CN105223295A - 可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防护领域，具体为一种可再生吸附剂吸/脱附试验性能检测方法，包括如下步骤：（1）、将待测的可再生吸附剂装填于可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置的两个吸收塔中，并将装置接触毒剂部分放于通风柜中；（2）、开启通风柜排风和吸/脱附性能检测装置工控机电源，打开试验控制软件，设置气体流量至预定值；开启毒剂发生系统，调节控制有毒气体流量计和压缩空气流量计，使通过混合器的混合气流的毒剂浓度达到所需测试要求，开始计时。通过对可再生吸附剂吸/脱附性能检测技术研究，建立相应的试验方法，可以为公司研制具有吸附、分离多种有毒有害气体，甚至未知无机或有机毒物的可再生吸附剂和变压吸附技术奠定技术基础。
Description
技术领域
本发明涉及防护领域中毒性吸附剂的实验方法，具体为一种可再生吸附剂吸/脱附试验性能检测方法。
背景技术
吸附剂是能有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质，目前市场上常用的吸附剂由活性炭、硅胶、氧化铝和分子筛等。吸附剂的吸附容量有限，一般在1%～4%（质量分数）之间，为了增大吸附装置的处理能力，通常将吸附剂循环再生利用，即当吸附剂达到饱和或接近饱和时，使其转入解析和再生操作，然后重新转入吸附操作。一般常用的吸附剂再生方法有：热再生（升温脱附）、变压再生（降压脱附）、置换脱附再生（置换床层中已被吸附的物质）、通气吹扫再生（吹扫脱附）、化学转化再生和溶剂萃取再生等。通过对可再生吸附剂吸/脱附性能检测技术的研究，建立一种可再生吸附剂吸/脱附性能试验方法，为吸附剂的循环再生提供评价方法，保证该类型产品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种可再生吸附剂吸/脱附试验性能检测方法，该方法的建立可以解决可再生吸附净化装置评价中量值传递的问题，为可再生吸/脱附材料在研制、生产和应用中的量值准确统一提供技术保障。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，包括如下步骤：
（1）、将待测的可再生吸附剂装填于可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置的两个吸收塔中，并将装置接触毒剂部分放于通风柜中；
（2）、开启通风柜排风和吸/脱附性能检测装置工控机电源，打开试验控制软件，设置气体流量至预定值；开启毒剂发生系统，调节控制有毒气体流量计和压缩空气流量计，使通过混合器的混合气流的毒剂浓度达到所需测试要求，开始计时；
（3）、混合气体中毒剂浓度的测定
A、氯化氰浓度测定
a1、开启气相色谱仪，设置预设条件，待基线稳定后，用六通阀进样，测定混合气体中氯化氰浓度；
a2、测定氯化氰峰高值，利用标准曲线，计算氯化氰浓度mg/L；
B、氨气、二氧化硫和硫化氢浓度测定
用相应的气体分析仪测定混合气体中的氨气、二氧化硫和硫化氢浓度mg/L，并使其达到规定要求；
（4）、试验过程中，每隔20～30min，对毒剂浓度进行测定一次，最终浓度以所测浓度的加权平均值来表示；
（5）、尾气穿透浓度的测定
C、氯化氰透过浓度的测定
将通过试样的空气流进入装有指示液的指示瓶，当指示液蓝色消失，即表示毒剂蒸气透过，即为终点；
D、氨气透过浓度的测定
将指示瓶中加入水，加1～2滴酚酞，当氨气透过时，指示剂由无色变为红色，即为终点；
E、二氧化硫透过浓度的测定
将指示瓶中加水，加入高锰酸钾标准溶液，当二氧化硫透过时，指示剂由粉红变为无色，即为终点。
F、硫化氢透过浓度的测定
在指示瓶中加指示液，指示液由粉红色变为无色，即为终点。
当指示剂变色时，计时停止，这段时间为防护时间；
（6）、脱附性能试验步骤
打开可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置和试验控制软件，设置脱附气体流量和温度至预定值，进行毒剂脱附，开始计时；
在收集毒剂的分支气流中接入透过指示液，每隔一段时间更换一次指示液，当指示液不变色时，计时停止，这段时间为脱附时间；
（7）、脱附结束后，关闭可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置及工控机电源。
通过对可再生吸附剂吸/脱附性能检测技术研究，建立相应的试验方法，可以为公司研制具有吸附、分离多种有毒有害气体，甚至未知无机或有机毒物的可再生吸附剂和变压吸附技术奠定技术基础。
本测试方法设计合理，已应用于工业研制的可再生吸附净化装置等检测中，为我国可再生吸附净化装置的性能评价提供了可靠的手段，该方法的建立扩大了检测范围，满足了更多客户需求，带来一定的经济效益。
附图说明
图1表示本试验方法中检测氯化氰毒剂的流程示意图。
图2表示静态混合器的结构示意图。
图中，1-管壳，2-连接法兰，3-水平混合单元，4-垂直混合单元。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
