CN109254174A - 一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置 - Google Patents
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Abstract
一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置，其属于材料分析测试技术领域。该装置设置在透射电镜机械泵或油扩散泵等和照相室之间，透射电镜机械泵或油扩散泵等产生的挥发性油气经由真空管路扩散到油气处理系统，在油气处理系统中经分子筛/炭膜复合膜处理，净化再经照相室端阀门、照相室接头维持照相室洁净的高真空系统。可以实现安全、实用、经济、有效地在透射电镜上安装并进行大规模推广。该装置有效地去除油气，避免了油气进入到照相室内进而在相机表面形成一层油膜，进而影响相机性能及透射电镜正常观测的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料分析测试技术领域，具体涉及一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置。
背景技术
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，即把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来(电子显微学报. 2004,3,269)。目前，透射电子显微镜在材料科学、生命科学等领域得到广泛应用(中国组织工程研究与临床康复, 2009,8,1553;华西口腔医学杂志, 1992,3,224;现代科学仪器, 2013,2,15;电子显微学报,2015, 2,142; Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1801397; Adv. Funct. Mater.2018, 28, 1803278; Adv. Energy Mater. 2017, 7 , 1700171; ACS Catal. 2018, 8,4612; Sustainable Energy Fuels, 2017, 1, 2128)
通常，电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高，电镜工作必须保持在较高的真空度下，因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞，就会产生电离放电和散射电子，从而引起电子束不稳定，增加像差，污染样品，并且残留气体将加速高热灯丝的氧化，缩短灯丝寿命。目前，透射电子显微镜获得高真空都是由真空泵抽取的。而这些真空泵通常都是需要泵油来润滑。照相室处在镜筒的最下部，也是真空系统的最末端。目前主要生产厂商均用机械泵或油扩散泵等来抽照相室真空。由于测试需要，其温度一般维持在10摄氏度左右。在实际操作过程中，由于真空的作用以及较低的操作温度，使得机械泵或油扩散泵等中的油气容易进入到照相室内，在相机表面形成一层油膜，影响透射电镜的感光性能,见下图1a。作为对比，图1b给出了未污染的相机表面状态。出现该问题时，通常需要返厂维修，一般采用蒸镀方式处理才能去除，费用不菲。由于相机表面有闪烁体，蒸镀过程中易破损，增加了处理难度。到目前为止，还没有针对该问题的有效解决办法。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种工艺简单、能有效阻止油气污染透射电镜照相室且易于推广应用的装置。
能够实现上述目的的本发明是一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置与方法，该装置将加装在照相室与真空泵之间，技术核心是将分子筛与多孔炭膜有机结合制备出分子筛/炭膜复合膜，利用分子筛和炭膜在处理挥发油气方面的各自优势，防止油气污染透射电镜照相室。包括如下步骤：
一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置，透射电镜自上而下包括电子枪、聚光镜、样品杆、显微镜、观察窗、观察室和照相室，机械泵分两路连接到照相室，一路为机械泵经机械泵阀、机械泵管和油气处理系统连接至照相室；另一路为机械泵经缓冲罐管连接至缓冲罐，再经过油扩散泵、油扩散泵阀、油泵管和油气处理系统连接至照相室；所述油气处理系统包括两个并联的油气处理单元，油气处理单元包括泵端阀门、油气处理柱和照相室端阀门，油气处理柱自左到右包括无纺布层、分子筛/多孔炭膜层、炭膜柱层、分子筛/多孔炭膜层和无纺布层。
