CN103323474A - 一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，在多层膜结构内特定位置插入合适材料的标记膜层，以在电镜测试过程中确定不同区域膜层的位置，从而利用高倍数电镜对多层膜膜系整体结构实现精确拼接和表征。与现有技术相比，本发明利用薄膜标记层的方法，克服了传统电镜在表征厚多层膜或非周期多层膜结构时，由于无法同时实现大视场和高分辨率，不同区域膜层拼接的位置误差对膜系整体结构测试造成的影响，是对多层膜结构进行纳米级精确表征的有效方法，为高精度多层膜元件的制作提供保证。
Description
技术领域
本发明涉及多层膜元件的结构表征研究，属于精密光学元件研究领域，尤其是涉及一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法。
背景技术
多层膜元件是极紫外和X射线波段的重要光学元件之一，基于多层膜技术的反射镜、单色器、偏振片等被广泛应用于同步辐射，高能天文观测，等离子体诊断和集成电路制造等领域。极紫外光和X射线的波长短，对应多层膜元件的膜层厚度在纳米级；为实现高反射率和高分辨率等性能，镀制膜层数常达到上百层，这对元件的结构表征和制备提出很高的要求。传统的多层膜结构表征方法是利用掠入射X射线反射测试(GIXR)完成，通过对多层膜样品的掠入射反射曲线进行计算拟合，获得膜系的结构信息。但掠入射X射线的穿透深度较小，一般只有几百纳米；反射曲线的拟合计算对周期多层膜比较有效，但对非周期多层膜，由于变量太多，难以获得准确的结构信息。因此，传统方法难以对大厚度多层膜以及非周期多层膜元件进行精确表征。
多层膜Laue透镜(MLL)是一种新型的硬X射线聚焦成像元件。它利用多层膜技术可以制备出高宽比大于1000，最外层宽度小于10nm的一维波带片结构，是实现硬X射线纳米聚焦的有效方法。MLL多层膜结构的总厚度为微米级，总层数达到几百甚至上千层，最薄层厚度在10nm左右。为获得理想的聚焦性能，所有膜层的位置误差要小于膜厚的1/3，这对膜系结构的表征和制备精度要求非常高。
宽带和宽角多层膜反射镜是多层膜元件的重要应用。周期多层膜只能在固定波长和角度位置获得高反射率，为扩展元件的工作能量带宽或角度带宽，增大系统能量响应范围和集光面积，可对膜系中每一层膜的厚度进行优化，以设计制备非周期结构的宽带和宽角多层膜反射镜。但非周期多层膜元件的光学性能对膜层结构误差很敏感，只有当制备的所有膜层厚度与设计值一致时，才能在目标能量或角度范围内获得高而平坦的反射率。因此，非周期多层膜结构的精确表征和误差分析一直是元件研制的难题。
精确的结构表征是制备的前提。为研制厚多层膜和非周期多层膜元件，需要新型的结构表征方法。电子显微镜是材料微观形貌结构测试的重要工具。它具有灵活的放大倍数和很高的极限分辨率，适合对纳米多层膜元件进行观测。高分辨率电镜成像的视场很小，一幅图像只能反映局部的多层膜结构。为对微米级多层膜或非周期多层膜的整体结构进行表征，需要对不同区域分段观测，再将所有图像连续拼接完成。由于极紫外和X射线多层膜成膜质量好，膜层厚度变化缓慢，电镜测试时难以在结构中找到特征点对膜系进行分段和精确拼接，这为多层膜结构的整体表征带来较大误差，影响元件制备的结构精度及其光学性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种利用电子显微镜测试多层膜结构的基础上，提出薄膜标记层的方法。通过在膜系内部特定位置镀制薄膜标记层，将膜系分为若干子区域，在利用高倍数电镜对不同区域进行分段观测后，根据标记层的位置将所有图像无缝拼接，大大减小测试误差，实现对多层膜结构中所有膜层的精确表征。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，包括以下步骤：
(1)根据多层膜结构选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行测试；
(2)根据原多层膜结构的电镜图像，选择薄膜标记层的材料；
(3)根据选择的薄膜标记层的材料确定薄膜标记层的厚度；
(4)根据多层膜的膜层结构，确定薄膜标记层的插入位置；
(5)制备目标多层膜结构，在多层膜中镀制薄膜标记层；
(6)利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜截面不同区域进行分段观测，保证每2幅相邻区域的电镜图中都有1个相同的薄膜标记层，对测试图像进行像素读图，获得局部膜层厚度分布，再根据标记层对所有图像进行无缝拼接，以完成多层膜的膜系整体结构的表征。
所述的多层膜由两种或多种材料交替组成。