1、毒剂发生
1.1温度对发生毒剂的影响
吸附剂吸/脱附性能检测试验根据吸附性能优劣，时间长短不一，温度波动影响试验过程混合毒剂的浓度、毒剂发生等，若温度小于15℃，可采用水浴加热的方式给装有毒剂的钢瓶加热，通过控制水域温度来保证毒剂的发生量。
1.2选择流量控制器
为了发生均匀的、稳定的、一定浓度的毒剂，利用流量控制器控制毒剂与空气的流量，保证毒剂与空气混合均匀。对质量流量控制器、浮子流量计等流量控制器进行比较分析，选择合适的质量流量控制器。
1.3设计混合器
在吸附剂吸/脱附性能检测试验过程中，毒剂与空气的混合气体按一定比例混合，是动态过程，瞬间发生，是否混合均匀取决于混合器的设计。本试验所用混合气体流量为50m3/h，因此关键技术是混合器的设计，通过设计混合器，使其满足发生不同毒剂浓度的要求。
2、选择毒剂浓度测试方法
2.1、CLCN浓度测试方法
气相色谱仪，FID检测器；
色谱柱，中等极性色谱填充柱；柱长：2m；内径:3.1m；
色谱条件，进样口温度：100℃；柱箱温度：120℃；检测器温度：200℃。
2.2、NH3浓度测试方法
气体分析仪，量程：（0～10）mg/L；精度：0.1mg/L。
2.3、SO2浓度测试方法
气体分析仪，量程：（0～20）mg/L；精度：0.1mg/L。
2.4、H2S浓度测试方法
气体分析仪，量程：（0～30）mg/L；精度：0.1mg/L。
3、可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，包括如下步骤：
（1）、将待测的可再生吸附剂装填于可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置（现有设备）的两个吸收塔中，并将装置接触毒剂部分放于通风柜中。
（2）、开启通风柜排风和吸/脱附性能检测装置的工控机电源，打开试验控制软件，设置气体流量至预定值；开启毒剂发生系统，调节控制有毒气体流量计和压缩空气流量计，使通过混合器的混合气流的毒剂浓度达到所需测试要求，开始计时。
如图1所示，以检测氯化氰为例，空气和氯化氰气体分别通过质量流量控制计后进入静态混合器，充分混合均匀后，再次通过质量流量控制计，首先进行原始毒剂浓度测定（见以下步骤3），达到所需浓度后，将毒剂通入吸脱附装置内进行正式试验测定，然后测定通过吸脱附装置后的尾气浓度（见以下步骤5），确定吸附剂的防护时间。
（3）、混合气体中毒剂浓度的测定
A、氯化氰浓度测定
a1、开启气相色谱仪，设置预设条件，待基线稳定后，用六通阀进样，测定混合气体中氯化氰浓度。
a2、测定氯化氰峰高值，利用标准曲线，计算氯化氰浓度mg/L。
B、氨气、二氧化硫和硫化氢浓度测定
用相应的气体分析仪测定混合气体中的氨气、二氧化硫和硫化氢浓度mg/L，并使其达到规定要求。
（4）、试验过程中，每隔20～30min对毒剂浓度进行测定一次，最终浓度以所测浓度的加权平均值来表示。
（5）、尾气穿透浓度的测定
C、氯化氰透过浓度的测定
将通过试样的空气流进入装有20mL指示液的指示瓶，当指示液蓝色消失，即表示毒剂蒸气透过，即为终点。
D、氨气透过浓度的测定
将指示瓶中加入20mL水，加1～2滴酚酞，当氨气透过时，指示剂由无色变为红色，即为终点。
E、二氧化硫透过浓度的测定
将指示瓶中加20mL水，加半滴0.01moL/L的高锰酸钾标准溶液，当二氧化硫透过时，指示剂由粉红变为无色，即为终点。
F、硫化氢透过浓度的测定
在指示瓶中加入20mL指示液，指示液由粉红色变为无色，即为终点。
当指示剂变色时，计时停止，这段时间为防护时间。
（6）、脱附性能试验步骤
打开可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置和试验控制软件，设置脱附气体流量和温度至预定值，进行毒剂脱附，开始计时。
在收集毒剂的分支气流中接入透过指示液，每隔一段时间更换一次指示液，当指示液不变色时，计时停止，这段时间为脱附时间。
（7）、脱附结束后，关闭可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置及工控机电源。
其中，步骤（2）中选用静态混合器，如图2所示，包括管壳1，所述管壳1的两端设置连接法兰2，用于管路连接；所述管壳1内间隔设置水平混合单元3和垂直混合单元4。
所述水平混合单元3包括水平隔板，所述水平隔板自上而下多层布满于管壳1横截面。
所述垂直混合单元5包括竖向隔板，所述竖向隔板自左至右多层布满于管壳1横截面。
所述水平隔板和竖向隔板呈垂直状，也就是说水平隔板将管壳的横截面分成横向的多层，而竖向隔板将管壳的横截面分成竖向的多层，这样水平混合单元和垂直混合单元间隔布置。
具体使用时，静态混合器的一端与输入管路通过法兰密封连接，另一端通过法兰与输出管路密封连接。输入管路通过三通连接空气源和毒剂源，然后空气和毒剂同时进入到混合器内，依次通过水平混合单元和垂直混合单元，利用水平隔板和竖向隔板的布置，在很短的时间内，不同流体在三维空间作变向流动，各自分散彼此混合，实现空气和毒剂的充分均匀混合，生成不同浓度的实验室毒剂。
