CN103123316A - 一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法 - Google Patents

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郎宏
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Abstract

一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，磨损金属颗粒的提取问题，小于250μm磨损金属颗粒：利用铁谱分析的制谱技术提取；大于250μm磨损金属颗粒：采取过滤或沉淀技术进行提取提取；磨损金属颗粒样品成分定量分析；对于使用谱片技术提取颗粒，利用喷金仪或沉碳仪，解决样品导电的问题；利用背散射技术，通过颗粒影像衬度差异对其进行大致的分类，然后通过能谱分析手段，对各类碎屑进行成分分析，计算其主要金属元素含量。本发明的优点：可以用于传动润滑系统磨损故障的监测。对不同状态磨损金属颗粒样品进行定量分析，确定润滑油中磨损金属颗粒的具体材料牌号，对发动机传动润滑系统异常磨损零部件进行准确定位。

Description

一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法
技术领域
本发明涉及航空发动机、燃气轮机在研制试车及试飞、外场使用等过程中的传动润滑系统磨损故障监测领域，特别提供了一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法。
背景技术
在现代航空发动机研制中，为了监测传动润滑系统的磨损状态，通常需要对润滑油中的磨损金属颗粒进行分析，根据润滑油中相关合金元素含量的变化趋势，判断发动机传动润滑系统可能发生的磨损故障。但目前采用的分析手段无法确定滑油中磨损金属颗粒的具体材料牌号，从而不能实现对发动机传动润滑系统中发生异常磨损零部件的准确定位。国外发动机公司由于技术保密等原因，也没有这方面公开发表的资料和专利。
发明内容
本发明的目的是为了对润滑油中不同尺寸磨损金属颗粒进行有效提取，并对不同状态磨损金属颗粒样品进行定量分析，进而确定润滑油中磨损金属颗粒的具体材料牌号，对发动机传动润滑系统异常磨损零部件进行准确定位，特提供了一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法。
本发明提供了一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，由于传动润滑系统磨损金属颗粒存在于润滑油中，首先对这些金属颗粒进行提取，并制备成适于分析的样品，然后再采取适当的方法对样品进行定量分析，最终确定磨损金属颗粒的具体材料；
（1）磨损金属颗粒的提取问题
小于250μm磨损金属颗粒的提取：由于该类磨损金属颗粒尺寸较小，肉眼无法观察，而且不能利用常规手段直接提取，同时，还要保证磨损颗粒提取后不能有堆积现象，并且不能破坏其形貌，利用铁谱分析的制谱技术，根据油样特点进行稀释处理，在强磁场的作用下，能够将油液中的磨损金属颗粒有规律的沉积到玻璃谱片上，同时还能保证不破坏磨损金属颗粒的形貌特征；
大于250μm磨损金属颗粒的提取：这类磨损金属颗粒尺寸较大，采取过滤或沉淀技术进行提取，采用有机溶剂对油样进行稀释处理，然后利用超声波对样品进行处理，使磨损金属颗粒与污染物分离，处理后的样品置于小烧杯中，再添加无水乙醇或丙酮进一步做超声波清洗，然后进行过滤或沉淀即可完成；
（2）磨损金属颗粒样品成分定量分析
对于使用谱片技术提取颗粒，利用喷金仪或沉碳仪，在谱片表面喷一层金或沉碳，解决样品导电的问题，再使用导电胶带使样品与载物台导通，既可进行扫描电镜观察和成分分析；
对于采用过滤或沉淀方法提取的颗粒，直接用导电胶带制备成可观察的样品，然后在扫描电镜中进行观察和成分分析，过滤时必须使用滤膜进行处理，确保在使用导电胶带制备样品时不会带来二次污染；
利用背散射技术，通过颗粒影像衬度差异对其进行大致的分类，然后通过能谱分析手段，对各类碎屑进行成分分析，计算其主要金属元素含量，在此过程中去除样品上残留污染物的影响，根据成分分析结果，结合发动机材料手册，判断碎屑的合金牌号。
所述的在谱片表面喷一层金或沉碳的厚度为5-8纳米。
所述的背散射技术具体为扫描电子显微镜中的观察模式，主要用来观察金属元素的分布情况，在该模式下，不同成分合金的明暗衬度有差异，能有效对碎屑进行分类。
本发明的优点：
