CN113607537A - 磨粒前处理方法及滤谱仪 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供一种磨粒前处理方法及滤谱仪，磨粒前处理方法采用该滤谱仪实现，磨粒前处理方法包括如下步骤：在过滤空间中倒入在用油；在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释，而后进行过滤；使用溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗；使用溶剂对磨粒进行冲洗；对磨粒进行加热干燥。上述的磨粒前处理方法，通过将过滤空间中的在用油进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油较少，而且可以稀释高粘度的在用油，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜堵塞，使得在用油中的磨粒顺利沉积在滤膜上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油被完全溶解；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

Description

磨粒前处理方法及滤谱仪

技术领域

本申请涉及油液监测技术领域，具体而言，涉及一种磨粒前处理方法及滤谱仪。

背景技术

油液监测技术是一项给机械设备“抽血体检”的技术，通过对设备在用润滑油进行理化、污染、磨损三个方面指标的检测，可以获取机械设备的油质信息和磨损信息，从而反映设备的整体运行状态。为了判断机械设备的磨损程度、磨损机理、磨损部位，除了需要对在用润滑油进行常规的磨粒分析项目之外，有时候还需要对油中的磨损金属颗粒进行电镜能谱分析，以获取特定磨粒的高倍率表面形貌和磨粒的元素含量。

目前，电镜能谱相关的标准方法和文献资料，都是针对常规的块状样品或干燥的粉末样品，并没有针对在用润滑油中磨损金属颗粒的电镜能谱检测的前处理方法。为了对油中的磨粒进行电镜能谱分析，现在通常采取的技术方案是按照油液监测技术中铁谱分析的检测项目来制备谱片，主要包括分析式铁谱法和滤谱法两大类。分析式铁谱法是使用溶剂对在用润滑油进行溶解，然后通过磁场来分离和沉积油样中的磨粒(主要是铁磁性磨粒)；滤谱法也是使用溶剂对在用润滑油进行溶解，但通过滤膜过滤来分离和沉积油样中的磨粒。在完成磨粒谱片的制备后，再使用表面粘有导电胶的钉台，从谱片(玻璃谱片或滤膜谱片)上粘取磨粒，然后将粘有磨粒的钉台放在电镜载物台上，最后再进行电镜能谱检测分析。

现有的技术方案可以完成制样，并对磨粒进行电镜能谱检测，但是却存在以下问题：

第一，电镜拍摄的磨粒表面微观形貌不够清晰。由于铁谱分析分离出来的磨粒表面，一般都含有润滑油以及制备谱片过程中添加的化学试剂(如：四氯乙烯、溶剂汽油等)的残留。这两者的残留物干燥后会覆盖在磨粒的表面，一方面会因为遮住了磨粒的局部微观区域，而影响磨粒整体的微观形貌的观察效果；另一方面因为残留物干燥后并不导电，不利于磨粒接收从扫描电子显微镜的电子枪发射出来的电子，而影响磨粒整体的成像效果。

第二，能谱检测的颗粒元素含量不够准确。因为能谱仪测试的是样品表面微区的元素成分，润滑油以及化学试剂残留物覆盖在磨粒表面，会造成能谱检测的结果并不是磨粒金属颗粒的实际结果，通常会导致磨粒元素中非金属元素(C和O)的含量较高，而磨粒中反映设备摩擦副磨损的金属元素(如：Fe、Cu、Pb、Sn、Cr、Mn等)含量则相对较低。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种磨粒前处理方法及滤谱仪，用于解决现有的。

本申请实施例提供了一种磨粒前处理方法，包括如下步骤：

在过滤空间中倒入在用油；

在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释，而后进行过滤；

使用所述溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗；

使用所述溶剂对磨粒进行冲洗；

对磨粒进行加热干燥。

上述的磨粒前处理方法，通过将在用油进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油较少，而且可以稀释高粘度的在用油，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜堵塞，使得在用油中的磨粒顺利沉积在滤膜上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油被完全溶解；而后使用溶剂，再次进行二次冲洗，这样保证了磨粒表面的在用油残留被彻底冲洗干净；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