所述的薄膜标记层的材料根据扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜结构的测试结果，选择图像衬度相反的材料作为薄膜标记层。
扫描电子显微镜测试的图像衬度受原子序数影响，多层膜的图像显示很暗(材料原子序数较低)，薄膜标记层选择原子序数较高的材料，包括铂、金、银或钨，薄膜标记层的图像明显亮于多层膜；层膜的图像显示很亮(材料原子序数较高)，选择原子序数较低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜标记层的图像明显暗于多层膜。
透射电子显微镜测试根据测试时的衬度机制，选择衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层。
成像衬度机制较复杂，需要根据测试时的衬度机制，选择衬度相反的新材料制备标记层
原材料膜层的图像已有较好的衬度，明暗差异较大，或者其他新材料的加入会严重影响膜系的性能；此时可选择对原结构性能影响较小的原材料制备薄膜标记层，通过形成相对较厚的标记膜层，以区别于原多层膜结构。
选择衬度相反的材料作为薄膜标记层，该薄膜标记层为一层单层膜，膜厚为多层膜中最小膜层厚度的1～2倍。
选择对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层，标记层的插入位置邻近没有相同材料膜层时，标记层厚度为邻近膜层厚度的2～3倍，标记层的插入位置邻近有相同材料膜层时，标记层的厚度等于邻近原结构中相同材料膜层厚度的1～2倍。
衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料在插入位置可直接代替多层膜原结构中的1层或连续几层膜层。
所述的薄膜标记层的插入位置由以下步骤确定：
(1)根据多层膜的膜层结构，选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜测试的放大倍率和分辨率，按所选倍率下电镜成像的视场大小将原膜系结构分成n段区域，要求这n个区域覆盖从基底到表面的所有膜层，且相邻区域有不少于2个膜层的重叠部分；
(2)在每2段相邻区域的重叠处，插入薄膜标记层，保证测得的n幅电镜图像中，每相邻2幅图都记录有同1个标记层，从而可对n幅图像实现无缝拼接。
多层膜中一半以上膜层厚度小于5nm选用透射电子显微镜，多层膜中一半以上膜层厚度大于5nm选用扫描电子显微镜。
与现有技术相比，本发明通过在目标多层膜结构中特定位置插入薄膜标记层，将多层膜膜系分成若干个连续的子区域。利用高分辨率电子显微镜对每个子区域的膜层结构进行分段观测，再根据标记层的特征位置，对不同区域的膜层进行无缝拼接，实现多层膜整体结构的精确表征。这种方法克服了传统高分辨率电镜测试时由于视场较小，不同区域图像之间膜层位置难以确定，从而造成的结构测试误差，为精密多层膜元件的表征提供了新的方法。
附图说明
图1为基于薄膜标记层的多层膜结构电镜表征方法示意图；
图2为各SEM图像结合后的膜厚分布图。
图中，(1)为多层膜整体膜系，(2)为插入的薄膜标记层，(3)为被标记层分出的一个子区域，(4)为用高倍数电镜对该子区域进行观测的结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
采用本发明的方法，对多层膜Laue透镜的膜系结构进行精确表征。
(1)Laue透镜多层膜结构的原材料为WSi2/Si，最小膜厚为15nm，膜层厚度范围为15～64nm，总厚度为7.9μm。选择SEM对膜系结构进行测试。
(2)由于原结构中不同膜层图像已有较好的衬度，明暗差异较大；而原材料中WSi2对膜层生长的界面粗糙度和应力影响较小；因此，选择WSi2制备薄膜标记层。
(3)根据原膜系结构，选择SEM测试的放大倍数为～80000倍，每幅图像视场为～1μm，将原膜系结构连续分成9段子区域，每相邻2个区域重叠部分宽度约为100nm。重叠区域的中间位置为薄膜标记层的插入位置。
(4)由于采用原材料制备薄膜标记层，且原膜系结构只有2种材料，因此在插入位置用相同膜厚的WSi2代替原结构中的一层Si膜层，插入的WSi2膜层与相邻的2层WSi2相混合，形成约3倍于原厚度的标记层。
(5)按步骤(2～4)确定的薄膜标记层方法，利用直流磁控溅射工艺制备了插入WSi2标记层的Laue透镜多层膜结构。
(6)利用高倍数SEM对多层膜截面不同子区域进行高分辨率观测，图1中的小图是靠近多层膜表面子区域的SEM图。多层膜结构(1)中最薄膜层厚度很小，总厚度较大，无法使用高倍数电镜对膜系整体进行高分辨率观测。通过在原结构中特定位置插入薄膜标记层(2)，将整个膜系从基底到表面分为多个连续的子区域(3)。针对每个子区域，用高倍数电镜进行观测(4)，并利用像素读图获得每个子区域内的膜厚分布。再根据标记层(2)，确定不同子区域内膜层的位置，对所有图像进行无缝拼接，从而实现多层膜整体结构的精确表征。测试结果如图2所示。由图2可见每幅SEM图像的膜厚分布曲线首尾相接，精确反映出制备膜系的整体结构分布。
