CN101532927A - 用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测技术领域，涉及一种用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法。在洁净室内进行操作，其特征在于，制备的步骤如下：选择滤膜；清洗器具；油液固体污染度样品处理；取样体积称量；过滤量筒内的油液固体污染度样品；将滤膜移置到不锈钢载片上；试片镀铂金。本发明能实现用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备，保证了采用扫描电镜分析油液固体污染度方法的实施，提高了测试精度。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，涉及一种用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法。
技术背景
目前，通常采用国军标GJB380.5A-2004中规定的方法，比较直观的观察检测分析油液固体污染度，该方法利用滤膜过滤，使用工具显微镜分析测定收集在滤膜表面的固体污染颗粒的尺寸和数量。其缺点是：由于工具显微镜采用自然光，分辨率比较低，一般在2微米左右，放大倍数最大至1000倍，在自然环境中观察，容易产生二次污染，而且不能自动的改变放大倍数。观察的图形为平面图，测试误差比较大。国外有采用扫描电镜分析油液固体污染度的方法。扫描电镜的分辨率在6纳米左右，放大倍数最大至30万倍以上，在真空状态下观察，排除了二次污染，而且能随机的自动改变放大倍数，观察的为立体图形，能更直观的进行分析，提高了测试精度。但是，未检索到如何制备合格的适用于扫描电镜下分析的油液固体污染度试片的公开文献。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法，以便实施采用扫描电镜分析油液固体污染度的方法，提高测试精度。
本发明的技术方案是：用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法，在洁净室内进行操作，其特征在于，制备的步骤如下：1、用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法，在洁净室内进行操作，其特征在于，制备的步骤如下：
1、选择滤膜；滤膜的孔径为下述孔径之一：0.22μm、0.45μm、0.8μm；
2、清洗器具；用洁净的石油醚清洗镊子、量筒、滤膜过滤装置、不锈钢载片和滤膜，然后自然风干；
3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振至少1min，再用力手摇至少5min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的油液固体污染度样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内10～50mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
4、取样体积计量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量，计算出油液固体污染度样品的重量，根据送检方提供的油液固体污染度样品的密度，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积；
5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；用镊子将滤膜放到滤膜过滤装置中，将量筒内的油液固体污染度样品快速倒入过滤装置上部漏斗内，然后用装有洁净石油醚的冲洗瓶将量筒和上部漏斗内壁上的样品冲洗干净，真空抽滤直至滤膜干燥；
6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在60±5℃的温度下烘干0.5～2h，烘干后成为试片；
7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为20±10mA，喷镀时间为60～180s，镀铂金后的试片成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
本发明的优点是：能实现用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备，保证了采用扫描电镜分析油液固体污染度方法的实施，提高了测试精度。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法，在洁净室内进行操作，其特征在于，制备的步骤如下：
1、选择滤膜；滤膜的孔径为下述孔径之一：0.22μm、0.45μm、0.8μm；
2、清洗器具；用洁净的石油醚清洗镊子、量筒、滤膜过滤装置、不锈钢载片和滤膜，然后自然风干；
3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振至少1min，再用力手摇至少5min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内10～50mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
4、取样体积计量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量，计算出油液固体污染度样品的重量，根据送检方提供的油液固体污染度样品的密度，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积；油液固体污染颗粒的尺寸和数量分析必须在一定体积下判断，因此必须精确计量取样体积；
5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；用镊子将滤膜放到滤膜过滤装置中，将量筒内的油液固体污染度样品快速倒入过滤装置上部漏斗内，然后用装有石油醚的冲洗瓶将量筒和上部漏斗内壁上的样品冲洗干净，真空抽滤直至滤膜干燥；
6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在60±5℃的温度下烘干0.5～2h，烘干后成为试片；
7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为20±10mA，喷镀时间为60～180s，镀铂金成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
实施例1：制备5.0mg/L的10号航空红油中ACFTD颗粒标准物质的样本试片。
1、选择滤膜；滤膜的孔径为0.8μm；
2、清洗器具；
3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振2min，再用力手摇5min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内10mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