具体实施时，所述水平隔板和竖向隔板均采用波纹板，由于波纹板表面的凹凸不平，使得气流产生涡流，进一步增加空气和毒剂的均匀混合，完成混合过程。
所述管壳1内设置三个水平混合单元3和两个垂直混合单元4。所述水平混合单元3内水平隔板之间的距离为3-5mm；所述垂直混合单元4内竖向隔板之间的距离为5-7mm。水平隔板和竖向隔板焊接于管壳内的相应部位。
由于毒剂的特殊性，整个混合器采用选择耐毒剂腐蚀的不锈钢316L材料制作，由于毒剂经常为腐蚀性气体，防止混合器的腐蚀，延长使用寿命。
本方法具体如下优点：
1、将新型混合器应用在化学毒剂的防护性能测试试验中，并起到了很好的效果。
2、采用仪器分析与化学分析相比较的方法测试混合气体中毒剂的浓度，保证了毒剂浓度测试的准确性。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。
Claims (7)
1.一种可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将待测的可再生吸附剂装填于可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置的两个吸收塔中，并将装置接触毒剂部分放于通风柜中；
（2）、开启通风柜排风和吸/脱附性能检测装置工控机电源，打开试验控制软件，设置气体流量至预定值；开启毒剂发生系统，调节控制有毒气体流量计和压缩空气流量计，使通过混合器的混合气流的毒剂浓度达到所需测试要求，开始计时；
（3）、混合气体中毒剂浓度的测定
A、氯化氰浓度测定
a1、开启气相色谱仪，设置预设条件，待基线稳定后，用六通阀进样，测定混合气体中氯化氰浓度；
a2、测定氯化氰峰高值，利用标准曲线，计算氯化氰浓度mg/L；
B、氨气、二氧化硫和硫化氢浓度测定
用相应的气体分析仪测定混合气体中的氨气、二氧化硫和硫化氢浓度mg/L，并使其达到规定要求；
（4）、试验过程中，每隔20～30min，对毒剂浓度进行测定一次，最终浓度以所测浓度的加权平均值来表示；
（5）、尾气穿透浓度的测定
C、氯化氰透过浓度的测定
将通过试样的空气流进入装有指示液的指示瓶，当指示液蓝色消失，即表示毒剂气体透过，即为终点；
D、氨气透过浓度的测定
将指示瓶中加入水，加1～2滴酚酞，当氨气透过时，指示剂由无色变为红色，即为终点；
E、二氧化硫透过浓度的测定
将指示瓶中加水，加高锰酸钾标准溶液，当二氧化硫透过时，指示剂由粉红变为无色，即为终点；
F、硫化氢透过浓度的测定
在指示瓶中加入指示液，指示液由粉红色变为无色，即为终点；
当指示剂变色时，计时停止，这段时间为防护时间；
（6）、脱附性能试验步骤
打开可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置和试验控制软件，设置脱附气体流量和温度至预定值，进行毒剂脱附，开始计时；
在收集毒剂的分支气流中接入透过指示液，每隔一段时间更换一次指示液，当指示液不变色时，计时停止，这段时间为脱附时间；
（7）、脱附结束后，关闭可再生吸附剂吸/脱附性能检测装置及工控机电源。
2.根据权利要求1所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述混合器为静态混合器，所述静态混合器包括管壳（1），所述管壳（1）的两端设置连接法兰（2）；所述管壳（1）内间隔设置水平混合单元（3）和垂直混合单元（4）；所述水平混合单元（3）包括水平隔板，所述水平隔板自上而下多层布满于管壳（1）横截面；所述垂直混合单元（5）包括竖向隔板，所述竖向隔板自左至右多层布满于管壳（1）横截面；所述水平隔板和竖向隔板呈垂直状。
3.根据权利要求2所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，，其特征在于：所述静态混合器中水平隔板和竖向隔板均采用波纹板。
4.根据权利要求3所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，，其特征在于：所述静态混合器的管壳（1）内设置三个水平混合单元（3）和两个垂直混合单元（4）。
5.根据权利要求4所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，，其特征在于：所述静态混合器整体采用不锈钢316L材料制作。
6.根据权利要求5所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，，其特征在于：所述静态混合器中水平混合单元（3）内水平隔板之间的距离为3-5mm，垂直混合单元（4）内竖向隔板之间的距离为5-7mm。
7.根据权利要求1所述的可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法，，其特征在于：步骤（2）中流量计采用质量流量控制计。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160106 |