实施例2
一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，包括以下步骤：
(1)根据多层膜结构选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行测试，多层膜由两种或多种材料交替组成，多层膜中一半以上膜层厚度小于5nm选用透射电子显微镜，多层膜中一半以上膜层厚度大于5nm选用扫描电子显微镜，本实施例中选用扫描电子显微镜；
(2)根据原多层膜结构的电镜图像，选择薄膜标记层的材料，由于扫描电子显微镜测试的图像衬度受原子序数影响，多层膜的图像显示很暗(材料原子序数较低)，薄膜标记层选择原子序数较高的材料，包括铂、金、银或钨，薄膜标记层的图像明显亮于多层膜；层膜的图像显示很亮(材料原子序数较高)，选择原子序数较低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜标记层的图像明显暗于多层膜，本实施例中，选用铂层作为薄膜标记层；
(3)根据选择的薄膜标记层的材料确定薄膜标记层的厚度，本实施例中为单层的铂金属结构层，膜厚为多层膜中最小膜层厚度的1～2倍；
(4)根据多层膜的膜层结构，确定薄膜标记层的插入位置，具体包括以下步骤：
a、根据多层膜的膜层结构，选择扫描电子显微镜测试的放大倍率和分辨率，按所选倍率下电镜成像的视场大小将原膜系结构分成n段区域，要求这n个区域覆盖从基底到表面的所有膜层，且相邻区域有不少于2个膜层的重叠部分；
b、在每2段相邻区域的重叠处，插入薄膜标记层，保证测得的n幅电镜图像中，每相邻2幅图都记录有同1个标记层，从而可对n幅图像实现无缝拼接；
(5)制备目标多层膜结构，在多层膜中镀制薄膜标记层；
(6)利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜截面不同区域进行分段观测，保证每2幅相邻区域的电镜图中都有1个相同的薄膜标记层，对测试图像进行像素读图，获得局部膜层厚度分布，再根据标记层对所有图像进行无缝拼接，以完成多层膜的膜系整体结构的表征。
实施例3
一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，包括以下步骤：
(1)根据多层膜结构选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行测试，多层膜由两种或多种材料交替组成，多层膜中一半以上膜层厚度小于5nm选用透射电子显微镜，多层膜中一半以上膜层厚度大于5nm选用扫描电子显微镜，本实施例中选用透射电子显微镜；
(2)根据原多层膜结构的电镜图像，选择薄膜标记层的材料，透射电子显微镜测试根据测试时的衬度机制，选择衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层，透射电子显微镜成像衬度机制较复杂，需要根据测试时的衬度机制，选择衬度相反的新材料制备标记层，原材料膜层的图像已有较好的衬度，明暗差异较大，或者其他新材料的加入会严重影响膜系的性能；此时可选择对原结构性能影响较小的原材料制备薄膜标记层，通过形成相对较厚的标记膜层，以区别于原多层膜结构，选择对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层，标记层的插入位置邻近没有相同材料膜层时，标记层厚度为邻近膜层厚度的2～3倍，标记层的插入位置邻近有相同材料膜层时，标记层的厚度等于邻近原结构中相同材料膜层厚度的1～2倍，衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料在插入位置可直接代替多层膜原结构中的1层或连续几层膜层；
(3)根据选择的薄膜标记层的材料确定薄膜标记层的厚度，本实施例选择对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层，厚度为邻近膜层厚度的3倍；
(4)根据多层膜的膜层结构，确定薄膜标记层的插入位置，具体包括以下步骤：
a、根据多层膜的膜层结构，选择扫描电子显微镜测试的放大倍率和分辨率，按所选倍率下电镜成像的视场大小将原膜系结构分成n段区域，要求这n个区域覆盖从基底到表面的所有膜层，且相邻区域有不少于2个膜层的重叠部分；
b、在每2段相邻区域的重叠处，插入薄膜标记层，保证测得的n幅电镜图像中，每相邻2幅图都记录有同1个标记层，从而可对n幅图像实现无缝拼接；