4、取样体积称量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量为55.6182g，减去量筒重量46.6034g，油液固体污染度样品的重量为9.0148g，10号航空红油的密度为850kg/m3，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积为10.61mL；
5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；
6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在55℃的温度下烘干1.5h，烘干后成为试片；
7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为10mA，喷镀时间为180s，镀铂金成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
在扫面电镜下观察，颗粒边缘清晰，观察过程中无颗粒移动，测试颗粒数据如下：
| 粒径值(μm) | >2 | >5 | >15 | >25 | >50 |
| 颗粒数(个/10mL) | 68456 | 25126 | 2752 | 659 | 61 |
实施例2：制备2.8mg/L的15号航空红油ISO MTD标准样液的样本试片。
1、选择滤膜；滤膜的孔径为0.45μm；
2、清洗器具；
3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振3min，再用力手摇6min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内30mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
4、取样体积称量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量为70.9322g，减去量筒重量45.9898g，油液固体污染度样品的重量为24.9424g，15航空红油的密度为859g/m3，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积为29.04mL；
5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；
6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在60℃的温度下烘干2h，烘干后成为试片；
7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为20mA，喷镀时间为90s，镀铂金成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
在扫面电镜下观察，颗粒边缘清晰，观察过程中无颗粒移动，测试颗粒数据如下：
| 粒径值(μm(c)) | >4 | >6 | >14 | >21 | >30 |
| 颗粒数(个/10mL) | 61025 | 24105 | 1729 | 431 | 86 |
实施例3：制备美国NIST提供的RM2806标准样液的样本试片。
1、选择滤膜；滤膜的孔径为0.22μm；
2、清洗器具；
3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振1min，再用力手摇7min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内50mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
4、取样体积称量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量为89.5278g，减去量筒重量47.0128g，油液固体污染度样品的重量为42.515g，提供RM2806的密度为859g/m3，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积为49.49mL；
5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；
6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在65℃的温度下烘干1h，烘干后成为试片；
7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为25mA，喷镀时间为70s，镀铂金成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
在扫面电镜下观察，颗粒边缘清晰，观察过程中无颗粒移动，测试颗粒数据如下：
| 粒径值(μm(c)) | >4 | >6 | >14 | >21 | >30 |
| 颗粒数(个/10mL) | 61008 | 24081 | 1718 | 428 | 82 |
Claims (1)
1、用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片的制备方法，在洁净室内进行操作，其特征在于，制备的步骤如下：
1.1、选择滤膜；滤膜的孔径为下述孔径之一：0.22μm、0.45μm、0.8μm；
1.2、清洗器具；用洁净的石油醚清洗镊子、量筒、滤膜过滤装置、不锈钢载片和滤膜，然后自然风干；
1.3、油液固体污染度样品处理；将油液固体污染度样品置于超声波清洗槽内，沐振至少1min，再用力手摇至少5min，然后在超声波清洗槽内进行消泡处理，直至成层的气泡上升至液面后，快速将颗粒均匀悬浮的油液固体污染度样品一次性倒入用天平称量过重量的量筒内10～50mL，用洁净的薄膜封住量筒口；
1.4、取样体积计量；用天平称量装有油液固体污染度样品的量筒重量，计算出油液固体污染度样品的重量，根据送检方提供的油液固体污染度样品的密度，计算出量筒内油液固体污染度样品的实际取样体积；
1.5、过滤量筒内的油液固体污染度样品；用镊子将滤膜放到滤膜过滤装置中，将量筒内的油液固体污染度样品快速倒入过滤装置上部漏斗内，然后用装有洁净石油醚的冲洗瓶将量筒和上部漏斗内壁上的样品冲洗干净，真空抽滤直至滤膜干燥；
1.6、将滤膜移置到不锈钢载片上；在不锈钢载片上均匀涂抹浸渍油，用镊子从过滤装置上取下滤膜，放到不锈钢载片上，将不锈钢载片放到洁净的带盖的瓷盘内，在60±5℃的温度下烘干0.5～2h，烘干后成为试片；
1.7、试片镀铂金；将试片上的滤膜边缘用导电胶布固定在不锈钢载片上，使用铂金喷镀仪向试片表面喷镀铂金层，喷镀电流为20±10mA，喷镀时间为60～180s，镀铂金后的试片成为用于扫描电镜检测的油液固体污染度试片。
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