采用的润滑油中磨损金属颗粒分析方法，可以用于航空发动机研制试车及试飞、外场使用等传动润滑系统磨损故障的监测。对不同状态磨损金属颗粒样品进行定量分析，进而确定润滑油中磨损金属颗粒的具体材料牌号，对发动机传动润滑系统异常磨损零部件进行准确定位。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为 提取的碎屑照片之一；
图2为 提取的碎屑照片之二；
图3为 提取的碎屑照片之三；
图4为 碎屑的成分分析结果；
图5为 从润滑油中提取的Cr4Mo4V碎屑；
图6为 从润滑油中提取的Ag碎屑。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，由于传动润滑系统磨损金属颗粒存在于润滑油中，首先对这些金属颗粒进行提取，并制备成适于分析的样品，然后再采取适当的方法对样品进行定量分析，最终确定磨损金属颗粒的具体材料；
（1）磨损金属颗粒的提取问题
小于250μm磨损金属颗粒的提取：由于该类磨损金属颗粒尺寸较小，肉眼无法观察，而且不能利用常规手段直接提取，同时，还要保证磨损颗粒提取后不能有堆积现象，并且不能破坏其形貌，利用铁谱分析的制谱技术，根据油样特点进行稀释处理，在强磁场的作用下，能够将油液中的磨损金属颗粒有规律的沉积到玻璃谱片上，同时还能保证不破坏磨损金属颗粒的形貌特征；
大于250μm磨损金属颗粒的提取：这类磨损金属颗粒尺寸较大，采取过滤或沉淀技术进行提取，采用有机溶剂对油样进行稀释处理，然后利用超声波对样品进行处理，使磨损金属颗粒与污染物分离，处理后的样品置于小烧杯中，再添加无水乙醇或丙酮进一步做超声波清洗，然后进行过滤或沉淀即可完成；
（2）磨损金属颗粒样品成分定量分析
对于使用谱片技术提取颗粒，利用喷金仪或沉碳仪，在谱片表面喷一层金或沉碳，解决样品导电的问题，再使用导电胶带使样品与载物台导通，既可进行扫描电镜观察和成分分析；
对于采用过滤或沉淀方法提取的颗粒，直接用导电胶带制备成可观察的样品，然后在扫描电镜中进行观察和成分分析，过滤时必须使用滤膜进行处理，确保在使用导电胶带制备样品时不会带来二次污染；
利用背散射技术，通过颗粒影像衬度差异对其进行大致的分类，然后通过能谱分析手段，对各类碎屑进行成分分析，计算其主要金属元素含量，在此过程中去除样品上残留污染物的影响，根据成分分析结果，结合发动机材料手册，判断碎屑的合金牌号。
所述的在谱片表面喷一层金或沉碳的厚度为5纳米。
所述的背散射技术具体为扫描电子显微镜中的观察模式，主要用来观察金属元素的分布情况，在该模式下，不同成分合金的明暗衬度有差异，能有效对碎屑进行分类。
实施例2
本实施例提供了一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，由于传动润滑系统磨损金属颗粒存在于润滑油中，首先对这些金属颗粒进行提取，并制备成适于分析的样品，然后再采取适当的方法对样品进行定量分析，最终确定磨损金属颗粒的具体材料；
（1）磨损金属颗粒的提取问题
小于250μm磨损金属颗粒的提取：由于该类磨损金属颗粒尺寸较小，肉眼无法观察，而且不能利用常规手段直接提取，同时，还要保证磨损颗粒提取后不能有堆积现象，并且不能破坏其形貌，利用铁谱分析的制谱技术，根据油样特点进行稀释处理，在强磁场的作用下，能够将油液中的磨损金属颗粒有规律的沉积到玻璃谱片上，同时还能保证不破坏磨损金属颗粒的形貌特征；
大于250μm磨损金属颗粒的提取：这类磨损金属颗粒尺寸较大，采取过滤或沉淀技术进行提取，采用有机溶剂对油样进行稀释处理，然后利用超声波对样品进行处理，使磨损金属颗粒与污染物分离，处理后的样品置于小烧杯中，再添加无水乙醇或丙酮进一步做超声波清洗，然后进行过滤或沉淀即可完成；
（2）磨损金属颗粒样品成分定量分析
对于使用谱片技术提取颗粒，利用喷金仪或沉碳仪，在谱片表面喷一层金或沉碳，解决样品导电的问题，再使用导电胶带使样品与载物台导通，既可进行扫描电镜观察和成分分析；
对于采用过滤或沉淀方法提取的颗粒，直接用导电胶带制备成可观察的样品，然后在扫描电镜中进行观察和成分分析，过滤时必须使用滤膜进行处理，确保在使用导电胶带制备样品时不会带来二次污染；
利用背散射技术，通过颗粒影像衬度差异对其进行大致的分类，然后通过能谱分析手段，对各类碎屑进行成分分析，计算其主要金属元素含量，在此过程中去除样品上残留污染物的影响，根据成分分析结果，结合发动机材料手册，判断碎屑的合金牌号。
所述的在谱片表面喷一层金或沉碳的厚度为8纳米。
所述的背散射技术具体为扫描电子显微镜中的观察模式，主要用来观察金属元素的分布情况，在该模式下，不同成分合金的明暗衬度有差异，能有效对碎屑进行分类。

Claims (3)

1.一种润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，由于传动润滑系统磨损金属颗粒存在于润滑油中，首先对这些金属颗粒进行提取，并制备成适于分析的样品，然后再采取适当的方法对样品进行定量分析，最终确定磨损金属颗粒的具体材料；
（1）磨损金属颗粒的提取问题
小于250μm磨损金属颗粒的提取：由于该类磨损金属颗粒尺寸较小，肉眼无法观察，而且不能利用常规手段直接提取，同时，还要保证磨损颗粒提取后不能有堆积现象，并且不能破坏其形貌，利用铁谱分析的制谱技术，根据油样特点进行稀释处理，在强磁场的作用下，能够将油液中的磨损金属颗粒有规律的沉积到玻璃谱片上，同时还能保证不破坏磨损金属颗粒的形貌特征；
大于250μm磨损金属颗粒的提取：这类磨损金属颗粒尺寸较大，采取过滤或沉淀技术进行提取，采用有机溶剂对油样进行稀释处理，然后利用超声波对样品进行处理，使磨损金属颗粒与污染物分离，处理后的样品置于小烧杯中，再添加无水乙醇或丙酮进一步做超声波清洗，然后进行过滤或沉淀即可完成；
（2）磨损金属颗粒样品成分定量分析
对于使用谱片技术提取颗粒，利用喷金仪或沉碳仪，在谱片表面喷一层金或沉碳，解决样品导电的问题，再使用导电胶带使样品与载物台导通，既可进行扫描电镜观察和成分分析；
对于采用过滤或沉淀方法提取的颗粒，直接用导电胶带制备成可观察的样品，然后在扫描电镜中进行观察和成分分析，过滤时必须使用滤膜进行处理，确保在使用导电胶带制备样品时不会带来二次污染；
利用背散射技术，通过颗粒影像衬度差异对其进行大致的分类，然后通过能谱分析手段，对各类碎屑进行成分分析，计算其主要金属元素含量，在此过程中去除样品上残留污染物的影响，根据成分分析结果，结合发动机材料手册，判断碎屑的合金牌号。
2.按照权利要求1所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的在谱片表面喷一层金或沉碳的厚度为5-8纳米。
3.按照权利要求1所述的润滑油中磨损金属颗粒的分析方法，其特征在于：所述的背散射技术具体为扫描电子显微镜中的观察模式，主要用来观察金属元素的分布情况，在该模式下，不同成分合金的明暗衬度有差异，能有效对碎屑进行分类。
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