所述分子筛/多孔炭膜复合膜制备方法如下：（1）分子筛与水混合用球磨机研磨0.5-2小时，获得粒度介于1-8微米的浆料1；（2）将步骤1所得浆料与水、羧甲基纤维素与无机粘结剂混合均匀，获得固含量介于1-60%浆料2。（3）将步骤2所得浆料采用喷涂法在多孔炭膜喷涂一层均匀的分子筛膜。（4）步骤3所得复合材料经干燥、热解后制备分子筛/多孔炭膜复合膜。
本发明所涉及的多孔炭膜载体通常是由含碳的材料如酚醛树脂、石墨、煤等材料经混合、成型、干燥、炭化制备而成。多孔炭膜可以根据需要加工成各种形状，譬如管式、蜂窝状、波纹板式以及平板式等等。本发明推荐采用平板状多孔炭膜。多孔炭膜的孔径分布可以根据需要自由调节，本发明推荐平均孔径介于0.01-10μm之间。
所述分子筛为比表面积大于200m2/g、孔径小于1纳米的硅铝或硅磷铝材料，本发明优先推荐面积大于400m2/g、孔径小于1纳米硅铝分子筛，可选用A型、X型、Y型分子筛等等。
分子筛在炭膜表面的担载，首先是获得均匀的分子筛浆料，所得分子筛浆料的粒径分布介于1-8微米最佳，优先推荐2-5微米。分子筛浆料研磨过程受时间、固含量与机械装置等多种因素影响，技术人员可以根据需要调整研磨参数，如时间、转速、水添加量等。其次是调制涂覆浆料，调制过程主要的添加剂有水、羧甲基纤维素与无机粘结剂。所述的无机粘结剂为氧化石墨烯、氧化硅溶胶或氧化铝溶胶中的一种或多元混合，本发明推荐氧化石墨烯与氧化硅溶胶，特别优先推荐氧化硅溶胶。所述的分子筛的加入量占混合物总质量的5～60%，通常分子筛的添加量为混合物总质量的15-50%，优先推荐分子筛的添加量为混合物总质量的20-35%。所述的羧甲基纤维素加入量占混合物总质量的0.5～10%，通常羧甲基纤维素的添加量为混合物总质量的0.5-5%。所述的无机粘结剂加入量占混合物总质量的0.5-10%，通常无机粘结剂的添加量为混合物总质量的0.5-5%。
进一步分子筛膜的厚度控制，本发明推荐厚度5-200微米，优先推荐50-150微米厚度的分子筛膜。
将复合材料在25～80℃下干燥1-5小时，本发明优先推荐50℃下干燥2-4小时；材料干燥后放入热解炉中，在惰性气氛（氮气、氩气或氦气的一种）保护下以0.5～10℃/min升温速率进行热解到300～800℃，并在此温度下恒温0.5～2小时后便制备出所需的分子筛/炭膜复合膜。本发明推荐升温速度为0.5～4℃/min，热解温度介于500-700℃，热解时间1-2小时。
本发明的有益效果为：该装置设置在透射电镜机械泵或油扩散泵等和照相室之间，透射电镜机械泵或油扩散泵等产生的挥发性油气经泵接头、泵端阀门扩散到油气处理系统，在油气处理系统中经分子筛/炭膜复合膜处理，净化再经照相室端阀门、照相室接头维持照相室洁净的高真空系统。可以实现安全、实用、经济、有效地在透射电镜上安装并进行大规模推广。该装置有效地去除油气，避免了油气进入到照相室内进而在相机表面形成一层油膜，进而影响相机性能及透射电镜正常观测的问题。本申请中分子筛/炭膜复合膜严格控制分子筛的粒径，分子筛、羧甲基纤维素、无机粘结剂的用量以及炭膜的厚度，从而控制复合膜中空隙的大小和吸附能力，达到了能100%的除去油气并保证仪器的正常运行。
附图说明
图1是已被油气污染的相机表面和未被油气污染的相机表面。
图2一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置的结构图。
图3是油气处理系统的放大图。
其中：1、电子枪，2、聚光镜，3、样品杆，4、显微镜，5、观察窗，6、观察室，7、照相室，8、相机，9、油扩散泵，10、机械泵，11、缓冲罐，11a、缓冲罐管，12、油扩散泵阀，13、油泵管，14、机械泵阀，15、机械泵管，16、泵端阀门，17、照相室端阀门，18、油气处理柱，18a、炭膜柱层，18b、分子筛/多孔炭膜层，18c、无纺布层。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明，但下面的实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置，透射电镜自上而下包括电子枪1、聚光镜2、样品杆3、显微镜4、观察窗5、观察室6和照相室7。机械泵10分两路连接到照相室7，一路为机械泵10经机械泵阀14、机械泵管15和油气处理系统连接至照相室7；另一路为机械泵10经缓冲罐管11a连接至缓冲罐11，再经过油扩散泵9、油扩散泵阀12、油泵管13和油气处理系统连接至照相室7；所述油气处理系统包括两个并联的油气处理单元，油气处理单元包括泵端阀门16、油气处理柱18和照相室端阀门17，油气处理柱18自左到右包括无纺布层18c、分子筛/多孔炭膜层18b、炭膜柱层18a、分子筛/多孔炭膜层18b和无纺布层18c。
