对样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温,脱附的气体被分析测量设备记录;
降低所述气体吸附脱附测试装置的温度;以及
从所述样品管内卸载除去样品。
根据本发明的具体实施方式,所述气体吸附脱附能力的测试方法包括以下步骤:
(1)将样品装载于样品管;
(2)气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,直至所述气体输入管道及样品管中氮气杂质浓度低于1ppm,氧气杂质浓度低于500ppb;
(3)利用控温设备对所述样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热,以使升温到吸附温度200℃-1000℃,即吸附温度;
(4)再利用气体控制组件以5sccm-10sccm的总流量向样品管持续通入实验气体和运载气体的混合气体,并在所述吸附温度之下保温1h-6 h进行吸附,所述实验气体为氢气或氮气和运载气体的混合气体;
(5)快速降低样品管的温度,用风扇进行风冷降温;
(6)当样品管的温度降到不会发生吸附分子脱附的低温之后,例如小于70℃,向样品管通入如纯氦气的惰性气体,利用气体控制组件以20sccm-40sccm的流量对所述气体吸附脱附行为测试装置进行吹扫,将残留的、未发生化学吸附的实验气体除去,直至实验气体浓度低于1ppm;
(7)程序升温脱附(TPD),利用气体控制组件以5sccm-10sccm的流量持续通入如纯氦气的惰性气体作为运载气体,以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温,脱附的气体将被质谱仪所记录。
(8)降低所述气体吸附脱附行为测试装置的温度;
(9)从所述样品管内卸载除去样品,实验结束。
用惰性的运载气体推动实验气体,与真空装置相比具有更好的安全性。实验气体的分压通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制,由于实验气体和运载气体的浓度都是可以更换的,因而可以实现更大范围的实验气体分压。
本发明的气体吸附脱附能力的测试方法,不再适用抽真空等步骤,因而必须用惰性的运载气体推动实验气体。实验气体的分压不再通过调节气体压强进行控制,而是通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制。
附图说明
通过阅读以下参照附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显,其中,相同或相似的附图标记表示相同或相似的特征。
图1示出了根据本发明实施例的气体吸附脱附行为测试装置的结构示意图;
图2示出了根据本发明实施例的气体吸附脱附行为测试装置的U型样品管的结构示意图;
图3示出了根据本发明的具体实施例的气体吸附脱附行为测试方法的流程图。
附图标记
1----气室;2----气体输入管道;3-----集流管;4----气体流量控制器;5----样品管;6----控温设备;7-----分析测量设备;8-----尾气处理装置;9----计算机;10----测温元件;11----冷却装置
具体实施方式
下面将详细描述本发明的各个方面的特征和示例性实施例。在下面的详细描述中,提出了许多具体细节,以便提供对本发明的全面理解。但是,对于本领域技术人员来说很明显的是,本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好的理解。本发明决不限于下面所提出的任何具体配置和算法,而是在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了元素、部件和算法的任何修改、替换和改进。在附图和下面的描述中,没有示出公知的结构和技术,以便避免对本发明造成不必要的模糊。
实施例1气体吸附脱附行为测试装置
如图1所示,根据本发明的气体吸附脱附测试装置包括:
气体控制组件,所述气体控制组件包括:气体源设备、集流管3和气体流量控制器,其中,
所述气体源设备包括用于容纳不同的气体的至少两个气体供给装置,所述气体供给装置为气室1,和与每一气室1连通的气体输入管道2,
每一气室1的气体经所述气体输入管道2和气体流量控制器4流入所述集流管3,
所述气体流量控制器4控制各个气室1通过气体输入管道2进入所述集流管3的气体量,以调配出不同浓度的混合气体;
化学吸附脱附仪,包括样品管5及控温设备6,所述样品管5用于容纳待测样品,包括进口和出口,所述进口与所述集流管3连接,所述样品管5由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成,所述控温设备6用于加热样品管;
分析测量设备7,连接于所述样品管5的出口,对所述样品管5中的气体成分进行实时监测。