在其中一个实施例中，过滤在用油的方法为滤谱法，采用漏斗和滤膜对在用油进行过滤。

在其中一个实施例中，所述在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释的步骤包括：

所述溶剂的沸点小于或等于第一预设温度。

在其中一个实施例中，所述溶剂包括汽油、煤油、石油醚(30～60)、石油醚(60～90)、石油醚(90～120)、甲苯、二甲苯、四氯乙烯和丙酮的其中一个。

在其中一个实施例中，所述溶剂包括石油醚(30～60)和丙酮的其中一个。

在其中一个实施例中，所述使用所述溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗的步骤包括：

当在用油过滤完后，关闭过滤空间底部的过滤孔，在过滤空间中加入所述溶剂，而后将超声清洗件放入所述过滤空间中。

在其中一个实施例中，所述使用所述溶剂对磨粒进行冲洗的步骤包括：

在超声清洗结束后，打开过滤空间底部的过滤孔，再次加入所述溶剂对滤膜上的磨粒进行冲洗。

在其中一个实施例中，所述对磨粒进行加热干燥步骤包括：

对磨粒进行真空加热干燥。

在其中一个实施例中，加热干燥的温度大于或等于所述第一预设温度，且加热干燥的温度小于或等于第二预设温度。

一种滤谱仪，应用于上述任一实施例所述的磨粒前处理方法，所述滤谱仪包括：

过滤部，具有过滤空间，用于容置在用油和溶剂的混合物；

滤膜，位于所述过滤空间的底部，用于过滤所述过滤空间中的在用油并阻挡在用油中的磨粒；

超声波清洗件，活动置于所过滤述空间中的在用油和溶剂的混合物中。

上述的滤谱仪，通过将过滤空间中的在用油进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油较少，而且可以稀释高粘度的在用油，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜堵塞，使得在用油中的磨粒顺利沉积在滤膜上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油被完全溶解；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。

为使本申请的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的滤谱仪的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的磨粒前处理方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或点连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的联通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

此外，术语“第一”、“第二”等主要是用于区分不同的装置、元件或组成部分(具体的种类和构造可能相同也可能不同)，并非用于表明或暗示所指示装置、元件或组成部分的相对重要性和数量。除非另有说明，“多个”的含义为两个或两个以上。

在一个实施例中，一种磨粒前处理方法，包括如下步骤：在过滤空间中倒入在用油2；在过滤空间中加入溶剂对在用油2进行溶解和稀释，而后进行过滤；使用所述溶剂对滤膜6上的磨粒进行超声清洗；使用所述溶剂对磨粒进行冲洗；对磨粒进行加热干燥。

如图1所示，一种磨粒前处理方法，包括如下步骤：

110、在过滤空间中倒入在用油2。其中，放置一个过滤部3，例如圆形漏斗，圆形漏斗里面的空间为过滤空间。

120、在过滤空间中加入溶剂对在用油2进行溶解和稀释，而后进行过滤。通过加入溶剂将在用油2进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油2较少，而且可以稀释高粘度的在用油2，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜6堵塞，使得在用油2中的磨粒顺利沉积在滤膜6上。在其中一个实施例中，过滤在用油2的方法为滤谱法，采用漏斗和滤膜6对在用油2进行过滤，其中，滤膜6设置在漏斗的内部空间的底部，用于封设漏斗底部的过滤孔，通过过滤孔与废液收集设备连通，例如与废液瓶5连通。

在其中一个实施例中，所述在过滤空间中加入溶剂对在用油2进行溶解和稀释的步骤包括：所述溶剂的沸点小于或等于第一预设温度。本实施例中，第一预设温度为溶剂所能选择的最高沸点，第一预设温度为60℃，这样溶剂为低沸点溶剂，在谱片制备后，磨粒上附着的溶剂能尽可能的挥发掉，避免影响后续的电镜能谱检测结果；如果直接使用高沸点的溶剂，再对制备后的磨粒进行高温加热，那么很容易造成磨粒的氧化，这不仅会影响磨粒表面的颜色和微观形貌，也会影响能谱的元素检测结果，低沸点溶剂则可以避免这些问题。

在其中一个实施例中，所述溶剂包括汽油、煤油、石油醚(30～60)、石油醚(60～90)、石油醚(90～120)、甲苯、二甲苯、四氯乙烯和丙酮的其中一个，通过这些溶解性较好的溶剂可以溶解和稀释在用油2，提升过滤效果。

在其中一个实施例中，所述溶剂包括石油醚(30～60)和丙酮的其中一个。对于溶解性较好的溶剂，由于煤油、甲苯、二甲苯和四氯乙烯等的沸点较高(均大于100℃)，不能满足溶剂低沸点的要求，因此被排除；汽油虽然最低沸点只有30℃，然而其最高的沸点达到了220℃，因此不能在低温下完全挥发，因此被排除；石油醚(60～90)和石油醚(90～120)的沸点也较高，不易在低温下完全挥发，也被排除。因此选用适合的低沸点溶剂为石油醚(30～60)或丙酮。值得一提的是，丙酮虽然毒性低但是能麻醉神经，所以在操作时在通风橱中进行，避免吸入人体中。此外，石油醚只含有C和H元素，不含有O元素，对于O元素测试结果准确性要求高的样品，选用石油醚(30～60)作为溶剂。

