CN106918526A - 快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法 - Google Patents

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张红星
李莹
邹兵
肖安山
林雨
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Abstract

本发明涉及一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，主要解决现有技术中结构复杂、原料气体组分不易控制、测量耗时长、结果重复性差的问题。本发明通过采用一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，采用油气回收用吸附材料吸脱附性能测定装置快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能，所述装置包括载气控制装置、油气发生装置、气体混合装置、吸附柱、油气浓度检测装置和真空泵，气体混合装置安装在油气发生装置上方，二者之间由阀门连接；吸附柱位于气体混合装置上方，二者之间通过阀门连接；油气浓度检测装置通过管线与气体混合装置和吸附柱出口阀门相连接的技术方案较好地解决了上述问题，可用快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能中。

Description

快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法
技术领域
本发明涉及一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法。
背景技术
在石油、石化等领域由于汽油等轻质油品在生产、储运及销售等过程中极易挥发从而产生严重的油品损耗。例如，我国2010年生产原油2.03亿吨，但全国原油和成品油的总耗量将达到56万吨以上，由此可见油品的挥发损耗造成的经济损失巨大。油品挥发不仅造成油品损失和质量下降，而且还会带来严重的环境污染以及火灾隐患。另外，油品中挥发出的烃类气体在强烈紫外线照射下易与大气中的氮氧化物发生光化学反应，形成光化学烟雾，不仅对人类本身造成严重的直接危害，而且对人类赖以生存的地球生态环境造成破坏。从2007年开始，我国实施了一系列最新的国家标准，如《储油库大气污染物排放标准(GB20950-2007)》、《汽油运输大气污染物排放标准(GB 20951-2007)》和《加油站大气污染物排放标准(GB 20952-2007)》，要求储油库及加油站在装卸油、储油和加油时都应实行密闭收集和回收处理，同时规定了油气排放浓度应不大于25g/m3，油气回收率应不小于95％。另外，2015年国家环保部相继颁布了《石油炼制工业污染物排放标准(GB 31570-2015)》和《石油化学工业污染物排放标准(GB 31570-2015)》两个新标准，相对于旧标准，对某些VOCs分子的排放浓度有了更严格的要求。
吸附法由于回收率高、净化后尾气排放浓度低及一次性投资成本低等优点，单独或与其他技术集成的处理工艺已是当前国内外油气回收的主要技术，其中，作为吸附法油气回收技术的核心，吸附剂的选择至关重要。常用的油气吸附剂有活性炭、硅胶、树脂及分子筛等。而目前油气吸附剂厂家大都仅提供吸附剂本身结构参数，比如比表面积、平均孔径、孔容、硬度等，而对影响油气吸附和脱附过程的某些重要参数，如动态吸附量、脱附量等，则缺少统一的标准规范。已有的专利如200320102956.X，201020686732.8等涉及到一些性能评价装置则存在操作复杂、耗时长、测定结果重复性差等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中结构复杂、原料气体组分不易控制、测量耗时长、结果重复性差的问题，提供一种新的快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法。该方法具有结构简单、原料气体组分易控制、测量耗时短、结果重复性好的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，采用油气回收用吸附材料吸脱附性能测定装置快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能，所述装置包括载气控制装置、油气发生装置、气体混合装置、吸附柱、油气浓度检测装置和真空泵，气体混合装置安装在油气发生装置上方，二者之间由阀门连接；吸附柱位于气体混合装置上方，二者之间通过阀门连接；油气浓度检测装置通过管线与气体混合装置和吸附柱出口阀门相连接；进行油气回收用吸附材料吸脱附性能测定时，包括如下步骤：
(1)结合气体质量流量控制系统和油气浓度测定装置，配制不同流量和浓度的油气，并直接进入吸附柱内；
(2)吸附材料初次吸附时，首先进行饱和吸附处理，测定吸附材料初次吸附量；
(3)对饱和后的吸附材料进行脱附处理，测定脱附量；
(4)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次吸附量；
(5)第二次对吸附材料进行脱附处理，测定此次脱附量；
(6)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次吸附量；
(7)第三次对吸附材料进行脱附处理，测定此次脱附量；
(8)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次的吸附量；
(9)将步骤(4)、步骤(6)和步骤(8)中测定的吸附量取平均值为吸附材料的动态吸附量，将步骤(5)和步骤(7)中测定的脱附量为吸附材料的动态脱附量，通过吸附材料的动态吸附量和动态脱附量来对比评价吸附材料的吸脱附性能。