作为本发明的可选实施例,所述气体源设备包括两个气室1,一个气室容纳实验气体,另一气室容纳运载气体,所述实验气体包括但不限于氢气、氮气,所述运载气体包括但不限于惰性气体。根据发明的另一可选实施例,所述气体源设备根据实验目的包含多个气室1,本领域普通技术人员可以理解,根据实验目的和需要,可以任选其中的一个或多个气室容纳实验气体,以及任选其中一个或多个气室容纳运载气体。
作为可选实施例,根据本发明的气体吸附脱附测试装置,所述气体供给装置可以为至少两个气室,分别与气体输入管道连接。当气体用量较少时,所述气室为气瓶,与气体输入管道连接。在一些大型实验室或工厂,气体用量很大,气瓶需要频繁更换,此时将气体管道通过接口直接接入提供气体的气体管道即可获得源源不断的气体。
作为本发明的可选实施例,所述分析测量设备7为质谱仪,作为本发明的可选实施方式,所述质谱仪为气体分析质谱仪。本领域普通技术人员可以选择实现气体组分分析的质谱仪,例如,普发真空(Pfeiffer Vacuum)ThermoStarTMGSD320型气体分析系统(四极质谱仪)检测气体浓度。该质谱仪使用钨灯丝,可用C-SEM和Faraday两种检测模式,具有操作便捷、性能优异可靠等优点。
根据本发明的可选实施例,气体流量控制器4可以为实现气体流量的任意装置,本领域普通技术可以选择实现上述功能的任意气体流量控制装置,例如,作为本发明的可选实施方式,所述气体流量控制器4为气体流量计。更优选地,气体流量大小使用美国Alicat公司的MC系列质量流量计进行控制,该流量计具有数码显示屏,可以通过按键设置气流大小,单位为sccm。
根据本发明的可选实施例,所述气体吸附脱附测试装置还包括尾气处理装置8,根据实验气体的性质,连接相应的尾气处理装置8,所述尾气处理装置8连接在所述样品管5的出口处。
根据本发明的可选实施例,所述气体吸附脱附测试装置的样品管5为样品管,更可选为U形样品管。如图2所示,优选地,所述U形管包括依序相连的放样部、底部和连接部,所述放样部连接于所述入口,所述连接部连接于所述出口,所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。
根据本发明的可选实施例,所述温控设备6可以加热样品管5的任意设备,作为本发明的可选实施例,所述温控设备6为加热炉,更优选为电炉根据本发明的具体实施例,所述电炉可以以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热所述U形样品管和其中的样品。所述U形样品管中下段位于加热炉的内部,混合气体进入样品管5,可以实现样品对气体的吸附,如果通入的不是含实验气体的混合气体,而是纯的运载气体,可以实现气体从样品中的脱附,脱附出来的气体能够被运载气体携带。
根据本发明的可选实施例,所述气体吸附脱附测试装置还包括计算机9,用于控制所述控温设备6加热升温和分析测量设备7测量。作为本发明的可选实施方式,计算机可以对温控设备6进行编程调控,也可以采集质谱仪的实时信号。例如,由计算机控制所述化学吸附脱附仪,以一定的速率进行升温,直到某个设定温度(即吸附温度),实现程序升温,本领域普通技术人员可以根据实验目的和需求,设定升温速率以及吸附温度,例如以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温到200℃-1000℃。
根据发明的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置,其中,可以根据测试材料的性质,更换不同材料的样品管,优选石英材质。
根据发明的可选实施例,所述气体吸附脱附测试装置,还包括测温元件10,所述测温元件10插入所述样品管5内部,用于测量样品管5的气体温度。本领域普通技术人员可以根据实验目的和需要,选择适合的测温元件。作为发明的可选实施方式,所述测温元件10为热电偶,所述热电偶可以直接测量温度、并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。优选地,根据本发明的具体实施例,所述样品管5为U型样品管,所述热电偶插入所述U形样品管底部,即热电偶悬空,不与管壁接触,测量所述U形管底部的气体温度。
根据本发明的具体实施方式的气体吸附脱附测试装置,还包括冷却装置11,所述冷却装置11与所述集流管3连通,所述集流管3内的气体通过所述冷却装置冷却。优选地,冷却装置为冷阱,冷阱用液氮冷却,可以使气体中的氧气、二氧化碳、水蒸气等可能干扰实验的杂质气体冷凝,实现更好的实验效果。
实施例2气体吸附脱附能力的测试方法
如图3所示,气体吸附脱附能力的测试方法包括步骤:
(1)将样品装载于样品管,其中,所述样品管可以为样品管,优选为U型样品管。如图2所示,优选地,所述U形管包括依序相连的放样部、底部和连接部,所述放样部连接于所述入口,所述连接部连接于所述出口,所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。