将60g Y型分子筛与80g水，用球磨机研磨控制其粒度在3-4微米。然后将其与80g水、5g羧甲基纤维素，20g 40%的硅溶胶混合均匀。采用喷涂法在多孔炭膜喷涂一层均匀的分子筛膜，厚度50微米。将复合材料在50℃下干燥2小时，放入热解炉中，在氮气保护下以3℃/min升温速率进行热解到600℃，并在此温度下恒温1小时后便制备出所需的分子筛/炭膜复合膜。
将分子筛/炭膜复合膜放入到阻止油气污染透射电镜照相室装置中，并将该装置直接嵌入到透射电镜机械泵或油扩散泵等和照相室中，在透射电镜操作过程中产生的挥发性油气从机械泵或油扩散泵扩散后进入到油气处理系统，在油气处理系统中经无纺布层滤去较大颗粒，再经分子筛/炭膜复合膜和炭膜柱层处理吸附油气，净化后进入照相室。避免了由于油气进入到照相室内，在相机表面形成一层油膜，影响透射电镜的正常观测的问题。
进入油气处理系统前油气浓度配比不同，进入油气处理系统后，采集气体，经Agilent 7890A气相色谱仪检测，均未见检出。见表1。
| 入口油气浓度（ppm） | 出口油气浓度（ppm） | 去除率（%） |
| 150 | 未检出 | 100 |
| 300 | 未检出 | 100 |
| 450 | 未检出 | 100 |
| 600 | 未检出 | 100 |
Claims (2)
1.一种阻止机械泵或油扩散泵油气污染透射电镜照相室的装置，透射电镜自上而下包括电子枪（1）、聚光镜（2）、样品杆（3）、显微镜（4）、观察窗（5）、观察室（6）和照相室（7），其特征在于：机械泵（10）分两路连接到照相室（7），一路为机械泵（10）经机械泵阀（14）、机械泵管（15）和油气处理系统连接至照相室（7）；另一路为机械泵（10）经缓冲罐管（11a）连接至缓冲罐（11），再经过油扩散泵（9）、油扩散泵阀（12）、油泵管（13）和油气处理系统连接至照相室（7）；所述油气处理系统包括两个并联的油气处理单元，油气处理单元包括泵端阀门（16）、油气处理柱（18）和照相室端阀门（17），油气处理柱（18）自左到右包括无纺布层（18c）、分子筛/多孔炭膜层（18b）、炭膜柱层（18a）、分子筛/多孔炭膜层（18b）和无纺布层（18c）；
所述分子筛/多孔炭膜层中的分子筛/多孔炭膜复合膜采用以下方法制备而成：
（1）分子筛与水混合用球磨机研磨0.5-2小时，获得粒度介于1-8微米的分子筛浆料；所述分子筛为比表面积大于200m2/g、孔径小于1纳米的硅铝或硅磷铝材料；
（2）将步骤1所得的分子筛浆料与水、羧甲基纤维素与无机粘结剂混合均匀，获得固含量介于1-60%的混合浆料；所述分子筛的加入量占混合物总质量的5～60%；羧甲基纤维素加入量占混合物总质量的0.5～10%；无机粘结剂加入量占混合物总质量的0.5-10%；无机粘结剂为氧化石墨烯、氧化硅溶胶或氧化铝溶胶中的一种或多种混合；
（3）将步骤2所得的混合浆料采用喷涂法在多孔炭膜喷涂一层均匀的分子筛膜，得到复合材料；多孔炭膜的平均孔径在0.01-10μm之间；分子筛膜的厚度介于5-200微米；
（4）步骤3所得复合材料在25～80℃下干燥1-5小时、热解后制备分子筛/多孔炭膜复合膜；热解条件为在惰性气氛氮气、氩气或氦气的保护下以0.5～10℃/min升温速率进行热解到300～800℃，并在此温度下恒温0.5～2小时。
2.根据权利要求1所述的一种阻止油扩散泵等油气污染透射电镜照相室的装置，其特征在于，所述分子筛/多孔炭膜复合膜采用以下方法制备而成：
（1）分子筛与水混合用球磨机研磨0.5-2小时，获得粒度介于2-5微米的分子筛浆料；所述分子筛为比表面积大于大于400m2/g、孔径小于1纳米硅铝分子筛，分子筛选用A型、X型或Y型分子筛；
（2）将步骤1所得的分子筛浆料与水、羧甲基纤维素与无机粘结剂混合均匀，获得固含量介于1-60%的混合浆料；所述分子筛的加入量占混合物总质量的20-35%；所述羧甲基纤维素加入量占混合物总质量的0.5-5%；所述无机粘结剂加入量占混合物总质量的0.5-5%；无机粘结剂为氧化硅溶胶；
（3）将步骤2所得的混合浆料采用喷涂法在多孔炭膜喷涂一层均匀的分子筛膜，得到复合材料；多孔炭膜的平均孔径在0.01-10μm之间；分子筛膜的厚度介于50-150微米；
（4）步骤3所得复合材料在25～80℃下干燥1-5小时、热解后制备分子筛/多孔炭膜复合膜；热解条件为在惰性气氛氮气、氩气或氦气的保护下，升温速度为0.5～4℃/min，热解温度介于500-700℃，热解时间1-2小时。
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