上述技术方案中，优选地，步骤(1)中，一路载气通过油气发生装置产生饱和油气，与另一路纯载气在气体混合装置中充分混合，通过安装在两路载气管路上的气体流量控制系统调节流量，由油气浓度测定装置实时检测气体混合装置中的油气浓度，直到浓度达到实验要求值，并保持30min以上；所述载气为N2或空气；油气发生装置应置于恒温水浴或油浴中，恒温环境中水浴或油浴温度为25℃～50℃，油气发生装置底部安装有稳定架。
上述技术方案中，优选地，步骤(2)中，首先将提前称量好的吸附材料填充到吸附柱内，并再次称重，待气体混合装置中油气浓度达到实验要求时，同时开启吸附塔底部和顶部阀门，关闭气体混合装置中浓度检测口处阀门，从而使油气进入吸附柱；所述吸附柱顶部出口与油气浓度测定装置相连，在线测定其出口油气浓度，待所述吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持2h～6h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和；关闭气体混合物装置中两路载气的进口阀门；将吸附柱取下快速称重并安装回原位，称量值与未吸附油气时吸附柱的质量差值为初次吸附量，即为吸附材料的饱和吸附量；吸附柱内底部安装有60目～120目的过滤网，吸附柱底部阀门与气体混合装置连接处及吸附柱顶部阀门与非甲烷总烃测定装置管线连接处均设计为快速接头。
上述技术方案中，优选地，步骤(3)中，开启吸附柱底部进口阀门及气体混合装置中与真空泵连接管线处的阀门，开启真空泵，进行真空脱附，使油气充分被脱附，在一定真空度条件下脱附一段时间后，先将吸附柱底部进口阀门及气体混合装置中与真空泵连接管线处的阀门关闭，而后关闭真空泵，将吸附柱取下快速称重并安装回原位，从而得到吸附材料的脱附量；真空脱附真空度为0.09～0.099MPa，真空脱附时间为20min～40min。
上述技术方案中，优选地，步骤(4)中，首先按照步骤(1)的要求，重新配制实验所需浓度的油气，同时开启吸附柱底部和顶部阀门，关闭气体混合装置中浓度检测口出阀门，从而使油气进入吸附柱；所述吸附柱顶部出口与非甲烷总烃浓度测定装置相连，在线测定其出口油气浓度，待所述吸附柱出口油气浓度达到25g/m3时，停止吸附，快速关闭气体混合物装置中两路载气的进口阀门，同时关闭吸附柱底部阀门；将吸附柱取下快速称重并安装回原位，从而得到吸附材料此次的吸附量。
上述技术方案中，优选地，所述载气控制装置分为两路，分别为油气发生装置和气体混合装置提供载气，包括高压气瓶和气体质量流量控制器，能准确调节控制进入各部分气体流量。
上述技术方案中，优选地，吸附材料为颗粒状或柱状活性炭、硅胶、吸附树脂、分子筛或介孔吸附材料。
上述技术方案中，更优选地，载气为氮气。
本发明提供一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，具有自主配气、吸附检测、真空脱附一体化功能，操作简便，实验耗时短，测定结果重复性好，很好的解决了目前实验室内油气回收用吸附材料评价装置结构复杂，原料气体组分不易控制，测量耗时长及结果重复性差等问题，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1高压氮气钢瓶；2数据控制/采集系统；3气体质量流量控制器；4水浴温度测量元件；5水浴；6稳定架；7油气发生器；8气体混合器；9快速接头；10过滤网；11吸附柱；12非甲烷总烃分析仪；13真空泵；14排气口；T1、T2为三通阀；V1、V2、V3、V4、V5、V6为截止阀。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。以下结合图1对本发明专利的具体实施方式做以详细说明。本发明实施例1～实施例4均采用图1所示装置进行评价。
本发明提供的快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能方法及装置，如图1所示，涉及载气控制系统、油气发生装置、气体混合装置、吸附柱、油气浓度测定装置和真空泵。
本发明装置主要包括高压氮气钢瓶1、控制及数据采集系统2、气体质量流量控制器3、水浴温度测量元件4、水浴5、稳定架6、油气发生器7、气体混合器8、快速接头9、过滤网10、吸附柱11、非甲烷总烃分析仪12和真空泵13。一路载气经气体质量流量控制器3和阀门V2进入装有汽油或挥发性有机物的油气发生器7中产生油气，与另一路纯载气在气体混合器中充分混合，通过气体质量流量控制器3的调节控制和非甲烷总烃分析仪12的实时检测，待油气浓度达到实验要求后，开启阀门V4，油气分子与吸附材料在吸附柱11内吸附，由非甲烷总烃分析仪12实时检测吸附柱11出口浓度，通过称量吸附柱质量确定对应的吸附量；关闭吸附柱11的出口阀门、阀门V1、阀门V2、阀门V3和阀门V5，开启阀门V4和阀门V6，通过真空泵13对吸附柱11进行脱附处理，通过称量吸附柱质量确定对应的脱附量。
所述油气浓度测定仪为美国Baseline公司的Series 9000非甲烷总烃分析仪。
所述油气发生器中装有93#汽油。
实施例1
将称量好的油气回收用吸附材料柱状椰壳活性炭90.24g填充于吸附柱内，水浴温度设定值为30℃，吸附柱内底部选择100目的过滤网。通过两路N2气体质量流量控制和气体混合器内非甲烷总烃浓度实时检测，配制成流量1.5L/min、浓度20vol％的油气：
(1)当吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持4h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门72h，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和，根据吸附柱质量变化，计算活性炭初次饱和吸附量为54.74g；
(2)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为38.56g；
(3)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算此次活性炭吸附量为1.98g；
(4)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为1.43g；
(5)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算活性炭此次吸附量为2.15g；
(6)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为1.78g；
(7)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算吸附树脂此次吸附量为2.09g。
将(3)、(5)和(7)中计算的吸附量取平均值为2.07g，即为该类型活性炭的动态吸附量；将(4)和(6)中计算的脱附量取平均值为1.61g，即为该类型活性炭的动态脱附量。
实施例2
将称量好的油气回收用吸附材料吸附树脂91.75g填充于吸附柱内，水浴温度设定值为30℃，吸附柱内底部选择100目的过滤网。通过两路N2气体质量流量控制和气体混合器内非甲烷总烃浓度实时检测，配制成流量1.5L/min、浓度20vol％的油气：
(1)当吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持4h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门72h，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和，根据吸附柱质量变化，计算吸附树脂初次饱和吸附量为20.63g；
(2)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为18.56g；
(3)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算吸附树脂此次吸附量为4.92g；
(4)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为4.12g；
(5)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算吸附树脂此次吸附量为5.12g；
(6)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为4.33g；
(7)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算吸附树脂此次吸附量为5.04g。
将(3)、(5)和(7)中计算的吸附量取平均值为5.03g，即为该类型吸附树脂的动态吸附量；将(4)和(6)中计算的脱附量取平均值为4.23g，即为该类型吸附树脂的动态脱附量。
实施例3
将称量好的油气回收用吸附材料硅胶92.38g填充于吸附柱内，水浴温度设定值为30℃，吸附柱内底部选择100目的过滤网。通过两路N2气体质量流量控制和气体混合器内非甲烷总烃浓度实时检测，配制成流量2.0L/min、浓度10vol％的油气：
(1)当吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持4h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门72h，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和，根据吸附柱质量变化，计算硅胶初次饱和吸附量为17.53g；
(2)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为14.87g；
(3)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算硅胶此次吸附量为3.22g；
(4)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为3.07g；
(5)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算硅胶此次吸附量为3.48g；
(6)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为3.12g；
(7)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算硅胶此次吸附量为3.36g。
将(3)、(5)和(7)中计算的吸附量取平均值为3.35g，即为该类型硅胶的动态吸附量；将(4)和(6)中计算的脱附量取平均值为3.09g，即为该类型硅胶的动态脱附量。
实施例4
将称量好的油气回收用吸附材料介孔分子筛88.97g填充于吸附柱内，水浴温度设定值为30℃，吸附柱内底部选择100目的过滤网。通过两路N2气体质量流量控制和气体混合器内非甲烷总烃浓度实时检测，配制成流量1.0L/min、浓度5.5vol％的油气：
(1)当吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持4h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门72h，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和，根据吸附柱质量变化，计算介孔分子筛初次饱和吸附量为5.12g；
(2)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为3.44g；
(3)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算介孔分子筛此次吸附量为1.25g；
(4)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为0.88g；
(5)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算介孔分子筛此次吸附量为1.37g；