(2)利用气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,直至所述气体输入管道及样品管中氮气杂质浓度低于1ppm,氧气杂质浓度低于500ppb。所述惰性气体从气源设备的相应室1流出,经所述气体输入管道2和气体流量控制器4流入所述集流管3,所述气体流量控制器4控制各个气室1通过气体输入管道2进入所述集流管3的气体量,以调配出不同浓度的混合气体。
根据本发明的可选实施例,所述气体流量控制器4可以为实现气体流量的任意装置,本领域普通技术可以选择实现上述功能的任意气体流量控制装置,例如,作为本发明的可选实施方式,所述气体流量控制器4为气体流量计。更优选地,气体流量大小使用美国Alicat公司的MC系列质量流量计进行控制,该流量计具有数码显示屏,可以通过按键设置气流大小,单位为sccm。
(3)利用控温设备对所述样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热,以使升温到吸附温度200℃-1000℃,即吸附温度。所述温控设备6可以加热样品管5。作为本发明的可选实施例,所述温控设备6为加热炉,更优选为电炉根据本发明的具体实施例,所述电炉可以以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热所述U形样品管和其中的样品。所述U形样品管中下段位于加热炉的内部,混合气体进入样品管5,可以实现样品对气体的吸附,如果通入的不是含实验气体的混合气体,而是纯的运载气体,可以实现气体从样品中的脱附,脱附出来的气体能够被运载气体携带。
(4)再利用气体控制组件以5sccm-10sccm的总流量向样品管持续通入实验气体和运载气体的混合气体,并在所述吸附温度之下保温1h-6h进行吸附,所述实验气体为氢气或氮气和运载气体的混合气体。根据本发明的可选实施例,吸附过程在化学吸附脱附仪内完成,所述化学吸附脱附仪包括样品管5及控温设备6,所述样品管5用于容纳待测样品,包括进口和出口,所述进口与所述集流管3连接,所述样品管5由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成,所述控温设备6用于加热样品管。根据本发明的可选实施例,通过温元件10测量样品管5内的温度。本领域普通技术人员可以根据实验目的和需要,选择适合的测温元件。作为发明的可选实施例,所述测温元件10为热电偶,所述热电偶可以直接测量温度、并把温度信号转换成热电动势信号,通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。优选地,根据本发明的具体实施例,所述样品管5为U型样品管,所述热电偶插入所述U形样品管底部,即热电偶悬空,不与管壁接触,测量所述U形管底部的气体温度。
(5)快速降低样品管的温度,用风扇进行风冷降温;
(6)当样品管的温度降到不会发生吸附分子脱附的低温之后,例如小于70℃,向样品管通入如纯氦气的惰性气体,利用气体控制组件以20sccm-40sccm的流量对所述气体吸附脱附行为测试装置进行吹扫,将残留的、未发生化学吸附的实验气体除去,直至实验气体浓度低于1ppm;
(7)程序升温脱附(TPD),以5sccm-10sccm的流量持续通入如纯氦气的惰性气体作为运载气体,以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温,脱附的气体将被分析测量设备记录所记录。作为本发明的可选实施例,所述分析测量设备7为质谱仪,作为本发明的可选实施方式,所述质谱仪为气体分析质谱仪。本领域普通技术人员可以选择实现气体组分分析的质谱仪,例如,普发真空(Pfeiffer Vacuum)ThermoStarTMGSD320型气体分析系统(四极质谱仪)检测气体浓度。该质谱仪使用钨灯丝,可用C-SEM和Faraday两种检测模式,具有操作便捷、性能优异可靠等优点。
根据本发明的可选实施例,将实验产生的尾气经所述样品管5的出口,排至所述尾气处理装置8,根据实验气体的性质,连接相应的尾气处理装置8。
(8)降低所述气体吸附脱附行为测试装置的温度;
(9)从所述样品管内卸载除去样品,实验结束。
用惰性的运载气体推动实验气体,与真空装置相比具有更好的安全性。实验气体的分压通过调节实验气体与运载气体的流量比而进行控制,由于实验气体和运载气体的浓度都是可以更换的,因而可以实现更大范围的实验气体分压。
