JP2020160009A - 金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法、および、金属試料中の介在物および/または析出物の捕集方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(I)化学的に不安定で電解液中に溶解する介在物および/または析出物を定量的に分析するために、電解後の介在物および/または析出物が付着した金属試料を分散溶液に浸漬し、金属試料表面から介在物および/または析出物を分離・回収する際、分散溶液に浸漬する前に金属試料表面に付着した電解液を洗浄してから捕集を行う。
(II)電解液を構成する錯生成試薬の濃度、あるいは電解時間を段階的に変化させた分析を複数水準行い、電解条件(錯生成試薬濃度や電解時間等)と、各水準で得た介在物および/または析出物の定量値との関係線を求め、電解条件(錯生成試薬濃度や電解時間等)をゼロに外挿して求められる定量値を、溶解の影響のない介在物および/または析出物の定量値とみなす。
[1]金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、
電解工程後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、
洗浄工程後の金属試料を分散溶液に浸漬し、金属試料表面から介在物および/または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、
前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および/または析出物を捕集する捕集工程と、
捕集した介在物および/または析出物を定量する定量工程と、
前記電解工程から前記定量工程までの工程を、異なる電解条件で2回以上実施し、2つ以上の定量値を得る工程と、
得られた前記2つ以上の定量値と前記電解条件との関係から、前記金属試料の介在物および/または析出物の分析結果を得る分析工程と
を含む金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。
[2]前記分析工程において、前記2つ以上の定量値と前記電解条件から得られる関係は線形関数であり、電解量が0の時の外挿値を分析結果とすることを特徴とする[1]に記載の金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。
[3]前記電解条件は、非水溶媒系電解液に含まれる錯生成試薬の濃度、金属試料の表面積、電解時間、電流密度のいずれか1つである[1]または[2]に記載の金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。
[4]金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、
電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、
洗浄後の金属試料を分散溶液に浸漬し、金属試料表面から介在物および/または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、
前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および/または析出物を捕集する捕集工程と、
を含む金属試料中の介在物および/または析出物の捕集方法。
(1−1)電解抽出後の介在物および/または析出物を、金属試料表面に付着した状態で、電解抽出に用いた電解液とは別の清浄な電解液中に電解せず5分浸漬する。
(2−1)電解抽出後の介在物および/または析出物を、金属試料表面に付着した状態で、電解抽出に用いた電解液とは別の清浄な電解液中に浸漬し、超音波を印加して介在物および/または析出物を金属試料から分離し、電解はせず5分浸漬する。
まず、金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する。なお、金属試料としては鉄鋼材料が好ましく、鉄鋼材料の場合、電解法により、マトリックスである鉄のみを溶解し、介在物および/または析出物は溶解せずにマトリックスから分離する。電解液には、非水溶媒系電解液を用いる。非水溶媒系電解液は、鉄イオンと錯体を生成する錯生成試薬と支持電解質、および非水溶媒からなるものであり、含有する錯生成試薬によってAA(アセチルアセトン)系、MS(サリチル酸)系、MA(マレイン酸)系など呼称される種々の電解液が利用されている。本発明を実施するにあたってはいずれの電解液でも制約は無い。試薬により若干異なるが、錯生成試薬濃度はおおむね0.5〜20%程度で使用するのが一般的である。
所定量の金属試料を電解させた後、金属試料を電解液から引き上げ、電解後の金属試料に付着している電解液を除去する。上述したように、介在物および/または析出物の化学溶解が生じるのは、分散液中への電解液の混入が原因と考えられる。このため、電解後介在物および/または析出物が付着した状態の金属試料を分散液に移す前に、電解後の金属試料に対してすすぎ操作(洗浄操作)を施すことにより、電解後の金属試料に付着している電解液を除去する。すすぎ操作としては、例えば、電解後の金属試料が十分浸る量の清浄なメタノール中に浸せばよい。
次に、洗浄工程後の金属試料を十分浸る程度の量のメタノール中(分散溶液)に浸漬させる。その後、直ちに金属試料表面が鏡面になるまで超音波を印加し、金属試料表面から介在物および/または析出物を剥離させ、分散溶液中に分離させる。
分離した介在物および/または析出物は、サブミクロン程度の孔径を有するメンブレンフィルタを用い、ろ過操作を用いて捕集する。本発明では、電解後の金属試料に対して、洗浄工程を行い、次いで分離工程および捕集工程を行うことにより、精度よく介在物および/または析出物を捕集することができる。
捕集した介在物および/または析出物を、酸分解もしくはアルカリ溶融分解などの方法により分解、溶液化した後、元素分析を行なう。分析手法は、ICP発光分光分析法、ICP質量分析法、原子吸光法などの手法を用いることができる。これらの分析手法により求めた溶液中の目的元素の濃度から、残渣として捕集した目的元素の量を求め、電解量から金属試料中に存在する介在物/および析出物としての量を定量する。
本発明では、上記の電解工程、洗浄工程、分離工程、捕集工程、定量工程を、異なる電解条件で2回以上繰り返し、2つ以上の定量値を得る。電解工程〜捕集工程までは、一連の工程として連続して行うことが好ましい。定量工程では、複数試料をまとめて行ってもよい。異なる電解条件としては、非水溶媒系電解液に含まれる錯生成試薬の濃度、金属試料の表面積、電解時間、電流密度のいずれか1つであることが好ましい。
本発明では、得られた2つ以上の定量値と電解条件との関係を求め、分析結果を得る。ここで定量値と電解条件との関係を求めるにあたり、電解条件として試料表面積、電流密度を変化させる場合は、電解時間を横軸にとり定量値をプロットする。電解条件として錯生成試薬の濃度を変化させる場合は、錯生成試薬の濃度を横軸にとり定量値をプロットすればよい。
Claims (4)
- 金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、
電解工程後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、
洗浄工程後の金属試料を分散溶液に浸漬し、金属試料表面から介在物および/または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、
前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および/または析出物を捕集する捕集工程と、
捕集した介在物および/または析出物を定量する定量工程と、
前記電解工程から前記定量工程までの工程を、異なる電解条件で2回以上実施し、2つ以上の定量値を得る工程と、
得られた前記2つ以上の定量値と前記電解条件との関係から、前記金属試料の介在物および/または析出物の分析結果を得る分析工程と
を含む金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。 - 前記分析工程において、前記2つ以上の定量値と前記電解条件から得られる関係は線形関数であり、電解量が0の時の外挿値を分析結果とすることを特徴とする請求項1に記載の金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。
- 前記電解条件は、非水溶媒系電解液に含まれる錯生成試薬の濃度、金属試料の表面積、電解時間、電流密度のいずれか1つである請求項1または2に記載の金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法。
- 金属試料を非水溶媒系電解液中で電解する電解工程と、
電解後の金属試料に付着している電解液を除去する洗浄工程と、
洗浄後の金属試料を分散溶液に浸漬し、金属試料表面から介在物および/または析出物を分散溶液中に分離する分離工程と、
前記分散溶液をろ過して分散溶液中の介在物および/または析出物を捕集する捕集工程と、
を含む金属試料中の介在物および/または析出物の捕集方法。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114636802A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-06-17 | 大冶特殊钢有限公司 | 一种冶炼过程中钢水纯净度的检测方法 |
CN117110128A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-24 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08184537A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Nippon Steel Corp | 鋼中非金属介在物試料の抽出方法 |
JP2010127791A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物および/または介在物の分析方法 |
JP2010127789A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物および/または介在物の定量方法 |
JP2010151695A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-07-08 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び/又は介在物の分析方法 |
CN102818723A (zh) * | 2012-09-07 | 2012-12-12 | 首钢总公司 | 一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法 |
JP2020148696A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-17 | Jfeスチール株式会社 | 金属試料中の介在物および/または析出物の捕集方法、および、金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法、ならびに、電解液 |
-
2019
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08184537A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Nippon Steel Corp | 鋼中非金属介在物試料の抽出方法 |
JP2010127791A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物および/または介在物の分析方法 |
JP2010127789A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物および/または介在物の定量方法 |
JP2010151695A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-07-08 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び/又は介在物の分析方法 |
CN102818723A (zh) * | 2012-09-07 | 2012-12-12 | 首钢总公司 | 一种电解提取和检测钢中细微夹杂物的方法 |
JP2020148696A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-17 | Jfeスチール株式会社 | 金属試料中の介在物および/または析出物の捕集方法、および、金属試料中の介在物および/または析出物の分析方法、ならびに、電解液 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114636802A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-06-17 | 大冶特殊钢有限公司 | 一种冶炼过程中钢水纯净度的检测方法 |
CN114636802B (zh) * | 2022-02-16 | 2023-11-28 | 大冶特殊钢有限公司 | 一种冶炼过程中钢水纯净度的检测方法 |
CN117110128A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-24 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
CN117110128B (zh) * | 2023-10-24 | 2024-01-30 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种镍基粉末高温合金中γ´相质量分数的定量测试方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7020447B2 (ja) | 2022-02-16 |
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