130、使用所述溶剂对滤膜6上的磨粒进行超声清洗。这样能够加速清洗磨粒上的在用油2。具体地，在其中一个实施例中，当在用油2过滤完后，关闭过滤空间底部的过滤孔，在过滤空间中加入所述溶剂，而后将超声清洗件放入所述过滤空间中。在其中一个实施例中，所述超声波清洗件1为超声波棒。在用油2过滤完成后，在漏斗中加入适量的同一低沸点溶剂，并保持阀门4关闭，将表面光滑的超声波棒插入漏斗中，对滤膜6上沉积的磨粒进行超声清洗，保证磨粒表面轮廓中的在用油2被完全溶解；超声清洗一段时间后，再打开阀门4放掉溶剂。

140、使用所述溶剂对磨粒进行冲洗。具体地，在其中一个实施例中，在超声清洗结束后，打开过滤空间底部的过滤孔，再次加入所述溶剂对滤膜6上的磨粒进行冲洗，即进行二次冲洗，这样保证磨粒表面的润滑油残留被彻底冲洗干净。

150、对磨粒进行加热干燥。这样可以使得溶剂受热蒸发掉，尤其当溶剂为低沸点溶剂时，只需加热到一定的温度即可将磨粒上的溶剂蒸发掉。在其中一个实施例中，对磨粒进行真空加热干燥，例如将制备后的滤膜6谱片放入真空烘箱中，这样磨粒所处的环境没有氧气，避免磨粒表面被氧化。在其中一个实施例中，加热干燥的温度大于或等于所述第一预设温度，且加热干燥的温度小于或等于第二预设温度，这样加热的温度大于或等于第一预设温度，即大于或等于溶剂的沸点，因此可以保证将溶剂蒸发掉，而且加热的温度小于或等于第二预设温度，第二预设温度为避免磨粒被加热氧化的最高温度，这样加热的温度较低，避免磨粒表面被氧化。在其中一个实施例中，设置的加热的温度为60℃至70℃。在其中一个实施例中，设置的加热的温度为65℃，保证了溶剂被蒸发掉，且避免磨粒表面被氧化。

上述的磨粒前处理方法，通过将在用油2进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油2较少，而且可以稀释高粘度的在用油2，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜6堵塞，使得在用油2中的磨粒顺利沉积在滤膜6上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油2被完全溶解；而后使用溶剂，再次进行二次冲洗，这样保证了磨粒表面的在用油2残留被彻底冲洗干净；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

为了验证磨粒前处理方法的准确性，使用钢片和铜片泡在齿轮油中，以模拟在用油中的磨损金属颗粒。钢片和铜片为统一剪裁，使用砂纸清除表面污垢和氧化层，并在金属片表面留下与典型磨粒尺寸接近(10～50μm)的表面凹痕，并用蒸馏水超声清洗干净，然后立即真空干燥加热烘干。齿轮油为新购置的齿轮油Shell Omala S2 G 320，试验温度包括：25℃室温、65℃真空干燥加热温度，试验溶剂包括：汽油、石油醚(30～60)、丙酮。

对样品分别按照现有技术方案以及本申请磨粒前处理方法进行前处理和电镜能谱检测。其中1号样品为不做后续处理的干净金属片；2至4号样品为金属片泡入齿轮油中加溶剂直接进行过滤，并在室温25℃下干燥；5至7号样品为金属片泡入齿轮油中加溶剂直接进行过滤，然后加溶剂对金属片进行超声清洗，之后再加溶剂对钢片进行二次冲洗，最后再使用真空干燥仪在65℃下进行烘干。钢片的电镜能谱检测结果如表1所示，铜片的电镜能谱检测结果如表2所示。

表1：钢片的电镜能谱检测结果

表2：铜片的电镜能谱检测结果

结果表明，使用本申请磨粒前处理方法的操作流程以及低沸点溶剂，确实取得了良好的效果。本申请磨粒前处理方法中样品的金属元素含量明显高于现有技术，且接近于金属片本身的元素含量。其中石油醚(30～60)的效果最好，金属元素的含量最高，这是因为石油醚与矿物型齿轮油(Shell Omala S2 G 320)能完全相容，并在65℃温度下能完全挥发；而丙酮的效果相对较差，这是因为丙酮只能部分溶解矿物型齿轮油(Shell Omala S2G320)，在超声震荡分散后其溶解效果要好一些。上述实施例试验，证明了本申请磨粒前处理方法的有效性。

如图1所示，一种的滤谱仪100，应用于上述任一实施例所述的磨粒前处理方法，所述滤谱仪包括过滤部3、滤膜6和超声波清洗件1。所述过滤部3具有过滤空间，用于容置在用油2和溶剂的混合物；所述滤膜6位于所述过滤空间的底部，用于过滤所述过滤空间中的在用油2并阻挡在用油2中的磨粒；所述超声波清洗件1活动置于所过滤述空间中的在用油2和溶剂的混合物中。

上述的滤谱仪100，通过将过滤空间中的在用油2进行溶解和稀释，不仅使得磨粒上附着的在用油2较少，而且可以稀释高粘度的在用油2，使得过滤更为顺利，避免过滤时间过长或者发生滤膜6堵塞，使得在用油2中的磨粒顺利沉积在滤膜6上；对滤纸上沉积的磨粒进行超声清洗，保证了磨粒表面轮廓中的在用油2被完全溶解；干燥加热可以将磨粒表面的溶剂挥发掉。

在其中一个实施例中，所述滤谱仪100还包括废液瓶5、阀门4和抽滤机构，所述废液瓶5与所述过滤空间连通，所述阀门4用于封堵所述废液瓶5与所述过滤空间的连通通道，所述废液瓶5还与所述抽滤机构连通，即阀门4控制过滤的开启和关闭，抽滤机构则提供抽吸功能，用于提升过滤的效率，废液瓶5则用于收集过滤后的在用油2。在其中一个实施例中，所述抽滤机构包括软管7和抽滤泵8，所述软管7的一端与所述抽滤泵8连通，另一端与所述废液瓶5的内部空间连通。

在本申请所有实施例中，“大”、“小”是相对而言的，“多”、“少”是相对而言的，“上”、“下”是相对而言的，对此类相对用语的表述方式，本申请实施例不再多加赘述。

应理解，说明书通篇中提到的“在本实施例中”、“本申请实施例中”或“作为一种可选的实施方式”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“在本实施例中”、“本申请实施例中”或“作为一种可选的实施方式”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定特征、结构或特性可以以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于可选实施例，所涉及的动作和模块并不一定是本申请所必须的。

在本申请的各种实施例中，应理解，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的必然先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应与权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种磨粒前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

在过滤空间中倒入在用油；

在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释，而后进行过滤；

使用所述溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗；

使用所述溶剂对磨粒进行冲洗；

对磨粒进行加热干燥。

2.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，过滤在用油的方法为滤谱法，采用漏斗和滤膜对在用油进行过滤。

3.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述在过滤空间中加入溶剂对在用油进行溶解和稀释的步骤包括：

所述溶剂的沸点小于或等于第一预设温度。

4.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述溶剂包括汽油、煤油、石油醚(30～60)、石油醚(60～90)、石油醚(90～120)、甲苯、二甲苯、四氯乙烯和丙酮的其中一个。

5.根据权利要求3所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述溶剂包括石油醚(30～60)和丙酮的其中一个。

6.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述使用所述溶剂对滤膜上的磨粒进行超声清洗的步骤包括：

当在用油过滤完后，关闭过滤空间底部的过滤孔，在过滤空间中加入所述溶剂，而后将超声清洗件放入所述过滤空间中。

7.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述使用所述溶剂对磨粒进行冲洗的步骤包括：

在超声清洗结束后，打开过滤空间底部的过滤孔，再次加入所述溶剂对滤膜上的磨粒进行冲洗。

8.根据权利要求1所述的磨粒前处理方法，其特征在于，所述对磨粒进行加热干燥步骤包括：

对磨粒进行真空加热干燥。

9.根据权利要求3所述的磨粒前处理方法，其特征在于，加热干燥的温度大于或等于所述第一预设温度，且加热干燥的温度小于或等于第二预设温度。

10.一种滤谱仪，其特征在于，应用于权利要求1至9中任一项所述的磨粒前处理方法，所述滤谱仪包括：

过滤部，具有过滤空间，用于容置在用油和溶剂的混合物；

滤膜，位于所述过滤空间的底部，用于过滤所述过滤空间中的在用油并阻挡在用油中的磨粒；

超声波清洗件，活动置于所过滤述空间中的在用油和溶剂的混合物中。

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