使用上述方法,载气为He,将一定浓度的H2在高温条件下吸附在核石墨中,并采用程序升温脱附(TPD)的方法进行脱附,同时使用在线质谱仪检测出口端的H2的浓度。将浓度为10%H2的吸附气体在1000℃吸附在IG-110石墨中并进行程序升温脱附,从200℃到750℃的温度区间内观察到一个脱附峰。该脱附峰对应的吸附中心在吸附3h后达到饱和。未饱和吸附的脱附中心会向低温区移动。改变吸附气体的浓度,该吸附中心的脱附量与吸附气体的浓度的曲线近似线性变化规律,表明该吸附中心是以氢气分子的形式存在的。氢在石墨的脱附行为由H2分子的扩散过程决定。
本发明可以以其他的具体形式实现,而不脱离其设计精神和本质特征。例如,特定实施例中所描述的算法可以被修改,而系统体系结构并不脱离本发明的基本精神。因此,当前的实施例在所有方面都被看作是示例性的而非限定性的,本发明的范围由所附权利要求而非上述描述定义,并且,落入权利要求的含义和等同物的范围内的全部改变从而都被包括在本发明的范围之中。
Claims (10)
1.气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述装置包括:
气体控制组件,所述气体控制组件包括:气体源设备、集流管和气体流量控制器,其中,所述气体源设备包括用于容纳不同的气体的至少两个气体供给装置,和与每一气体供给装置连通的气体输入管道,
所述气体流量控制器控制各个气体供给装置通过气体输入管道进入所述集流管的气体量,以调配出不同浓度的混合气体;
每一气体供给装置的气体经所述气体输入管道和气体流量控制器流入所述集流管;
化学吸附脱附仪,包括样品管及控温设备,所述样品管用于容纳待测样品,包括进口和出口,所述进口与所述集流管连接,所述样品管由对化学吸附脱附反应抗干扰材料制成,所述控温设备用于加热样品管;
分析测量设备,连接于所述样品管的出口,对所述样品管中的气体成分进行实时监测。
2.根据权利要求1所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述气体吸附脱附测试装置还包括尾气处理装置,所述尾气处理装置连接在所述样品管的出口处。
3.根据权利要求1所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述样品管为U形样品管,所述U形样品管包括依序相连的放样部、底部和连接部,所述放样部连接于所述样品管的入口,所述连接部连接于所述样品管的出口,所述放样部的内管径大于底部及连接部的内管径。
4.根据权利要求1~3中任意一项所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述样品管为石英管。
5.根据权利要求1所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述气体吸附脱附测试装置还包括计算机,用于调控所述控温设备,以及采集所述分析测量设备的实时信号。
6.根据权利要求1所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述气体吸附脱附测试装置还包括测温元件,所述测温元件插入所述样品管内部,用于测量样品管的气体温度。
7.根据权利要求1所述的气体吸附脱附测试装置,其特征在于,所述气体吸附脱附测试装置还包括冷却装置,所述冷却装置与所述集流管连通,所述集流管内的气体通过所述冷却装置被冷却。
8.一种气体吸附脱附能力的测试方法,利用如权利要求1至7任意一项所述的气体吸附脱附测试装置进行测试,该方法包括以下步骤:
将样品装载于样品管;
气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,直至所述气体输入管道及样品管中氮气杂质浓度低于1ppm,氧气杂质浓度低于500ppb;
利用控温设备对所述样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率加热,以使升温到吸附温度200℃-1000℃;
再利用气体控制组件以5sccm-10sccm的总流量向样品管持续通入实验气体和运载气体的混合气体,并在所述吸附温度之下保温1h-6h进行吸附;
快速降低所述样品管的温度;
当所述样品管的温度降到不会发生吸附分子脱附的低温之后,利用气体控制组件向样品管以20sccm-40sccm的流量通入惰性气体吹扫气体输入管道及装载有样品的样品管,将残留的、未发生化学吸附的实验气体除去,直至所述气体吸附脱附测试装置中实验气体浓度低于1ppm;
以5sccm-10sccm的流量向样品管通入运载气体,对样品管以3℃/min-20℃/min的恒定速率升温,脱附的气体被分析测量设备记录;
降低所述气体吸附脱附测试装置的温度;以及
从所述样品管内卸载除去样品。
9.根据权利要求8所述的测试方法,其特征在于,所述实验气体为氢气或氮气。
10.根据权利要求8或9所述的测试方法,其特征在于,所述运载气体为惰性气体。
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