(6)在真空度为0.099MPa，脱附30min后，根据吸附柱质量变化，计算此次脱附量为0.71g；
(7)重新配制流量1.5L/min、浓度20vol％的油气，对脱附后的吸附柱进行动态穿透实验，出口浓度达25g/m3，根据吸附柱质量变化，计算介孔分子筛此次吸附量为1.29g。
将(3)、(5)和(7)中计算的吸附量取平均值为1.30g，即为该类型介孔分子筛的动态吸附量；将(4)和(6)中计算的脱附量取平均值为0.79g，即为该类型介孔分子筛的动态脱附量。
当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的指导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本发明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。

Claims (8)

1.一种快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，采用油气回收用吸附材料吸脱附性能测定装置快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能，所述装置包括载气控制装置、油气发生装置、气体混合装置、吸附柱、油气浓度检测装置和真空泵，气体混合装置安装在油气发生装置上方，二者之间由阀门连接；吸附柱位于气体混合装置上方，二者之间通过阀门连接；油气浓度检测装置通过管线与气体混合装置和吸附柱出口阀门相连接；进行油气回收用吸附材料吸脱附性能测定时，包括如下步骤：
(1)结合气体质量流量控制系统和油气浓度测定装置，配制不同流量和浓度的油气，并直接进入吸附柱内；
(2)吸附材料初次吸附时，首先进行饱和吸附处理，测定吸附材料初次吸附量；
(3)对饱和后的吸附材料进行脱附处理，测定脱附量；
(4)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次吸附量；
(5)第二次对吸附材料进行脱附处理，测定此次脱附量；
(6)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次吸附量；
(7)第三次对吸附材料进行脱附处理，测定此次脱附量；
(8)脱附处理后的吸附材料重新吸附油气，达到动态吸附穿透后，测定吸附材料此次的吸附量；
(9)将步骤(4)、步骤(6)和步骤(8)中测定的吸附量取平均值为吸附材料的动态吸附量，将步骤(5)和步骤(7)中测定的脱附量为吸附材料的动态脱附量，通过吸附材料的动态吸附量和动态脱附量来对比评价吸附材料的吸脱附性能。
2.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于步骤(1)中，一路载气通过油气发生装置产生饱和油气，与另一路纯载气在气体混合装置中充分混合，通过安装在两路载气管路上的气体流量控制系统调节流量，由油气浓度测定装置实时检测气体混合装置中的油气浓度，直到浓度达到实验要求值，并保持30min以上；所述载气为N2或空气；油气发生装置应置于恒温水浴或油浴中，恒温环境中水浴或油浴温度为25℃～50℃，油气发生装置底部安装有稳定架。
3.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于步骤(2)中，首先将提前称量好的吸附材料填充到吸附柱内，并再次称重，待气体混合装置中油气浓度达到实验要求时，同时开启吸附塔底部和顶部阀门，关闭气体混合装置中浓度检测口处阀门，从而使油气进入吸附柱；所述吸附柱顶部出口与油气浓度测定装置相连，在线测定其出口油气浓度，待所述吸附柱出口油气浓度与入口油气浓度接近并保持2h～6h后，关闭吸附柱底部阀门和顶部阀门，使吸附材料与油气分子充分吸附饱和；关闭气体混合物装置中两路载气的进口阀门；将吸附柱取下快速称重并安装回原位，称量值与未吸附油气时吸附柱的质量差值为初次吸附量，即为吸附材料的饱和吸附量；吸附柱内底部安装有60目～120目的过滤网，吸附柱底部阀门与气体混合装置连接处及吸附柱顶部阀门与非甲烷总烃测定装置管线连接处均设计为快速接头。
4.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于步骤(3)中，开启吸附柱底部进口阀门及气体混合装置中与真空泵连接管线处的阀门，开启真空泵，进行真空脱附，使油气充分被脱附，在一定真空度条件下脱附一段时间后，先将吸附柱底部进口阀门及气体混合装置中与真空泵连接管线处的阀门关闭，而后关闭真空泵，将吸附柱取下快速称重并安装回原位，从而得到吸附材料的脱附量；真空脱附真空度为0.09～0.099MPa，真空脱附时间为20min～40min。
5.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于步骤(4)中，首先按照步骤(1)的要求，重新配制实验所需浓度的油气，同时开启吸附柱底部和顶部阀门，关闭气体混合装置中浓度检测口出阀门，从而使油气进入吸附柱；所述吸附柱顶部出口与非甲烷总烃浓度测定装置相连，在线测定其出口油气浓度，待所述吸附柱出口油气浓度达到25g/m3时，停止吸附，快速关闭气体混合物装置中两路载气的进口阀门，同时关闭吸附柱底部阀门；将吸附柱取下快速称重并安装回原位，从而得到吸附材料此次的吸附量。
6.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于所述载气控制装置分为两路，分别为油气发生装置和气体混合装置提供载气，包括高压气瓶和气体质量流量控制器，能准确调节控制进入各部分气体流量。
7.根据权利要求1所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于吸附材料为颗粒状或柱状活性炭、硅胶、吸附树脂、分子筛或介孔吸附材料。
8.根据权利要求2所述快速测定油气回收用吸附材料吸脱附性能的方法，其特征在于载气为氮气。
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