(5)制备目标多层膜结构，在多层膜中镀制薄膜标记层；
(6)利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜截面不同区域进行分段观测，保证每2幅相邻区域的电镜图中都有1个相同的薄膜标记层，对测试图像进行像素读图，获得局部膜层厚度分布，再根据标记层对所有图像进行无缝拼接，以完成多层膜的膜系整体结构的表征。
Claims (10)
1.一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)根据多层膜结构选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜进行测试；
(2)根据原多层膜结构的电镜图像，选择薄膜标记层的材料；
(3)根据选择的薄膜标记层的材料确定薄膜标记层的厚度；
(4)根据多层膜的膜层结构，确定薄膜标记层的插入位置；
(5)制备目标多层膜结构，在多层膜中镀制薄膜标记层；
(6)利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜截面不同区域进行分段观测，保证每2幅相邻区域的电镜图中都有1个相同的薄膜标记层，对测试图像进行像素读图，获得局部膜层厚度分布，再根据标记层对所有图像进行无缝拼接，以完成多层膜的膜系整体结构的表征。
2.根据权利要求1所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，所述的多层膜由两种或多种材料交替组成。
3.根据权利要求1所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，所述的薄膜标记层的材料根据扫描电子显微镜或透射电子显微镜对多层膜结构的测试结果，选择图像衬度相反的材料作为薄膜标记层。
4.根据权利要求3所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，扫描电子显微镜测试的图像衬度受原子序数影响，多层膜的图像显示很暗，薄膜标记层选择原子序数较高的材料，包括铂、金、银或钨，薄膜标记层的图像明显亮于多层膜；层膜的图像显示很亮，选择原子序数较低的材料，包括硅、碳或碳化硼，薄膜标记层的图像明显暗于多层膜。
5.根据权利要求3所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，透射电子显微镜测试根据测试时的衬度机制，选择衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层。
6.根据权利要求5所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，选择衬度相反的材料作为薄膜标记层，该薄膜标记层为一层单层膜，膜厚为多层膜中最小膜层厚度的1～2倍。
7.根据权利要求5所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，选择对多层膜性能影响较小的材料作为薄膜标记层，标记层的插入位置邻近没有相同材料膜层时，标记层厚度为邻近膜层厚度的2～3倍，标记层的插入位置邻近有相同材料膜层时，标记层的厚度等于邻近原结构中相同材料膜层厚度的1～2倍。
8.根据权利要求5所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，衬度相反或对多层膜性能影响较小的材料在插入位置可直接代替多层膜原结构中的1层或连续几层膜层。
9.根据权利要求1所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，所述的薄膜标记层的插入位置由以下步骤确定：
(1)根据多层膜的膜层结构，选择扫描电子显微镜或透射电子显微镜测试的放大倍率和分辨率，按所选倍率下电镜成像的视场大小将原膜系结构分成n段区域，要求这n个区域覆盖从基底到表面的所有膜层，且相邻区域有不少于2个膜层的重叠部分；
(2)在每2段相邻区域的重叠处，插入薄膜标记层，保证测得的n幅电镜图像中，每相邻2幅图都记录有同1个标记层，从而可对n幅图像实现无缝拼接。
10.根据权利要求1所述的一种基于薄膜标记层的多层膜结构的表征方法，其特征在于，所述的多层膜中一半以上膜层厚度小于5nm选用透射电子显微镜，多层膜中一半以上膜层厚度大于5nm选用扫描电子显微镜。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151028 Termination date: 20180321 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |