CN112697559A - 一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，通过选择多种典型污染颗粒分别加入新油中，通过模拟实验得到不同老化阶段含有不同种类典型颗粒污染物的油样。运用铁谱分析技术，获得油样中典型颗粒污染物在不同老化阶段的图像；利用软件对图像中颗粒进行分析，得到典型颗粒的定量信息；统计归类颗粒污染物的特征数据，对它们的特征及产生的机理或来源作出详细的说明，建立典型颗粒污染谱图库。该方法操作简单方便，样本信息丰富，填补了变压器油中典型污染颗粒铁谱谱图的空白，总结归纳出污染颗粒鉴别分析的参考策略，为铁谱图的可靠分析提供重要的参考，有利于分析油液中污染颗粒，提高变压器油中污染颗粒分析的准确性和有效性。

Description

一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法

技术领域

本发明涉及一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，用此谱图库分析变压器油典型颗粒污染物的判定，属于变压器油液分析故障诊断技术领域。

背景技术

在电力系统的实际运行过程中，变压器油中会混入金属粉末或其他颗粒污染物，如铜、铁等金属氧化物以及以及胶质物，这些污染颗粒的形貌、尺度、成分及浓度等能反映出设备磨损信息，帮助尽早发现设备早期磨损的状况，避免设备磨损和变压器油的劣化程度加剧，从而保证变压器设备的安全运行。

油液中颗粒污染物的检测方法有多种，铁量仪法、磁力法、清洁度污染颗粒检测方法、机械杂质法等，但都不能准确识别污染颗粒的形貌特征等。而铁谱分析的一个非常直观有效的方法，能便捷获取颗粒的形貌特征。

目前油液中污染颗粒铁谱识别主要是依靠分析人员通过对比标准磨粒谱图库进行分析，因此磨粒谱图库的全面丰富关系到分析人员分析的准确性。为提高分析人员磨粒识别水平和能力，近些年国内外先后编辑一批磨粒谱图。美国D.Anderson在1972年编辑了磨粒谱图(Wear ParticleAtlas),在国内北京铁路局杨启明编辑出版了磨粒分析——磨粒谱图与铁谱技术(中国铁道出版社2002年版)，据悉有的冶金企业正在进行磨粒谱图的编辑。

上述谱图主要适用于齿轮油、汽轮机油检测领域，其谱图中的颗粒绝大数属于机械摩擦产生的磨粒——粒径大、特征明显。而变压器油中典型污染颗粒除了存在上述较大尺寸的机械磨粒，还有很多因油液热老化腐蚀金属产生的金属微粒、氧化颗粒等。这些颗粒具有微粒小、形貌结构复杂，随油品老化周期时间变化其形貌结构有所改变的特点。已有的磨粒谱图难以有效识别，且目前未见有针对变压器油典型颗粒污染物颗粒谱图库系统的研究，因此建立针对变压器油典型污染颗粒的谱图库具有重大的意义。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种新型变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法。

技术方案：本发明所述一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，包括以下步骤：

(1)搭建油品热老化、电老化模拟装置模拟变压器油中颗粒产生的环境，得到多个不同老化周期的油样；

(2)对多个不同老化阶段变压器油样进行铁谱分析观察得到颗粒污染物铁谱图相关参数；

(3)根据颗粒污染物铁谱图相关参数构建变压器油中典型颗粒污染物的谱图库。

进一步的，所述步骤(1)包括以下步骤：

A1、将变压器新油通过中速定量滤纸过滤，得到过滤过的新油；

A2、样品预处理；将典型颗粒污染物分别加入到过滤过的新油中，得到多个油样；

A3、油样混合均匀：将步骤A2中得到的多个油样置于超声波振荡器中振荡；

A4、油样电老化：将步骤A3处理后的多个油样放置于全自动绝缘油介电强度测试仪中击穿；

A5、油样热老化：将步骤A4处理后的多个油样置于真空恒温箱中老化，定期取样一次，然后剩余油样重复步骤A4和A5，得到多个不同老化周期的油样。

进一步的，步骤A1中，所述变压器新油为25#变压器油。

进一步的，步骤A2中，所述的典型颗粒污染物包括铜、铁金属颗粒，铜、铁金属棒，纸质纤维颗粒，二氧化硅颗粒，铝颗粒和锌颗粒中的一种或几种；所述典型颗粒污染物与过滤过的新油质量比为1:50-1:100。

进一步的，步骤A3中，所述振荡器温度20-25℃，振荡时间为4-8h；步骤A4中，所述每批次油样击穿60-100次。

进一步的，步骤A5中，所述真空恒温箱温度为100-150℃，压力为10-40pa，老化时间为1-11周，定期的时间为2周。

进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：

B1、样品稀释：将步骤(1)中A5步处理的多个不同老化周期的油样分别置于超声振荡器中震荡，各取中层油样分别用稀释液进行稀释，得到多个试样；

B2、对焦目镜：使用高清照相机，对焦铁谱分析仪的高倍率目镜，使其成像清晰，并固定好照相机的位置；

B3、谱片制备：将步骤B1中得到的一个试样放置于铁谱分析仪的样品架上，把铁谱分析仪的输油导管的出口置于铁谱分析仪的基片上方，打开铁谱分析仪电源开关，使试样缓慢流动，试样流完后，待溶剂完全挥发后，关闭铁谱分析仪电源开关，垂直向上取出基片，其他试样相同操作，得到多个铁谱片；

B4、磨损颗粒分析：把铁谱片放置铁谱片显微镜的载物台上，打开反射和透射电源开关，观察磨损颗粒的分布和形态，换上带尺寸的目镜，瞄准并调焦要测的颗粒，用分化尺测量颗粒长度，并使用高清照相机拍照并储存图片。

进一步的，步骤B1中，所述稀释液和油样体积比为2:3-1:1，所述稀释液为乙醚、异丙醇、四氟乙烯或正已烷中的一种，所述震荡频率为80-100H，震荡时间为5-10min。

进一步的，步骤B3中，所述试样流速为20-25mL/h；步骤B4中，所述观察分别选择透射观察、反射观察、双色观察和/或透射观察。

进一步的，所述步骤(3)包括以下步骤：

C1、典型污染颗粒图片特征提取：将步骤B4拍摄的图片上传image-Pro6.0软件，运用图像像素点标定图像中刻度，提取颗粒的颗粒污染物铁谱图特征参数；

C2、颗粒污染物特征参数信息的获取：自定义Excel表格，将颗粒污染物铁谱图特征参数、铁谱双色光源观察图片为输入变量输入到以热老化时间、典型污染颗粒种类定义的多个sheet页中，按照序号在对应功能单元格中详细记录颗粒污染物的特征参数信息；

C3、编写颗粒污染物谱图库：颗粒污染物图片、特征参数信息及其产生的机理或来源进行相关描述和总结归纳，得到颗粒污染物谱图库。

有益效果：本发明通过设计热老化、电老化污染颗粒老化模拟实验，模拟真实变压器油中颗粒污染物产生的环境，得到多个不同老化阶段含有丰富信息的污染颗粒，并对多个不同老化阶段污染颗粒进行铁谱观察，通过高清照相机记录了典型颗粒的形貌结构照片，运用Image-pro提取照片中颗粒特征信息，并对这些特征及产生的机理或来源作出较详细的说明，全面阐述了应用铁谱分析技术进行变压器油工况监测的实例，形成了700多张变压器油样中污染颗粒状态的“标准照”，可通过比对快速确定待测颗粒的种类。填补了变压器油颗粒谱图库的空白，从而有效的判别变压器油颗粒污染物，给予鉴别变压器油污染颗粒提供了参考依据，通过该方法制备的谱图库信息完善、图片丰富、具有可推广的实用价值。避免判断过程中人为主观因素影响，提高变压器油污染颗粒分析判定的准确性和有效性。

本发明所述方法制备的谱图作为国内变压器行业唯一一套完整的典型污染颗粒谱图，它将对铁谱技术在电力行业设备状态监测方面的进一步推广应用提供重要的技术支撑，填补铁谱技术在这一领域的空白，具有重要的实际意义。

附图说明

图1为新型变压器油典型污染颗粒谱图库制作方法的流程图；

图2为实验测试油样铁谱分析观察图；

图3为颗粒污染物铁谱图像特征提取图；

图4为颗粒污染物铁谱片信息数据库；

图5为混入铜颗粒铁谱图；

图6为铁金属腐蚀颗粒铁谱图；

图7为大粒径、特征明显机械铁磨粒铁谱图；

图8为小粒径、特征不明显机械铁磨粒铁谱图；

图9为纸纤维颗粒铁谱图；

图10为氧化颗粒铁谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明实施方案作进一步详细的说明。

实施例1

如图1所示，步骤一：搭建油品热老化、电老化模拟装置模拟变压器油中颗粒产生的环境，得到多个不同老化周期的油样。

步骤一包括以下步骤：

(1)将25#新变压器器油用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；

(2)选用粒径大小为400目，纯度为99％的铜粉，按照铜粉和变压器新油质量比为1:100的比例将铜粉加入到过滤过的新变压器油中，得到油样。

(3)油样混合均匀：将步骤(2)中油样置于超声波振荡器中在温度20℃振荡8小时

(4)油样电老化：将步骤(3)处理后的样品放置于全自动绝缘油介电强度测试仪中，每批次油样击穿100次。

(5)油样热老化：将步骤(4)中油样置于温度为150℃，40pa真空恒温箱中，每隔2周取一次样，每次取样后将剩余的油样重复步骤(4)和(5)，至老化11周时结束，得到多个不同老化阶段的含铜粉的油样。

步骤二：对多个不同老化阶段变压器油样进行铁谱分析观察得到颗粒污染物铁谱图相关参数。

(S1)样品稀释：将步骤一(5)步骤处理的多个油样分别置于震荡频率为80Hz的超声振荡器中震荡10min，分别取中层油样10mL，按照稀释液和样品体积比为1:1，用正己烷进行稀释。

(S2)对焦目镜：使用高清照相机，对焦铁谱分析仪的高倍率目镜，使其成像清晰，并固定好照相机的位置。

(S3)谱片制备：将(S1)中得到的一个试样放置于铁谱分析仪的样品架上，把铁谱分析仪的输油导管的出口置于铁谱分析仪的基片上方，打开铁谱分析仪电源开关，使试样缓慢流动，流速为25mL/h，试样流完后，待溶剂完全挥发后，关闭铁谱分析仪电源开关，垂直向上取出基片，其他试样相同操作，得到多个铁谱片。

(S4)磨损颗粒分析：如图2所示，①把铁谱片放置铁谱片显微镜的载物台，打开反射和透射电源开关，分别选择透射观察、反射反射、双色观察、透射观察，并调节适当亮度，缓慢调节物距直至谱片上颗粒清晰可见，观察磨损颗粒的尺寸分布和形态，②颗粒大小测量，换上带尺寸的目镜，瞄准并调焦要测的颗粒，用分化尺测量其长度。并将①和②中观察的情况使用高清照相机拍照储存。

步骤三：根据颗粒污染物铁谱图相关参数构建变压器油中典型颗粒污染物的谱图库。

(D1)典型污染颗粒图片特征参数提取：如图3所示，将步骤二(S4)分析记录后的图片上传image-Pro6.0软件，运用图像像素点标定图像中刻度，提取颗粒的几何、颜色、纹理特征参数。

(D2)颗粒污染物特征参数信息的获取：保存步骤S4不同光源观察到的颗粒图片于铁谱颗粒图像数据库中。将D1中处理后的颗粒信息进行统计，得到变压器油不同老化周期时，油样中颗粒的定量信息和颗粒谱图照片，并导入Excel数据库中，如图4所示。

(D3)编写铁谱颗粒谱图库：将颗粒污染物图片、特征参数信息以及其产生的机理或来源进行相关描述和总结归纳，得到颗粒污染物谱图库。如图5所示，混入铜金属颗粒铁谱图信息情况总结见表1。

表1铜金属颗粒铁谱图信息表

实施例2

同实施例1，将步骤一(2)改为：选用经240#氧化铝砂布纵向打磨静止的试验铁棒，按照铁棒与变压器新油质量比为1:100的比例，将铁棒加入到的过滤过的新变压器油中，得到油样。将步骤一(4)改为：将步骤(3)处理后的样品倒出油液，并将油液放置于全自动绝缘油介电强度测试仪中，每批次油样击穿80次，后再将上述铁棒加入油液中，进行下一步。将步骤一(5)中油样置于温度改为115℃，10pa真空恒温箱中。将步骤二(S3)中谱片制备过程中，铁谱分析仪试样流速改为20mL/h，其他不变。如图6所示，混入铁金属腐蚀颗粒铁谱图信息情况总结见表2。

表2铁金属腐蚀颗粒铁谱图信息表

实施案例3

同实施例1，将步骤一(2)改为：按照铜棒和变压器新油质量比为1:100的比例将铜棒加入到过滤过的新变压器油中，得到油样。将步骤一中(4)改为：置于全自动绝缘油介电强度测试仪中，每批次油样击穿80次。将步骤一中(5)油样置于温度为115℃，10pa真空恒温箱中。将步骤二(S3)谱片制备过程中，铁谱分析仪试样流速改为20mL/h，其他不变。

实施例4

同实施例1，将步骤一(2)改为：选用粒径最大为400目，由机械部件的摩擦产生纯度为99％铁粉，按照铁粉和变压器新油质量比为1:50的比例将铜粉加入到过滤过的新变压器油中，得到油样。将步骤一中(3)改为：置于超声波振荡器中在温度25℃振荡4小时。将步骤一中(4)改为：置于全自动绝缘油介电强度测试仪中，每批次油样击穿60次。将步骤一(5)中油样置于温度改为100℃，10pa真空恒温箱中。将步骤二(S1)改为：处理的多个油样分别置于震荡频率为100Hz的超声振荡器中震荡5min，分别取中层油样10mL，按照稀释液和样品体积比为2:3，用异丙醇进行稀释。将步骤二(S3)谱片制备过程中，铁谱分析仪试样流速改为20mL/h，其他不变。

此类颗粒由机械部件的摩擦产生，后混入到变压器油液中。颗粒粒径大小不一，包括正常磨粒、切削磨粒、片状磨粒等。对于粒径大、形貌特征明显的磨粒，可根据已有的磨粒谱图库能快速辨别，如图7所示，大粒径、特征明显机械铁磨粒铁谱图信息情况总结见表3。对于粒径较小的磨粒，其在油液老化中的铁谱特征图如图8所示，具体小粒径、特征不明显机械铁磨粒铁谱图信息情况总结见表4。

表3大粒径、特征明显机械铁磨粒铁谱图信息表

表4小粒径、特征不明显机械铁磨粒铁谱图信息表

实施例5

同实施例1，将步骤一(2)改为；将新变压器新油用直径120mm的中速定量滤纸过滤，去除杂质；将绝缘纸裁剪成1g形状一致的绝缘纸样品若干，大约为2cm×5cm，将这些样品置于90℃下恒温真空干燥箱中干燥48h，并保持真空状态(10Pa)，然后降低温度至40℃，注入过滤过的新变压器油进行浸油12h。将真空浸油处理过的油纸样品按油与纸质量比为12：1混合装于玻璃瓶中备用，其他不变。如图9所示，混入纸质纤维颗粒铁谱图信息情况总结见表5.

表5纸质纤维颗粒铁谱图信息表

实施例6

同实施例1，将步骤一(2)改为：直接将新油老化9周，得到劣化变压器油若干，按照劣化变压器油和新变压器油质量比为1:100的比例，将劣化变压器油加入到过滤过的新变压器油中，得到油样，其他不变。如图10所示，氧化颗粒铁谱图信息情况总结见表5。

表5氧化颗粒铁谱图信息表

Claims (10)

1.一种变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)搭建油品热老化、电老化模拟装置，模拟变压器油中颗粒产生的环境，得到多个不同老化周期的油样；

(2)对多个不同老化阶段变压器油样进行铁谱分析观察得到颗粒污染物铁谱图相关参数；

(3)根据颗粒污染物铁谱图相关参数构建变压器油中典型颗粒污染物的谱图库。

2.根据权利要求1所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：

A1、将变压器新油通过中速定量滤纸过滤，得到过滤过的新油；

A2、样品预处理；将典型颗粒污染物分别加入到过滤过的新油中，得到多个油样；

A3、油样混合均匀：将步骤A2中得到的多个油样置于超声波振荡器中振荡；

A4、油样电老化：将步骤A3处理后的多个油样放置于全自动绝缘油介电强度测试仪中击穿；

A5、油样热老化：将步骤A4处理后的多个油样置于真空恒温箱中老化，定期取样一次，然后剩余油样重复步骤A4和A5，得到多个不同老化周期的油样。

3.根据权利要求2所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，步骤A1中，所述变压器新油为25#变压器油。

4.根据权利要求2所述的变压器油中典型颗粒污染谱图库的制作方法，其特征在于，步骤A2中，所述的典型颗粒污染物包括铜、铁金属颗粒，铜、铁金属棒，纸质纤维颗粒，二氧化硅颗粒，铝颗粒和锌颗粒中的一种或几种；所述典型颗粒污染物与过滤过的新油质量比为1:50-1:100。

5.根据权利要求2所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，步骤A3中，所述振荡器温度20-25℃，振荡时间为4-8h；步骤A4中，所述每批次油样击穿60-100次。

6.根据权利要求2所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，步骤A5中，所述真空恒温箱温度为100-150℃，压力为10-40pa，老化时间为1-11周，定期的时间为2周。

7.根据权利要求2所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：

B1、样品稀释：将步骤(1)中A5步处理的多个不同老化周期的油样分别置于超声振荡器中震荡，各取中层油样分别用稀释液进行稀释，得到多个试样；

B2、对焦目镜：使用高清照相机，对焦铁谱分析仪的高倍率目镜，使其成像清晰，并固定好照相机的位置；

B3、谱片制备：将步骤B1中得到的一个试样放置于铁谱分析仪的样品架上，把铁谱分析仪的输油导管的出口置于铁谱分析仪的基片上方，打开铁谱分析仪电源开关，使试样缓慢流动，试样流完后，待溶剂完全挥发后，关闭铁谱分析仪电源开关，垂直向上取出基片，其他试样相同操作，得到多个铁谱片；

B4、磨损颗粒分析：把铁谱片放置铁谱片显微镜的载物台上，打开反射和透射电源开关，观察磨损颗粒的分布和形态，换上带尺寸的目镜，瞄准并调焦要测的颗粒，用分化尺测量颗粒长度，并使用高清照相机拍照并储存图片。

8.根据权利要求7所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，步骤B1中，所述稀释液和油样体积比为2:3-1:1，所述稀释液为乙醚、异丙醇、四氟乙烯或正已烷中的一种，所述震荡频率为80-100H，震荡时间为5-10min。

9.根据权利要求7所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，步骤B3中，所述试样流速为20-25mL/h；步骤B4中，所述观察分别选择透射观察、反射观察、双色观察和/或透射观察。

10.根据权利要求7所述的变压器油中典型颗粒污染物谱图库的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：

C1、典型污染颗粒图片特征参数提取：将步骤B4拍摄的图片上传image-Pro6.0软件，运用图像像素点标定图像中刻度，提取颗粒的颗粒污染物铁谱图特征参数；

C2、颗粒污染物特征参数信息获取：自定义Excel表格，将颗粒污染物铁谱图特征参数、铁谱双色光源观察图片为输入变量输入到以热老化时间、典型污染颗粒种类定义的多个sheet页中，按照序号在对应功能单元格中详细记录颗粒污染物的特征参数信息；

C3、编写颗粒污染物谱图库：颗粒污染物图片、特征参数信息及其产生的机理或来源进行相关描述和总结归纳，得到颗粒污染物谱图库。

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